A Metalografia Colorida do Alumnio

Resumo O alumnio e algumas de suas ligas podem ser considerados como sendo um dos metais mais difceis de preparar para observao metalogrfica. A baixa dureza e a tenacidade do alumnio tornam-no muito susceptvel deformao durante a preparao, levando a um tempo de preparo manual entre lixamento e polimento extremamente longo., o que torna trabalhosa e cuidadosa a preparao destas ligas. No presente trabalho mostra-se a rotina mais recomendvel para preparao deste tipo de material, enfatizando a tcnica de metalografia colorida. __________________________________________________________________

1 - Introduo A metalografia consiste basicamente no estudo dos produtos metalrgicos, com o auxlio do microscpio, permitindo observar e idientificar a granulao do material, a natureza, forma, quantidade e distribuo dos diversos constituntes ou de cetas incluses, etc. A tcnica desenvolvida atravs da prtica de vrios anos, define a preparao metalogrfica manual como sendo um trabalho laborioso, tcnico e altamente artesanal. Os estgios para a anlise de um material metlico so, a preparao da superfcie, ataque e observao ao microscpio. A superfcie do metal polido corretamente reflete a luz de forma homgenea e no permite distinguir os microconstituntes de sua estrutura, assim para a revelao da estrutura, torna-se necessrio atacar a superfcie previamente polida com solues reativas apropriadas. O ataque qumico depende do processo de oxidao e/ou reduo que ocorre na superfcie do corpo de prova. A superfcie polida da amostra, quando submetida uniformemente ao de solues qumicas, tem determinadas regies atacadas preferencialmente, pois os gros de natureza diversa, assim como os seus limites granulares, so corrodos diferentemente. A intensidade do contraste ir depender dos diferentes potenciais eletroqumicos dos microconstituntes da estrutura. Os reagentes qumicos podem ser solues simples ou misturas complexas, a revelao decorre da ao oxidante sobre a superfcie metlica. O potencial corrosivo necessrio da soluo controlado pela concentrao do agente cido ou de seus componentes. Estes reagentes so geralmente compostos de cidos orgnicos ou inorgnicos e substncias alcalinas misturadas com solventes apropriados, tais como glicol, lcool, gua, etc. Na sua quase

totalidade os reagentes para revelao das estruturas metlicas na metalografia so diludos em solues alcolicas e/ou aquosas. A rpida ao ocasionada pelo ataque seletivo do reativo na amostra requer uma superfcie totalmente plana da borda at o centro; isenta de riscos, manchas ou demais imperfeies; incluses no metlicas intactas; excluso da pelcula deformada e absolutamente limpa. O mecanismo destes ataques consiste na oxidao seletiva porque a cadncia da dissoluo dos constituntes da estrutura diferem entre si, fazendo com que a corroso seja dirigida para determinadas regies em detrimento de outras. Em alguns casos, quando se deseja observar estruturas contendo vrios microconstituntes ou com diversificao de tamanho de gros e/ou aumentar a seletividade, utiliza-se de reagentes para colorao da superfcie atacada. O ataque efetuado na temperatura ambiente ou quente e o reagente dever ser preparado por ocasio de seu uso. Os reagentes mais empregados so aqueles base de solues aquosas contendo cido clordrico. Emanuel Behara, metalurgista dos laboratrios da fora area de Israel em Bat-Yam, desenvolveu com sucesso a adequada dosagem de reagentes base de sulfito de potssio e cido sulfnico, dando enfase a metalografia colorida. No presente trabalho mostra-se a rotina mais recomendvel para preparao deste tipo de material, enfatizando a tcnica de metalografia colorida.

2 - Preparao Metalogrfica de Amostras de Alumnio e Suas Ligas - Lixamento : A funo do lixamento de alisar a amostra e remover deformaes profundas da mesma. Normalmente, isso feito com papel de carbeto de silcio, gro 180, 120 ou, s vezes at 80 ou 60. Verifica-se que nem sempre necessrio iniciar com esses papis grossos. Eles introduzem uma deformao desnecessria e prolongam o tempo de polimento subsequente. Dependedo da rea da amostra, das condies superficiais do corte e das caractersticas da liga, o lixamento pode ser iniciado com gro 220, 320 , 400, ou s vezes mesmo com gro 500 ou 600. Se for escolhido um gro relativamente fino para o lixamento no plano inicial, a preparao total pode ser reduzida. Basicamente, o lixamento consiste de 4 a 5 passes e o tempo total para cada amostra de 1 minuto a 30 segs. Para se obter uma deformao mnima e o acabamento mais fino possvel da superfcie, a presso de trabalho deve ser a mais baixa possvel. Ela varia de 100 a 150N, dependendo da rea da superfcie. - Polimento : Para o polimento inicial, os procedimentos disponveis variam desde o uso de farinha de alundum, MgO at diamante, com uma variedade de mtodos diferentes. O alumnio com altos teores de silcio nunca realmente criou quaisquer problemas srios de polimento; entretanto, quanto mais mole so as ligas, mais difceis elas so de polir. Este problema comeou a ser contornado, em alumnio de baixa liga, reduzindo-se a velocidade de rotao, usando-se um tecido duro como pano de polimento e lubrificantes oleosos. Contudo, o tempo envolvido era relativamente alto e a reprodutibilidade dependia muito da habilidade do operador individual. Alm do alumnio verifica-se tambm que em vrios outros metais no-

ferrosos (macios), aps o lixamento, o polimento comum com diamante 6 ou s vezes 15 microns, no apresentava resultados satisfatrios. Normalmente o abrasivo deixava a superfcie da amostra com riscos profundos aleatrios, e marcas de partculas que rolavam sobre a mesma ainda eram visveis aps polimento com diamantes mais finos. Este passo de pr-polimento na realidade o maior obstculo na preparao desses materiais mais moles. Dois fatores so provavelmente responsveis por isso : - A estrutura cristalogrfica e a dureza do diamante, que lhe confere a capacidade de corte superior geralmente exigida na metalografia, torna-o um meio abrasivo extremamente agressivo para materiais moles. - Os metais moles so notavelmente muito susceptveis a serem riscados e os diamantes de gro mais grosso, eventualmente devido distribuio de tamanho das partculas, no so muito eficientes para o pr-polimento, visto que eles continuamente introduzem riscos relativamente profundos. Assim para contornar este problema, a rotina de trabalho adotada, foi executar o lixamento com lixas de granulometria cada vez mais finas, reduzindo ento o tempo de preparao para alguns minutos. Esta retificao fina com baixas presses permite obter um acabamento superficial muito fino, que melhorado reduzindo o fluxo de gua quase a zero. Em quase todos os metais no-ferrosos, tais como Ti, W, Nb, Zr, e Mo, o acabamento superficial foi melhorado efetuando-se a retificao quase a seco. Embora isso provavelmente ajude na preparao de alguns metais puros e de baixa liga, verificamos ser impraticvel para o trabalho de rotina de controle de produo, visto que difcil monitorar uma secura reprodutvel sem aquecer a amostra. Aps a retificao fina em lixa grana 4000, o polimento feito em seguida com diamante 3 microns em um pano duro ou semi-duro, utilizando-se lubrificantes oleosos ou lcool, durante 2 4 minutos. As ligas mais macias e o alumnio puro, necessitam um polimento adicional em diamante 1 micron durante 2 minutos. A presso de trabalho varia entre 100 a 150N. A lubrificao durante o polimento com diamante deve ser mantida em um mnimo. Verifica-se que quanto mais seco o pano, menos riscos ocorrem na superfcie da amostra. A nica explicao para esse fato at agora poderia ser de que com menos lubrificante, o diamante tem maior possibilidade de ficar aderente ao pano, ao invs de ser movido juntamente com o lubrificante, expondo mais arestas e, dessa forma, riscando a superfcie. Tambm esse efeito foi observado em outros metais noferrosos. Deve-se ressaltar que para ligas com uma maior dureza, prefere-se mais lubrificao, objetivando-se um efeito contrrio ao comentado anteriormente, no sendo isto via de regra, deve-se observar a evoluo do processo de polimento para julgar a quantidade de lubrificante que se deve empregar. No caso de ligas mais resistentes (duras) o lixamento at lixas 1000 ou 1200 (SiC base gua) seguida de polimento em diamante 6, 3, e 1 microm com boa lubrificao, apresentam resultados satisfatrios. Em todo o processo de preparao (lixamento e polimento), as amostras devem ficar imersas em um becker com acetona, e aps cada lixamento ou

polimento, deve-se executar uma limpeza ultrasnica durante 4 minutos para remoo das impurezas. Para o polimento inicial pode-se usar um xido, como Al2O3, diludo em gua, em granulometria de 1 ou 0,25 microns. O pano de polimento deve ser limpo no incio e no final do trabalho. Deve-se polir apenas amostras de mesma estrutura, isto dureza e ductilidade. Pode-se empregar um leve esforo no incio para se retirar os riscos de lixa, aliviando esta presso no final do polimento. A amostra tende a apresentar um aspecto escuro. No polimento final, pode-se usar tambm o processo com diamante 1/4 de micron, porm, o MgO tem sido sempre o meio de polimento melhor e mais comumente usado para o alumnio. Embora ele tenha uma taxa de corte excelente, ele apresenta algumas desvantagens : - A qualidade varia amplamente e nem todos os produtos so igualmente bons. - O manuseio exige um cuidado especial que nem sempre garantido em um ambiente de controle de produo. - Ele tem a tendncia de criar relevos. Como substituto para o MgO, ensaiamos um meio de polimento final de SiO2 coloidal, que amplamente usado na indstria eletrnica para o polimento de pastilhas de silcio. Ele apresenta algumas vantagens distintas em relao ao MgO : - Ele fornecido em uma suspenso coloidal, o que significa que as partculas abrasivas so mantidas em suspenso e no se precipitam. - Mesmo quando houver necessidade de aumentar o tempo de polimento para vrios minutos, o SiO2 no cria um relevo significativo. - Ele possibilita um acabamento mais brilhante que o MgO. Ele tem um pH de 9,8 , o que torna a suspenso bastante alcalina. Para trabalhos em que o tingimento de algumas fases no aceitvel, a suspenso pode ser diluda para reduzir o pH. Entretanto, para a maioria das amostras, o SiO2 pode ser usado no-diludo, o que torna os procedimentos mais reprodutveis. A aplicao do SiO2 a mesma que para o MgO ou para a alumina : A suspenso despejada em um pano de polimento molhado e aps o polimento, usada a gua para remover a suspenso do pano e limpar a amostra. A amostra ento limpada cuidadosamente com gua corrente e secada. A slica coloidal tambm pode ser diluda em gua destilada, na proporo de 1:2(H2O), produzindo uma soluo aquosa. Os resultados de aparencia superficial se apresentam melhores, com o uso da soluo aquosa em vez da slica concentrada. O tempo de polimento varia de 30 segundos a 4 minutos, dependendo da maciez da amostra. Normalmente, so suficientes em mdia 2 minutos. A presso mantida em um mnimo para evitar qualquer relevo possvel e varia de 30 a 80N.

3 - Materiais, mtodos e resultados As amostras (pertencentes ao laboratrio da EEIMVR/UFF) foram lixadas com a seguncia de 320, 500, 800, 1000, 1200 e 4000. O polimento das ligas (fig.

1a, b, c, d) foi em diamante 3, 6, 1, 1/4 de micron e silica coloidal. Os ataques coloridos utilizados foram : para as amostras (a) e (b) a soluo de 200 g CrO3 , 20 g sulfato de sdio, 17 mL HCI, 1OOO mL de gua destilada e para as amostras (c) e (d) 4 g de permaganato de potssio, 1 g de hidrxido de sdio em 100 ml de gua destilada, os dois ataques foram por imerso. Aps as experincias, repetidas vrias vezes com resultados bons e insatisfatrios, deve-se resaltar que o ataque colorido de materiais a base de alumnio apresenta um grande grau de dificuldade e reprodutibilidade condicionada a um controle rgido da soluo e tempo de ataque. A limpeza da amostra deve ser absoluta. A preparao em termos de lixamento e polimento requer muita pacincia e o mnimo de esforo possvel, evitando numerosos polimentos e repolimentos. A figura 1 mostra o resultado dos testes executados.

4 - Concluso A preparao metalogrfica do alumnio e suas ligas requer grande habilidade e pacincia, alm do cuidado com a exclusividade das lixas e panos de polimento. A metalografia colorida destes materiais apresenta grande grau de dificuldade, necessitando de um controle rgido do preparo das solues, tempo de ataque e condies da superfcie da amostra. A revelao da estrutura um ciclo de sucessos e fracassos, necessitando de um estudo sistemtico para garantir a total reprodutibilidade.

5 - Bibliografia BAPTSTA, A. L. B. - O Ensaio Metalogrfico no Controle da Qualidade, UFF/EEIMVR, 1998.

Fig.: 1 - aumento de 500x a - alumnio puro , b - baixa liga , c - alumnio - silcio , d - alumnio - cobre