FACULDADE BOA VIAGEM ESCOLA DE ENGENHARIA E COMPUTAO CURSO DE ENGENHARIA DE PRODUO

RELATRIO DA PRTICA 5

16 de Maro de 2013
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FACULDADE BOA VIAGEM ESCOLA DE ENGENHARIA E COMPUTAO CURSO DE ENGENHARIA DE PRODUO

RELATRIO DA PRTICA 5

Relatrio da prtica 5, referente ao assunto Anlises Titrimtricas, apresentado como um dos requisitos para obteno de nota na disciplina de Qumica Experimental do Curso de Engenharia de Produo da Faculdade Boa Viagem, lecionada pela Professora Renata Andrade Figueiredo.

16 de Maro de 2013
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RESUMO
A prtica de nmero 5 da disciplina Qumica Experimental, realizada no dia 9 de maro de 2013, consistiu em determinar o teor de acidez ou de saponificao de diferentes amostras de produtos comerciais, utilizando para isso a chamada anlise titrimtrica, ou titulao volumtrica. A titrimetria uma anlise quantitativa que objetiva determinar a concentrao de uma determinada soluo (titulado) atravs da adio de uma soluo reagente de concentrao conhecida (titulante), utilizando um indicador para definir claramente o ponto final da reao e calcular seu ponto estequiomtrico. A anlise titrimtrica pode ser utilizada para a realizao do controle de qualidade de alguns produtos comerciais. Na prtica em questo, foram analisados o percentual em massa do teor de cido actico em duas amostras de vinagre de marcas diferentes, o ndice de acidez de uma amostra de azeite de oliva, e o ndice de saponificao de uma amostra de leo de babau. Palavras-chave: titrimetria; estequiometria; acidez; saponificao; controle de qualidade.

LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1 - Substncia analisada: vinagre Marat Figura 3.2 - Substncia analisada: Vinagre Minhoto Figura 3.3 - Solues de gua e cido actico Figura 3.4 - Titulao do vinagre Marat Figura 3.5 - Primeiras indicaes da fenolftalena Figura 3.6 - Mudana de cor da amostra Figura 3.7 - Titulao do vinagre Minhoto Figura 3.8 - Mudana de cor da amostra Figura 3.9 - Amostras de vinagre aps titulao Figura 3.10 - Pesagem da amostra de azeite Figura 3.11 - Soluo de azeite com lcool-ter Figura 3.12 - Colocao de fenolftalena na soluo de azeite com lcool-ter Figura 3.13 - Titulante: KOH 0,1M Figura 3.14 - Amostra de azeite aps titulao Figura 3.15 - Amostra de leo de babau Figura 3.16 - Pesagem da amostra de leo Figura 3.17 - Soluo em refluxo Figura 3.18 Transferncia para o Erlenmeyer Figura 3.19 - Fenolftalena indicando que a soluo alcalina Figura 3.20 - Titulante: HCl 0,5M Figura 3.21 - Soluo de KOH 0,5M para titulao em branco Figura 3.22 - Amostras aps titulao - Fenolftalena indicando acidez 8 8 9 9 9 9 9 9 10 10 10 11 11 11 12 12 12 12 13 13 13 13

SUMRIO
1 2 Introduo ............................................................................................................................. 6 Reviso bibliogrfica............................................................................................................. 6 2.1 3 Indicadores de pH ........................................................................................................ 6

Materiais e mtodos .............................................................................................................. 7 3.1 3.2 3.3 3.3.1 3.3.2 3.3.3 Equipamentos utilizados .............................................................................................. 7 Substncias qumicas utilizadas ................................................................................... 7 Descrio das experincias .......................................................................................... 7 Teor de cido actico no vinagre ............................................................................. 7 ndice de acidez do azeite de oliva ........................................................................ 10 ndice de saponificao de leos vegetais ............................................................. 11

Resultados e discusso ........................................................................................................ 14 4.1 4.1.1 4.1.2 Teor de cido actico no vinagre ............................................................................... 14 Amostra: vinagre Marat ....................................................................................... 14 Amostra: vinagre Minhoto .................................................................................... 15

Concluses .......................................................................................................................... 16

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ........................................................................................ 16

Introduo

A prtica 5 da disciplina Qumica Experimental objetivava apresentar aos alunos o funcionamento das anlises titrimtricas para calcular a concentrao de determinadas solues. As experincias foram conduzidas no Laboratrio de Qumica Experimental da Faculdade Boa Viagem Campus Imbiribeira, em 9 de maro de 2013. Foram propostas trs diferentes experincias, sendo a primeira delas repetida com duas amostras diferentes: Determinar o teor de cido actico no vinagre; Determinar o ndice de acidez em azeites de oliva; Determinar o ndice de saponificao de leos vegetais. Aps a realizao das experincias, foram demonstrados os clculos utilizados para a obteno dos ndices desejados. 2 Reviso bibliogrfica

A titrimetria est baseada na operao de titulao de uma soluo por outra, cujas caractersticas devem ser perfeitamente conhecidas. Apesar de serem tcnicas de laboratrio relativamente antigas, as anlises titrimtricas ainda representam economia e confiabilidade nos laboratrios mais modestos e so utilizadas na identificao de agentes qumicos em diversas situaes (UFPA). A titrimetria est didaticamente dividida em quatro ramos, classificados de acordo com a reao qumica principal envolvida na determinao (UFPA): Titrimetria cido-base: O pH (potencial hidrognio) representa a quantidade de ons hidrognio (H+) presentes em uma soluo. um importante condicionador de reaes qumicas, sendo de extrema importncia sua precisa determinao e controle. Titrimetria de xido-Reduo: este mtodo envolve o uso de agentes oxidantes para a titulao de agentes redutores (e vice-versa). Tem como restrio bsica a necessidade de grande diferena entre os potenciais de oxidao e reduo, de modo a obter resultados mais ntidos, sendo estes detectados por meio de indicadores qumicos ou de mtodos eletromtricos (indicadores fsicos). Titrimetria de Precipitao: O agente titulante forma um produto insolvel com o analito. Apesar de ser efetuada com tcnicas semelhantes s da Gravimetria, no est limitada pela necessidade de uma massa final mensurvel, podendo lanar mo de outros parmetros para a quantificao de resultados. Titrimetria de Complexao: Objetiva a formao de um complexo (solvel em gua) com o analito, um on metlico. Este reagente muitas vezes um agente quelante, as reaes envolvidas podem ser controladas pelo pH. 2.1 Indicadores de pH
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Indicadores so substncias que mudam de cor na presena de ons H+ e OH-livres em uma soluo, indicando assim se uma soluo cida ou bsica. Um indicador bastante utilizado em laboratrios de qumica a soluo de fenolftalena. Trata-se de um indicador sinttico que, ao se dissolver em gua, libera ons H+ e OH- que estabelecem um equilbrio no meio aquoso. Ao adicionar soluo de fenolftalena em um meio cido, este permanece incolor, pois o aumento da concentrao de H+ desloca o equilbrio. Por outro lado, se o meio for bsico, a soluo de fenolftalena se torna rosa (Brasil Escola). 3 3.1 Materiais e mtodos Equipamentos utilizados 3.2 Balo volumtrico de 100 ml Balo de fundo chato de 500 ml Bquer de 50 ml Bureta graduada de 25 e 50 ml Erlenmeyer de 125 ml Pra Pisseta com gua destilada Pipeta graduada de 25 ml Pipeta volumtrica de 50 ml Suporte universal Garra Chapa com agitao magntica Agitador Magntico Condensador de bola (Allihn).

Substncias qumicas utilizadas gua destilada Vinagre Soluo aquosa de NaOH 0,1N Soluo aquosa de KOH 0,1M Soluo alcolica de KOH 0,5M Soluo aquosa de HCl 0,5M Soluo de fenolftalena 1% (m/m) Soluo lcool-ter

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Descrio das experincias

3.3.1 Teor de cido actico no vinagre

Essa experincia foi realizada paralelamente com duas amostras de vinagre de marcas diferentes (Marat e Minhoto). Em cada etapa ser informado o resultado obtido para cada amostra. Pipetamos uma alquota de 10 ml da amostra de vinagre e transferimos para o bquer de 50 ml (Figura 3.1 e Figura 3.2). Pesamos o bquer de 50 ml com a amostra de vinagre, obtendo as seguintes massas: Marat = 9,920 g e Minhoto = 9,966 g Calculamos a densidade das amostras de vinagre (d = m / V): Marat = 0,9920 g/ml e Minhoto = 0,9966 g/ml Transferimos cada amostra de vinagre para um balo volumtrico de 100 ml. Completamos o volume de 100 ml do balo volumtrico com gua destilada, agitando para homogeneizar a soluo (Figura 3.3). Pipetamos 25 ml desta soluo diluda e transferimos para um Erlenmeyer de 125 ml. Adicionamos soluo 3 gotas do indicador fenolftalena a 1%. Com o auxlio da bureta de 25 ml, titulamos a soluo de cido actico com soluo aquosa de NaOH 0,1N at o aparecimento da cor rosa claro (Figura 3.4 a Figura 3.9). O volume de soluo de NaOH 0,1N necessrio para neutralizar a soluo de cido actico foi: Marat = 18,3 ml e Minhoto = 18,0 ml.

Figura 3.1 - Substncia analisada: vinagre Marat

Figura 3.2 - Substncia analisada: Vinagre Minhoto

Figura 3.3 - Solues de gua e cido actico

Figura 3.4 - Titulao do vinagre Marat

Figura 3.5 - Primeiras indicaes da fenolftalena

Figura 3.6 - Mudana de cor da amostra

Figura 3.7 - Titulao do vinagre Minhoto

Figura 3.8 - Mudana de cor da amostra

Figura 3.9 - Amostras de vinagre aps titulao

3.3.2 ndice de acidez do azeite de oliva Pesamos 2g da amostra de azeite de oliva em um Erlenmeyer de 125 ml ( ). Adicionamos 25 ml da soluo lcool-ter e agitamos at homogeneizar (Figura 3.11). Adicionamos 2 gotas da soluo de fenolftalena a 1% (Figura 3.12). Titulamos com soluo de KOH 0,1M at colorao ficar rsea (Figura 3.13 e Figura 3.14) O volume de KOH 0,1M necessrio para neutralizar a soluo foi de 7,0 ml.

Figura 3.10 - Pesagem da amostra de azeite

Figura 3.11 - Soluo de azeite com lcool-ter

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Figura 3.12 - Colocao de fenolftalena na soluo de azeite com lcool-ter

Figura 3.13 - Titulante: KOH 0,1M

Figura 3.14 - Amostra de azeite aps titulao

3.3.3 ndice de saponificao de leos vegetais Pesamos 2g da amostra de leo de babau em um balo volumtrico de fundo chato de 500 ml (Figura 3.15 e Figura 3.16). Adicionamos 25 ml da soluo alcolica de KOH 0,5M e agitamos at homogeneizar. Com auxlio de uma chapa de aquecimento, agitador magntico, suporte universal, garra e condensador, mantivemos a soluo em refluxo durante 30 minutos. O objetivo do aquecimento homogeneizar completamente a soluo, e o refluxo faz com que o reagente se condense novamente e no seja perdido durante o aquecimento (Figura 3.17). Transferimos a soluo quente para um Erlenmeyer de 125 ml (Figura 3.18) e adicionamos 3 gotas de fenolftalena. A soluo ficou rosa, indicando sua alcalinidade (Figura 3.19).
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Titulamos com HCl 0,5M (Figura 3.20) at a soluo ficar incolor (Figura 3.22). Em seguida, realizamos o mesmo procedimento da etapa de titulao apenas com a soluo alcolica de KOH 0,5M, sem a amostra de leo (titulao em branco) (Figura 3.21 e Figura 3.22). A diferena entre o volume de HCl gastos nas titulaes equivalente quantidade de potssio gasto na saponificao. O volume de HCl necessrio para neutralizar a soluo com o leo foi de 9,5 ml. Na titulao em branco, foram utilizados 22,3 ml.

Figura 3.15 - Amostra de leo de babau

Figura 3.16 - Pesagem da amostra de leo

Figura 3.17 - Soluo em refluxo

Figura 3.18 Transferncia para o Erlenmeyer

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Figura 3.19 - Fenolftalena indicando que a soluo alcalina

Figura 3.20 - Titulante: HCl 0,5M

Figura 3.21 - Soluo de KOH 0,5M para titulao em branco

Figura 3.22 - Amostras aps titulao Fenolftalena indicando acidez

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4 4.1

Resultados e discusso Teor de cido actico no vinagre

4.1.1 Amostra: vinagre Marat

N base ( NaOH ) 0,1N Vbase ( NaOH ) 18,3ml 0,0183l N N eq V (l ) PM ( H 3CCOOH ) 60 g / mol m Peq X 1 N eq base( NaOH )

N eq

0,1N

0,0183l N eq ( NaOH ) 0,00183eq N eq ( NaOH ) N eq ( H 3 CCOOH ) m 60

0,00183eq m 0,1098 g

N eq (base) N eq (cido ) 0,1098 g m 25ml

100ml

m 0,4392 g 9,920 g 0,439 g 100% x

x 4,43% Teor de cido actico no vinagre Marat

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4.1.2 Amostra: vinagre Minhoto

N base ( NaOH ) 0,1N Vbase ( NaOH ) 18,0ml 0,018l N N eq V (l ) PM ( H 3CCOOH ) 60 g / mol m Peq X 1 N eq base( NaOH )

N eq

0,1N

0,018l N eq ( NaOH ) 0,0018eq N eq ( NaOH ) N eq ( H 3 CCOOH ) m 60

0,0018eq m 0,108 g

N eq (base) N eq (cido ) 0,108 g m 25ml

100ml

m 0,432 g 9,966 g 0,432 g 100% x

x 4,33%

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Concluses

Podemos concluir que as anlises tritrimtricas so um meio barato e prtico para determinar a concentrao de determinadas solues em laboratrio, desde certas condies sejam satisfeitas: Possuir uma alta constante de dissociao, para reagir rapidamente. O titulado reagir completamente com o titulante em propores estequiomtricas. Ocorrer, no ponto de equivalncia, alterao de alguma propriedade fsica ou qumica da soluo. Dispor de um indicador capaz de definir claramente o ponto final da reao. Verificamos tambm que no se trata de um tipo de anlise completamente preciso, por depender em alto grau de habilidades manuais do tcnico que realiza a experincia. No entanto, tomando-se os devidos cuidados, a preciso do mtodo suficiente para um grande nmero de aplicaes, e o custo-benefcio nesses casos compensa a sua adoo.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS LEITE, Flvio. A fantstica titrimetria Titulao volumtrica. Revista Analytica. Agosto / Setembro 2004 N 12. Disponvel em: <http://www.revistaanalytica.com.br/ed_anteriores/12/fantastica.pdf>. Acesso em: 15 mar. 2013. Indicadores de pH. Brasil Escola. Disponvel em: <http://www.brasilescola.com/quimica/indicadores-ph.htm>. Acesso em: 15 mar. 21013. Introduo Titrimetria. Universidade Federal do Par. Disponvel em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introtitrimetria.htm>. Acesso em: 15 mar. 2013.

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