UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES

GABRIELA CARVALHO DA SILVA

JHONATAN EDUARDO FERREIRA DE ALMEIDA
JÚLIA SOUSA SIQUEIRA
NAGELA ALVES
RAQUEL DO PRADO
SARAH MOREIRA

RECRISTALIZAÇÃO

Mogi das Cruzes, SP

2018
 UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES
GABRIELA CARVALHO DA SILVA
JHONATAN EDUARDO FERREIRA DE ALMEIDA
JÚLIA SOUSA SIQUEIRA
NAGELA ALVES
RAQUEL DO PRADO
SARAH MOREIRA

RECRISTALIZAÇÃO
Relatório focado na análise de
Recristalização de sólidos orgânicos,
apresentado ao curso de Ciências
Biológicas da Universidade de Mogi das
Cruzes, como parte de avaliação para
obtenção de nota na matéria de Química
Orgânica, orientada pelo professor Cássio
Queiroz Cavalcante.

Profº Cássio Queiroz Cavalcante

Mogi das Cruzes, SP

2018
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 4
2. OBJETIVO 5
2.1 OBJETIVOS GERAIS 5
3. MATERIAIS E MÉTODOS 6
3.1 MATERIAIS 6
3.2 MÉTODOS 6
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 8
5. CONCLUSÃO 11
REFERÊNCIAS 12
 4

1. INTRODUÇÃO
Para se obter uma substância sólida pura, a recristalização é um método muito
utilizado, visto que o material é raramente encontrado em estado puro depois de uma reação.
O método de recristalização consiste em dissolver o composto e suas impurezas em um soluto
adequado. Os fatos para que a purificação ocorre baseia-se na purificação de substâncias
sólidas através de recristalização; nas diferenças em suas solubilidades em diferentes
solventes; e no fato de que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes
quentes que em frios (PAVIA & LAMPMAN, 2009).
Normalmente, a mistura de um composto A e uma impureza B é dissolvida num
solvente, aquecendo até à ebulição. A solubilidade de um soluto,em condições normais,
corresponde à sua quantidade máxima que se dissolve numa dada quantidade de solvente, a
uma certa temperatura. Usa-se uma quantidade mínima de solvente, para se obter uma solução
saturada a quente. O decrescimento da solubilidade da substância a medida que a temperatura
diminui faz com que a sua precipitação ou cristalização e as impurezas solúveis ficam na
solução (CAMPOS, 2002).
Quanto mais lento for o arrefecimento, maiores serão os cristais formados e estes,
são depois recolhidos por filtração e o filtrado é descartado. O processo de recristalização
consiste, portanto, na dissolução do sólido a ser purificado em um solvente quente ou, até
mesmo, em ebulição. Se o produto de solubilidade das impurezas for excedido, algumas irão
co-precipitar. No entanto, dada a concentração das impurezas ser baixa, a sua concentração
nos cristais será ainda mais baixa do que a concentração na mistura inicial (FIESER &
WILLIAMSON, 1998).
O objetivo é que somente a substância desejada precipita na forma cristalina e todas
as impurezas solúveis permanecem na solução restante após a cristalização. O funcionamento
do método de recristalização é o crescimento de cristais em uma solução saturada (solução
que contém numa dada temperatura, uma quantidade máxima de soluto dissolvido) é
extremamente seletivo, ou seja, em geral somente um mesmo tipo de substância se incorpora
ao cristal em crescimento (MENDES, 2012).
A cristalização de diferentes substâncias num mesmo cristal é muito rara. Muitas
vezes, no intuito de facilitar a cristalização da substância, pequenos cristais são introduzidos
na solução saturada. Esses pequenos cristais servirão como núcleos iniciais para a ocorrência
da cristalização e por isto, são chamados de germes de cristalização(FIESER &
WILLIAMSON, 1998).
 5

2. OBJETIVO
2.1 OBJETIVOS GERAIS
Observar e registrar as reações da purificação de sólidos orgânicos (enxofre e ácido
benzoico) utilizando técnica de purificação.
 6

3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS
 Béquer de 100 e 250 ml;

 funil de vidro;

 tela de amianto;

 bico de Bunsen;

 proveta de 100 ml;

 papel de filtro;

 suporte universal;

 tripé de ferro;

 balança analítica;

 anel de ferro;

 ácido benzoico;

 enxofre.

3.2 MÉTODO
Na primeira parte do experimento, foi colocado em um béquer de 100 ml, 0,5 gramas
de ácido benzoico, para garantir que a medidas fosse correta, utilizou-se a balança analítica
para a pesagem da porção. No mesmo béquer, a porção de ácido benzoico foi misturada em
30 ml de água destilada medida na proveta de 100 ml e posteriormente a mistura foi aquecida
no bico de Bunsen apoiada acima da tela de amianto no tripé de ferro. O mesmo procedimento
foi repetido com a parte de enxofre.
Após a observação dos reagentes aquecidos em água destilada, foi pesado 2 gramas
de mistura de ácido benzóis e enxofre, ou seja 1 grama de cada um (1:1), esta porção foi
misturada em 30 ml de água e aquecida igualmente ao procedimento anterior. Após a
observação desta mistura ao ser aquecida, foi utilizado o funil de vidro apoiado num anel de
ferro no suporte universal, e papel de filtro pregueado para fazer a filtração da mistura em que
o enxofre permaneceu no papel e apenas o ácido benzoico passou pelo funil transferindo-o
para um outro béquer de 250 ml abaixo com pedras de gelo.
 7

Logo, a filtração da substância do béquer de 250 ml foi filtrada novamente, desta

vezes numa filtração em que o papel de filtro foi dobrado apenas quatro vezes e sem as pregas
permanecendo liso, o liquido do béquer foi transferido para outro béquer abaixo do funil.
 8

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A recristalização é um processo de purificação de substancias no qual o intuito é
observar como os diferentes solutos reagem ou solubilizam em distintas temperaturas. A
recristalização é uma técnica utilizada em laboratórios para a purificação de substancias tal
técnica consiste em dissolver um composto em solventes apropriados para a separação de
misturas.
O fundamento da cristalização se baseia na diferença de solubilidade entre o solvente
e o soluto e na diferença de temperatura. Definido isto e possível selecionar qual solvente
utilizar para promover a purificação de uma determinada substancia.
Figura 1: Aquecimento do composto orgânico ácido benzoico

Fonte: acervo pessoal.

O ácido benzoico é um composto aromático classificado como acido carboxílico,

esse ácido atualmente contribui na produção de fenol e outras substancias, além de também
ter aplicações associadas na produção de fármacos, cosméticos plásticos e ate na conservação
de alimentos. O ácido benzênico possui propriedades quimio físicas muito importantes nos
experimento de recristalização, isto porque pode ser purificado pela ação da água pois possui
alta solubilidade em água quente e baixa solubilidade em água fria.
Para que a recristalização do ácido benzóico ocorra é de caráter essencial que o
solvente assuma as seguintes características: não reaja com o soluto, solubilize pouco ao frio,
porém por completo ao quente; seja capaz de solubilize as impurezas contidas no soluto a frio,
ou seja, a formação de cristais; seja facilmente removível dos cristais e, de preferência, de
 9

baixo custo, sem o risco de toxicidade e inflamabilidade, visto que será utilizado energia
térmica.
O ácido benzóico em contato com o solvente água apresentou-se pouco solúvel
quando a temperatura caracterizava-se fria, com a formação de cristais. Já em temperatura
quente a solubilidade ocorreu normalmente.
Pode-se definir que a água destilada é um bom solvente de recristalização pois
dissolve também a quente e apresenta a facilidade em ser removida através da sua ebulição.
Figura 2: Aquecimento do composto enxofre

Fonte: acervo pessoal

O enxofre é um composto orgânico que em temperatura ambiente pode ser

encontrado na forma de cristais amarelos, é facilmente encontrado em minerais como sulfato
e sulfito. Este composto é altamente utilizado na fabricação de inseticida, fertilizantes,
medicamentos como laxantes e é um dos elementos da pólvora.
O enxofre possui propriedades diferentes em solventes distintos, em álcool ele é
incompletamente solúvel, completamente solúvel em dissulfeto de carbono e tolueno e em
altas temperaturas esse composto não é solúvel em água. Portanto durante o experimento foi
possível observar que o enxofre não foi dissolvido na água, pois este mesmo não possui
solubilidade em altas temperaturas de ebulição como a da água.
 10

Sendo uma de suas principais características a insolubilidade em água, o enxofre é

essencial a vida. Por ser uma importante matéria prima na formação de ácido sulfúrico
(H2SO4), tem grande valor na indústria química.
O elemento não será solúvel em água devido as polaridades distintas, substâncias
polares dissolvem outras polares, assim como substâncias apolares com o mesmo grupo.
Neste caso, a água é polar e o enxofre apolar, logo não se dissolvem.
Figura 3 : Separação de mistura dos compostos orgânicos enxofre e ácido benzoico

Fonte: acervo pessoal

Após analisar o processo da recristalizacão do ácido benzóico em mistura proposital

com o enxofre nota-se que o ácido benzóico passa pelo filtro quente por ser insolúvel, o
enxofre é retido tanto quente quanto frio, desta maneira ocorre o processo de separação destas
misturas.
Importante visar que neste experimento não foi determinado o coeficiente de
solubilidade, apenas classificado se solúvel ou insolúvel.
 11

5. CONCLUSÃO
Observou-se que o processo de purificação de substancias através da recristalização
são identificados através das diferenças em suas solubilidades em diferentes solventes,
baseando, portanto, nas dissolução do solido a ser purificado, em solvente em temperatura
elevada para posterior cristalização, ao esfriar a solução. Para obter a substancia desejada
deve ser precipitada na forma cristalina e as impurezas solúveis permanecem em solução.
Como podemos analisar na aula pratica o comportamento dos compostos em solução
tornaram o processo de recristalização favorável. Enquanto o ácido benzóico, que foi o
produto de interesse, passou pelo filtro quente por ser insolúvel, o enxofre ficou retido tanto
quente quanto frio.
 12

REFERÊNCIAS

MENDES, A.; PERUCH, M.; FRITZEN, M. Síntese e Purificação do Ácido Acetilsalicílico

Através da Recristalização Utilizando Diferentes Tipos de Solventes. Estácio, 2012.

CAMPOS, M.; BEN, A.; VIEL, F. Métodos de Baixo Custo Para Purificação de Reagentes
e Controle da Contaminação Para a Determinação de Metais Traços em Águas
Naturais. Química Nova, v. 2002

PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica

Experimental: Técnicas de escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009.

FIESER, L. F., WILLIAMSON, K. L. Organic Experiments. 8th. Ed. USA, Houghton Miffl
in, 1998.