Extracao Simples, Multipla e Por Troca de Fase

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARAN
SETOR DE CINCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUMICA
CQ095-QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL
(ENG. QUMICA)

PRTICA 1: EXTRAO SIMPLES E MLTIPLA
PRTICA 2: EXTRAO POR TROCA DE FASE

DATA: 11/08/2014

ALUNOS: Alexandre Soloviev GRR20136011
Jos Amorim Vialich GRR20144993
Gabriela Silveira GRR20135618
Vitria Castro GRR20136849

TURMA: A

RESULTADOS:
PRTICA 1:
Nesta etapa do experimento foi realizada a extrao simples e mltipla
do solvente, obtendo uma fase orgnica e uma aquosa na separao, para
que a fase orgnica evapore e deixe o produto de separao que ser
pesado e analisado. Neste experimento, o produto a ser retirado o iodo.
A soluo mista 2% KI (m/v) e 1% I
2
(m/v) j estava previamente
preparada. Foi utilizado diclorometano (CH
2
Cl
2
) como solvente orgnico para
realizar a extrao do iodo da soluo mista composta por KI e I
2
. Na
extrao mltipla, o solvente foi adicionado em trs alquotas de 10 mL cada
no funil de separao. O funil de separao foi ento agitado para
proporcionar uma maior interao entre a fase composta pelo solvente
orgnico e a fase composta pela soluo aquosa permitindo assim que o
solvente orgnico extrasse o iodo presente na soluo aquosa. Aps a
agitao, foi aguardado at que ocorresse a separao de fases novamente.
Na extrao simples, o solvente foi adicionado em uma s alquota de 30 mL
para ento separar as fases. A fase orgnica foi ento separada e pesada
aps a completa evaporao do solvente.
Resultados aps a evaporao do solvente orgnico:

Adio de solvente
orgnico
Poro de iodo (g e %)
Extrao simples
1x 30mL 0,001g/ 0,33%
Extrao mltipla
3x 10mL 0,024g/ 8%

Massa de iodo na soluo original: 0,30g
Rendimento de iodo mltipla = = (0,024/0,300) x 100 = 8%
Rendimento de iodo simples = (0,001/0,300) x 100 = 0,33%

PRTICA 2:
Nesta etapa, o objetivo era separar uma mistura homognea composta
por aspirina (parte slida) e etanol (parte lquida). Foi adicionado 1,006 g
aspirina em um bquer, e em seguida foi adicionada, em pequenas fraes,
uma quantidade de etanol necessria para que toda a aspirina se
dissolvesse. O volume de etanol utilizado foi igual a 10 mL. Em seguida,
foram adicionados 130 mL de gua destilada, ou seja, aproximadamente 10
vezes mais que a quantidade de solvente utilizada. A soluo final foi ento
colocada em banho de gelo para facilitar a precipitao do soluto.

Resultados obtidos:

Massa inicial (em g e %) Massa final (em g e %)
Aspirina
1,006g - 100% 0,51g - 50,69%

O rendimento foi calculado por:

COMENTRIOS E DISCUSSO DOS RESULTADOS OBTIDOS:
Na prtica 1, comparando a densidade do dicloro metano (! = 1,36174
g/cm
3
) com a densidade da gua (! = 0,9982 g/cm
3
a 20C), pudemos
concluir que a fase orgnica, por ser mais densa que a gua, se manteve na
parte de baixo do funil de separao. A tcnica de extrao do solvente se
baseia no princpio de solubilidade, logo, pelo coeficiente de partio, que
determina a capacidade de o material ser mais solvel no solvente orgnico
ou em gua, temos que o iodo ser mais solvel no diclorometano que na
gua e, pela mesma definio, o iodeto de potssio ser mais solvel em
gua que em diclorometano.
Na prtica 2, a gua atuou como no solvente, fazendo com que
ocorresse a troca de fase e precipitao da aspirina que estava diluda no
etanol. Isso ocorreu devido ao no-solvente utilizado ser miscvel com o
primeiro solvente (etanol). A amostra (aspirina) insolvel em gua, o que
fez com que ela precipitasse a medida em que o etanol interagisse com a
gua. Para melhorar o rendimento da recuperao do slido, foi utilizada
gua gelada e banho de gelo, j que a temperatura influencia nesta etapa. A
solubilizao foi feita a temperatura ambiente j que em temperaturas
maiores a solubilidade da aspirina maior.

CONCLUSES:
Na prtica 1, obtivemos um rendimento de 8% e 0,33% para as
extraes mltipla e simples respectivamente. Uma quantidade maior do iodo
foi transferida para a soluo orgnica na extrao mltipla do que na
extrao simples devido ao fato de a superfcie de contato entre as solues
ter sido maior pois o procedimento de agitao ter sido realizado mais vezes.
Sendo assim, a extrao mltipla possui a maior eficincia, tanto
teoricamente quanto experimentalmente.
Na prtica 2, obtivemos um rendimento de 50,69%, indicando que um
pouco mais da metade da aspirina foi recuperada. Ou seja, mesmo com a
adio de uma grande quantidade de um no-solvente (gua destilada) e a
utilizao de um banho de gelo para se realizar a recristalizao da aspirina,
parte dela ainda se manteve dissolvida em etanol. Uma possvel maneira de
se aumentar este rendimento, seria a utilizao de gua gelada alm do
banho de gelo. Pode tambm ter ocorrido uma perda de massa nas laterais
do bquer utilizado.

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