I.

TUJUAN PRATIKUM

a. Menentukan kosentrasi dari larutan NaOH dengan baku primer asam oksalat.
b. Menetapkan kadar suatu bahan dalam sampel asam sitrat.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Analisis volumetric adalah analisa kuantitatif fimana kadar komponen zat uji
ditetapkan bedasarkan volume pereaksi konsentrasi diketahui ( biasanuya
menggunakan buret ) yang ditambahkan kedalam larutan zat uji / sampel ( biasanya
menggunakan elemeyer ) sehingga terjadi reaksi kuantitatif diantara keduanya yang
dapat diamati dengan nama titrasi. Sehingga analisa volumetric disebut juga analisa
titrimetri.

Pereaksi yang digunakan dinamakan titran dan larutannya disebut titer / larutan
baku / larutan standar. Konsentrasi larutan ini dapat ditentukan dengan cara
pembakuan atau standarisasi dengan metode titrasi menggunakan larutan baku.
Bedasarkan teknis pelaksanaannya, titrasi dibagi menjadi :
 Titrasi langsung
Pada titrasi ini zat uji / baku primer yang dilarutkan dengan pelarut elemeyer
langsung di titrasi tetes demi tetes dengan larutan titer.
 Titrasi kembali
Titrasi ini dilakukan untuk zat uji bila direaksikan dengan pereaksi atau
titran, reaksinya agak lambat. Maka untuk mengatasinya, zat uji direaksikan
dengan pereaksi berjumlah lebih kemudian kelebihan pereaksi ini kita titrasi
kembali dengan titran yang cocok.
 Titrasi blangke
Titrasi ini dilakukan untuk mengatasi kesalahan yang disebabkan pelarut.
Pereaksi untuk mengatasi kesalahan yang disebabkan pelarut, pereaksi dan
kondisi percobaan. Titrasi dilakukan dengan prosedur yang sama dengan
titrasi zat uji tapi tidak menggunakan zat uji.

Titik ekivalen yaitu jika kita mereaksikan antara zat uji dengan titran atau bahan
baku primer, dengan primer ( proses titrasi ) maka pada saat tertentu komponen zat
uji atau baku primer tersebut akan tepat habis bereaksi dengan titran, maka pada
saat itu kita sebut dengan instru. Dalam prakteknya titik ekivalen ini dapat dilihat
dengan instrument atau penambahan indicator. Indicator ini mengalami perubahan
warna yang dapat dilihat tepat pada titil ekivalen atau setidaknya di sekitar titik
ekivalen dalam batas – batas kesalahan yang dapat di terima. Perubahan warna
indicator pada titrasi ini disebut dengan titik akhir titrasi yaitu saat kelebihan satu
tetes larutan titer, pada saat inilah kita menghentikan titrasi.

Pada titrasi tertentu titik akhir di tetapkan bedasarkan perubahan warna sistem
titrasi itu sendiri. Sehingga tidak diperlukan lagi penambahan indicator, missal
pada titrasi permanganometri. Titrasi ini disebut autoindikator..

Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan konsentrasi

seperti suatu asam dengan menggunakan larutan basa sebagai standar. Reaksi yang
terjadi pada prinsipnya adalah reaksi netralisasi, yaitu pembentukan garam dan H 2O
netral ( pH 7 ), hasil reaksi antara H+ dari suatu asam dan OH- dari suatu basa.

Reaksi ini berlangsung stoikiometri apabila mgrek penetrasi sama dengan

mgrek titran. Saat ini disebut dengan titik ekivalen. Dalam praktek tidak dapat
dilihat secara visual tetapi dapat dilihat dengan bantuan indikator yang mempunyai
warna yang spesifik dari pada pH tertentu. Seperti indikator pp akan berwarna pink
pada pH 8,3 - 10. Saat tercapainya Perubahan warna pada titran disebut dengan
titik titrasi.

Alkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi

larutan basa melalui titrimetri. Metode alkalimetri merupakan reaksi penetralan
yang bersifat asam dengan basa baik organik maupun anorganik. Banyak contoh
dalam analitik dapat diubah dari kimia menjadi asam atau basa kemudian
ditetapkan dengan titrasi.

Indikator asam basa adalah zat yang dapat berubah. Warna apabila PH
lingkungannya berubah warna dalam keadaan asam dinamakan warna asam dan
indikator kuning untuk bb. Sedangkan warna yang ditunjukkan dalam keadaan
basah setiap indikator asam basa mempunyai trayeknya sendiri demikian warna
asam dan basanya.
 Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa. pH dan perubahan warna indikator
tergantung secara tidak langsung pada temperatur. Ini disebabkan perubahan
kesetimbangan asam basa dengan temperatur. Ka akan bertambah besar dengan
kenaikan temperatur Sampai suatu batas tertentu, kemudian akan turun kembali
pada kenaikan lebih lanjut.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisa volumetrik

yaitu :
- Reaksi sederhana dinyatakan secara kuantitatif
- reaksi berlangsung sangat cepat
- harus ada indikator.
- harus ada perubahan saat titik ekivalen

III. ALAT DAN BAHAN

 Alat
Buret
Elemeyer
Labu ukur
Pipet volume
Ball pipet
Timbangan
spatel
 Bahan
NaOH 0,1 N
Asam Okasalat
Indicator PP
aquadest

IV. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan Larutan NaOH 0,1N

1.Timbang garam NaOH sebanyak 4 gram diatas kaca arloji
(buat perhitungannya terlebih dahulu dan di paraf dengan asisten)
2. Larutkan dengan aqudest di dalam beker gelas 1 liter
3. Salinkan larutan dalam botol kaca gelap dan diberi label
 2. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N
1. Buat larutan H2C2O4 0.1 N di dalam labu ukur 100 ml
2. Pipet dengan pipet volum 10 ml H2C2O4 0.1 N tersebut dan masukan
ke dalam erlenmeyer.
3. Tambahkan 3 tetes indikator pp
4. Titrasi dengan NaOH, sampai terjadi perubahan warna.
5. Catat volume NaOH yang terpakai
6. Ulangi percobaan 2 kali.

3. Penetapan Kadar Asam Oksalat.

- Larutkan dalam labu 100 ml asam oksalat yang sudah ditimbang
dengan aquadest sampai tanda batas.
- Pipet 100 ml larutan dengan menggunakan pipet volum dan dimasukan
ke dalam erlenmeyer.
- Tambahkan indikator pp
- Titrasi dengan larutan NaOH yang telah distandarsaskan sampai
terjadi perubahan warna

Catt: Kadar = V x N x Be x Fa x 100%

V = Volume Titrasi Be = Berat eqivalen
N = Normalitas NaOH Fa= Faktor Pengenceran
V. HASIL

Buat lah perhitungan untuk pembuatan larutan NaOH 0,1 N sebanyak 1000 ml
Data pembakuan NaOH kolom 2 ( 8,7 ml, 7,1 ml, dan 8,8 ml )
Data hasil titrasi ( 6 ml, 6,2 ml, 6,4 ml )

JAWAB :

Mg NaOH = V X N X BE
40
=1000 ml X 0,1 X = 4000 mg = 4 g
1

126,07
Mg asam oksalat = 100 ml X 0,1 X = 630,35 mg = 0,63035 g
2

Pembakuan NaOH 0,1 N

V1 = 8,7 ml
V2 = 7,1 ml
V3 = 8,8 ml
Total = 24,6 ml
24,6
Volume rata – rata = = 8,2 N
3
V1N1 = V2N2
10 X 0,1 = 8,2 X N2
1 = 8,2N
0,1219 = N
Penetapan kadar
V1 = 6,0 ml
V2 = 6,2 ml
V3 = 6,4 ml
Total = 18,6 ml
18,6
Volume rata – rata = = 6,2
3

Kadar = V X N X BE X Fa X 100%
100
= 6,2 X 0,1219 X 63 X = 476,1414 mg = 0,4761g
10

kadar seharusnya−kadar didapat 0,4761 – 0,7169

% penyimpangan = = = -33,58%
kadar seharusnya 0,7169
VI. PEMBAHASAN

Natrium hidroksida (NaOH), juga dikenal sebagai soda kaustik, soda api, atau
sodium hidroksida, adalah sejenis basa logam kaustik. Natrium Hidroksida terbentuk
dari oksida basa Natrium Oksida dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida
membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan ke dalam air. Ia digunakan di
berbagai macam bidang industri, kebanyakan digunakan sebagai basa dalam proses
produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun dan deterjen. Natrium
hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam laboratorium kimia.

Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet,
serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50% yang biasa disebut larutan Sorensen. Ia
bersifat lembap cair dan secara spontan menyerap karbon dioksida dari udara bebas.
Ia sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan, karena pada
proses pelarutannya dalam air bereaksi secara eksotermis. Ia juga larut dalam etanol
dan metanol, walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil daripada
kelarutan KOH. Ia tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar lainnya. Larutan
natrium hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas.

Fenolftalein biasanya digunakan sebagai indikator keadaan suatu zat yang bersifat
lebih asam atau lebih basa.Prinsip perubahan warna ini digunakan dalam metode
titrasi. Fenolftalein cocok untuk digunakan sebagai indikator untuk proses titrasi HCl
dan NaOH.. Fenolftalein tidak akan berwarna (bening) dalam keadaan zat yang asam
atau netral, namun akan berwarna kemerahan dalam keadaan zat yang basa. Tepatnya
pada titik pH di bawah 8,3 fenolftalein tidak berwarna, namun jika mulai melewati
8,3 maka warna merah muda yang semakin kemerahan akan muncul. Semakin basa
maka warna yang ditimbulkan akan semakin merah.

Fenolftalein juga merupakan salah satu komponen indikator universal, bersama

dengan metil merah, bromotimol biru, dan timol biru.
 Fenolftalein memiliki empat kondisi yang berbeda dalam larutan: Pada kondisi
asam sangat kuat, ia dalam bentuk terprotonasi, menghasilkan warna jingga. Pada
kondisi asam kuat, ia berbentuk lakton yang tak berwarna. Dalam bentuk fenolat
terdeprotonasi tunggal (bentuk anion dari fenol) memberikan warna merah muda
yang sangat dikenal. Dalam larutan basa kuat, warna merah muda fenolftalein
perlahan memudar dan menjadi tak berwarna di atas pH 13,0. Reaksi pemudaran yang
menghasilkan ion InOH3− yang tak berwarna terkadang digunakan dalam mata
pelajaran kinetika reaksi.

Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk mengetahui kadar
suatu zat. Macam-macam analisa kuantitatif secara garis besar dibagi menjadi dua
macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental dan kimia analisis kuantitatif
konvensional. Metode dalam kimia analisa kuantitatif dibedakan menjadi dua yaitu
metode gravimetri dan metode volumetri. Metode gravimetri adalah penetapan kadar
suatu unsur atau senyawa berdasarkan berat, tetapnya dengan cara penimbangan
bagian terbesar yang dilakukan metode gravimetri adalah perubahan unsur berat
tetapnya.

Larutan yang kita ketahui konsentrasi dengan teliti disebut larutan standar.
Larutan ini biasanya diteteskan dari Buret ke Erlenmeyer yang mengandung reaksi.
Proses ini dinamakan titrasi. Titik dimana terjadi perubahan karena indikator disebut
titik titrasi. Perbedaan antara titik ekivalen dan titrasi disebut kesalahan titrasi.

Penggunaan indikator pada metode titrasi ini bertujuan untuk mengamati titik
akhir dari suatu titrasi. Titik akhir titrasi adalah titik pada saat mulai terjadi perubahan
warna. Selain dari itu terdapat juga titik ekivalen yaitu titik dalam suatu titrasi dimana
jumlah ekivalen titrasi sama dengan jumlah ekivalen analit.`

Titik akhir titrasi tidak selalu sama dengan titik ekivalen. Tetapi biasanya titik
akhir titrasi bisa sedekat mungkin dengan titik ekivalen pada metode alkalimetri yang
digunakan adalah indikator PP.
 Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat dilihat bahwa terjadi penetralan
asam dengan larutan basa yang disebut dengan alkalimetri, maupun penetralan basa
dengan larutan standarnya asam yang disebut asidimetri. Sampel asam yang
ditetapkan kadar asamnya adalah asam oksalat dengan larutan standar NaOH.
Kemudian ditambahkan 2 tetes indikator PP sebagai indikator untuk penentuan titik
akhir titrasi.

Titik akhir titrasi merupakan suatu keadaan yang dicapai pada saat larutan
mengalami perubahan warna dari bening menjadi Ungu atau ke pink-pinkan. Bila
suatu larutan ditambah basa atau OH-, kesetimbangan air bergerak ke kanan
akibatnya H+ berkurang, kekurangan ini akan menyebabkan kesetimbangan asam
bergeser ke kanan akhirnya relatif H+ sama dengan semua. Namun jika ditambah
asam atau H+ kesetimbangan asam akan mengalami pergeseran ke arah kiri sehingga
kesetimbangan air tidak terganggu. Akhirnya H+ akan tetap seperti semula.

Pada praktikum alkalimetri ini sampel yang akan ditentukan konsentrasi atau
kadarnya adalah asam oksalat. Sebelum menentukan konsentrasinya, ada beberapa
hal yang harus dilakukan terlebih dahulu, yaitu pembuatan larutan baku primer dan
pembakuan larutan baku primer. Pada praktikum kali ini pula larutan baku primer
yang digunakan adalah asam oksalat yang kemudian dilarutkan di dalam labu ukur
sampai batas 100 ml pembuatannya pun harus dilakukan secara teliti, mulai dari
menimbang sampai melarutkan berbeda dengan pembuatan larutan baku sekunder
yang pada umumnya dilakukan di dalam beker glass, karena ketidak larutan
pembuatan dapat diabaikan.

Lawan NaOH yang akan ditetes kan atau titran dimasukkan ke dalam Buret
melalui corong terlebih dahulu. Hal ini bertujuan agar pertumpahan larutan baku
dapat lebih diminimalisir dan jumlah titran yang terpakai dapat diketahui dari tinggi
sebelum dan sesudah titrasi. Larutan asam oksalat yang dititrasi dimasukkan ke gelas
kimia Erlenmeyer dengan mengukur volumenya terlebih dahulu dengan memakai
pipet gondok. Untuk mengamati titik ekivalen dipakai indikator yang warnanya di
sekitar. Ekuivalen dalam titrasi yang diamati adalah titik akhir bukan titik ekivalen.
 Seperti yang sudah diketahui sebelumnya dalam stoikiometri titrasi titik ekivalen
dalam reaksi netralisasi adalah titik pada reaksi di mana asam oksalat dan natrium
hidroksida keduanya setara yaitu dimana keduanya tidak ada yang berlebihan. Dalam
titrasi suatu larutan yang akan dinetralkan, misal asam ditempatkan ke dalam flask
secara bersamaan dengan beberapa tetes indikator asam basa. Kemudian larutan
lainnya misalnya basa yang terdapat di dalam Buret ditambahkan cukup banyak
kemudian dengan tetesan hingga ekuivalen. Titik ekivalen terjadi pada saat terjadinya
perubahan warna indikator PP. Titik pada titrasi dimana PP warnanya berubah
menjadi merah muda atau merah jambu. Karena indikator ini dapat berubah warna
dalam keadaan basa, yaitu di antara Ph 8-10. Fenomena ini disebut dengan titik akhir
titrasi.

Volume NaOH yang terpakai dicatat dan percobaan ini dilakukan sekali lagi, data
yang telah terkumpul digunakan untuk menentukan kadar NaOH dalam satuan
normalitas.

Pembakuan pun telah selesai dilakukan Langkah terakhir adalah menentukan

kadar asam oksalat sebagai larutan standar, cara yang digunakan sama dengan cara
pembakuan NaOH, dengan asam oksalat.

Dalam praktikum ini dipilih asam oksalat sebagai larutan standar karena asam
oksalat memiliki BE yang besar yaitu 126 sehingga tidak mudah terpengaruhi
kemurniannya ( asam oksalat tidak begitu higroskopis ).

Larutan NaOH perlu distandarisasi terlebih dahulu untuk mengetahui normalitas

NaOH yang sesungguhnya digunakan sebagai titran sehingga perhitungan yang akan
didapat akan lebih akurat Disamping itu larutan NaOH bersifat higroskopis sehingga
standarisasi menjadi proses yang harus dilakukan.

Titrasi dilakukan berulang-ulang untuk mendapat Perbandingan hasil yang lebih

akurat digunakan perhitungan rata-rata.
 Fenoftalein sebagai indikator asam-basa sangat sering digunakan, umumnya
digunakan dalam titrasi asam kuat dengan basa kuat dalam larutan dengan pH
dibawah 8,3, fenolftalein tidak berwarna dan dalam larutan dengan pH 10,
fenolftalein berwarna kemerahan di bawah PH 8,3 fenolftalein dinyatakan sebagai
lakton fenol.