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A tous les personnels du CECOQDA pour leur assistance, patience, précieux conseil
et disponibilité à mon égard tout au long de ce stage de recherche au laboratoire ;
SOMMAIRE...............................................................................................................................................3
INTRODUCTION......................................................................................................................................8
INTRODUCTION....................................................................................................................................12
IV-ÉVALUATION DU STAGE..........................................................................................................20
IV.3 Suggestion................................................................................................................................20
CONCLUSION.........................................................................................................................................20
BIBLIOGRAPHIE....................................................................................................................................21
ANNEXES................................................................................................................................................22
INTRODUCTION
Le stage a été réalisé durant la période allant du 01 juin au 29 aout 2024 dans le
département de Contrôle de Qualité Physico-chimique des Aliments, Eaux, Boissons et Médicaments.
Le laboratoire de recherche est une structure constituée donnant un cadre de travail aux chercheurs.
Le laboratoire a caractérisation physico-chimique vient en appui aux projets et aux activités de
recherches pour la réalisations d’analyses physico-chimiques sur les matières premières ou les
aliments transformés.
II. PRESENTATION DU LABORATOIRE
Le département de contrôle de Qualité Physico-chimiques des Aliments, Eaux et
Boissons est composé de :
Laboratoire d’analyse des eaux et boissons dont deux salles :
La salle des analyses des eaux de consommation avec les équipements tels que
chromatographie cationique et anionique et un système de production d’eau
ultra-pure. Les différents ions analysés dans les denrées alimentaires sont :
Magnésium, Calcium, Fer, Nitrate, chlorure…
La salle d’analyse des eaux usées comprenant un réacteur DBO-mètre et un
réacteur DCO-mètre.
Laboratoire de chimie classique et bromatologie : Il est composé d’une salle où la
chimie de paillasse est appliquée et comporte plusieurs équipements de mesure tels
que Turbidimètre, Conductimètre, PH-mètre...
Laboratoire d’analyse des micropolluants organiques : Ce Laboratoire est doté des
équipements permettant la détermination des micropolluants organiques :
HPLC ou CLHP (chromatographie liquide à haute performance) qui est utilisée
pour séparer, identifier et quantifier des composés semi-volatils ou non-volatils.
CPG (chromatographie en phase gazeuse) permettant de séparer et d’analyser les
composés volatils ou semi-volatils d’un mélange.
Le Soxhlet est utilisé pour l’extraction continue des échantillons par distillation
continue des solvants, améliorant ainsi l’efficacité.
Principe
Le principe est basé sur la transformation de l'azote organiques en azote minérale sous
forme ammoniacale (NH4)2SO4 par l'action oxydative de l'acide sulfurique (H2S4) en
présence d'un catalyseur (sulfate de cuivre).
Les matériels utilisés sont : Bécher, Burette ; Matras, Erlenmeyer, Eprouvette,
Spatule.
Les réactifs utilisés :
Acide sulfurique (98%) ; Sulfate de cuivre (98%) ; La soude (10,8%).
Sulfate de potassium (98%) : Vert de bromocrésol (0,04%) ; Acide Chlorhydrique
(0,1N) ;
Mode opératoire
Prise d'essai : La prise d'essai d'aliquote dépend de l'échantillon séché à l'étuve. La
masse de prise d'essai à prélever est calculé et oscille d'une denrée alimentaire à une autre
puisque la teneur en azote ou en protéines des aliments n'est pas constante.
Étape de distillation : Dans cette étape on étape on y ajoute 65-70 de la soude à 32%.
L'ajout de cette de cette base permet de neutraliser la quantité d'acide sulfurique mis en
solution. Cette neutralisation a une coloration rouge-brique. Préparer à côté une solution de
récupérer actions dans un flacon (erlenmeyer par exemple) contenant 50ml d'acide borique
(40g/l) ,10gouttes du Vert de bromocrésol (0,04%) et 4 gouttes de rouge de méthyle. Ces deux
dernièrs sont des indicateurs. Placer alors la solution de récupérations et le matra et procéder à
la distillation programmée à 6mn en commençant par le témoigne qui est blanc. Le distillat
prend donc une coloration bleu-clair. On rince le distillateur après distillation de chaque prise
d'essai pour minimiser l'incertitude de l’analyse.
Expression et résultats
Moyenne de l'Azote total (wn) :
(1,400+ ( V 1−V 0 ) × MT )
Wn=
Masse PE
W 1+ W 2
Moyenne (M) des taux d'azote =
2
Mode opératoire
Préparer une solution de soude à 1M ;
Préparer une solution de phenolphtaléine1% ;
Prélever 10ml de prise d'essai de jus de fruits dans un erlenmeyer de 100ml et ajouter
40ml de l'eau distillée et chauffer jusqu'à début d'ébullition ;
Refroidir, ajouter 4 gouttes de Phenolphtaléine1% et procéder au titrage avec la
solution de soude (1M) jusqu'à l'obtention de la coloration rose ;
Noter le volume de la zone de virage.
Expression et résultat
V (NaOH )
Acidité titrable (AT) = × 1000
PE
Essai 3
Essai 1: Essai 2:
V3 = 0,8ml
V1=0,2ml V2=0,5ml
AN : AT3 = 0,8/10*100
AN: AT1= 0, 2/10*1000 AN: AT2=0, 5/10*1000
= 0,08mol/L
=20meq/L soit 0,02mol/L =50meq/L soit 0,05mol/L
Mode opératoire
Numéroter les différents Creusets avant de les mettre à l'étuve ;
Mettre les Creusets vide à l'étuve pendant 30 mn à une température de 130⁰C ;
Sortir les Creusets et les mettre dans un Dessiccateur pour refroidissement jusqu'à
la température ambiante (30 à 45 mn) ;
Placer les Creusets un à un sur la balance et noter le poids (tarer la balance à
chaque pesée) ;
Peser 5g de la matière (échantillon) à analyser et relever les valeurs exactes
affichée (10–⁴g) ;
Mettre les Creusets contenant l'échantillon à l'étuve pendant 3h, temps compté à
partir du moment où la température de l'étuve est comprise entre 130⁰C et 133⁰C ;
Repeser les creusets contenant l'échantillon et noter les valeurs ;
Calculer le % de teneur en eau suivants la formule
TE= ([MO+PE]-PE')*100/PE
Calcule de taux d'humidité est de :
Code de Mo PE PE' TE
l'échantillons
Riz 46,2784g 5,0035g 50,9330g 6,9731%
Sorgho 47,2210g 5,0017g 51,8568g 7,3155%
Riz 46,7916g 5,0003g 51,4393g 7,0515%
Sorgho 49,8053g 5,0021g 54,4507g 7,1310%
Sorgho 47,220g 5,0017g 51,8568g 5,2754%
III.4 Détermination de la teneur en matière grasse par le système soxhlet
Principe : Le principe est basé sur la pesée de l’échantillon (aliment) dans une capsule
de cellulose et dont l’extraction se fait en continu par de l’hexane ou de l’éther de pétrole à
ébullition qui dissout graduellement la matière grasse. Le solvant contenant la matière
retourne dans le ballon par déversements successifs causés par un effet de siphon dans le
coude latéral du tube d’extraction. Comme seul le solvant peut s’évaporer de nouveau, la
matière grasse s’accumule dans le ballon jusqu’à ce que l’extraction soit complète. Une fois
l’extraction terminée, le solvant est évaporé, dans un évaporateur rotatif ou dans le système
Soxhlet et la matière grasse est pesée.
Matériel : Ballon ; Rotavaper ; Système Soxhlet ; Burette ; Balance ; Capsule ;
Spatule ; Creuset ; Etuve.
Réactif : Hexane ; Eau distillée
Mode Opératoire
Broyer l’échantillon ;
Sécher l’échantillon à l’étuve pendant 1h à105°C ;
Peser le poids m de l’échantillon séché dans une capsule à extraction ;
Introduire la capsule contenant m gramme dans le tube à extraction et surmonter
d’un réfrigérant connecté au robinet d’eau courante ;
Verser environ 120ml de solvant (n-hexane ou éther de pétrole) dans un ballon ou
tube de chauffage Soxhlet;
Monter les dispositifs d’extraction ;
Programmer le régulateur de température supérieur à la température de
vaporisation de solvant à105°C pendant 8h et appuyer sur run ;
Peser le poids initial de ballon après extraction ;
Transvaser le mélange MG-Solvant dans le ballon et connecter au rota-vapeur pour
séparer à une T°100°C pendant 20mn environ ;
Expression du taux de matière grasse(TMG) en pourcentage
BMG−BV
TMG = × 100
PE
TMG1+TMG 2
Expression moyenne(M) des taux de matière grasse : M=
2
Tableau N°4 : Résultats de la détermination des matières grasses
IV-ÉVALUATION DU STAGE
IV.3 Suggestion
Au vue des difficultés rencontrées nous proposons à la direction générale du
CECOQDA les suggestions suivantes :
Recruter et former les stagiaires pour compléter le nombre des techniciens en
place ;
Permettre aux stagiaires d'avoir l'accès à la connexion internet ;
Equiper la salle des stagiaires ;
Accorder aux stagiaires les frais de déplacement ;
Disponibilité les équipements de protection aux stagiaires
CONCLUSION
A la lumière de ce qui précède, le CEECOQDA est une institution qui a pour mission de
garantir la qualité des denrées alimentaires destinées à la consommation. Tout au long de ce travail,
les analyses faites sont les analyses des paramètres physico-chimiques. Nous savons que
l’alimentation est un problème capital car avec l’évolution de la science, les industries de fabrication
des produits alimentaires sont créées pour résoudre ce problème mais il n’y a que la quantité qui
importe parfois, les fabricants or la qualité doit être prise en compte parce que mieux vaut la qualité
que la quantité c’est pourquoi le CECOQDA a été créé pour le contrôlequalité.
BIBLIOGRAPHIE
FAO.1970. Teneur des aliments en acide aminés et Données biologiques sur
les protéines :
Norme Française, Norme Européenne (NF NE ISO) 20483,2014. Céréales et
légumineuses- Détermination de la teneur en azote et calcul de la teneur en
protéine brute ;
Rapport de Stage de IYADJAM MIREILLE TAO, 2023
ANNEXES
Figure 5 : Rotavapeur