Qumica Geral Experimental QMC 5120

Cristalizao fracionada: preparao e

purificao do dicromato de potssio
1. Introduo
De um modo geral, a maioria dos slidos e lquidos tem sua solubilidade aumentada com um
acrscimo de temperatura. A solubilidade dos gases, todavia, quase sempre diminui com um
aumento de temperatura. Uma curva de solubilidade de um soluto em gua mostra claramente como
a sua solubilidade varia com a temperatura. A Tabela 1 apresenta dados de solubilidade de alguns
sais em gua a vrias temperaturas.
A tcnica de cristalizao fracionada, empregada nesta experincia, baseada na diferena de
solubilidade. um mtodo de separao de uma mistura de slidos solveis por dissoluo, num
solvente adequado, seguido de diminuio lenta da temperatura. O componente menos solvel
cristaliza primeiro, deixando os outros componentes em soluo. Por controle da temperatura por
vezes possvel retirar os componentes, um de cada vez.
Esta tcnica muito empregada para a separao de impurezas no produto de uma sntese
qumica. Para tal, uma mistura contendo um slido solvel como impureza dissolvida em um
mnimo de solvente quente. A soluo resfriada e o produto puro se separa da mistura, ficando as
impurezas na soluo. Finalmente, os cristais do produto so filtrados da soluo fria e, depois,
secados. A quantidade de produto puro que pode ser recuperado por este processo depende da
concentrao das impurezas e da solubilidade do material desejado.
No exemplo a seguir, temos um tipo de clculo necessrio para se obter o mximo de slido
puro a partir da cristalizao fracionada. Na prtica, clculos como este raramente so utilizados,
isto porque, geralmente, a simples informao da solubilidade e da pureza no est disponvel, bem
como sua quantidade na mistura. A purificao de substncias por recristalizao fracionada tem
um pouco de arte que pode ser aprendida apenas pela prtica. Por isso, usa-se simplesmente
dissolver a mistura em gua quente, resfriar a soluo e recuperar a maior quantidade possvel de
slido puro.
Exemplo: Uma mistura contm 80 g de NaNO3 e 5 g de NaCl como impureza. Utilize a tabela
de solubilidade (Tabela 1) para:
1. Calcular a quantidade mnima de gua quente (100C) necessria para dissolver a mistura.
Soluo: Usando a tabela 1 calcule a solubilidade de cada slido a 100C
Para o NaNO3:
Massa NaNO3
174 g
80 g

Massa de H2O
100 g
Xg

X = 46 g de H2O

Massa de H2O
100 g
Xg

X = 13 g de H2O

Para o NaCl:
Massa NaCl
39,8 g
5g

Logo 46 g de gua a 100C devero dissolver toda a mistura.

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2. Calcular o quanto de NaNO3 deve se separar como slido puro se a soluo for resfriada at
0 C.
Soluo: Calcule a quantidade de NaNO3 que dever cristalizar a 0C com 46 g de gua.
Massa NaNO3
73 g
Xg

Massa de H2O
100 g
46 g

X = 34 g de NaNO3em soluo
Logo a quantidade de NaNO3 que deve precipitar a 0C ser: 80g 34 g = 46 g
3. Demonstre se haver NaCl cristalizado a 0 C
Soluo: Calcule a quantidade de NaCl que permanece em soluo a 0C com 46 g de gua.
Massa NaCl
35,7 g
Xg

Massa de H2O
100 g
46 g

X = 16 g de NaCl em soluo
Logo no haver NaCl precipitado, pois a 0C at 16 g permanecero em soluo.

2. Pr-laboratrio
1. Define solubilidade de uma substncia.
2. De que maneira a temperatura influncia na solubilidade de uma substncia?
3. Descreva, qualitativamente, o procedimento chamado de recristalizao fracionada. Quais
so os fatores que influenciam na quantidade de produto que pode ser recuperado por esta tcnica?
4. O que significa dizer que um on est hidratado? Qual o significado do termo solvatao?
5. O processo de dissoluo para o KI em gua endotrmico (Hsoluo positivo). O KI
torna-se mais ou menos solvel, quando a temperatura aumentada. Explique sua resposta.

3. Procedimento experimental:
Parte A. Preparao do dicromato de potssio
Dissolva num bquer de 50 mL, 5,0 g de cloreto de potssio em 13,0 mL de gua. Aquea at
a dissoluo. Agite se necessrio. Dissolva, em outro bquer de 50 mL, 9,0 g de dicromato de sdio
di-hidratado em 7,0 mL de gua. Aquea at a completa dissoluo do sal.
Junte as duas solues e deixe em repouso por 10 minutos em banho de gelo. Filtre em funil
de bchner elave com acetona, deixe o slido secar e pese-o.Anote a massa do dicromato de
potssio formado e calcule o rendimento percentual do processo.
Parte B. Purificao do dicromato de potssio

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Utilize a Tabela 1 e calcule a quantidade de gua necessria para dissolver, a 100 C, a massa
de dicromato de potssio obtida. Anote a massa de gua necessria para a redissoluo do
sal.Adicione esta quantidade de gua ao bquer que contm o sal a purificar e aquea, agitando at
completa dissoluo.
Resfrie em banho de gelo e separe os cristais por filtrao, em funil de bchner. Seque o
produto recristalizado, pese-o novamente e calcule o rendimento percentual em relao ao
rendimento terico previsto. Anote a massa do sal purificado.
Para saber se o produto obtido est puro, faa um teste qualitativo para cloretos, dissolvendo,
num tubo de ensaio, alguns cristais do sal em gua e adicionando 3 gotas de nitrato de prata em
meio ntrico. Lave todo o material.

4. Questionrio:
1. Escreva a equao qumica balanceada para a formao do K2Cr2O7 a partir das solues de
cloreto de potssio e dicromato de sdio di-hidratado.Identifique, atravs de clculos, o reagente
limitante da reao realizada no experimento. Justifique. (Apresente os clculos).
2. Calcule a massa terica prevista para a sntese do sal e o rendimento percentual obtido na
sntese do mesmo. (Apresente os clculos).
3. Calcule a quantidade de gua necessria para redissolver, a 100C, todo o sal obtido em sua
sntese. (Apresente os clculos).
4. Calcule a quantidade terica de K2Cr2O7 que deve cristalizar, a 0 C, com a quantidade de
gua calculada anteriormente.Considerando a massa calculada de K2Cr2O7 que deve cristalizar
como sendo o rendimento terico de recristalizao, calcule o rendimento percentual de sua
recristalizao. (Apresente os clculos).
5. Calcule a massa de NaCl que dever se formar na sntese do sal. Demonstre se haver
cristalizao do cloreto de sdio quando os 20 mL de soluo for resfriado at 0 C. (Apresente os
clculos).
6. Durante o experimento utilizou-se um teste qualitativo para indicar a presena de cloreto
em soluo. Esse teste consiste em adicionar algumas gotas de nitrato de prata em uma amostra, em
meio aquoso, do produto obtido na sntese. Escreva a equao qumica balanceada para a reao
que ocorre nesse processo e, tambm, a equao inica simplificada para o processo.
7. Considerando uma amostra com 28,0g de uma mistura que apresenta 85,0 % de KCl e 15,0
% de KNO3,utilize a tabela de solubilidade (Tabela 1) para calcular: (apresente os clculos).
a) a quantidade mnima de gua quente (100C) necessria para dissolver a mistura;
b) quanto de KCl deve se separar como slido puro se a soluo for resfriada at 0C;
c) haver nitrato de potssio, KNO3, cristalizado a 0C? Justifique.
8. Considerando uma amostra com 50,0g de uma mistura que apresenta 80,0 % de K2Cr2O7 e
20,0 % de KCl, utilize a tabela de solubilidade (Tabela 1) para calcular: (apresente os clculos).
a) a quantidade mnima de gua quente (100C) necessria para dissolver a mistura;
b) quanto de K2Cr2O7 deve se separar como slido puro se a soluo for resfriada at 0C;
c) haver nitrato de potssio, KCl, cristalizado a 0C? Justifique.
9. Dissolveu-se em um bquer 80,0 g de cloreto de ltio em 100,0 mL de gua. Num outro
bquer dissolveu-se 40,0 g de sulfato de ltio, tambm em 100,0 mL de gua. Ambas as solues
esto a 10,0 C e esto saturadas (observa-se a presena de slido no fundo dos bqueres).
Utilizando a tabela a seguir, com a informao da solubilidade, em gua, destes compostos a
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diferentes temperaturas, para predizer o que ocorrer com a quantidade de slido precipitado nos
bqueres se a temperatura de ambas as solues for aumentada? Explique.
Composto
Li2SO4
LiCl

Solubilidade
(g de sal/100 g de gua)
10 C
40 C
35,5
33,7
74,5
89,8

10. Considerando que 0,450 mol de hidrxido de alumnio reage com 0,500 mol de cido
sulfrico para formar sulfato de alumnio e gua, responda: (apresente os clculos)
a) Escreva a equao qumica balanceada para a reao citada acima.
b) Qual o reagente limitante da reao?
c) Qual a quantidade de matria de Al2(SO4)3 pode ser formada sob essas condies?
d) Qual a quantidade de matria do reagente em excesso dever sobrar ao final da reao?
11. Quando uma soluo de carbonato de sdio reage com uma soluo de nitrato de prata
forma-se carbonato de prata e uma soluo de nitrato de sdio. Considerando que uma soluo
contendo 6,50 g de carbonato de sdio seja misturada a uma soluo contendo 7,00 g de nitrato de
prata, responda: (apresente os clculos)
a) Escreva a equao qumica balanceada para a reao acima citada.
b) Qual o reagente limitante da reao?
c) Considerando que o reagente limitante seja consumido completamente, qual a massa
de carbonato de prata e de nitrato de sdio que deve se formar ao final da reao?
d) Qual a massa do reagente em excesso que dever sobrar ao final da reao?
12. As solues de cido sulfrico e acetato de chumbo (II) reagem para formar sulfato de
chumbo (II) e cido actico. Considerando que 7,50 g de cido sulfrico e 7,50 g de acetato de
chumbo (II) so misturados, responda: (apresente os clculos)
a) Escreva a equao qumica balanceada para a reao acima citada.
b) Qual o reagente limitante da reao?
c) Considerando que o reagente limitante seja completamente consumido, qual a massa
de sulfato de chumbo (II) e de cido actico que deve se formar ao final da reao?
d) Qual a massa do reagente em excesso que dever sobrar ao final da reao?

Tabela 1 Solubilidade de alguns sais em gua a vrias temperaturas

(g de sal/100 g de gua)
Sal
NaNO3
KNO3
KCl
NaCl
K2Cr2O7

0 C
73,0
19,0
28,5
35,7
4,6

20 C
88,0
31,8
34,2
36,0
12,5

40 C
105,0
64,2
40,2
36,6
25,9

60 C
125,0
111,0
45,6
37,3
45,3

80 C
148,0
169,0
51,0
38,4
69,8

100 C
174,0
246,0
56,2
39,8
102,0

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Anotaes
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Cristalizao fracionada: preparao e

purificao do dicromato de potssio
Equipe:

Turma:______

Data:___/___/_____

Bancada:____________

Dados:
Parte A: Preparao do dicromato de potssio
Massa de KCl pesada (g)
Massa de Na2Cr2O7.2H2O pesada (g)
Massa de K2Cr2O7 obtida (g)

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Parte B: Purificao do dicromato de potssio

Volume de H2O utilizada (mL)
Massa de K2Cr2O7 obtida (g)

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