Titrasi Redoks (Penentuan Vitamin C) I.

TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitamin C dengan metoda titrasi redoks.

II.

ALAT YANG DIGUNAKAN 1. Neraca Analitis 2. Kaca Arloji 3. Erlenmeyer 250 ml 4. Buret 50 ml 5. Pipet Ukur 25 ml 6. Gelas Kimia 100 ml, 250 ml 7. Labu Takar 100 ml, 250 ml 8. Spatula 9. Pengaduk 10. Bola Karet BAHAN YANG DIGUNAKAN 1. Tiga tablet vitamin C 100 mg 2. Indikator kanji 3. Iod mutu reagensia 4. KI 5. As2O3 6. NaOH 7. Indikator pp 8. HCl 1:1 9. Na2CO3 sebagai buffer DASAR TEORI a. Vitamin C (Asam Askorbat) Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
O CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O O CH2OH-CHOOH-CH-C-C-C=O+2H++2I-

III.

IV.

Asam Askorbat

Asam Dehidroaskorbat

Karena molekul itu kehilangan dua elektron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07g/ek

b. Larutan Iod Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25C), namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod membentuk kompleks triiodida dengan iodida. I2 + H2O I3Iod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam iodide dan hipoiodit. I2 + H2O HIO + H+ + IKondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod haruslah disimpan dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari. 2 HIO 2H+ + 2I- + O2(g) Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa, 3 HIO + 3 OH- 2I- + IO3-+ 3 H2O c. Standarisasi Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung pada iod murni dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan kedalam larutan KI pekat, yang ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan itu biasanya distandarisasi dengan standar primer yaitu As2O3 d. Indikator Kanji Warna larutan iod 0,1N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraianya mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodide, asam borat atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji

hendaknya dihindari. Kepekaan indikator akan berkurang dengan naiknya temperature dan oleh beberapa bahan organic seperti metal dan metal alcohol.

V.

LANGKAH KERJA 1. Pembuatan larutan Iod Menimbang 12,7 gr Iod kemudian menaruh kedalam gelas kimia 250 ml Menambahkan 40 gr Kalium Iodida dan 25 ml air, mengaduk dan memindahkan ke labu ukur 1 liter, mengencerkan dan

menghomogenkan.

2. Pembuatan larutan As2O3 Menimbang As2O3 1,25 gr, kemudian menaruh kedalam gelas kimia 250 ml Menambahkan dan melarutkan 3 gr NaOH dan 10 ml air Kemudian menambahkan 50 ml air dan 2 tetes indicator pp Menambahkan HCl 1: 1 sampai warna merah muda indicator menghilang Kemudia menambahkan 1 ml HCl berlebih. Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml dan mengencerkan sampai tanda batas.

3. Setandardisasi larutan Iod Memipet 25 ml larutan arsenit Ke dalam Erlenmeyer 250 ml Mengencerkan dengan 50 ml air Dengan hati hati menambahkan sedikit NaHCO3 Setelah gelegak hebat itu berhenti , menambahkan 3 gr NaHCO3 untuk membufferkan larutan. Menambahkan 5 ml indicator kanji. Menitrasikan dengan Iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang bertahan + 1 menit

4. Penentuan Vitamin C Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan menaruh dalam Erlenmeyer 250 ml. Melarutkan dalam 50 ml air Mempolang palingkan labu agar vitamin C larut Menambahkan 5 ml indicator kanji Menitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang bertahan + 1 menit.

VI.

DATA PENGAMATAN 1. Standardisasi Larutan Iod No. Percobaan 1. 2. 3. Volume Iod (ml) 3,2 3,2 3 Analit (ml) 10 10 10 Perubahan Warna Bening Biru tua Bening Biru tua Bening Biru tua

2. Penentuan Vitamin C (Tablet) No. Percobaan 1. 2. 3. Volume Iod (ml) 5,7 5,8 6,0 Berat Sampel (gr) 0,23 0,24 0,25 Perubahan Warna Kuning muda Biru tua Kuning muda Biru tua Kuning muda Biru tua

3. Penentuan Vitamin C (Cair) No. Percobaan 1. 2. 3. Volume Iod (ml) 9,1 9,2 9,3 Berat Sampel (ml) 10 10 10 Perubahan Warna Kuning muda Biru tua Kuning muda Biru tua Kuning muda Biru tua

VII. PERHITUNGAN
1. Standardisasi Larutan Iod V1 V2 V3 VRata-rata = = = = = = NI2 Praktek : = VI2 x NI2 = 3,3 ml x NI2 NI2 = = 0,0806 mek/ml = 0,0806 N NI2 Teori: 3,3 ml 3,2 ml 3,2 ml 3 ml

=nx =2x = 1,0007 x 10-4 % Kesalahan = = =

2. Penentuan Vitamin C (Tablet) I. Sampel 1 VI2 x NI2 = (Vitamin C) =

5,7 ml x 0,0806 mek/ml

Gr Vit C = 5,7 ml x 0,0806 mek/ml x 88,07 mg/ml Gr Vit C = 40,46119 mg Gr Vit C = 0,04046112 gr % Vitamin C = = = 17,591791 x 100 x 100

II. Sampel 2 VI2 x NI2 = (Vitamin C) =

5,8 ml x 0,0806 mek/ml

Gr Vit C = 5,8 ml x 0,0806 mek/ml x 88,07 mg/ml Gr Vit C = 41,170964 mg Gr Vit C = 0,0441170964 gr % Vitamin C = = = 17,154568 x 100 x 100

III.

Sampel 3 VI2 x NI2 = (Vitamin C) =

6,0 ml x 0,0806 mek/ml

Gr Vit C = 6,0 ml x 0,0806 mek/ml x 88,07 mg/ml Gr Vit C = 42,590652 mg Gr Vit C = 0,042590652 gr % Vitamin C = = = 17,036261 3. Penentuan Vitamin C (Cairan) Volume Vit C = 10 ml VIod1 VIod2 VIod3 VIod rata-rata = 9,1 ml = 9,2 ml = 9,3 ml = = = 9,2 ml VI2 rata-rata x NI2 = = x 100 x 100

9,2 ml x 0,0806 mek/ml

Gr Vit C = 9,2 ml x 0,0806 mek/ml x 88,07 mg/ml Gr Vit C = 65,305666 mg % Vitamin C = = = 91,42 x 100 x 100

VIII. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan Iodometrik dan Iodimetrik ? 2. Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada Iodimetrik ? Jawaban : 1. Perbedaan Iodometrik dan Iodimetrik : Perbedaan antara iodometrik dengan iodimetrik adalah jika iodometrik adalah analisis titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi II, tembaga II dan lainnya sedangkan jika iodimetrik yaitu suatu jenis analisis secara langsung digunakan untuk reduktor/natrium biosulfat dengan menggunakan larutan. 2. Arsen Belerang Timah putih Kerosanida Tiosulfat Vitamin C

IX.

ANALISIS PERCOBAAN Dari percobaan yang telah dilakukan dengan sampel vitamin C dari sebuah tablet yang dilakukan dengan tiga kali penimbangan, dapat dianalisis bahwa untuk melakukan standarisasi ataupun penentuan kemurnian asam askorbat ini sama-sama memerlukan iod sebagai titrannya dan larutan kanji sebagai indikator. Pada pembuatan larutan kanji, larutan harus dipanaskan agar larutan menjadi homogen. Pada standarisasi, larutan As2O3 (arsenit) dititrasi dengan iodine dan dengan menggunakan indikator larutan kanji. Semula larutan As2O3 berwarna bening, berubah menjadi biru gelap setelah mencapai kesetimbangan. Dalam 3 kali percobaan, volume titran rata-rata yang kami dapatkan adalah 3,13 ml dengan normalitas 0,0806 mek/ml Lalu saat penentuan vitamin C, kami menggunakan tablet dan cairan. Untuk tablet, berat masing-masing tablet hampir sama, yaitu 0,23 gr, 0,24 gr, 0,25 gr. Dan untuk cairan, kami mengambil alikot sebanyak 10 ml. Dengan indikator kanji, semua alikot dititrasi dengan iodine hingga warnanya berubah menjadi biru tua. Volume titran yang didapatkan adalah 5,7 ml, 5,8 ml, 6,0 ml. Sedangkan untuk tablet didapatkan 9,1 ml, 9,2 ml dan 9,3 ml

dengan kemurnian 17%

X.

KESIMPULAN Pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa: Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter) namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodide Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan ion iodide. Vitamin C merupakan zat pereduksi dan iodium sebagai oksidasi. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat-zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari system iodium-iodide, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium. Pada percobaan menggunakan metode iodimetri secara langsung, yaitu bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku iodium. Iodium direaksikan dengan KI untuk membentuk ion triiodide (I3), untuk mengurangi disipasi penguapan. Hasil pengamatan: o Nstd praktikum : 0,0806 mek/ml o Nstd teoritis : 1,0007 mek/ml o % kesalahan : 19,45 o % kemurnian : Tablet: 1) 17,59 2) 17,15 3) 17,03 Cairan: 1) 91,42

DAFTAR PUSTAKA Jobsheet. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analis Dasar : Titrasi Redoks (Penentuan Vitamin C). Palembang : Jurusan Teknik Kimia - Politeknik Negeri Sriwijaya

GAMBAR ALAT

Gelas Kimia

Bola Karet

Pipet Tetes

Spatula

Pipet Ukur

Pengaduk

Corong Gelas

Buret

Botol Aquadest

Spatula Erlenmeyer

Kaca Arloji

Labu Ukur

LAPORAN TETAP KIMIA TERAPAN Titrasi Redoks (Penentuan Vitamin C)

DISUSUN OLEH: Abellio Nathanael Sitompul Achmad Algan Aryo Juliansyah Pratama Chinthia Octadinda Devi Purnamasari Dea Anggraeni Dhiemas Aulia Dimas M. Furqon (0613 4041 1637) (0613 4041 1638) (0613 4041 1639) (0613 4041 1640) (0613 4041 1641) (0613 4041 1642) (0613 4041 1643) (0613 4041 1644)

Kelompok 1 EGB Dosen Pembimbing: Ir. Fatria, M.T.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA TAHUN AKADEMIK 2014