1.

INTRODUO
O objetivo desta apostila fornecer conhecimentos bsicos sobre as atividades desenvolvidas nos laboratrios de controle de qualidade das fbricas de cimento, incluindo processos de amostragem, preparao de amostras e testes fsico-qumicos da rotina de fabricao. Para um melhor aproveitamento deste mdulo, faremos uma breve discusso sobre o processo de fabricao de cimento, sua evoluo, matrias-primas, caractersticas e conceitos de relevncia envolvidos.

2. DEFINIO
O Cimento normalmente definido como sendo um aglomerante hidrulico constitudo basicamente de xidos de clcio, silcio, alumnio e ferro, que quando misturado com gua (em certas propores), endurece, tanto exposto ao ar como submerso em gua. Em relao a outros aglomerantes hidrulicos, o cimento se distingue por apresentar uma resistncia mecnica compresso mais elevada. (Nas normas internacionais, nunca inferior a 250 N/mm2). O cimento como produto final para uso apresentado sob forma de diversas misturas que constituem os diversos tipos, cada um com caractersticas especficas de aplicao. O componente principal dos diferentes tipos de cimento assim obtidos o clinquer portland. da composio qumica e cristalina do clinquer, que derivam as propriedades aglomerantes e hidrulicas dos diferentes tipos de cimento. O segundo componente essencial dos diferentes tipos de cimento, o sulfato de clcio, que comercialmente pode ser encontrado sob diversas formas no gesso natural e artificial. A adio do gesso necessria para regular o processo de endurecimento do cimento. Um outro grupo de componentes, como por exemplo, calcrio puro, escria de alto forno, cinzas volante, puzolanas naturais ou artificiais, podem estar presentes nos cimentos, formando os diversos tipos de cimento definidos por norma, tendo cada um suas caractersticas prprias. Estes componentes contribuem em geral para melhorar algumas propriedades especficas do respectivo cimento. Existem atualmente os seguintes tipos de cimento definidos pelas normas brasileiras: Clinquer + Sulfato de Clcio 100 99 - 95 94 - 56 94 - 76 94 - 90 65 - 25 85 - 55 100 - 95 35 - 70 15 -40 6 - 34 6 - 14 Escria Granul. de Alto Forno Material Pozolnico Material Carbontico

TIPO

SIGLA

CLASSES 25 32 40 25 32 40 25 32 40 25 32 40 25 32 40 25 32 40 25 32

Cimento Portland Comum

CP-I CP-I-S

0 1-5 0 - 10 0 - 10 6 - 10 0-5 0-5 0-5

Cimento Portland Composto Cimento Portland de Alto Forno Cimento Portland Pozolnico Cimento Portland de Alta Res. Inicial

CP-II-E CP-II-Z CP-II-F CP-III CP-IV CP-V-ARI

So considerados cimentos resistentes a sulfatos: Cimento Portland Resistente a Sulfatos Cimentos CP-I e CP-II cujo teor de C3A no clinquer 8,0%. Cimento CP-III com teor de escria > 60,0%. Cimento CP-IV com teor de pozolana 25.0% Cimentos que comprovadamente indicam resistncia a Sulfatos sero designados pela sigla original de seu tipo, acrescida de "RS". Ex. CP-I-S-32-RS, CP-III-32-RS

3. HISTRIA DO CIMENTO
Na antiguidade, os Egpcios usavam gesso impuro calcinado como material aglomerante. J os gregos e romanos usavam calcrio calcinado. Uma evoluo na utilizao do calcrio foi a incluso de cal, areia, pedra moda e gua, o que deu como resultado a utilizao do primeiro concreto. O concreto de cal usado na antiguidade no endurecia embaixo de gua. Mais tarde, porm, descobriu-se que misturando-se cinza vulcnica cal, havia o desenvolvimento da propriedade de endurecimento em submerso, dando como resultado o desenvolvimento do cimento pozolnico. Na idade mdia houve um retrocesso geral na qualidade e usos do cimento. No sculo XVIII ocorreu algum desenvolvimento no campo do cimento, atravs da utilizao de pedras e argilas calcinadas pelos romanos. Em 1824, Josef Aspdin, mediante a queima de uma mistura de argila e rocha calcria moda at que todo o CO2 se desprendesse, obteve um produto que pulverizado tinha a propriedade de enrijecer muito mais rpido e com resistncia muito mais alta que a cal hidrulica. Estava ento estabelecida a base para o que hoje conhecemos como Cimento Portland. A origem do nome Portland devido semelhana da cor e qualidade do cimento endurecido com a pedra Portland, uma pedra calcria oriunda da Inglaterra.

4. PROCESSO DE FABRICAO DE CIMENTO

O processo de fabricao de cimento um processo fsico-qumico de transformao de minerais naturais como o calcrio, argila, minrio de ferro e areia em uma mistura de minerais sintticos que possuem capacidade de reagir com a gua e desenvolver propriedades de resistncia compresso. Para um melhor entendimento do processo, podemos dividi-lo em 6 grandes etapas: Minerao; Pr-Homogeneizao; Moagem de Cru; Clinquerizao; Moagem de Cimento; Ensacamento e expedio. A minerao consiste na etapa onde so extradas as matrias-primas necessrias ao processo. Engloba atividades como: Elaborao e validao do banco de dados de sondagem da mina Consiste na avaliao da composio qumica de diversos setores da mina e no armazenamento destes dados. Tem por finalidade conhecer as caractersticas de vrios pontos da mina e assim orientar quais reas sero exploradas para fornecer o calcrio com as caractersticas desejadas; Estudo e modelagem da situao topogrfica Avaliao de alternativas de cava e perfis geolgicos existentes; Definio das sees da mina a serem exploradas Baseado nas solicitaes da produo e nos estudos de sondagem da mina; Execuo da malha de furao e detonao Realizao dos furos e utilizao de explosivos para extrao do calcrio; Transporte do calcrio at britagem Os blocos de calcrio so carregados por caminhes fora de estrada, telefricos, etc e levados at a britagem; Britagem do calcrio Dependendo de cada fbrica, utilizam-se normalmente 1 ou 2 britadores para reduo do calcrio de uma granulometria de aproximadamente 1 m para cerca de 1 polegada. Os britadores utilizados so de martelos, cnicos, mandbulas, etc; Empilhamento/Pr-Homogeneizao O material britado estocado em pilhas com a finalidade de realizar uma homogeneizao preliminar da matria-prima.

Alm do calcrio, a argila tambm extrada em alguns setores da mina e britada em moinhos de rolos a fim de desaglomerar as partculas. Aps britada, passa assim como o calcrio por uma pr-homogeneizao, em conjunto com o calcrio ou em uma pilha independente. O minrio de ferro e demais matrias-primas so adquiridos de terceiros e no sofrem nenhum tratamento preliminar a nvel de minerao, sendo alimentado diretamente ao moinho de cru.

O calcrio detonado e carregado com a p carregadeira

O calcrio ento transferido para os caminhes fora de estrada

Os fora de estrada levam o calcrio at a britagem.

O calcrio britado armazenado nas pilhas de prhomogeneizao

Detalhe da britagem Britadores usados: martelos, cnicos, etc

Sequncia de etapas de movimentao do calcrio

Moagem de Cru - Consiste na preparao da mistura crua (farinha), atravs do tratamento da matria-prima nos moinhos de bolas e moinhos verticais, para que seja reduzida sua granulometria at cerca de 0,050mm (50microns). A granulometria do cru tem uma papel muito importante na cintica das reaes de clinquerizao. No se pode precisar a granulometria ideal, pois ela varia de material para material, dependendo de suas caractersticas mineralgicas e estruturais. Verificou-se porm que um calcrio compacto de granulao fina reage menos que um calcrio menos compacto e poroso e de granulao fina. Observou-se que para calcrios compactos e quartzo cristalizado, o limite de granulao de 100 microns. Heilmann admite at 5% de partculas calcrias maiores que 150mcrons sem que ocorram problemas de fabricao. As argilas no apresentam problemas de granulao devido ao seu dimetro inferior que 2 mcrons. Ao mesmo tempo que o material submetido moagem, d-se sua mistura e secagem. Clinquerizao - Consiste na etapa que se passa nos fornos rotativos e onde se d a transformao qumica dos minerais naturais (farinha) em minerais sintticos (clnquer). O clnquer pode ser definido como um produto granulado, obtido por tratamento trmico de uma mistura adequada de calcrio e argila at fuso parcial e posterior reao qumica entre os xidos de slica, clcio, ferro e alumnio. um produto constitudo na sua maior parte por silicatos (75%) e em propores menores de aluminatos e ferro-aluminatos clcicos. Os componentes principais do clquer so o C3S (3CaO.SiO2) , C2S (2CaO.SiO2), C3A (3CaO.Al2O3) e C4AF (4CaO.Al2O3.Fe2O3), sendo o C3S o principal destes, j que o maior responsvel pelo desenvolvimento das propriedades de resistncia do clnquer. Sendo assim, podemos caracterizar a clinquerizao como um processo de fabricao de C3S, onde deve-se garantir que este produto esteja presente na quantidade e qualidade adequadas. As reaes que ocorrem para a produo do clnquer so de difuso inica entre slidos. Esta difuso acelerada com o aparecimento de uma fase lquida, localizada na interface dos gros e que comea a se formar temperatura prxima de 1300C. A velocidade de difuso e a capacidade de clinquerizao esto relacionadas quantidade e viscosidade desta fase lquida. O clnquer sai do forno a uma temperatura aproximada de 1200C e sofre um resfriamento para reduzir a sua temperatura para cerca de 100c. Diversos so os tipos de resfriadores existentes. Os mais utilizados so os resfriadores satlites e os de grelhas, sendo estes ltimos os mais eficientes. Moagem de Cimento - O clnquer produzido modo juntamente com outros materiais aditivos (gesso, calcrio, escria, pozolanas). Nesta etapa o cimento produzido segundo as normas de definio e regulamentao do produto. Finalmente, o cimento ensacado e expedido, podendo tambm ser vendido a granel.

5. FLUXOGRAMA DO PROCESSO DE FABRICAO DE CIMENTO

5.1. Fluxograma da Moagem de Cru e Clinquerizao
Eletrofiltro Silo de Homogeneizao

Separador

Moinho de Cru

Torre Arrefecimento

P/ moagem de carvo

Eletrofiltro
Depsito de Clnquer

Forno de Clnquer

Torre de Ciclones

Resfriador

5.2. Fluxograma Moagem de Cimento

Silos de Clnquer e Aditivos Separador

Filtro

Filtro

Pr-Moagem Moinho de Bolas

P/ silos de cimento

6.

MATRIAS-PRIMAS UTILIZADAS NA FABRICAO DO CIMENTO

Os xidos necessrios para a produo do clnquer so provenientes de mineriais tais como calcrio, argila, minrio de ferro, areia, entre outros. Alm destes minerais de importncia para a confeco da farinha, utilizamos outros em etapas posteriores do processo e que juntamente com o clnquer, participam da produo do cimento (gesso, escria de alto forno, pozolanas, alm do prprio calcrio).

a-) CALCRIO
Rocha sedimentar que consiste essencialmente do mineral calcita (carbonato de clcio), contendo tambm algumas impurezas em proporo varivel como argilas, slica ou ferro. Existem vrias formas de calcrio, variando a sua composio, cor, estrutura, cristalinidade, etc. As mais comuns so as silicosas, magnesianas, arenosas, etc.

b-) ARGILA
So sedimentos compostos, produzidos pela decomposio dos silicatos alumnicos das rochas eruptivas e metamrficas. As argilas se apresentam de diversas formas, variando sua colorao, dureza, plasticidade, etc. Na fabricao do cimento pode-se utilizar uma ou mais variedades combinadas de tal forma que se cumpram determinados parmetros de composio qumica.

c-) MATERIAIS CORRETIVOS

Para a fabricao do Cimento Portland, os componentes principais, calcrio e argila, devem apresentar depois de convenientemente misturados, uma distribuio pr-determinada de Clcio, Alumnio, Slica e Ferro. Quando se apresentar uma deficincia em qualquer um desses elementos, deve-se utilizar os correspondentes materiais corretivos que contribuem na mistura com o componente deficiente. A principal caracterstica dos materiais corretivos deve ser a de possuir grande concentrao do elemento faltante a fim de possibilitar seu uso em quantidades pequenas. Os materiais corretivos mais usados so: Minrio de Ferro, Arenito, Bauxita, etc. O gesso (CaSO4.2H2O) a matria-prima utilizada na moagem de cimento e tem por objetivo controlar o tempo de endurecimento da massa de concreto. As demais matrias-primas desta fase (escria, cinzas) tem o objetivo conferir propriedades especficas ao cimento.

6.1. CARACTERSTICAS FSICO-QUMICAS DAS MATRIAS PRIMAS

CARACTERSTICAS FSICAS
As principais propriedades fsicas que influem decisivamente na fabricao do cimento so: - Dureza - Exfoliabilidade - Porosidade Estas propriedades so fatores importantes que afetam a moagem e a produo dos moinhos.

CARACTERSTICAS QUMICAS CALCRIO

O calcrio utilizado na maioria das fbricas de cimento composto por dois tipos de carbonatos: Carbonato de Clcio (CaCO3) e Carbonato de Magnsio (MgCO3). Contm ainda, em menores concentraes: Slica ( SiO2), Ferro (Fe2O3) e Alumnio (Al2O3). O MgCO3 indesejvel para a fabricao do cimento porque o xido de Magnsio (MgO), resultante do processo de fabricao, tem influncias negativas na qualidade do cimento. Assim, o uso do calcrio na fabricao do cimento depende do teor de CaCO 3 que ele contm. De acordo com o teor deste carbonato, podemos classificar o calcrio conforme o quadro abaixo: 95 100 85 95 75 85 % CaCO3 Alta qualidade Boa qualidade Aceitvel

Podemos ento concluir que o teor mnimo aceitvel de 75% de CaCO3, para uma mistura crua conveniente. A composio tpica do calcrio a seguinte: CaO = SiO2 = SO3 = Al2O3 = 48,0 3,0 0,05 1,0 K2O = 0,30 Fe2O3 = 0,8 Na2O = 0,05 MgO = 1,5

ARGILA
Este componente fornece basicamente os constituintes abaixo: Si02 Al2O3 Fe2O3 Na prtica, costumamos classificar os tipos de argilas em funo dos teores dos elementos acima, por exemplo: Argila Silcicas Argila Alumnicas Argila Ferrosa 60% < SiO2 < 70% 19% < Al2O3 < 23% 15% < Fe2O3 < 20%

MATERIAIS CORRETIVOS
Conforme j definimos, so materiais que devem conter em grande concentrao o elemento faltante na mistura crua. Os materiais mais empregados so: Minrio de Ferro Quartzo 60 a 90% 70 a 80% Fe2O3 SiO2

6.2. CARACTERSTICAS DA FARINHA

A Farinha o produto resultante da moagem fina, convenientemente dosada e homogeneizada de uma mistura de calcrio, argila e materiais corretivos.

COMPOSIO QUMICA DA FARINHA

A farinha apresenta, em mdia, a seguinte composio CaO SiO Al2O3 Fe2O3 Alm de outros componentes indesejveis como: MgO K2O = = 2,00 0,60 % = = = = 42,30 13,44 3,00 2,00

PROPRIEDADES FSICAS
Grau de Finura = mximo de 10% retido na peneira 170# Umidade = 0,50 a 1,0% de gua.

7.

CONCEITOS IMPORTANTES NA INDSTRIA CIMENTEIRA

Como j foi dito, de grande importncia que as matrias primas utilizadas na fabricao do cimento estejam presentes numa proporo bem definida na farinha, garantindo assim a obteno das propriedades desejadas do clnquer. Com a finalidade de garantir a proporo dos diferentes componentes qumicos, utilizam-se nas fbricas algumas relaes que orientam a confeco da farinha e definem as caractersticas e comportamento da mesma durante a fase de clinquerizao. As principais relaes utilizadas so:

7.1 Fator de saturao (FSC)

Relaciona a concentrao de CaO presente na farinha/clnquer com os demais componentes com os quais ele reage. Normalmente seu valor est entre 92 e 96%.

FSC =

CaO x100 2,8SiO2 + 1,18 Al2O3 + 0,65 Fe2O3

Um alto valor de FSC provoca:

Queima difcil da farinha grande contedo de CaO; Tende a causar expansibilidade do cimento tendncia a maior quantidade de CaO livre no clnquer; Aumenta o contedo de C3S maior disponibilidade de CaO; Reduz o contedo de C2S por efeito contrrio ao anterior;

7.2. Mdulo de Slica (MS)

Relaciona a concentrao de slica (SiO2) com a concentrao de Al2O3 e Fe2O3, ou seja, a proporo de materiais no fundentes e fundentes. Os valores normalmente encontrados nas fbricas esto em torno de 2,3 a 2,7.

MS =

SiO2 Al2O3 + Fe2O3

Um alto valor de MS tm como consequncia: Elevada carga trmica do forno Devido maior presena de materiais no fundentes na farinha, torna-se necessrio queimar uma quantidade maior de combustvel no forno para obter a quantidade de fase lquida desejada; Reduz a quantidade de fase lquida Para uma mesma quantidade de combustvel queimado, a % de fase lquida no forno ser menor, j que a farinha possui menos fundentes; Resulta em clnquer pulverulento Devido menor quantidade de fase lquida; Alto consumo de combustvel e queima difcil; Tende a causar expansibilidade Sendo a queima mais difcil, h maior probabilidade de ocorrnciade CaO livre; Dificulta a formao de colagens Menor quantidade de fundentes;

Um baixo MS:

Deteriora o revestimento refratrio Devido dificuldade de formao de colagens.

Excesso de fase lquida e menor consumo trmico Maior presena de fundentes.

Deteriora o revestimento refratrio Devido possibilidade de formao de uma colagem de baixo ponto de fuso e que facilmente se desfaz; Favorece a formao de bolas de clnquer de alta dureza;

7.3. Mdulo de Alumnio (MA)

Relaciona a concentrao de alumnio e de ferro na farinha, ou seja, a relao entre os 2 principais fundentes. Seu valor tm influncia direta na viscosidade da fase lquida. Como referncia para o valor de MA podemos citar o intervalo de 1,3 a 1,6.

MA =
Um alto MA resulta:

Al2O3 Fe2O3

Queima mais difcil e maior consumo de combustvel devido a uma fase lquida mais viscosa; Aumenta a proporo de C3A e reduz C4AF maior disponibilidade de Al2O3;

Aumenta a viscosidade da fase lquida a uma temperatura constante maior proporo de xido de alumnio; Alto calor de hidratao devido a presena de C3A; Tendncia a pega rpida do cimento e altas resistncias a pequenas idades Presena de C3A; Um baixo MA, ao contrrio: Resulta em fase lquida mais fluida; Um baixo calor de hidratao;

7.4. Fase Lquida

Consiste na frao da farinha que, devido alta temperatura prximo chama, funde-se e que tem importncia vital ao processo de clinquerizao, j que a formao de C3S se d no seio desta fase lquida. Para o clcula da fase lquida utilizam-se as seguintes relaes: a 1338C 6,1 Fe2O3 + MgO + (Na2O + K2O) p/ Mod. Al> 1.38 8,5 Al2O3 - 5,22 Fe2O3 + MgO + Na2O +K2O Mod. Al< 1.38

A 1400C 2,95 Al2O3 + 2.2 Fe2O3 + MgO +Na2O +K2O A 1450C 3,0 Al2O3 + 2.25 Fe2O3 +MgO +K2O OBS: Como o MgO tem uma solubilidade limitada na fase lquida, o percentual do mesmo nas frmulas acima de 2%. Em geral se considera como fase lquida efetiva aquela que se forma a 1450C. A viscosidade da fase lquida se reduz de forma exponencial com o aumento da temperatura. A 1400C pode ser reduzida pela presena adicional de MgO, Fe2O3, MnO. Por outro lado, quando se aumenta o teor de SiO2, aumenta-se a viscosidade da fase lquida, o mesmo ocorrendo em menor grau quando se aumenta o teor de Al2O3. Normalmente o valor de fase lquida deve estar em torno de 25%.

7.5. QUEIMABILIDADE DA FARINHA

Consiste na predisposio de uma dada farinha se transformar em clnquer. A queimabilidade influenciada principalmente pelos seguintes fatores: Tempo de reao; Temperatura; Finura; % CaO; Velocidade do forno; Presena de fundentes;

8. COMPONENTES MINERALGICOS DO CLNQUER

Os produtos do processo de clinquerizao se constituem basicamente de 4 componentes: Silicato triclcico Silicato diclcico Ferro aluminato tetraclcico e Aluminato Triclcico Alita Belita Fase lquida

E de mais dois outros componentes secundrios: Oxido de clcio livre Oxido de magnsio livre Cal livre Periclsio

C3S - SILICATO TRICLCICO (ALITA)

o componente responsvel pelas principais caractersticas fsicas e qumicas do cimento. Seu teor no clnquer pode variar de (45-80%). Estando finamente moido e misturado com gua para formar uma pasta, o C 3S endurece rapidamente e alcana resistncias muito altas. O C3S se forma a partir da combinao qumica do CaO e do SiO2 e pode ser obtido em escala de laboratrio a partir dos componentes puros, sendo porm necessrio uma superfcie especfica muito grande e uma temperatura muito alta, condies estas de difcil obteno em escala industrial, e que acarretariam custos proibitivos. No clinquer industrial o silicato triclcico no ocorre como substncia quimicamente pura, pois incorpora na sua forma cristalina, xidos minoritrios (aproximadamente 2% MgO; 1% Al 2O3 e 1% Fe2O3) TiO2 e outros. Os percentuais destes xidos presentes no C 3S dependem da composio qumica do clinquer, da temperatura de formao e do processo posterior de resfriamento. A presena destes elementos menores altera as propriedades do silicato triclcico contribuindo em geral para aumentar sua resistncia. Na sua forma impura, o silicato

triclcico denominado preferencialmente de alita. Sua formao no forno rotativo ocorre por volta de 1450 C e, durante o seu posterior resfriamento, poder sofrer uma parcial decomposio em CaO e C 2S(belita) reao esta favorecida por um processo de resfriamento lento, especialmente quando se encontram presentes ions Fe2+ decorrentes de condies de queima redutora.

O C3S apresenta um grande nmero de formas polimrficas. Estas formas apresentam pouca variao estrutural. As transformaes so do tipo deslocativas, estando em jogo diferenas de energias to fracas que no modificam sensivelmente as ligares qumicas, resultando que todas as formas polimrficas possuem reatividades comparveis.

FORMA CRISTALINA
Rombodrica (R)

TEMP. TRANSIO (C)

1050C
Monoclnica II (MII)

990C
Monoclnica I (MI)

980C
Triclnica III (TIII)

920C
Triclnica II (TII)

600C
Triclnica I (TI) As variaes no grau de reatividade so mais sensveis desordens estruturais nos cristais de C3S provocadas pela substituio e adio de elementos menores.

CaO Al2O3 Fe2O3 SiO2 Na2O K2O MgO TiO2

Composio Qumica dos Silicatos de Clcio Alita 69.34 -73.30 0.60 - 1.14 0.63 - 1.52 24.20 - 26.64 0.02 - 0.25 0.10 - 0.34 0.46 - 2.05 0.05 - 0.17

Belita 59.70 - 64.20 0.96 - 1.92 0.93 - 1.74 30.90 - 35.20 0.06 - 0.35 0.53 - 2.86 0.23 - 1.10 0.07 - 0.27

C2S - SILICATO DICLCICO (BELITA)

Da mesma forma que o C3S, o C2S tambm no se forma quimicamente puro no clinquer industrial, incorporando sua estrura cristalina, elementos minoritrios como Fe2O3, Al2O3 e TiO2 etc. Na sua forma , a belita tambm apresenta propriedades hidrulicas, porm desenvolve a resistncia mecnica de forma mais lenta do que a alita. Na tabela e graf. abaixo se relacionam, a ttulo de ilustrao, as resistncias comparativas da Alita e Belita.

Dias --> Alita Belita C2S/C3S

7 400 -

Resistncia em Kg/cm2 28 90 180 500 600 700 50 370 520 10% 62% 74%

360 750 750 100%

Com parativo Alita X Belita 800 Resistncia (kg/cm2) 600 400 200 0 7 28 90 180 360

Alita

Belita

Os silicatos de clcio (Alita e Belita) so compostos relativamente instveis. Dependendo das condies trmicas em que foram obtidos e da presena de elementos minoritrios, suas estruturas cristalinas podem ter formas diferentes, o que chamamos de polimorfismo. As molculas cristalinas podem tambm absorver elementos minoritrios que substituem em pequena extenso elementos principais, fenmeno que conhecemos como isomorfismo. Estes fenmenos tem uma influncia direta sobre as propriedades hidrulicas dos silicatos de clcio e portanto, sobre a qualidade do clinquer. Observa-se na prtica que a presena de xidos secundrios, em particular Fe2O3 e MgO, contribuem para a formao de fase lquida menos viscosa, o que um ambiente favorvel para a formao de Alita mais estvel e mais reativa. Um fenmeno particularmente importante a chamada "converso beta-gama" da Belita em temperatura ambiente o que provoca na prtica uma desintegrao das bolas de clinquer, por ser um processo acompanhado de uma expanso volumtrica da ordem de 10%. Abaixo podemos visualizar as formas polimrficas da belita.

FORMAS POLIMRFICAS C2S HC2S LC2S C2S C2S

SISTEMA CRISTALINO TRIGONAL ORTORRMBICO ORTORRMBICO MONOCLNICO ORTORRMBICO

C3A - ALUMINATO TRICLCICO

A fase de aluminatos que na sua forma quimicamente pura representada por C3A, tambm incorpora na prtica elementos secundrios. Em particular, a absoro de lcalis nesta fase maior que nas outras e a sua reatividade com gua bastante elevada apesar de no apresentar caractersticas de resistncia mecnica significativas. Na ausncia de sulfato de clcio, o aluminato triclcico reage com gua muito rapidamente. 3CaO.Al2O3 + 6H2O ---> 3CaO.Al2O3.6H2O (1)

Esta reao igualmente rpida na presena de hidrxido de clcio Ca(OH)2, substncia resultante da hidratao da Alita e da Belita. 3CaO.Al2O3 + Ca(OH)2+12H2O ---> 4CaO.Al2O3.13H2O (2)

As duas reaes acima causariam uma pega excessivamente rpida de uma pasta de cimento e, por este motivo, adiciona-se durante o processo de moagem, sulfato de clcio na forma de gesso (natural ou artificial), o qual age como um retardador da pega. A reao de hidratao na presena de sulfatos se realiza segundo a expresso abaixo:

3CaO.Al2O3 + 3(CaSO4.2H2O) + 26H2O ---> 3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O (Aluminato). +........ (gesso) .......+ .(gua) ---> ....(etringita/trisulfato) 1 volume .......................................................................2 volumes

(3)

No caso das reaes (1) e (2), forma-se rapidamente um aluminato de clcio hidratado cuja forma tubular entrelaada, adquire logo uma certa consistncia o que corresponde ao incio da pega da pasta de cimento. Por outro lado, na reao 3 (hidratao do aluminato na presena de sulfatos), produz-se inicialmente etringita na forma de cristais muito finos que iro recobrindo as demais partculas de cimento durante as primeiras horas de hidratao, no impedindo, no entanto, que estas possam deslizar umas contra as outras de forma que a pasta de cimento permanece plstica. Somente aps este tempo inicial que a etringita forma cristais maiores e agulhados, os quais entrelaam as demais partculas, ocasio em que se inicia a pega. O contedo de sulfato do cimento deve ser necessrio e suficiente para ser consumido totalmente na reao 3, durante as primeiras 24 horas aps a mistura do cimento com gua. Um excesso de sulfato pode causar um fenmeno de expanso na argamassa ou no concreto endurecidos. Por esta razo, todas as normas sobre cimento, fixam limites mximos de SO3 nos cimentos. Na prtica o teor de SO3 total ideal no cimento costuma ficar prximo de 0,3x%C3A. Outra caracterstica de muita importncia que o C3A o componente do clnquer que apresenta o maior calor de hidratao (207cal/g).

C4AF - FERRO ALUMINATO TETRACLCICO

Apesar de ser representada por uma frmula que corresponde aproximadamente s propores encontradas no clinquer, esta fase no possui uma composio qumica definida. Nela encontramos praticamente todo xido de ferro e uma parte do xido de alumnio. Esta fase a principal responsvel pela cor do cimento e nela podem ser absorvidos at aproximadamente 2% de MgO. Na prtica as composies qumicas das fases de C3S e C4AF tambm revelam a presena de outros elementos menores conforme mostra o quadro abaixo. De particular interesse sobre a qualidade do cimento so os nveis de dissoluo do MgO na Fase C4AF e dos lcalis no C3A. Composio Qumica dos Aluminatos e Ferro Aluminatos (C3A) (C4AF) 48.10 - 61.20 45.95 - 51.75 21.65 - 34.20 13.70 - 23.16 4.30 - 6.60 18.67 - 30.63 3.67 - 6.60 2.50 - 4.55 1.10 - 2.25 0.05 - 0.20 1.40 - 3.85 0.05 - 0.85 0.55 - 1.15 1.60 - 3.30 0.30 - 0.40 0.40 - 1.73

CaO Al2O3 Fl2O3 SiO2 Na2O K2O MgO TiO2

CAL LIVRE (CaO NO COMBINADO)

A maioria dos clinqueres industriais contm cal livre em quantidades at 2% do peso. Sua presena pode ser atribuda aos seguintes fatores: farinha no homogenea ou muito grossa. deficincia de queima (CaO no combinado). resfriamento muito lento (decomposio parcial de C2S e C3A). fator de saturao de cal muito alto (excesso de CaO na mistura crua).

Um teor de cal livre acima de 2,5% indesejvel, uma vez que pode causar expansibilidade na argamassa ou no concreto.

PERICLSIO (MgO NO COMBINADO)

As principais fases do clinquer podem absorver na forma de soluo slida at aproximadamente 2,5% de MgO. Quando o clinquer obtido a partir de matrias primas com elevado teor de MgO(>1.6%), poder ser observada a presena de periclsio, ou seja, a presena de MgO livre correspondente parte excedente no absorvida nas outras

fases do clinquer. A maioria das normas internacionais admite como limite mximo de 5% de MgO no clinquer, o que corresponde portanto a uma aceitao de aproximadamente 5 - 2,5 = 2,5% de Periclsio. As normas brasileiras aceitam at 6,5 - 2,5 = 4% de Periclsio. A presena de um teor elevado de periclsio pode causar pela hidratao do mesmo, uma expansibilidade indesejvel na argamassa e no concreto endurecidos.

Tanto a expansibilidade decorrente da cal livre, como a provocada pelo Periclsio, decorrem de reaes de hidratao. CaO + H2O ---> Ca(OH)2 MgO + H2O ---> Mg(OH)2 Apesar do tipo destas reaes ser idntico, a velocidade das mesmas consideravelmente diferente. A expansibilidade da cal livre hidratada se manifesta atravs de fenmenos observveis aps poucos dias de preparo da argamassa ou do concreto, ao passo que os inconvenientes da expansibilidade do Periclsio hidratado podero se manifestar somente aps alguns anos. As reais consequncias prticas deste fenmeno so por este motivo bastante discutidas.

9. MTODOS FSICO-QUMICOS UTILIZADOS NO LABORATRIO

GRAVIMETRIA Anlise gravimtrica o processo de separar e pesar um elemento ou composto deste elemento na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma poro cujo peso conhecido. Sabendo-se o peso do elemento e o peso da amostra original, determina-se a porcentagem do elemento de interesse na amostra. A separao do elemento de interesse pode se dar por precipitao, volatilizao, mtodos eletroqumicos, etc. Um dos mtodos de separao mais importante utilizados o de precipitao, isto , o constituinte a ser determinado precipitado da soluo sob uma forma insolvel em gua, sendo o mesmo filtrado e pesado sem que ocorra perda de material. TITULAO DE CARBONATOS Uma amostra de material cru (calcrio) dissolvida em uma quantidade em excesso e conhecida de cido clordrico: CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 O excesso de cido ento determinado por uma titulao cido-base; HCl + NaOH NaCl + H2O Este mtodo utilizado para a determinao de todos os carbonatos na matria-prima, os quais podem ser expressos na forma de CaCO3. TITULOMETRIA DE COMPLEXAO Este mtodo de determinao baseado na titulao com uma soluo de EDTA (cido etileno diamino tetra actico), usando para tanto indicadores especiais. O ponto final da titulao determinado visualmente ou com um espectrofotmetro que mais sensvel mudanas de colorao. Este mtodo utilizado para determinao de Ca, Fe, Al e Mg no cimento, clnquer, farinha e matrias-primas. A slica no determinada por titulao, devendo-se utilizar de mtodos gravimtricos. DETERMINAO DE ENXOFRE E DIXIDO DE CARBONO A amostra slida misturada com uma metal acelerador pulverizado (cobre, ferro, tungstnio) e queimada em um forno a 1500C em uma corrente de oxignio puro. Os gases produzidos na reao qumica so SO2 , CO2. Utilizandose diferentes analisadores possvel determinar somente o SO2, o CO2 ou ambos. Normalmente a determinao quantitativa destes elementos feita atravs de uma analisador infravermelho. O analisador determina o SO2 atravs da absoro da luz e fornece o resultado como %SO3. O CO2 determinado como carbono total. Instrumentos que determinam SO3 e CO2 atravs de luz infravermelha tambm esto disponveis no mercado.

A empresa LECO possui outro tipo de instrumento para anlise de carbono que no usa luz infravermelha mas uma clula condutora de calor. FLUORESCNCIA DE RAIOS X Utilizada na determinao qualitativa e quantitativa de elementos qumicos com nmero atmico superior a 9. A amostra (em forma de pastilha fundida ou prensada) irradiada com radiao de um tubo de raios X. tomos e ons de vrios elementos na amostra so excitados e emitem suas prprias radiaes caractersticas.

Mtodo comprimento de onda

A radiao da amostra excitada dispersa em um analisador especial de acordo com a lei de Bragg (comparado com a disperso da luz do sol por um prisma em bandas de cor do espectro visvel). A radiao dos diferentes elementos analisada individualmente e medida por detectores apropriados. A intensidade das radiaes caractersticas diretamente uma indicao da concentrao do elemento correspondente.

Tcnica da energia dispersiva

A radiao medida utilizando-se um semi-condutor junto com um analisador que possui uma resposta eltrica proporcional quantidade de energia radiante a ser medida. Devido importncia desta tcnica na indstria cimenteira, maiores detalhes sobre ela sero dados posteriormente. MICROSCOPIA Utilizada para determinao da composio mineralgica qualitativa e quantitativa do clnquer, isto , a percentagem de alita, belita, ferro aluminato tetraclcio, aluminato triclcico, cal livre, periclsio, etc. Abaixo podemos observar uma foto tirada de uma avaliao microscpica:

Alita

Fase Lquida

Belita

TESTE DE CHOQUE TRMICO DE REFRATRIOS Amostras (35x35x200mm) so cortadas dos tijolos refratrios, secadas e posteriormente aquecidas 1350C em uma mufla por um perodo superior a 15 minutos. Logo em seguida, estas amostras so colocadas em gua fria, onde ficam por 10 minutos. Aps este procedimento, as amostras so investigadas para avaliar se ocorreu algum tipo de trinca ou quebra. Esta amostra ento submetida a um ciclo de 20 aquecimentos e resfriamentos no devendo apresentar problemas de quebra ou trinca. Este teste executado em novos refratrios entregues fbrica em casos onde haja dvidas a cerca de sua qualidade. ANLISE TERMO-DIFERENCIAL (DTA) Consiste na determinao quantitativa das mudanas energticas devidas reaes endo e exotrmicas de materiais submetidos aquecimento (temperatura mxima de 1500C). Uma amostra de aproximadamente 100mg pesada em uma cadinho de platina e colocada no forno do DTA. Um segundo cadinho com Al2O3 usado como referncia. Tanto a amostra quanto a referncia so aquecidas no mesmo queimador de acordo com um gradiente de temperatura definido. As temperaturas da amostra e da referncia so medidas continuamente e a diferena registrada.

A fim de relacionar a diferena de temperatura com a troca de energia necessrio realizar uma calibrao preliminar do sistema no intervalo de temperatura de interesse.

Descarbonatao

Avaliao das transformaes endo e exotrmicas na fabricao de cimento ANLISE TERMO-GRAVIMTRICA (TGA) Consiste na determinao quantitativa da perda ou ganho de massa de uma amostra submetida a um aquecimento de no mximo 1000C. Uma amostra de 1g pesada em um cadinho de platina que contm um filamento do TGA. A amostra aquecida uma taxa definida. O peso da amostra determinado e registrado continuamente, ou em valor absoluto ou percentagem do valor inicial. Este mtodo muito utilizado na investigao da decomposio, desidratao e oxidao de substncias, por exemplo: Determinao do grau de hidratao e carbonatao do clnquer ou cimento hidratado; determinao de gua de hidratao de gesso, etc. ANLISE TERMO-DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC) Utilizada para a determinao qualitativa e quantitativa de mudanas de energia em materiais submetidas a um aquecimento, isotrmico ou no isotrmico (temp. mxima de 600C). Cerca de 10 a 100mg de amostra pesada em um cadinho de Al ou Pt e colocada numa fornalha juntamente com um cadinho vazio de referncia. Ambos cadinhos so submetidos mesma variao de temperatura em iguais condies atmosfricas. As diferenas de temperatura entre a amostra e a referncia (devido a mudanas energticas) so compensadas pelo fornecimento de calor via um resistor. O calor de reao determinado pela determinao da energia total fornecida ao sistema.

10. DETERMINAO DA MASSA ESPECFICA

10.1. Introduo
O conhecimento da massa especifica, no caso dos cimentos, visa dois objetivos principais: durante a fabricao de cimento portland de alto-forno e pozolnico, permite controlar os teores de escria e pozolana na mistura com o

clnquer e o gesso; por outro lado, serve como dado necessrio para o clculo da finura pelo mtodo da permeabilidade ao ar Blaine. Sendo a massa especfica a quantidade de massa contida em uma unidade de volume, preciso que se faa duas medies: primeiro a determinao de uma quantidade de cimento por intermdio de uma balana; a seguir, medir o volume absoluto desta quantidade, ou seja, o volume ocupado pelos seus gros, excluindo os vazios entre eles e os formados pelas trincas, pequenas bolhas de ar, vesculas, etc, existentes em cada uma das partculas. A primeira medio - massa- uma operao simples de se executar numa balana analtica. Para a segunda medio o volume - existem dois procedimentos principais: o ensaio com picnmetro e ensaio com o volumenmetro de Le Chatelier (comumente denominado frasco de Le Chatelier). A tcnica do picnmetro permite alcanar uma preciso de at 0,001 cm3 em um laboratrio suficientemente equipado, mas um trabalho delicado e demorado. Para ensaios de rotina usado o frasco de Le Chatelier, cuja determinao, simples e rpida, permite atingir uma posio de 0,01 cm3. A norma brasileira MB-346 especifica que a determinao da massa especfica seja feita pelo uso do frasco volumtrico de Le Chatelier (figura abaixo), no qual a determinao do volume de um corpo medido atravs do deslocamento de um lquido, sendo que o aumento do volume lido diretamente na escala do frasco. O volume de lquido deslocado o prprio volume do corpo imerso. No frasco de Le Chatelier, o deslocamento de volume que, lido na escala graduada, varia de 17 a 24 cm3 . A massa especfica da maior parte dos cimentos brasileiros est compreendida no intervalo de 2.90 a 3.20 g/cm3. Portando os limites de massa que podem ser introduzidos no frasco varia de 49 a 77 g. No caso especfico da ABCP. sempre utilizado no ensaio 6O g de cimento.

50 mm
11,3 mm

Rolha de vidro esmerilhada

Deve ter 2 graduaes de 0,1 cm3 acima e abaixo de 0

Capac. Aprox. de250 cm3 a 20C

90mm

10.2. PROCEDIMENTO DE ENSAIO 10.2.1. Equipamentos, material de consumo e acessrios

a) Balana - deve ser capaz de determinar massas com preciso de 1 mg.

b) c)

Frasco volumtrico de Le Chatelier - de 250mm de altura com ampola de cerca de 250cm 3 de capacidade at zero da escala. Banho termorregulador - recipiente capaz de manter a temperatura da gua nele contida com uma variao inferior a o 0,1o C durante o ensaio. d) Lquido de medio - deve ser um liquido que no reaja com o cimento e que no seja multo voltil. Normalmente so utilizados o xilol ou querosene isentos de gua. e) Acessrios

Frasco de vidro de aproximadamente 250 cm3 do capacidade, com tampa, para conter a amostra. Funil de vidro com haste longa para introduzir o lquido no frasco. Funil de vidro com haste curta para introduzir amostra de cimento. Barra de vidro ou metal de 2 a 3mm de dimetro para forar a passagem do cimento pelo funil. Pincel pequeno para limpeza do p nos acessrios. Placa de borracha com aproximadamente 20 x 40 cm. Termmetro de preciso, com graduao de 0,10 C. Escova cilndrica de cerdas com aproximadamente l5mm de dimetro.

10.2.2. Preparao da amostra

Colocar aproximadamente 200g da amostra de cimento homogeneizada no frasco de 250 ml, tampar e guardar at o instante do ensaio.

10.2.3. Procedimento
Limpar com auxilio da escova cilndrica, o tubo graduado do frasco de Le Chatelier, secando-o, em seguida em estufa. Aps a secagem, com o frasco temperatura ambiente, introduzir, com auxlio do funil de haste longa. uma quantidade suficiente de lquido de medio, de maneira que o nvel fique compreendido entre as marcas 0 e 1 cm 3. Tampar o frasco com a rolha de vidro. Submergir o frasco no banho termorregulador durante o tempo necessrio para que ocorra o equilbrio trmico, que de aproximadamente 20 minutos. Fazer a leitura inicial Vi do nvel na parte inferior do menisco do lquido, com preciso de 0,05 cm3 registrando-a na ficha de ensaio. Agitar energicamente durante 10 segundos o frasco contendo a amostra e pesar uma massa de aproximadamente 60g de cimento(massa M) com preciso de 0.001g. Introduzir o cimento no frasco, com auxlio do funil de haste curta e da barra de vidro ou metal, tomando cuidado para que no haja perda do material, ou que partculas fiquem aderidas aos acessrios, que devem ser limpos com o pincel.

6 10 mm mm

capacidade aproximada a 20C: 250 cm

Frasco volumtrico de 68Chatelier capac. a mm LeFig. 1 0 90 mm 20C: 1 cm

72 mm

Em seguida, tampar o frasco e retirar o ar que ficou aprisionado na camada de cimento, girando o frasco, ligeiramente inclinado, alternadamente numa e noutra direo sobre a placa de borracha. Colocar novamente o frasco no banho termorregulador at que ocorra o equilbrio trmico. Fazer a leitura final V f do nvel do lquido na parte inferior do menisco registrando-a na ficha com preciso de 0.05cm 3. A diferena entre as temperaturas do banho termorregulador na ocasio das determinaes de Vi e Vf, no deve ser maior que 0,1o C.

10.2.4. Volume da Amostra

Com Vi e Vf , determinar os volumes corrigidos Vi
corr

e Vf 200

corr

por meio da tabela de aferio abaixo:

0 0. 1 18 19 20 21 22 23 24 0,00 0,97 17,97 18,98 19,97 20,97 21,97 22,97 23,95

1 0,10 18,07 19,08 20,07 21,07 22,07 23,06 -

2 0,20 18,17 19,18 21,17 21,17 22,17 23,16 -

3 0,29 18,27 19,28 20,27 21,27 22,27 23,26 -

4 0,39 18,37 19,37 20,37 21,37 22,37 23,36 -

5 0,49 18,48 19,47 20,47 21,47 22,47 23,46 -

6 0,58 18,58 19,57 20,57 21,57 22,57 23,55 -

7 0,68 18,68 19,67 20,67 21,67 22,67 23,65 -

8 0,78 18,78 19,77 20,77 21,77 22,77 23,75 -

9 0,87 18,98 19,87 20,87 21,87 22,87 23,85 -

10.3. Clculo do resultado

Massa especifica obtida pela expresso: M = ---------------------------------------Vf corr Vi corr onde: M Vf corr Vi corr

= = = =

massa especfica (g/cm3) massa do cimento (6Og) volume final corrigido (cm3) volume inicial corrigido (cm3)

10.4. Expresso do resultado

Expressa-se o resultado do ensaio da massa especfica do cimento pela mdia aritmtica de duas determinaes que no difiram mais de 0,01 g/cm3 entre si. Apresentar o resultado com trs algarismos significativos.

10.5. Erros na execuo do ensaio 10.5.1. Erros causados pelos equipamentos e lquido de medio a)
Frasco de Le Chatelier - A grande maioria dos erros sistemticos na determinao da massa especifica do cimento provem das caractersticas do frasco. O colo do frasco pode apresentar erros de at 0,4 cm3 da escala graduada. Portanto devem ser aferidos em um laboratrio de metrologia.

b)

Liquido de medio - A escolha do liquido de medio deve atender aos seguintes requisitos: viscosidade no muito alta para facilitar a eliminao do ar e o escoamento rpido pelas paredes de vidro, volatilidade baixa para evitar perdas entre os instantes das leituras inicial e final e ausncia de gua para evitar reaes qumicas com o cimento. Os lquidos que melhor satisfazem a estas condies so o xilol (densidade 0,86), querosene (densidade de 0,74 a 0,78) e essncia de terebentina (densidade 0,88).

Aps cada ensaio o lquido com cimento pode ser filtrado em papel filtro ou algodo e recuperado para o uso. No caso em que esteja contaminado com gua a desidratao pode ser feita colocando-se alguns flocos de cloreto de clcio anidro no fundo do recipiente filtrando o lquido, aps a absoro da gua.

c)

Banho termorregulador - A funo do banho tornar iguais as temperaturas do lquido de medio com intuito de que as leituras iniciais e finais sejam feitas a mesma temperatura, para evitar mudanas no volume pela dilatao ou contrao do lquido em que est colocado o cimento. Se o volume da gua no banho muito pequeno, a temperatura vai variar facilmente com as mudanas de temperaturas ambiente, portanto, preciso que o banho tenha uma capacidade mnima e esteja convenientemente isolado. Para determinaes precisas e conveniente equipar o banho com um sistema termostato com refrigerao e aquecimento que permita manter permanentemente uma temperatura constante. Um banho adequado deve ter um volume de pelo menos 10 litros de gua por cada frasco Le Chatelier e o frasco deve ficar apoiado sobre uma grade ou suporte intermedirio. O banho deve ficar num local onde no existam correntes de ar, aquecedores ou aparelhos que irradiam calor ou que haja possibilidade dos raios de sol ating-lo. No caso das mudanas de temperatura do banho serem superiores a 0,1o C dentro do perodo de uma hora e prefervel utilizar um banho termosttico com preciso de 1/100C munido de sistema de agitao da gua.

10.5.2. Erros no procedimento

a) Preparao da amostra - A amostra deve ser previamente peneirada para a retirada de eventuais substncias estranhas existentes: papel, barbante, gros de metal ou areia, etc. A norma ABNT - MB-508 especfica que deve ser empregada a peneira no 20 (0,840 mm), mas para o caso do ensaio da massa especfica recomendvel pass-la pela peneira no 50, pois pequenas partculas de ao proveniente da moagem podem mudar significativamente a massa especfica. A amostra deve ser guardada permanentemente num frasco de vidro tampado para evitar a contaminao e a absoro de umidade. Na hora da determinao da massa deve-se agitar energicamente o vidro para desfazer grumos ou aglomeraes de partculas que podem entupir a haste do funil durante o enchimento do frasco. Determinao da massa (M) - A determinao da massa deve ser feita de preferncia em balana analtica capaz de medi-la com um erro inferior a 0,0059. Desta maneira pode-se obter quatro algarismos significativos. Os erros principais provm de uma taragem defeituosa do recipiente de vidro que vai conter a amostra; erros de leitura ou perdas de material aps a leitura da massa total. Se o cimento no for introduzido imediatamente no frasco, o recipiente deve ser tampado. Caso o cimento esteja quente, necessrio deix-lo esfriar at alcanar a temperatura ambiente. Estabilizao de temperatura - Um erro do tipo aleatrio pode surgir por causa das diferenas de temperatura do lquido de medio entre a leitura do volume inicial (V i) e o final (Vf). O coeficiente de dilatao trmica dos lquidos de medio empregados no ensaio da ordem de 0,0015 C e o aumento de volume que sofrem os 270mL contidos no frasco Chateler, para um incremento da temperatura de 1/10o C, de aproximadamente 0,03 a 0,04 cm3. Se a diferena das temperaturas for superior a 2/10o C a expanso ou contrao do lquido afetar a leitura do volume na primeira casa decimal, e por isso que a estabilizao da temperatura um ponto importante no ensaio. Eliminao do ar - Durante a introduo do cimento no frasco uma pequena quantidade de ar fica presa entre os gros e arrastada ao interior do lquido. Se este ar no for eliminado, o seu volume ser medido como sendo cimento. Sujeira no colo do frasco - Antes de comear o ensaio, o tubo graduado do frasco deve estar limpo e seco. Gros de cimento, p ou lquido condensado nas paredes do colo mudam o seu volume. Depois de introduzir a amostra de cimento no frasco, adicionar ao lquido todas as partculas que ficaram aderidas na parede de vidro acima do nvel, caso contrrio, esse material no estar includo na massa determinada inicialmente. Leitura de Vi e Vf - Nas leituras dos volumes Vi e Vf e comum a ocorrncia dos erros de paralaxe. Para evit-los necessrio que o operador posicione sua linha de viso em um plano perfeitamente perpendicular como eixo do colo do frasco. Outro ponto importante convencionar que a leitura seja feita sempre na parte inferior do menisco formado pelo lquido, pois ponto importante para determinao correta do volume deslocado.

b)

d)

e)

f)

g)

10.5.3. Preciso do ensaio de massa especfica

M = -----V ----

= -------- + -------M V

V = Vf Vi V = Vf +Vi = 0,05 Vf = Vi = 0,025 0,001 0,05 dr = ------ = -------- + ------- = 0,0025 60 20 = 0,01 11. DETERMINAAO DA FINURA
a

11.1. Introduo
Na fabricao do cimento portland, as matrias primas basicamente, argila e calcrio, so submetidas a operaes de cominuio (moagem) para atingirem uma determinada finura, ou seja, necessrio que suas partculas tenham um dimetro suficientemente pequeno para que seja possvel a ocorrncia das reaes qumicas no forno, dando como produto, um clnquer de boa qualidade. Uma vez obtido o clnquer, este ser tambm submetido a operaes de cominuio, juntamente com as adies (gesso, pozolana, escria, etc), at que seja obtido um material finamente dividido. Novamente a finura ter um papel importante. agora ligado dos fenmenos da pega e do endurecimento do cimento. Pelo exposto, torna-se importante o conhecimento da finura do material, o que materializado mediante a determinao da curva da distribuio granulomtrica (figura abaixo). Essa no entanto requer ensaios complexos e algumas vezes demorados, como por exemplo o ensaio de sedimentao. Entretanto possvel uma avaliao da finura de um conjunto de gros atravs do conhecimento de algumas caractersticas dos ramos inferior e superior desta.

P (%) Peneiramento

Superfcie Especfica

Existem dois ensaios, peneiramento atravs da peneira ABNT 0,O75mm e rea especifica, que cumprem os requisitos de praticidade, rapidez e baixo custo, e que caracterizam respectivamente, os ramos superior e inferior da curva granulomtricatrica. importante que os resultados dos ensaios mencionados sejam examinados em conjunto, por exemplo: um cimento portland com pequenas adies de substncias moles, ou seja, de alta moabilidade. Estas adies iro produzir uma grande quantidade de gros ultra finos, e se analisar-se somente sua superfcie especifica que fortemente afetada pelas partculas ultra finas, corre-se o risco de concluir erroneamente sobre a finura do cimento como um todo. Por exemplo: um teor de 0.1% de partculas de tamanho 0,1 m num cimento corresponde a uma rea especfica de 200 cm2/g e um teor de 0,1% de gros de tamanho 0.01 m apresentam uma rea especfica de 2000 cm2/g. Superfcie

11.1.1. Conceito de superfcie especfica

Define-se como superfcie especfica de um material granular a relao entre a rea superficial das partculas (A) por sua massa (M). Para ilustrar, imaginemos um gro em Fig. 2 cbico de clnquer. cuja aresta 1 cm e a massa igual a formato 0 M = 3,15g. Pode-se calcular:

Especfica

(volume) = 1 x 1 x 1 = 1 cm 3

A (rea superficial) = 6 (1 x 1) = 6 cm 2 A (m) (superfcie especfica) = --------= 1,9 cm 2/g M

Se o cubo for cortado pela metade segundo trs planos ortogonais sua massa no ir alterar-se, mas a rea superficial aumentara para 12 cm2. Repetindo o processo com cada um dos novos cubos obtidos, como mostra o quadro a seguir, pode-se notar que a rea superficial aumenta em progresso geomtrica de razo 2, permanecendo constantes as demais caractersticas do material.

Diviso n0

Lado dos cubos (cm) 1 0,5 0,25 0,125 0,0625 0,03125 0,015625 0,0078125 0,0039062 0,0019531 0.0009765 0,0004882

Nmero de cubos

Superfcie total (cm 2) 6 12 24 48 96 192 384 768 1.536 3.072 6.144 12.287

Superfcie especfica (cm 2/g) 1,90 3,81 7,62 15,24 30,48 61,95 121,90 243,81 487,62 998,09 1.950,48 3.900,63

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

1 8 64 512 4.096 32.768 262.144 2.097.152 16.777.216 134.217.728 1.073.741.824 8.589.934.592

13

0,0002441

68.194.476.736

24.574

7.801,40

Em termos tericos o quadro acima pode ser interpretado no sentido de que para os cimentos portland usuais com superfcie especfica compreendida entre 2.500 a 4.000 cm2/g, se todas as partculas fossem cubos iguais em tamanho, 1 grama de cimento estaria formada por: aproximadamente 3 bilhes de gros (cubos de cerca de 4m) at aproximadamente 600 milhes de partculas (considerando cubos de ao redor de 8 mm). O exemplo dado um modelo simplificado do processo de moagem do clnquer indicando o aumento da superfcie especfica quando o material subdividido sucessivamente em partculas mais finas. Na prtica, a maior parte dos cimentos nacionais apresentam superfcies especficas desde 3000 cm2/g at 4500 cm2/g podendo tambm serem encontrados valores fora desta faixa. Logicamente, as partculas destes cimentos no se apresentam como cubos idnticos de igual tamanho, como no exemplo, mas tem formas irregulares ligeiramente arredondadas e com dimenses que normalmente se estendem entre 0,1m at 100m. Um dos processos de medio da superfcie especfica dos cimentos mediante a tcnica da permeabilidade ao ar, sendo que um dos ensaios que operam com base neste princpio o idealizado por Robert L. Blaine cuja aparelhagem muito simples e fcil de operar e seu uso no Brasil especificado pela norma ABNT MB-348.

Fig. 3 Permeabilmetro de Blaine (medidos em mm) (sem escala)

Tubo Manomtrico A 12 13 1 7 A 2
70 110 B

mbolo 20*
13*

Clula G

ESPESSURA de 1 a 1,5

F =J-H

3 A 5 K 6

4
J L H

E 16*

Disco Perfurado 30 a 40 FUROS DE 1

NMERO 1 2 3 9 4 5 6 10 7 8, 9, 10, 11 9 12 13 14 15

DESIGNAO

MEDIDAS RECOMENDADAS

MEDIDAS OBRIGATRIAS G = 12,7 1 E = G 0,1 H = 15 1

MBOLO A 50 CHANFRO CLULA B = 135 25 CAMADA DO MATERIAL COMPACT DISCO DE PAPEL FILTRO C = 275 25 DISCO PERFURADO TUBO MANOMTRICO D = 23 1 3 MARCAS 6 ACOPLAMENTO DA CLULA CORTE=AA 15 J 50 11 REGISTRO 14 MANGUEIRA DE SECO K = 0,8 0,2 PERA DE ASPIRAO L = 0,9 0,1 C

15

G.01

11.1.2. Ensaio de peneiramento

15

O ensaio de peneiramento consiste simplesmente na separao da amostra em duas pores, tendo uma delas todas as partculas maiores que uma certa dimenso e a outra poro as partculas menores. A dimenso mencionada nada mais do que os espaamentos entre os fios que formam a malha da peneira. Na especificao EB-22 encontra-se a srie normal de peneiras, com aberturas que variam desde 108mm at 0,037mm, sendo que apenas aberturas normais menores que 0,150mm apresentam interesse para anlise de cimentos. O ensaio de peneiramento de cimento especificado pelas normas brasileiras realizado na peneira ABNT 0. A adoo desta peneira reside no fato que, do ponto de vista prtico as partculas maiores que 0,060mm no contribuem significativamente na resistncia aos 28 dias de idade.

11.2. Ensaio de finura por permeabilidade ao ar Blaine 11.2.1. Equipamentos

a) b) c) Balana analtica: com sensibilidade de 0,001g por diviso. Cronmetro: deve ser capaz de medir o tempo com preciso de no mnimo 0,5 segundos no intervalo de 0-60 segundos e com preciso de pelo menos de 1% no intervalo de 60 a 300 segundos. Permeabilmetro: o permeabilmetro de consiste de um tubo manomtrico de vidro provido de uma vlvula e uma conexo esmerilhada e uma cpsula de permeabilidade de metal provida de um disco furado. Os acessrios do permeabilmetro so: mbolo de compactao e pra de suco. Papel filtro: discos de papel de filtro de dimetro igual ao da cpsula de porosidade mdia. A forma deve ser exatamente circular e a borda plana e lisa. Os papis comerciais que servem para este objetivo so: Whatman n 40; Schleicher & Schuell 589/2 faixa branca, e similares.

d)

e)

Fluido manomtrico: o manmetro deve estar preenchido at a marca inferior com um fluido de baixa viscosidade no voltil ou higroscpio. O lquido normalmente fornecido com o aparelho o ftalato de dibutila C6H4 (COO . CH C9)2 com corante para facilitar a leitura no menisco. Funil de vidro ou plstico rgido: deve ter entre 60 a 80mm de dimetro na boca e haste com 4 a 6mm de dimetro interno, com comprimento mximo de 2cm. Esptula: tipo meia cana.

f) g)

h) i) j)

Termmetro: com preciso de 0,50 C. Pincel: de cerdas macias e com dimetro de 10mm aproximadamente. Base: para manter em posio vertical a cpsula de permeabilidade durante o enchimento. Consiste em um bloco de madeira com base quadrada de 6 a 8 cm de aresta, 3 a 4 cm de altura e um furo na face superior de dimetro e profundidade suficientes para dar lugar conexo macho da cpsula. Vidro-relgio: de dimetro entre 40 a 60mm. Frasco de vidro: o frasco de vidro com tampa deve ter aproximadamente 250ml de capacidade.

k) l)

11.2.2. Preparao da amostra

Colocar aproximadamente 50g da amostra de cimento no frasco, tampar e agitar energicamente durante 10 segundos.

11.2.3. Procedimento
a) Massa do cimento - A massa do cimento utilizada no ensaio calculada segundo a expresso:

M = . V cam
onde: M

(1 - e)

= Massa do cimento em gramas, = Massa especfica do cimento, em g/cm3, determinada segundo ABNT MB-346, = Porosidade da camada que depende da finura e do tipo de cimento e deve ser escolhida de maneira que a camada seja facilmente compactada. Pode-se tomar o valor 0,500 como ponto de partida.

cam

= Volume da camada do material (o valor de V cam determinado por aferio e consta na etiqueta de identificao afixada no aparelho).

b) Colocar sobre o disco perfurado, depositado no fundo da cpsula, um disco de papel filtro, pressionando-o levemente sobre o primeiro com um basto de madeira na extremidade plana. c) Lanar a amostra, cuja massa foi determinada de acordo com a, com auxlio do funil, no interior da clula, golpeando-a suavemente de encontro a uma superfcie de madeira at que a parte superior do cimento nela contida fique com uma superfcie aproximadamente plana, cobrindo-a a seguir com outro disco de papel filtro. Introduzir o mbolo de compactao na clula, pressionando-o suave e continuamente at que o rebordo encoste na borda superior da cIula. Quando isto no for possvel, repetir o procedimento a partir do item a, mas fixando uma porosidade e maior que a primeira. Caso o mbolo desa praticamente pela ao de seu prprio peso at encostar na clula, deve ser repetido o procedimento a partir do item a, fixando uma porosidade menor que a anterior. Uma vez obtida a compactao adequada, retirar o mbolo lentamente e sem movimentos giratrios. Conectar a clula ao tubo manomtrico. Para garantir a vedao perfeita da juno macho-fmea, recobrir a superfcie inferior externa da clula com uma pelcula de vaselina.

d)

e)

f)

Mediante aspirao com a mangueira, mantendo-se a vlvula do ramo lateral aberta, deslocar o lquido manomtrico da sua posio de equilbrio at atingir a marca superior do tubo manomtrico. Fechar a vlvula. Com a sub-presso formada no tubo, abaixo da clula, o ar forado a fluir atravs da camada porosa de cimento, o fluido manomtrico vai levemente retornando sua posio de equilbrio. O cronmetro deve ser acionado quando o nvel do fluido passar pela segunda marca e desligado quando atingir a terceira marca (tempo t). Anotar a temperatura T nas proximidades do aparelho.

11.2.4. Clculos
O clculo da superfcie especfica dado pela expresso:

Sm

K6 . V e 3 . V t = --------------------------- . (1 e) . V

onde: Sm e t K6 = Superfcie especfica de massa em cm2/g = Porosidade da camada =Tempo em segundos = Massa especfica do material em g/cm3 = Viscosidade dinmica do ar em poises = Constante de calibrao do aparelho, em poises1/2 . cm-1 . s-1/2

11.2.5. Expresso do resultado

O resultado final deve ser a mdia de duas determinaes com aproximao para 10 cm2/g.

11.2.6. Erros do ensaio 11.2.6.1. Erros nos aparelhos

O conjunto de peas que formam o aparelho (clula, mbolo, disco perfurado e tubo manomtrico) que foi aferido originalmente, no devem se trocados em hiptese nenhuma. Qualquer mudana nas dimenses, formas e acabamentos das partes componentes influem sobre a contante de calibrao K. Estas mudanas podem acontecer por trocas ou desgastes da clula com o uso, devendo ser conferidas as suas dimenses cada seis meses quando o aparelho submetido ao uso contnuo ou por mudanas na altura do lquido manomtrico ou troca dele. Cada vez que houver alguma mudana proposital ou acidental, o aparelho deve ser aferido, determinando o novo volume V cam e a constante K 6. a) Clula - As dimenses internas da clula (entre o disco e o mbolo) delimitam o volume da camada de cimento que vai ser ensaiada. Sendo este volume usado no clculo da massa de cimento, deve permanecer constante e igual ao valor determinado na aferio. As principais causas que podem alterar o volume da cpsula provm de riscos ou desgastes ocasionados no cilindro pelo atrito do cimento, empenamento do disco perfurado ou danos do topo de carga do mbolo. No ato da compra deve-se verificar se o cilindro apresenta uma superfcie interna polida; se o disco perfurado no apresenta ondulaes ou rebarbas provenientes da furao e se a chapa tem espessura constante e o mbolo uma superfcie perpendicular ao eixo longitudinal e um acabamento polido. A superfcie metlica que fica em contato com a conexo do manmetro de vidro deve ser lisa, polida e ter um ngulo de convergncia igual ao encaixe. O volume da cpsula deve ser determinado uma vez por ano.

b)

Manmetro - Antes do aparelho ser calibrado preciso lav-lo com um solvente orgnico, depois, com detergente e gua. Uma vez seco, preench-lo com soluo sulfo-crnica deixando-o por oito horas para finalmente lav-lo com gua destilada e seca-lo em estufa. Esta operao deve ser executada por um qumico experimentado. A limpeza interna do tubo fundamental para o escoamento uniforme do lquido manomtrico pelas paredes. A conexo esmerilhada com a clula e a vlvula devem ser vedadas com lubrificantes de

consistncia adequada: se for muito fluida a vedao vai ser inadequada e haver o perigo do seu escoamento at o lquido manomtrico. Se for muito rgida vai dificultar girar a vlvula e encostar a clula. Pode-se usar vaselina ou uma graxa silicone de consistncia simlar. Cada vez que o lubrificante entrar em contato com o lquido manomtrico deve-se esvaziar e submeter o manmetro a nova limpeza. c) Liquido manomtrico - O lquido manomtrico deve preencher o tubo de vidro exatamente at a marca inferior e importante que esse nvel seja mantido igual. Imediatamente aps um ensaio o nvel fica sempre um pouco mais baixo que a marca, entretanto, alguns minutos aps o menisco deve coincidir com ela. Pode acontecer que por um aumento de temperatura o nvel do lquido ultrapasse a marca mas neste caso no deve ser retirada nenhuma quantidade de lquido, basta comprovar que temperatura normal o nvel esteja certo. De preferncia usar o tipo de lquido especificado na norma (dibutilflalato), pois outros podem ter viscosidades diferentes e serem higroscpios ou volteis. A viscosidade no deve mudar sensivelmente com a temperatura.

O aparelho deve ficar bem apoiado sobre a mesa e em posio vertical para que possa ler corretamente a passagem do menisco pela marca do manmetro.

11.2.6.2 Erros de operao

a) Preparao da amostra - A amostra para ensaio deve estar seca e solta para que a porosidade da camada seja uniforme. Se tiver umidade, haver maior dificuldade na compactao e se houver formaes de grumos, a porosidade destes ser diferente do resto da camada. A umidade eliminada por secagem em estufa e os grumos desfeitos completamente ou retirados mediante peneiramento. A amostra deve ficar ao lado do aparelho durante o tempo suficiente para que a sua temperatura se estabilize com a do ambiente. Quantidade da amostra - Os erros na quantidade do cimento a ser ensaiada podem aparecer durante a determinao da massa M, no clculo da expresso de 11.2.3 a ou na introduo do cimento no cilindro e compactao da camada. Em se tratando de uma balana sensvel como a especificada para o ensaio, necessrio o mximo de cuidado durante a determinao da massa. Deve-se verificar se o prato est limpo. A balana deve estar em seus pontos iniciais nos zeros e o recipiente deve ser previamente tarado. A expresso 11.2.3 possui quatro variveis, sendo M a incgnita, os outros valores devem ser introduzidos corretamente pelo fato de um equvoco ocasionar um erro que altera substancialmente o resultado do ensaio. Durante o preenchimento do cilindro, deve-se tornar cuidado para que no haja perdas de material. Alis, esse um dos erros mais freqentes e deve ser evitado. Na compactao, o cuidado a ser tomado com o papel filtro que cobre a parte superior da camada. Este papel deve cobrir e encostar totalmente na superfcie da massa introduzida. Na compactao deve-se fazer a descida vagarosamente para que no provoque sada de material para cima do papel filtro. Este cimento apresenta uma porosidade diferente do resto da massa, ocasionando erros. c) Compactao da camada - A camada de cimento deve ficar compactada uniformemente em toda seco transversal e altura. Se o material introduzido na clula ficar com irregularidades na altura, a compactao tambm ser irregular provocando com isso diferena na porosidade da camada. E importante que o topo do cimento introduzido fique bem plano e uniforme antes de colocar o segundo papel filtro e proceder a compactao. Uma compresso muito violenta com o mbolo tambm no contribui para formar uma camada uniforme alm de causar possveis perdas de material. Medio de tempo - Erros na medio do tempo da passagem de ar pela camada so freqentemente observados quando o operador no trabalha corretamente com o cronmetro. Antes de p-lo em funcionamento, seu ponteiro deve estar situado exatamente no ponto zero. Deve-se observar tambm com muito cuidado o momento de acionar o cronmetro e faz-lo exatamente no instante em que o menisco do lquido manomtrico esteja na segunda marca para o instante inicial e na terceira marca para o instante final. Quanto a observao do menisco, cabe aqui uma conveno do operador: a leitura inicial e a leitura final devem ser realizadas sempre com relao parte inferior do menisco. O operador deve posicionar-se corretamente para evitar os erros de paralaxe. Finalmente, podem surgir erros na medio do tempo se as vedaes entre a clula e a conexo do vidro no manmetro e na vlvula do ramo lateral no so perfeitas.

b)

d)

11.3. Ensaio de finura por peneiramento 11.3.1. Equipamentos

a) Balana - A balana deve ter uma sensibilidade de no mnimo 0,01g por diviso.

b) c) d) e) f)

Peneira - A peneira com abertura da malha de 0,075mm deve cumprir os requisitos indicados na norma ABNT EB-22; a tranagem da malha deve ser do tipo unida e deve estar provida de tampa e fundo. Pincel - Com haste de madeira de 25cm de comprimento para limpar a peneira e com dimetro de aproximadamente 20 a 30 mm. Vidro relgio O vidro relgio com 80 a 180mm de dimetro Frasco - Frasco de vidro com tampa com aproximadamente 250ml de capacidade. Pano - Pano de algodo para limpeza.

11.3.2. Procedimento de ensaio 11.3.2.1. Preparao da amostra

Colocar aproximadamente 100g da amostra de cimento no frasco, tampar e agitar energicamente at desfazer todas aglomeraes de partculas. Se a amostra apresentar umidade dever ser seca em estufa.

11.3.2.2. Execuo
Determinar uma massa de 50g de cimento com preciso de 0,01g, transferindo-a para a peneira que deve estar limpa e seca, munida de fundo. Procede-se ao peneiramento que consta de trs etapas. a) b) Eliminao da maior parte de finos - Este o peneiramento inicial e o operador deve imprimir ao conjunto, sem tampa, um movimento alternativo horizontal, com os pulsos, durante o tempo necessrio para que a maior parte dos finos passe ao fundo. O tempo deste peneiramento variam de 3 a 5 minutos. A peneira acoplada a um sistema de vcuo que ir facilitar a suco das partculas finas e tornar o ensaio mais rpido e eficiente.

11.3.2.3. Clculo
Calcula-se a finura do cimento, por peneiramento na peneira n0 200 (0,075mm), mediante a frmula:

R (100 . C) F = ------------------50
onde:

F = finura do cimento pelo resduo retido na peneira em porcentagem R = resduo retido na peneira, em gramas com preciso de 0,01g C = fator de correo da respectiva peneira

11.3.2.4. Apresentao do resultado

Expressa-se o resultado do ensaio da determinao de finura pela peneira ABNT 0,075mm (n9 200) com dois algarismos significativos.

11.3.3. Erros na execuo do ensaio 11.3.3.1 Erros no aparelho

A peneira empregada no ensaio deve cumprir os requisitos da norma ABNT EB-22 no que se refere dimenses e tolerncias do caixilho, tela, tampa e fundo. Os encaixes entre os trs componentes superpostos devem permitir uma montagem rpida e no forada. Contudo, a tolerncia do ajuste no deve ser to grande para que no contribua com

a perda de material durante o peneiramento. No ato da compra convm selecionar as peas que apresentam o melhor ajuste. Nenhum dos elementos metlicos deve ter furos ou trincas e todas as superfcies devem ser lisas. A tela a parte mais importante do conjunto e deve cumprir com as exigncias da norma EB-22 para as aberturas e dimetros dos fios e deve estar esticada e afixada ao caixilho mediante solda contnua em todo o bordo. Os fios da malha devem ser perpendiculares entre si e o percurso de um fio entre os dois pontos de fixao ao caixilho deve ser reto e sua tranagem deve ser do tipo unida. A teIa deve ser examinada antes de cada uso para a percepo de furos ou trincas eventualmente provocados pelo ensaio anterior.

ARMADURA UNIDA

ARMADURA CRUZADA

As peneiras utilizadas em ensaios devem ser aferidas. As telas so normalmente constitudas em lato, bronze, ao inoxidvel ou nylon e a lavagem das peneiras novas feita com benzeno, gasolina ou tetracloreto de carbono para eliminar a poeira, graxa ou gordura. O lcool no deve ser utilizado pois dissolve o verniz de proteo dos caixilhos de lato. Durante a lavagem, a tela deve ser tocada s com o pincel. Pelo uso, as aberturas podem ficar entupidas com gros de cimento e difceis de serem removidos com o pincel sem danificar a tela. Neste caso, a lavagem pode ser feita com uma soluo de cido clordrico 1:10 e logo aps com quantidade suficiente de gua destilada e seca em estufa a 105 110C Os fios do pincel devem ser suficientemente rgidos que permitam limpar a peneira mas sem danificar a tela e a presso exercida com ele sobre a tela no deve flexion-la.

11.3.3.2 Erros no procedimento

a) Preparao da amostra - Se a amostra de cimento apresentar torres ou grumos, ela deve ser seca em estufa a 105 - 1100C e as aglomeraes desfeitas. O cimento seco colocado no frasco de vidro e homogeneizado por agitao;

Determinao da massa - A massa lquida de cimento para o ensaio deve ser exatamente de 50,00 gramas. Tarar cuidadosamente o recipiente e evitar perdas durante a transferncia para a peneira.

12. ENSAIO DE CONSISTNCIA NORMAL

12.1. Introduo

 pasta de cimento com ndice de consistncia normal, que nada mais do que a mistura padronizada do cimento e gua que apresenta propriedade reolgica constante, utilizada para a verificao de duas importantes caractersticas do cimento portland: tempo de pega e instabilidade de volume devido cal livre. Para que a execuo dos ensaios seja uniforme para todos os cimentos, de maneira que os resultados sejam comparveis, necessrio que as pastas de cimento apresentem as mesmas caractersticas. Como se trata de pastas, se forem igualadas as viscosidades, que uma de suas principais propriedades, ter-se- todos os ensaios nas mesmas condies. Esta viscosidade padro denominada como consistncia normal e seu valor foi fixado de forma que as condies de ensaio, como por exemplo enchimento dos moldes, fossem as melhores possveis.

Para a determinao das caractersticas reolgicas existem diversos meios, corno por exemplo, os viscosmetros de cilindros coaxiais, cones de escoamento, penetrmetros, etc. A opo do uso de um destes ensaios depende principalmente do nvel de viscosidade da pasta, e no caso das de cimento portland utiliza-se o ensaio de penetrao com a sonda de Tetmajer pela simplicidade e rapidez. Estas viscosidades da pasta, mais conhecida como consistncia e seu valor padro, a denominada Consistncia Normal, funo de diversos parmetros, corno a quantidade de gua, finura do material composio mineralgica tipos e teores de adies, etc. Portanto, necessrio que a determinao da Consistncia Normal para cada cimento seja feita por tentativas. O trabalho pode ser simplificado levando em conta que a penetrao da sonda varia quase linearmente com a quantidade de gua de amassamento, permitindo assim o clculo da quantidade de gua que fornea a Consistncia Normal, porm, esse valor necessita ser confirmado experimentalmente.

12.2. Ensaio de consistncia normal 12.2.1. Equipamentos

a) Balana: com capacidade de 2000g e preciso de 0, lg. b) Recipiente e esptula: de acordo com as figura abaixo. Termmetro: com preciso de 0,50C.

c)
d) e)

Cronmetro: com preciso de 1 segundo. Forma: deve ser de material no absorvente e no corrosivo. Seu formato tronco cnico, com dimetro superior de 70mm, inferior de 80mm. Altura de 40mm e espessura de paredes maior ou igual a 5mm. Deve ser apoiado sobre uma placa de vidro com 6mm de espessura. Aparelho de Vicat: consta basicamente de duas partes, o suporte do molde e a haste. Nesta, em uma extremidade est localizada a sonda de Tetmajer e na outra a agulha de Vicat (utilizada no ensaio de pega).

f)

Observao: importante que se faa revises freqentes na aparelhagem: aferies, limpeza e lubrificao da haste em contato com o suporte. Esta lubrificao deve ser feita com uma leve camada de leo de viscosidade muito baixa para evitar alterao na velocidade de queda da haste durante o ensaio. O aparelho deve estar sempre isento de ferrugem. As extremidades da haste - sonda e agulha - devem ficar isentas durante o ensaio. O peso do conjunto mvel do aparelho deve ser controlado para que cumpram com as especificaes da norma. Os dimetros da agulha e sonda devem ser verificados com micrmetro em vrios pontos do seu comprimento. Tanto a agulha como a sonda devem ter comprimento maior que a altura do molde, serem rigorosamente retos e terem as suas superfcies planas e perpendiculares ao eixo. A haste deve ser mantida limpa e lubrificada com uma pequena camada de leo fino na zona de contacto com o suporte, devendo deslizar livremente pelas guias.

280
90

34

20

200

110

2 110 12 0,5

210 45

Recipiente e Esptula

Aparelho de Vicat
12.2.3. Condies ambientes
O ensaio deve ser realizado em ambiente com temperatura na faixa de 23 20C e umidade relativa superior a 50%. importante tambm que a gua e o cimento estejam com a mesma temperatura da sala de ensaios.

12.2.4. Procedimento do ensaio

a) Determlnao da massa dos materiais - A massa de cimento constante e igual a 400g, enquanto que a da gua obtida por tentativas. Pode-se adotar para uma primeira determinao, uma massa que seja aproximadamente 25 a 30% do cimento. b) Zeragem do aparelho - Antes de executar o ensaio de consistencia, o ponteiro indicador da sonda de Tetmajer deve estar em posio zero na escala. Para isso, procede-se da seguinte maneira: colocar a base do molde sobre a mesa do aparelho de Vicat, apoiar livremente a extremidade da sonda de Tetmajer sobre a base. Em seguida desloque o curso do indicador at posio zero da escala

c)

Amassamento da pasta - Coloca-se as 400g de cimento em forma de coroa no tacho. No centro deste adiciona-se gua cuja massa conhecida, e aciona-se o cronmetro para marcar os tempos abaixo relacionados: Durante o primeiro minuto, com a ajuda da esptula, mistura-se bem o cimento com a gua lentamente. Nos prximos 5 minutos, com o auxlio da esptula, provoque um amassamento enrgico na mistura da seguinte maneira: concentra-se toda mistura em uma poro sob a forma de um arco de circunferncia, no fundo do tacho, de modo que este arco tenha uma flexa com aproximadamente 5 cm devendo ficar a poro diametralmente oposta ao operador. O amassamento vai ocorrer pelo deslocamento enrgico com a esptula de sucessivas pores pequenas desde a posiao inicial para a posio diarnetralmente oposta (esta operao ser considerada como sendo um ciclo), em cada deslocamento a poro de pasta deve ser apertada contra a parede do tacho. Toda poro deve ser passada de uma posio para a outra, em partes aproximadamente iguais em 20 at 30 ciclos. Terminada de passar toda poro da um

Fig. 6

lado para outro, gira o tacho em 180o e repete-se a operao descrita acima. Estas operaes sero repetidas durante 5 minutos de tal forma que, durante cada minuto, se tenha realizado 160 a 180 ciclos.

d)

Enchimento da forma - Deve ser feito com auxlio da esptula. importante notar que a pasta deve ser introduzida no molde sem produzir um adensamento, mas sim dever ser bem distribuda no molde. Raspa-se o topo deixando-o uniforme. Em seguida, coloca-se a forma com a pasta na base do aparelho de Vicat fazendo com que a sonda de Tetmajer fique no centro do molde. Ponha a sonda em contato com a superfcie da pasta e prenda a sonda com o parafuso de fixao da haste. O tempo necessrio para esta operao dever ser de 30 segundos. Passando este tempo, solte o parafuso de fixao da sonda de maneira que ele penetre na pasta por ao do seu peso prprio. Aps 30 segundos, faz-se a leitura. A consistncia da pasta dita normal quando a leitura na escala for 6 1mm.

No caso de ocorrer leituras maiores ou menores que 6 1mm, deve ser mudada a quantidade de gua. No permitido o reaproveitamento ou a execuo de duas medidas de consistencia de uma mesma pasta, em hiptese alguma.

12.3. Erros na execuo dos ensaios

Um erro na determinao da consistncia normal tem como consequncia erros em todos ensaios que vo ser executados com a quantidade de gua determinada.

12.3.1. Erros na aparelhagem

a) b) c) d) e) f) Massa incorreta da haste mvel do aparelho de Vicat. Dimetro Incorreto da sonda de Tetmajer. Erro de fabricao ou desgaste. Condio defeituosa do topo inferior da sonda de Tetmajer, causada pelo choque violento contra uma superfcie dura. Atrito que altere a queda livre da haste, ocasionada pelo uso de leo muito viscoso nas paredes de contacto com o suporte, ou por pasta de cimento endurecido, ferrugem ou p que se acumula na haste ou no suporte. Condies precrias da escala de leitura. Defeitos no cursor ou desgaste em suas extremidades dificultando a preciso nas leituras.

12.3.2. Erros no procedimento

a) b) c) Superfcie da pasta no regularizada ou rente com as bordas do molde. Zeragem do aparelho defeituoso. M colocao da forma com pasta no aparelho de Vicat, ficando a sonda de Tetmajer fora do centro da pasta. d) Operao de descida da haste: contato incorreto entre superfcies da pasta e da haste: sonda j penetrando na pasta ou posicionada acima do nvel dela antes da soltura dela. A soltura do parafuso que segura a sonda deve ser rpida e completa para permitir uma queda livre desimpedida. No segurar a haste com os dedos. Eventual atrito entre o cursor e a escala ou entre a haste e os suportes. e) f) A no observao nos tempos de ensaio. Vibrao ou choques da mesa e do aparelho durante a penetrao da sonda.

12.3.4.

Apresentao do resultado

Massa de gua Consistncia Normal = ------------------------ x 100 Massa de Cimento

13. DETERMINAO DO TEMPO DE PEGA DO CIMENTO

13.1. Introduo
A partir do instante em que a gua entra em contato com o cimento para executar a mistura destinada a determinar a consistncia normal da pasta, ocorrem reaes qumicas cuja consistncia um gradativo enrijecimento (ou aumento da viscosidade) da massa. Por este motivo, a introduo da sonda de Tetmajer na pasta deve ocorrer exatamente no instante previsto para esta operao. Com o decorrer do tempo a pasta continua enrijecendo de maneira tal que com o transcurso do tempo vai chegar o instante em que a sonda no mais penetrar na pasta, mesmo que esta ainda se apresente plstica. A presso exercida pela sonda sobre a pasta muito fraca: 0,382 kgf/cm2. (0,300kg sobre uma rea de 0,786 cm2). Para poder caracterizar este enrijecimento progressivo da pasta com o tempo necessrio utilizar uma sonda que atue com uma presso bem mais intensa sobre a pasta. Isto se cansegue substituindo a sonda de Tetmajer por uma outra com uma rea transversal muito menor: a agulha de Vicat. Esta agulha tem uma seo de 1 mm 2 como a massa da haste continue sendo a mesma a presso exercida neste caso sobre a pasta aumenta para 30 kgf/cm2. Realizando sucessivas penetraes com este novo dispositivo ao longo do tempo, obtm-se o grfico seguinte:

h (mm) 40 30 20 10 0 incio de pega tempo

Existem dois pontos bastantes caractersticos (t1 e t2) onde ocorrem mudanas bruscas na reologia da pasta. No primeiro d-se o incio do crescimento brusco da viscosidade e geralmente no ocorre antes de uma hora aps a adio da gua. A este tempo t1, convencionou-se chamar por tempo de incio de pega. No segundo ponto (t2), ocorre a passagem da pasta do estado plstico para o estado slido, convencionou-se cham-lo por tempo de fim de pega. A importncia prtica do ensaio verificar se as adies de gesso esto nos teores pr-estabelecidos, urna vez que este que controla o fenmeno de pega no cimento. No caso de concretagens, o concreto precisa ser lanado no estado plstico, portanto, tendo-se o conhecimento do incio de pega do cimento, pode-se associ-lo ao concreto, estimando o tempo mximo possvel para seu lanamento.

13.2. Execuo dos ensaios 13.2.1. Equipamentos

Os equipamentos so os mesmos do mtodo para a determinao da consistncia normal, exceto que utilizada a agulha de Vicat ao invs da sonda de Tetmajer.

13.2.2 . Condies ambiente

Para o amassamento da pasta, o procedimento idntico ao indicado no item 12.2.3. Para as determinaes com a agulha de Vicat, o molde com a pasta deve estar em ambiente com umidade relativa do ar maior que 85% e temperatura de 2320C.

13.2.3. Procedimento do ensaio

a)
b) c)

Preparar uma pasta, com consistncia normal, cujo teor de gua foi determinado de acordo com o tem anterior. O procedimento de amassamento o mesmo do referido captulo. O zeramento da escala e o posicionamento inicial da agulha igual ao procedimento descrito para a operao com a sonda de Tetmajer. Aps certo intervalo de tempo, fazer a penetrao com a agulha de Vicat, que deve descer suavemente com velocidade constante e lenta, ao contrrio do que feito no ensaio de consistncia normal. Define-se como incio de pega quando a agulha estacionar a 1 mm do fundo do molde. Os intervalos entre cada penetrao, at que ocorra a pega depende de cada cimento. Como valor de referncia executar penetrao de 15 em I5 minutos.

13.3. Erros na execuo dos ensaios 13.3.1. Erros na aparelhagem

De um modo geral, os mesmos cuidados tomados na aparelhagem para ensaio de consistncia normal devem ser levados em conta no ensaio de tempo de pega. A agulha de Vicat deve apresentar seu eixo longitudinal sempre reto isenta de pasta de cimento, pois qualquer protuberncia na superfcie dificulta a livre penetrao na pasta e, pelo contrrio, a acumulao de pasta dura em forma de cone na extremidade da agulha facilita a penetrao com a consequente alterao do resultado. O uso excessivo de leo na agulha tambm facilita a penetrao pelo menor atrito entre a superfcie lateral da agulha e a pasta aumentando o tempo de incio da pega.

13.3.2. Erros no procedimento

A presena de bolhas de ar no interior da pasta de cimento provoca diferenas significativas no resultado do ensaio. Para evitar isto convm que o operador agite levemente a pasta no interior do molde com a esptula.

13.4. Apresentao do resultado

O tempo de incio de pega o intervalo de tempo entre a hora em que a agulha estaciona a 1 mm do fundo do molde e a hora da adio da gua. E expresso em horas e minutos, com aproximao de 5 minutos. O tempo de fim de pega o intervalo de tempo entre a hora em que a agulha deixa apenas uma leve impreso na superfcie da pasta e a hora em que a gua foi adicionada ao cimento para no incio do amassamento. Este tempo e expresso em horas e minutos com aproximao de 5 minutos.1

14. ENSAIO DE EXPANSIBILIDADE DA PASTA DE CIMENTO

14.1. Introduo

A reao qumica entre o cimento e a gua produz inicialmente um enrijecimento da pasta (estgio plstico) e a seguir um endurecimento (estgio slido). Nos cimentos considerados normais estas reaes qumicas provocam ligeiras mudanas no volume da pasta de cimento, ou seja, a soma do volume absoluto do cimento mais o volume da gua adicionada quando misturados inicialmente no rigorosamente o mesmo quele que a pasta apresenta aps um certo tempo de hidratao (o volume final pode ser at 6% menor que o inicial, dependendo das condies sob as quais se desenvolve a hidratao). Nos cimentos que podem ser denominandos anormais, alm da reduo de volume descrita pode existir simultaneamente um aumento considervel do volume da pasta ao longo do tempo devido reaes

qumicas de alguns compostos com gua de amassamento. Este aumento de volume no apenas anula a contrao mais pode dar origem a um volume final ainda maior que a do volume inicial com a consequente induo de tenses internas de frao que podem gerar desde trincas superficiais at um desagregamento completo da massa de pasta. As substncias que podem provocar estas instabilidades de volume indesejveis so principalmente: a cal livre (xido de clcio no combinado), o sulfato de clcio em dosagens muito acima do necessrio para regularizar o tempo de pega e o xido de magnsio em forma cristalizada (periclsio) que ao reagirem com a gua, formam compostos hidratados que ocupam um volume que pode ser vrias vezes maior que o das mesmas substncias em forma anidra, aumento este que tende a expandir o resto da massa. Esta expansibilidade medida mediante o ensaio da pasta com consistncia normal no aparelho denominado agulha de Le Chatelier em duas modalidades: em gua fria ou em gua em ebulio.

O ensaio a frio destina-se a determinar se h um excesso de gipsita ou anidrita e o ensaio a quente se h quantidades ou estruturas de cal livre que possam provocar instabilidades de volumes acentuadas, se bem que o ensaio a frio tambm pode revelar parcialmente esta condio. A expanso causada pela hidratao do periclsio no praticamente acusada pelo ensaio a quente dentro das condies experimentais. O aumento de volume da pasta, e que medido pelo ensaio de expansibilidade, serve de idia do aumento de volume que se dar nos concretos da obra, feitos com o mesmo cimento. Dependendo do aumento do volume, que ir ocorrer no concreto, ser prejudicial pea concretada dando problemas na estrutura.

14.2. Mtodo de ensaio 14.2.1. Aparelhagem

Todos os aparelhos utilizados para a execuo do ensaio de consistncia normal da pasta. a) b) c) Esptula fina Placa de vidro, quadrada, de 5cm de lado

Agulhas de Le Chatelier - A agulha de Le Chatelier, empregada na medida da expansibilidade da pasta de cimento, costituda de um cilindro, com 3Omm de dimetro e 3Omm de altura em chapa de lato de 0,5mm de espessura, fundido segundo uma geratriz e ao qual, de cada lado de fenda, deve ser moldada uma haste do mesmo material com 15Omrn de comprimento e extremidade em bisel. Estas hastes so soldadas na metade da altura do cilindro devendo ficar uma encostada na outra.

165

chapa de vidro 30

Agulha de Le Chatelier
Nota: Com o tempo as agulhas vo perdendo suas propriedades elsticas, e mesmo algumas so fabricadas fora das especificaes. Devido a isso cada agulha deve ser aferida, sendo que esta consiste em se prender umas das hastes a uma pina fixa, to prximo quanto possvel de sua ligao com o cilindro, de modo que a outra haste fique aproximadamente em poso horizontal, e, pendurando-se um peso de 300g no lugar em que esta haste se destaca do molde a extremidade dessa deve afastar-se de 15 a 30mm de sua posio inicial. a) Bandeja - deve ter altura suficiente para que a parte cilndrica da agulha fique submersa quando a bandeja estiver cheia de gua.

b)

Rgua milimetrada com diviso de 1mm.

14.2.2. Condies ambientes

s mesmas condies citadas para o ensaio de consistncia normal da pasta de cimento.

14.2.3. Procedimento do ensaio a)

Preparar uma pasta com 400g de cimento e gua suficiente para a consistncia normal.

b)

Enchimento das agulhas - A quantidade de pasta obtida suficiente para a moldagem de 6 agulhas de Le Chatelier sendo que 3 delas iro para o ensaio a quente, e as outras 3 para o ensaio a frio (quando necessrio). Coloca-se a agulha pela base do cilindro sobre uma chapa de vidro lubrificada com leo mineral fina (para evitar a aderncia da pasta no vidro), e com a ajuda de uma cpsula fina preenche-se as mesmas com a pasta de consistncia normal. Depois de preenchida, acertado o topo, coloca-se em seguida outra chapa de vidro, tambm lubrificada, em cima, colocando-se sobre esta um peso suficiente para que o cilindro no tombe devido ao peso das hastes. Cura inicial - Terminadas as operaes descritas em b, mede-se a abertura de 3 agulhas (medida feita na ponta das hastes da agulha), que servir para o ensaio a frio. Logo aps, o conjunto todo (Agulha, corpo de prova, chapas e contra - peso) imerso na badeja com gua potvel, a uma temperatura de 23C 2C. Pelo menos doze horas aps a moldagem, retira-se, com cuidado, as chapas de vidro e procede-se separadamente ao ensaio a quente e a frio.

c)

Nota: Todos os corpos de prova executados devem ser examinados antes e aps a retirada das chapas de vidro, com o objetivo de verificar se nesta operao houve descolamento do corpo de prova da forma. Havendo descolamento, o corpo de prova deve ser eliminado. d) Medida da expansibilidade da pasta de cimento portland. d.1) Ensaio a frio Emerge-se em um tanque com gua potvel com temperatura de 23 0C 2C durante sete dias consecutivos, as 3 agulhas que se mediu a abertura logo aps a moldagem. Completado os sete dias, mede-se o afastamento das extremidades das agulhas em milmetros, e por diferena com medida feita aps a moldagem ter-se a expansibilidade a frio da pasta dada pela mdia das trs determinaes. d.2) Ensaio a quente - Aps a retirada das chapas de vidro, mede-se o afastamento das extremidades das extremidades das trs agulhas (primeira medida) e coloca-se as mesmas em uma bandeja com gua que ir progressivamente a ebulio, a qual dever comear depois de 15 e antes de 30 minutos. Aps 3 horas de ebulio, faz-se a segunda medida. Duas horas depois faz-se a terceira medida, e se no coincidir com as segunda, deve-se continuar fazendo medidas de 2 em 2 horas at que, entre duas medidas consecutivas no haja mais expanso (ltima medida). A diferena entre a ltima medida e a primeira fornece expansibilidade que dada pela mdia de trs determinaes. Nota: A agulha de Le Chatelier deve ficar em posio vertical e com suas extremidades fora da gua, para facilitar as medidas.

14.3. Erros na execuo do ensaio 14.3.1. Aparelhos 14.3.1.1. Agulha de Le Chatelier

Alm do que diz respeito s metragens das agulhas, as mesmas so submetidas a temperaturas de 100 0C e a esforos internos, que normalmente modificam suas propriedades elsticas. Isto obriga que as agulhas devem ser frequentemente aferidas e rejeitadas quando no cumprem com o especificado.

14.3.2. Procedimento 14.3.2.1. Retirada do vidro da forma

Aps 12 horas da moldagem devem ser retiradas as duas chapas de vidro que serviam de base e topo do corpo de prova. Esta operao deve ser feita com cuidado por que pode provocar o deslocamento dos corpos de prova na forma. Para verificar se no houve deslocamento faz se a leitura aps a moldagem e aps a retirada do vidro, e se no houver coincidncia de leitura ocorreu o deslocamento do corpo de prova devendo este ser desprezado.

14.4. Resultado do ensaio

O resultado do ensaio a mdia das trs determinaes expressa em milmetros com preciso de 0,5mm.

15. DETERMINAO DA RESISTNCIA COMPRESSO

15.1. Introduo
O uso principal do cimento em concretos destinados execuo de estruturas. A estrutura o conjunto de elementos, partes de um edifcio que suporta cargas e as transmitem ao solo. o esqueleto que permite que o edifcio cumpra as funes a que est destinado (habitao, produo, estocagem, cobertura, trnsito, etc). A idia de estrutura esta sempre associada ao conceito de resistncia, ou seja, que os componentes da estrutura se oponham e no cedam ao das solicitaes (estas solicitaes podem ser: o peso das pessoas, dos mveis, das mquinas, a ao do vento, a presso da gua, etc). Se a estrutura est formada de elementos de concreto (vigas, lajes, muros. pilares, etc), este concreto deve apresentar a resistncia necessria para que o edifcio ou obra no rua, quebre, desmorone, etc. O cimento , por sua vez, o componente do concreto que lhe confere a caracterstica de ser resistente. Conclui-se que a principal funo do cimento a de dar resistncia ao concreto. Por este motivo, uma das principais preocupaes durante a fabricao do cimento a de que ele, uma vez pronto, seja capaz de endurecer e atingir uma determinada resistncia mnima. A comprovao desta propriedade materializada mediante um ensaio no qual medida a resistncia do cimento numa argamassa. A rigor, esta qualidade deveria ser determinada num concreto padro, mas isto no prtico tanto pelas grandes quantidades de materiais requeridas como pela falta de agregados de caractersticas uniformes. Por esta razo o ensaio executado com uma argamassa bem definida no que diz respeito a: trao, quantidade de gua e provenincia e granulometria da areia. No fundo, esta argamassa pode ser considerada como um concreto em escala reduzida, um micro-concreto. Os corpos de prova executados com a argamassa padro so submetidos a um carregamento numa prensa at o ponto de romper e a fora empregada para leva-los ruptura a medida da capacidade do cimento de suportar cargas quando est formando parte de um concreto. Para uniformizar a maneira de expressar esta fora prefervel utilizar o conceito de resistncia que revela a fora por unidade de rea carregada que a argamassa capaz de suportar no instante da ruptura. Quando se aplica a qualquer corpo slido uma fora que tende a encurt, esta fora denominada fora ou carga de compresso. A quebra, ou ruptura como comumente chamada, do corpo se d quando ele no mais capaz de suportar a carga que lhe est sendo aplicada. Assim, conclui-se que todo corpo slido capaz de suportar um carregamento limite, o qual ultrapassado, promove sua ruptura. Esta capacidade de suportar uma carga crescente at o momento da ruptura chamada de resistncia aos esforos solicitantes. Cada corpo capaz de resistir a diversos esforos como: trao, flexo, compresso, etc. Trataremos aqui apenas o que diz respeito aos esforos de compresso Temos ento dois estgios do carregamento compresso: o 10 que determina a tenso de compresso, quando a fora que solicita o corpo inferior a mxima carga que ele capaz de suportar, e o 20 que determina a tenso de ruptura, quando a fora aplicada provoca a quebra, determinando a mxima carga que o corpo capaz de suportar. Como a resistncia de qualquer corpo aos esforos de compresso depende das dimenses da pea ou do corpo que se quer testar, ela especificada em relao a rea do corpo que est sendo solicitada pelo esforo. Dizemos ento que a tenso de compresso de um corpo ser a fora aplicada dividida pela rea do corpo de prova. A unidade de medida de fora o quilograma - fora, kgf e a rea dada em centmetros quadrados, cm2.

Imagine ento dois corpos, conforme Figura 15a e 15b, um de 50cm2 e outro de 25cm2 de rea.

100 kgf A A

A 1 = 50 cm 2

100 kgf B B

A 2 = 25 cm 2

Corte AA Figura 15a

Corte BB Figura 15b

Se aplicarmos uma fora de compresso de 100 kgf em ambos, no provocando suas rupturas, teremos: Figura 1a:

ento,

= 100 kgf = 50 cm 2 100kgf Tenso de compresso = -------- = 2 kgf/cm 50cm

Fora de compresso rea do corpo

Figura 1b:

Fora de cornpresso rea do corpo

= 100 = 25 cm 2

kgf

ento,

100 kgf Tenso de compresso = -------- = 4 kgf/cm 50cm

Agora se formos aumentando a fora de compresso em ambos os corpos, e ao atingirmos 300 kgf para o corpo da Figura 1a, e 400 kgf para corpo da Figura 1b, ocorrero suas rupturas, teremos determinado a mxima carga que os corpos podem suportar e por conseguinte, suas tenses de ruptura a compresso. Teremos ento:

Figura 1a:

300 kgf Tenso de ruptura compresso = --------- = 6 kgf/cm 2 50 cm 2 400 kgf Tenso de ruptura compresso = ---------- =16 kgf/cm 2 25 cm 2

Figura 1b:

Esta ltima define o que se chamaria corretamente de Resistncia Tenso de compresso, que j se tornou comum dizer resistncia compresso. Ento resistncia compresso a tenso que o corpo supota at o instante de quebra, e se diz tambm, tenso de ruptura do corpo. Quando se solicita um corpo com uma tenso de compresso menor que a de ruptura, o corpo no quebra (no rompe) resistindo solicitao, por outro lado, quando se solicita com uma tenso de compresso maior que a de ruptura o corpo quebra (rompe) , no resistindo a solicitao.

15.2. Mtodo de ensaio 15.2.1. Aparelhagem 15.2.1.1. Balanas

A balana empregada na pesagem dos materiais deve ser capaz de determinar massas com preciso de dcimos de grama (0,1g) e erros mximos de 0,3g em cargas de 150 a 2000g, devendo ser a mesma aferida pelo menos a cada seis meses.

15.2.1.2. Misturador mecnico

O misturador rnecnico consta de uma cuba de ao inoxidvel com capacidade de aproximadamente 5 litros e de uma p de metal que gira em torno de si mesma e, em movimento planetrio em torno do eixo da cuba, movimentos estes dirigidos em sentidos opostos. O misturador deve funcionar com as velocidades indicadas na tabela abaixo: l ocidade Rotao da p Movimento planetrio

Velocidade Baixa Alta

Rotao da p 140 5 r. p. m. 285 10 r. p. m.

Movimento planetrio 65 5 r. p. m. 125 5 r. p. m.

15.2.1.3 . Recipiente e esptula para mistura manual Recipiente e esptula para mistura manual
O recipiente e a esptula para a mistura manual da argamassa possuem dimenses padronizadas, devendo ser de material no absorvente e resistente ao ataque de pastas de cimento.

15.2.1.4. Molde e soquete

A forma de moldagem deve ser de formato cilndrico e acompanhada por uma base, sendo ambas de metal no corrosvel. A forma cilndrica deve ter pelo menos 2 mm de espessura, dimetro interno de 50mm 0,2mm e altura de 100mm 0,50mm. As superfcies internas do molde devem ser lisas e sem defeitos e o ngulo formado pela base e qualquer geratriz do cilindro deve ser igual a 900 C 0,50 . A forma deve ser cortada segundo uma geratriz e deve ter dispositivo que assegure o fechamento estanque desta junta. A base deve ser de no mnimo 3mm de espessura, e suas dimenses devem ser suficientes para permitir a fixao da forma (Em geral, quadradas de 10cm de lado ou circulares de 8cm de dimetro, tendo estas ltimas, maior espessura por serem rosqueadas). A superfcie deve ser plana e lisa, no podendo apresentar afastamentos maiores que 0,050mm em 50 mm, relativo ao plano. O soquete deve ser de metal no corrosvel.

15.2.1.5. Acessrios diversos 15.2.1.5.1. Placa de vidro: quadrada de 7 a 10cm de lado e, pelo menos 5 mm de espessura.

15.2.1.5.2. Esptula metlica: esptula de ao inoxidvel, de 20 x 20cm de lmina, com cabo de madeira. 15.2.1.5.3. Escova: com fios grossos de ao. 15.2.1.5.4 .A Mquina de ensaio compresso (prensa) deve ser capaz de aplicar cargas de maneira contnua, sem
choques e com velocidade constante durante o ensaio. A escala do dinammetro utilizado deve ser tal que a carga de ruptura prevista seja maior que 10% e menor que 90% da capacidade nominal da escala.

A mquina de ensaio compresso deve ser verificada segundo o mtodo ABNT MB 882/80 Verificao de Mquinas de Ensaios de Trao e Compresso, pelo menos, a cada 5000 aplicaes de carga ou uma vez por ano, e deve apresentar erros de exatido e repetibilidade com as seguintes tolerncias mximas relativa a carga real aplicada: a) b) 1) 2) erro mximo de exatido: erro mximo de repetibilidade: 1% da carga real aplicada 1% da carga real aplicada

Erro de exatido a diferena entre mdia das cargas indicadas correspondentes a repetidas aplicaes da carga real, e esta carga real, diferena esta expressa em porcentagem da carga real. Erro de repetibilidade a diferena mxima entre as cargas, quando a mquina submetida a repetidas aplicaes de uma mesma carga real, sempre sob mesmas condies, diferena esta expressa em porcentagem da carga real. O s erros de exatido e de repetibilidade devem ser determinados na faixa de 10% a 90% da capacidade nominal da escala.

3)

15.2.2 Condies do ambiente 15.2.2.1. Sala de ensaio

A temperatura do ar na sala de ensaios, bem como a dos aparelhos ,acessrios e materiais, exceto a gua, pode variar de 200 a 28 0C. A temperatura da gua de amassamento deve ser de 230C 2 0C. A umidade relativa do ar no deve ser inferior a 50%.

15.2.2.2. Cmara mida

A cmara mida deve ser de dimenses tais que os corpos de prova possam ser armazenados com facilidade. A temperatura do ar da cmara mida deve ser de 230C 20C e a umidade relativa de pelo menos 95%. A temperatura da gua saturada de cal, contida no tanque da cmara mida, deve ser de 230 C 20 C.

15.2.3. Procedimento do ensaio 15.2.3.1. Preparao dos moldes

Para garantir a estanqueidade do molde cilndrico, visando evitar a perda d gua da argamassa, deve-se vedar a fenda do molde, utilizando-se uma leve camada de cera e/ou massa de modelar, aplicada ao longo de toda extenso da fenda pela superfcie externa do molde, apertando fortemente, em seguida, o dispositivo de fechamento. Deve-se retirar todo e qualquer excesso de cera e/ou massa que surgir internamente ao molde, aps o fechamento da fenda. Em seguida coloca-se o molde sobre a base e entre essa e a superfcie lateral externa do molde, dispe-se um cordo de cera, de modo a garantir a estanqueidade. Neste caso, no indicado a massa de modelar, pela sua baixa aderncia e alta plasticidade. Terminada a operao de montagem, deve-se lubrificar a superfcie interna do molde, com uma fina camada de leo mineral de baixa viscosidade, para facilitar a retirada dos corpos de prova aps o perodo inicial de cura, evitando-se a aderncia da argamassa com o molde.

15.2.3.2. Materiais

15.2.3.2.1. gua
A gua usada na mistura da argamassa deve ser potvel e estar temperatura de 230 20 C.

15.3.2.2. Areia
A areia normal brasileira, proveniente do Rio Tite em So Paulo produzida e fornecida pelo Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de So Paulo e deve satisfazer norma ABNT EB-1133/79. A areia normal se divide em quatro fraes granulomtricas que se encontram especificadas na Tabela 1, sendo que a mistura de partes iguais, em peso, das fraes deve satisfazer as condies especifica na Tabela 2.

Tabela 1 Fraes granulomtricas Material retido entre as peneiras de abertura nominal de 2,4 mm e 1,2 mm 1,2 mm e 0,6 mm 0,6 mm e 0,15 mm 0,3 mm e 0,15 mm Tabela 2 Granulometria Peneiras ABNT N0 8 10 16 30 50 100 Abertua nominal em mm 2,4 2,0 1,2 0,6 0,3 0,15 Porcentagem retida Acumulada, em massa 0 5 5 25 5 50 5 75 5 97 3 Denominao

Grossa Mdia grossa Mdia fina Fina

aconselhvel, quando do recebimento da areia normal, sec-la em estufa a (110 5) O C, de modo a remover toda a umidade que porventura ela ainda possua, garantindo-se a cura uniforme dos diversos lotes de material utilizado.

15.2.3.3. Preparao da argamassa de cimento

Apesar da norma permitir facultativamente mistura da argamassa de maneira manual e mecnica, desaconselhado o procedimento manual por no apresentar a mesma energia de mistura e, conseqentemente, dar resistncias bastante inferiores s que resultam da mistura mecnica.

Tabela 3 - Quantidades de materiais Material Cimento gua Areia normal; frao: Massa, em g, para mistura mecnica 624 0,4 300 0,2

grossa mdia grossa mdia fina fina

468 468 468 468

0,2 0,3 0,3 0,3

O procedimento o seguinte: Executar a mistura mecnica colocando inicialmente na cuba toda a quantidade de gua e ajuntar o cimento. A mistura desses materiais deve ser feita com o misturador na velocidade baixa durante 30s. Aps este tempo, e sem paralisar a operao de mistura, inicia-se a colocao da areia (quatro fraes de 468 3g de areia normal, previamente misturadas), com o cuidado de que toda esta areia seja colocada gradualmente durante o tempo de 30s. Imediatamente aps o trmino da colocao da areia, muda-se para a velocidade alta, misturando-se os materiais nesta velocidade durante 30s. Aps este tempo, desliga-se o misturador durante 1 min e 30s. Durante os primeiros l5s retira-se, com o auxflio de uma esptula, a argamassa que ficou aderida s paredes da cuba e a p e que no foi sufcientemente misturada, colocando-a no interior da cuba, Durante o tempo restante (1min e 15 s) a argamassa fica em repouso na cuba, tampada com um pano limpo e mido. Imediatamente aps este intervalo, liga-se o misturador na velocidalo alta, misturando-se os materiais durante 1 min. Deve-ser registrar a hora em que o cimento posto em contato com a gua de mistura.

15.2.3.4. Enchimento dos moldes

A moldagem dos corpos de prova deve ser feita imediatamente aps o amassamento e com a maior rapidez possvel. Para tanto, aconselhvel que o recipiente que contm a argamassa esteja junto aos moldes, durante o adensamento. A colocao da argamassa na forma feita com o auxlio da esptula, em quatro camadas de alturas aproximadamente iguais, recebendo, cada camada, trinta golpes moderados de soquete, uniformemente distribudos. Essa operao deve ser terminada com a rasadura do topo do corpo de prova por meio da rgua que o operador faz deslizar sobre os bordos da forma, em direo normal rgua, dando-lhe tambm um ligeiro movimento de vaivm na sua direo. Como so moldados seis corpos de prova com a mesma mistura, aconselhvel que se encha com a primeira camada, todos os moldes cilndricos, para depois colocar a segunda camada, e assim sucessivamente at a quarta ltima.

15.2.3.5. Cura inicial e remate dos corpos de prova

Aps a moldagem, os corpos de prova, ainda nos moldes, devem ser colocados em cmara mida com temperatura de 23 0C 20 C e pelo menos 95% de umidade relativa, onde devem permanecer durante 20 a 24 horas com a face superior protegida por uma placa de vidro plano, para evitar a ao de respingos ou gotejamento. Decorridos seis a quinze horas do momento da moldagem, retira-se a placa de vidro que protege topo do corpo de prova e passa-se sobre este urna escova grossa. O topo do corpo de prova , ento, rematado com uma fina camada de pasta de cimento, consistente. Esta pasta deve ser preparada 2 a 4 horas antes do seu emprego. O acabamento feito com o auxlio de uma placa de vidro plano. A pasta de cimento colocada sobre o topo do corpo de prova deve ser trabalhada com a placa at que a face inferior desta fique em contato firme com a borda superior do molde, em todos os seus pontos. A aderncia da pasta a placa de capeamento deve ser evitada lubrificando-se esta com uma fina pelcula de leo mineral. No caso de efetuar o capeamento dos corpos de prova com mistura de enxofre, pode-se adotar o procedimento de aps o adensamento da ltima camada dos corpos de prova, deixar um leve excesso de argamassa, acima da borda superior do molde, levando-os desta forma cmara mida. Decorridos ento de 4 a 6 horas do momento da moldagem, rasa-se os corpos de prova com o auxlio de uma esptula, nivelando suas superfcies, deixando-os desta forma, at completarem o perodo especificado de cura inicial, apenas cobertos pela placa de vidro.

15.2.3.6. Cura final em gua

Terminado o perodo inicial de cura, os corpos de prova devem ser removidos das formas, e imersos, separados entre si, no tanque de gua da cmara mida, onde devem permanecer at o momento do ensaio, exceto aqueles que tenham de ser rompidos com 24 horas de idade.

A gua do tanque deve ser saturada em cal e estar temperatura de 230 C 20 C; no deve ser corrente e ter de ser renovada frequentemente. importante que os corpos de prova permaneam protegidos, desde o instante que so retirados da cmara mida at o instante do ensaio, de maneira que toda a superfcie exterior permanea mida. Para tanto, pode-se utilizar estopas ou panos midos.

15.2.3.7. Capeamento com mistura de enxofre

Os corpos de prova que no tiverem sido rematados, devem ser capeados (ambas as faces) com uma mistura de enxofre e caulim ou quartzo em p, aquecida a temperatura de l360 70C. As propores dos materiais devem ser tais que, o prodtuto endurecido, atinja resistncias compresso superiores s do corpo de prova a serem rematados. A aplicao do capeamento de enxofre nos corpos de prova a serem ensaiados, deve cumprir as tolerncias de antecedncia mnima, em relao ao horrio do ensaio, necessrias para permitir que a camada de enxofre atinja suficiente resistncia mecnica, conforme mostra o quadro abaixo:

Idade de ruptura ( dias) 1 3 7 28 60 ou mais

Antecedncia mnima (horas) 1 4 24

A idade de cada corpo de prova contada a partir do instante em que o cimento posto em contato com a gua de mistura. As idades especificadas para a ruptura dos seis corpos de prova de cada tipo de cimento so relacionadas abaixo: a) b) c) Cimento portland comum: ruptura aos 3, 7 e 28 dias. Cimento portland de alto-forno e pozolnico: ruptura aos 3, 7 e 28 dias, sendo optativo a ruptura a 90 dias, que constituir um dado de grande valia. Cimento portland de alta resistncia inicial: ruptura s 24 horas, 3 e 7 dias de idade.

15.2.3.9. Ruptura dos corpos de prova

Cada corpo de prova na idade especificada para o ensaio, e devidamente curado e preparado conforme as determinaes j citadas, deve ser colocado diretamente sobre o prat inferior da prensa, j ligada na escala indicada em 15.2.1.5.4, de forma a conseguir uma perfeita centralizao. Os pratos de carga devem ser planos e estarem livres de sujeira. A velocidade de solicitao, ao transmitir-se a carga de compresso ao corpo de prova, deve ser de 2,5 kgf/cm2 0,5 kgf/cm2, por segundo. considerada como carga de ruptura, a carga mxima, em kgf, indicada pelo dinammetro da mquina de ensaio no instante da quebra completa do corpo de prova.

15.3. Erros no ensaio 15.3.1. Mistura dos materiais 15.3.1.1. Aparelhagem

a) Erros nas medidas da cuba, da p do misturador, e principalmente no espaamento entre elas, que especificado em 3mm, podem ocasionar um mau funcionamento do conjunto originando uma mistura inadequada. A cuba deve permanecer fixa na horizontal, quando do funcionamento para mistura, para que

sua distncia s extremidades da p seja uniforme. Caso existam afastamentos entre p e cuba superiores ao especificado, parte da argamassa em preparao ficar colada s paredes da cuba, sem participar da homogeneizao do resto da massa. b) Velocidades do misturador diferentes daquelas descritas, tambm podem originar uma mistura inadequada e heterognea. c) Deve-se evitar o derramamento de leo na argamassa quando da sua mistura de modo a no alterar a hidratao do cimento e posterior desenvolvimento de resistncia.

15.3.1.2. Procedimento
a) b) No retirar convenientemente toda a sujeira, p ou mesmo a deposio de argamassa da cuba e da p antes da mistura.

No respeitar a ordem de colocao dos materiais no tacho ou cuba para mistura. A inverso pode originar uma mistura de consistncia diferente. c) A no homogeneidade da areia usada nos ensaios pode levar a resultados diferentes. Por esse motivo que se tem normatizado a areia para este ensaio, que deve ter sempre a mesma caracterstica. Tambm importante manter a proporo de 1:3, em massa, de cimento e areia, respeitando na pesagem dos materiais as quantidades especificadas. d) Perda de material no intervalo entre a pesagem e a colocao no tacho ou cuba, pode falsear os resultados se a pesagem dos materiais estivesse errada, gerando argamassas inadequadas.

15.3.2. Moldagem e cura dos corpos de prova 15.3.2.l. Aparelhagem

a) As formas cilndricas que sero utilizadas devem sempre estar aferidas, fazendo-se periodicamente verificaes de suas dimenses com relao as especificadas pela norma e tambm de suas condies de paralelismo e perpendicularidade. Se houverem grandes variaes, se ter corpos de prova com reas de carga menores que o especificado, alterando os valores finais das resistncias determinadas no ensaio. A limpeza da forma entre um e outro ensaio de grande importncia, evitando a permanncia de resduos de ensaios anteriores e permitindo um melhor encaixe da fenda e da base, prevenindo-se vazamentos. Para esta limpeza pode-se utilizar escovas ou palha de ao e solvente. b) O soquete deve ser verificado com relao s suas dimenses e deve ter o canto vivo, e quando estiver gasto deve ser substitudo, porque somente assim a regio de argamassa que ficar em contato com a parede da forma ser adensada. A vedao da fenda da forma e da juno da base e seu topo inferior, feita com um cordo de cera, deve ser perfeita, para evitar a perda de gua de amassamento da argamassa, o que, se ocorrer, acarretara erros no ensaio, pelo fato de se alterar o fator gua/cimento da mistura e de se saber que a resistncia do cimento e concreto, em regra geral, varia na razo inversa do fator gua/cimento, isto , uma diminuio do fator a/c acarretar uma elevao da resistncia. Caso haja uma perda de gua deve ser desprezado o corpo de prova.

c)

15. 3. 2. 2. Procedimento
a) Aps o trmino da mistura da argamassa, a moldagem dos corpos de prova deve ser feita com a mxima rapidez, pois no caso de alguma demora, haver evaporao da gua de amassamento, o que prejudicar o ensaio pelo fato da alterao do fator a/c da mistura.

b)

Deve-se adensar os corpos de prova respeitando-se o n0 de camadas, n0 de golpes por camada e energia de socamento, que deve ser a mesma para as 4 camadas para no incluir variaes nos resultados do ensaio. Como a energia de adensamento depende do operador, no se deve troc-lo durante o ensaio, mantendo o mesmo moldador para toda a srie, como tambm para todas as idades da amostra em ensaio.

c)

No se deve untar as partes internas do molde com grossas camadas de leo, para se evitar uma contaminao da argamassa que ser introduzida no molde, evitando tambm a deposio no fundo da forma devido ao escoamento do leo. Terminada a moldagem, os corpos de prova devem ser imediatamente levados a cmara mida a temperatura de 230 C 20 C e pelo menos 95% de umidade relativa, para cumprimento do perodo inicial de cura. A permanncia dos corpos de prova em ambiente seco, faz com que ocorra evaporao da gua de amassamento. importante dizer que a temperatura da cmara mida e sua umidade relativa devem cumprir exatamente as especificaes.

d)

e)

Se o remate a ser usado for com pasta de cimento, quando se escovar a superfcie superior do corpo de prova, aps 6 a 15 horas do incio da moldagem, no se pode aprofundar muito esta superfcie, pois se estar retirando uma grande quantidade de argamassa. Aps a aplicao da pasta de cimento, que deve j se encontrar preparada de 2 a 4 horas antes da aplicao e ser bem consistente, e necessrio que o remate final, utilizando a chapa plana de vidro seja realizado configurando uma superfcie lisa e plana, sem reentrncias ou salincias, que viriam trazer a no uniformidade na aplicao de carga.

f)

Temperaturas maiores que 250 C ou menores que 210 C alteram o endurecimento do corpo de prova, provocando resistncias mais altas ou mais baixas que as obtidas guando a cura realizada dentro do intervalo de 21 a 250 C especificado. No tomar cuidado na desforma do corpo de prova tambm pode causar falhas no ensaio. s vezes a dificuldade de tirar o corpo de prova da forma pode levar o operador a dar golpes para poder tir-lo. Quando isto ocorre e prefer(vel desprezar o corpo de prova porque pode ocasionar pequenas fissuras de difcil percepo, bem como a quebra e/ou trinca das bordas vivas dos corpos de prova o que dificultaria o capeamento, levando a uma aplicao desuniforme da carga. Durante o perodo em que os corpos de prova sao retirados para o capeamento ou ensaio de ruptura, no se deve deix-los descobertos, para que no ocorra evaporao da gua e secagem do corpo de prova. Os corpos de prova devem ser mantidos cobertos com um pano grosso e mido, ou mesmo imersos em gua retirada da cmara mida e colocada em uma bandeja.

g)

h)

15.4. Ensaio de ruptura 15.4.1. Aparelhagem

a) No caso de se optar pelo capeamento com mistura de enxofre aquecida, o equipamento que se utilizar para este fim dever estar em perfeitas condies, quanto a planeza, acabamento e centralizaes, evitando a ocorrnca de capas de enxofre rugosas, no planas e fora de centro. Como o objetivo do capeamento de deixar paralelos os topos do corpo de prova, o no cumprimento disto, leva a erros apreciveis de no distribuio uniforme da carga no corpo de prova. A ruptura em mquinas de compresso, que no se encontram aferidas, nunca permitir obter resultados corretos na ruptura. Para tanto necessrio que rgos devidamente capacitados faam a manuteno e aferio da prensa periodicamente.

b)

15.4.2. Procedimento
a) b) As idades de ruptura dos corpos de prova no podem ser ultrapassadas, devendo ser respeitadas as tolerncias especificadas para cada tem. A utlilizao de escalas, cujas leituras das cargas de ruptura, ocorram abaixo dos 10% ou acima dos 90% da escala utilizada, levar a erros nos resultados do ensaio, devido a impreciso das leituras nestas reas. Assim em uma escala de 20.000 kgf, no se deve usar o intervalo de 0 a 2.000 kgf e o intervalo de 18.000 a 20.000 kgf, portanto necessrio que a prensa tenha vrias escalas e que sejam usadas convenientemente. c) A velocidade de carregamento do corpo de prova na prensa deve ser respeitada, porque sua mudana leva a uma diferente solicitao do corpo de prova, alterando a carga final.

d) e)

A excentricidade entre os eixos do corpo de prova e do prato articulado da mquina de ensaio bem como o desalinhamento entre os dois pratos, leva a resultados adulterados de resistncia a compresso. As dimenses dos pratos e da articulao tambm exercem influncias significativas nos resultados de resistncia compresso. As dimenses destes elementos devem ser proporcionais ao tamanho do corpo de prova e no se deve ensaiar diretamente corpos de prova de argamassa normal entre pratos destinados a ensaiar corpos de prova de concreto. A funo da articulao suprir eventuais deficincias no paralelismo das fases dos corpos de prova, para tornar a distribuio da carga uniforme em toda a rea das superfcies de apoio. Quanto maior forem as dimenses dos pratos e consequentemente, da articulao, maior ser a probabilidade de erros na centragem dos corpos de prova. A ABCP desenvolveu um prtico auxiliar de ruptura para realizao do ensaio a compresso cuja dimenso dos pratos de carga de 55mm, 5mm apenas maior que o corpo de prova, de modo a facilitar a centragem dos mesmos e distribuir melhor a carga aplicada.

15.4.3. Resultados
O resultado da resistncia compresso, em kgf/cm2, de cada corpo de prova, obtido, dividindo a carga de ruptura pela rea de seco transversal, arredondando o valor ao inteiro mais prximo. Aps a obteno dos resultados individuais, calcula-se a mdia em kgf/cm2, de 3 ou 6 corpos de prova ensaiados na mesma idade. O resultado deve ser arredondado ao inteiro mais prximo. importante calcular o desvio mximo da srie dos resultados. O clculo feito dividindo o valor absoluto da diferena entre a resistncia mdia e a resistncia individual que mais se afaste desta mdia, para mais ou para menos, pela resistncia mdia e multiplicar este quociente por 100. A porcentagem obtida deve, ser arredondada ao dcimo mais prximo. A srie de corpos de prova de uma idade deve ser inteiramente abandonada, quando o desvio relativo mximo for superior a 8%. O ensaio (3 ou 6 corpos de prova) dever, ento, ser repetido, na mesma idade, at que se obtenha desvio relativo mximo menor ou igual a 8%. O resultado final, em cada idade, a resistncia mdia sendo que os limites mnimos da resistncia compresso, fixados pelas especificaes da ABNT em cada idade, referem-se a esta resistncia mdia calculada.

15.4.4. Exemplo de clculo

Vamos tomar uma idade de referncia de uma determinada amostra de cimento, ensaiada compresso. Escolheu-se ento, seis corpos de prova que foram ensaiados compresso aos 28 dias de idade, cujas cargas de ruptura constam da tabela abaixo:

C. p. n0 1 2 3 4 5 6

Carga Kgf 8600 8500 8550 8400 8400 8375

Como para o clculo da resistncia compresso necessrio dividir a carga de ruptura pela rea do corpo de prova, determina-se a rea do corpo de prova que estar sujeita a aplicao da carga. Sabemos que o dimetro do corpo de prova 5 cm. Temos ento:

. D2

3,1416 . (5)

A = --------------- = ------------------- = 19,64 cm 2 4 4

Para cada corpo de prova, ento, a resistncia compresso. arredondada ao inteiro mais prximo, ser:

8600 kgf cp n 0 1 - ------------------ = 437,9 Kgf/cm 2 e indicaremos 438 kgf/cm 2 19,64 cm 2

cp n 0

2-

8500 kgf ------------------- = 432,8 kgf/cm 2 e indicaremos 433 kgf/cm 2 19,64 cm 2 8550 kgf ------------------- = 435,3 kgf/cm 2 e indicaremos 435 kgf/cm 2 19,64 cm 2

cp n 0

3-

8400 kgf cp n 0s 4 e 5- -------------------- = 427,7 kgf/cm 2 e indicaremos 426 kgf/cm 2 19,64 cm 2 cp n 0 8375 kgf 6- ------------------- = 426,4 kgf/cm 2 19,64 cm 2 e indicaremos 426 kgf/cm 2

A resistncia mdia ser a mdia das resistncias, assim obtida:

438 + 433 + 435 + 428 + 428 + 426 Res. Mdia = ----------------------------------------------- = 431,3 kgf/cm2, que arredondada dar 6 431 kgf/cm2.
Para calcular o desvio relativo mximo da srie de 6 resultados obtjidos, que servir de controle, divide-se o valor absoluto da diferena entre a resistncia mdia e resistncia individual que mais se afaste da mdia, para mais ou para menos, pela resistncia mdia e multiplica-se o quociente por 100, arredondando a porcentagem obtida ao dcimo mais prximo, como a seguir: Resistencia individual que mais seafasta damdia = 438 Resistncia mdia em kgf/cm2 Diferena em kgf/cm2 7 Desvio relativo rnximo = --------- x 100 = 1,6% 432 Estando o desvio dentro do estabelecido, assume-se que o teste est dentro dos critrios de aceitao. = 431 = 7

16. Produo de RX
16.1. Introduo

De acordo com o modelo atmico de Rutherfor e Bohr, o tomo composto por eltrons que giram ao redor de um ncleo que possui cargas positivas. Devido carga negativa dos eltrons, os mesmos so atrados pelo ncleo, mantendo-se a certa distncia do mesmo e em movimento contnuo ao redor deste. Exemplo de distribuio eletrnica.

. .. .

. . . . . . .

+ + + + + + ++ + + K + + +

= nveis de energia

13 prtons AI = 13 nutrons 13 eltrons

Quando o tomo bombardeado por raios-X, alguns de seus eltrons so excitados para nveis superiores de energia. Estes eltrons, ao retornarem seus nveis originais, liberam raio-X secundrio, que caracterstico de cada elemento e que permite identific-lo. A energia liberada neste raio-X proporcional quantidade de tomos presentes em uma amostra, o que permite determinar a concentrao deste elemento qumico.

Rx .p

rim r io

ve m

do

tu b

co fi c pe es o ic io r qum nd cu ento Se x. elem R do

16.2. Exemplos do nosso dia a dia:

RX - do Tubo

= Comprimento da onda de RX do Clcio

20 prtons Ca: Clcio =

20 ntrons 20 eltrons

Fe: Ferro

26 prtons = 26 ntrons 26 eltron

RX do Tubo = RX do Ferro

Si: Silcio

14 Prtons 14 Nutrons 14 eltrons

= RX do Silcio

RX do Tubo

ESPECTRMETRO DE RAIOS - X

Radiao primria ou do tubo

Amostra (Pastilha)

Tubo de Rx
- Radiao secundria - Contm as radiaes de todos os elementos qumicos da amostra.

Radiaes Clcio Ferro Slica Alumnio Magnsio Potssio Enxofre

Colimador

Rx de apenas um elemento da amostra Ex: Clcio Detetor

Cristal separa e deixa passar apenas uma radiao em funo do ngulo.

Filamento Contagens

Janela

VCUO

16.2. Espectrometria de RX 16.2.1. Partes Fundamentais 16.2.1.1. Cristais Analisadores

O cristal analisador ou monocromatizador tem a funo de um prisma num espectrmetro ptico ou de uma rede de difrao. Dispersa os feixes de raios x secundrios em um espectro de comprimento de onda caracterstico. Encontra se disposto de modo a satisfazer as condies de Bragg, quando os raios - x secundrios incidem sobre o mesmo. Os cristais so especificados por seus nomes, smbolos e pelos ndices de Miller ( hkl ) ou, s vezes, pelo espaamento 2d de seus planos de difrao. Um bom cristal analisador deve apresentar as seguintes caractersticas: alta intensidade difratada alta resoluo e alta disperso alta resoluo pico - background ausncia de elementos interferentes baixo coeficiente de expanso trmica alta estabilidade ao ar em exposio prolongada aos raios - x boa resistncia mecnica presso de vapor extremamente baixa ponto de fuso maior que 50 C clivagem boa e paralela aos planos cristalogrficos de interesse custo aceitvel e qualidade e dimenso adequadas.

Os seguintes fatores devem ser considerados na escolha dos cristais analisadores para um espectrmetro: satisfazer as condies de Bragg do cristal analisador limite angular de 2d do espectrmetro eficincia de disperso de reflexo do cristal estabilidade trmica e no vcuo

Os melhores cristais analisadores esto adequados para os comprimentos de onda curtos (radiaes dos elementos pesados ). Para a disperso das radiaes de comprimentos de onda longos ( elementos leves )no se dispem de muitos tipos de cristais, embora alguns novos cristais com maior eficincia de disperso estejam sendo desenvolvidos. O espectrmetro de raios-x da ABCP vem acompanhado de 5 cristais analisadores, cujas caractersticas so apresentadas abaixo:

Tipos de Cristais Analisadores

Cristal

Frmula Qmica

2d (A 0)

Plano de reflexo

Campo de aplicao 9F Na 12 Mg 13A1-20Ca 15P-46Pd 19K-92U

RAP ADP EDDT Ge Lif

Pb HC 8 H 4 04 NH 4 H 2 PO 4 C 6 H 14 N 2 0 6 Ge Lif

26.121 10.648 8.808 6.532 4.028

(100) (101) (020) (111) (200)

Segundo Jenkins, o cristal RAP prefervel ao KAP para as anlises de F, Na e Mg, pois produz menos fluorescncia e tem relao pico: background alta. Apresenta alta refletividade e emisso secundria de Rb KL. O cristal de ADP tem sido preferencialmente utilizado por muitos analistas na determinao de magnsio. Pode apresentar background alto devido a emisso secundria de PK e quando utilizado na anlise de Al e Si, as intensidades so bem menores que quando se utilizam os cristais de EDDT e PE. Apresenta baixa refletividade. O cristal de EDDT utilizado preferencialmente para anlise de Al e Si, em qualquer matriz e para P, S, Cl e K com matrizes de nmero atmico intermedirio e alto. O cristal PET apresenta melhores refletividade e eficincia, porm constitui um cristal mais sensvel as variaes trmicas e de umidade. O cristal de Ge utilizado comumente na determinao de P e S. Em determinaes de elementos de nmeros atmicos baixo a intermedirio, as interferncias espectrais de 2 ordem so eliminadas quando a emisso secundria de Ge K e minimizada pelo discriminador de altura de pulsos. Apresenta alta refletividade e resoluo. O cristal LiF tem ampla faixa de aplicao. utilizado desde os elementos mais pesados at o potssio (K). Apresenta refletividade e resoluo muito altas e emisso secundria de FK.

16.2.1.2. Tubos de Raios X

O tubo de raios-x convencional andico de crmo, com potncia mxima de 2,7 KW, o mais adequado para anlise dos elementos a serem ensaiados em cimento: F(9) a Fe(26). Segundo Hutchison a voltagem tima de trabalho com o tubo de crmio de 44 KV, no se recomendando valores mais altos, pois o incremento de voltagem, embora aumente a intensidade de radiao a ser analisada, diminui a relao intensidade de raia: background. A seleo da intensidade da corrente do tubo no crtica, pois o seu aumento influi de maneira linear tanto para a contagem do pico como para o background. Sua seleo depende da intensidade requerida, utilizando-se, normalmente 20mA, podendo-se aument-la quando da anlise de elementos leves, em vista de seus baixos rendimentos de excitao. Cuidado especial deve ser tomado quanto a potncia gerada ( KV X mA) . Esta deve ser compatvel com a potncia do gerador e do tubo de raios- x, no excedendo a 90% da potncia mxima admissvel do gerador.

16.2.1.3. Detectores de raios-x

Para anlise dos elementos leves, normalmente utiliza-se o contador proporcional a fluxo de gas (FPC com uma mistura de argonio (90 %). Para os elementos pesados, utiliza-se o contador de cintilao (SC). Na anlise do clcio tanto o contador proporcional (para CaK) como o contador de cintilao ( para CaK) esto programados.

16.2.1.4. Seleo dos elementos

O equipamento de fluorescnca dispe de 20 unidades que permitem a programao automtica das condies analticas (cristal analisador, detector e ngulo de analise 2) de 20 elementos. O quadro 2 apresenta, alm das raias espectrais programadas e suas respectivas condies analticas, os comprimentos de onda, o potencial de excitao e os cantos de absoro respectivos (1,2,3).

16.2. Princpios do Mtodo de Espectrometria de Raiox-X

A espectrometria de raios- x um mtodo instrumental no destrutivo de anlises qualitativa e quantitativa de elementos qumicos. Baseia-se na medida dos comprimentos de onda e da intensidade das radiaes emitidas pela amostra depois de convenientemente excitadas por um feixe primrio de raios-x, proveniente do tubo de raios-x do equipamento. utilizada para a determinao de elementos qumicos de nmero atmico superior a 9 (F), com teores variando da ordem de ppm at 100%.

Segundo Buwalda, os limites de deteco para os elementos no cimento so:

Limites de Deteco no Cimento

Elemento Silcio Alumnio Ferro Clcio Magnsio Enxofre Fsforo Crmio Mangans Molibdnio Nquel Fluor (*)

Limite de deteco 0,04 % 0,05 % 10 ppm 50 ppm 0,2 % 0,01 % 0,02 % 30 ppm 50 ppm 10 ppm 10 ppm 0,2 %

Para entender o princpio do mtodo, faz-se necessrio estabelecer algumas consirderaes sobre a teoria atmica. Segundo o modelo atmico de BOHR, eltrons de cada tomo esto dispostos ao redor do ncleo, distribudos em diferentes nveis energticos denominados por K,L,M. Cada um desses nveis energticos contm um nmero caracterstico de eltrons. Ao se aplicar uma energia ou radiao, ocorre a emisso de um eltron mais interno. A sada desse eltron compensada por outro eltron, proveniente do nvel imediatamente exterior e assim por diante. O tomo excitado volta para seu estado normal, aps sucessivas emisses de ftons. O comprimento de onda dos ftons emitidos determinado pela diferena entre os nveis energticos. Assim, se um eltron expulsar do nvel K substitudo por outro do nvel L, originar-se-a uma radiao do tipo K , Se a substituio se realiza por eltron do nvel M, a radiao emitida ser do tipo K e assim analogamente. Portanto, a excitao de um tomo pode ser realizada pelo bombardeio de eltrons provenientes de um campo eltrico. Na prtica esse processo se realiza atravs de um tubo de raios-x ,porm necessrio que o eltron projetado apresente uma energia superior a do eltron de ligao. Em outras palavras significa que o eltron projetado seja produzido por uma voltagem e amperagem adequadas. Por outro lado a excitao pode ser produzida tambm por absoro de um fton de raios-x, que por sua vez deve possuir urna energia superior de ligao do eltron, sendo que a freqncia deve ser tambm superior chamada freqncia crtica de excitao. Para essa freqncia crtica, o coeficiente de absoro do elemento apresenta uma certa descontinuidade, conhecida por canto de absoro. Convm salientar que esse processo de excitao por absoro de fton o nico empregado na prtica, pois o processo por bombardeio de eltrons, utilizados pelos primeiros investigadores, revelou- se desvantajoso, lento e problemtico, por uma srie de razes. Em suma, as medidas dos comprimentos de onda e intensidade de raios -x fluorescentes emitidos pela amostra permitem, respectivamente, a realizao de anlise qualitativa e quantitativa. Essas medidas so feitas atravs de uma radiao do tubo de raios -x que incide sobre a amostra e a excita por fluorescncia. Cada elemento emite radiaes caractersticas em todas as direes, das quais o equipamento se utiliza somente das que atravessam um colimador e ao incidir sobre um cristal analisador se dispersam por difrao, de acordo com a Lei de Bragg: n = 2d sen . Na equao de Bragg, d representa a distncia interplanar da estrutura cristalina, o comprimento de onda da radiao fluorescente, o ngulo que o feixe de radiao forma com o plano do cristal e n o nmero de ordem de reflexo.

Sendo a distncia d fixa para o cristal, variando-se o ngulo da radiao, ter-se-ao diferentes comprimentos de onda, possibilitando a realizao da anlise espectromtrica de raios -x.

16.3. Metodologia de preparao das amostras

A metodologia de preparao de amostras utilizada para a anlise por espectrometria de raiosx tem sido objeto de inmeros trabalhos que visam aperfeioar as tcnicas empregadas, de modo que os resultados sejam os mais confiveis possveis. As tcnicas de preparao de amostra normalmente empregadas so denominadas mtodo do p e mtodo de fuso. No primeiro mtodo, o estudo se desenvolve atravs de pastilhas obtidas a partir do material in natura, previamente modo. No segundo, o estudo feito utilizando-se prolas obtidas a partir da fuso do material in natura, por meio de fundentes.

16.3.1. Mtodo do p
A tcnica de anlise do material in natura constitui a base do desenvolvimento de toda a metodologia atualmente. Os estudos espectromtricos eram feitos, no incio do desenvolvimento da tcnica, a partir do material no compactado. Posteriormente, desenvolveu-se a moagem com compactao e por ltimo, a fuso, com a confeco de prolas. No estudo da espectrometria pelo mtodo de p, alguns fatores podem afetar a qualidade e confiabilidade dos resultados e por esse motivo so discutidos sucintamente a seguir. Os principais fatores a serem destacados so os chamados efeitos matriz que podem ser subdivididos em: a) b) c) dimenso das partculas efeitos de mineralogia efeitos interelementares

16.3.1.1 Dimenso das partculas

No grfco a seguir, observa-se a variao da intensidade de radiao Al, K em funo da dimenso das partculas. Quanto maior for a partcula, menor ser a penetrao da radiao primria, tendo como consequncia uma menor radiao de raios-X secundrios. Variao da intensidade de AlK em funo da dimenso das partculas

3 IAIK 2 2 1

min

mx Faixa de transio

0,1

10

20

Dimetro () dos gros em

Esse efeito pode ser atenuado pela reduo da dimenso das partculas em toda a amostra para um valor menor que a profundidade efetiva de penetrao da radiao. Segundo Jenkins, a profundidade efetiva de penetraao para elementos de nmero atmico baixo, tais como magnsio silcio e alumnio, em materiais como por exemplo, escria, de 5-50. e esse intervalo difcil de ser obtido. Wheeler verificou o efeito da granulometria em cimento Portland, observando que as intensidades de fluorescncia variam, ora aumentando ora decrescendo, segundo o elemento. No grfico abaixo, observa-se que para os elementos Fe, S e K a reduo da dimenso das partculas acarreta o decrscimo da intensidade de fluorescncia, ao passo que para os elementos Ca e Si, fenmeno contrrio ocorre, com aumento da intensidade de fluorescncia.

Influncia do tempo de moagem sobre a intensidade de raios x

Ca

Si

Fe

Cimento portland S K

0,1

10

De modo geral recomendvel obter a maior finura possvel, com uma granulometria menor que 50, porm o valor ideal seria, menor que 10. A influncia da granulometria maior nos elementos leves . Segundo Beitz et all a moagem ultrafina permite obter resultados comparveis ao prprio mtodo de fuso.

16.3.1.2. Efeitos de minerologia

A intensidade da radiao fluorescente para um mesmo elemento, depende de sua forma mineralgica de ocorrncia. Assim um mesmo elemento, sob a forma de silicato e sob a forma de xido, ser diferentemente excitado, ou seja, as intensidades das radiaes emitidas variaro mesmo que seus teores sejam iguais, uma vez que suas caractersticas cristalinas so diferentes. A tcnica de moagem ultrafina no elimina totalmente esse efeito, sendo necessrio, em muitos casos, a utilizao de curvas especficas para determinadas amostras de procedncias diversas ou diferentes programas de correo, o que no torna interessante a anlise.

16.3.1.3. Efeitos nterelementares

Constituem efeitos que podem ser extremamente importantes no estudo espectromtrico. Por efeito de absoro, compreende-se o efeito que ocorre quando uma radirao caracterstica, produzida a partir de um elemento numa matriz, apresenta o nmero de ftons caractersticos emitidos significativamente menor que o nmero originalmente produzido. Isto se deve principalmente a que os tomos excitados que se encontram no fundo das amostras emitem a radiao caracterstica e esta por sua vez, tem que atravessar todo o volume da matriz para deixar a amostra. Durante o trajeto, a radiao pode ser absorvida por alguns dos elementos que compem a matriz. Os efeitos maiores de absoro so evidenciados por elementos prximos na tabela peridica, ou seja, as radiaes com maiores probabilidades de serem absorvidas por um determinado elemento, so aquelas cujo comprimento de onda um pouco menor que o canto de absoro do elemento. Exemplificando, tem-se a radiao CaK com comprimento de onda 3.359 e canto de absoro do potssio, com 3,437 . O efeito de exaltao caracteriza-se pela contagem falsa maior, ou seja, a intensidade medida da raia analtica maior que a intensidade real. Como exemplo tem-se o caso de Mg em presena de Si. A intensidade da raia analtica do Mg maior que a realmente esperada, pois o Mg duplarnente excitado, pela radiao primria e pelas radiaes caractersticas do Si. As disperses devidas ao fenmeno de exaltao so menores que as de absoro, atingindo no mxmo 15%, nos casos mais crticos.

16.3.2. Mtodo da fuso

Com o decorrer do tempo, paralelamente ao aperfeioamento instrumental, houve a necessidade de que novas tcnicas Tempo (min.) de preparao de amostra fossem desenvolvidas, visto que determinados materiais apresentam problemas mais crticos de anlise, tais como efeitos interelementares, efeitos mineraolgicos, etc. Esses efeitos refletiam na qualidade dos resultados obtidos, porm considerando que a espectrometria de raios - x tem por vantagem a rapidez e possibilidade de medir os elementos maiores, menores e traos, no desenvolvimento de novas metodologias essas caractersticas deveriam se conservar. O mtodo da fuso tem por objetivo minimizar ou eliminar os efeitos mineralgicos, os efeitos interelementares e os efeitos granulomtricos. Consiste no aquecimento a alta temperatura de uma mistura composta pela amostra problema e um fundente, em propores convenientes, de modo que, aps a fuso, o material resfriado apresente as mesmas caractersticas estruturais em seu todo, ou seja, constitua-se numa matriz vtrea. Os fundentes comumente utilizados so o brax, o carbonato de ltio e principalmente o tetraborato de ltio. A adio de fluoretos tambm usualmente empregada, tendo em vista possibilitar urna menor temperatura de fuso, menor viscosidade, e portanto, melhor homogeneizao do material fundido e maior estabilidade trmica das prolas obtidas. Normalmente, o fundente composto por uma mistura de 95% de tetraborato de ltio e 5% de fluoreto de ltio.

A proporo amostra:fundente varia segundo diversos autores, a mais comumente mencionada seja de 1:4. As temperaturas de fuso normalmente utilizadas variam de 1.000 a 1.300C, sendo a temperatura de 1.100 C, a mais usual. Como esquema de trabalho, pode-se adotar a seguinte metodologia para obter prolas sem necessidade de posterior moagem: pesar 1 g de amostra ( 0,2 mg ) com PF =0 pesar 4 g de fundente ( 1 mg ) com PF =0 homogenizao durante 5 minutos fuso em cadinho Pt - Au (5%) durante 15 minutos a 1100 C agitando-se o material 3 vezes durante esse tempo. verter o material sobre uma lingoteira de Pt - Au aquecida previamente resfriamento, colocando-se simplesmente a lingoteira sobre uma placa metlica.

Alm do anteriormente exposto, devem-se acrescentar algumas justificativas e sugestes aos tens mencionados: O fundente mais utilizado o tetraborato de ltio, devido ao baixssimo coeficiente de absoro, pois constitudo por elementos de nmeros atmicos baixos. O brax apresenta o incoveniente de tornar as pastilhas mais frgeis mecanicamente. A proporo amostra:fundente pode variar desde 1:1 at 1:5. As propores 1:4 so as mais utilizadas por possibilitarem maior diluio e, conseqentemente, atenuarem o efeito interelementar. A adio de fluoreto de ltio possibilita um abaixamento da temperatura de fuso, menor viscosidade e, conseqentemente, melhor homogenizao. O cadinho de Pt- Au prefervel ao de Pt pois reduz a possibilidade de aderncia do material fundido as sua paredes. A lingoteira deve ter um dimetro inferior conveniente, de modo que, ao se retirar o material resfriado, esteja apto a ser utilizado no porta amostra. Alguns autores mencionam a utilizao de cadinho e lingoteira de grafite, mas estes possuem aparentemente menor vida til quando comparado com os de Pt - Au.

16.4. Comparao entre os mtodos do p e fuso

Embora a experincia atual da ABCP se retrinja somente a moagem e compactao, faz-se uma breve discuso sobre os dois mtodos espectromtricos, evidenciando suas vantagens e desvantagens.

16.4.1. Mtodo do p
As principais caractersticas desse mtodo so as seguintes: Vantagens grande rapidez; simplicidade; baixo custo por anlise; possibilidade de anlise de elementos secundrios ou traos;

Desvatagens
A principal desvantagem a maior impreciso devida aos efeitos de matriz. Esse fato se torna mais acentuado para determinadas amostras tais como farinhas e matrias primas para cimento, que apresentam diversificao mineralgica e/ou variaes granulomtricas mais significativas, conforme sua procedncia.

16.4.2. Mtodo da fuso Vantagens

maior preciso de anlise possibilidade de utlizao de uma nica curva padro padro para diferentes tipos de materiais

eliminao ou atenuao dos efeitos de matriz.

Desvantagem
tempo de preparao da amostra mais longo. tempo de anlise mais longo, para compensar os efeitos de diluio da amostra com o fundente. insolubilidade completa ou parcial de certos corpos nos boratos:metais, xidos ferrosos e alguns minerais. maior custo por anlise. interferncia humana nos processos de passagem. impossibilidade de anlise de elementos traos ou de freqncia baixa (K, Na e eventualmente Mg), devida diluio de amostra com o fundente. volatizao possveis durante a fuso de lcalis, sulfatos, sulfetos e haletos. Devitrificaes. eventuais segregaes, devidas s migraes inicas que podem ocorrer quando do resfriamento das pastilhas. efeito granulomtrico quando a pastilhagem feita atravs da moagem de prolas. A simples constatao das vantagens e desvantagens oferecidas pela fuso tornam o mtodo pouco atrativo. Isto no entanto no ocorre , pois alguns fatores devem ser ponderados na avaliao das potencialidades dos mtodos. Uma das principais restries que se faz ao mtodo da fuso o tempo despendido na preparao da prola. A preparao das prolas podem ser aceleradas com a automatizao de certos dispositivos desenvolvidos para esse fim (embora com encarecimento no custo de preparao de amostra). Outra possibilidade, j bastante difundida na Frana, e, tambm bastante atraente, a possibilidade de estabelecer uma nica curva padro, a partir de compostos qumicos puros misturados convenientemente de modo a cobrir uma ampla faixa de anlise qumica e atravs da qual, pode-se analisar determinado elemento, independente de seu teor ou de sua forma mineralgica de ocorrncia (calcrios, arglas, farinhas, clnqueres ,etc.)Neste aspecto, cabe salientar que, embora no mencionada como problema, a anlise de distintos materiais pelo mtodo do p requer urna curva de calibrao distinta para cada material, mesmo que os teores de determinados elementos sejam prximos. Deve-se considerar como fato favorvel ao mtodo da fuso, que o custo mais alto por anlise relativo, pois a platina adquirida reaproveitavel e sua crescente valorizao impede a depreciao do custo do material . A justificativa principal para a escolha do mtodo da fuso reside na maior preciso e na dificuldade e, s vezes, impossibilidade de se analisar materiais mineralogicamente mais complexos; tais como calcrios e farinhas de origens variadas, utilizando-se o mtodo do p. Deve-se ter em mente, no entanto, que o mtodo do p indispensvel na anlise de certos elementos secundrios e traos, e bastante aplicado na anlise rotineira dos outros elementos maiores. Concluindo, deve-se observar que, independente do mtodo utilizado, certas correes matemticas so teis e, s vezes, necessrias, para melhorar a qualidade dos resultados analticos. Essas correes so executadas considerandose os efeitos interelementares, levando-se em considerao o coeficiente de absoro da matriz e a concentrao dos vrios elementos. 16.5. Exemplo de marcha analtica 16.5.1. Preparao de Amostras A ABCP , atravs do Departamento de Fsico-Qumica, utilizou at o momento o mtodo do p no estudo espectromtrico. Este fato se justifica pelas caractersticas dos materiais ensaiados (essencialmente cimento, cuja minerologia no complexa ), pela maior potencialidade de uso do mtodo e, principalmente, porque constitui a base para o desenvolvimento da tcnica de fluorescncia. As anlises foram desenvolvidas essencialmente com cimento comum, cimentos do alto forno e os cimentos comuns apresentam composies mineralgicas bastante similares e composies qumicas relativamente prximas, de modo que dispensam grandes atenes aos efeitos mineralgicos ou interelementares e, portanto, favorecem o emprego do mtodo do p. Desenvolveu-se metodologia de anlise base to somente de moagem ultrafina, de modo a compensar, parcialmente os efeitos de granulometria e eventuais efeitos mineralgicos.

A moagem foi feita num moinho de discos marca HERZOG, que constitui o melhor tipo de moinho para a finalidade a que se destina. Optou-se pelo tempo de moagem de 4 minutos por constituir o tempo mais empregado segundo os trabalhos bibliogrficos consultados. Da mesma forma, visando incrementar a finura, utilizou-se a adio de trietanolamina na proporo de 2 gotas para aproximadamente 15 20 g de amostra. A trietanolamina volatiza-se facilmente no moinho evitando a aderncia da amostra nas paredes do mesmo e, portanto, aumentando a eficincia de moagem, alm de facilitar a limpeza do corpo moedor e, conseqentemente, possibilitar uma ligeira reduo no tempo de confeco das pastilhas. A moagem fina com adio de acetona utilizada nas anlises espectromtricas pelo grupo espanhol ASLAND. Esse mtodo possui a vantagem de permitir uma melhor homogeizao, porm apresenta o inconveniente de aumentar o tempo de preparao das pastilhas. Quanto a finura final obtida por esse mtodo, acredita-se que seja menor que a obtida com a trietanolamina, embora no tenham sido comparados os dois mtodos. No quadro seguinte, encontram-se os resultados das determinaes de finura Blaine realizadas no Departamento de Cimento da ABCP, a partir de trs amostras de cimento ( Cimento Portland comum, Cimento Portland do alto forno e Cimento Portland Pozolmco ) modas com e sem adio de trietanolamina, em diferentes intervalos de tempo.

TIPO DE CIMENTO

TEMPO DE MOAGEM (min)

FINURA DE BLAINE (em cm 2/g) Moagem com TRIETANOLAMINA Moagem sem TRIETANOLAMINA 3.300 5.590 6.260 3.980 5.680 6.610 4.030 6.270 6.900 -

Comum Comum Comum Comum Comum Comum Comum Alto Forno Alto forno Alto forno Alto forno Alto forno Alto forno Alto forno Pozolmico Pozolmico Pozolmico Pozolmico Pozolmico Pozolmico Pozolmico

O 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6 0 1 2 3 4 5 6

3.300 7.040 9.270 9.310 9.550 9.650 9.940 3.980 6.070 7.340 8.020 8.750 8.640 8.880 4.030 6.790 8.310 9.560 9.920 10.220 10.390

A fase seguinte constitui na prensagem das pastilhas. Utilizando-se uma prensa Herzog, os materiais foram compactados durante 20 s sob uma presso de 25 t . Utilizou-se um material de base constitudo cido brico, de modo a permitir aglutinao da pastilha. Deve-se tomar cuidado apenas com a espessura da camada do material a ser analisado.

Essa espessura deve ser da ordem de 2 a 3 mm, de modo a impedir que a radiao atinja a camada aglomerante. A utilizao de cadinhos de alumnio de modo a possibilitar a conservao da pastilha por um tempo mais prolongado tambm foi aplicada, revelando-se apropriada.

16.5.2. As Condies Operatrias

A seguir, estabeleceram-se as condies operatrias utilizadas para anlise dos vrios elementos. As condies de Kilovoltagem e miliamperagem foram baseadas naquelas propostas pela Rigaku, fabricante do equipamento, para anlise de cimento, e nas variaes experimentais de contagem. Foram elaboradas compilaes bibliogrficas das condies que diferentes autores e verificou-se que havia uma grande discrepncia entre eles. Esse fato motivou a opo pelas condies propostas pelo fabricante. Deve-se considerar, ainda, que a potncia utilizada corresponde a menos de 60 % da potncia mxima do tubo de raios-x, o que possibilita aumentar sua vida til. No quadro a seguir encontram-se as condies utilizadas:

Condies Utilizadas Para Anlise Raio-X Elemento Voltagem (em Kv) 40 40 40 40 40 40 40 Amperagem (em mA) 40 40 40 40 40 40 40 Tempo de contagem 20 40 40 40 80 40 40 s s s s s s s Cristal Analisador LiF EDDT EDDT LiF ADP EDDT Ge contador Reao

Clcio Silcio Alumnio Ferro Magnsio Potssio Enxofre

S.C FPC FPC S.C FPC FPC FPC

K K K K K K K

Os tempos de contagem foram selecionados em parte experimentalmente, de modo que os erros de contagem fossem atenuados ao mximo possvel e de modo que houvesse, ainda, uma otimizao no tempo de anlise. As radiaes normalmente selecionadas foram do tipo K por constiturem as mais intensas, fornecendo o maior nmero de contagens e, tambm pelo fato de os elementos mais comuns em cimento serem leves e que por s s j apresentam baixo rendimento de excitao. A nica exceo refere-se ao emprego da radiao K para anlise do clcio. A radiao CaK, apresenta um nmero de contagens mais alto, mas seu comprimento de onda muito prximo ao canto de absoro do potssio e, portanto, sua radiao parcialmente absorvida pelo potssio. Com a utilizao da radiao CaK , esse problema atenuado, devido ao maior afastamento entre o comprimento de cada radiao e o canto de absoro de potssio. Considerando-se que em amostras de cimento o teor de clcio alto e como o prprio rendimento de excitao desse elemento maior, o nmero de contagens que se obtm com a radiao CaK suficientemente alto para no ser afetado significativamente por erros de estatstica de contagem. Para cada amostra, procede-se trs contagens por elementos e se utiliza a mdia dos resultados obtidos. Esse procedimento atenua os efeitos de variao de contagem, mas apresenta o inconveniente de aumentar o tempo de anlise, o que muitas vezes no desejvel ou possvel. Nessa caso, somente um nmero de contagens mais alto pode atenuar esse problema.

16.5.3. Critrios Estabelecidos da Curva Padro

Numa etapa inicial, selecionaram-se seis amostras aleatoriamente a fim de que se procedesse ao treinamento do pessoal com o equipamento.

De posse das amostras e com as anlises qumicas realizadas no Departamento de Qumica da ABCP, estabeleceu-se a primeira curva padro tendo-se procedido escolha da amostra de referncia, aleatoriamente. A partir dessa curva padro, foram analisadas vrias outras amostras e seus resultados foram comparados aos da anlise qumica.

Os desvios instrumentais podem ser estabelecidos analisando-se uma mesma pastilha vrias vezes e verificando as variaes ocorridas. Neste clculo, incluem-se inevitavelmente os erros devidos estatstica de contagem. Tendo-se selecionado as condies operatrias e estabelecido uma curva padro com controle de desvios fundamentais, procedeu-se a anlise de 80 amostras de Cimento Portland comum. A partir desses resultados, selecionaram-se para obteno de nova curva padro, as seis amostras que possuiam as melhores correlaes com as anlises qumicas e que, paralelamente, apresentam os teores mais variveis possveis, de modo que o intervalo entre os teores mnimos e mximos para cada elemento, fosse o mais amplo possvel. Embora, os padres da ABCP utilizados tenham sido em nmero de 6, cabe salientar que tal nmero pode variar de 3 a 20, aumentando-se a representatividade estatstica, quanto maior o nmero de amostras. Deve-se discutir alguns aspectos interessantes no tocante seleao das amostras ou que compem a curva padro. As providncias e variaes qumicas de amostras que chegam ABCP so amplas. Assim, so freqentes amostras de cimentos portland comuns contendo teores de CaO total variando de 50 a 65 % ou amostras, onde os teores de MgO variam de 0,5% a 7 %, devendo-se esse fato as variaes de matria prima, de dosagem, etc. Quando se trabalha com amostras de urna s fbrica, estas apresentam um padro mais restrito de variao de composio, ocorrendo esporadicamente variaes mais significativas. Essa menor variao facilita sobremaneira o estabelecimento das vrias curvas padres, particularmente quando se utiliza o mtodo do p. Deste modo, pode-se reduzir o nmero de amostras experimentais necessrias para o estabelecimento da curva padro e que serviro para verificao da qualidade da anlise. Como compensao, pode-se aumentar eventualmente o nmero de amostras padres para traar a curva, o que aumenta a confiabilidade da curva. Um outro cuidado que se deve tomar com relao elaborao da curva padro, refere-se a escolha da amostra padro e referncia, cujos teores devem ser, na medida do possvel, intermedirios entre extremos da curva. Exemplificando, se o teor em CaO na curva variar de 61 a 65%, a amostra de referncia deve ter um teor aproximado de 63%.

16.5.4. Estudo Estatstico dos Resultados

Neste item so tecidas consideraes sobre a reprodutividade do mtodo espectromtrico de raios-x e apresentados resultados de anlises espectromtricas de cimentos portland comuns analisados pelo mtodo qumico de complexometria da ABCP.

16.6.4.1. A Reprodutibilidade do mtodo

Entende-se por preciso a concordncia entre um conjunto de resultados obtidos sob condies definidas. A preciso da anlise espectromtrica depende apenas dos erros inerentes ao equipamento de espectrometria de raiosx, sendo, portanto, parmetro que mede a reprodutibilidade do mtodo. Para a avaliao da preciso dos resultados de uma anlise espectromtrica, uma amostra de cimento portland comum, escolhida aleatoriamente foi analisada 10 vezes. A preciso correspondente ao desvio de 10 anlises foi calculado segundo a relao:
m

Ei (xi x) 2 S=

----------M 1

onde: xi x N S = = = = resultado da an4lise i mdia das an~1ioes mdia das anlises nmero das anlises desvio padro das anlises

Preciso dos resultados de fluorescncia de raios-x COMPONENTES SiO 2 AI 2O 3 Fe 2O 3 CaO MgO SO 3 K 2O S (%) 0.04 0.02 0.01 0.09 0.02 0.01 0.01 N 10 10 10 10 10 10 10

Comparando esses resultados com os do quadro n10, que engloba resultados de preciso dos diferentes mtodos qumicos obtidos por diferente autores, pode-se verificar que os resultados de espectrometria de raios-x situam-se dentro da preciso dos mtodos qumicos. Estatisticamente, 95% dos pares de amostras retiradas aleatoriamente de uma populao normal apresentam urna diferena entre si menor que t, onde t o valor do parmetro proposto por Student para um nmero relevante de graus de liberdade e S desvio padro para um nmero infinito de amostras. O quadro a seguir apresenta as variaes mximas que podem ocorrer entre 2 resultados individuais e aleatrios de urna anlise de espectrometria de raios-x, com uma probabilidade de 95%. So apresentados os resultados obtidos pelo ABCP e por outros autores. Variao dos resultados a um nvel de confiana de 95% ( t

2 . S )
FIFIELD E OUTROS 0.25 0.03 0.06 0.36 nd 0.08 nd nd nd E ORRESTER E OUTROS 0.18 0.38 0.03 0.30 nd 0.03 nd nd nd ABCP (RAIOS-X) 0.13 0.06 0.03 0.29 0.06 0.03 nd nd nd

COMPONENTE SiO 2 A1 2O 3 Fe 2O 3 CaO MgO SO 3 Na 2O K 2O Mn 2O 3

ASTMC114-69 0.16 0.20 0.10 0.20 0.16 0.10 0.03 0.03 0.03

NETORIDIS 0.17 0.08 0.07 0.15 0.09 0.09 0.03 0.04 0.01

A composio entre os diversos resultados dos vrios autores mostra que os resultados de espectrometria de raios-x da ABCP situam-se dentro dos limites de preciso obtidos por outros autores.

17. CONTROLE E OTIMIZAO DA DOSAGEM DE FARINHA

Um dos aspectos fundamentais para uma operao eficiente do processo de fabricao do cimento o controle da composio qumica da farinha. A operao uniforme do forno e a qualidade do clinquer dependem diretamente de uma composio qumica adequada e da sua homogeneidade. Como efeitos mais importantes podemos citar:

Produtividade e consumo trmico do forno; Uniformidade de marcha; Consumo de refratrio; Qualidade potencial do clinquer; Moabilidade do clinquer; Consumo especifico de energia para o cimento kWh/t/ MPa;

Entre os fatores que determinam a composio adequada e a uniformidade de uma farinha podemos citar:

Fatores de Processo
As modernas tcnicas do processo de fabricao do cimento demonstram uma ntida preocupao em assegurar a composio qumica e sua homogeinidade, desde a estratgia de lavra da mina at a moagem da farinha. Estas tcnicas tm tambm fortes razes econmicas decorrentes da utilizao racional dos recursos minerais. Ao contrrio de processos, onde a opo por uma melhor qualidade poder gerar custos adicionais, na produo da farinha, uma qualidade otimizada poder, em muitos casos, representar uma otimizao de custo tambm. No que diz respeito ao processo de fabricao, a qualidade da farinha comea a ser desenhada na mina. As diversas opes de instalaes de Pr-homogenizao hoje disponveis tm em comum um fator muito importante. O seu funcionamento adequado, em termos de fator de homogeinizao, depende da estratgia do seu enchimento. O efeito de homogenizao de uma pilha normalmente expresso em termos do nmero de camadas N. A eficincia de homogenizao depende no entanto de uma srie maior de variveis:

( sada ) =

(entrada ) N

Variao da qualidade de entrada; Variao da qualidade da sada; Capacidade da pilha em ton; N de camadas N; Quantidade de material por camada; Quantidade crtica de armazenagem; Sequncia de entrada do material.

Estas consideraes partem de teorias estatsticas que consideram N como sendo o nmero de camadas estatisticamente independentes em termos de composio qumica do material empilhado, o que na prtica quase nada tem a haver com o simples vai e vem da mquina empilhadeira de uma Pr-homo. Alm disto, para um bom acompanhamento da estratgia de empilhamento e uma adequada orientao Mina, necessrio um sistema de amostragem que permita identificar as caractersticas do material que entra na pilha. Na prtica recomenda-se retirar do fluxo principal um percentual de 0.2 a 2% (para calcrio britado 5% < 25mm) para que a amostra seja representativa. Esta amostragem deve ser contnua e requer instalaes apropriadas uma vez que uma reduo gradativa da quantidade de amostra deve ser acompanhada por uma reduo paralela do tamanho das partculas que a compem, sem o que a representatividade final ficar comprometida. Finalmente para suprir ao forno uma alimentao de composio qumica e granulomtrica constante, dispe o processo da etapa de homogenizao da farinha que se realiza em silos, sendo adotados diversos sistemas. O efeito de homogenizao H calculado relacionando-se o desvio padro de determinado parmetro qumico (CaCO3, FSC etc) na alimentao do silo (Sa) e o desvio padro no mesmo parmetro na descarga do silo (Sd).

H=

Sa Sd

Estes desvios padres se referem especificamente variao do material, devendo por isto ser descontada a variabilidade da anlise.

S ( H ) = S 2 (total ) S 2 (anlise)

Da mesma forma que ocorre na Pr-homo, o funcionamento adequado da homogeinizao de farinha depende de diversos fatores bastante similares, podendo ser mencionados:

Variao da qualidade de entrada; Capacidade do silo em relao a produo do moinho;

Relao H/D do silo; Estratgia de enchimento (N de camadas);

Fatores de Controle
O controle qumico feito pelo laboratrio sobre a produo de farinha pode ser classificado em duas categorias bsicas. Na primeira, realiza-se apenas uma verificao e acompanhamento da composio qumica. Numa segunda, mais completa, resultam aes de controle, bem definidas atravs de algortmos de otimizao. Nestes algortmos leva-se em considerao diversos aspectos do processo, como por exemplo:

Tempo de residncia no moinho; Relao sinal/resposta do sistema; Limites das balanas; Limites possveis de correo; Variaes naturais das matrias primas; Tempo de transporte e preparo da amostra; Monitorao e correo dos desvios acumulados dos parmetros qumicos em relao aos valores desejados.

Sistemas de Controle
Os sistemas para o controle qumico da farinha so constitudos basicamente das seguintes etapas:

Amostragem da farinha; Transporte da amostra; Preparo da amostra; Anlise - R-X; Ao de Controle;

Na situao normal da maioria das fbricas, onde predomina a operao manual do controle, o transporte e o preparo da amostra representam as etapas que mais consomem tempo e mo de obra. A amostragem de farinha realizada por amostradores contnuos; a anlise de Raio-X j se realiza num nvel de automatizao elevado, ficando por conta de um operador apenas a introduo e retirada da amostra. As tarefas de calibrao do equipamento, diagnsticos de defeitos, clculos das concentraes segundo diversos modelos de complexidade, o arquivamento de resultados e o tratamento estatstico de todas as informaes obtidas e arquivadas no sistema, so realizados via Software integrado ao sistema do Raio-X. A ao de controle se limita a uma deciso pessoal do operador que em funo dos desvios observados decide por uma mudana nos ajustes das balanas baseado quase sempre na sua experincia e sentimento pessoal. FLS e Polysius oferecem pacotes de automatizao do sistema de controle qumico da farinha. Conforme o interesse e a necessidade do cliente diversos nveis de automatizao podem ser escolhidos, conforme as diferentes etapas acima citadas. Por no serem de sua linha de fabricao, os equipamentos de Raio-X que integram estes pacotes so os mesmos que se encontram hoje nas fbricas. O hardware e software destes pacotes so no entanto especificamente preparados pelos seus fornecedores para executar as tarefas inerentes filosofa de funcionamento por eles prevista. Nestas tarefas se incluem o gerenciamento total do Raio-X (calibrao, anlise, estatstica, etc.) a execuo e superviso da ao de controle segundo tcnicas relativamente complexas de automatizao. A integrao destes pacotes em fbricas novas, que j dispem de um elevado nvel de automatizao, inclusive sistema de superviso de processo, parece ser mais fcil do que sua instalao em fbricas mais antigas, cujo grau de automatizao ainda limitado. Em ambos os casos porm, acreditamos que deva ser sempre feita uma anlise de custo X benefcio, alm de estabelecer uma ordem de prioridades para a automatizao das diferentes tarefas. Dentro desta proposta pode-se fazer as seguintes consideraes: a.) Amostragem, Transporte e Preparo da Amostra Entre as opes existentes temos a possibilidade de uma automatizao integrada das trs etapas ou somente das etapas de amostragem e transporte. Os benefcios diretos seriam a reduo de mo de obra e a diminuio do tempo morto entre a amostragem e a ao de controle. Realizadas manualmente, estas tarefas ocupam na maioria dos casos de 20 a

30 minutos. Considerando que uma amostra coletada de hora em hora, temos pelo procedimento manual, 30 minutos de atraso na ao de controle sobre a produo de cada hora, o que representa perda de controle sobre 50% da produo. Uma automatizao somente do transporte, reduz esta etapa para dois minutos, que acrescidos ao tempo de preparo, reduziro o tempo total acima para 10 minutos. Uma automatizao integral de transporte e preparo reduziria mais 2 minutos neste tempo, aumentando porm a complexidade de funcionamento da instalao e com ela a manuteno de mecanismos "mecatrnicos". A reduo de mo de obra adicional, por conta da automatizao do preparo, tambm discutvel pois neste caso, a utilizao poder ser marginal a outras tarefas de preparo. b.) Anlise Uma automatizao maior do Raio-X em relao existente faria sentido somente numa automatizao integrada com as etapas de transporte e preparo, uma vez que os atuais sistemas j realizam todas as demais tarefas. Seu beneficio adicional difcil de ser identificado. Neste nvel se poder eventualmente eliminar um operador que no requer muita instruo, passando no entanto a depender de pessoal especializado na manuteno destes sistemas. c.) Ao de Controle Inicialmente necessrio dizer que sob este nome est compreendido um conjunto de tarefas que podem ser realizadas por um microcomputador e um software adequado. Este sistema pode trabalhar on lne ou off line com a moagem de cru e Raio-X. No sistema on line as leituras das balanas de alimentao do moinho so feitas automaticamente quando a coleta de amostra ativada. O sistema realiza a associao das quantidades de matrias primas com os resultados da anlise da amostra coletada, em tempo real, calcula as correes necessrias e ajusta as balanas dosadoras para novos valores. No sistema off line as leituras das balanas e , aps a anlise e clculo das correes, o ajuste das mesmas so feitos pelo operador. Neste caso o processamento tambm no feito em tempo real, dependendo a conjugao do momento de amostragem com a leitura das balanas, do operador. Ambos os casos tm no entanto em comum o mesmo software bsico para processamento do clculo das correes. O processo off line pode no entanto ser consideravelmente racionalizado se colocarmos ao acesso direto do operador do Raio-X, os totalizadores das balanas, os potencimetros de ajuste das porcentagens e um sinal de aviso de ativao do amostrador. Neste caso, o sistema de controle off line perde muito pouco para a soluo on line. Entre as diferenas dos dois sistemas, deve ainda ser considerado, que do ponto de vista da qualidade da farinha, ambos obtm o mesmo resultado. O sistema on line, pelas suas caractersticas, integra controle de Raio-X e ao d controle em um nico conjunto Hardware/Software que passaria a substituir as funes do atual X4O da Philips. Por trabalhar ao mesmo tempo interfaciado com o Raio-X e as balanas dosadoras da moagem, torna-se um sistema especialista com os respectivos custos agregados. O sistema off line aproveita o conjunto Hardware/Software do Raio-X podendo rodar num 21 micro o Software responsvel pelas aes de controle. Por no trabalhar interraciado este ultimo pode ser montado a partir de sistemas no especiais tornando a soluo mais econmica e mais aberta ao usurio. O sistema off line exige a presena de um operador, e no poderia por isto fazer parte de uma soluo de automatizao total de todas as atividades de laboratrio, mas esta alternativa talvez no seja adotada to rapidamente. Dentro da filosofia off line um sistema pode ser desenvolvido com ajuda de recursos de software comerciais como por exemplo Planilha Excel. Estas planilhas, alm de possibilitarem um armazenamento adequado de informaes, dispem atualmente de recursos sofisticados de clculos de otimizao. Possuindo ainda recursos avanados de macro, e de consolidao de informaes entre diversas planilhas, possibilitam com alguma ajuda de programaes auxiliares a elaborao de sistemas bastante amigveis ao usurio.

18. AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS

18.1. Princpios bsicos de amostragem As propriedades de grandes volumes de materiais no podem ser determinadas com base na totalidade de sua massa, mas devem ser estimadas com base em medies realizadas em amostras. A confiabilidade desta estimativa depende da heterogeneidade do material e nos procedimentos de amostragem, preparao da amostra e anlise. Uma alta confiabilidade est normalmente associada vrias amostragens, procedimentos de preparao da amostra apropriados e instrumentos de medio precisos, o que envolve altos custos. Assim, o objetivo de um bom procedimento de anlise extrair as informaes necessrias dos parmetros de qualidade do material ao mais baixo custo possvel.

18.2. Regime de amostragem

Com a finalidade de definir um adequado regime de amostragem e os correspondentes equipamentos utilizados, algumas consideraes so necessrias no que diz respeito aos objetivos de amostragem, representatividade das amostras e s caractersticas do material a serem determinadas.

OBJETIVOS Grandes quantidades de materiais podem ser amostradas para uma mera determinao de suas caractersticas ou com a finalidade de controlar o processo. a-) Caracterizao dos materiais rea da mina a ser detonada; Insumos utilizados na fbrica; Alimentao do forno; Cimento expedido. O regime de amostragem deve estar adaptado variabilidade do material e a preciso requerida na medio. b-) Controle de Processo Controle do moinho de cimento e de cru; Controle de qualidade do clnquer; O regime de amostragem, em particular a frequncia de amostragem, deve estar adaptada ao objetivo de variabilidade do material e dinmica do processo, isto , quo rpido as correes devem ser feitas e quo rpido elas podem ser observadas.

18.3. Representatividade das amostras

Ao se coletar uma amostra, deseja-se que a mesma seja representativa do todo que est sendo investigado. Representativo significa que o valor de uma determinada propriedade ou caracterstica determinada na amostra diferencie apenas aleatoriamente e no sistematicamente do valor mdio correspondente ao todo. Para uma amostragem ser representativa, um pr-requisito que todo o volume de material tenha a mesma chance de ser amostrado e que todos os tamanhos de partculas presentes estejam corretamente representados. Amostragens representativas so frequentemente difceis de serem realizadas, especialmente quando o material em questo est esttico, ou seja, em pilhas, montes, caminhes, etc. Algumas razes so: Grandes volumes de materiais esto inacessveis quando os materiais esto em pilhas de estocagem; Materiais estacionrios podem ser estratificados devido deposio sequencial de diferentes materiais; Materiais com uma ampla faixa de tamanho de partculas tendem a segregar-se, isto , os finos tendem a se concentrar na base da pilha. Se partculas grossas e finas possurem composies qumicas diferentes, uma heterogeneidade significativa ocorrer, resultando em significativos erros de amostragem. Um fenmeno similar ocorre quando dois fluxos de materiais se combinam em um transportador, por exemplo, p de retorno do filtro adicionado a uma correia transportadora de produto acabado. Logo, a amostragem em pilhas deve ser evitada o mximo possvel, sendo substituda pela amostragem durante a carga ou descarga em sistemas de transporte. Se isso no puder ser feito, deve-se dar preferncia a uma amostragem transversa sobre um transportador, j que desta forma toda a extenso do transportador ser englobada. Pelas razes mencionadas acima, ateno especial deve ser dada a amostragem de materiais em transferncia, independente se o equipamento utilizado manual ou automtico.

18.4. Orientaes sobre tamanho de Amostra e frequncia de amostragem

Quanto maior o nmero de amostras coletadas e maior a quantidade de material extrado por amostra, mais precisa ser a amostragem. Logo, o nmero e a quantidade mnima de amostras que so requeridas para uma se atingir uma dada preciso deve ser determinado e dependente de: Tamanho do gro;

Heterogeneidade do material;

Para uma primeira aproximao, a seguinte regra se aplica: O tamanho mnimo de uma amostra pode ser relacionado com o tamanho mximo dos gros do material. A norma DIN define que o peso mnimo de uma amostra deve ser no mnimo 10 vezes o peso do maior gro. Essa correlao pode ser melhor visualizada atravs do seguinte grfico:

Tamanho mximo gro X peso amostra

120

Tamanho mx. gro (mm)

100 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Massa de amostra (kg)

Este grfico se aplica principalmente para matrias primas de maior granulometria. Para materiais finos e homogneos tais como farinha e cimento, a quantidade a ser amostrada recomendada de 100g a 1kg. Para materiais granulados e mais homogneos (clnquer), 1 a 3 kg de amostra so suficientes. O nmero de amostras tm influncia direta na preciso dos resultados da amostragem, j que a varincia da mdia de n amostras n vezes menor que a de uma nica amostra. A figura seguinte ilustra uma frequencia razovel de amostras, bem como frequencia sub e super dimensionada.

Amostragem Adequada

Amostragem Excessiva

Amostragem Insuficiente

Um mtodo de se determinar o tamanho e o nmero timo de amostras a serem coletadas baseado em um experimento no qual um suficiente nmero de pares simultneos de amostras de tamanhos diferentes so coletados. Uma observao criteriosa da figura abaixo pode indicar se uma maior preciso obtida aumentando o tamanho de amostra.

18.5. Confiabilidade da amostragem

A amostragem e os ensaios constituem-se em diversas etapas independentes. A confiabilidade do resultado final depende da confiabilidade de cada uma dessas etapas. A fim de garantir a qualidade do resultado final importante conhecer os trs diferentes tipos de erros que podem prejudicar esse resultado. Estes so os erros sistemticos, erros aleatrios e erros grosseiros. Eles se caracterizam da seguinte forma: ERROS SISTEMTICOS: Os erros sistemticos causam uma tendncia no valor estimado em relao ao valor verdadeiro. Eles ocorrem devido a uma amostragem incorreta (no representativa) e erros na preparao da amostra devido a mal funcionamento dos aparelhos, calibrao inadequada, etc. ERROS ALEATRIOS: So devidos inerente heterogeneidade do material amostrado e devido impreciso da amostragem, preparao da amostra e tcnicas analticas. O nvel dos erros aleatrios pode ser expresso atravs de medidas estatsticas de variabilidade, por exemplo varincia ou desvio padro.

Os erros aleatrios no podem ser eliminados porm podem ser reduzidos atravs: Repetio: extrao de uma maior nmero de amostras, repetio dos ensaios, etc; Aplicao de procedimentos e equipamentos mais precisos nas anlises e preparao de amostras;

ERROS GROSSEIROS: Se devem execuo errada dos procedimentos de anlise, leitura incorreta de escala, compilao dos dados, clculos, etc. Estes erros influenciam consideravelmente as avaliaes estatsticas.

18.6. Mtodos de amostragem e equipamentos

Amostragem de materiais estacionrios A amostragem de materiais estticos deve ser sempre que possvel substituda por amostragem durante transferncia de materiais. Infelizmente em alguns casos isso no pode ser feito. Nestes casos devem ser feitas as seguintes observaes: Amostragem em mina A mineralogia e a composio qumica de rochas sedimentares geralmente variam muito mais rapidamente no sentido vertical do que no horizontal. Logo, uma amostragem orientada verticalmente requerida. Utilizando uma mquina perfuratriz, o solo vai sendo perfurado e ento amostras so retiradas de diversas profundidades. Para uma amostragem representativa, o equipamento de perfurao deve ter acoplado um coletor de p. Os procedimentos de amostragem frequentemente encontrados nas fbricas so muitas vezes fonte de erros sistemticos nas amostragens devido perda de partculas finas de material.

Amostragem de materiais em transferncia

Este termo se aplica a todos os tipos de material que so transportados continuamente, a granel em uma correia transportadora ou via pneumtica. Existem 3 formas principais nos quais o material pode ser retirado do fluxo: Amostragem transversa: Consiste na retirada de todo material que estiver fluindo durante um curto perodo de tempo. Este mtodo de amostragem , em princpio, correto j que a mdia do valor investigado na amostra bastante representativo do valor verdadeiro do lote;

Em certos intervalos de tempo, todo o material em transferncia retirado do fluxo normal e levado at o coletor de amostras Amostragem longitudinal: Consiste na retirada contnua de uma parte do material que est sendo transportado, o qual desviado do fluxo principal. Se todos os tamanhos de partculas estiverem representados naquela parte de material amostrado, este tipo de amostragem poder representar corretamente o lote. Contudo, na realidade, a fora da gravidade causa uma segregao dos diversos tamanhos de partculas o que impossibilita a obteno das condies relatadas aci

Continuamente so retiradas partes do material em transferncia

Amostragem pontual: Consiste na retirada de uma parte do material transportado durante um certo perodo de tempo. Este tipo de amostragem uma combinao dos dois anteriores. Ele no incorpora nenhuma vantagem, porm incorpora as desvantagens de ambos.

Em certos momentos, parte do material recolhido atravs de uma fenda na correia transportadora Pelo que pode ser observado, a amostragem transversa o nico tipo de amostragem que garante que todas as partculas do lote tenham a mesma chance de serem coletadas, sendo portanto o mais indicado processo de coleta. Porm, na realidade, as partculas no se movimentam de forma homognea e constante. Alm disso, existem algumas consideraes que devem ser feitas para garantir que a amostragem executada seja a mais representativa possvel. Entre elas podemos citar: As partculas no se movimentam de forma homognea, mas em fluxos mais ou menos compactos. Isto tm influncia direta na quantidade de material coletado em cada intervalo de amostragem; As partculas se chocam com uma parede defletora mvel que pode provocar a perda de alguma partcula no momento do impacto; A parede defletora pode sofrer deformaes durante sua operao e assim provocar algum tipo de tendncia de amostragem, prejudicando a mesma; As partculas podem se quebrar durante a amostragem o que resultaria em erros no caso de uma avaliao granulomtrica. 18.7. Preparao de amostras Antes da amostra coletada ser submetida anlise, ela deve passar por uma srie de tratamentos para que esteja pronta para ser examinada. A sequncia usual a seguinte: Pesagem e registro da amostra recebida; Secagem; Quarteamento da amostra para obter uma frao menor e representativa; Britagem das partculas de maior granulometria; Novo quarteamento em fraes ainda menores; Moagem; Peneiramento com uma sequncia de peneiras; Moagem fina; Homogeneizao da amostra; Identificao da amostra.

Estes procedimentos tambm so de suma importncia para garantir resultados confiveis nas avaliaes fsicoqumicas.