Guia de Instalação

848/ 877 Titrino Plus

www.metrohm.com.br
Guia de Instalação
848/ 877 Titrino Plus com Kit Karl Fischer
*teoria Karl Fischer e aplicação guia 870
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presentes em mais de 120 países.
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equipamento Metrohm, que oferece:

• Equipe capacitada de especialistas de aplicação, produto

e consultores de vendas
• Suporte técnico de 2ª-5ª das 8-18 h e 6ª das 8-17 h
seja para uma dúvida simples, dificuldades de aplicação
ou informações de métodos
TÓPICOS

• Teoria – Introdução à Técnica • Análise de Resultados

Analítica • Estatística e Recálculo
• Titulação Potenciométrica: Vantagens • Como Salvar Métodos e Resultados
em Relação à Titulação Manual • Otimização dos Métodos Existentes
(Indicadores) • Backup dos Métodos Realizados
• Características e Potencialidades do • Cuidados com os Eletrodos e Calibração dos
Equipamento mesmos
• Modos de Titulação • Manutenção da Unidade de Dosagem
• Parâmetros de Titulação • Aplicações a serem Implantadas/Exploradas
• Criação de Métodos
 Introdução a
titulação
potenciométrica
Teoria – Introdução à técnica analítica

 Um dos métodos analiticos mais antigos

 Baseado na estequiometria da reação
 Determinação do volume de uma solução padrão
(titulante)
 Solução padrão contém um número definido de
moléculas
 Medir volume = contar moléculas
 TITULAR SIGNIFICA CONTAR
Princípio da titulação

Início

Titulante Analito
Princípio da titulação

Equivalência

Titulante n(titulante)
= n(analito)
Princípio da titulação

Final

Titulante Titulante + Analito

Tipos de Titulação
Padronização de Soluções Titulantes
Padronização

É a titulação realizada para determinar a

concentração real do titulante que será utilizado
para uma análise.

Padrão Primário Padrão Secundário

É composto com alto grau É um composto cuja pureza pode
de pureza que serve como ser estabelecida por análise
referência na titulação. química e que serve como
referência na titulação.
 Requisitos para um padrão primário:
1. Alta pureza (99,9% ou superior) Exemplos:
2. Fácil obtenção, dessecação e conservação. • Biftalato de potássio (99,99 %)
3. Estabilidade à atmosfera. • TRIS (99,985)
4. Não deve ser higroscópico. Tris-(hidroximetil) – aminometano
5. Deve ser bastante solúvel. • NaCl (99,95 %)
6. Baixo custo. • Iodato de Potássio (99,98 %)
7. Massa molar grande para minimizar o erro
relativo a pesagem do padrão.

http://www.sigmaaldrich.com
 Padrão Secundário

• Usa-se quando não há disponível um padrão primário para a solução titulante.

• Também necessita ser padronizado previamente com padrão primário.

• A Solução preparada e padronizada, torna –se padrão secundário.

• Exemplo de Soluções:
Uma solução NaOH 0,1M usada como titulante pode ser padronizada com Biftalato de
potássio P.A ou com solução HCl 0,1M previamente padronizada com TRIS P.A, neste
caso a solução HCl 0,1M seria um padrão secundário.
Fator de correção
c(X) real
O quê é titer? f(X) 
c(X) teórico
Fator de correção
Por quê o fator de correção é necessário?
Para saber a concentração real do titulante
Qual é a unidade?
Nenhuma
Como o fator de correção é determinado?
Com padrões titulométricos e um procedimento simples
Quando é necessário determinar o fator de
correção?
Frequentemente
Princípio da titulação manual
Titulante

- Detecção visual
- controle manual
- adição manual

Indicador colorido
No passado...
...hoje:
Tudo em um!

848 / 877 Titrino plus

 Dosagem
 Medição
 Controle
 Avaliação
 ...ou:
Tudo em um !!

 Dosagem
 Medição
 Controle
 Avaliação
 Banco de dados
 Administração de
usuários segura
848/877 – Opcional: Software tiBase

"Banco de dados":
• Filtros para facilitar a busca
de resultados
• Assinatura digital
848/877 – Opcional: Software tiBase

Relatório personalizado em PDF

com logotipo e curva de titulação
Titulação Potenciométrica
Vantagens em Relação à Titulação Manual
(Indicadores)
Curva de Titulação
Vantagens

 Método absoluto
 Fácil de executar
 Análise muito rápida
 Método versátil
 Muito reprodutível e de resultados corretos
 Pode ser automatizado
 Econômico
848/877 Titrino plus
Características e Potencialidades dos
Equipamentos
Conhecendo o Titrino Plus 848/ 877
 Vista dianteira do equipamento
 Vista traseira do equipamento
Instalação do Titrino Plus 848/ 877 e conexões

 Transporte e Armazenamento
 Localização do equipamento na bancada
 Conectando os sensores (eletrodos e sensores de
temperatura)
 Conectando um agitador
 Conectando uma balança
 Conectando uma impressora ou dispositivo USB (PC)
 Conectando equipamentos a porta Remota
 Conectando Unidades Intercambiáveis
Conhecendo o Titrino Plus 848/ 877

1. Encaixe para Unidade Intercambiável

2. Leitor do chip da Unidade Intercambiável
3. Conector para movimentar o flat cock da
Unidade
4. Display
5. Teclado

Vista dianteira
Conhecendo o Titrino Plus 848/ 877

Painel frontal
 Conhecendo o Titrino Plus 848/ 877
1. Conector para Eletrodo Indicador (Ind.)
2. Código de Barras
3. Conector para Eletrodo de Referencia (Ref.)
4. Conexão para entrada de energia

Vista traseira
Conhecendo o Titrino Plus 848/ 877

5. Conector mini USB (OTG)

6. Conector MSG (Metrohm Serial Bus)
7. Conector para Sensor de Temperatura
8. Conector Remoto
9. Conector para Eletrodos Polarizados (Pol.)

Vista traseira
Instalação e conexões
Transporte e armazenamento

 O instrumento e fornecido dentro de uma

embalagem altamente protetora, juntamente
com seus acessórios.

 Somente esta embalagem garante um

transporte seguro do equipamento, caso seja
necessário, portanto sugerimos que a caixa
seja guardada.
Localização do equipamento na bancada

 O sistema foi desenvolvido para trabalhar em

ambientes fechados e protegidos do Sol e chuva, e
não pode ser instalado próximo a ambientes
explosivos.

 Instale o equipamento em um local que facilite sua

operação e que seja livre de vibrações.

 Se possível proteja-o contra atmosferas corrosivas

e de contaminações por produtos químicos.

 O Titrino devera ficar protegido contra oscilações

constantes e bruscas de temperatura, e não
poderá ficar sob contato direto da luz solar.
Conectando os sensores
(eletrodos e sensores de temperatura)

Eletrodos Indicadores

 pH
 Metálicos
 Íon seletivo
 Surfactantes
 Conectando os sensores
(eletrodos e sensores de temperatura)

Conexão de sensores Conexão de eletrodos

Conexão de eletrodos de
de temperatura Pt1000 polarizados (fio ou folha
referência
ou NTC duplo de Platina)
Conectando um agitador magnético

804 Ti Stand
com 802

803 Ti Stand

801 Stirrer
Conectando uma balança

6.2148.030 RS-232/USB Box

Sartorius
mod. Ed 224s
6.2151.020
Cable USB A - USB B / 0.6 m

6.2134.060
Connecting cable
RS-232 to Sartorius MP8
Conectando uma impressora ou
dispositivo USB (PC)
Opção para conexão direta PC - Titrino Plus

6.2148.030
RS-232/USB Box

6.2151.030
Cable USB A - USB B / 0.6 m

6.2134.040
Cabo de comunicação
RS-232/ DB9 para IBM-PC(DB9)
Conectando uma impressora ou
dispositivo USB (PC)

6.2148.030
RS-232/USB Box

Epson TM-T88

 HP Deskjet 460/470
 HP LaserJet P2015
 SAMSUNG ML-2571N 6.2151.030
 HP printer Office Jet H470 Cable USB A - USB B /
 Seiko DPU S445 (térmica, compacta, pode funcionar 0.6 m
a bateria de Lítio)
Conectando uma impressora ou
dispositivo USB (PC)
Conectando equipamentos a porta
Remota
Conectando equipamentos a porta
Remota
Métodos no Titrino 848/877

 Conhecendo funções do diálogo principal

 Chamando um método existente
 Criando um novo método
 Inserindo uma Formula (cálculo)
 Variáveis Comuns
 Parâmetros da Titulação
 Salvando o método
 Salvando uma alteração em um método já existente
Conhecendo funções do diálogo principal
Diálogo principal

Aperte o botão <OK> para abrir o <Menu> principal.

Conhecendo funções do diálogo principal
Navegando pelo Diálogo

Ande com < > ou < > e

aperte <OK>
para acessar um sub menu.
Conhecendo funções do diálogo principal
Navegando pelo diálogo

Ande com < > ou < > e aperte

<OK>
para acessar um sub menu.
Conhecendo funções do diálogo principal

Definição de Hardware, ex: soluções

Aperte <BACK> para confirmar.

 Conhecendo funções do diálogo principal
Editor de texto

Para confirmar selecione ‘Accept‘ e aperte o botão <BACK>.

Conhecendo funções do diálogo principal
Diálogo principal

Selecione ‘Method‘ e aperte <OK>

para visualizar a tabela de métodos disponíveis.
Conhecendo funções do diálogo principal
Chamando um método existente

Movimente horizontalmente para carregar, armazenar,

apagar, exportar ou criar um novo método.
MODOS DE TITULAÇÃO

E SEUS

PARÂMETROS
Parâmetros e seus significados

Modos de titulação

848 Titrino Plus 877 Titrino Plus

Modo DET Modo MET
Modo MET Modo SET
Modo SET Modo CAL
Modo CAL
 Modos de titulação

 Set Endpoint Titration SET

 Monotonic Equivalence point Titration MET

 Dynamic Equivalence point Titration DET

 Karl Fischer Titration KFT

 Set Endpoint Titration

Volume

Ponto final
Tempo
Monotonic Equivalence point Titration

Sinal

Ponto de equivalência

Volume
 Dynamic Equivalence point Titration

Sinal

Ponto de equivalência

Volume
Incremento de Volume
No modo MET, a dosagem é sempre a mesma
No modo DET, os passos são calculados pelo Titrando
até os últimos incrementos
MET Mode
DET Mode
pH pH
800.00 800.00

EP1 EP1

V [mL] V [mL]
400.00
400.00
0.00 3.00
0.00 3.00
 Karl Fischer Titration

Sinal

Po nto final
(µg/min)
ou
(ml/min)
ou
Volume

Tempo
? Qual modo de titulação
escolho para minha
aplicação ?!?
Consultar:

• Monografias de Titulação
• PAC
• Boletim de Aplicação
• Notas de aplicação

http://www.metrohm.com/com/Applications
Qual modo para qual titulação?

SET MET DET KFT

Ponto final Reação Reações Titulação
definido lenta rápidas Karl Fischer

Titulação Velocidade é
nao-aquosa a prioridade

Curva sem Método

o formato universal
de S (90%)
Modo SET Endpoint

• Para titulações que apresentam rápida

cinética de reação

• Para titulações onde o ponto final ocorre

no mesmo pH ou valor de mV
 Modo de Titulação Monotônico

• Ideal para titulações

que não apresentam
rápida cinética de
reação

• Excelente para
aplicações em meio
não-aquoso
 Modo Dinâmico de Titulação

• Adequado para titulações

que apresentam rápida
cinética de reação

• Ideal quando a velocidade

de análise é prioridade

• É de longe o modo de
titulação mais popular
utilizado universalmente
Parâmetros

• Parâmetros de Titulação

• Condições de Parada

• Estatísticas

• Avaliação

• Preseleções
Exemplos de Parâmetros de Titulação
Parâmetros de Titulação
Densidade de Pontos Medidos

• É uma taxa de amostragem.

• A faixa é de 0 a 9.

• Se estiver em 0, o Titulador coleta o máximo

número de leituras do eletrodo durante a
titulação.

• 4 é o valor padrão, é adequado para a maioria

das aplicações.
 Parâmetros de Titulação
Densidade de Pontos Medidos

4 Default / 0 alta densidade / 9 baixa densidade

DET Mode DET Mode

8,5 8,5

8,0 8,0

7,5 7,5

pH
pH

EP1
7,0 EP1 7,0

6,5 6,5

6,0 6,0

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 -0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0
V [ml] V [ml]
Parâmetros de Titulação

Incremento Mínimo

• Este parâmetro controla o volume dosado no

início e na região do ponto final

• Este valor pode ser ajustado tão baixo quanto 1

ou 2 microlitros (Ex. Análise de branco)

• Normalmente utiliza-se vinte microlitros

Parâmetros de Titulação
Incremento Máximo

• Este parâmetro, disponível apenas para Titrando

ou Titrino plus, controla o volume máximo à ser
dosado pelo titulador

• Adequado quando o consumo de volume

esperado é baixo, evitando grandes dosagens na
região do ponto de equivalência

• 200 µL é adequado à maioria das aplicações

 Parâmetros de Titulação

Incrementos de Volume

• Quando utilizado o modo MET, este parâmetro

fixa o volume de cada incremento

• O volume de 0,1 mL é adequado para a maioria

das aplicações

• Quando utilizado o modo DET, o Titulador decide

o tamanho dos incrementos automaticamente
Parâmetros de Titulação
Desvio (Drift)

• As unidades deste parâmetro são mV/minuto ou

pH/minuto

• 50 mV/minuto geralmente atende a maioria das

titulações

• O desvio controla a velocidade da titulação, de

forma que o próximo incremento de volume só
será adicionado quando o critério de desvio tenha
sido atingido
 Parâmetros de Titulação
Tempo de Equilíbrio
• Em conjunto com o desvio, pode-se utilizar o tempo
de equilíbrio para controlar a velocidade de titulação

• Por exemplo pode-se ter um incremento adicionado

a cada 20 segundos

• O desvio e tempo de equilíbrio são parâmetros de

controle

• Se o desvio não for atingido, o titulador adiciona um

incremento de acordo com o tempo de equilíbrio
 Parâmetros de Titulação

Volume Inicial

• Se você sabe que o ponto final é sempre próximo

de 15 mL, pode-se colocar um volume inicial de 10
mL.

• Especialmente funcional para titulações no modo

MET. Para atingir o ponto final de 15 mL com
incremento de 0,1 mL, pode-se levar muito tempo.
 Parâmetros de Titulação

Entrada de medição e Temperatura

• Tituladores podem ter dois eletrodos de

medida conectados

• Entrada 1 pode ter um eletrodo combinado de

vidro e, na entrada 2, um eletrodo combinado
de platina
Parâmetros de Titulação

Taxa de dosagem e pausa

• Taxa de dosagem controla a velocidade em que o

volume inicial é dosado

• Após a dosagem do volume inicial, um período de

pausa é recomendado

• Durante o período de pausa, o titulante

adicionado é homogeneizado, permitindo que o
mesmo reaja com a amostra
Condições de parada

• Volume de Parada
Pode ser um valor absoluto em mL ou relativo
de acordo com o tamanho da amostra.

• Parar por pH ou mV
Ao colocar um valor de parada por pH ou mV, o
titulador irá parar antes do volume de parada.
Condições de parada

• Parar por EP
Se você sabe quantos pontos finais tem em sua
titulação, esta é certamente a melhor opção.
Simplesmente escolha parar por EP1 ou EP2.
Isto economizará reagente e tempo.

• Taxa de enchimento da bureta

Este parâmetro controla a taxa em que a bureta
será enchida. Em geral, ‘Max’ é adequado. Para
titulantes viscosos, é melhor escolher uma
menor taxa de enchimento. Assim, evita-se a
formação de bolhas de ar no cilindro.
Avaliação
EPC
Este é um valor de limite. Para um salto de potencial ser
classificado como ponto final, o valor deve ser maior
que o EPC. Assim, evita-se que um sinal de ruído seja
classificado como ponto final
Reconhecimento de EP
Pode-se escolher entre as opções: todo, maior, último,
janela ou nenhum
Janela e EP Fixo
Pode-se escolher uma janela de pH ou mV, onde apenas
valores de pontos finais detectados dentro da faixa
serão determinados
Gerenciamento de arquivos

- Backup dos Métodos Realizados

- Somente o último resultado é armazenado

e acessível para recálculo.
- Dados podem ser enviados a um PC / pen drive
como um PCLims report,
que pode ser visualizado no TiBase™.
 Cuidados com os Eletrodos e Calibração dos
mesmos

pH em meio
aquoso pH em meio não Metálicos Surfactantes
aquoso
pH em meio aquoso
Por quê a calibração é necessária?

Envelhecimento do eletrodo da membrana e

bloqueio do diafragma
 Mudança do ponto zero do eletrodo e do slope
 O medidor é adaptado, pela calibração, para as
características atuais

Calibração deve ser feita frequentemente

Calibração
Recomendado: 2 ou mais pontos de calibração
O valor do pH sempre dentro do faixa de medida

Use somente tampões novos vida útil?

- Descarte tampões usados!

Comportamento da temperatura dos tampões

Escolha a tabela de tampões correta no
instrumento
Soluções tampão

Frascos (250 mL) ou sachês(30 x 30 mL)

pH 4.00, 7.00, 9.00 disponíveis
Pronto para o uso
- Frascos lacrados coloridos
Validade após abertura: 1 mês (pH 9.00)
resp 3 meses (pH 4.00 & 7.00)
- Sachê descartável, incolor
Rastreáveis ao NIST
Tampão em sachê

Único usosempre novo

Rastreável ao NIST
Certificado pelo laboratório de
calibração do DKD
Esterilizado, filtrado e envasado
sob condições controladas
Valor de pH: depende da temperatura

Nernst:

2.303𝑥𝑅𝑥𝑇
𝑈 = 𝑈𝑜 + x log [a H+]
𝑧𝑥𝐹

Registre os dois dados:

pH e temperatura
ex. pH 5.23 (24.5 °C)
O quê é necessário para medir pH?

1. Eletrodo de medida
2. Eletrodo de referência
3. pHmetro
4. Amostra

Princípio da medida:
Medida de diferença
de potencial RE ME
Calibração: Slope

U1
U = - 59.16 mV/ pH (25°C)

U2

5 7 10
pH1 pH2
Calibração: potencial assimétrico

U [mV]

real

Ajuste do Uas

0
pH
7
ideal
U
U  U (0 ) 
2.303 * R * T
z*F
 
log H 

UN

UN = 59.16 mV (25 °C)

U(0) = 0 mV

7 pH
slope = 95 – 103 % real
pH(as) = 6.4 – 8.0
U(0) = ± 15 mV
ideal
Calibração: Influência da temperatura

U [mV]

25 °C 60 °C

2.303 ×R ×T
U = U0 + ×log aH+
10 °C z×F

0
10 pH
5 7
Compensação de Temperatura
Para exemplo de medida
= correção do slope
Assumimos: em pH 7.0 = 0 mV
Compensação de Temperatura

O pHmetro corrige o comportamento da temperatura

para o eletrodo e nunca para a amostra

e.g. 0.001 M NaOH

0 °C 25 °C 50 °C
11.94 11.00 10.26

A incerteza da medição aumenta com a diferença

entre a temperatura da calibração e da medida

 Recomendação: Tmeas = Tcal

Calibração – passo a passo (1)

Preparação do eletrodo:
- verifique o nível do eletrólito
- abra o orifício

- Lave o eletrodo com água destilada.

Não secar com papel!!!

- Fixe o eletrodo no suporte

- Mergulhe o eletrodo apropriadamente
Calibração – passo a passo (2)

Procedimento de calibração
- Medir o tampão
- Lavar o eletrodo
- trocar o tampão…

Após a medida
- Lave o eletrodo
- Feche o orifício
- Armazene corretamente
Manutenção de Eletrodos

Armazenando o eletrodo

Eletrodos combinados de vidro (ou separado de

referência)devem ser armazenados no próprio eletrólito.

Se armazenados em água, o AgCl do sistema de referência

pode precipitar no diafragma, bloqueando-o.

Eletrodos separados de vidro devem ser armazenados em

água destilada.
Limpeza e Regeneração

Dependendo do tipo de depósito no eletrodo, diferentes soluções de

limpeza são utilizadas:

Ag2S, AgCl, AgI, AgBr 7 % Tiouréia em HCl 0,1 mol/L

ou KCl 3 mol/L à quente (~60 oC)

Proteínas 5 % Pepsina em HCl 0,1 mol/L

Suspensões, gorduras, Solventes adequados

óleos

Com o intuito de diminuir estes problemas, recomenda-se sempre o uso

de eletrodos com sistema de referência de cartucho (Metrohm Long life)
e diafragma de área grande (em forma de junta esmerilhada)
Limpeza e Regeneração

• Limpeza com HCl = 2 mol/L

• Limpeza com NaOH = 2 mol/L
• Limpeza com solução de detergentes (Extran,
Triton)
• Use ácido nítrico diluído HNO3 = 0,1 mol/L

• Eletrodo seco: manter em

- água morna por 1-2 h (temp. 60 oC),

ou
- 1 a 2 dias em temperatura ambiente
Cuidados com eletrodo
• Não esfregar o bulbo! Não usá-lo como bagueta!
• Sempre preencher com eletrólito (nunca deixar vazio)
• Trocar todo o eletrólito se apresentar cristalização;
corpo estranho ou após tratamento com tiouréia
pH em meio não aquoso
Checagem : Medida de Potencial entre
dois pontos

Mede-se o potencial (mV) do tampão 4 e

7 e efetua-se a diferença entre os valores
medidos para ambos.

ΔU ≥ 162 mV
Caso contrario:
Verifique o eletrólito e troque-o se
necessário
Verifique o estado do diafragma e faça a
limpeza se necessário.
Manutenção de eletrodo

Hidratação:
Hidratação do bulbo azul em agua destilada
entre uma analise e outra, mergulhe apenas
o bulbo do eletrodo por 15 a 30 s em agua
destilada.

Armazenamento:
No próprio eletrólito de referencia, LiCl 2 M
em etanol ou TEABr 0,4M em etileno-glicol.
Limpeza e Regeneração de eletrodo pH
meio não aquoso

• Solventes adequados para limpar o eletrodo ao final

da analise e depois lave com agua destilada;
• Remova o diafragma (que e de junta esmerilhada
móvel) pelo menos uma vez por semana para
limpeza e para evitar travamento do mesmo (evitar
que fique emperrado, dificultando a fluidez do
eletrólito);
• Se houver dificuldade na movimentação deste
diafragma, deixe o eletrodo em banho-maria com
agua a cerca de 60°C;
Principais eletrodos

Principais Eletrodos Aplicação

Ecotrode plus pH, tit. ácido/base
Ecotrode Gel pH, tit. ácido/base
Aquatrode plus pH, tit. ácido/base
Unitrode pH, tit. ácido/base
Primatrode NTC pH, tit. ácido/base
tit. ácido/base não-
Solvotrode
aquoso
Metálicos
Eletrodos de Anel de Prata
Checagem:
Realiza-se uma titulação potenciométrica (modo
DET U) de NaCl 0,1M com titulante Nitrato de
Prata 0,1M. Uma variacao de potencial maior
(salto) que 70 mV deve ser observada, entre o
inicio e o final da titulação.
Armazenamento:

· Eletrodos Combinados (6.0450.100, por exemplo):

devem ser armazenados no eletrólito de referencia.

· Eletrodos Separados (6.0430.100 – Titrode-Ag, por

exemplo): armazenar em agua destilada.
Limpeza e Regeneração

• O mesmo procedimento já descrito acima para os

eletrodos de pH. No entanto, em caso de limpeza
com Touréia, deve-se proteger o anel de prata
com um teflon.

• Caso o eletrodo não tenha coating, pode ser

realizado polimento do anel com creme dental
branco e auxílio de um papel macio.
Eletrodos REDOX: Platina e Ouro
Checagem:
Eletrodos Combinados Pt 6.0451.100 e Au
6.0452.100
Utiliza-se padrão REDOX de U = 250 mV.

Combinado anel de Combinado anel de Au 6.2306.020

Pt 6.0451.100 6.0452.100
·
Pt Titrode 6.0431.100
Checagem:
Realiza-se uma titulação potenciométrica (modo
DET U) de Iodo 0,1M com titulante Tiossulfato de
Sódio 0,1M. Uma diferença de potencial de, pelo
menos, 70 mV deve ser observada, entre o inicio e
o final da titulação.
Armazenamento:

• Eletrodos Combinados (6.0451.100 e

6.0452.100)devem ser armazenados no eletrólito
de referencia.

• Eletrodos Separados (6.0431.100 – Titrode-Pt)

dever ser armazenar em agua destilada.
Limpeza e Regeneração

• O mesmo procedimento já descrito acima para

os eletrodos de pH. No entanto, em caso de
limpeza com Toureia, deve-se proteger o anel
de prata com um teflon.

• Caso o eletrodo não tenha coating, pode ser

realizado polimento do anel com creme dental
branco e auxílio de um papel macio.
Surfactantes
*Consultar: manual do eletrodo, monografia surfactantes, Surf PAC e
ou AB 305 - Check of surfactant electrodes de acordo com part
number do eletrodo que será usado.
848/877 Titrino Plus

Faixas:
pH 0,000 ... 14,000
mV -1999,9 ... +1999,9 mV
Temp. -170,0 ... +500,0 oC

Resolução:
pH 0,001 pH
mV 0,1 mV
temp. 0,1 oC
Manutenção da Unidade de Dosagem

Montagem e Desmontagem de Unidades

Intercambiáveis Metrohm (qualquer volume)

Suporte técnico
[email protected]
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável

Realize a dosagem manual até observar a saída do pistão

Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Execute o comando de enchimento (Fill) no equipamento
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
Manutenção - Unidade Intercambiável
 Manutenção - Unidade Intercambiável

Realizar o comando PREP para rinsagem e ambientação da

bureta com a nova solução. A unidade está pronta para uso.
 Cuidados Básicos com o equipamento

Manutenção Preventiva,
Calibração
e Qualificação
Aplicações a serem Implantadas/
Exploradas

• Como realizar uma analise com o Titrino 848

• Realizando uma titulação potenciométrica

• Realizando medidas de pH, potencial (U) e

temperatura (T)

• Realizando modificações durante uma analise

• Salvando um resultado no Pendrive

Problemas em Titulação

?
Não apresenta curva.

G Causas

?
Não encontra EP

Causas

?
Muitos EP‘s são encontrados

Causas

?
 EP em baixo volume

5.25

Causas
5.00

4.75

?
4.50
pH

4.25 EP1

4.00

3.75

3.2 4.8 6.4 8.0 9.6

V [ml]
Resultados muito baixos

?
Resultados muito alto

?
Repetitividade Ruim
(Desvio Padrão Alto)

?
Manuseio incorreto do eletrodo errado

?
Problemas típicos com eletrodos de pH

1) Leituras de pH não estabilizam

Causa potencial de junção líquida do sistema de

referência não está constante
Solução selecione um eletrólito de referência apropriado

Causa eletrodo não conectado ou cabo defeituoso

Solução conectar ou substituir cabo
Problemas típicos com eletrodos de pH

2) Estabilização lenta das leituras de pH

Causa material adsorvido na membrana do eletrodo

Solução limpeza da membrana de vidro
Causa diafragma sujo
Solução limpeza do diafragma
Problemas típicos com eletrodos de pH

3) Valor do Slope muito baixo

Causa Diafragma sujo
Solução Limpeza do diafragma
Causa Material adsorvido na membrana do eletrodo
Solução Limpeza da membrana de vidro
Desidratação da membrana de vidro após uso
Causa
em solventes anidros
Mergulhe o eletrodo por alguns minutos em água
Solução
destilada
Causa Eletrodo envelhecido
Solução Substituição do eletrodo
Erros Típicos:
• Bolhas de ar
• Direção de agitação errada
• Agitação muito forte
• Erro em Pesagem (checar balança)
• Eletrode fechado
• Limpeza incorreta do Eletrodo
• Diafragma fora da solução
• Volume errado de bureta
Como proceder em casos de dúvidas
sobre operação do equipamento, uso
de software ou aplicação instalada?

• Checar em Manuais sobre operação e uso.

• Checar em Guias relacionados a sua aplicação-

PACS, Boletim Aplicação, Notas de aplicações.

http://www.metrohm.com.br/aplicacoes/
Serviços de manutenção
preventiva e corretiva
Contrato de manutenção preventiva

Equipe técnica treinada no fabricante

Ferramentas especiais
Manutenção no cliente (Brasil) ou na sede da
Metrohm – SP
Suporte Técnico

Contatos para suporte:

[email protected]
www.metrohm.com.br
(11) 3868-6580/6581
 Referências
• Monografia de eletrodos de pH
• Manual do 848/877 Titrino Plus
• http://www.metrohm.com/com/index.html
Obrigado !!