Análise Gravimétrica

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo processo

envolve a separação e pesagem de um elemento, ou um composto do elemento na forma mais
pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou
substancia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve
a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de
estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.
O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e
das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais

constituinte de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada
espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser
recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado
elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. A separação do constituinte pode
ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou
extração.
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO.

Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a ser determinado é isolado
mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substancia pouco
solúvel. O item em análise encontra-se em uma forma solúvel em determinado meio. Em linhas
gerais a gravimetria de precipitação segue a seguinte ordem:
Precipitação > filtração > lavagem > aquecimento > pesagem
Propriedades dos Precipitados

Para se obter bons resultados, o precipitado formado deve ser o mais “puro” possível para
ser recuperado com alta eficiência. As características de um bom precipitado:
- Ter baixa solubilidade
- Ser fácil de recuperar por filtração
- Não ser reativo com o ar, água...
- Formar uma substância onde o analito seja apenas uma pequena porção do
precipitado.
Vários íons podem ser determinados por gravimetria: esses são precipitados com um
reagente e pesados após secagem
Substância Precipitado Formado Precipitado Pesado Interferências

Analisada
Fe Fe (OH)3 Fe2O3 Al, Ti, Cr e outras metais
tetravalentes
Al Al (OH)3 Al2O3 Fe,Ti,Cr e outros
Al (ox)3 idem.
Ca CaC2O4 CaCO3 ou CaO Todos os metais exceto os
alcalinos e Mg
Mg MgNH4PO4 Mg2P2O7 Todos os metais exceto alcalinos
Zn ZnNH4PO4 Zn2P2O7 Todos os metais exceto Mg
Ba BaSO4 BaSO4 NO3-, PO43-, ClO3-
Ag AgCl AgCl Br-, I-, SCN-, CNa-, S2-, S2O32-
Alguns Agentes Precipitantes Inorgânicos

Agente Analito
HCl Ag-AgCl, Hg-Hg2Cl2.
(NH)2S Hg- HgS, Co- (Co3O4)
H2C2O4 Ca(CaO), Sr(SrO), Th(ThO2)
HNO3 Sn- SnO2
BaCl SO42- BaSO4
Reagentes Orgânicos
Tendem a ser mais seletivos
8-hidroxiquinolina – reage com mais de 20 cátions metálicos diferentes
Principais Etapas Envolvidas na Análise Gravimétrica
1- Pesagem da amostra
2- Solublização da amostra
3- Formação do Precipitado
4- Filtragem do Precipitado
5- Lavagem do Precipitado
6- Calcinação do precipitado
7- Resfriamento em Dessecador
8- Pesagem do precipitado
9- Cálculos
EXEMPLO 1
Determinação de cálcio em águas naturais
O íon cálcio é precipitado na forma do sal orgânico oxalato de cálcio (pouco solúvel)
com ácido oxálico (H2C2O4). O precipitado CaC2O4 é coletado em papel de filtro (este será
convertido em CO2(gás) e H2O(vapor) pela ação oxidante do O2 atmosférico, sendo estes então
eliminados), seco e aquecido até o rubro (calcinação). O processo converte o precipitado
quantitativamente para óxido de cálcio (cal). O precipitado depois de calcinado é resfriado em
dessecador e pesado. Usa-se um cadinho previamente aquecido, resfriado e pesado para a
calcinação do precipitado.
O cálcio em 200mL de amostra de água natural foi determinado pela precipitação do

cátion como CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em cadinho com massa de
26,600g. A massa do cadinho, mais o precipitado calcinado (CaO MM=56,08g/mol)
foi de 26,713g. Calcule a massa de cálcio (MA=40.08g/mol) por 100mL de amostra de água.
Passo 1: Cálculo da massa de CaO

(massa cadinho + massa precipitado) - massa do cadinho = massa de CaO
26,713 - 26,600 = 0,113g mCaO
Passo 2: Cálculo da massa de Ca presente no material calcinado:

CaO ----------------------------------------- Ca+2
1mol de CaO ------------------------------ 1mol Ca+2
1 x MM CaO ------------------------------- 1x MA Ca+2
mCaO---------------------------------------- mCa
mCa = (mCaO x MACa+2 ) / MMCaO

mCa = (0,113 x 40,08) / 56,08
mCa = 0,081 g (massa do Ca em 200 mL de amostra)
Passo 3: Cálculo da massa de Ca em 100 mL de amostra

mCa g --------------- 200 mL
x g ------------------- 100 mL
x g = (mCa x100mL) /200 mL
x g = (0,081x100) / 200mL
x g = 0,041 g (massa de Ca em 100 mL de amostra)
EXEMPLO 2
Determinação de ferro em solo.
0,485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e o todo o ferro foi
precipitado na forma de ferro (III), como óxido de ferro hidratado (Fe2O3. nH2O). O precipitado
depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com o ferro na forma de óxido (Fe2O3).
Qual o conteúdo (percentagem em peso) de ferro na amostra?
Dados do problema:
massa da amostra = 0,485g
massa de ΣFe2O3 = 0,248g
MA Fe = 55,847g
MM Fe2O3= 159,690g
Fe+2 e Fe+3 + HNO3 ----------> Fe+3

digestão ácida com HNO3 => oxidação de Fe2+ para Fe3+
Fe+3 + NH4OH (agente precipitante) ------------> Fe2O3. nH2O

Fe2O3. nH2O -------Δ---------> Fe2O3 Δ = aquecimento
Passo 1: Cálculo da massa de Fe+3
2Fe+3 --------------------- Fe2O3
2 mols de Fe+3 ------------------------ 1 mol Fe2O3
2 x MA Fe+3 ------------------------ 1x MM Fe2O3

mFe+3 ------------------------ mFe2O3
mFe+3 = (2 x 55,847 x 0,248) / 159,690

mFe+3 = 0,173 g
Passo 2: Cálculo da percentagem (%) em peso de Fe+3 na amostra.
m amostra ------------ 100%

m Fe+3 ------------- % Fe+3
0,485g --------------100%
0,173 g -------------- % Fe+3
% Fe+3 = (0,173 x 100) / 0,485

% Fe+3 = 35,67 %

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A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo processo

A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO.

Precipitação > filtração > lavagem > aquecimento > pesagem

Propriedades dos Precipitados

Substância Precipitado Formado Precipitado Pesado Interferências

Alguns Agentes Precipitantes Inorgânicos

O cálcio em 200mL de amostra de água natural foi determinado pela precipitação do

Passo 1: Cálculo da massa de CaO

Passo 2: Cálculo da massa de Ca presente no material calcinado:

mCa = (mCaO x MACa+2 ) / MMCaO

Passo 3: Cálculo da massa de Ca em 100 mL de amostra

Fe+2 e Fe+3 + HNO3 ----------> Fe+3

Fe+3 + NH4OH (agente precipitante) ------------> Fe2O3. nH2O

2 x MA Fe+3 ------------------------ 1x MM Fe2O3

mFe+3 = (2 x 55,847 x 0,248) / 159,690

Passo 2: Cálculo da percentagem (%) em peso de Fe+3 na amostra.

m amostra ------------ 100%

% Fe+3 = (0,173 x 100) / 0,485

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