PERCOBAAN IV

TITRASI REDOKS

I.
II.

III.

Hari, tanggal : Rabu, 21 oktober 2015

Tujuan
Mengetahui kadar KNO2 suatu sampel
Mengetahui metode titrasi permanganometri
Menghitung konsentrasi Na2S2O2
Teori Dasar
Dari sejarah istilah oksidasi diterapkan untuk proses dimana oksigen

diambil oleh suatu zat maka reduksi dianggap sebagai proses dimana oksigen dari
dalam suatu zat kemudian penangkapan hidrogen juga disebut reduksi sehingga
kehilangan hidrogen tersebut. Contoh reaksi :
2Fe3+ + Sn2+

2Fe2+ + Sn4+

Menurut(Svehla, 1985) dari contoh reaksi diatas dapat ditarik beberapa

kesimpulan umum definisi oksidasi dan reduksi dengan cara berikut :
1. Oksidasi adalah suatu proses yang menghilangkan suatu elektron.
2. Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang memperoleh suatu elektron.
3. Dari contoh reaksi bahwa oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan
bersamaan atau beriringan.
Titrasi berdasarkan reaksi redoks yaitu perpindahan elektron, unsur
unsur yang mempengaruhi tingkat oksidasi contohnya :
5(COOH) + 2KmnO4 + 3H2SO4
Cl4+ + Fe2+
I2 + 2Na . S2O3

10Co2 + 6H2 + K2SO4 + 2MnSO4

Cl3+ + Fe3+
2NaI + Na2S2O3

Menurut(Harjadi, 1990) titrasi berdasarkan reaksi redoks dibedakan

menjadi dua yaitu :
1. Titrasi iodometri atau iodimetri yaitu reaksi reaksi yang menyangkut
reaksi larutan iod.
2. Titrasi berdasar penggunaan oksidator kuat seperti KmnO4, K2Cr2O4,
Cu(SO4) atau reduktor kuat kadang kadang titrasi menggunakan KmnO4
sebagai titran dinamakan juga permanganometri.

Menurut(Keenan,1998) kalium permanganat merupakan oksidator kuat

yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda beda tergantung dari pH
larutannya. Berlangsung sebagai berikut :

Dalam larutan asam (H+) 0,1 N atau lebih

E = 1,5 Volt
MnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
Dalam larutan netral pH 4 10
E = 1,70 Volt
MnO4- + 4H+ + 5e
MnO2 + 2H2O
Dalam larutan basa (OH ) 1 N atau lebih
E = 0,50 Volt
MnO4- + e
MnO42
Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya. Salah

satu jenis titrasi redoks adalah titrasi iodometri. Iodometri adalah analisa titrimetri
yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi (III),
tembaga (II), dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan
membentuk iodin. Kelarutan iodin adalah serupa dengan klorida dan bromida,
perak, merkuri (I), merkurium (II), tembaga (II), dan timbel iodide adalah garam
garam yang paling sedikit larut(Basset, 1994).

Iodin hanya larut sedikit dalam air 10,00134

mol
Liter

pada suhu 25 .

Namun larut dalam larutan larutan yang mengandung ion iodide. Iodin
berbentuk kompleks triiodida dengan iodide.
I2 + I -

I2-

Dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 25 . Suatu kelebihan

kalium iodide ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan
keatsirian iodin. Biasanya sekitar 3 sampai 4% berat KI ditambahkan kedalam 0,1
N dan botol yang mengandung larutan ini disumbat dengan baik. Iodin juga dapat
dibekukan dengan standar primer natrium thiosulfat, namun penggunaannya
sangatlah jarang ditemukan. senyawa ini diperoleh dalam keadaan kemurnian
yang tinggi. Tetapi selalu ada sedikit ketidak pastian akan kandungan air yang
setepatnya karena sifat efloresein (melepuk lekang) dari garam itu dan karena
alasan alasan lain(Underwood dan Day, 1999).

IV. Prosedur Percobaan

4.1. Alat dan Bahan
Alat
1. Bunsen
2. Gelas ukur
3. Gelas kimia
4. Pipet tetes
5. Buret
6. Statif dan klem
7. erlenmeyer
Bahan
1. KMnO4 0,100 N
2. H2SO4 0,10 N
3. KNO2
4. Na2S2O3
5. K2Cr2O7 0,100 N
6. HCl pekat
7. KI 1 N
8. FeSO4.7H2O
9. SnCl2
10. N3PO4
11. Definilamin
12. Amilum

4.2 Metode percobaan

4.2.1

Permanganometri
a. Penentuan nitrit

Diambil 25 mL KmnO4 0,001N lalu ditambahkan 10 mL H2SO4 0,10 N

dipanaskan larutan ini sampai 70 C dan kemudian dititrasi dengan larutan KNO3
sampai warna jingga KmnO4 hilang.
b. Penentuan kadar ion ferro(Fe2+) dalam tawas dengan metode
permanganometri(tambahan)
Dibuat desain eksperimen bersama asisten mengenai cara menentukan kadar ion
ferro dalam tawas.
4.2.2 Iodo/iodometri
a. Penentuan larutan standar Na2S2O3 0,1000N
Diambil 25 mL larutan K2Cr2 0,100N diencerkan menjadi 100 mL dan
ditambahkan 2 mL HCl pekat. Lalu ditambahkan 10 mL KI 1N, iodium yang
terbentuk kemudian dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 dengan indikator
amilum. Jika mencapai titik ekuivalen warna berubah dari biru tua menjadi hijau.
b. Penetapan Cu dalam CuSO4
Diambil 25 mL larutan CuSO4 yang encer dan netral lalu ditambahkan 10 mL
larutan KI 1,0N iodium yang bebas dititasi dengan larutan N2S2O3 0,100N sampai
warna kuning lalu ditambahkan indikator amilum, kemudian dititrasi dilanjutkan
sampai warna biru hilang.
c. Analisis kemurnian kadar NaOCl dalam larutan pemutih
Diambil 2.0 mL larutan pemutih komersial(bayclean) lalu dimasukkan dalam
erlenmeyer, ditambahkan 25 mL aquades, lalu diasamkan larutan ini dengan 5 mL
larutan asam sulfat 1 M. Ditambahkan 10 mL larutan KI 1,0N lalu iodium yang
bebas dititrasi dengan larutan N2S2O3 0,100 N sampai warna kuning lalu
ditambahkan indikator amilum, lalu dititrasi sampai warna biru hilang.
d. Analisis kemurnian \KIO3(tambahan)
Dianalisis larutan KIO3 didasarkan pada reaksi antara iodat dengan iodide.
Dititrasi produk iodine(I2) yang dihasilkan dengan natrium tiosulfat dibuat sampel
padatan KIO3 lalu dibuat cara kerjanya secara mandiri lalu ditentukan kemurnian
KIO3.
4.2.3 Oksidasi dengan Bikromat
a. Membuat larutan K2Cr2O7 0,1 N
Ditimbang K2Cr2O7 dengan tepat sebanyak 4,9 g Lalu dilarutkan 1 L dengan labu
takar.
b. Menentukan ion ferro

Dimasukkan garam ferro sulfat(FeSO4.7H2O) atau dimasukkan dalam labu takar

500 mL. Ditambahkan 400 mL H2SO4 5%. Lalu setelah larut semua ditambahkan
air sampai tanda garis. Lalu diambil 25 mL dimasukkan kedalam erlenmeyer dan
dititrasi dengan larutan K2Cr2O7 menggunakan indikator internal definilamin atau
Na difennil sulfonat.
c. Menetapkan ion ferri
Diambil larutan garam ferri yang encer sebanyak 25 mL. Lalu ion ferri diereduksi
dengan \SnCl2 dengan cara diasamkan dengan HCl pekat sampai konsentrasi 5 M,
dipanaskan 70C lalu ditambahkan SnCl tetes demi tetes sampai warna kuning
hilang. Lalu larutan ditambahkan 100 mL H2SO4 2,5% H3PO4 pekat dan indikator
definilamin 0,4 mL. Lalu dititrasi dengan K2Cr2O7 standar 0,1 N.

V. Hasil dan Pembahasan

5.1 Hasil dan Perhitungan
Perlakuan
1. Permanganometri

Hasil
Warna larutan ungu pekat terdapat

a. Penentuan nitrit

serbuk warna hitam dan warna hilang

25 mL KmnO4 + 10 mL H2SO4

pada volume 40 mL

+ titrasi dengan KNO2

2. Iodometri
a. Pembuatan larutan standar Na2S2O3

100 mL K2Cr2 . O7 + 2 mL HCl

Larutan berwarna merah

pekat + 10 mL KI
Titrasi dengan Na2S2O3 dengan

Larutan berubah warna dari merah

indikator amilum

betadine hijau biru langit pada

volume 21 mL

b. Penetepan Cu dalam CuSO4

25 mL CuSO4 + 10 mL KI +

Larutan menjadi warna coklat susu,

titrasi dengan N2S2O3 dan

larutan berubah warna menjadi putih

indikator amilum 3 tetes

susu pada volume 22 mL

c. Analisis kemurnian kadar NaOCl

dalam larutan pemutih

2 mL bayclin + 25 mL aquadest

Larutan tidak berwarna, larutan

+ H2SO4 5 mL + 10 mL KI +

menjadi warna kuning, kemudian

titrasi dengan Na2S2O3 +

larutan berubah manjadi warna merah

indikator amilum 3 tetes

betadin, larutan berubah warna menjadi

kuning pada 24 mL, larutan menjadi
warna biru dengan menjadi tidak
berwarna pada volume 2 mL

3. Oksidasi dengan Bikromat

a. Menetapkan ion ferro

Garam ferro 5 gr + 40 mL
H2SO4 + 5 tetes definilamin +
K2Cr2O7 (titrasi)

b. Menetapkan ion ferri

Larutan tidak berwarna

25 mL FeCl3 + 8 tetes HCl

Warna orange berubah menjadi kuning,

pekat + 160 tetes SnCl2 + 100

warna kuning hilang menjadi keruh,

mL H2SO4 + H3PO4 50 tetes + 5

warna sedikit kuning, terdapat 2 lapisan

tetes difenilamin dan dititrasi

atas : ungu dan bawah : tidak berwarna

dengan K2Cr2O7

pada volume 3 mL

PERHITUNGAN
1. Penentuan Nitrit
Kadar KNO2 = 25 0,1

250
90

80
2

100

= 25,25
2. Penentuan larutan standar Na2S2O3 0,1 N
25
Normalitas Na2S2O3 =
0,1 v
25
= ( 0,1 )(21)
= 11,9 N

3. Penentuan Cu dalam CuSO4

Volume untuk titrasi = 22 mL
Cu dalam CuSO4
= V 0,1 63 mg Cu
= 22 0,1 63 mg Cu
= 138,6
6.

1
1100

5.2. Pembahasan
5.2.1. Permanganometri
a. Penentuan nitrit
Pada praktikum ini dilakukan titrasi permanganometri dengan menentukan
nitrit. Bahan yang digunakan adalah KmnO4. Kalium permanganat adalah
oksidator kuat. Tidak memerlukan indikator. Pada saat ditambahkan H2SO4 larutan
berwarna ungu pekat. Digunakan H2SO4 karena sebagai pencipta suasana asam
yang paling baik. Keudian dititrasi dengan KNO2 dan terdapat serbuk berwarna
hitam dan warna hilang pada volume 90 mL. Reaksi :
MnO4 + 8H+ + 5e

Mn2+ + 4H2O

reduksi

NO2- + H2O

NO3- + 2H+ + e

oksidasi

MnO4- + eH+ + 5NO2

Mn2+ + 4H2O + 5NO3- + 2H+ redoks

Menjadi, MnO4- + 8H+ + 5e

Ungu

Mn2+ + 4H2O
tidak berwarna

5.2.2. Iodometri
a. Pembuatan standar Na2S2O3
Pada percobaan ini titrasi redoksometri yang bertujuan untuk mengetahui
berapa nilai normalitas dari larutan Na2S2O3. K2Cr2O7 digunakan 100 mL, larutan
K2Cr2O7 merupakan larutan standar primer yang digunakan dalam percobaan ini
karena merupakan suatu zat pengoksidasi yang cukup kuat dan sangat stabil dan
dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi dan tidak bersifat
higroskopis. Reaksi kalium dikromat diproses :
K2Cr2O7

2K+ + Cr2O7

K2Cr2O7 ditambahkan HCl karena bersifat stabil dan inert terhadap HCl
digunakan karena HCl dapat memberikan suasana asam pada larutan yang dapat
mengakibatkan reaksi berlangsung lebih cepat. Kemudian ditambahkan KI larutan
berwarna merah bethadin. KI disini berfungsi sebagai zat pereduksi, yakni
membebaskan iod dari iodin. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :
K2Cr2O7 + 6KI + 14HCl

8KCl + 2CrCl3 + 3I2 + 7H2O

Kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indikator

amilum. Indikator amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi
dimana ditandai dengan warna kuning muda atau hijau lumut kemudian warna

berubah menjadi warna biru. Tetapi pada literatur seharusnya pada akhir titrasi
warna larutan hilang atau tidak berwarna dengan ini menyatakan bahwa semua iod
yang dibebaskan telah bereaksi dengan natrium thiosulfat. Reaksi yang terjadi
adalah reaksi redoks. Persamaan reaksinya adalah :
K + + I-

KI

2Na+ + S2O32-

Na2S2O3
Oksidasi

: 2S2O32-

S4O62- + 2e

Reduksi

: I2 + 2e

2I-

Redoks

: 2S2O32- + I2

S4O62- + 2-

Sehingga menjadi :
2Na2S2O3 + I2

Na2S4O6 + 2NaI

Dari perhitungan noralitas Na2S2O2 sebesar 11,9 N.

b. Penetapan Cu dalam CuSO4
Dalam percobaan ini larutan CuSO4 ditambahkan KI mengakibatkan
larutan berwarna cokelat. Perubahan ini menunjukkan adanya raksi antara KI
dengan larutan CuSO4. Reaksi ini juga membebaskan I2, dengan reaksi sebagai
berikut :
KI

K + + I-

CuSO4

Cu2+ + SO42-

Oksidasi

: 2I

Reduksi

: Cu2+ +2e

Cu

Redoks

: Cu2+ + 2I-

Cu + I2

I2 + 2e

Sehingga menjadi :
2CuSO4 + 4KI

2K2SO4 + Cu2I2 + I2

Kemudian yang dibebaskan akan bereaksi dengan N2S2O3 dengan melalui

titrasi yang memperoleh perubahan warna menjadi putih yang menandakan semua
iod yang dibebaskan telah bereaksi dengan thiosulfat.
Fungsi dari KI tersebut adalah sebgai agen pereduksi atau penyedia iod.
Sedangkan CuSO4 berfungsi sebagai oksidator karena mengoksidasi I menjadi I2.
I2 berfungsi sebagai agen pengoksidasi pada saat dititrasi karena mengalami
reduksi menjadi I2. Sedangkan Na2S2O3 berfungsi sebagai agen pereduksi karena
mengalami oksidasi dan mereduksi iod menjadi iodida.

Dari perhitungan penentuan Cu dalam CuSO4 diperoleh Cu dalam CuSO4

sebesar 138,6.
c. Analisis kemurnian kadar NaOCl dalam larutan pemutih
Pada percobaan ini digunakan bayclin sebagai sampel ditambahkan
aquadest dihasilkan larutan tidak berwarna kemudian ditambahkan H2SO4 adalah
untuk memberikan suasana asam, karena reaksi akan terjadi jika adanya susasana
asam dan diperoleh larutan berwarna kuning karena adanya reaksi terhadap asam.
Lalu ditambahkan KI diperoleh hasil larutan menjadi merah, fungsi penambahan
KI supaya hasil I2 nanti yang akan bereaksi dengan Na2S2O3. selain itu, C10- yang
mengoksidasi I- sangat mempengaruhi kebutuhan larutan KI. Diperoleh reaksi :
NaC10 + 2KI + H2SO4

NaCl + K2SO4 + I2 + H2O

Kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 larutan berubah warna menjadi kuning

menandakan bahwa terbentuk I2, setelah ditambahkan amilum 3 tetes larutan
menjadi biru hasil ini karena ada pada titik ekuivalen. Setelah itu dititrasi lagi
dengan Na2S2O3 sampai warna berubah manjadi bening. Warna bening
menunjukkan bajwa I2 sudah habis.
5.2.3. Oksidasi dengan bikromat
a. Menetapkan ion ferro
Pada percobaan ini garam ferro ditambahkan H2SO4, diperoleh warna
larutan bening. Fungsi penambahan asam sulfat adalah agar suasana menjadi asam
karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam
suasana asam. Setelah penambahan H2SO4 diteteskan indikator difenilamin
tujuannya adalah agar pada saat dititrasi berfungsi sebagai petunjuk pada saat titik
akhir titrasi. Saat FeSO4 dititrasi dengan K2Cr2O7 diperoleh hasil menjadi biru dan
volume K2Cr2O7 yang digunakan sebanyak 9 mL. Reaksi K2Cr2O7 :
Cr2O2 + 14H+ + 6e

2Cr3+ + 7H2O

Reaksi K2Cr2O7 dengan FeSO4

Cr2O72 + 14H + 6e
Fe2+

2Cr3 + 7H2O

Fe3- + e-

Cr2O72 + 14H + 6e

2Cr3 + 7H2O

b. Menetepkan ion ferri

Pada percobaan ini ion ferri digunakan FeCl3 yang ditambahkan dengan 8 tetes
diperoleh hasil warna orange berubah menjadi warna kuning kemudian
ditambahkan SnCl2 menjadi warna keruh kemudian ditambahkan dengan H3PO4
sebanyak 50 tetes menghasilkan warna sedikit bening lalu dititrasi dengan
K2Cr2O7 dan 5 tetes difenilamin menghasilkan 2 lapisan yaitu pada lapisan atas
berwarna ungu dan pada lapisan bawah tidak berwarna, pada volume 9 mL.
Adapun reaksi yang terjadi yaitu :
Reduksi

: Fe3+

Fe2+

Oksidasi

: Sn2+

Sn4+

Fe3+ + e

Fe2+

Sn2+

Sn4+ + 2e

2Fe3+ + Sn2+

2Fe2+ + Sn4+

VI.
Kesimpulan dan Saran
6.1. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

Pada percobaan penentuan nitrit diperoleh kadar KNO2 sebesar 25,25

Metode permanganometri menggunakan kalium permanganat yang

merupakan oksidator kuat sebagai titran.

Pada penentuan larutan standar Na2S2O3 0,1 N diperoleh normalitas

Na2S2O3 sebesar 11,9 N.

6.2. Saran
Pada praktikum ini dan selanjutnya diperhatikan sebaiknya sebelum
melakukan percobaan, alat dan bahan yang digunakan harus dalam keadaan bersih
agar diperoleh hasil yang murni.

DAFTAR PUSTAKA
Basset. J. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta:
Penerbit Buku Kedokteran.
Harjadi. W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Penerbit PT Gramedia.
Keenan. C. W. 1998. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.
Svehla. G. 1985. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
Underwood. A. L. dan Day. R. A. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.