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TP 1 TP 3
La sécurité en travaux pratiques de chimie Dosage d’un Acide Fort par une Base Forte
La verreries
Quelques définitions essentielles
Calculs d'incertitude TP 4
TP 2 Dosages d’oxydoréduction
Préparation des Solutions (Manganimétrie)
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TP 1
LA SECURITE EN TRAVAUX PRATIQUES DE CHIMIE
LA VERRERIES
QUELQUES DEFINITIONS ESSENTIELS
CALCULS D'INCERTITUDE
Nettoyage
- La verrerie doit être rigoureusement propre et bien essuyée ou séché avant toute utilisation.
Il faut garder l’habitude de laver toute verrerie employée en séance de tout travail pratique et
ceci immédiatement après usage car la nature du résidu est connu et généralement plus facile
à s’en débarrasser.
- Faire couler l’eau dans l’évier chaque fois que vous vider des produits chimiques.
- Les produits chimiques contenus dans les flacons doivent rester pue, par conséquent, ne
jamais remettre dans un flacon le produit resté inutilisé.
- Une salle de TP doit demeurer propre : les déchets divers (papier, verre casé…..ect) seront
déposés dans les poubelles et non dans les éviers.
- Avant de quitter la salle chaque étudiant s’efforcera de laisser l’emplacement où il a
manipulé dans l’état où il était quand il est arrivé pour ce faire, il remettra en place le matériel
nettoyé et passera l’éponge sur la paillasse.
Produits chimiques
- Consulter les fiches toxicologiques par exemple celles de l'INRS.
- Tenir compte des précautions à prendre par rapport à :
- la volatilité : toxicité par inhalation
- l'inflammabilité
- la concentration des solutions
- la quantité de produit utilisée.
- En particulier, pour la formation méthodologique de base, les produits utilisés sont
essentiellement :
- les acides et les bases : notamment ils sont corrosifs pour la peau et les yeux
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- les solvants : ils sont très volatils et inflammables. Leur inhalation prolongée
peut provoquer des nausées. A n'utiliser que dans une salle ventilée ou sous une
hotte.
Les symboles de danger
Les pictogrammes
Ils signalent les produits dangereux (source : document INRS).
Symbole Signification Risques Conseils de prudence
Favorise l'inflammation
Substance de matières combustibles Eviter tout contact avec les
comburante ou entretient les matières combustibles
incendies
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La verrerie de base en chimie
LE TUBE A ESSAI
On utilise le tube à essai pour tester une réaction chimique en y introduisant
une faible quantité de réactifs (quelques mL).
L'ERLENMEYER (ou ERLEN)
L'erlenmeyer remplit à peu près les mêmes fonctions que le becher à la
différence que sa forme évite les projections. Ainsi il est préféré au becher
lorsqu'il s'agit de réceptionner un liquide qui tombe goutte par goutte
(distillation par ex.)
L'EPROUVETTE GRADUEE
L'éprouvette graduée permet de mesurer le volume d'un liquide avec une
bonne précision (en général à 0,5 mL près)
LA PIPETTE JAUGEE
Pour prélever un volume très précis on utilise une pipette jaugée. Les pipettes
jaugées couramment utilisées sont celles de 5 mL, 10 mL et 20 mL.
A l'aide d'une propipette ou d'une poire, on aspire le liquide qui monte dans la
pipette. Il faut alors amener la surface du liquide au niveau du trait de jauge
de telle façon que le bas du ménisque soit sur le trait de jauge.
LA BURETTE GRADUEE
La burette sert à verser un volume précis de liquide. Elle est principalement
utilisée lors des dosages.
Après utilisation, la burette doit être rincée puis remplie d'eau distillée. Avant
chaque utilisation elle doit être rincée une fois avec la solution que l'on veut y
introduire.
LA FIOLE JAUGEE
La fiole jaugée permet de préparer par DISSOLUTION un volume précis
d'une solution aqueuse de concentration connue. Les fioles les plus
couramment utilisées sont celles de 50 mL, 100 mL et 200 mL.
La fiole jaugée permet aussi de préparer des solutions par
LA SPATULE
La spatule permet de prélever un solide en poudre fine, en grumeaux, en
copeaux etc... de manière à éviter le contact direct entre la peau et le solide.
LE VERRE DE MONTRE
Le verre de montre sert généralement de support lorsque l'on désire peser sur
une balance un solide en poudre.
On peut aussi s'en servir pour couvrir momentanément un bécher
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LA PISSETTE D'EAU DISTILLEE
Elle permet de rincer la verrerie ou les sondes et de compléter précisément les
fioles jaugées jusqu'au trait de jauge.
LE CRISTALLISOIR
C'est un grand récipient en verre épais qui permet de stocker une importante
quantité d'eau ou d'autre chose.
L'AGITATEUR EN VERRE
L'agitateur en verre est une simple baguette de verre. Il est utilisé pour remuer
un mélange réactionnel généralement placé dans un bécher.
LA NOIX DE SERRAGE
La noix de serrage permet de fixer à une potence une pince métallique
supportant de la verrerie dans un montage de chimie.
LA PINCE
Généralement en métal et parfois recouvertes d'une matière plastique pour
protéger la verrerie, les pinces permettent de tenir les différentes parties d'un
montage de chimie pour en assurer la stabilité.
LA POTENCE ou STATIF
Il s'agit de l'ossature principale d'un montage de chimie. Les différentes
pièces de verrerie sont maintenues à l'aide de pinces, elles-mêmes fixées sur
une ou plusieurs potences à l'aide de noix de serrage.
LA PROPIPETTE (POIRE)
La propipette s'adapte sur une pipette jaugée ou graduée et sert à y créer une
dépression. Cette dépression permet au liquide pipeté de monter dans la
pipette comme dans une paille.
Quelques définitions
Solution titrée
Pour une substance déterminée sa solution sera dite titrée quand elle renferme une masse
connue de cette dernière par litre de solution.
Le titre de la solution est le rapport de la quantité en P (moles ou en grammes) de substance
dissout dans un litre de solution à sa masse molaire (M).
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Détermination du titre d’une solution
Quand on dispose de deux solutions de substances antagonistes dont on connaît le titre de
l’une d’elles on peut déterminer le titre de l’autre solution par voie expérimentale. La réaction
entre les deux substances doit être instantanée et totale. La procédure est la suivante :
On place la solution de titre connu dans une burette et à l’aide d’une pipette jaugée on verse la
solution de titre inconnu dans un bécher dans le quel on a introduit au préalable quelques
gouttes de l’indicateur coloré pour marquer la fin de la réaction ou le point d’équivalence.
Par simple lecture sur la burette on note le volume versé de la solution titrée comme on
connaît également le volume de la solution de titre inconnu on peut par simple calcul (que
l’exposera par la suite) déduire ce dernier.
Concentrations et Normalités
On distingue :
Le titre pondéral : exprime la quantité en grammes d’une substance dissoute dans 100 de
solution (symbole g/l).
Notion de la normalité
Nous traitons les cas de réactions acido-basiques et d’oxydo -réduction.
AH + H2O A- + H3O+
Acide eau base conjuguée ion hydronium
Nous faisons remarquer que dans ce type de réaction la particule échangée est le proton.
La réaction globale s’écrit :
Cas des réactions d’oxydo- réduction : dans ce type de réaction la particule échangée est
l’électron. Un oxydant gagne des électrons et le réducteur le perd.
On s’écrit alors les demi-réactions que l’on imagine par la pensée :
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n2Ox1 + n1 Red1 n1Ox2 + n2Red1
Molarité = n * Normalité
Où n désigne le nombre d’équivalent –grammes (proton ou électron) mis en jeu dans un litre
d’eau pure (distillée).
Titrages volumiques
Calcule du titre d’une solution :
Un titrage acidimétrique consiste à doser une solution d’un acide par une solution d’une base
de titre connu. On procède avec les mêmes techniques dans un cas comme dans l’autre.
Lorsqu’un acide (A1) réagit avec une base (B2) on écrit :
A1 + B2 → B1 + A2
Ou H3O+ + OH- → 2H2O
CALCULS D'INCERTITUDE
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de la burette ,,,). L'erreur absolue δa n'est pas connue, on doit chercher une limite supérieure
appelée incertitude absolue Δa car on a :
a a
Ce qui veut dire que l'incertitude absolue est une valeur maximale que peut atteindre l'erreur
absolue dans le cas le plus défavorable.
L'incertitude absolue est un nombre qui prend la dimension de la grandeur mesurée. Par
exemple, si on lit une longueur L sur un double décimètre gradué en devisions de 0.1 cm et
que la valeur soit 15 cm, alors le résultat définitif sera :
L = (15.0 ± 0.1) cm
Cela signifie que L est une longueur comprise entre 14.9 et 15.1 cm, On dira que L est connue
à 0.1 cm prés,
CALCUL D'INCERTITUDE
il arrive que la valeur approchée g d'une grandeur G ne soit pas directement mesurable mais
est obtenue à partir de valeurs approchées a, b, c, ...d'autres grandeurs A, B, C, ....grâce à une
relation reliant g aux valeurs a, b,c, ...
pour obtenir les incertitudes absolues et relatives de g, il faut tenir compte des incertitudes
absolues que comportent les a, b, c, ... On utilise pour cela des théorèmes que nous rappelons
ici :
Δg = Δa + Δb + Δc ....
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c- Si g est l'expression d'une exponentielle
g=a
n
TP 2
PREPARATION DES SOLUTIONS
Introduction
La mesure précise des volumes est d’une grande importance au laboratoire. Elle peut être
effectuée à l’aide d’une pipette jaugée au graduée, d’une burette graduée ou d’une fiole
jaugée.
Objectifs
Savoir préparer une solution par dissolution d’un composé solide.
Savoir préparer une solution par dilution d’une solution mère.
Principe
Pour préparer une solution aqueuse d’un solide on commence par peser la quantité du solide
nécessaire dans un bécher avec une balance de précision. On ajoute une quantité d’eau pour
dissoudre le solide (on agite s’il le faut) et on transféré ensuite le contenu du bécher dans la
fiole en utilisant un entonnoir à liquide (entonnoir en verre). Il faut prendre soin de rincer
l’entonnoir et le bécher en récupérant les eaux de rinçage dans la fiole. On réaliser ensuite la
mise au trait en procédant avec précaution.
Pour préparer ou diluer une solution à partir d’un volume donné de liquide on commence par
prélever ce volume à la pipette verticale et en mettant sa point au contact de la fiole inclinée à
45°. On réalise la mise au trait en procédant comme dans le cas de la préparation d’une
solution à partir d’un solide.
Mode opératoire
Préparation d’une solution par dissolution d’un composé solide:
1. Préparer 100 ml d’une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium (NaOH) de normalité
N0 = 0,1N.
2. Quelle est la quantité de NaOH solide nécessaire pour la préparation ?
3. Peser la masse m d’Hydroxyde de sodium et introduire le produit dans la fiole jaugée
préalablement rincée.
4. Ajouter de l’eau distillée pour obtenir 100ml.
5. Reboucher la fiole jaugée et la retourner plusieurs fois pour homogénéiser le mélange.
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6. Donner les relations permettant de calculer l’incertitude sur la normalité N0 ?
7. A partir des valeurs d’incertitudes indiquer sur la balance et sur la fiole, calculer N0 ?
8. Calculer la concentration, le titre pondéral tp ainsi l’incertitude C, tp de cette
solution?
TP3
DOSAGE D’UN ACIDE FORT PAR UNE BASE FORTE
Dosage d’une solution de HCl par une solution de soude NaOH
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Théorie sur la réaction acido-basique
Selon Bronsted un acide est une substance capable de céder des protons H+ (ou H3O+ en
milieu aqueux) et une base substance capable de capter ce ou ces protons. Comme l’eau est
une substance amphotère, la base capte son proton et rend libre l’ion OH- . Acide et base sont
deux substances antagonistes. Lorsque ses deux composés se trouvent en présence, il
s’effectue une réaction de neutralisation.
On écrit :
AH + BOH → A- + B+ + H2O
Calcule de la normalité
On dose une solution acide de normalité Na inconnue par une solution basique de normalité
connue Nb.
A la fin de la neutralisation le nombre de mole d’ions H+ cédés par la solution acide auront
réagit avec le même nombre d’ions OH- libérés par la base. Si la solution d’acide est
contenue dans Va ml et la solution de base est contenue dans Vb ml alors au point
d’équivalence on écrit :
Na . Va =Nb . Vb
Partie expérimentale
Matériels
- Burette contenant solution titrante
- Erlen contenant la solution à titrer
- Agitateur magnétique
Produits
- NaOH
- HCl
- Phenolphtaléine
Mode opératoire
On désire effectuer un dosage avec la
meilleure précision possible. Pour ce faire
on procède en deux étapes :
Dosage direct de la solution de HCl
Dosage d’une solution diluée de la solution de départ.
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Dosage direct de la solution de HCl
On commence à doser la solution de HCl de concentration de départ par une solution de
soude de normalité connue :
Nb = (0,100± 0,001) mol/l
procéder comme suite :
remplir la burette avec la solution de soude
prélever à laide d’une pipette 10ml HCl, les verser dans un bécher (ou erlen) ajouter 2 à 3
goutte d’indicateur coloré proposé.
Doser en effectuant 3 essais successifs jusqu’à obtenir des volumes très rapprochés.
Questions :
Ecrire la réaction chimique qui se produit lors de ce titrage.
Présenter les résultats expérimentaux et les calculs du premier et deuxième dosage, que
remarquer vous ? Justifier ?
Exprimer puis calculer les valeurs de la concentration molaire Ca1, Ca2 des solutions acides.
Calculer les incertitudes absolues ∆Ca, ainsi que les incertitudes relatives ∆Ca/Ca sur les
calcules des Ca précèdent.
A l'équivalence, le milieu réactionnel est-il acide, basique ou neutre ? Justifier.
Quelles sont les espèces en excès ?
TP 4
Généralité
Réaction de dosage
En milieu acide et en présence d’un réducteur (corps capable de céder des électrons) l’ion
permanganate se réduit suivant la réaction : MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O (1)
Un ion permanganate met en jeu 5 électrons : par conséquent, une solution de permanganate
est normale si elle contient 1/5 de mole de permanganate de potassium par litre.
Indicateur de fin de réaction
Permanganate de potassium est sont propre indicateur de fin de réaction.
En considérant la réaction (1), on peut constater que lorsqu’on ajoute les ions MnO4- de
couleur violet intense dans la solution réductrice, ceux-ci sont réduits en ions Mn2+
pratiquement incolores.
Quand les éléments réducteurs auront tous été oxydés, les ions permanganates ne réagiront
plus et donneront une coloration violette à la solution. La persistance de la coloration violette
indique la fin de la réaction.
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Objectifs
Réactifs
Montage V(K++MnO4-)
Exploitation
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