These Doctorat Chikouche

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N° d’ordre : ………………

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE


ET POPULAIRE
MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR
ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE DE M’SILA
FACULTE DE TECHNOLOGIE
Département de génie civil

THESE
Présentée en vue de l’obtention du Diplôme de
Doctorat en Sciences
Spécialité: Génie Civil – Option: Matériaux

Présentée par:
CHIKOUCHE Mohamed Aziz

THEME

Optimisation des ajouts à base d’argiles vaseuses


et leurs effets sur les propriétés des matériaux cimentaires

Soutenue publiquement le : 14/12/2016


Devant le jury:

AIT TAHAR Kamel Prof. Université de Bouira Président


BIBI Mekki Prof. Université de M’sila Rapporteur
GHORBEL Elhem Prof. Université de Cergy-Pontoise Co-Rapporteur
MELBOUCI Bachir Prof. Université de Tizi Ouzou Examinateur
BEDDAR Miloud Prof. Université de M’sila Examinateur
A ma petite famille

Ma grande famille

A la mémoire de Youcef
Je remercie tout d’abord Dieu tout puissant, de m’avoir donné le courage et l’optimisme
de finir ce travail.

Je tiens à exprimer mes chaleureux remerciements au Professeur AIT TAHAR Kamal


pour avoir accepté de présider le jury de cette thèse, je le remercie également pour ses
encouragements et ses conseils motivants.

J’adresse mes sincères remerciements aux Professeurs BEDDAR Miloud de l’université


de M’sila, MELBOUCI Bachir de l’université de Tizi Ouzou, qui nous ont honoré d’avoir
accepté de participer à l’évaluation de ce travail.

Je tiens tout particulièrement à remercier Mme GHORBEL Elhem Professeur à


l’université de Cergy-Pontoise, pour m’avoir accepté dans son équipe au sein du Laboratoire de
Mécanique et Matériaux du Génie Civil (L2MGC) ainsi que Mr. BIBI Mekki, Professeur à
l’université de M’sila, qui sans leurs patiences, générosités et surtout disciplines, cette thèse
n’aurait pas vu le jour.

Enfin, mes sincères remerciements et ma profonde gratitude sont exprimés pour tous ceux
qui ont participé de près ou de loin à la réalisation de ce travail.

.
SOMMAIRE

Titre Page
Remerciements…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…... 03
Sommaire…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 04
Listes des figures…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………..... 07
Liste des tableaux…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 10
‫…………ملخص‬...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……… 11
Résumé…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………......... 12
Abstract…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………........ 13
INRODUCTION…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….... 15

CHAPITRE I : Barrage et envasement


I-1-Présentation du bassin versant du K’sob…………...…………...…………...…………...…………...……… 19
I-1-1- Caractéristique géologique et lithologique du bassin versant du K’sob…………...……….. 21
I-1-2-Le climat du bassin versant du K’sob…………...…………...…………...…………...…………...…………. 23
I-2-Présentation du oued et barrage K’sob…………...…………...…………...…………...…………...………… 23
I-3-Principaux causes d’envasement en Algérie…………...…………...…………...…………...…………...... 24
3-1-Eutrophisation des retenues de barrages…………...…………...…………...…………...…………...………... 24
3-2-Erosion éolienne…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 25
3-3-Erosion hydrique…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……… 25
3-4- Défrichement et désertification…………...…………...…………...…………...…………...…………...………... 26
3-5-Le surpâturage…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….. 28
3-6-La salinisation…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….. 28
I-4-Moyennes de lutte contre l’envasement…………...…………...…………...…………...…………...………... 29
4-1-Obstacles immergés…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………........ 29
4-2- Le soutirage…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………….. 29
4-3- barrage de chasse…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…….. 30
4-4- La surélévation des digues…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….......... 30
4-5-Extraction par siphonnement…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...... 30
4-6-Les banquettes végétales…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 31
4-7-La conservation des sols…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 31
4-8-Le reboisement…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………… 32

CHAPITRE II : Généralités sur les ciments et les argiles


Introduction…………...…………...…………...……...…...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 34
II-1-Le ciment portland artificiel (CEM I) …………...…………...…………...…………...…………...………… 35
II-2-Le ciment portland composé (CEM II) …………...…………...…………...…………...…………...………. 35
2-1-Les ajouts…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…….. 35
2-1-1-Laitier granulé des hauts fourneaux…………...…………...…………...…………...…………...…………..... 36
2-1-2-Cendres volantes…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…... 37
2-1-3-Fumées de silice (D) …………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………. 38
2-1-4-Schistes calcinés (T) …………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………. 39
2-1-5-Pouzzolanes…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 39
2-1-5-1-Les pouzzolanes naturelles…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………. 39
a-Les cendres…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……... 39
b-Les ponces…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 40
c-Les scories…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 40
2-1-5-2-Les pouzzolanes artificielles…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 42
II-3-L’argile…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 44
3-1-Mécanismes de genèse des argiles…………...…………...…………...…………...…………...…………...……. 44
3-1-1-Héritage et altération…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………. 44
4
3-1-2-Les néoformations…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………....... 44
3-1-3-Les transformations…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….... 45
3-2-Classification des argiles…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 45
3-2-1-Groupe Kaolinite-serpentine (0.7nm) …………...…………...…………...…………...…………...………... 46
3-2-2-Groupe Talc-micas-monmorillonite…………...…………...…………...…………...…………...………….... 47
3-2-3-Groupe de chlorite (1.4nm) …………...…………...…………...…………...…………...…………...………….... 49
3-3-La Calcination…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….. 50
3-3-1-La calcination flash…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….... 50
3-3-2-La calcination traditionnelle…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 51
3-4- Transformation des argiles pendant un traitement thermique…………...…………...…………...... 51

CHAPITRE III : Propriétés du ciment


III-1-Hydratation du ciment…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 54
1-1-Hydratation des silicates…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 54
1-2-Hydratation des aluminates…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….......... 55
1-3-Mécanismes d’hydratation d’un ciment Portland…………...…………...…………...…………...……….. 56
III-2-Mesure du coefficient de diffusion des chlorures…………...…………...…………...…………...….. 59
2-1-Mesure en diffusion naturelle…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………..... 60
2-1-1-Essai de diffusion en régime stationnaire…………...…………...…………...…………...…………...…… 60
2-1-2-Essai de diffusion en régime transitoire…………...…………...…………...…………...…………...……... 61
2-2-Mesure sous champ électrique…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 61
2-2-1-Essai de migration en régime stationnaire…………...…………...…………...…………...…………......... 61
2-2-2-Essai de migration en régime transitoire…………...…………...…………...…………...…………............. 62
III-3-La porosité et la structure poreuse…………...…………...…………...…………...…………...…………...... 65
3-1- Comparaison entre les matériaux à base de ciment ordinaire et composé…………...………. 65
III-4-Le retrait…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…... 67
4-1-Types de retrait…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………… 67
4-1-1-Retrait chimique…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…… 67
4-1-2-Le retrait endogène…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………..... 68
4-1-3- Le retrait thermique…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….. 68
4-1-4-Le retrait plastique…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...... 69
483-1-5-Le retrait de dessiccation…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….... 69
III-5-Le temps de prise…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….......... 71
III-6-L’activité pouzzolanique…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…… 73
6-1-Les méthodes directes…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 73
6-2-Les méthodes indirectes…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 75
III-7-La rhéologie…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….. 76

CHAPITRE IV : Méthodes expérimentales, résultats et discussions


IV-1-Méthodes expérimentales…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………......... 80
1-1- L’analyse DRX et XRF…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 80
1-2- L’analyse DSC et TG…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 80
1-3-L’analyse Infra-Rouge à transformé de Fourier…………...…………...…………...…………...…………. 81
1-4- Mesure de la matière organique…………...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 81
1-5- Densité et finesse…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…….. 82
1-6- Mesure de la consistance…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……... 82
1-7- Chaleur d’hydratation…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….. 83
1-8-Elaboration des mortiers…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………. 83
1-9- Essai de migration des chlorures en régime non-stationnaire…………...…………...…………...... 83
1-10- La porosité accessible à l’eau par pesée hydrostatique…………...…………...…………...………... 84
1-11-Le retrait libre…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………… 85
1-12-La rhéologie des mortiers frais…………...…………...…………...…………...…………...…………...………... 86

5
IV-2-Matériaux utilisés…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………........ 87
2-1-Clinker et gypse…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 88
2-2-Caractérisation des boues naturelles et traitées thermiquement…………...…………...…………... 88
2-2-1-Caractérisation de la boue naturelle…………...…………...…………...…………...…………...…………..... 88
2-2-2-Les effets des cycles de traitement thermique sur les propriétés physico-chimiques
de la boue…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….... 91
IV-3-Caractéristiques physico-chimique des ciments à base des boues activées…………........ 96
3-1-Optimisation de la composition des ciments composés…………...…………...…………...………….. 96
3-2-Caractéristiques physico-chimiques des ciments composés basés sur 10% des boues
activées…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...….. 98
3-3-Temps de prise et chaleur d’hydratation…………...…………...…………...…………...…………...………... 100
3-4-Indice de résistance à la compression (IRC) des mortiers normalisés…………...…………....... 103
3-5- La production de la portlandite…………...…………...…………...…………...…………...…………...………… 105
3-6-Mesure de la porosité accessible à l’eau…………...…………...…………...…………...…………...………... 107
3-7- Calcul du Coefficient de migration des chlorures en régime non-stationnaire…………..... 108
3-8-Le retrait libre…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 110
3-9-La rhéologie des mortiers frais…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….. 112
CONCLUSION…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………....... 116
BIBLIOGRAPHIE……...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………....... 119

6
LISTE DES FIGURES

Titre Page
CHAPITRE I : Barrage et envasement 19
Figure I.1. Carte de localisation des grands ensembles du Nord de l’Algérie……….………. 19
Figure I.2. Les 5 bassins hydrographiques……….……….……….……….……….……….……….………... 20
Figure I.3. Situation géographique du bassin versant du ksob……….……….……….……….…….. 21
Figure I.4. Vue en 3D de l’image Alsat-2A montrant la discordance angulaire de la
montagne de Maadid……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………. 22
Figure I.5. La carte lithologique du bassin versant du k’sob……….……….……….……….………. 23
Figure I.6. Vue sur le barrage K’sob lors de sa construction……….……….……….……….……… 24
Figure I.7. Photomicrographie des cyanobactéries observées au barrage Mexa,
Algérie……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…………… 25
Figure I.8.Différents modes d’entrainement des particules par le vent……….……….………… 25
Figure I.9.Niveaux de désertification de quelque wilaya……….……….……….……….……….…… 27
Figure I.10.Délimitation des steppes algérienne……….……….……….……….……….……….………... 27
Figure I.11.Disposition des obstacles en chicane……….……….……….……….……….……….………. 29
Figure I.12. Propagation du courant de densité……….……….……….……….……….……….……….… 30
Figure I.13. Schéma d’installation du siphon évacuateur……….……….……….……….……….…... 31
Figure I.14.Seuil de sédimentation en gabions et en pierres sèches……….……….……….…….. 32

CHAPITRE II : Généralités sur les ciment et les argiles


Figure II.1. La production du ciment pendant le 20ème siècle……….……….……….……….……... 34
Figure II.2. Laitier de haut fourneau ; a) Cristallisé. b) Vitrifié……….……….……….…………... 36
Figure II.3. Résistance à la compression du mortier en fonction de la teneur et de la
finesse du ciment……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……. 37
Figure II.4. Vue par MEB d’une cendre silico-alumineuse……….……….……….……….………… 38
Figure II.5. Bordj Khalifa réalisé par un béton à fumée de silice……….……….……….………... 39
Figure II.6. Pierre ponce volcanique……….……….……….……….……….……….……….……….………… 40
Figure II.7. Spectre de diffraction des rayons X de la pouzzolane naturelle de Béni-
Saf……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…………. 41
Figure II.8. Résistance à la perméabilité aux ions chlorure a) à 28jours et b) à 90jours.. 41
Figure II.9. Spectre de diffraction des rayons X de l’andésite……….……….……….……….……. 42
Figure II.10. L’activité pouzzolanique de l’andésite selon les tests ; a) Frattini et
b) Chaux saturée……….……….……….……….……….……….……….……….……….………….……………………. 42
Figure II.11. Indice d’activité pouzzolanique des boues de papeteries à a) 28jours et b)
90jours……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………. 43
Figure II-12. Activité pouzzolanique d’une boue de papeterie traitée et une
metakaolinite commerciale……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……… 43
Figure II.13. Résistance à la compression à 7 et 28jours ; a) traitée à différent
température et b) à différentes finesses……….……….……….……….……….……….……….……….…….. 44
Figure II.14. Couche de tétraèdres organisée en anneaux……….……….……….……….……….….. 45
Figure II.15. Les silicates avec groupement OH- au centre……….……….……….……….………... 45
Figure II.16. Structure octaédrique vue de cotée……….……….……….……….……….……….………. 46
Figure II.17. Couche octaédrique tronquée vue de coté……….……….……….……….……….…….. 46
Figure II.18. Structure de la kaolinite……….……….……….……….……….……….……….……….………. 46
Figure II.19. Structure de l’illite……….……….……….……….……….……….……….……….……….………. 48
Figure II.20. Structure du chlorite……….……….……….……….……….……….……….……….……….…… 49
Figure II-21. Représentation d’un four flash pour la production du métakaolin……….…… 50
Figure II-22. courbe thermique différentielle pour la kaolinite……….……….……….…………… 52

7
CHAPITRE III : Propriétés du ciment
Figure III. 1. Évolution du dégagement de chaleur et de la conductivité électrique lors
de l’hydratation d’une pâte de C3S……….……….……….……….……….……….……….……….……….…. 54
Figure III. 2. Image MEB –Gauche : Ettringite AFt – Droite :monosulfoaluminate de
calcium Afm……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….….. 56
Figure III.3. Courbe typique de calorimétrie isotherme d’un ciment……….……….……….….. 57
Figure III.4. Dégagement de chaleur du mélange binaire et ternaire avec les particules
à 5µm……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……...….…… 58
Figure III.5. Dégagement de chaleur du mélange binaire et ternaire avec les particules
à 20µm……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…… 58
Figure III.6. Dégagement de chaleur d’un mélange ciment Portland-Fumée de silice :
a) E/C=0,35. b) 0,4. c) 0,5……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………... 59
Figure III.7. Organigramme des méthodes de mesure du coefficient de diffusion des
chlorures……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…………. 60
Figure III.8. Principe de la cellule de diffusion……….……….……….……….……….……….……….…. 60
Figure III.9. Principe de l’essai d’immersion……….……….……….……….……….……….……….…….. 61
Figure III.10. Principe de la cellule de migration……….……….……….……….……….……….………. 62
Figure III.11. Principe de migration rapide……….……….……….……….……….……….……….………... 63
Figure III.12. Corrélation entre le coefficient de diffusion et le rapport E/C……….………… 64
Figure III.13. Evolution du coefficient de diffusion effectif en fonction du taux de
remplacement de ciment CEMI par fumées de silice……….……….……….……….……….………….. 64
Figure III.14. Isothermes de fixation des chlorures obtenues sur des hydrates
synthétisés……….……….………….……….………….……….………….……….………….……….………….……….…. 65
Figure III.15. Relation entre la porosité à l’eau et au mercure des pâtes CEM I et pâtes
CEM V……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….….. 66
Figure III.16. Comparaison de la distribution de taille des pores des pâtes à base de
CEM I et CEM V……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……. 66
Figure III.17. Exemple de retrait endogène dans le matériau cimentaire……….……….……… 68
Figure III.18. Retrait endogène pour différents bétons ordinaires de E/C supérieur à
0.45……….……….………….……….………….……….………….……….………….……….………….……….………….…. 68
Figure III.19. Mécanisme de retrait à jeune âge……….……….……….……….……….…………….…….. 70
Figure III.20. Influence de la finesse du ciment sur le retrait……….……….……….……….………. 71
Figure III.21. Dispositif du test de calorimétrie isotherme……….……….……….……….……….….. 72
Figure III.22. La demande en eau et le temps de prise d’un mélange ciment/ cendre
volantes……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…………... 72
Figure III.23. Evolution de la teneur de portlandite……….……….……….……….……….……….……. 73
Figure III.24. Test Frattini des pouzzolanes à 28 jours……….……….……….……….……….……… 74
Figure III.25. L’activité pouzzolanique d’une boue de papier calcinée et d’un
métakaolin commercial……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……. 74
Figure III.26. Diffractogramme de pates avec une pouzzolane naturelle……….……….……… 78
Figure III.27. L’indice d’activité de certaines pouzzolanes……….……….……….……….……….… 75
Figure III.28. La conductivité électrique en fonction du temps d’argiles calcinées………. 76
Figure III.29. Chaleur d’hydratation en fonction du temps……….……….……….……….………… 76
Figure III.30. a)Contrainte d’écoulement, b) viscosité de mortier avec ajouts sans
superplastifiant……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………... 78
Figure III.31. a)Contrainte d’écoulement b)flow table test……….……….……….……….………….. 78

CHAPITRE IV : Méthodes expérimentales, résultats et discussions


Figure IV.1 . Appreil Netzsch STA 449F1……….……….……….……….……….……….……….………… 81
Figure IV. 2. Bruker Optik (27 Tensor modèle) ……….……….……….……….……….……….………… 81
Figure IV.3. flacon de Le Chatelier……….……….……….……….……….……….……….……….…………… 82
Figure IV. 4. Mesure de finesse……….……….……….……….……….……….……….……….……….………... 82

8
Figure IV.5. Appareil Vicat……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……… 82
Figure IV.6. Calorimétrie semi-adiabatique……….……….……….……….……….……….……….………. 82
Figure IV.7. La cure des mortiers normalisés……….……….……….……….……….……….……….…….. 83
Figure IV.8. Essai de migration des ions chlorure……….……….……….……….……….……….……… 84
Figure IV.9. Eprouvette pour la mesure du retrait……….……….……….……….……….……….………. 85
Figure IV.10. Composants du rhéomètre :a)Agitateur, b)récipient ,c)vane……….…………… 86
Figure IV.11. Profile de vitesse……….……….……….……….……….……….……….……….……….…………  86
Figure IV.12. Relation entre le couple M et la vitesse Ω . Cas du ciment CEMI……….….. 87
Figure IV.13. Traitement thermique de la boue de dragage……….……….……….……….………… 87
Figure IV.14. Boue naturelle……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……. 87
Figure IV.15. Boue traitée……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………... 87
Figure IV.16. L’analyse DSC-TG de la boue de dragage naturelle……….……….……….……… 89
Figure IV.17. Spectre Infra-Rouge de la boue naturelle……….……….……….……….……….……… 90
Figure IV.18. Evolution de la perte de masse de la BN……….……….……….……….……….………. 92
Figure IV.19. Mécanisme de transformation de la kaolinite en métakaolinite……….………. 92
Figure IV.20. Evolution du pic de déshydroxylation selon l’analyse DSC……….…………… 93
Figure IV.21. DSC de la boue de dragage après un traitement à 600°C avec une vitesse
de 5°C/mn……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………. 94
Figure IV.22. Evolution du pic de décarbonatation selon l’analyse DSC……….……….……... 94
Figure IV.23. DSC de la boue de dragage aprés un traitement à 800°C avec une vitesse
de 5°C/mn……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………. 95
Figure IV.24. Indice d’activité pouzzolanique des ajouts……….……….……….……….……….…… 96
Figure IV.25. Indice de la résistance à la compression (IRC) des mortiers avec
différents types de composition……….……….……….……….……….……….……….……….……….………… 97
Figure IV.26.a. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC600…….. 102
Figure IV.26.b. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC700…….. 102
Figure IV.26.c. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC800…….. 102
Figure IV.27. IRC des CC600 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement... 103
Figure IV.28. IRC des CC700 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement... 103
Figure IV.29. IRC des CC800 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement... 104
Figure IV.30. Comparaison selon la DSC entre les mortiers fabriqués avec les ciments
CC600 et CEMI……….……….………….……….………….……….………….……….………….……….………….….. 105
Figure IV.31. Le pourcentage de Portlandite (CH) produite à différents âges……….………. 107
Figure IV.32. La porosité accessible à l’eau……….……….………….……….………….……….………….. 108
Figure IV.33. Coefficient de migration des ions chlorure en régime transitoire……….……. 110
Figure IV.34. Essai de retrait libre……….……….………….……….………….……….………….……….…….. 112
Figure IV.35. Relation entre  et  .Cas du ciment CEMI……….……….………….……….……….
.
113
Figure IV.36. Taux de viscosité des ciments étudiés……….……….………….……….………….……... 113
Figure IV.37. Relation entre seuil de cisaillement et la finesse des ciments……….……….… 114

9
LISTE DES TABLEAUX

Titre Page
CHAPITRE I : Barrage et envasement
Tableau I.1. Quelques caractéristiques morpho-métriques du B.V du K’sob…………….….. 21
Tableau I.2. Evolution du cheptel (en milliers de têtes) …………….………………………………….. 28
Tableau I.3. Rapport entre l’eau et les sédiments évacués par les vannes de fond………... 30

CHAPITRE II : Généralités sur les ciments et argiles


Tableau II.1. Exemple de composition chimique d’un clinker….…………………………………... 35
Tableau II.2. Les constituants et les additions du ciment….…………………………………………… 35
Tableau II.3. Classification sommaire des minéraux argileux….…………………………………… 50

CHAPITRE III : Propriétés du ciment


Tableau III.1. Exemple de réaction d’hydratation ….……………………………………………………... 67

CHAPITRE IV : Méthodes expérimentales, résultats et discussions


Tableau IV.1. Composition chimique et minéralogique du clinker et le gypse…………...... 88
Tableau IV.2. Composition chimique et minéralogique de la boue de dragage
naturelle (BN) …………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 88
Tableau IV.3. Bandes caractéristiques de la boue selon la technique FTIR………….............. 90
Tableau IV.4. Limite d’Atterberg de la boue naturelle…………...…………...………….....…………... 90
Tableau IV.5. Pourcentage de la matière organique…………...…………...…………...…………........... 91
Tableau IV.6. Valeur moyenne de l’essai du bleu de méthylène…………...…………...…………. 91
Tableau IV.7. Cycles thermiques appliqués à la boue naturelle…………...…………...…………... 91
Tableau IV.8. Composition chimique des boues traitées (BT) [%]…………...…………...……… 93
Tableau IV.9. Différents types de ciment modifié selon la matière première………….......... 96
Tableau IV.10. Composition chimique et propriété physique du ciment composé
(Type 2) …………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 98
Tableau IV.11. Vérification des équations de H.G.H. Brouwers…………...…………...………...  100
Tableau IV.12. Temps de prise des ciments composés…………...…………...…………...……………. 100
Tableau IV-13. Résistance Mécanique du mortier normalisé fabriqué avec du CEMI…. 103
Tableau IV.14. Seuil de cisaillement et viscosité des ciments…………...…………...……….......... 113

10
‫ﻣﻠﺧـــــص‬

‫اﻟﺑﻳﺋﺔ ﻓﻲ ﺗدﻫور ﻣﺳﺗﻣر ‪ ،‬ﻣﺻﺎﻧﻊ اﻻﺳﻣﻧت ﺗﺳﺗﻬﻠك ﻳوﻣﻳﺎ ﻣﻼﻳﻳن اﻟﻬﻛﺗﺎرات ﻣن اﻟﺻﻠﺻﺎﻝ واﻟﻛﻠس‪.‬‬
‫ﺑﺎﻟﻣﻘﺎﺑﻝ اﻟﻧﻔﺎﻳﺎت ﻣن ﻣﺧﺗﻠف اﻷﻧواع أﺧذت ﺑﺎﻟﺗوﺳﻊ‪ .‬اﻟوﺣﻝ اﻟﻣﺳﺗﺧرج ﻣن ﺟرف أﻋﻣﺎق اﻟﺳدود‪ ،‬ﻳﻘﻠص ﺳﻌﺔ‬
‫اﻟﻣﺧزون اﻟﻣﺎﺋﻲ ﻟﻠﺳدود وﻣن ﺑﻳﻧﻬم ﺳد اﻟﻘﺻب‪ .‬ﺑﻌد إﺟراء دراﺳﺎت ﻛﻳﻣﻳﺎﺋﻳﺔ وﻣﻌدﻧﻳﺔ ﺗم اﻛﺗﺷﺎف ﻧﺳب ﻣﻌﺗﺑرة‬
‫ﻣن اﻟﻛﺎوﻟﻳن و اﻹﻟﻳﻠﻳت ﺑﺎﻹﺿﺎﻓﺔ ﻟﻸﻟﻣﻳن وأﻛﺳﻳد اﻟﺟﻳر‪ .‬ﻫذﻩ اﻟﻣﻼﺣظﺔ أظﻬرت إﻣﻛﺎﻧﻳﺔ دﻣﺟﻬﺎ ﺑﺎﻟﻛﻠﻧﻛر‪ ،‬ﻣن‬
‫أﺟﻝ ﺻﻧﺎﻋﺔ اﻻﺳﻣﻧت‪.‬‬

‫ﺑﺣﺎﻟﺗﻬﺎ اﻟطﺑﻳﻌﻳﺔ‪ ،‬ﻫذا اﻟدﻣﺞ ﺳﻳﻛون ﻣﺳﺗﺣﻳﻼ‪ .‬ﻟذﻟك ﺗم إﻋداد ﺑروﺗوﻛوﻝ ﻟﻠﻌﻼج اﻟﺣراري ﻣن أﺟﻝ‬
‫ﺗﺣﺳﻳن اﻟﻧﺷﺎط اﻟﻛﻳﻣﻳﺎﺋﻲ ﻟﻠﺳﻳﻠﻳﻛﺎ واﻷﻟوﻣﻳﻧﺎ واﻟرﻓﻊ ﻣن ﻣﺳﺗوى اﻟﻘدرة اﻟﺑوزوﻟﻳﻧﻳﺔ‪.‬‬

‫ﻓﻲ ﺑداﻳﺔ اﻟدراﺳﺔ ﺗﻣت دراﺳﺔ ﺑﻌض اﻷﻣزﺟﺔ واﺧﺗﻳﺎر أﻓﺿﻠﻬﺎ ﺣﺳب ﻗوة اﻟﺿﻐط اﻟﻣﻣﻳزة‪ .‬ﺟﻣﻳﻊ أﻧواع‬
‫اﻻﺳﻣﻧت اﺟﺗﺎزت ﺑﻌض اﻟﺗﺟﺎرب ﻛدراﺳﺔ ﺣ اررة اﻟﺗﻔﺎﻋﻝ ﺑﻌد اﻹﻣﺎﻫﺔ‪ ،‬زﻣن اﻟﺷك ﺑﺎﻹﺿﺎﻓﺔ ﻟﻠدراﺳﺔ اﻟﻛﻳﻣﻳﺎﺋﻳﺔ‪.‬‬
‫دراﺳﺔ اﻟﺑورﺗﻼﻧدﻳت اﻟﻣﻧﺗﺞ واﻟﻧﺷﺎط اﻟﺑوزوﻻﻧﻲ ﻟﻺﺳﻣﻧت ﺗﻣت دراﺳﺗﻬﺎ أﻳﺿﺎ‪.‬‬

‫ﺟﻣﻳﻊ ﻫذﻩ اﻟﻣراﺣﻝ ﺗﻣت دراﺳﺗﻬﺎ ﻓﻲ ﻫذﻩ اﻟﻣذﻛرة ﻣن ﺧﻼﻝ أرﺑﻌﺔ ﻓﺻوﻝ‪ .‬أوﻝ ﻓﺻﻝ ﺗم ﻋرض‬
‫ﺧﺻﺎﺋص ﺳد اﻟﻘﺻب‪ ،‬أﻣﺎ اﻟﺛﺎﻧﻲ ﺗم ﺗﻘدﻳم اﻻﺳﻣﻧت‪ ،‬اﻹﺿﺎﻓﺎت وأﻧواع اﻟﺻﻠﺻﺎﻝ‪ .‬ﺛﺎﻟث ﻓﺻﻝ ﺗم ﻋرض‬
‫ﺑﻌض اﻟﺧﺻﺎﺋص اﻟﻣﻌروﻓﺔ ﻟﻺﺳﻣﻧت وﻓﻲ اﻟﻔﺻﻝ اﻟراﺑﻊ ﺗﻣت دراﺳﺔ أﻧواع اﺳﻣﻧت اﻟدراﺳﺔ‪ .‬اﻟﻔﺻﻝ اﻷﺧﻳر‬
‫ﻋﺑﺎرة ﻋن ﺧﺎﺗﻣﺔ أﻳن ﺗم ﻋرض ﻧﺗﺎﺋﺞ اﻟدراﺳﺔ واﻟﺗطرق ﻟﺑﻌض اﻟﺗطﻠﻌﺎت‪.‬‬

‫ﻛﻠﻤﺎت ﻤﻔﺘﺎﺤﯿﺔ‪ :‬وﺤل اﻟﺴدود ‪ -‬اﻟﻌﻼج اﻟﺤراري‪ -‬اﻟﻨﺸﺎط اﻟﺒوزوﻻﻨﻲ ‪ -‬اﻻﺴﻤﻨت‪-‬اﻟﻤوﻨﺔ‪.‬‬

‫‪11‬‬
RESUME
L’environnement est en constante dégradation. Les usines de ciment engloutissent chaque
jour des hectares de terre d’argile ou de calcaire. En parallèle les déchets prennent de plus en
plus d’ampleur. La boue issue du dragage des barrages ne cessent d’envaser et réduire la capacité
des retenues comme le barrage K’sob. Après une étude chimique et minéralogique, la boue a
révélée la présence de kaolinite, d’illite et des proportions non négligeables d’alumine et
d’oxyde de calcium. Cette première constatation, incite l’incorporation de ce déchet à côté
du clinker, pour la production de ciment.

Cette incorporation n’est pas immédiate. Un protocole de traitement thermique est


appliqué à la boue afin d’améliorer l’activité chimique de la silice et l’alumine, engendrant
l’augmentation du pouvoir pouzzolanique des ajouts.

Des mélanges initiaux ont été élaborés pour choisir la meilleure proportion. Après ce
choix du mélange optimal grâce à la résistance caractéristique, les ciments composés ont passés
des séries typiques de caractérisation : comme la chaleur d’hydratation, le temps de prise sans
oublier l’étude chimique. La portlandite produite et l’activité pouzzolanique des nouveaux ajouts
ont été étudiés afin d’apprécier leurs pouzzolanicités.

Toutes ces étapes sont rédigées dans cette thèse en quatre chapitres. Le premier étant une
présentation du barrage K’sob, le deuxième chapitre est un exposé sur les ciments, ajouts et
argiles. Le troisième chapitre traite quelques caractéristiques des ciments. Dans le
quatrième chapitre, une analyse de différentes séries de test passés par les ciments composés.
A la fin une conclusion est formulée avec les principaux résultats.
Mots clés: Boue de barrage- traitement thermique- Activité pouzzolanique- ciment- mortier.

12
ABSTRACT

The environment is constantly deteriorating. The cement plant engulf hectares of land of
clay or limestone daily. In parallel, waste becomes increasingly important. The sludges from
dams dredging, continues to reduce capacity of dams such as K’sob dam. After chemical
and mineralogical study, sludge revealed the presence of kaolinite, illite and significant
proportions of alumina and calcium oxide. This first observation encourages the incorporation
of this waste next to the clinker for cement production.

This incorporation is not immediate. Heat treatment protocol is applied to the sludge
to improve chemical activity of silica and alumina causing the increase of pozzolanic ch aracter.

Initial mixtures have been developed to select the best proportion. After the selection of
the optimum mix using the characteristic strength, blended cements have passed the typical
series of characterization: as the heat of hydration, the setting time without forgetting the
chemical study. Portlandite produced and pozzolanic activity of the new additions has been
studied to assess their pouzzolanicités.

All these steps are written in this thesis into four chapters. The first one is a presentation
of K’sob dam, the second chapter is a presentation on cements, additions and clays. The third
chapter deals with some characteristics of cements. In the fourth chapter, an analysis of different
test series passed by the blended cements. At the end a conclusion is formulated with the main
results.

Keywords: Dredged sludge- Heat treatment- pozzolanic activity-cement- mortar.

13
Introduction

Les premières civilisations ont cherché toujours la sécurité dans leurs habitats. En passant
par les grottes et les maisons en bois, les Assyriens et les Babyloniens utilisaient l’argile et la
pierre afin de baptiser des abris durables. Les Égyptiens construisaient les pyramides en
découvrant le mortier de chaux et de gypse comme liant. Au fil du temps, les Grecs et les
Romains ont mis au point un ciment permettant d’ériger des structures remarquablement
durables. La recette consistait à mélanger de la chaux éteinte avec des pouzzolanes, lui
permettant de prendre sous l’eau. En 1818, Louis Vicat, fut le premier au monde à fabriquer, de
manière artificielle et contrôlée, des chaux hydrauliques.

Le ciment est un mélange constitué de calcaire et d’argile, chauffé à haute température


(1450°C) dans un four en forme de tube, avant d’être refroidi brutalement. La matière extraite du
four est dite « le clinker ». Il est broyé avec du sulfate de calcium, sous forme de gypse ou
d'anhydrite, à raison de 3 à 5 %, c’est la formule classique du ciment dit Portland.

Tous les programmes d’investissement au monde, sont liés de près ou de loin au ciment.
En Algérie, environ 70% de ces investissements, sont destinés entre autres à l’extension des
infrastructures et la construction des logements. Le gouvernement prévoit durant le quinquennat
2015-2019 la construction de 1.6 million de logements. Mais aussi de reconstruire le plus vite
possible les infrastructures laissées à l’abandon pendant de longues années : rues, voies ferrées,
universités, hôpitaux et logements.

De plus, il est prévu la construction des hôpitaux, le rallongement de l’autoroute Est-


Ouest, l’extension des aéroports et du métro et la réalisation de 2500 projets touristiques et pas
moins de 1200 hôtels touristiques sont également inscrits en caractères gras sur la liste des
priorités. La capitale se verra bientôt dotée d’un nouveau port nécessitant un investissement de 3
milliards de dollars.

Le Groupe industriel des ciments d'Algérie (GICA) qui compte 12 cimenteries, a


alimenté le marché intérieur, par 12 millions de tonnes de ciment en 2015. A l’horizon 2017, le
groupe compte augmenter sa production à près de 25.7 millions de tonnes, avec l’extension des
capacités de production de six de ses cimenteries en exploitation et la réalisation prochaine de
quatre nouvelles usines de ciments publics et de sept privées.

Cet essor dans ce secteur, demande en premier lieu de la prospection. De l’argile et du


calcaire doivent être extraites en grandes quantités. Des montagnes seront détruites et des terres
non renouvelables seront perdues. Cette production abusive du clinker est ralentit par l’ajout de
matériaux secondaires, comme du laitier granulé de hauts fourneaux, de la cendre volante ou des
pouzzolanes naturelles qui proviennent des roches volcaniques, ou artificielles obtenues par
différentes méthodes, comme les argiles calcinées.

D’un autre côté, la population a cru de façon considérable, passant de 34 millions en 2005
à près de 41 millions en 2015. Cet accroissement de la population doit être suivi d’une
satisfaction des besoins en eau. Les autorités construisent des barrages pour augmenter la
disponibilité des ressources en eau, naturellement limitée et faire face à la forte irrégularité
temporelle des précipitations.

De grands efforts sont déployés en Algérie dans la réalisation des barrages, mais
malheureusement le pays figure parmi les plus négativement touchés par l’érosion et
l’envasement. Des opérations de dragage sont périodiquement programmées.

15
Introduction

En 2006, l’envasement des 57 grands barrages algériens, était de 45 millions


de m3/annnée, ce qui représente une réduction de capacité de 0.65 % par année.
Actuellement, 15 barrages sur les 72 existantes sont envasés.

La gestion des déchets est depuis quelques années, l’une des préoccupations des
organismes publics. Le recyclage en les intégrant dans des matériaux de construction peut être
une solution au problème ce qui a pour conséquence la réduction, voir même la suppression à
long terme de la mise en décharge.

Afin que ces sédiments de dragage, soient absorbés, trois grandes filières peuvent relever
le défi:

*La valorisation : chaque fois qu’elle est possible, confère aux produits une valeur incontestable.
Citons notamment les épandages, dont ceux en agriculture, la création de nouveaux espaces et
terrains, la réhabilitation de sol de qualité insuffisante, ou encore la réutilisation en B.T.P et
construction (remblais, digues, création d’agrégats de type céramique,...).

*Le dépôt : il s’agit d’un procédé classique, soit le régalage (qui consiste à épandre les produits
de dragage sur une bande de terre), soit la mise en dépôt sur des terrains retenus.

*Les traitements : ils nécessitent une bonne connaissance de la composition physico-chimique


des boues. II existe plusieurs filières des « pré-traitements » (déshydratation, criblage, lessivage,
séparation par densité, ...) aidant à réduire les volumes, les traitements biologiques (biocoulis,
in-situ, phytoremédiation, bactérien,...) particulièrement adaptés pour la dégradation de la
matière organique, les traitements chimiques (acides ou solvants organiques), thermiques
(désorption, incinération, réduction, vitrification), ou encore, physiques (extraction électrique,
flottation,...).

Dans la présente étude, on tentera dans un premier temps d’obtenir une pouzzolane
artificielle à partir de la boue de dragage du barrage K’sob par l’intermédiaire d’un traitement
thermique. La deuxième étape consiste dans l’incorporation de ces ajouts à côté d’un clinker
(Lafarge Groupe-M’sila), pour déduire leurs effets sur les matériaux cimentaires (anhydre, pâte
et mortier).

Présentation de la thèse

Cette thèse intitulée « Optimisation des ajouts à base d'argiles vaseuses et leurs
effets sur les propriétés des matériaux cimentaires» est divisée en quatre chapitres.

*Après une introduction générale où on a exposé les différents arguments, incitant à entamer
cette étude, ainsi que l’objectif de notre étude ;

*Le premier chapitre est consacré à la présentation du bassin versant du barrage K’sob
(lithologie, géologie…), ainsi que les principaux causes d’envasement en Algérie et les moyens
de luttes contres cet ennemi silencieux, touchant la plupart des barrages au monde ;

*Un deuxième chapitre relate sur les différents types de ciments et les ajouts les plus connues
ainsi que leurs effets sur les matériaux cimentaires. Dans le deuxième volet de ce chapitre
on a exposé les différents types d’argile et leur formation ainsi que l’effet de la calcination et
leurs transformations en pouzzolanes artificielles.

16
Introduction

*Le troisième chapitre donne quelques informations sur le mécanisme d’hydratation des ciments,
ainsi que d’autres caractéristiques telles que la durabilité, la rhéologie et la pouzzolanicité.

* Le quatrième chapitre expose les différents essais effectués ainsi que l’analyse des résultats.

*En dernier, une conclusion générale citant l’aboutissement de nos travaux de recherches ainsi
que les perspectives.

17
CHAPITRE I Barrage et envasement

I-1-Présentation du bassin versant du K’sob

Les limites naturelles de l’Algérie sont la Mer Méditerranée au nord (1200 Km de côte),
le Maroc à l’ouest, la Tunisie et la Libye à l’est, la Mauritanie et le Sahara Occidental au Sud-
Ouest et finalement le Mali et le Niger au sud.
Les distances y sont très grandes, environ 2000 Km de la côte méditerranéenne au massif du
Hoggar et 1800 Km d’In Amenas à l’est jusqu’à Tindouf à l’ouest.

L’Algérie présente une très grande variété de contextes géologiques.


Morphologiquement, quatre grands domaines se distinguent du nord au sud du pays (Figure I-1).

Fig.I.1. Carte de localisation des grands ensembles du Nord de l’Algérie.

*les Hauts Plateaux ; à couverture sédimentaire réduite, où les processus locaux de distension ont
permis la formation de bassins intramontagneux.

*l’Atlas saharien, formant une longue suite de reliefs, orientés NE-SO, s’étendant de la frontière
marocaine à celle de la Tunisie. Il est né d’un long sillon de subsidence, pincé entre les hauts
plateaux et la Plate-forme Saharienne. Au Mésozoïque, ce sillon fut comblé par une puissante
série sédimentaire (7000 à 9000 m).

*le Sahara, qui recèle l’essentiel des ressources en hydrocarbures et un désert formé de grandes
étendues de dunes (Erg Oriental et Erg Occidental), de plaines caillouteuses (regs) et parsemé
d’oasis. Le massif des Eglab à l’Ouest et le massif du Hoggar à l’Est forment, pratiquement, la
limite méridionale du Sahara algérien, frontière avec la Mauritanie, le Mali, le Niger et la Libye.

*l’Atlas tellien (ou Tell), constitué de reliefs escarpés et de plaines littorales. C’est une zone
complexe constituée de nappes mises en place au Miocène inférieur. Des bassins néogènes
tardifs comme le Chélif et le Hodna se sont installés sur ces nappes.

Avant 1962, l’Algérie disposait de 12 barrages. A la fin de l’année 2016 l’Algérie


prévoit de construire 32 nouveaux barrages hydrauliques, qui viendront s’ajouter aux 64 déjà en
exploitation. Alors, l’Algérie disposera de 96 barrages hydrauliques pouvant mobiliser quelque
9 milliards de m3 d’eau. En 2030, le total de 121 barrages seront exploités.

19
CHAPITRE I Barrage et envasement

Dès 1996, l’Algérie a engagé une nouvelle politique de l’eau, à savoir la « Gestion
intégrer des ressources en eau » pour garantir leur valorisation et durabilité. Ainsi le territoire
algérien a été subdivisé en 5 grands bassins versants (Figure I-2).[1]

Fig.I.2. Les 5 bassins hydrographiques.

Parmi ces bassins le bassin Algérois-Hodna-Soummam, avec une superficie de 47588


Km2. Il est limité au Nord par la mer Méditerranée, à l’Est par le bassin Constantinois-Seybouse-
Mellègue à l’Ouest par le bassin Chellif-Zahrez et enfin au Sud par le bassin du Sahara. Il
s’étend sur 14 wilayas (6 en totalité et 8 partiellement).

Afin de collecter les eaux de pluie et concentrer les écoulements vers les cours d’eau, le
bassin Hodna, situé au sud du bassin Algérois-Hodna-Soummam est un bassin endoréique de
25 843 Km² dont le chott El Hodna constitue son exutoire naturel. Les principaux oueds de ce
bassin qui s’écoulent du nord vers le Chott sont : les oueds M’sila, K’sob, El Ham, Soubella,
Barika et Bitam. Les oueds Boussaada et M’cif sont quant à eux les principaux oueds s’écoulant
du sud vers le chott.

Le bassin versant du Hodna est le cinquième grand bassin de l’Algérie. Il est situé à
150Km à vol d’oiseau au sud de la côte méditerranéenne (Golf de Bejaïa). L’altitude
des sommets des monts du Hodna diminuant d’Est en Ouest oscille entre 1900 et 1000 m,
tandis qu’au Sud quelques sommets situés dans l’atlas saharien atteignent 1200 m. La
situation du bassin du Hodna est située entre deux séries de montagnes au nord et au sud,
organisent le bassin autour d’une cuvette fermée presque plate à 400 m d’altitude et reçoit
l’écoulement des eaux superficielles de la région [2].

Le bassin versant du barrage K’sob, s’étale sur une superficie de 1460 Km2 avec un
périmètre d’environ 180 Km. Il appartient au grand bassin versant du chott Hodna dont il
occupe 41% de la surface (Tableau I-1). Le coefficient de Graveleuse de ce bassin versant est
1.26 ce qui indique une forme allongée (Figure I-3).

20
CHAPITRE I Barrage et envasement

Fig.I.3. Situation géographique du bassin versant du K’sob.

Le tableau suivant résume les caractéristiques principales du bassin versant du K’sob.


Tableau I.1. Quelques caractéristiques morpho-métriques du B.V du K’sob.
Caractéristiques morpho métriques Résultats Unité Observation
Surface 1460 Km2
Périmètre 180 Km
Altitude moyenne 1070 m
Indice de Graveleuses 1.26 Forme allongée
Indice de pente globale 0.012 m/Km Relief modéré
Pente moyenne 15.8 m/Km
Capacité initiale 11.6 hm3
Surface de plan d’eau 121 Ha
Altitude max de retenu 590 m
Hauteur max 46 m
Superficie du B V 1460 Km2
Envasement moyen annuel 0.800 hm3/an
Volume de vase existante 15 hm3
Hauteur de l’envasement actuel 27 m

I-1-1- Caractéristique géologique et lithologique du bassin versant du K’sob [3]

Le flanc Sud des monts du hodna (djebel Gourin. Maadid, Sidi Sahab. Guedil) sont des
anticlinaux à un fort pendage. Les vastes chevrons que l’érosion a sculptée dans les couches
sénoniennes ou cénomaniennes, sont souvent recouverts de petites écailles de calcaire éocène et
doublés, au-delà de l’étroite gouttière creusée dans les dépôts oligocènes, par une barre plus ou
moins continue des grès burdigaliens redressés.

Dans la montagne (Djebel) de Maadid on remarque des séries récentes de crétacé


supérieur et d’éocène inférieur et moyen (Figure I-4). La discordance apparaît après le sénonien
dont les couches terminal ont été érodées par un éocène transgressif.

Plus loin, Djebel Mzaïta a aussi une formation très variée et alternée de calcaires et de
marnes en plusieurs unités de taille variable. Ces calcaires marneux affleurent largement l’Est du
Mzaïta.

Les formations gréseuses occupent 1/3 du bassin versant, la série exclusivement gréseuse
occupe une surface très réduite se limitant à un affleurement au sud du djebel Morissane. Les
séries à l’alternance de grés et d’argile, de grés et de marne s’étendant sur des surfaces
21
CHAPITRE I Barrage et envasement

relativement importantes, la première occupe le nord -est du bassin en un ensemble continu; Elle
présente à sa base une assise argileuse surmontée de grés grossiers alternant avec des argiles
noires. La seconde affleure en plusieurs endroits discontinus notamment au sud –ouest.

Fig.I.4. Vue en 3D de l’image Alsat-2A montrant la discordance angulaire de la montagne de Maadid[4].

Cette longue muraille de montagnes est profondément sillonnée par les rivières qui
descendent dans le Hodna. Les plus importantes la traversent : L’oued Lougman supérieur grâce
à une dépression transversale et l’oued El K’sob qui a la faveur d’un abaissement d’axe entre les
deux montagnes Gourîn et Maadid.

L’Est de la rivière El K’sob, est dominé par des collines plus élevées, faites de dépôts
continentaux mio-pliocènes et parfois, à la base, de sédiments marins du Burdigalien. Ces
terrains plongent dans l’ensemble vers le centre de la cuvette. Les bancs plus résistants sont
formés de grès et de conglomérat forment de petits reliefs monoclinaux (Koudiat) au-dessus des
assises marneuses et argileuses.

A l’Ouest on constate une série de plans de diversement inclinés vers l’aval et découpés
en lanières ; ils descendent des flancs calcaires (Eocène) de la montagne jusque dans les environs
de M’sila où ils disparaissent. Ils nivellent les marnes burdigaliennes et la série miopliocène
dont les couches plongent nettement vers le Sud ; à l’amont les grès durs du burdigalien ont
seuls échappés au nivellement et une partie des cailloux a comblé la dépression oligocène (figure
I-5).

22
CHAPITRE I Barrage et envasement

Fig.I.5. La carte lithologique du bassin versant du k’sob.

I-1-2-Le climat du bassin versant du K’sob

Les paramètres climatiques d’un bassin versant sont les éléments les plus déterminants de
l’écoulement. Les précipitations sont le facteur principal qui influence directement l’écoulement,
pour le bassin versant du K’sob, la pluviométrie moyenne inter-annuelle est de l’ordre de 363
mm. Pour la pluie journalière maximale inter-annuelle, elle est de l’ordre de 36.3 mm.

La température est un facteur très important, qui conditionne les phénomènes et les
paramètres du bilan hydrologique en particulier. La saison chaude s’étend de mai à octobre, avec
un maximum en juillet, qui atteint la valeur 34.7°C, alors que la saison froide correspond de
novembre et avril avec un minimum en janvier de 1.7°C.

La diminution du Nord vers le Sud des températures pour le bassin de l’oued K’sob
est liée essentiellement à l’altitude, mais aussi à cause de l’effet de la continentalité dans la
région des hautes plaines.

I-2-Présentation de El-Oued et du barrage K’sob

M’sila est la 28ème Wilaya de l’Algérie, elle s’étale sur une superficie de 18175Km2, avec
plus d’un million d’habitants. Elle s’éloigne de la capitale Alger de 248Km, avec un climat semi-
aride et de vocation agro-pastoral. Fondée en 935 la wilaya contient des gisements de calcaire et
d’argile et dispose d’un grand réservoir de sable quartzeux dunaire. L’utilisation de ce sable est
élargie à la production du plâtre, céramique ainsi que le ciment.

Le Barrage K’sob est situé à « HAMMAN » entre les monts de Kef El Ouerad et
Djebel El Groun à 15 Km au nord de la ville de M’sila sur la route nationale en direction vers la
Wilaya de Bordj Bou Arreridj. Il fut construit à cet endroit sur l’oued K’sob entre les années
1934 et 1940 permettant l’irrigation du périmètre agricole de la Commune de M’Sila (Figure
I-6).

23
CHAPITRE I Barrage et envasement

Fig.I.6. Vue sur le barrage K’sob lors de sa construction.

Le K’sob est le plus tellien des rivières du Hodna ; son bassin versant s’étend jusqu’à
Medjez, station située à environ 8 Km. Il pénètre dans la Medjana après avoir franchi des
collines éocènes et miocènes. Son affluent, la rivière Oussedjit-Rhedir, né entre 1700 et 1750
mètres sur le versant Nord de la montagne Sidi Sahab, traverse le bassin synclinal de Bordj
Ghedir, puis une zone de collines burdigaliennes avant de se jeter dans le K’sob. Celui-ci, après
le confluent, prend une direction Sud-Ouest et contourne le djebel Maadid dans une vallée
encaissée qu’il élargit de ses méandres [3].

Le barrage assurait dans les années 70 l’irrigation de 13000 hectares de terres agricoles,
unique à l’échelle de la wilaya, ce barrage n’arrose plus aujourd’hui que 4840 hectares du fait de
son envasement avancé.

I-3-Principaux causes d’envasement en Algérie

3-1-Eutrophisation des retenues de barrages

L’eutrophisation est une forte concentration d’éléments essentiels pour la nutrition des
plantes (azote ,phosphore... ) dans les eaux des lacs et barrages, ce qui conduit à la croissance des
algues et son impact sur la vie aquatique. L’eutrophisation se produit habituellement dans les
mers peu profondes et des lacs artificiels étroits, des barrages et des lacs lorsqu’ils sont exposés à
la pollution.

L’impact négatif de ce phénomène dans les eaux de lacs peu profonds et des lacs
artificiels étroits et des barrages, est la croissance excessive des plantes aquatiques et des
algues, engendre une dégradation de l’environnement et une réduction de la qualité des eaux.

Les rivières d’Algérie sont devenues de véritables dépotoirs, en ce sens avec l’aide
des ruissellements, l’érosion et la percolation, ils charrient toutes sortes de rejets liquides et
solides (rejets d’eaux résiduaires urbaines, industriels , dépôt atmosphérique d’azote
provenant de l’élevage animal et des gaz de combustion , la présence de zones agricoles
fertilisées, industries des détergents et la présence de phosphore, ...)[5].

Certaines algues (cyanophycées) (Figure I-7) excrètent des toxines qui rendent la
vie aquatique difficile notamment dans les eaux dormantes (lacs et étangs) ou à faible vitesse

24
CHAPITRE I Barrage et envasement

d’écoulement[6]. Ces cyanotoxines sont responsables d’intoxications humaines et animales,


parfois mortelles, par exemple au barrage Mexa les teneurs de microcystines-LR intracellulaires
n’excèdent pas les valeurs de 0.77µg/l. Ce qui n’est pas alarmant, mais sa nécessite la mise en
place de programmes de surveillance [7] . Par contre, les eaux du barrage Hammam Boughrara
riches en éléments nutritifs comme le phosphore donnent naissance à une prolifération de
certaines algues entrainant la diminution de l’oxygène et la transparence des eaux [8].

Fig.I.7. Photomicrographie des cyanobactéries observées au barrage Mexa, Algérie.

3-2-Erosion éolienne

Le déplacement des particules du sol (figure I-8) est lié à la direction, la vitesse et la
durée du vent. Un vent ne peut soulever des particules de sable que lorsque sa vitesse, mesurée
avec un anémomètre à 30 cm au-dessus du sol, atteint ou dépasse 6 m par seconde.

Fig.I.8.différents modes d’entrainement des particules par le vent.

La taille et la densité des particules de sable est un autre facteur. Les particules dont le
diamètre avoisine les 5 microns sont projetées dans l’air sous forme de poussière. Les particules
du sol de dimension moyenne (de 0.5 à 1.1 mm de diamètre) avancent par bonds
successifs, selon un mécanisme appelé saltation. Tandis que les plus grosses particules roulent
ou glissent à ras de terre; c’est le phénomène de reptation[9].

En milieu désertique la fourchette de taille 40-80µm est particulièrement favorable à


cette mise en suspension immédiate. On estime à 260 Mt la masse de poussière mobilisée
chaque année au sahara [10].

3-3-Erosion hydrique

L’abrasion de la croute terrestre par les courants d’eaux, le transport et le dépôt des
sédiments sont les trois étapes d’une érosion hydrique. L’impact de cette érosion, n’est pas limité

25
CHAPITRE I Barrage et envasement

par les zones à moyennes ou grandes précipitations, mais il aille au-delà des régions désertiques,
avec des pluies soudaines et torrentielles.

Pour le bassin de la rivière El Ham, les trois mois de septembre, avril et juin contribuent
chacun de 18% environ de la dégradation annuelle du sol. La tendance même est remarquée à
l’échelle saisonnière pour les deux saisons automne et printemps. L’apport liquide
pose un problème d’inondation et l’apport solide se dépose en élevant la côte du terrain. La
perte en sol de tout le bassin de la rivière El Ham a contribuée à l’élévation de la côte du chott
Hodna de 20 cm en moyenne [2].

L’érosion hydrique est un phénomène naturel, dont l’intensité varie en fonction des
précipitations et de la force du courant, mais aussi de la nature du sol, la cohésion des agrégats,
la pente et du drainage du terrain. Ceci est accentué en climat agressif avec alternance de
sécheresse et d’années humides et des pluies d’automne dévastatrices pour les sols [11].

Par l’action de l’eau, des sédiments sont amenés vers les cours d’eau, où ils sont
transportés vers de longues distances, en fonction du débit du cours d’eau et de la grosseur des
particules. Les sédiments grossiers sont déposés rapidement, signalons par exemple le cas de la
rivière Isser, où des volumes importants de sédiments à granulométrie grossières provoquent le
comblement de la retenue du barrage de Béni Amrane situé sur cette rivière à l’aval de la
station de Lakhdaria[12], alors que les sédiments fins peuvent demeurer en suspension dans
l’eau à très longues distances.
La sédimentation survient lorsque l’énergie dans le cours d’eau n’est plus suffisante pour
transporter les sédiments. Une accumulation se produit alors dans le lit du cours d’eau, formant
parfois des dépôts importants.

Les grandes exportations sont liées aux ruissellements où les conditions optimales sont
réunies (pluies abondantes et relativement intenses, sol nu, croûte de battance). Ces
ruissellements qui génèrent beaucoup de griffes et de rigoles surtout sur les sols argileux, sont à
l’origine de dégradations spectaculaires, marquant souvent le paysage pour plusieurs années. Le
ruissellement maximal dépasse les 30 % et peut atteindre 80 % sur sol nu et tassé, ce qui
explique l’importance du ravinement et de l’envasement des barrages [13].

En Algérie, le taux d’érosion dépasse 2000t/Km2 par année sur la plupart des bassins
versants de l’Atlas Telien. Il atteint 4000t/Km2 par année sur la chaîne côtière de Dahra et
peuvent atteindre comme pour le cas de l’Oued Agrioun en Algérie 7200 tonnes par Km2 par
année.

Des quantités considérables de sédiments, sont transportées par les cours d’eau algériens
pendant les crues. Variant de 50 à 150 g/l, avec des valeurs maximales dépassant même 500 et
600 g/l puisque des valeurs de 650 g/l ont été enregistrées sur certaines rivières [14].

3-4- Défrichement et désertification

Le problème de désertification est important, en particulier dans les régions aride, semi-
aride, ou même subhumide. L’importance de ce problème c’est accéléré, en particulier dans les
deux dernières décennies.

Il existe quatre niveaux de désertification, légère, moyenne, grave et très grave (Figure I-
9). Le premier niveau, transforme l’aspect qualitatif et quantitatif de la végétation et du sol. La

26
CHAPITRE I Barrage et envasement

désertification moyenne, engendre une érosion légère du sol ainsi qu’une petite diminution de la
couverture végétale. La désertification grave, génère une plus grande érosion et une grosse baisse
de la productivité végétale. Le quatrième niveau, provoque des terres arides, dépourvue d’une
capacité végétale et se transforme en dunes de sable ou en terrains rocheux ou salés.

Fig.I.9.Niveaux de désertification de quelque wilaya.

Les régions steppiques (Figure I-10) constituent un tampon entre l’Algérie côtière et
l’Algérie saharienne dont elles limitent les influences climatiques négatives sur la première.

Les steppes algériennes sont dominées par 4 grands types de formations végétales: les
steppes graminéennes à base d’alfa et de sparte, constituant des parcours médiocres et les steppes
chamaephytiques à base d’armoise blanche dont les valeurs pastorales sont très appréciables et
de Hamada scoparia localisées sur les regs. Les formations azonales sont représentées par les
espèces psammophiles et les espèces halophiles de bonnes valeurs fourragères.

Les sols sont caractérisés par la présence d’accumulation calcaire, avec une faible teneur
en matière organique. Les ressources hydriques sont faibles, peu renouvelables, inégalement
réparties et anarchiquement exploitées. Les points d’eau sont au nombre de 6500 dont plus de
50% ne sont plus fonctionnels [15].

Fig.I.10.Délimitation des steppes algérienne.

27
CHAPITRE I Barrage et envasement

Les steppes algériennes, connaissent une dégradation de plus en plus intensifiée de toutes
les composantes (couvert végétale, flore, ...).
La végétation en place enregistre une dégradation accélérée, avec une disparition presque
complète de l’armoise blanche et un rétrécissement drastique des habitats à alfa et à sparte.
L’offre fourragère n’arrive plus à satisfaire les besoins d’un cheptel en constante progression
[16]. Cette dégradation des terres et la désertification, se traduit par la réduction du potentiel
biologique et la rupture des équilibres écologiques et socio-économiques.

3-5-Le surpâturage

Sur 32 millions d’hectares de pacages et parcours, 20 millions sont situés en zones


steppiques, presque la totalité des éleveurs ne dispose pas de terres afin d’alimenter leurs
troupeaux. Devant cette situation, ils se tournent vers les forêts et les steppes. Ses parcours se
sont fortement dégradés et la production fourragère est équivalente à environ 1/3 de ce qu’elle
était en 1968. La charge pastorale potentielle serait d’environ 8 ha/1 eq-ovin, donc 10 fois
supérieure à la charge réelle des parcours [17]. L’espèce ovine et caprine sont les premières
ennemies de l’écosystème végétales, ils coupent les jeunes arbres et parfois en les déracinant,
compromettant ainsi leurs croissances.

Dans son état actuel, la steppe ne peut supporter cet état, compte tenu de ses possibilités
de régénération naturelle. 4 millions de têtes d’ovins, alors que le troupeau dépasse largement les
10 millions de têtes (Tableau I-2) [18], donnent lieu à un surpâturage intense. Un maintien trop
prolongé du troupeau sur les aires pâturées, prélevant une quantité de végétation largement
supérieure à la production annuelle, induit la détérioration des caractéristiques du sol et sa
fertilité, allant souvent jusqu’à sa stérilisation et la régression de la productivité végétale.

Tableau I.2. Evolution du cheptel (en milliers de têtes). [18]


Années Espèce ovine Espèce bovine Espèce caprine Espèce cameline
1970 7786 885 2581 184
1980 13370 1363 2723 149
1990 17697 1393 2472 122
2000 17615 1595 3026 234
2008 20000 1650 3800 295

3-6-La salinisation

L’accumulation ou l’excès de sel sur la surface du sol dans les zones arides ou semi-
arides devient plus fréquent. Ceci est due aux remontées capillaires des eaux d’une nappe
phréatique salée et peu profonde, ainsi qu’à l’évaporation. C’est le phénomène le plus fréquent
autour de la méditerranée. Ce risque est grave, mais des possibilités de restauration des sols,
existent. La maitrise du couple « irrigation /drainage» est un élément clé de toute solution
[19,20].

Les sels remontent à l’aide de l’approvisionnement en eau d’irrigation. Il constitue l’un


des facteurs déterminants dans la production agricole. Pour les régions tempérées, les eaux
superficielles constituent la principale source d’eau d’irrigation, alors que dans les zones semi-
arides, où cette ressource est rare ou inexistante, on fait appel aux eaux souterraines.

C’est ainsi que depuis une cinquantaine d’années, de grands périmètres ont été construits
en Algérie pour combler le déficit en eaux des cultures. Cependant, ces pratiques d’irrigation
à grande échelle ont modifiée le fonctionnement des sols et accru le risque de salinisation.
En Algérie, plus de 20 % des sols sont concernés par le problème de salinité. Ils deviennent plus

28
CHAPITRE I Barrage et envasement

agressifs pour les constructions métalliques ou en béton, d’où l’utilisation des ciments résistants
aux sulfates, ainsi qu’une élaboration d’un système rigoureux de drainage.

I-4-Moyennes de lutte contre l’envasement

Lutter contre la nature c’est difficile. Pour se battre contre l’envasement c’est
extrêmement délicat et sa demande la concertation de l’ensemble de la communauté. Tous les
spécialistes s’accordent à dire que les pays du Maghreb connaîtront des problèmes aigus d’eau
d’ici 2025. Alors, il faut dès maintenant envisager des stratégies et des techniques, afin de
préserver nos barrages de l’envasement et menée des campagnes de sensibilisation à tous les
niveaux.

L’envasement ou l’ennemi silencieux est devenu une préoccupation majeure pour les
autorités nationales et pour cause, 14 à 15 barrages sont en phase critique. Le barrage K’sob a
atteint un niveau avancé d’envasement ce qui nécessite sa réhabilitation. Une opération de
dragage a été lancée en 2001, elle s’est limitée à 17 mètres sur les 37 mètres prévus à l’aide
d’une drague. Cette opération a permis l’extraction de 4 millions de mètre cube de vase.
L’ANBT (Agence Nationale des Barrages et Transferts) compte lancer une autre opération de
dragage durant 2015-2019 afin d’extraire un volume supplémentaire de 3 millions de mètre cube,
mais cette opération est couteuse. D’autres techniques plus efficaces et plusieurs solutions sont
proposées :

4-1-Obstacles immergés

Cette technique consiste à l’emplacement des obstacles émergés dans le cours d’eau
principal à l’amont d’un barrage. La disposition des obstacles en forme de chicane avec l’effet
des tourbillons, crée par ces derniers, environ 69% des sédiments fins drainés sont déposés de
part et d’autres des obstacles [21] (Figure I-11).

Fig.I.11.Disposition des obstacles en chicane.[21]

4-2- Le soutirage

C’est la technique la plus simple et la moins coûteuse. Elle consiste à l’ouverture


périodique des vannes de fond et des vannettes de dévasement et l’évacuation des sédiments par
courant de densité (Figure I-12). Le rendement de cette technique peut atteindre 70 % des
apports solides totaux entrants dans la retenue, c’est-à-dire que la durée de vie de l’ouvrage sera
augmentée d’un tiers. Par exemple durant l’année 1991-1992 la vase évacuée était
de 0,14x106m3, par rapport à un volume d’eau perdue de 3,4x106 m3 (Tableau I-3) [22].

29
CHAPITRE I Barrage et envasement

Fig.I.12. Propagation du courant de densité.

Tableau I.3. Rapport entre l’eau et les sédiments évacués par les vannes de fond.[22]
Barrage Rapport eau / sédiments évacués par les vannes de fond
K’sob 4 à 10
Ghrib 4 à 10
Beni Amrane 20 à 50
Ighil Emda 10 à 21
Erraguene 3à8
Oued El Foudda 4 à 10

4-3- barrage de chasse

C’est un barrage placé à l’amont du barrage à protéger contre l’envasement. Signifiant la


création d’ondes de crues artificielles provenant d’un réservoir. Cette technique peut augmenter
considérablement l’efficacité de l’évacuation des sédiments fins par les pertuis de vidange.

4-4- La surélévation des digues

Cette technique a été réalisée sur cinq barrages: Fergoug, Mefiouch, Bakhada, K’sob,
Zardézas. Elle consiste à augmenter la hauteur de la digue d’une taille variable, permettant
la constitution d’une réserve complémentaire pour compenser la perte du volume occupée
par la vase [23].

4-5-Extraction par siphonnement

L’ingénieur Jandin a développé et utilisé cette méthode entre 1892 et 1894, pour évacuer
des sédiments avec un siphon à travers le barrage de Djidiowia en Algérie, ainsi 1,4x 106 m3 de
limons et d’argile ont été évacués en trois ans.

L’appareil de Jandin se composait d’un tuyau flexible d’un diamètre de 61 cm, avec une
capacité d’évacuation de 1,53 m3/s dans des conditions normales d’opération. A partir d’une
ouverture dans le bas du barrage, il était relié à des pontons flottants en tôle, ce qui permettait de
déplacer le tuyau dans la retenue dans un rayon d’environ 1.6 Km.

Hannoyer, a développé une nouvelle méthode basée sur le principe de "l’hydro-


aspirateur" proposé par Jandin, 80 ans auparavant (Figure I-13). Un tuyau flexible est relié à la
vidange de fond. Le tuyau est amovible afin de créer une charge pour évacuer les sédiments. Il
n’y a pas besoin de pompe. Le tuyau peut avoir une longueur de plus de 2 Km et il est attaché à
des flotteurs afin de rester au-dessus de la surface de la vase [24].

30
CHAPITRE I Barrage et envasement

Fig.I.13. Schéma d’installation du siphon évacuateur.

4-6-Les banquettes végétales

L’érosion par l’eau constitue un grave processus de dégradation du sol. Elle attaque en
général non seulement la matière organique, mais aussi elle entraîne une forte proportion
d’humus, d’argile et d’éléments fins.

Afin de contrôler l’érosion hydrique, le système des banquettes de diversion


ou d’infiltration, est fréquemment utilisé. En Algérie, les banquettes à fond plat élargies,
sont très répondues [25].

Comme exemple l’aménagement d’un hectare de banquettes, coûtait entre 1 300 à


2 200 euros en 2003. Considérée comme une technique sûre qui a fait ses preuves aux Etats-
Unis, la banquette n’a pas fait l’objet de recherche d’adaptation locale. Or, les deux tiers des
aménagements ont été réalisés sur roche tendre argileuse, les autres sur des pentes de 3 à 25 %
[26].

4-7-La conservation des sols

Comme moyen de minimiser la pénétration de matériaux solides dans une retenue, deux
méthodes de conservation des sols, sont utilisées pour freiner l’érosion :

* L’implantation de structures anti-érosion.


* L’aménagement des bassins versants et des cours d’eau.

La correction torrentielle dans la gorge du torrent est parmi les aménagements des bassins
versants. Elle consiste au traitement des ravines à l’aide d’obstacle en pierres sèches pour stocker
les sédiments générer par le ruissellement, ainsi diminuer la pente vers les retenues des eaux.

La figure I-14 fournit un exemple de seuil de sédimentation en gabions et en pierres


sèches, en vue de réduire la torrentialité du réseau hydrographique.

31
CHAPITRE I Barrage et envasement

Fig.I.14.Seuil de sédimentation en gabions et en pierres sèches.


4-8-Le reboisement

Selon la direction des forets une superficie de 1.25 millions d’hectares, sera reboisée
d’ici 2020, afin de protéger les ressources naturelles. Ceci permet d’élever le taux de
boisement de 11% à 13%. Ce projet est divisé en trois catégories [27];

*Reboisement industriel : il consiste à la plantation destiné essentiellement à la production


ligneuse à l’Est du pays où la pluviométrie est favorable.

*Reboisement de protection et brise vent : vise la protection des sols contre la dégradation. Il
sera localisé aussi bien au Nord (protection des bassins versants) qu’au Sud (lutte contre
la désertification). L’implantation des brises vents, sera menée dans les régions steppiques
et sahariennes afin de limiter les contraintes de l’ensablement.

*Reboisement d’agrément : pour ce genre une superficie de 10 ha par commune est retenue, afin
de créer des espaces de détente pour la population malgré qu’elle soit en dessous des normes
admises.

32
Généralités
sur les ciments
et les argiles
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

Introduction

En 2600av. J-C, les Egyptiens utilisaient un mélange de chaux, d’argile, de sable


et d’eau dans les constructions où on trouve des traces à Khéops. Les romains ajoutaient la
terre de pouzzole découverte au début de notre ère, au mortier ce qui lui permettait de faire
prise sous l’eau.

Louis Vicat, profite d’une période d’inactivité pour faire des expériences sur les roches
calcaires, il sut ainsi fabriquer artificiellement et de façon contrôlée des chaux
hydrauliques. C’était en 1818, après plus de cinq années de contrôle des résultats et
d’expériences.
D’un autre côté, la Société hollandaise des sciences, avait offert une récompense à qui
pourrait répondre à la question suivante : « Quelle est la cause chimique en vertu de laquelle
la chaux de pierre fait en général une maçonnerie plus solide et plus durable que la chaux de
coquille et quels sont les moyens de corriger la chaux de coquille ? » [28], John, un chimiste
berlinois, remporta le prix et fut publiée en 1819. Ces deux personnalité, ingénieur et
chimiste, n'ont pas déposer de brevet. En 1824, John Aspdin (briquetier à leeds), pris le
brevet d’un ciment qu’il qualifia de « ciment Portland ».

En 1900, la production totale mondiale de ciment était d’environ 10 millions de


tonnes. Elle est passée à 1.6 milliards de tonnes, en 1998. Supposons qu’en moyenne, 250 kg
de ciment sont utilisés pour produire 1m3 de béton, en 1900 seulement 40 millions de m3 de
béton ont été utilisés, alors qu'en 1997, la quantité produite était d'environ 6,4 milliards de m3.

Vers la seconde moitié du 20ème siècle la consommation de ciment a commencée


à augmenter à un rythme très rapide (figure II-1) [29].

Après la deuxième guerre mondiale, l’Europe et le Japon étaient dévastés en termes


d’infrastructures. Après ces années, en période de paix, la forte urbanisation et l’augmentation
du niveau de vie accroit la consommation du taux de ciment dans de nombreux pays.

Fig. II.1. La production du ciment pendant le 20ème siècle.[29]

Aujourd’hui, le ciment est le deuxième produit de consommation courante dans


le monde après l’eau et ne cesse d’augmenter. Ce liant hydraulique permet de coller entre
eux les grains de sable et les granulats. Ils existent différents types de ciment avec ou
sans addition.

34
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

II-1-Le ciment portland artificiel (CEM I)

C’est le produit résultant de la mouture de clinker (tableau II-1), obtenu par la


cuisson, dans des conditions de durée et de température suffisantes, d’un mélange
soigneusement homogénéisé et dosé, dont les principaux constituants sont : La silice,
l’alumine, l’oxyde de fer et la chaux [30].

Tableau II.1. Exemple de composition chimique d’un clinker.[30]


Oxydes Pourcentage Marge d’erreur
Perte au feu 1.08 ± 0.05
SiO2 21.1 ± 0.1
Al2O3 5.11 ± 0.05
Fe2O3 3.31 ± 0.05
TiO2 0.21 ± 0.01
MnO 0.04 ± 0.01
CaO 65.5 ± 0.2
MgO 1.31 ± 0.03
SO3 0.93 ± 0.02
K2O 1.02 ± 0.02
Na2O 0.21 ± 0.02
P2O5 0.04 ± 0.01
SrO 0.08 ± 0.01

II-2-Le ciment portland composé (CEM II)

Les ciments portland composés contient au moins 65% de clinker, 5% de constituant


secondaires généralement un sulfate de calcium (gypse ou anhydrite), et des ajouts avec un
pourcentage allant jusqu’à 30% (Tableau II-2).

Tableau II.2. Les constituants et les additions du ciment. [30]


Ciment Portland Les additions
Clinker Régulateur Hydraulique Pouzzolane Inerte Additifs
de prise
Gypse Laitier de haut fourneau Cendres volantes Filler calcaire Agent de
Anhydrite Cendres volantes de lignite Argile calcinée ou siliceux broyage
Fumée de silice Adjuvants

La fabrication de ciment à teneur réduite en clinker, implique l’utilisation des


composants minéraux peu coûteux, permettant d’économiser le combustible énergétique lors
de la fabrication et de limiter ainsi l’émission de gaz carbonique dans
l’atmosphère environnante. La nature et la quantité des ajouts minéraux peuvent modifier
les processus chimiques, physiques, mécaniques, pouzzolaniques, de même, les propriétés de
durabilité.
2-1-Les ajouts

La fabrication de ciment est très couteuse. Impliquant l’utilisation d’ajouts


minéraux peu coûteux, ce qui permet d’économiser le combustible énergétique lors de la
fabrication et limiter au maximum l’émission de gaz carbonique CO2 dans l’atmosphère
environnante aux usines.

La production d’un ciment à faible teneur en clinker requiert une étude des différents
composants entrant dans la composition des ciments. Ainsi, la nature et la quantité des ajouts

35
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

minéraux peuvent modifier les caractéristiques chimiques et physiques du liant. Ces ajouts
entrent dans la composition du ciment dans une proportion excédant 5% en masse.

2-1-1-Laitier granulé des hauts fourneaux

C’est un résidu minéral (Figure II-2) de la préparation de la fonte dans les


hauts fourneaux à partir du minerais et du coke métallurgique. C’est un matériau non-
ferreux, formé en majeur partie par des silicates et aluminosilicates de calcium. Il sort du
trou de coulée à une température de l’ordre de 1500°C.

Figé par refroidissement brusque, ce processus de vitrification permet d’obtenir un


produit granulé. Pour acquérir les propriétés d’un ciment hydraulique, le refroidissement doit
s’effectuer rapidement afin de réduire la température à 800°C. La première technique était
très simplement ; la versée du jet de laitier liquide dans un bassin rempli d’eau. La deuxième
technique ; consiste au refroidissement du laitier par l’action conjuguée de l’eau et de l’air via
un tambour rotatif. Les granulats résultants varient en taille de quelques millimètres à environ
15 mm. Les avantages de cette méthode pour le fabricant sont divers : limiter les émissions de
gaz sulfureux, la formation d'un produit plus sec, qui peut également être vendu comme un
agrégat léger et surtout la réduction du cout de traitement [31].

a) b)

Fig.II.2. Laitier de haut fourneau ; a) Cristallisé. b) Vitrifié.

L’hydratation du laitier est moins rapide que celle du ciment portland surtout dans sa
période initiale, ce qui implique un développement de résistance moins rapide. Cette faible
chaleur dégagée accuse donc une sensibilité plus marquée aux variations de température
(abaissement ou élévation).

Le laitier retient un peu moins bien l’eau de gâchage que le portland et craint donc
davantage la dessiccation. Mais chimiquement, il résiste à l’action destructrice des sulfates et
la dissolution de la chaux par les eaux pures ou chargées de certains sels, ainsi que par celles
contenant du gaz carbonique agressive [32].

L’incorporation du laitier granulé (15-30-45%), avec deux niveaux de finesses (3500-


4200 cm2/g) en substituant de ciment entraîne une diminution des résistances mécaniques à 7
jours. Toutefois, à 28 jours et 90 jours, les mortiers contenant 15% du laitier atteindront des

36
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

résistances comparables à celles d’un mortier témoin sans ajout. L’augmentation de la surface
spécifique de 3500 cm²/g à 4200 cm²/g améliore les résistances mécaniques (Figure II-3) [33].

A côté du clinker, un taux de remplacement de 5 à 10% du laitier augmente de 10


à 20% les résistances mécaniques. Au-delà et jusqu’à 90% du taux de substitution,
les résistances diminuent de façon proportionnelle. D’un autre côté la finesse
minimum recommandée pour le laitier est de 3000 cm²/g [34].

Fig.II.3. Résistance à la compression du mortier en fonction de la teneur et de la finesse du ciment.[33]

2-1-2-Cendres volantes

Ce sont des particules très fines récupérées par le système de dépoussiérage des
centrales thermiques. Les compositions chimiques et les compositions de phase, sont reliées
aux matières contenues dans le charbon brûler à la centrale thermique, Par exemple, dans son
travail P. Adamiec et al. ont enregistrés que la cendre volante contenait : du quartz hérité du
charbon d’origine et la mullite issue de la transformation de la kaolinite [35]. Les cendres
volantes peuvent avoir une forme sphérique avec une distribution granulométrique semblable
à celle du ciment Portland, ou contenir des sphères creuses et même dans certains cas des
particules angulaires (Figure II-4).

D’un point de vue chimique, ils existent deux types de cendres volantes selon, la
norme C618-94a : La classe F, produite dans les usines qui brûlent de l’anthracite ou des
charbons subbitumineux, elle est caractérisée par une teneur en oxydes (SiO2+Al2O3+Fe2O3)
supérieur à 50% et une teneur en CaO supérieur à 10%. La classe C produite dans les usines
qui brûlent des lignites ou des charbons bitumineux, est caractérisée par une teneur en oxydes
(SiO2+Al2O3+Fe2O3) supérieur à 70% et une teneur en CaO faible inférieur à 10% [36].

Le remplacement en masse dans les matériaux cimentaires est souvent de 15-25% pour
les cendres volantes de classe F et entre 15 à 40% en masse pour les cendres volantes de
classe C. Cette addition a des effets bénéfiques sur les propriétés rhéologiques de la pâte de
ciment, car les petites particules sphériques (˃45µm) et les particules de carbone poreux
peuvent réduire les besoins en eau du matériau cimentaire [37].

37
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

Fig.II.4. Vue par MEB d’une cendre silico-alumineuse.

2-1-3-Fumées de silice (D)

Sous-produit de la fabrication du silicium, du ferro-silicium ou des silico-alliages. La


fumée de silice est généralement grise foncé à noir ou blanc cassé. La fumée de silice est une
poudre très fine constituée principalement de particules sphériques ou des microsphères de
diamètre moyen d'environ 0.15 microns, avec une surface spécifique très élevée (15000-
25000 m2/kg). Chaque microsphère est en moyenne 100 fois plus petite qu'un grain de ciment
moyen. Par exemple un dosage de 10% en masse de ciment, il y aura 50-100 mille particules
de fumée de silice par grain de ciment.

Jusqu'en 1985, cette silice n'était pas valorisée. Ces "poussières" étaient d'abord
rejetées dans l'atmosphère puis, pour protéger l'environnement, récupérées par filtration des
fumées et placées en décharge.

Dans le béton durci, la fumée de silice améliore la résistance mécanique et la


résistance aux cycles gel/dégel, d’un autre côté elle réduit l’action des attaques chimiques, la
porosité et la perméabilité. Cette amélioration est due à l’accélération de la réaction
d’hydratation et l’effet pouzzolanique [38].

L'effet physique principal de la fumée de silice dans le béton est l’effet filler plus
l’activité pouzzolanique. En raison de sa grande finesse, la fumée de silice peut se tenir dans
l'espace entre les grains de ciment, de la même manière que le sable remplit l’espace entre les
particules de granulats grossiers. En raison de sa surface spécifique élevée et une haute
teneur en silice amorphe, cette pouzzolane hautement active réagit plus rapidement
que les pouzzolanes ordinaires [39].

La demande d’eau en béton contenant de la fumée de silice augmente, selon le


pourcentage d’ajout. Cette augmentation est causée principalement par la grande surface
spécifique. Ainsi pour obtenir une amélioration de la résistance et la durabilité, un adjuvant
réducteur d’eau doit être incorporé dans ce genre de béton.

38
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

Fig.II.5. Bordj Khalifa réalisé par un béton à fumée de silice.

2-1-4-Schistes calcinés (T)

C’est le cas des schistes houillers brûlés dans les chaudières à une température
d’environ 800°C. Ils acquièrent des propriétés hydrauliques et pouzzolaniques lorsqu’ils sont
activés thermiquement. Les schistes calcinés contiennent principalement du silicate bicalcique
(C2S) et de l’aluminate monocalcique (CA) ainsi que de petites quantités de chaux libre
(CaO), de sulfate de calcium et de silice. Ces ajouts finement broyés ont de fortes propriétés
hydrauliques couplées à des propriétés pouzzolaniques.

2-1-5-Pouzzolanes

Ce sont des produits naturels d’origine volcanique composés essentiellement de silice,


d’alumine et d’oxyde ferrique. Ce genre de pouzzolanes développent naturellement leurs
propriétés « pouzzolaniques » ; c'est-à-dire une aptitude à fixer la chaux à une température
ambiante et à former des composés ayant des propriétés hydrauliques. Les pouzzolanes
artificielles ont la même composition chimique (silice, alumine et d'oxyde de fer), mais ils ont
besoin d’un traitement thermique spécifique pour développer des propriétés pouzzolaniques.

2-1-5-1-Les pouzzolanes naturelles

Au cours des éruptions volcaniques, une matière minérale fluide ou visqueuse d’une
température comprise généralement entre de 700 à 1200 °C, contenant des gaz dissous et
provenant de la fusion de roches en profondeur appeler « magma », est projeté en lambeaux
de lave fluide et incandescente. Les formes de solidification adoptées par ces lambeaux de
lave dépendent essentiellement de leur viscosité, la vitesse de refroidissement et de la teneur
en gaz [40].

a-Les cendres

Sont constituées par du magma et présentent une nature pulvérulente. Du fait de leur
extrême finesse, elles subissent des transferts aériens relativement importants et ne se
déposent pas dans le voisinage immédiat du cratère d’émission.

39
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

Le 20 mars 2010 commença l’éruption volcanique de l’Eyjafjöll en Islande. La coulée


de lave provoqua la fonte de glace recouvrant le volcan, ainsi un mélange important s’est
formé, constitué de vapeur d’eau, de gaz et de cendres. Il est estimé que, lors des trois
premiers jours de l’éruption, 200 millions de tonnes de cendres ont été projetées dans
l’atmosphère. Ce mélange fut si important, que le trafic aérien été perturbé et parfois arrêté
pendant plusieurs semaines.

b-Les ponces

Se présentent sous la forme de fragments solidifiés de magma. Elles proviennent des


explosions violentes et se caractérisent principalement par la présence d’innombrables petits
pores (Figure II-6), de forme régulière. La formation de ces alvéoles très fins, est due à la
forte viscosité de la lave originale. La taille de ces échantillons demeure relativement modeste
et n'excède guère quelques centimètres.

Les ponces ou plus connues sous le nom « pierres ponces » sont formées dans des
températures de l'ordre de 500 à 600 °C. Le refroidissement accéléré et la chute de pression
incite un dégazage formant des bulles, ainsi la plupart des pierres ponces sont assez légères
pour flotter sur l'eau.

Fig.II.6. Pierre ponce volcanique.

c-Les scories

Sont des lambeaux de lave déchiquetée, dont la taille se situe généralement entre 1 et
3 cm, mais dont les plus gros éléments, peuvent atteindre une dizaine de centimètres. Elles se
distinguent des ponces par leurs densités et rugosités. Elles constituent la majeure partie du
tout-venant des gisements de pouzzolanes.

Les pouzzolanes naturelles en Algérie

En Algérie, l’activité volcanique fut intense aux côtes oranaise durant la


période comprise entre la fin du miocène et le quaternaire. Cette activité a laissée
derrière elle une ressource naturelle siliceuse en abondance.

L’examen de la diffraction aux rayons X de la pouzzolane de Béni-Saf (figure II-7)


montre qu’elle est constituée de minéraux cristallins riches en silice, alumine, fer et
magnésium avec des minerais d’argile (montmorillonite, …) plongés dans une masse
amorphe (verre volcanique) [41] .

40
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

Fig. II.7. Spectre de diffraction des rayons X de la pouzzolane naturelle de Béni-Saf.

Au moins six cimenteries algériennes utilisent la pouzzolane naturelle qui provient


du gisement de Bouhamidi à Béni-Saf à environ 15% à 20% en poids du ciment.
Cette substitution réduit le dégagement de la chaleur d’hydratation et augmente la
résistance chimique des matériaux cimentaires. Dans les bétons, la substitution du
ciment par la pouzzolane naturelle à 30% en poids, présente une meilleure perméabilité
aux ions chlorure avec un rapport E/C = 0.4, ainsi qu’une amélioration aux attaques de
l’acide chlorhydrique (HCl) (Figure II-8) [42] .

Fig. II.8. Résistance à la perméabilité aux ions chlorure a) à 28jours et b) à 90jours.[42]

A côté de la pouzzolane de Béni-Saf, une autre roche volcanique, abondante dans


certaines régions est appelée roche andésitique. Elle se trouve dans des complexes
magmatiques [43] tel que la région de M’Sirda (Tlemcen), où l’épaisseur de cette assise
est de 300 m, la région de Tifaraouine (Temouchent) et même à El Aouana située à
environ 20 Km au Sud-Ouest de Jijel, à l’extrémité orientale du golf de Bejaia. La réserve
géologique de ce type de roche est d’environ 54 milliard de m3.

L’examen de la diffraction aux rayons X de cette roche (Figure II-9), montre une
prédominance de cristobalite et de quartz (SiO2), la montmorillonite, les feldspaths
plagioclases avec des traces d’ankérite et une petite phase vitreuse.

41
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

Fig.II.9. Spectre de diffraction des rayons X de l’andésite.

Selon le test Frattini, l’andésite peut être considérée comme matériau pouzzolanique
(Figure II-10.a). Cette pouzzolanicité est plus élevée que celle de la pouzzolane naturelle de
Beni Saf. Le test de chaux saturée (figure II-10.b) confirme les résultats du test Frattini. A
côté de cette constatation, le traitement thermique de l’andésite améliore encore son
activité pouzzolanique.

Selon l’indice d’activité de la résistance, la tendance générale est sa diminution avec


l'augmentation de la teneur de l’andésite. Les meilleurs résultats, sont obtenus à un taux de
remplacement de 10% [44].

Dans les ciments, selon le clinker choisi, le taux approprié pour la fabrication d’un
ciment CEM II de classe de résistance variant de 32.5N à 52.5R, est de 35%.

a)
b)

Fig.II.10. L’activité pouzzolanique de l’andésite selon les tests ; a) Frattini et b) Chaux saturée.

2-1-5-2-Les pouzzolanes artificielles

De nouveaux ajouts à caractère pouzzolanique voient le jour grâce aux techniques


d’investigations. Les pouzzolanes artificielles peuvent être de la boue de papeteries, la cendre
bagasse de la canne à sucre.

Le traitement thermique d’une boue de papeterie constituée principalement par la


kaolinite, quartz, calcite, talc, géhlénite et clinochlore, à des degrés allant de 650°C à 800°C,
améliore l’activité pouzzolanique et est meilleure pour des échantillons de cendre calcinée à

42
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

700°C. Par contre, les cendres obtenues à 800°C présentent une faible activité pouzzolanique
(Figure II-11). Le mortier contenant 75% de ciment et 25% cendre de boues calcinées,
présente une résistance relativement équivalente à un mélange de mortier standard [45].

a) b)

Fig. II.11. Indice d’activité pouzzolanique des boues de papeteries à a) 28jours et b) 90jours.[45]

Dans une autre étude, une boue de papeterie constituée majoritairement de kaolinite
(21%) et de calcite (35%) est traitée thermiquement dans un four électrique de laboratoire
pendant 2 et 5 heures à 600, 650, 700, 750, 800°C et tamiser à 45µm, montrent que la
température optimale vis-à-vis de la pouzzolanicité est 700°C pendant 2 heures (Figure II-12).
Cette dernière boue est mélangée à hauteur de 10% en masse d’un ciment (CEMI 52.5N) pour
la fabrication de mortier. Les valeurs des résistances en compression sont à hauteur d’un
mortier avec 100% de ciment Portland [46].

Fig. II-12. Activité pouzzolanique d’une boue de papeterie traitée et une metakaolinite commerciale.[46]

La cendre de bagasse de la canne à sucre, est un sous-produit de combustion dans


l’industrie de sucre. Elle est brûlée à différentes températures 600-700-800-900 °C pendant 90
minutes, soudainement refroidit et broyée à différentes finesse de 210µm à 45µm . La cendre
traitée à 700 °C, a la meilleure activité pouzzolanique avec 84% et 86% à 7 et 28 jours
respectivement, après cette température l’activité a diminué. La réduction de l'activité
pouzzolanique après 700°C est attribuée à la cristallisation de la silice amorphe en
cristobalite. D’un autre coté l’augmentation de la finesse améliore l’activité pouzzolanique de
cette cendre comme l’indique la figure II-13 [47].

43
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

a) b)

Fig.II.13. Résistance à la compression à 7 et 28jours ; a) traitée à différent température et


b) à différentes finesses. [47]

II-3-L’argile

Les roches de toutes natures sont exposées à la surface de la terre aux actions
météoriques, comme la pluie, la neige, le froid, la chaleur et leurs alternances, etc. Dans ces
conditions les roches s’altèrent et sont très vite colonisées par les organismes vivants :
végétation, occupation animale et bactérienne. Ainsi s’étalent des sols renferment différents
mécanismes de formation des argiles.

3-1-Mécanismes de genèse des argiles

3-1-1-Héritage et altération

L’héritage est le mécanisme dominant dans les lacs ou les marges continentales,
jusqu’à la lisière des grands fonds océanique, où les apports continentaux ne parviennent plus.
L’altération se manifeste directement des roches mères, des couvertures d’altération et de
sols, par l’intermédiaire des rivières et des fleuves. Ces argiles peuvent soit resté sur place,
soit transportées sur de longues distances. Le schéma le plus simple des altérations est :

En climat équatorial, règnent chaleur et pluie ajoutée aux grandes forêts. Les
constituants libérés sont évacués, sauf le fer qui se précipite en hydroxydes, l’alumine en
gibbsite et la combinaison de deux avec la silice se cristallise en kaolinite.

En climat chaud méditerranéen, la dissolution est puissante avec la saison humide,


mais l’évacuation des ions est freinée à la saison sèche. Ainsi naissent des sols riches en
argiles 2/1, mais avec du fer dans le réseau cristallin.

Dans les zones désertiques, la matière organique est minime, les argiles des sols sont
maigres, ils ne sont que des illites et des chlorites, issues de la pulvérisation des phyllites.

3-1-2-Les néoformations

Les agents d’érosion produisent des fragments de même composition chimique que la
roche mère. Des minéraux argileux nouveaux peuvent prendre naissance directement à partir

44
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

des ions ou constituants en solution, aboutissant à une libération de CO2. Dans ce genre de
mécanisme, le réseau cristallin des fragments de la roche mère est complètement détruit,
l’héritage est nul.

3-1-3-Les transformations

Plus le contraste sera vigoureux entre le milieu continental des argiles héritées du
continent et celui de la sédimentation, plus les phénomènes délicats des transformations seront
sensibles et intenses.

Les minéraux néoformés ou altérés, subissent un réarrangement de leurs réseaux


silicatés, sans destruction de l’organisation primaires. Ils évoluent vers un nouvel état
d'équilibre. Cette transformation conduit à une dégradation de la structure cristalline ou à son
amélioration impliquant des augmentations de température.

3-2-Classification des argiles

Les silicates et les différentes formes de silices qui s’y rattachent ont une importance
industrielle et géochimique considérable. Ils sont pour la plupart des solutions solides et
forment la quasi-totalité de l’écorce terrestre. Les silicates sont considérés comme des
assemblages de tétraèdres quasi réguliers (Si, Al)O4, dont les centres sont occupés par des
ions silicium ou aluminium et les sommets par des ions oxygène.

Les phyllosilicates à clivage facile et parfait, sont des minéraux du groupe des
silicates, ils sont construits par empilement de couches tétraédriques et octaédriques.

Les 3 oxygènes formant la base triangulaire du tétraèdre, sont partagés les uns aux
autres donnant une chaine bidimensionnelle. Les oxygènes au sommet des pyramides, sont
tous situés à la même hauteur, ils forment des hexagones réguliers plus grands. Le cation
central est principalement le Si+4 (SiO4)-4, fréquemment Al+3 (AlO4)-5, et plus rarement Fe+3
(FeO4)-5.

Le motif le plus répété dans les couches octaédriques, a pour formule [Si2O5]-2. On
voit sur la figure II-14 que cette couche est organisée en un ensemble d'anneaux connectés,
avec au centre un groupement OH- (figure II-15).

Fig.II.14. Couche de tétraèdres organisée en anneaux. Fig.II.15. Les silicates avec groupement OH- au centre

La couche tétraédrique est combinée avec une couche octaédrique (figure II-16).
Celle-ci est constituée de cations (généralement Al+3, Mg+2, Fe+2) tous entourés de 6 anions

45
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

oxygènes O-2 (ou hydroxyles) dessinant une forme octaédrique (figure II-17). Ces anions sont
liés à un cation trivalent (généralement Al+3, Fe+3), ou bivalent (Mg+2, Fe+2).

Si les cations sont trivalents, deux octaèdres sur trois sont occupés et le troisième site
est libre. Chaque anion est partagé entre deux octaèdres voisins ; Cette couche s’appelle
dioctaédrique. Lorsque les sites sont occupés par des cations bivalents, chaque anion est lié à
trois cations (3 octaèdres voisins), alors la couche est dite trioctaédrique.

Fig.II.16. Structure octaédrique vue de cotée. Fig. II.17. Couche octaédrique tronquée vue de coté.

En faisant intervenir les nombre respectif, le mode d’association des couches, le taux
de substitution, l’occupation octaédrique et la nature des cations interfoliaires, on répartit les
phyllosilicates dans trois groupes structuraux [48].

3-2-1-Groupe Kaolinite-serpentine (0.7nm)

Le feuillet élémentaire est simplement l’association d’une couche tétraédrique et une


couche octaédrique, dans la nomenclature des argiles, il est désigné par 1/1 ou T-O. La maille
contient 4 octaèdres occupés par Al+3 et 4 tétraèdres occupés par Si+4 (Figure II-18). La
majeure partie des phyllosilicates 1/1 rencontrés dans les sols sont dioctaédriques avec de
l’aluminium en position octaédrique. La distance basale de ces minéraux est comprise entre
7.1 et 7.4 Å, le plus connu dans ce groupe est la kaolinite.

Fig. II.18. Structure de la kaolinite.

La plupart des argiles et minéraux argileux proviennent de la transformation de


silicates primaires ou de roches volcaniques, sous l’influence de processus physiques et
chimiques. A l’état naturel, la kaolinite se trouve associée à d’autres minéraux, notamment du

46
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

quartz, des feldspaths, des micas en quantité variable et des matières organiques présentes
mais, en faible proportion.

Certaines substances, une fois dissoutes dans l’eau, se décompose engendrant la


destruction totales en plus petit composés possibles, ou une dégradation partielle qui donne
des composés silicatés. Ces composés diffèrent selon les conditions du milieu [49]:

Si le drainage de ces roches par l’eau est abondant, ce processus géochimique naturel
conduit directement à la formation de la kaolinite suivant l’équation :

2KAlSi3O8 + 2CO2 + 11H2O → 2K+ + 2HCO3- +Al2Si2O5(OH)4 + 4H4SiO4

En revanche, si le drainage est faible, le transfert de potassium est incomplet :

5KAlSi3O8 + 4CO2 + 20H2O → 4K+ + 4HCO3- + KAl4(Si7Al)O20(OH)4+ 8H4SiO4

Lors d’un drainage ultérieur, cette illite peut poursuivre son hydrolyse, en expulsant le
potassium, pour conduire alors à la kaolinite:

2KAl4(Si7Al)O20(OH)4+ 2CO2 + 15H2O → 2K+ + 2HCO3- + 5Al2Si2O5(OH)4 + 4H4SiO4.

La composition chimique massique d’une kaolinite pure est :


SiO2 = 46.5% ; Al2O3 = 39.5% ; H2O = 13.9%.

3-2-2-Groupe Talc-micas-monmorillonite

Le feuillet élémentaire est constitué par deux couches tétraédriques entre lesquelles se
trouve la couche octaédrique, d’où leur symbole 2/1 ou TOT, avec la seconde couche T
renversé par rapport à la première. Dans les tétraèdres, les principaux cations rencontrés sont
Si+4 et Al+3 et parfois Fe+3. Les substitutions octaédriques correspondent au remplacement
d’un cation trivalent Al+3 par un cation bivalent Mg+2. Le taux de substitution dans les
différentes couches, permet de distinguer les différents sous-groupes.

La montmorillonite de formule générale (H,Na,Ca1/2)x (MgxAl2-X)Si4O10(OH)2 est


dioctaédrique, où l’ion Fe+3 remplace en partie Al+3 .

Les micas en abondance dans les roches éruptives, métamorphiques et sédimentaires,


le feuillet possède une charge négative neutralisée par des ions potassium séparent les
feuillets. La composition chimique est très variable, elle se traduit par la formule générale :

XY2-3Z4O10(OH,F)2
Avec par ordre d’importance
X= K, Na, Ca, Ba,…
Y=Al, Mg, Fe,…
Z=Si, Al, Fe+2…

Les micas trioctaédriques sont principalement les lépidolites, la zinnwaldite et les


biotites. Les principaux micas dioctaédrique sont la paragonite, la margarite, la muscovite
KAl2(AlSi3)O10(OH)2, à laquelle s’apparente l’illite.

47
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

L’illite (Figure II-19) qui est une phyllosilicate d’une épaisseur de 1nm, est constituée
de couches de type aluminosilicate tétraédrique et octaédrique, séparées par des cations
intercouche de potassium. La cristallinité de l’illite est un paramètre couramment utilisé pour
décrire le métamorphisme à faible intensité des roches pélitiques.

Fig. II.19. Structure de l’illite.

La transformation d’illite en muscovite est la base pour définir le métamorphisme à


faible intensité des pélites. Ce changement progressif dans la structure cristalline de l’illite se
produit pendant le métamorphisme en faciès.

Les cristallites illite dans les sédiments, sont minces et d’une cristallinité élevée. La
muscovite à grain grossier est caractérisée par des cristallites épaisses à faible cristallinité.
Cette transition de fines cristallites illite aux cristaux épais de muscovite, est suivie d’une
diminution de cristallinité, elle est principalement contrôlée par la température [50].

Dans la muscovite, il y a une substitution partielle des ions silicium en site


tétraédrique par les ions aluminium. Ce phénomène entraîne un déficit de charge du feuillet
qui est compensé par la présence d’ions potassium dans l’espace interfoliaire. Cette situation
conduit à une distance basale du feuillet élémentaire comprise entre 9.9 et 10.1Å. Par la
décomposition du mica potassique la muscovite se retrouve dans les gisements de kaolinite
pour constituer les argiles kaolinitiques ou kaolino-illitiques suivants leurs proportions
relatives. Une muscovite pure présente une composition chimique massique:
SiO2 = 45.2% ; Al2O3 = 38.4% ; K2O = 11.8% ; H2O = 4.5%.

L’illite diffère de la muscovite idéale par une substitution moins marquée dans les
couches tétraédriques et par une présence plus forte de Si, Mg, Fe et l’eau, mais une teneur
plus faible en cations K+ dans l’espace interfoliaire [51].

La substitution de la quantité d’atomes de fer et de magnésium dans la couche


octaédrique provoque une augmentation de la condition dioctaédrique, mais c’est à l’illite
alumineuse quand accordent le vrai caractère dioctaédrique [52].

48
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

3-2-3-Groupe de chlorite (1.4nm) :

Le feuillet élémentaire comprend deux couches tétraédriques incluant une couche


octaédrique. Le feuillet 2/1 des chlorites, est similaire à celui des minéraux 2/1 auxquelles
succède une couche Mg(OH)2 trioctaédrique dite brucitique ou dioctaédrique Al(OH)3 dite
gibbsitique (Figure II-20).

Dans les sols, la majorité des minéraux 2/1/1 peuvent posséder une couche octaédrique
interfoliaire partielle, leur structure n’est pas complètement établie ; ils sont formés d’unités
2/1 séparées par des « îlots » d’aluminium. Dans les sols très acides (pH < 4.5) la forme
dominante de l’aluminium est Al+3, mais à des pH voisins de 5, les formes hydroxylées
Al(OH)+2, Al(OH)2 se forment.

Les chlorites bien cristallisées, se trouvent dans les roches métamorphiques,


certaines roches sédimentaires et argiles comme constituant essentiels. L’épaisseur du
feuillet est de 1.4nm. La formule générale est :

(Mg, Al, Fe)6(Al, Si)4O10(OH)8.

Fig.II.20. Structure du chlorite.

La classification des roches argileuses, est restée peu codifiée. Elle est souple et
libérale. La diversité du vocabulaire permet de cerner la réalité de très près. On distingue les
variétés, selon la texture, selon les minéraux associés les plus évident (tableau II-3 [48]), selon
les faciès et les matières organiques ou organismes présents…etc.

49
CHAPITRE II
Généralités sur les ciments et les argiles

Tableau II.3. Classification sommaire des minéraux argileux.[48]


Espèces minérales
Principales familles Composantes dominantes
Si et Al Si, Al, Fe et Mg Si, Al et Mg Si et Mg Si et Fe
Serpentine
Kaolinite Berthiérine Greenalite
Minéraux à 2 couches Amésite (Antigorite)
Halloysite (Chomasite) Cronstedtite
(Chrysolite)
Illite Glauconite
Illite et vermiculite Illite vermiculite vermiculite
vermiculite (Céladonite)
Minéraux à 3

Montmorillo Stévensite
Smectite Beidellite Saponite Nontronite
couches

nite hectorite
Chlorite
Chlorite Chlorite
Chlorite Chlorite Chlorite (Bavalite)
(Clinochlore) (Pennine)
(Thuringite)
Pyrophyllite et talc Pyrophyllite Minnesotaïte Talc
Minéraux en lattes Attapulgite Sépiolite

3-3-La Calcination

La calcination est une technique de préparation d’échantillon effectuée en présence


d’air sur une matière. Elle est utilisée en métallurgie pour la transformation des métaux
en toutes sortes de dérivés, ou pour la transformation du calcaire en chaux. Cette
technique provoque des réactions physiques et/ou chimiques et met ainsi l'échantillon dans
un état de référence.

3-3-1-La calcination flash

La calcination flash, est une calcination très rapide de quelques dixièmes de secondes
à deux secondes environ. Le four flash présente une chambre où un grand volume d’air
circule. Le flux tourne à grande vitesse et maintient les particules en suspension, dans la partie
du four où la transformation thermique est souhaitée. A la fin les particules retombent et
refroidissent très rapidement. Dans leur travail San Nicolas et al. [53], expliquent le
fonctionnement d’un four flash d’un producteur de Métakaolin. Au cours de la première
étape, un courant d'air chaud ascendant prend l’argile séchée sur un tamis de 200 µm, d’où il
est introduit dans le four de calcination (Figure II-21). Les particules d’argile tournent autour
de la flamme (qui a une température comprise entre 1000 et 1200 ° C), quelques dixièmes de
seconde, assez de temps pour atteindre 700 °C, avant d'être envoyé aux cyclones de
refroidissement rapide à 100 °C.

Fig. II-21. Représentation d’un four flash pour la production du métakaolin.[53]

50
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

Bien que la cinétique de nombreuses transformations physiques et chimiques à


l’intérieur d’un solide à haute température sont assez rapides, les conditions flash peuvent
engendrées des transformations peuvent être incomplète, à cause du refroidissement brusque
et la gelée de la cinétique de changement [54]. La forme de la matière introduite et
généralement pulvérulente en suspension dans un gaz, alors que les fours rotatifs, la matière
ou le solide est sous forme de boulet.

3-3-2-La calcination traditionnelle

Dans la calcination lente industrielle, la déshydroxylation est complète après


avoir mené lentement l’échantillon à une température suffisamment haute (entre 1400°C et
1500°C) pendant un degré suffisamment long (une voir plusieurs heures).

En cimenterie, le four est un tube en acier (avec revêtement intérieur de briques


réfractaires) de 4 à 5 m de diamètre et de 50 à 90 m de long dans le procédé par voie sèche
(150m pour la voie humide), en appui sur des roulements allant jusqu’à huit. Il est légèrement
incliné (3.5% par rapport à l’horizontale). Le four tourne à des vitesses de rotation comprises
entre 1 et 4tr/min.

La matière solide pénètre à l’amont du four où s’achève la décarbonatation et


progresse jusqu’à la zone de clinkérisation (environ 1450 °C). Le temps de parcours est de
l’ordre d’une heure. Le cycle de traitement est comme suit [32]:
*La décomposition des argiles qui s’effectuent au-dessus de 500 °C.
*La décarbonatation du calcaire qui se situe à 950 °C.
*La clinkérisation à 1450 °C qui se produit en partie aval du four.

3-4- Transformation des argiles pendant un traitement thermique

En 1887, Le Chatelier, lors de ses recherches sur les argiles, montra qu’on pouvait se
baser sur les anomalies thermiques qui se présentent en cours d’échauffement pour établir une
classification des minéraux. Il supposait une série de transformations qui dépendaient de la
structure d’origine, variant de 150 à 770 °C. Selon les gammes de déshydratation, Le
Chatelier a tenté une classification de l'argile comme exemple les minéraux hydratés, en
distinguant cinq catégories. Mais cette procédure reposait sur des preuves très minces.

En 1910, H.E. Ashley a noté que la perte d’eau colloïdale peut se poursuivre jusqu’à
300 °C. Entre 500 et 575 °C, l’eau combinée est expulsée. Dans la même année J.W. Mellor
et A.D. Holdcroft ont constatés que la déshydratation de l’argile n’a pas de température fixe,
mais que la décomposition est appréciable à 500 °C [55].

En 1927 à Paris, J. Orcel appliquait la procédure thermique différentielle dans sa


forme moderne à l'étude des minéraux argileux. Depuis ce temps cette procédure a été utilisée
dans l'étude des argiles par de nombreux chercheurs dans de nombreux pays différents. En
1945 S. Spiel et al. ont tracés une courbe thermique différentielle pour la kaolinite (Figure II-
22). La réaction endothermique entre environ 500 °C et 700 °C correspond évidemment à
la déshydratation de la matière minérale [56].

51
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles

Fig. II-22. Courbe thermique différentielle pour la kaolinite.[56]

Les minéraux argileux renferment différents types de molécules d’eau ou de groupe


OH dans leur structure. L’analyse thermique peut détecter les transformations thermiques
dans les argiles. Dans la majorité des cas, les courbes d’analyse thermique comportent
différents niveaux de perte d’eau, ce qui engendre des réorganisations structurales.

Le premier niveau, se situe entre 80 et 200°C. On observe le dégagement de ; (1)


l’eau libre circulant dans la roche surtout dans les macropores sous l’effet de la
pression atmosphérique et la température. (2) L’eau liée aux forces de Van der Waals, car
en surface, les minéraux attirent les molécules d’eau en formant une couche d’eau
d’environ 1nm d’épaisseur. (3) l’eau interfoliaire entre les feuillets des minéraux argileux
dans le cas d’une argile gonflante.

Le deuxième niveau qui commence de 500°C. Cette perte d’eau structurale ou des
groupements de OH engendre une déshydroxylation où le réseaux des minéraux argileux
connaît un réarrangement aux niveaux de la structure.

52
CHAPITRE III Propriétés du ciment

III-1-Hydratation du ciment [57,58]

1-1-Hydratation des silicates

Au contact de l’eau, les silicates se dissolvent sous forme d’ions : Ca+2, OH- et H2SiO2-4 .
Ceux-ci interagissent alors entre eux et forment des silicates de calcium hydratés (C-S-H) et de la
portlandite (Ca(OH)2). Ces réactions sont exothermiques et peuvent servir de catalyseur à la
réaction d’hydratation. Dans le cas du C2S, la cinétique d’hydratation est plus lente et la quantité
de portlandite formée est plus faible.

A titre indicatif, les équations des réactions d’hydratation des silicates peuvent s’écrire,
sans prendre en compte la stoechiométrie du système, comme suit :

Pour le C3S : 2C3S + 6H → C3S2H3 + 3CH


Pour le C2S : 2C2S + 4H → C3S2H3 + CH

Le type de C-S-H dépend de son origine (C3S ou C2S) et des conditions d’hydratation. De
plus, le rapport E/C et le degré de maturation affecte la composition du gel de C-S-H. La
progression de la réaction d’hydratation peut être suivie avec des mesures de calorimétrie et de
conductivité (Figure III-1). L’hydratation des silicates peut être séparée en cinq périodes
distinctes.

Fig.III. 1. Évolution du dégagement de chaleur et de la conductivité


électrique lors de l’hydratation d’une pâte de C3S. [57]

-Période 1 : réactions initiales

Lorsque les silicates entrent en contact avec l’eau, les ions SiO4-4 qui sont en surface des
grains passent en solution (sous la forme de complexes H2SiO2-4 ou H3SiO2-). La présence de ces
ions fait alors augmenter la conductivité du milieu. Une couche protectrice de C-S-H enveloppe
les grains ne permettant plus la réaction entre les silicates et l’eau.

-Période 2 : période d’induction

Durant cette période (appelée aussi période dormante) il y a peu d’activité chimique, ce
qui se traduit par un faible dégagement de chaleur. La concentration en calcium croît alors que
celle en silice décroît. La conductivité augmente toujours, mais elle est plus faible que dans la
1ère période. Ainsi, il apparaît que des C-S-H dit métastables (C-S-H(m)) continuent de se former
autour des grains de C3S alors que la portlandite ne se précipite pas. Cette période peut varier
considérablement d’un type de mélange à l’autre.

54
CHAPITRE III Propriétés du ciment

-Période 3 : période d’accélération

Cette période est marquée par un fort dégagement de chaleur, ce qui se traduit par une
activité chimique intense. En général, c’est durant cette période que survient la prise. Deux types
de réactions mènent à la formation des C-S-H dit stables (C-S-H(s)) et de la portlandite : soit par
l’hydroxylation des C-S-H(m), soit par celle des C3S. La formation de ces hydrates fait diminuer
les concentrations ioniques de la solution interstitielle, ce qui se traduit alors par une baisse de
la conductivité (Figure III-1).

- Période 4 : période de décélération

La couche d’hydrates formée ne permet pas de réaction d’hydratation par diffusion. L’eau
diffuse dans le matériau afin d’atteindre les composants anhydres du système, ralentissant alors
considérablement la cinétique d’hydratation. Ceci correspond sur la courbe à une diminution de
la chaleur dégagée. De même que pour la 3ème période, plus les hydrates se forment, moins il y
a d’ions dans la solution interstitielle, ce qui entraîne une diminution de la conductivité.

-Période 5 : période de consolidation

Le ralentissement, dû au caractère diffusion de la réaction d’hydratation, peut s’étaler sur


des mois ou des années.

1-2-Hydratation des aluminates

L’hydratation des aluminates étant très rapide, les cimentiers ajoutent du sulfate
sous forme de gypse au clinker pour contrôler ces réactions. Les hydrates issus du
FerroAluminate C4AF se déduisent de ceux du C3A par substitution de l’alumine Al2O3 par
de l’alumino-ferrite (Al2O3.Fe2O3) dans les formules chimiques. Pour cette raison, nous
présentons seulement l’hydratation du C3A. Ainsi, les réactions avec les aluminates se font
en plusieurs étapes :

-Etape 1 : Formation d’ettringite (phase AFt)

Avec l’absence d’ions sulfate, le C3A s’hydraterait et formerait des aluminates


hydratés appelés hydrogrenats. Cette réaction étant très rapide, on assisterait à une
prise presque instantanée.
C3A + 6H →C3AH6

En présence d’eau, les aluminates réagissent avec le sulfate du gypse pour former de
l’ettringite. En général, l’ettringite prend la forme d’aiguilles atteignant quelques dizaines de
micromètres de long et un diamètre de l’ordre du micromètre (Figure III-2).
C3A + 3CŠH2 + 26H →C3A.3CŠ.H32

Avec : Š = SO3 (anhydride sulfurique)

Cette période de fort dégagement de chaleur, correspond à la période de pré-induction, ou


période dormante. Une couche d’hydrates vient entourer les aluminates, qui forment alors une
couche protectrice autour du grain.

55
CHAPITRE III Propriétés du ciment

-Etape 2 : Transformation de l’ettringite en monosulfate de calcium hydraté

Dans la majorité de cas, le C3A est en excès par rapport au gypse. Lorsque la source de
gypse s’épuise, la concentration en sulfates de la solution baisse. L’ettringite devient alors
instable et se dissout pour former du monosulfate de calcium hydraté (appelé AFm)
(Figure III-2) :

2C3A + C6AŠ3H32 + 4H →3C4A.Š.H12


Cette période est aussi appelée période d’accélération : les réactions chimiques
s’intensifient.

- Étape 3 : Hydratation des aluminates résiduels

Une fois que l’ettringite a fini sa transformation, les aluminates restants réagissent avec
l’eau afin de donner trois types d’hydrates : C2AH8, C4AH13 et C3AH6.

Fig. III. 2. Image MEB –Gauche : Ettringite AFt – Droite :monosulfoaluminate de calcium Afm.[57]

1-3-Mécanismes d’hydratation d’un ciment Portland

Le C3S s’hydrate rapidement et est largement responsable de la prise et du durcissement


de la pâte, il assure la résistance initiale. Le C2S s’hydrate lentement, il est responsable du gain
en résistance à long terme (une semaine et plus). Le C3A s’hydrate très rapidement, il libère
beaucoup de chaleur dans les premiers jours c’est pour cela qu’on ajoute du gypse afin de
ralentir son hydratation, le C3A contribue légèrement à la résistance initiale. Le C4AF s’hydrate
lentement et il contribue peu à la résistance mécanique.

L’hydratation du ciment Portland implique la réaction des quatre phases minérales qui le
composent. Le ciment étant principalement composé de C3S, son hydratation contrôle
majoritairement la cinétique globale de l’hydratation. La Figure III-3 présente la courbe
caractéristique de calorimétrie isotherme d’un ciment qui peut être découpée en quatre périodes
distinctes. Ces périodes peuvent être décrites de la manière suivante :

-Période 1 : réactions initiales

Cette période débute dès le contact entre l’eau et le ciment et dure quelques minutes. Le
C3S et le C3A des grains de ciment réagissent immédiatement avec l’eau, formant de l’ettringite
et des C-S-H (métastables). Dans cette période les sels solubles et une partie de ciment se
dissolvent et libèrent des ions tels que Na+, K+, Ca+2, OH-, SiOx-n, Al(OH)4-, SO4-2, etc. La
dissolution est rapide et exothermique et un pic de flux thermique apparait.
56
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig.III.3. Courbe typique de calorimétrie isotherme d’un ciment.[57]

- Période 2 : période dormante

Durant cette période, des ions Ca+2 et OH- sont libérés. Ceci augmente alors le pH de la
solution, ralentissant la dissolution des constituants. Le dégagement de chaleur est alors faible.
Le flux thermique diminue sans toutefois devenir nul et l’ettringite continue à se former
lentement. La cause du ralentissement des réactions d’hydratation est complexe, mais il est
possible d’attribuer ce phénomène à la formation d’une couche protectrice d’ettringite à la
surface des grains de ciment. Cette période correspond à la phase durant laquelle le matériau
cimentaire est maniable.

-Période 3 : période d’accélération

Cette période débute lorsque la concentration en ions Ca+2 et OH- de la solution devient
critique, la conductivité électrique de la solution étant alors à son maximum. Cette sursaturation
induit la précipitation de la portlandite (Ca(OH)2). Il s’ensuit alors les mécanismes de
dissolution, de nucléation et de précipitation des différentes phases, permettant la formation des
hydrates (ettringite, portlandite, C-S-H). La consommation brutale d’ions OH- par la formation
de Ca(OH)2 accélère la dissolution de tous les constituants du clinker. Cette grande
activité chimique dégage beaucoup de chaleur et augmente la température du matériau. Les
hydrates formés commencent à s’enchevêtrer permettant alors la création d’un solide rigide. La
formation d’ettringite est très rapide durant la prise; il y a épuisement progressif du gypse
(entre 9 et 15 heures). L’ettringite devient alors source de sulfate pour former avec l’aluminate
excédentaire le monosulfoaluminate. La prise se situe donc dans cette période. Elle correspond
au moment où le matériau cimentaire passe de sa phase liquide à sa phase solide.

-Période 4 : période de ralentissement

Les grains anhydres se trouvent recouverts d’une couche d’hydrates, qui s’épaissit de plus
en plus. Pour que l’hydratation se poursuit, il faut que l’eau diffuse à travers les pores de gel.
Ainsi, cette période se traduit sur la courbe par une diminution de la chaleur dégagée.

Si le réseau poreux est fermé, une partie du ciment n’est jamais atteinte et donc ne sera
jamais hydratée. De plus, la quantité d’eau au départ doit être suffisante pour hydrater tout le
ciment. C’est aussi durant cette période que l’ettringite de type AFt se dissout afin de se
transformer en type AFm. Cette réaction correspond à la partie bosselée de la courbe de
calorimétrie présentée à la Figure III-3.

57
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Pour un ciment binaire (Portland-Cendre volante), l’hydratation est améliorée dans les
tout premiers stades de l’hydratation, mais à des périodes prolongées (jusqu’à 120 h) une
augmentation du niveau de remplacement de la cendre provoque une réduction systématique de
la production de chaleur. Pour les ciments binaires (Portland-Métakaolin), les résultats suggèrent
que le métakaolin diminue l’hydratation du ciment. Dans les deux systèmes, il s’est avéré que le
facteur de contrôle principal est l’exigence de la demande en eau.

Lors de la combinaison ternaire, le métakaolin a une influence dominante sur la


production de chaleur en fonction des profils de temps. Pour la partie ciment Portland-
Métakaolin la réaction pouzzolanique est contrôlée à la fois par la disponibilité de l’eau et
l’alimentation en ions Ca+2 [59] .

Pendant l’hydratation, les résultats des pâtes d’un mélange binaire (ciment Portland-
Poudre de calcaire) et ternaire (ciment Portland-Cendre volante-Poudre de calcaire) avec un
rapport E/C égale à 0.5 (Figure III-4 et III-5), montrent que la taille des particules de la poudre
de calcaire (5-20µm) a eu une influence significative sur la chaleur d’hydratation observée. Le
taux d’hydratation a été accéléré par les particules de 5µm contrairement au 20µm. Toutefois, le
dégagement de chaleur total de ce mélange ternaire avec les deux tailles de particules, était
inférieur au ciment Portland [60].

Fig. III.4. Dégagement de chaleur du mélange binaire et ternaire avec les particules à 5µm.[60]

Fig. III.5. Dégagement de chaleur du mélange binaire et ternaire avec les particules à 20µm.[60]

Dans le cas de la fumée de silice (Figure III-6), avec un remplacement de 10% et un


rapport E/C variant (0.35-0.4-0.5). L’hydratation est accélérée au fur et à mesure de
l’augmentation du rapport E/C et elle se décale de plus en plus vers la gauche. Lorsque la fumée

58
CHAPITRE III Propriétés du ciment

de silice et les cendres volantes sont ajoutées en même temps que le ciment, la réactivité de la
fumée de silice est entravée et l’hydratation du système est significativement retardée.

Au cours de la période dormante, le processus principal est la diffusion des ions de


calcium à travers le film d’hydrate. La fumée de silice adsorbe les ions de calcium à sa surface et
réduit la concentration des ions Ca+2 dans la solution, cet effet peut accélérer le processus de
diffusion.

Ajouter à cela, la fumée de silice est composée de très petites particules qui, lorsqu’ils
sont mélangés avec de l’eau peuvent former des agglomérations et sont couverts d’une couche de
gel. L’eau peut s’enfermer dans cette couche. Si le taux E/C est faible, le ciment et l’eau ne sont
pas en plein contact, ajouter l’adsorption de la fumée de silice (qui diminue la teneur en eau
disponible pour l’hydratation du ciment), elle entraîne moins de prise de ciment dans le cadre du
processus d’hydratation. Ainsi, la fumée de silice agit comme un ralentisseur de ce processus
[61].

Par exemple autour de chaque grain de ciment Portland, il y a environ 100.000 grains de
fumée de silice [62]. Il est clair que ce nombre dépend de la taille du ciment, des particules et des
pourcentages de fumée de silice dans le mélange.

Fig. III.6. Dégagement de chaleur d’un mélange ciment Portland-Fumée de silice : a) E/C=0,35. b) 0,4. c) 0,5. [61]

III-2-Mesure du coefficient de diffusion des chlorures

En plus des propriétés physiques élémentaires, la porosité et la masse volumique par


exemple, le coefficient de diffusion est un paramètre fondamental pour décrire la pénétration des
chlorures dans les matériaux cimentaires. De nombreuses méthodes expérimentales ont été
développées ces dernières années pour comprendre les phénomènes de transport des chlorures.
Mesurer le coefficient de diffusion et prédire la durabilité potentielle d’une structure.

59
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Les essais sont systématiquement réalisés en conditions saturées et sans gradient de


pression pour que seul le phénomène diffusif intervient. La solution de saturation contient
généralement de l’eau de chaux ou de l’hydroxyde de sodium et de l’hydroxyde de potassium
(NaOH et KOH) pour limiter la modification du pH et des équilibres chimiques. De plus, les
différents dispositifs de mesure utilisent des compartiments contenants, hormis les chlorures, une
solution support à base de NaOH et/ou KOH pour éviter au maximum la lixiviation des alcalins
du béton.

Le schéma suivant (Figure III-7) propose une synthèse des méthodes de mesure et des
coefficients de diffusion obtenus.

Fig. III.7. Organigramme des méthodes de mesure du coefficient de diffusion des chlorures.

2-1-Mesure en diffusion naturelle

2-1-1-Essai de diffusion en régime stationnaire

Un échantillon de béton saturé est disposé entre deux compartiments de concentrations en


chlorures différentes, le plus souvent nulle dans le compartiment aval. Sous l’effet du gradient de
concentration de part et d’autre de l’éprouvette, les chlorures diffusent au travers de celle-ci de
l’amont vers l’aval. Cet essai est plus communément appelé essai de diffusion. Le gradient de
concentration est maintenu constant en renouvelant régulièrement les solutions dans les
compartiments. Le dispositif est présenté schématiquement sur la figure III-8.

Fig.III.8. Principe de la cellule de diffusion.

La durée de cet essai est fonction de l’épaisseur de l’échantillon et des caractéristiques du


béton comme le type de ciment, le rapport E/C, la taille des granulats… Cependant, le délai
d’obtention du régime permanent est très long, plus d’un an pour un échantillon d’un béton
ordinaire de 3 cm d’épaisseur.
60
CHAPITRE III Propriétés du ciment

2-1-2-Essai de diffusion en régime transitoire

Un échantillon de béton saturé est placé en immersion dans une solution à forte
concentration en chlorures. La différence fondamentale avec l’essai précédent provient de la
mesure : au lieu d’étudier le flux de chlorures, c’est le profil de concentration en chlorures dans
l’échantillon qui est déterminé à un instant donné. Cet essai est souvent appelé essai
d’immersion. Le principe est décrit sur la figure III-9.

Fig. III.9. Principe de l’essai d’immersion.

Pour mener cet essai, un échantillon de béton, généralement cylindrique, est rendu
étanche sur toutes les surfaces, sauf une des bases par laquelle la diffusion des chlorures va
intervenir. Cette étanchéité est nécessaire pour assurer une pénétration unidimensionnelle des
chlorures. La surface accessible est exposée à une solution salée pendant une durée déterminée.
La méthode nordique NT Build 443, recommande une immersion minimale de 35 jours dans une
solution de chlorures de sodium à 165g/l, tandis que la procédure AASHTO T259, prévoit une
durée de 90 jours et une solution de NaCl à 3 % (30g/l).

L’avantage principal de cet essai est d’être une bonne simulation des conditions
d’expositions réelles avec une durée d’essai acceptable. Cependant, la procédure d’obtention du
profil en chlorures est très longue et fastidieuse.

2-2-Mesure sous champ électrique

Le processus de diffusion reste un processus lent. L’essai de diffusion et d’immersion ne


sont pas satisfaisants pour un béton au jeune âge (évolution de la microstructure pendant la durée
de l’essai) ou encore en cas de besoin d’un résultat rapide (nombreux essais, comparaison de
différents bétons …). Des essais de migrations ont été développés afin d’accélérer le transport
des chlorures. Il s’agit d’appliquer une différence de potentiel de part et d’autre de l’échantillon
de béton par l’intermédiaire d’électrodes. Sous l’influence du champ électrique créé, le
mouvement des chlorures, ainsi que celui des autres espèces ioniques, est accéléré vers
l’électrode de signe opposé.

2-2-1-Essai de migration en régime stationnaire

Le principe de l’essai est identique à celui de la cellule de diffusion avec en plus la mise
en place des électrodes fixées sur les deux faces de l’échantillon avec relai à un générateur de
tension. L’éprouvette de béton saturé est placée entre les deux compartiments amont, contenant
la solution salée et la cathode (signe négatif), et aval, sans chlorures et contenant l’anode (signe
positif). Sous l’effet du champ électrique, les chlorures migrent de la cathode vers l’anode. Le
dispositif est présenté schématiquement sur la figure III-10.

61
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig. III.10. Principe de la cellule de migration.

Le générateur de tension est réglé le plus souvent dans ce type d’essai afin d’obtenir un
champ électrique de l’ordre de 4V/cm (soit 12 V pour un échantillon de 3 cm). Cette valeur reste
suffisante pour obtenir une bonne accélération du mouvement des chlorures, mais n’est pas trop
élevée afin d’éviter une augmentation excessive de la température et l’apparition de
perturbations au niveau des électrodes, notamment la formation d’hypochlorite [63].

2-2-2-Essai de migration en régime transitoire

Le dernier essai présenté ici est le plus rapide puisqu’il combine à la fois l’utilisation d’un
champ électrique et l’exploitation en régime non permanent. Il présente le principal avantage de
fournir un résultat au bout de 24 heures. Le principe est de mettre en place une éprouvette de
béton saturé entre deux compartiments de solution amont et aval avec deux électrodes disposées
sur chaque face du béton. Sous l’influence du champ électrique créé, les chlorures se déplacent
par migration de la cathode à l’anode. Pendant le régime transitoire, les chlorures traversent
l’échantillon en formant un front avançant à vitesse constante. Le régime permanent est atteint
lorsque la concentration en chlorures est constante dans l’échantillon.

La figure III-11 présente le matériel utilisé de la norme NT Build 492. Le compartiment


amont contient une solution de chlorure de sodium à 10 % en masse (environ 2M ou 110 g/l) et
en aval une solution d’hydroxyde de sodium à 0,3 M.

Au début de l’essai, une différence de potentiel de 30 V est appliquée à l’échantillon de 5


cm d’épaisseur. La tension est ensuite ajustée en fonction de la qualité du béton de telle sorte
qu’au bout de 24 heures (temps de l’essai), le front de pénétration n’atteigne pas l’extrémité de
sortie de l’éprouvette. La qualité du béton est évaluée sur la base de la mesure du courant
traversant l’échantillon à l’application des 30 V.

A la fin de l’essai, l’éprouvette est rompue par fendage et la profondeur de pénétration


des chlorures, notée « xd », est mesurée par pulvérisation d’un révélateur, le nitrate d’argent
AgNO3.

La rapidité de l’essai permet d’obtenir le coefficient de diffusion en 24 heures, sans


intervention quelconque pendant cette durée, contrairement aux essais en régime permanent qui
nécessitent des prélèvements pour dosage.

62
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig. III.11. Principe de migration rapide

Les coefficients reportés montrent une bonne linéarité entre le régime stationnaire et
transitoire [64], mais le coefficient à l’état transitoire est supérieur au coefficient de l’état
stationnaire. Il est possible qu’une partie des ions chlorure liés aux produits d’hydratation, ont
été bloqués dans les fines pores dans l’état stationnaire ce qui réduit ce coefficient à cet état. La
différence du temps pour atteindre les deux états n’affecte en aucun cas ces deux coefficients.

Des essais de diffusion sous champ électrique ont été par exemple effectués sur des
bétons de plusieurs rapports E/C (0.35-0.45-0.55-0.65) avec une substitution de 25 % du CEMI
(C) par le laitier (S) et cendres volantes (F) [65]. Las auteurs remarquent que l’addition minérale
améliore la distribution de la taille et la forme des pores du béton, car l’hydratation du laitier et
les cendres volantes amène plus de gel C-S-H (figure III-12).

Dans le cas de la kaolinite, un remplacement de 1, 3, 5,7 et 9% de la masse du ciment a


été effectué avec un rapport E/C = 0.5. Ce remplacement améliore la structure des micro-pores et
limite l’introduction des ions chlorure. A 5% une réduction de 53.03% à 28 jours a été
enregistrée dans le mortier, cette amélioration augmente à fur et à mesure du pourcentage [66].

Dans le cas de la fumée de silice, c’est comme un béton de hautes performances, elle
développe la diffusivité, la perméabilité du béton ainsi que la densification de la microstructure.
Le gel CSH pouzzolanique est moins diffusible et moins perméable que le gel CSH classique
d’un béton CEMI.

Jusqu’à 8% de remplacement, il y a une diminution soudaine de la diffusivité. De 8% à


12%, il y a une légère diminution de la diffusivité, mais au-delà de 12% les courbes sont
constantes. Ce qui indique que 12% est le niveau optimal de remplacement. D’un autre côté la
diffusivité augmente à mesure que le rapport E/C augmente. Ainsi la fumée de silice s’avère être
une addition efficace pour réduire le coefficient de diffusion du béton [67]. (figure III-13)

63
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig.III.12. Corrélation entre le coefficient de diffusion et le rapport E/C. [65]

Fig. III.13. Evolution du coefficient de diffusion effectif en fonction du


taux de remplacement de ciment CEMI par fumées de silice. [67]

La capacité de fixation a été examinée pour des hydrates synthétisés [68]: portlandite CH,
silicate de calcium hydraté CSH, ettringite AFt, et monosulfoaluminate AFm.

Pour chaque hydrate, une isotherme de fixation est proposée par exposition à des
solutions de chlorures à différentes concentrations. L’étude est complétée par des observations
au microscope électronique à balayage. Il apparaît que l’AFm à une bonne fixation des
chlorures, qui et responsable de la formation des sels de Friedel ainsi que le CSH,
contrairement à la portlandite et l’ettringite qui n’ont aucune capacité de fixation. Les
isothermes obtenues sont présentées sur la figure III-14.

64
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig. III.14. Isothermes de fixation des chlorures obtenues sur des hydrates synthétisés.[68]

III-3-La porosité et la structure poreuse

La durabilité des matériaux à base de ciment dépend essentiellement des propriétés de


transfert en général et la diffusion en particulier. L’identification du réseau poreux (porosité,
distribution des tailles de pores,…) détermine les propriétés de transfert et elle est donc un
indicateur de premier ordre dans la prédiction de la durabilité des structures en béton et en béton
armé. Plus le matériau est poreux plus les espèces agressives ont la possibilité de pénétrer et de
générer des dommages potentiels.
En général, de 20 à 50 % du volume de la pâte, est constitué par des pores. Le volume et la
forme des vides influent sur la qualité des matériaux durcis. Ainsi les pores conditionnent les
propriétés de transfert d’un matériau cimentaire. On distingue deux types de pores:

*Les macropores (pores capillaires), constituées par des vides entre les hydrates et les anhydres
(la taille D > 10-2 μm).
*Les micropores (pores du gel ou porosité de CSH), constituées par des vides dans les gels
hydratés (la taille D < 10-2 μm), eux-mêmes sont subdivisées en deux groupes : des micropores
(entre 20-30nm) et nanopores ( 2-4nm).

Les pores capillaires occupent la plupart du volume de vide dans le matériau, ils
conditionnent les mécanismes de transfert. Leurs volumes diminuent progressivement au
cours de l’hydratation et dépend en grande partie du rapport eau/ciment (E/C). Il convient
également de souligner que la position de certains pics (macro, micro, nano) de porosité
ne dépend pas uniquement de la taille réelle, mais également de leur connectivité. Il a été
observé, pour les pics associés à la macroporosité, le déplacement de la position des pics vers
l’accès est diminué avec la connectivité. A l’inverse, les pics liés à la microporosité et la
nanoporosité n’évoluent pas avec les changements de connectivité [69].

3-1- Comparaison entre les matériaux à base de ciment ordinaire et composé

Les additions minérales dans une pâte de ciment développent une microstructure
différente de celle des pâtes à base de ciment ordinaire, modifiant ainsi les propriétés physico-

65
CHAPITRE III Propriétés du ciment

chimiques. Aux jeunes âges (jusqu’à 28 jours), la porosité est plus faible pour la pâte de ciment
CEM I. Au cours du temps la porosité diminue mais, elle ne varie plus beaucoup entre 28 jours
et un an, contrairement aux pâtes où le ciment contient des ajouts, les réactions d’hydratation
et/ou pouzzolaniques sont actives. Au bout d’un an, les pâtes à base de ciment composé
présentent de plus faibles porosités.

Gallé C. [70] a effectué des mesures de porosité et de taille des pores par des méthodes
différentes (porosité à l’eau et au mercure) sur des pâtes à base de ciment CEM I et CEM V
(avec laitier des hauts fourneaux) âgées de 5 et 12 mois de même rapport E/C (0.4-0.5-0.6). Les
résultats montrent que la porosité accessible à l’eau de la pâte de CEM V est plus élevée que
celle de CEM I (Figure III-15).

Fig. III.15. Relation entre la porosité à l’eau et au mercure des pâtes CEM I et pâtes CEM V. [70]

Dans les pâtes à CEM I, les distributions de taille des pores sont généralement
caractérisées par des pores capillaires (macropores) au voisinage de 0.1 µm, avec une deuxième
classe d’accès de pores détectée dans les régions situées autour de 0.02 µm (micropores). A
l’inverse les pâtes à CEM V ont une porosité étroite et centrée vers une microporosité (<0.02µm)
comme l’indique la figure III-16.

Fig. III.16. Comparaison de la distribution de taille des pores des pâtes à base de CEM I et CEM V.[70]

Selon certains auteurs, l’addition de cendres volantes et d’autres additifs dans le ciment
augmente la porosité totale du mortier, mais elle diminue avec l’avancement du temps, en raison
du remplissage progressif des pores par les produits d’hydratation des matériaux cimentaires. La
porosité totale de tous les ciments composés augmente, mais l’ampleur de cette hausse est

66
CHAPITRE III Propriétés du ciment

variable, selon l’addition utilisée ; comme exemple l’augmentation est plus importante pour
les mélanges de cendre volante et relativement moins pour les mélanges au calcaire et de
chaux [71,72].

La durée de vie d’un ouvrage en béton est très souvent liée à la capacité du matériau
cimentaire à empêcher les agents agressifs de pénétrer dans sa porosité. Dans les milieux poreux,
le transfert de matière peut s’effectuer, selon deux processus généraux, différenciés par la nature
de leur moteur, ces propriétés sont utilisées en génie civil comme indicateurs de durabilité [73]:

*Le transfert d’un fluide sous l’effet d’un gradient de pression est nommé perméabilité. Deux
principales grandeurs lui sont associées, la perméabilité au gaz et la perméabilité à l’eau.

*Sous l’effet d’un gradient de potentiels chimiques, assimilé le plus souvent à un gradient de
concentration des espèces solubles qui vont se déplacer (agitation aléatoire à l’échelle
moléculaire) : c’est la diffusion.

III-4-Le retrait

Le retrait est une diminution de volume liée à la dessiccation du matériau cimentaire, au


moment de la mise en œuvre puis au cours du vieillissement de l’ouvrage. Cette diminution crée
des contraintes de traction dans le matériau. Si ces contraintes sont plus importantes que la limite
de rupture, il y a rupture du matériau, ce qui se traduit par des fissures.

Le phénomène a été observé dès les premières utilisations et fait encore aujourd’hui
l’objet de recherches. Beaucoup de facteurs influent sur le retrait et ses conséquences et il est
difficile d’en faire l’analyse exhaustive. Les désordres causés par le retrait se caractérisent
essentiellement par des fissures, dont la gravité est à analyser en fonction de la nature des
pièces affectées et de leur environnement. Il existe différents types de retrait.

4-1-Types de retrait

4-1-1-Retrait chimique

Ce phénomène résulte directement des réactions d’hydratation du ciment. Il y a une perte


de volume entre les réactifs et les produits de réaction (Tableau III-1). Cette perte volumétrique
également appelée contraction Le Chatelier est à l’origine du retrait chimique :
2C3S + 6H2O → C3S2H3 + 3Ca(OH)2

Tableau III.1. Exemple de réaction d’hydratation.


2C3S 6H2O C3S2H3 3Ca(OH)2 Unité
Poids 456.6 108 342 222.3 g
Masse volumique 3.15 1 2.71 2.24 g/ml
Volume 145.0 108 123.4 99.2 ml

Il est également présent pour toutes les réactions d’hydratations initiales et tardives :

C3S + 5.3H → C1.7SH4 + 1.3CH Déficit volumétrique 7,2%


2C3S + 6.5H → C3S2H3.5 + 3CH Déficit volumétrique 8,5%
2C3S + 6H → C3S2H3 + 3CH Déficit volumétrique 10,8%
C3A + 3CSH2 + 26H → C6AS3H32 Déficit volumétrique 9,7%

67
CHAPITRE III Propriétés du ciment

4-1-2-Le retrait endogène

Le retrait endogène est égal au retrait chimique absolu moins le volume de vide contenu
dans les pores à l’intérieur du matériau. Le retrait endogène constitue le retrait apparent depuis
l’extérieur du matériau. Le schéma ci-dessous explique le phénomène (Figure III-17).

Fig.III.17. Exemple de retrait endogene dans le matériau cimentaire.

Dans le cas du béton l’évolution du retrait endogène diffère d’un béton à l’autre, mais la
valeur maximum atteinte au bout de 3 ans est d’environ 100 µm/m. Pour des bétons de rapport
E/C de 0.43 à 0.58 le retrait endogène est 150µm/m maximum (Figure III-18).

Fig.III.18. Retrait endogène pour différents bétons ordinaires de E/C supérieur à 0,45.

Pour les pâtes de ciment le retrait endogène est de l’ordre de 700,600 et 250x10-6. Pour
les pâtes avec E/C=0.45, 0.50, 0.60 au bout d’un an, le retrait varie peu après 250 jours de
mesure.

4-1-3- Le retrait thermique

Les réactions d’hydratation sont exothermiques et il s’en suit une dilatation du béton suivi
d’un refroidissement du matériau. La cause première de cet échauffement est la formation
d’ettringite. Une fois la prise faite, la baisse de température du béton produira une rétractation.
Cette contraction thermique peut entrainer des contraintes internes pouvant donner naissance à
des fissures.

68
CHAPITRE III Propriétés du ciment

L’hydratation du ciment dégage une forte chaleur, dans les pièces massives (piliers,
barrages) le cœur du béton peut monter jusqu’à 70°C voire plus. A cause d’une mauvaise
conductivité thermique, il en résulte un gradient de retrait entre le cœur du béton et la surface
superficielle au niveau des bords, le contact avec l’air (ou un coffrage non isolant) permet la
diffusion rapide de la chaleur [74]. Il se produit une compression au centre (dilatation) et une
traction aux bords (rétractation) ; le centre et les bords étant mécaniquement liés, ce gradient de
contraintes a tendance à fissurer le matériau.

Le retrait thermique se manifeste, suivant les éléments de structure considérés,


de quelques dizaines d’heures à quelques semaines après la mise en œuvre du béton, la
durée augmentant avec la taille de la pièce.

4-1-4-Le retrait plastique

Dans les ouvrages en béton, les fissures peuvent se produire même avant que le matériau
ait atteint une force significative, c’est-à-dire dans les six premières heures après le coulage.
Le rétrécissement capillaire est souvent désigné comme un retrait plastique, car il a lieu dans
la phase plastique des matériaux à base de ciment et il se manifeste souvent dans les planchers
ou les dalles. Ces fissures à jeune âge se produisent principalement dans les taux
d’évaporation d’eau élevés.

Ce type de retrait est influencé par le taux d’évaporation qui dépend de l’air et de
la température du béton, la vitesse du vent et de l’humidité relative. D’autres influents sont
la composition de béton, la géométrie de l’éprouvette, les conditions de coulée et des
contraintes provoquées par des conditions aux limites mécaniques ou de renforcement.

La longueur des fissures de retrait plastique, varie entre 50 mm et 1000 mm et


l’espacement des fissures entre 50 mm et 700 mm. La largeur de la fissure correspondant peut
atteindre jusqu’à 2 mm [75].

4-1-5-Le retrait de dessiccation

Il s’agit du départ de l’eau depuis les pores capillaires et les pores de gel de la pâte de
ciment vers l’extérieur du matériau cimentaire à l’état durcit. En ce sens le retrait de dessiccation
constitue la suite logique du retrait plastique. Les mécanismes d’origine sont complexes. Les
dépressions capillaires, la pression disjonctive et les tensions de surface des hydrates sont autant
de causes qui dépendent de plusieurs paramètres dont les conditions d’humidité relative et le
gradient hydrique dans le matériau, car l’augmentation du dosage en eau et la diminution du
volume de la pâte de ciment entraînent une augmentation des valeurs de retrait de dessiccation
[76].

Le mécanisme du retrait par dépression capillaire se manifeste lorsque les trois phases
(solide, liquide, gaz) sont en présence. Entre 40 et 100% d’humidité relative, la différence
hygrométrique entre le milieu ambiant et le matériau cimentaire crée un déséquilibre
thermodynamique. Il apparaît ainsi une différence de pression (entre le liquide et le gaz), appelée
pression capillaire qui s’intensifie avec le séchage [77]

D’autres recherches mettent en évidence le deuxième mécanisme de variation de pression de


disjonction lors d’une variation d’humidité entre 30 et 50% sur une plaquette de quartz. Le

69
CHAPITRE III Propriétés du ciment

retrait ayant lieu pour une humidité relative inférieure à 40% est généralement attribué à la
variation de la tension superficielle, qui dépend de la quantité d’eau adsorbée [78].

Le retrait de dessiccation se caractérise par sa lenteur et son amplitude plus faible que le
retrait plastique (de l’ordre de 10 à 20 fois). En effet, l’eau est présente en moins grande quantité
; d’autre part le squelette solide l’emprisonne et ralentit ainsi l’évaporation. De ce fait, pour des
pièces très épaisses (barrages par exemple), le temps de séchage peut se chiffrer en centaines
d’années. Pour des bétons et constructions ordinaires, ce sont principalement les conséquences
(de ce retrait) que l’on veut palier, en créant des joints de retrait qui vont permettre de guider la
localisation des fissures.

Ces types de retrait s’entremêlent entre eux, car dès l’hydratation du ciment le volume
absolu diminue des matériaux cimentaires (Figure III-19). D’un point de vue technique, le retrait
endogène peut être divisé en deux parties: retrait plastique qui est généré au cours de la période
d’induction et retrait de dessiccation qui se produit après la prise.

Fig. III.19. Mécanisme de retrait à jeune âge.

Les trois causes citées précédemment (Les dépressions capillaires, la pression disjonctive
et les tensions de surface), ne sont pas les seules raisons de cette réduction de volume, d’autres
caractéristiques contribuent aussi au mécanisme du retrait.

-Dans le clinker ; Le taux de chaux libre qui existe peut engendrer un gonflement initial. Le
rapport des alcalis (SO3/K2O) joue un rôle dans le phénomène, car s’il est supérieur à 1 ça veut
dire que le K2O est liée au SO3 , s’il est inférieur à 1 ça veut dire que la partie qui reste du K2O
non liée au SO3 est une solution solide dans la structure des phases de clinker, principalement en
C3A. Une quantité importante de K2O en C3A stabilise la forme orthorhombique. Une faible
quantité de K2O stabilise la forme cubique. Le troisième paramètre, est la cristallinité du système
C3A [79].
-Dans le ciment ; Un grain plus fin de ciment (entre 3390-7430 cm2/g ), conduit à un plus grand
retrait à un âge précoce (Figure III-20). Un ciment avec une finesse de 5570 cm2/g ou plus, subit
un retrait endogène de 1000 à 1200 x 10-6 à 24 h [80].

70
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig.III.20. Influence de la finesse du ciment sur le retrait.[80]

Tous les bétons au laitier ont un retrait endogène plus important que les bétons au
ciment portland avec les mêmes rapports E/C. De plus, le retrait endogène augmente avec
l'accroissement du pourcentage de remplacement du laitier. Ce retrait de béton contenant le
laitier peut être dû à la contraction chimique supérieure à celle du béton de ciment Portland
pur. L’utilisation du laitier diminue les pores dans la structure du ciment, ce qui contribue à une
humidité relative plus faible, ceci augmente le degré d’auto-dessiccation à l’intérieur de la pâte
de ciment [81].

III-5-Le temps de prise

La prise est le début de la solidification et le durcissement d’un mélange cimentaire


(pâte- mortier ou béton). Le temps de prise initiale est défini comme le temps écoulé entre
l’addition de l’eau et le moment où la pâte cesse d’être fluide et plastique, c’est la limite pour
l’emplacement du matériau cimentaire. La prise finale indique le début du développement de la
résistance mécanique.

La connaissance de la mise en comportement est extrêmement importante dans le


domaine de la construction en béton. Cette information est utile dans la planification des
différentes étapes des opérations de construction, tels que le transport, le placement, le
compactage, la finition et le démoulage du béton.

De nombreux facteurs influencent le temps de prise, y compris le rapport E/C, la


température lors du malaxage et de durcissement, le type de ciment, source, dosage, contenu et
sa finesse [82].

En variant le rapport E/C de (0.35-0.4-0.5-0.6) et la finesse de (399-364-302) m2/mg, le


temps de prise augmente avec l’augmentation du rapport E/C et la diminution de la finesse, selon
l’étude de Hu et al. [83], qui a fait une corrélation entre le test de la norme ASTM C403 et le test
de calorimétrie isotherme (figure III-21).

71
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig.III.21. Dispositif du test de calorimétrie isotherme. [83]

A propos des ajouts cimentaires, les chercheurs trouvent différents effets variables du
comportement à prise.

Par exemple, la fumée de silice, la cendre volante, le laitier des hauts fourneaux et le
métakaolin ont tendance à retarder le temps de prise. Pour les trois premiers, l’augmentation du
pourcentage d’ajouts conduit à un retard du temps de prise, mais au-delà de 10 % dans le cas du
métakaolin, le temps de prise commence à diminuer.

Dans le cas du métakaolin d’autres chercheurs ont énoncé que le mélange le plus lent est
de 20%. Ce pourcentage nécessite 205 minutes pour la prise initiale, contre 105 minutes pour le
mélange de référence. Ce passage de 100 minutes est dû à la demande en eau qui est passée de
27.5% pour le mélange référence à 41.0% pour le mélange à 20% de métakaolin. A savoir que
le mélange à 10% a enregistré une demande en eau de 32.5% avec un début de prise à 155
minutes [84].

Inversement, d’autres scientifiques en utilisant la cendre volante ont trouvé qu’à fur et à
mesure de l’augmentation du pourcentage (5-25%), le temps de prise initial passe de 220 minutes
pour le mélange à 5% à 245 minutes avec le mélange 25%, contre 210 minutes pour la référence.
Signalons dans ce travail la demande toujours accrue de l’eau pour avoir une consistance
normale (Figure III-22) [85].

Dans le cas du métakaolin d’autres ont trouvé que le temps de prise avec le métakaolin
comme ajout est plus court par rapport à la référence en utilisant l’appareil Vicat et un rapport
E/C égal à 0.4 [86].

Fig.III.22. La demande en eau et le temps de prise d’un mélange ciment/ cendre volantes.[85]

72
CHAPITRE III Propriétés du ciment

III-6-L’activité pouzzolanique

Comme son nom l’indique, c’est la recherche de réaction se produisant entre


une pouzzolane et la chaux en présence d’eau. Plusieurs techniques sont utilisées afin de
déterminer le degré de pouzzolanicité et quantifier la chaux libre dans le système. Ces
techniques sont soit directes ou indirectes.

6-1-Les méthodes directes

Les méthodes directes, consistent à surveiller la présence de la portlandite au fur et


à mesure de l’avancement de la réaction d’hydratation du matériau cimentaire. Pour arriver à
cette fin, on utilise des méthodes analytiques. Les trois méthodes les plus connues sont :

L’analyse thermogravimétrique (ATG), indique la perte/gain de masse à chaque


conversion se produisant au sein du matériau cimentaire. A l’aide de cette perte ou gain de
masse on peut à travers des équations simples calculer le taux par exemple de
portlandite dans l’échantillon test. On peut citer les travaux d’Antoni et al. [87], qui ont
suivi par ATG l’évolution de la portlandite d’un bon nombre de mélange métakaolin, calcaire
et ciment pendant 90 jours de cure (Figure III-23).

Fig.III.23. Evolution de la teneur de portlandite.[87]

Ils concluent qu’une substitution couplée de métakaolin et de calcaire pour le ciment


Portland peut donner d’excellente performance à un âge relativement jeune. A 45% de
substitution, un mélange 2/1 de métakaolin et de calcaire donne les meilleures propriétés
mécaniques à 7 et 28 jours.

Le titrage chimique classique, est une autre méthode pour apprécier la pouzzolanicité
d’un matériau. Il existe différentes techniques, les plus utilisées sont : La méthode Frattini, qui
détermine la concentration dissoute de Ca+2 et OH- dans une solution contenant du ciment CEMI
et la pouzzolane test. Ce test est très sensible aux caractéristiques chimiques de la pouzzolane et
la teneur en alumine du ciment. La figure III-24 extraite du travail de Talero mené sur 40
ciments pendant 2 ans, démontre le degré de pouzzolanicité de 30 échantillons [88].

73
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig.III.24. Test Frattini des pouzzolanes à 28 jours.[88]

D’autres méthodes découlent de ce test, comme par exemple la méthode dite saturation
en chaux où la solution est un mélange de chaux éteinte à la place du CEMI et la pouzzolane test.
Le même test mais à 90°C est dit Le test « Chapelle », critiqué par Ambroise, car la température
élevée modifie fortement la cinétique de la réaction et la nature des hydrates formés.

Le test Chapelle à 40°C a été élaboré, en suivant la fixation de la portlandite à différentes


échéances (Figure III-25) [46].

Fig. III.25. L’activité pouzzolanique d’une boue de papier calcinée et d’un métakaolin commercial.[46]

La diffraction des rayons X (XRD), peut donner aussi un indice d’activité pouzzolanique,
en suivant l’évolution des phases cristallines, parmi elles, la portlandite, comme l’indique la
figure suivante (Figure III-26) [89].

74
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Fig.III.26. Diffractogramme de pates avec une pouzzolane naturelle.[89]

6-2-Les méthodes indirectes

Les méthodes d’essai indirectes mesurent une propriété physique de l’échantillon d’essai.
Cela peut impliquer la mesure de la résistance à la compression, la conductivité électrique ou
l’évolution de la chaleur par conduction calorimétrique.

L’index d’activité faisant le sujet de la norme ASTM C311, est l’essai le plus simple
à réaliser, en substituant 20% de ciment par l’ajout testé, on mesure la résistance à 7 et 28 jours
et on divise la résistance des mortiers avec ajout sur la résistance du mortier référence.
L’activité pouzzolanique est acquise si l’indice est supérieur 75%, comme l’indique la figure
III-27 [90].

Fig.III.27. L’indice d’activité de certaines pouzzolanes.[90]

La conductivité électrique, consiste à surveiller, à intervalles de temps réguliers 20 ml


d’une solution saturée d’hydroxyde de calcium à 40°C, après l’ajout de 2 g du matériau testé. Si
le matériau est réactif la conductivité diminue progressivement avec le temps, en raison de la
consommation d’ions par la réaction pouzzolanique.

75
CHAPITRE III Propriétés du ciment

Dans le travail de Tironi et al., ils remarquent une chute après 30 minutes, en raison de la
réduction des ions Ca+2 et OH-, qui est attribuée à la fixation de la portlandite. Après 8 heures
d’essai, la conductivité est à peu près constante (Figure III-28) [91].

Fig. III.28. La conductivité électrique en fonction du temps d’argiles calcinées.[91]

La température ou la chaleur d’hydratation et leurs évolutions, surtout dans les premiers


jours, peuvent aussi être des indicateurs d’activité pouzzolanique. La figure III-29 montre le
développement de la chaleur d’hydratation lorsque des ajouts comme le métakaolin ou la fumée
de silice sont introduites dans un mortier normalisé [92].

Fig. III.29. Chaleur d’hydratation en fonction du temps.[92]

III-7-La rhéologie

Après sa nomination en 1929 par Eugène Cook Bingham (1878-1945), la rhéologie (du
grec rheo, couler et logos, étude) est devenue une science qui étudie l’écoulement, les
déformations, ou en d’autres termes la viscosité des matériaux sous l’effet d’une force ou d’une
contrainte. Le but de la rhéologie est la détermination expérimentale de la relation entre la
.
déformation ou la vitesse de déformation et la contrainte   f ( ) .

Deux grandeurs permettent de caractériser quantitativement le cisaillement : la vitesse de


cisaillement ε’ et la contrainte de cisaillement τ. Il est clair que la valeur de τ va croître avec ε’,
mais le rapport entre ces deux grandeurs va dépendre des propriétés du liquide, ce rapport

76
CHAPITRE III Propriétés du ciment

s’appelle coefficient de viscosité et on dit que ce corps est un liquide « newtonien » et la formule
s’écrit    ' [93].

Dans le cas des matériaux cimentaires, la relation de proportionnalité n’est plus vérifiée,
on parle alors d’un comportement « non-newtonien », où une contrainte minimum de
cisaillement doit être appliqué, pour entamer l’écoulement. Le développement des rhéomètres
pour l’étude des matériaux cimentaires, a permis l’identification du comportement à travers
plusieurs modèles. Il en ressort que le modèle de Herschel-Bulkley est le plus adapté pour définir
l’écoulement [94].
   0   ( ' ) n
Cependant, la nécessité d’identifier trois paramètres τ0 , η, n, rend l’utilisation de ce
modèle difficile et couteux. En pratique, on considère que le comportement des bétons et
mortiers suit le modèle de Bingham. Dans ce cas, l’équation d’écoulement est exprimée tel
qu’indiqué ci-dessous.

   0   ' [95].
Le comportement rhéologique des matériaux cimentaires est généralement très complexe,
il dépend de plusieurs facteurs [96,97]:

-Facteurs chimiques et minéralogiques : les composants du ciment et les minéraux d’hydratation.


-Facteurs physiques : Le rapport E/C, taille et forme des grains de ciment, etc.
-Conditions de malaxage : type d’agitateur et la vitesse, le temps d’agitation, etc.
-Présence d’additifs : réducteur d’eau, superplastifiant, etc.

De nombreux chercheurs ont étudié l’effet des additions sur les propriétés rhéologiques
des matériaux cimentaires. Comme exemple les additions ultrafines comme le laitier des hauts
fourneaux, la fumée de silice, les cendres volantes, le calcaire, le gypse anhydre, ont vu leurs
propriétés rhéologiques sur la pâte étudiée. Il en résulte que la contrainte d’écoulement diminue
avec l’augmentation de l’ajout, mais le calcaire, la fumée de silice, la cendre volante et le laitier
diminuent la viscosité de la pâte de ciment, tandis que le gypse anhydre l’augmente lorsque la
quantité est inférieure ou égale à 15% [98].

La valeur de la contrainte d’écoulement de mortier de ciment augmente de la même


manière avec l’augmentation du taux de substitution des additions minérales
(pouzzolane naturelle, et laitier). Au contraire la poudre de calcaire conduit à une
diminution de la limite d’élasticité en fonction du taux de substitution.
D’autre part, les résultats montrent que l’addition de la pouzzolane naturelle augmente
la viscosité du mortier de ciment, tandis que la viscosité diminue lorsque le laitier des
hauts fourneaux ou la poudre de calcaire sont utilisés (Figure III-30) [99].

77
CHAPITRE III Propriétés du ciment

a) b)

Fig. III.30. a)Contrainte d’écoulement, b) viscosité de mortier avec ajouts sans superplastifiant.[99]

Lorsque le ciment Portland a été remplacé par des particules de boue rouge issue de la
production d’alumine à partir de minerai de bauxite (Figure III-31), la maniabilité des mortiers
est réduite de manière significative. La surface spécifique élevée de l’ajout, rend la force
d’attraction entre les particules plus forte, ce qui implique une tendance à l’agglomération et
la réduction de l’eau libre responsable de l’écoulement. Ces facteurs ont augmenté la valeur de
la contrainte d’écoulement au cours du temps [100].

a)
b)

Fig.III.31. a)Contrainte d’écoulement b)flow table test.[100]

78
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

IV-1-Méthodes expérimentales

1-1- L’analyse DRX et XRF

La diffraction des rayons X est une méthode universellement utilisée pour identifier la
nature et la structure des produits cristallisés. En effet, cette méthode ne s’applique qu’à des
milieux cristallins (roches, cristaux, minéraux, pigments, argiles...) présentant les caractéristiques
de l'état cristallin, c’est-à-dire un arrangement périodique, ordonné et dans des plans réticulaires
tridimensionnels des atomes constitutifs.

L’intérêt de cette méthode est qu’elle permet de distinguer les différentes formes de
cristallisation d’un même composé (par exemple pour la silice, elle distingue le quartz de la
cristobalite).

Les diffractogrammes X-Ray des différents échantillons ont été enregistrés sur
PANalytical X’Pert Pro X-Ray diffractomètre. La longueur d’onde des rayons X utilisés dans ce
travail était Cu Kα rayonnement avec λ = 1.5405 Å. Les données ont été recueillies pour chaque
échantillon sur les valeurs 2θ allant de 4° à 60°. La perte au feu a été déterminée, selon la norme
européenne EN 196-2 [101].

La fluorescence aux rayons X, est une technique spectrale non destructive, exploitant la
photoluminescence des atomes dans le domaine des rayons X, pour établir la composition
élémentaire d'un échantillon. L'excitation des atomes généralement par un faisceau de rayons X
ou par bombardement avec des électrons, génère des radiations spécifiques après retour à l'état
fondamental de l'atome. Le spectre de fluorescence X à l'avantage de dépendre très peu de la
combinaison chimique de l'élément, ce qui offre une détermination précise, à la fois
quantitative et qualitative. Les données de Fluorescence X (XRF) ont été générées sur
spectromètre Philips PW2404 XRF.

1-2- L’analyse DSC et TG

La calorimétrie à balayage différentielle, est basée sur la mesure de la différence


de chaleur des réactions thermiques, qui se produisent lors du chauffage entre un échantillon
et une référence. La différence entre le flux de chaleur échangé par l’échantillon et celui
échangé par le creuset de référence (creuset vide), est mesurée grâce à des thermocouples,
placées sous les nacelles. Les variations de températures sont reportées en fonction du
temps. La courbe enregistre la différence de chaleur mais, aussi les recristallisations et
les recombinaisons ou encore le dégagement de chaleur (réactions
exothermiques) [102]. L’analyse thermogravimétrique (TG) se soucie de la différence de
masse.

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l’analyse thermogravimétrique


(TG) ont été enregistrées en utilisant la machine Netzsch STA 449F1 (Figure IV-1). Les essais
ont été effectués à partir de 20 °C jusqu’à 1000 °C sous atmosphère d’azote utilisant des
creusets en alumine et une vitesse de chauffage constante (10 °C/min).

80
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Fig. IV.1 . Appreil Netzsch STA 449F1.

1-3-L’analyse Infra-Rouge à transformé de Fourier

Toute substance cristallographique définie chimiquement possède un spectre infrarouge


caractéristique. Les bandes d’absorption infrarouge sont dues aux vibrations des atomes, ions et
électrons autour de leur position d’équilibre quels que soient leurs arrangements. La
spectroscopie infrarouge, s’est révélée un outil précieux connu par sa sensibilité à détecter les
minéraux hydratés avec une certaine instabilité thermique.

La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) est enregistrée dans la


gamme de 4000-400 cm-1 en utilisant un Bruker Optik (27 Tensor modèle, Figure VI-2) .

Fig.IV. 2. Bruker Optik (27 Tensor modèle).

1-4- Mesure de la matière organique

La teneur en matières organiques (MO) est le quotient de la masse de matières organiques


contenues dans un échantillon de sol par la masse totale des particules solides minérales et
organiques.

La détermination de la teneur pondérale en matières organiques (MO), est faite par


plusieurs méthodes : soit par une méthode chimique (NF P 94-055), par la méthode du
calcimètre (NF P 94-048), ou la méthode adoptée dans notre étude qui est par calcination (XP P
94-047) [103] . Cette dernière consiste à sécher un échantillon de sol dans une étuve à 105°C,
puis le passer au four à 550°C afin de brûler la matière organique. La perte au feu est le rapport
de la masse de matière organique brûlée sur la masse totale sèche des particules minérales et
organiques.

81
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

1-5- Densité et finesse

La densité des échantillons de ciment a été déterminée en utilisant le flacon de Le


Chatelier (c'est un récipient composé de ballon équipé d'un renflement et un col étroit gradué).
On verse un liquide non réactif (dans notre cas, nous avons utilisé l'éthanol) et on ajoute
une quantité de ciment (environ 64g), enfin, nous lisons la nouvelle mesure de liquide et on
obtient la densité de ciment (Figure IV-3).

La finesse du ciment est mesurée, selon la norme EN 196-6 [104], en utilisant la méthode
Perméabilité à l’air (Figure IV-4).

Fig. IV.3. flacon de Le Chatelier. Fig.IV. 4. Mesure de finesse.

1-6- Mesure de la consistance

L’obtention de la consistance a été effectuée sur des pâtes de ciment en utilisant un


appareil Vicat. Elle est réalisée, selon la norme EN 196-3 standard [105] à une température de 20
± 2 ° C et une humidité relative de 65%. Après le mélange d'une certaine quantité d'eau à 500 g
de ciment, on mesure la pénétration du piston Vicat (10 mm. De diamètre) à un point de 5-7 mm
du fond du moule Vicat. La consistance est donnée par le rapport E/C.

L’appareil Vicat est, également, utilisé pour déterminer le temps de prise. Un temps
initial est observé lorsque la distance entre l'aiguille Vicat (1.13 mm. De diamètre) et la base de
la plaque est de 3 à 5 mm. Le temps de prise final est lorsque l’aiguille ne pénètre que 0.5 mm
dans l’échantillon. (Figure IV-5).

Fig. IV.5. Appareil Vicat. Fig. IV.6. Calorimétrie semi-adiabatique.

82
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

1-7- Chaleur d’hydratation

Les essais de chaleur d’hydratation ont été effectués, selon la norme EN 196-9 [106] au
moyen de la calorimétrie semi-adiabatique connue par « le procédé Langavant » (Figure IV-6).
Ce procédé consiste à quantifier la chaleur générée par la pâte de ciment au cours des premiers
jours. Le test a été effectué à une température de 20 ± 2 ° C et une humidité relative de 65%. A
l'instant t [s], la chaleur d’hydratation Q [J g] est obtenue par la formule 1:

t
C 1
QJ / g 
mc 0
.t   .t .dt … Formule 1
mc

Où t (h) est le temps d’hydratation, C (J/°C) est la capacité totale thermique du calorimètre ainsi
que l’échantillon de mortier en fonction de la capacité calorifique du calorimètre vide et les
masses de ciment, de sable, de granulats et de l’eau de l’échantillon lui-même ainsi que la masse
du calorimètre vide, mc (g) est la masse de ciment, θt (°C) la différence de température entre la
référence et le calorimètre testé au moment de l’hydratation t (h) et α (J/h/°C) est le coefficient
de la perte de chaleur du calorimètre.

1-8-Elaboration des mortiers

Tous les mortiers normalisés ont été préparés par mélange de 1350 g de sable normalisé,
450 g de ciment et 225 g d’eau. Ces échantillons ont été démoulés après 24h et placés dans un
bain d’eau maintenu à 23 ° C. Les tests de compression ont été effectués sur des mortiers à 2, 7,
14, 28 et 90 jours, selon la norme EN 196-1 [107] (Figure VI-7).

Dans le présent travail, les réactions d’hydratation ont été arrêtées par immersion de
petits échantillons de pâte de ciment dans l’azote liquide à une température de -50 ºC. Pour
éviter les réactions d’hydratation, l’eau a été éliminée en plaçant les échantillons congelés
dans une chambre à basse pression (500 Pa) et par pompage en continu pour éliminer
l’eau libre. Après lyophilisation, les échantillons sont sous forme de solide sèche. Par
conséquent, l’hydratation du ciment ne peut pas se dérouler. Les échantillons ont été, ensuite,
stockés dans un environnement sec pour évaluer la portlandite produite.

Fig. IV.7. La cure des mortiers normalisés.

1-9- Essai de migration des chlorures en régime non-stationnaire

L’essai est mené, selon la norme NT Build 492. L’échantillon de mortier (10cm de
diamètre et 5cm d’épaisseur) est fixé entre deux compartiments remplis des solutions suivantes :

83
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

NaCl 10 % et NaOH 0.3 N (Figure IV-8) . Une tension de 30V est appliquée à travers
l’échantillon et un courant initial I0 est déclaré par l’appareil. Basé sur ce même courant, la
tension appliquée à l’échantillon du test et la durée de l’essai sont choisies en conséquence.
Par exemple dans notre cas, le courant initial I0 été compris entre 180 et 360 mA, donc la
tension d’essai est réduite à 10V et la durée d’essai et de 24 heures, pour tous les échantillons
de 10cm de diamètre et 5cm d’épaisseur.

Après la fin du test, l’échantillon est fendu et la pénétration des ions chlorure est mesurée
par pulvérisation de la surface fraichement fendue avec une solution 0.1M de nitrate d’argent
(AgNO3). Le nitrate d’argent réagit avec les ions chlorures et les ions hydroxyles pour former
AgCl blanc et Ag2O marron foncé respectivement comme l’indique les réactions (1) et (2). La
pénétration des ions chlorures est la limite visible entre la précipitation du chlorure d’argent
AgCl, et la précipitation marron de l’oxyde d’argent Ag2O avec du OH dans les pores [108].

Ag+ + Cl- → AgCl (Précépité blanc) … Réaction 1


Ag + OH- → AgOH → Ag2O (Précépité marron) … Réaction 2
+

Fig.IV.8. Essai de migration des ions chlorure.

Cette pénétration est calculée d’après la formule 2 :

0.0239(273  T ) L (273  T ) Lxd


Dnssm  ( xd  0.0238 … Formule 2
(U  2)t (U  2)

Dnssm : Coefficient de migration en régime transitoire [m2/s].


U : Valeur du voltage appliqué [V]
T : Valeur moyenne de la temprature [°C]
L : Epaisseur de l’éprouvette [mm]
xd : Valeur de la pénétration [mm]
t : durée du test [Heure]

1-10- La porosité accessible à l’eau par pesée hydrostatique

La porosité accessible à l'eau est un indicateur de qualité du matériau et un paramètre


important dans l'évaluation et la prévision de la durabilité.

Selon la norme, elle est calculée grâce à la différence de masse entre un échantillon à
l’état sec et ce même échantillon à l’état saturé. L’essai se déroule en deux temps [109]:

84
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

*Saturation à l’eau sous vide

Cette saturation consiste à placer les échantillons dans une enceinte hermétique
(dessiccateur) et pomper l’air pour créer une dépression dans l’enceinte. Un vide de 2mmHg est
alors maintenu pendant au moins 4 heures afin de permettre l’évaporation du reste de la phase
aqueuse.
Ensuite, l’eau est introduite dans l’enceinte jusqu’à ce qu’elle recouvre tous les échantillons
(+2cm). Dès la fin de cette phase le maintien de la pression (environ 18mmHg ) se poursuit
pendant 48 heures.

*Pesée Hydrostatique

Après étuvage, l’échantillon est introduit dans un bain et relié à une balance par un fil. La
variation de volume se traduit par une variation (poussée d’Archimède) enregistrée par la
balance. Par exemple si le matériau se rétracte, la poussée d’Archimède diminue et la balance
enregistre une augmentation de masse apparente de l’échantillon. La porosité est déterminée par
la formule 3 :
M  M sec
P  air … Formule 3
M air  M eau

1-11-Le retrait libre

L’essai de retrait consiste à mesurer, en fonction du temps, la variation de


longueur d’éprouvette prismatique (Figure IV-9), conserveé dans une salle à (20 ± 2)°C et
une humidité relative de (50 ± 5)% [110].

Cette variation relative de longueur est calculée par différence entre mesure initiale au
démoulage et la mesure finale aux échéances spécifiées de trois éprouvettes. Cette variation est
exprimée par micromètre par mètre, est définie par la formule 4:

dL
1000 … Formule 4
L

dL : est la variation de longueur exprimée en micromètres


L : est la longueur de base prise égale à 160mm

Fig.IV.9. Eprouvette pour la mesure du retrait.

85
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

1-12-La rhéologie des mortiers frais

Après les mesures d’étalement, le mortier est transféré au rhéomètre pour effectuer les
mesures rhéologiques. Le rhéomètre utilisé (figure IV-10) [111] est composé de trois parties :
un agitateur à vitesse électronique, un récipient et une « vane » en acier. L’agitateur est
piloté par ordinateur utilisant le logiciel (watch & control), avec une rotation de 4 à 540
par minute (±1rpm) est un couple maximal de 740 N.cm (±0.1rpm). La dimension du « vane »
est 10 cm de hauteur est 5 cm de diamètre ; Le récipient fait 10 cm de diamètre et 13cm de
hauteur.
Les paramètres rhéologiques sont déterminés comme suit :
Etape 1 : Verser le mortier dans le récipient.
Etape 2 : la « vane » est centrée au milieu et immergée dans le mortier.
Etape 3 : La mesure du couple total de friction M pour chaque niveau de vitesse Ω (figure IV-
11) [99]. Le résultat est une fonction linéaire entre le moment et la vitesse de rotation :
M=M0+kΩ

Où M (N.m) le couple appliqué au mortier, M0 (N.m) le couple à l’origine, k (Nm s) est le


coefficient de proportionnalité, Ω (rmp) vitesse de rotation du « vane ». La figure IV-12 montre
que le coefficient de corrélation pour le test sur le mortier CEMI est presque égale à l’unité.
Etape 4 : les paramètres rhéologiques τ0 et η peuvent être estimés d’après la courbe reliant la
contrainte de cisaillement τ [Pa] et la vitesse de déformation Ω.

Fig.IV.10. Composants du rhéomètre :a)Agitateur, b)récipient ,c)vane.

Fig.IV.11. Profile de vitesse. 

86
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Couple en fonction de vitesse


0,14
0,12
0,10
Couple (Nm)
0,08
0,06 y = 0,0219x + 0,0244
2
0,04 R = 0,9965
0,02
0,00
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50

(tr/s)

Fig.IV.12. Relation entre le couple M et la vitesse Ω . Cas du ciment CEMI.

A noter que le traitement thermique de la boue de dragage a été effectué dans un four
électrique à lit fixe NABERTHERM (figure IV-13). Ce traitement a eu pour effet le changement
de couleur de la boue naturelle (couleur verdâtre, Figure IV-14) en une couleur rouge brique
(Figure IV-15) comme premier diagnostic.

Fig.IV.13. Traitement thermique de la


Fig.IV.14. Boue naturelle. Fig.IV.15. Boue traitée.
boue de dragage.

IV-2-Matériaux utilisés

Le clinker et le gypse utilisés sont fournis par le Groupe LAFARGE Groupe- M’sila.
Les matières premières utilisées pour la fabrication du clinker sont l’argile, le calcaire, le
sable des dunes de Bousaada- M’sila et du minerais de fer.

La boue de dragage sont des sédiments piégés par le barrage K’sob, qui couvre une
superficie de 1460 Km2, avec un périmètre d’environ 180 Km et une forme allongée. Le barrage
K’sob est situé à un endroit appelé Hamman entre les montagnes de Kef El Ouerad et Djebel
El Groun à 15 Km au nord de la ville de M’sila. Il a été construit à cet endroit sur la rivière
K’sob entre les années 1934 et 1940 pour l’irrigation des terres agricoles. En 2011, selon
l’ANB (Agence nationale des barrages), le barrage K’sob enregistre 59.90% de taux
d’envasement, la quantité de boues déposées chaque année était d’environ 8x105 m3. Cette boue

87
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

a été draguée et évacuée en aval en utilisant des pompes dans les bassins de décantation
construites sur des terres incultes.

2-1-Clinker et gypse

Le clinker à une composition minéralogique (tableau IV-1) et chimique ordinaire. Les


composés de Bogue sont acceptables : La teneur du silicate tricalcique (C3S) est comprise entre
45 et 79.7, la teneur du silicate dicalcique C2S est comprise entre 5.7 et 29.8, la teneur en
aluminate tricalcique C3A est entre 1.1 et 14.9 et l’aluminoferrite tétracalcique C4AF est
comprise entre 2.0 et 16.5. Le rapport pondéral CaO/SiO2 est supérieur à 2.00 et la teneur en
oxyde de magnésium MgO est inférieure à 5% [112]. Le facteur de saturation en chaux (formule
5) est égal à 0.97%, ce qui signifie que la quasi-totalité de la chaux sera consommée et les
ciments obtenus ne présentent aucun risque d’expansion.

En outre, le module hydraulique de Michaelis (formule 6), le module de silice (Formule


7) et d’indice hydraulique de Vicat (Formule 8) ont été calculés et leurs valeurs sont conformes
aux recommandations. Il faut noter que le module alumino-ferrique (Formule 9) est en dessous
de 1.5, ce qui signifie que les ciments fabriqués auront une faible chaleur d’hydratation.

* Facteur de saturation en chaux (LSF) = CaO/(2.8SiO2 + 1.18Al2O3 + 0.65Fe2O3) Formule 5


* Module Hydraulique de Michaelis (HM) = CaO/(SiO2 + Al2O3 + Fe2O3) Formule 6
* Module Silicique (SM) = SiO2/(Al2O3 + Fe2O3) Formule 7
* Indice Hydraulique de Vicat (VHI) = (SiO2 + Al2O3)/ (CaO + MgO) Formule 8
* Module Alumino-Ferrique(AFM) = Al2O3 / Fe2O3 Formule 9

Tableau IV.1. Composition chimique et minéralogique du clinker et le gypse.


Composition chimique [%]
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O LOI
Clinker 21.60 4.97 3.38 66.8 1.82 1.00 0.74 0.10 0.00
Gypse 4.63 1.11 0.43 32.2 4.19 36.09 0.23 0.00 21.01
Composition minéralogique estimée du clinker [%]
C3S C2S C3A C4AF
69.48 9.88 7.46 10.28
Indices chimique
LSF HM SM VHI AFM
0.97 2.23 2.59 0.4 1.47

2-2-Caractérisation des boues naturelles et traitées thermiquement


2-2-1-Caractérisation de la boue naturelle

L’analyse chimique de la boue naturelle est obtenue par la fluorescence à rayons X,


tandis que les composants minéralogiques par la DRX. Les résultats sont résumés dans le tableau
IV-2. Il apparaît que la boue de dragage est principalement composée de quartz, de calcite et des
phyllosilicates. La boue de barrage naturelle contient de la silice (45%), de l’alumine (10%) et de
la chaux (16%). La perte au feu est de 20%.

Tableau IV.2. Composition chimique et minéralogique de la boue de dragage naturelle (BN).


Composition minéralogique
Quartz Calcite Minéraux ferrugineux Kaolinite Illite/Muscovite Chlorite
22 30 05 11 20 12
Composition chimique
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O LOI
45.31±0.08 10.16±0.34 4.31±0.05 16.18±0.21 1.95±0.06 0.24±0.03 1.28±0.01 0.30±0.02 19.98±0.4

88
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Par calorimétrie différentiel à balayage (DSC-TG), le thermogramme obtenu de la boue à


l’état naturelle avec une vitesse de chauffage de 20 °C/min dans une gamme de température
variant de 20 °C à 1000 °C (Figure IV-16), indique l’existence de trois pics endothermiques
distinctes attribuées à:

*La déshydratation (180 °C): Cette réaction est associée à l’élimination de l’eau adsorbée. Cette
réaction n’a pas d’incidence sur la structure des phyllosilicates ou de la boue.

*La déshydroxylation (un pic endothermique nette à 550.9 °C): Dans la gamme de 420 °C à
600 °C trois réactions chimiques se produisent. La première (réaction 3) est liée à la
décomposition de la kaolinite en métakaolin, car la perte d’eau structurelle grâce à cette
déshydroxylation produit une distorsion dans les couches Al-Si, ce ci est accompagnée par un
changement structurel de la coordination de l’aluminium octaédrique en tétraédrique conduisant
à une perte de cristallinité [113,114]. La seconde (réaction 4) apparaît à 573 ° C, elle est associée
à la transition de α-quartz, qui est le polymorphe de SiO2 le plus stable en température ambiante,
en ß-quartz qui reste stable jusqu’à 900 °C ou 1000 °C [115]. La troisième est liée à la
transformation de l’illite en illite déshydraté, qui succède à la structure en couches de l’illite
d’origine. Cette structure stratifiée est maintenue inchangée dans l’intervalle 700 °C à 1093 °C.
Lorsque la température dépasse 1100 ° C, cette structure se transforme en mullite [116].

Al2Si2O5(OH)4 → Al2O3,2SiO2 +2H2O (AS2,2H →AS2+2H) … Réaction 3


αSiO2 → βSiO2 … Réaction 4

*La décarbonatation (pic endothermique situé à 842 °C): Entre 700 °C et 900 °C, la calcite
(CaCO3) se décompose en oxyde de calcium avec émissions de CO2 suivant la réaction 5. Il faut
noter que la vitesse de chauffage joue un rôle important dans la décomposition de la calcite
[117].

CaCO3 → CaO + CO2… reaction 5

Fig. IV.16. L’analyse DSC-TG de la boue de dragage naturelle.

Suivant le spectre obtenu par analyse FTIR, la boue est dominée par les bandes de
vibration qui caractérisent la kaolinite (tableau IV-3, Figure IV-17). Bien quelle contienne

89
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

d’autres minéraux tels que l’illite et la chlorite, la forme du spectre IR est dominé par celui de
la kaolinite.

Cette imprégnation devient importante avec l’augmentation de la teneur en kaolinite


[118,119]. Par conséquent, les résultats du FTIR confortent ceux obtenus en utilisant la
technique de DSC-TG.

Tableau IV.3. Bandes caractéristiques de la boue selon la technique FTIR.


Bande observée [cm-1] Groupe fonctionnel associé Composant Associé
778 Vibration d’élongation (Si-O) Quartz
798, 1006 Vibration d’élongation (Si-O) Kaolinite
712, 873, 1423 Vibration d’élongation (C-O) Calcite
3619 Vibration d’élongation (O-H) Kaolinite

Fig. IV.17. Spectre Infra-Rouge de la boue naturelle.

Par ailleurs des essais pour estimer la plasticité de la boue à l’état naturel et sa demande
en eau ont été conduits. Les limites d’Atterberg obtenues sont résumées dans le tableau IV-4.
L’indice de plasticité indique que la boue de dragage est peu plastique (limon sableux). L’indice
de consistance révèle que la boue est solide. Quant à l’indice de liquidité, il indique que la
consistance est dure [120].

Tableau IV.4. Limite d’Atterberg de la boue naturelle.


Symbole Plage de variation Moyenne
Limite de liquidité WL 24.00 ; 27.45 25.72
Limite de plasticité Wp 16.50 ; 19.15 17.82
Indice de plasticité Ip 7.50 ; 8.30 7.90
Teneur en eau naturelle W 1.30 ; 1.36 1.33
Indice de consistance Ic 3.03 ; 3.14 3.08
Indice de liquidité IL - 2.03 ; - 2.14 - 2.08

La teneur en matière organique de la vase est plutôt faible (2% ≤ MO ≤ 10%) ce qui
permet de la classer en sédiments organiques (MO>3). Cette vase peut être classée avec les sous-

90
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

produits industriels selon, le GTR2000 et la norme NF 11-300 [121]. La présence des matières
organiques influent sur les caractéristiques physiques et mécaniques du matériau. Les résultats de
la détermination de la matière organique sont résumés dans le tableau IV-5.

Tableau IV.5. Pourcentage de la matière organique.


M0 (g) M1 (g) pourcentage % moyenne %
200 193.6 3.2
200 194.0 3.0
450°C 3.1
200 193.5 3.2
200 193.8 3.1
200 192.0 4.0
200 190.4 4.8
550°C  4.57
200 190.8 4.6
200 190.2 4.9

La valeur de bleu VBS de la boue est égale à 1.85g/cm3selon le tableau IV-6, donc on peut
classer cette boue dans la catégorie des sols argileux moyennement plastique (1.5≤Vb≤2.5).

Tableau IV.6. Valeur moyenne de l’essai du bleu de méthylène.


N° d’essai Masse du sol (g) Volume de la solution (cm3) VBS (g/cm3) Moyenne
Essai 01 30 55 1.83
Essai 02 30 50 1.67
Essai 03 30 40 1.33
Essai 04 30 65 2.16 1.85
Essai 05 30 60 2.00
Essai 06 30 50 1.66
Essai 07 30 55 1.83

2-2-2-Les effets des cycles de traitement thermique sur les propriétés physico-chimiques
de la boue

Selon les résultats des techniques FTIR et DSC-TG, l’activation de la boue naturelle peut
être assurée en la soumettant à des températures différentes entre la déshydroxylation et la
décarbonatation. Ces températures cibles, sont obtenues en variant la vitesse de traitement
afin d’améliorer l’activité chimique de l’alumine et de la silice et d’empêcher la
réorganisation structurelle (tableau IV-7).

Tableau IV.7. Cycles thermiques appliqués à la boue naturelle.


Température cible [°C] 600 700 800
Vitesse de traitement [°C/mn] 5 10 20 5 10 20 5 10 20
Temps de maintien [Heures] 5

La perte de poids totale de la boue naturelle lorsqu’elle est exposée à différents cycles
thermiques adoptés est rapportée sur la Figure IV-18. Cette perte augmente avec la vitesse
de traitement, ainsi que la température cible. Elle est liée à la déshydroxylation de la boue
naturelle (comme il est décrit dans la figure IV-19, dans le cas de la transformation du kaolin
[122] ), ainsi que sa décarbonatation.

91
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

14,0
A 600°C
12,0
A 700°C

Perte de masse [%]


10,0
A 800°C
8,0

6,0

4,0

2,0

0,0
5°C/mn 10°C/mn 20°C/mn
vitesse de traitement

Fig. IV.18. Evolution de la perte de masse de la BN


La déshydroxylation de la kaolinite en métakaolinite passe par une progression de
transformation à partir de sites favorables, elle ne s’effectue pas de façon simultanée entre
les couches. Cette amorphisation commence d’abord sur les couches octaédriques et elle se
propage dans les couches tétraédriques contenant les atomes de silicium en formant des liaisons
Si-O-Al.
Ce passage d’un minéral à l’autre avec l’aide d’un catalyseur thermique commence par la
condensation de groupes OH entre Al-OH, elle est suivie d’une condensation hétérogène entre
OH de (Al-OH) et ceux de Si-OH. La couche tétraédrique perd ses hydroxyles après la couche
octaédrique, ceux-ci conduit à la formation de la phase alumino-silicate désordonnée.

Dans le cas de la décarbonatation, il peut être observé que le degré de décomposition de


la calcite et par conséquent la formation de chaux libre (qui engendre la formation de portlandite
lors de son contact avec l’humidité atmosphérique) et l’émission du dioxyde de carbone (CO2)
au-dessus de 700°C, augmente avec la vitesse de traitement et la température d’activation.

Fig. IV.19. Mécanisme de transformation de la kaolinite en métakaolinite.

92
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

A noter que le traitement thermique cause un changement de la composition chimique de


la boue (tableau IV-8). L’augmentation des quantités de silice et de la chaux libre sont
enregistrées. Tandis qu’une diminution significative de la perte au feu (LOI) est observée.
Tableau IV.8. Composition chimique des boues traitées (BT) [%].
BN BT BT BT BT BT BT BT BT BT
600/5 600/10 600/20 700/5 700/10 700/20 800/5 800/10 800/20
SiO2 45.31 45.95 46.04 46.16 48.93 49.08 49.81 52.75 52.77 52.84
Al2O3 10.16 9.76 9.83 9.90 9.36 9.68 10.19 10.59 10.74 10.92
Fe2O3 4.31 4.12 4.13 4.07 4.14 4.09 4.17 4.36 4.42 4.63
CaO 16.18 19.24 19.67 19.96 19.26 19.31 19.94 19.95 20.03 20.10
MgO 1.95 1.93 1.92 1.88 1.87 1.86 1.89 2.15 2.07 2.10
SO3 0.24 0.28 0.28 0.27 0.26 0.26 0.28 0.28 0.27 0.27
K 2O 1.28 1.29 1.27 1.24 1.16 1.21 1.28 1.28 1.21 1.23
Na2O 0.30 0.36 0.37 0.37 0.45 0.38 0.40 0.45 0.45 0.45
LOI 19.98 15.12 15.05 14.80 11.34 10.46 10.22 4.98 3.73 3.48
Fineness [cm2/g] 7228 7196 7098 7163 7265 7396 7480 7276 7396

L’estimation du degré de conversion, est calculé à l’aide d’un indice «I = A/A0»; où «A»
est l’aire du pic de la boue traitée thermiquement (après traitement), et «A0» est l’aire du pic à
l’état naturel.

L’indice de déshydroxylation «Is» est associé à la conversion des phyllosilicates comme


la kaolinite en métakaolinite. «Is» (Figure IV-20) révèle un taux de conversion important
(inférieur à 0,03), dès la première montée en température. Cette réduction passe de 44.32 J/g à
l’état naturel vers 1.05 J/g pour le traitement à 600 °C avec une vitesse de 5 °C/mn (Figure IV-
21), qui est la valeur le plus faible dans le protocole d’essai. A 800 °C avec une montée de 20
°C/mn la réduction passe à 0.006 J/g.

D’un autre côté, en observe l’apparition d’un pic endothermique à 573 °C lié à la
transition de α-quartz en ß-quartz (figure IV-21). A cette température les phyllosilicates libèrent
les groupes hydroxyles et la transformation du quartz s’effectue sans une perte de masse à une
température d’environ 573°C et zéro pression.

0,05
A 600°C
Indice de deshydroxylation [Is]

0,04 A 700°C
A 800°C
0,03

0,02

0,01

0,00
5°C/mn 10°C/mn 20°C/mn
Vitesse de traitement

Fig. IV.20. Evolution du pic de déshydroxylation selon l’analyse DSC.

93
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Fig.IV.21. DSC de la boue de dragage après un traitement à 600°C avec une vitesse de 5°C/mn.

L’indice de décarbonatation «Ic» est lié aux émissions de CO2 résultant de la conversion
chimique de calcite en chaux (CaO). La valeur la plus basse de «Ic» indique une libération
importante de CO2. La Figure IV-22 montre que «Ic» a la valeur la plus faible lorsque la
température d’activation est de 800 °C. Ceci se poursuit en augmentant la vitesse. Cependant, les
traitements thermiques à 600 °C et 700 °C, n’émettent pas de carbone de dioxyde (les valeurs de
l’indice «Ic» sont proches de 1). Comme exemple on peut voir dans le cas de la boue traitée à
800°C avec une montée de 5°C/mn, la réduction de l’aire du pic de décarbonatation à une
valeur largement inférieure à 275.6J/g voisinant les 174 J/g (Figure IV-23).

A 600°C
1,2
A 700°C
A 800°C
Indice de decarbonatation [Ic]

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

0,0
5°C/mn 10°C/mn 20°C/mn
Vitesse de traitement

Fig. IV.22. Evolution du pic de décarbonatation selon l’analyse DSC.

94
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Fig.IV.23. DSC de la boue de dragage aprés un traitement à 800°C avec une vitesse de 5°C/mn.

Afin d’apprécier l’effet pouzzolanique des boues de dragage traitées thermiquement,


l’indice d’activité « Ia » est calculé et son évolution suivie pendant les premiers 28 jours (Figure
IV-24). Cet indice est le rapport entre la résistance d’un mortier élaboré avec un liant
contenant 75% de ciment et 25% d’ajout et la résistance d’un mortier de référence. Il est
estimé que la pozzolanicité d’un ajout doit être tel que 0.64<Ia<1. Cette comparaison entre les
mortiers n’est pas faite à consistance constante, mais à quantité d’eau constante. C’est
pourquoi une activité caractérisée par une valeur supérieure à 0.67 ne peut pas être attribuée à
l’effet filler [123].
On constate que la boue de dragage traitée thermiquement est un matériau actif, puisque
l’indice « Ia » des liants est supérieur à 64% quel que soit le traitement appliqué à l’ajout et ce à
partir de 7 jours. En revanche, les traitements 600/20 et 800/20 semblent les plus optimaux au
regard de cet indice et les traitements à 700°C n’arrive pas à atteindre plus ce que 0.7 à 28 jours.

On s’intéresse ici aux ouvrages courants, où on a pour cible la résistance caractéristique à


28 jours ou aux parties vulnérables de l’ouvrage, qui est le recouvrement des armatures (a cet
endroit le mortier ou le béton sont trop sec pour que la réaction pouzzolanique puisse avoir lieu,
car ils sont exposés à une forte évaporation d’eau). Au-delà l’accroissement de la valeur de
résistance est un bonus, car dans les ouvrages massifs on demande un développement lent
des résistances, dans ce cas l’indice à 90 jours est à solliciter.

95
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

110 A 7 jours A 28 jours


100
90
80
Indice d'activité [%]

70
60
50
40
30
20
10
0
CEMI CM600/5 CM600/10 CM600/20 CM700/5 CM700/10 CM700/20 CM800/5 CM800/10 CM800/20
Ciments

Fig.IV.24. Indice d’activité pouzzolanique des ajouts.

IV-3-Caractéristiques physico-chimique des ciments à base des boues activées

3-1-Optimisation de la composition des ciments composés

En raison de la dureté, la résistance et l’abrasion du clinker, nous avons opté pour le


broyage séparé des matières premières, ce qui améliore par conséquent les caractéristiques
physiques et thermiques des ciments composés et augmentent les propriétés des ciments. Au
contraire, un broyage simultané du mélange engendre des particules grossières de clinker et de
fines particules de boue traitée, ce qui peut créer des difficultés d’hydratation, car au de-là de
45µm le ciment à des difficultés à s’hydrater et au de-là de 75µm le ciment ne s’hydrate
pas complètement [124]. Les matières premières (clinker, gypse, boues traitées) sont mélangées
avec des pourcentages différents. Le dosage du gypse naturel (sulfate de calcium
déhydraté, CaSO4,2H2O) a été maintenu constant à 5% dans la préparation de tous les
ciments, pour deux raisons, réguler la prise et ne pas masquer l’influence de la teneur en
ajouts sur les propriétés mécaniques du ciment. Tandis que trois pourcentages de boues
activées ont été sélectionnés. (Tableau IV-9).
Tableau IV.9. Différents types de ciment modifié selon la matière première.
Ciment Composé (CC) Gypse BT Clinker
Type 1 5% 5% 90%
Type 2 5% 10% 85%
Type 3 5% 15% 80%

Les mortiers normalisés sont élaborés, selon la norme EN 196-1 [107]. Après 28 jours de
durcissement dans l’eau, pour atteindre la résistance caractéristique d’un ciment, des essais de
compression sont réalisés sur des cubes 4x4x4cm et l’indice de résistance est calculé et présenté
en tant que fonction du type de ciment composé (Figure IV-25). L’indice de résistance à la
compression est défini comme le quotient entre la résistance à la compression d’un mortier de
ciment composé et le mortier fabriqué en utilisant du CEMI. Le ciment composé avec 10%
de boues activées (type 2) assure les résistances à la compression les plus élevées quel que
soit le cycle thermique appliqué à la boue.

96
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

1,1

Indice de résistance à la compression


5°C/MN
1,0 10°C/MN
20°C/MN
0,9

0,8

0,7

0,6

0,5
5% 10% 15%
Pourcentage de BT à 600 °C

1,1
5°C/MN
Indice de la résistance à la compression

1,0 10°C/MN
20°C/MN

0,9

0,8

0,7

0,6

0,5
5% 10% 15%
Pourcentage de BT à 700 °C

1,1
Indice de la résistance à la comprssion

5°C/MN
1,0 10°C/MN
20°C/MN
0,9

0,8

0,7

0,6

0,5
5% 10% 15%
Pourcentage de BT à 800 °C
Fig. IV.25. Indice de la résistance à la compression (IRC) des mortiers avec
différents types de composition.

97
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

3-2-Caractéristiques physico-chimiques des ciments composés basés sur 10% des boues
activées

La composition chimique des ciments composés (tableau IV-10) satisfait aux exigences
de la norme EN 197-1 [112], tels que la perte au feu (LOI) avec moins de 5%, le trioxyde de
soufre SO3 moins de 3.5% et de chaux libre moins de 2.5% indiquant que le risque d’extension
est insignifiant.

Le module hydraulique de Michaelis (1.7<HM<2.3), le module de silicique


(1.5<SM<3.5) et l’indice hydraulique de Vicat (0.4<VHI<0.5) sont corrects. Les alcalis peuvent
réagir avec les granulats et, par conséquent affecter considérablement la durabilité des bétons.
L’alcali équivalent (Formule 7) devrait être inférieur à 0.6%. Dans notre cas les ciments
composés vérifient cette exigence et (Na2O)eq est inférieure à 0.56%.
(Na2O)eq = Na2O + 0.658 K2O Formule 7

Tableau IV.10. Composition chimique et propriété physique du ciment composé (Type 2).
CC CC CC CC CC CC CC CC CC
CEMI
600/5 600/10 600/20 700/5 700/10 700/20 800/5 800/10 800/20
SiO2 20.78 23.41 23.01 23.86 23.67 23.17 23.87 23.29 23.64 23.92
Al2O3 4.84 5.77 5.70 5.92 5.70 5.77 5.91 5.71 5.80 5.90
Fe2O3 3.49 4.08 4.01 4.18 4.11 4.08 4.21 4.07 4.16 4.22
CaO 61.46 59.37 59.29 59.18 59.23 59.07 58.82 59.23 59.15 59.07
MgO 1.89 1.86 1.90 1.91 1.83 1.91 1.87 1.90 1.90 1.90
SO3 2.51 2.49 2.50 2.52 2.50 2.48 2.46 2.55 2.54 2.53
K2O 0.61 0.67 0.68 0.68 0.66 0.68 0.68 0.67 0.67 0.68
Na2O 0.11 0.10 0.11 0.11 0.10 0.11 0.11 0.11 0.10 0.11
LOI 2.64 3.95 3.90 3.80 3.70 3.66 3.54 3.29 3.18 3.13
FL 1.20 1.16 1.13 1.10 1.16 1.13 1.16 1.19 1.13 1.10

HM 2.11 1.79 1.81 1.74 1.77 1.79 1.73 1.79 1.76 1.74
SM 2.49 2.38 2.37 2.36 2.41 2.35 2.36 2.38 2.37 2.36
VHI 0.40 0.48 0.47 0.49 0.48 0.47 0.49 0.47 0.48 0.49
(Na2O)eq 0.51 0.54 0.56 0.56 0.53 0.56 0.56 0.55 0.54 0.56

Finesse
3870 4451 4366 4286 4350 4510 4616 4683 4521 4559
[cm2/g]
Consistance
0.266 0.270 0.274 0.278 0.278 0.284 0.288 0.284 0.288 0.290
E/C
Densité
3.03 2.94 2.98 2.99 2.96 2.94 2.91 2.94 2.96 2.95
[g/cm3]

Il est bien connu que la finesse du ciment a un effet important sur la maniabilité, la teneur
en eau du béton et par conséquent le processus d’hydratation. En fait l’hydratation des particules
de ciments commence à partir de la surface. Lorsque la finesse est élevée une aire de surface
supérieure exige d’être hydratée, ce qui entraîne une accélération de la réaction entre le ciment et
l’eau. Il peut être observé que tous les ciments obtenus avec 10% des boues activées ont une
finesse supérieure à celle du CEMI, conduisant à une demande plus accrue en eau et une
augmentation du taux de libération de chaleur à un âge précoce. La plus haute valeur de finesse
est obtenue pour une température d’activation de 800 °C avec une augmentation relative
d’environ 19%, tandis que l’augmentation à 700°C est d’environ 16% et à 600 °C en inscrit 13%
d’augmentation.

98
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

L’eau nécessaire pour obtenir une consistance normale de la pâte augmente au fur et
à mesure que la température de traitement ainsi que la vitesse de traitement. Ceci est
expliqué principalement par la plus grande finesse des ciments élaborés avec 10% de la
chaleur de boue traitée par rapport à celle du CEMI.

On peut noter que la consistance standard, décrite par le rapport E/C, augmente de façon
proportionnée avec la température de traitement ainsi que la vitesse. Comme la composition du
clinker des ciments ne change pas, l’augmentation du rapport E/C est liée à l’augmentation de la
finesse des ciments composés, résultante de l’amélioration du niveau de la surface spécifique des
boues traitées. Cette supériorité de finesse des boues traitées par rapport au clinker engendre une
rapide absorption de l’eau par l’ajout, ainsi les produits hydratés issus de l’hydratation du clinker
nécessitent plus de quantité d’eau afin de remplir l’espace. La grande finesse offre une plus
grande surface de particule de ciment a mouillé; tel est le cas de CC 800 avec une finesse
supérieure à 4500 cm2/g.

Selon les travaux de Browers HGH [125], l’eau retenue réagit avec les composants du
clinker (C2S, C3S, C3A, C4AF), ainsi la pâte de ciment sera constituée d’une eau capillaire d’un
ciment anhydre est un gel de ciment.

L’équation d’eau non-évaporable En/C (Masse d’eau retenue par masse de ciment qui
réagit) est donnée par la formule 10 :

En/C=0.187C3S+0.158C2S+0.665C3A+0.213C4AF Formule 10

On remarque d’après le tableau VI-11 que ce rapport est constant, car il est lié au
composant du clinker lui-même.

La quantité d’eau du gel est donnée par la formule 11 :

Eg/C=0.147C3S+0.216C2S+0.745C3A+0.258C4AF+0.261CŠ Formule 11

Où CŠ=1-(C3S+C2S+C3A+C4AF)-Σ(oxydes+LOI+FL) Formule 12

La quantité d’eau qui réagit avec le ciment est donnée par la formule 13 :

Ed/C=0.334C3S+0.374C2S+1.410C3A+0.471C4AF+0.261CŠ Formule 13

Sachant que la quantité d’eau qui réagit avec le ciment est égale à l’eau du gel plus
l’eau retenue ou non évaporable (Ed = Eg+ En ) ceci étant vérifiable. Cette dernière valeur (Ed/C)
est en accord avec la valeur donnée par l’auteur qui déclare qu’une hydratation complète a
besoin d’un minimum E/C égal à 0.39.

99
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Tableau IV.11. Vérification des équations de H.G.H. Brouwers.


C3A+C4AF+C3S+C2S RO CŠ En/C Eg/C Ed/C
CEM I 90.85 6.45 2.70 0.20 0.21 0.41
CC600/5 92.76 7.74 -0.50 0.20 0.24 0.44
CC600/10 92.16 7.72 0.12 0.20 0.23 0.43
CC600/20 93.25 7.60 -0.85 0.20 0.24 0.44
CC700/5 92.83 7.45 -0.28 0.20 0.24 0.44
CC700/10 92.22 7.49 0.29 0.20 0.24 0.44
CC700/20 92.91 7.36 -0.27 0.20 0.24 0.44
CC800/5 92.44 7.16 0.40 0.20 0.24 0.44
CC800/10 92.87 6.98 0.15 0.20 0.24 0.44
CC800/20 93.22 6.92 -0.14 0.20 0.24 0.44

3-3-Temps de prise et chaleur d’hydratation

De nombreux facteurs influencent le temps de prise, comme exemple le rapport E/C, la


température du mélange, la composition minéralogique du clinker, la finesse du ciment et la
présence d’adjuvants et d’additifs pouzzolaniques [82, 126]. L’incorporation des boues traitées
modifie la consistance standard et par conséquent le temps de prise des différents ciments
composés (tableaux IV-10 et IV-12). La prise est due à la formation de gel des silicates de
calciums hydratés et à la formation d’ettringite. Lorsque les particules de ciment sont en contact
avec de l’eau, la dissolution des composés anhydres commence à produire des constituants
ioniques (Ca+2, OH-, Na+, ...), et la formation d’hydrates dans la solution, par conséquent la
précipitation des hydrates tels que l’ettringite, portlandite et CSH. Et la solidification commence
directement à la surface des composés du ciment anhydre.

D’un point de vue chimique, la prise est fortement influencée par l’hydratation de l’alite
(C3S) qui devient significative lorsque la phase liquide est saturée par la portlandite.
La consommation brutale d’ions OH- en raison de la formation de portlandite accélère la
dissolution de tous les constituants du clinker. La production de Ca+2 dépend
principalement de la composition chimique des ciments composés et notamment la teneur en
oxyde de calcium CaO. On peut observer que l’incorporation des boues traitées réduit la
teneur en CaO et retarde le temps de prise tel qu’observé dans le tableau IV-10.

De plus, la réaction entre l’eau et le ciment forme, en raison de la liaison chimique de


l’eau, des produits d’hydratation (gel) qui font grossir les grains de ciment. Au début, ces
produits ralentissent les processus de réaction, mais après un certain temps, le processus est
accéléré. La surface spécifique grandit sensiblement et les fronts d’hydratation se transforment
en une structure continue. Une étude proposée par De Schutter G. [127], montre que plus le
rapport E/C est grand, plus les grains de ciment sont dispersés et donc plus la couche d’eau entre
les particules de ciment est grande. Donc il faudra plus de temps aux hydrates pour remplir les
pores et permettre à la pâte de se densifier. Ainsi, le seuil de percolation prend plus de temps à
apparaître dans le cas où le rapport E/C est élevé.
Tableau IV.12. Temps de prise des ciments composés.
CEMI CC600/5 CC600/10 CC600/20 CC700/5
Début de prise [mn] 100 ±5 150 ±5 165 ±5 170 ±5 180 ±6
±4
Fin de prise [mn] 210 250 ±4 260 ±6 270 ±6 255 ±5
CC700/10 CC700/20 CC800/5 CC800/10 CC800/20
Début de prise [mn] 180 ±4 175±6 180 ±5 185±4 180±4
±6
Fin de prise [mn] 260 257 ±6 260 ±6 270 ±6 260 ±5

100
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

L’hydratation du ciment est un ensemble complexe de réactions chimiques


exothermiques. La formation d’hydrates produit un dégagement de chaleur. La figure IV-26 (a,
b, c) représente la chaleur dégagée des différents mortiers pendant 7 jours.

Les courbes présentées sur la Figure IV-26 (a, b, c) ont la même forme mais, avec des
cinétiques différentes. On observe à jeune âge (moins de cinq heures) le dégagement de chaleur
des ciments mortiers composés est plus important que le mortier à base de CEMI. Après 7 jours,
la chaleur d’hydratation devient presque stable pour tous les ciments, indiquant que les réactions
chimiques ne génèrent plus de chaleur supplémentaire. Le dégagement de chaleur le plus
important est obtenu pour l’échantillon élaboré par CC 600/5 avec 265 J/g, l’échantillon avec CC
800/5 dégage 264 J/g et le spécimen avec CC 600/20 libère 252J/g tandis 231J/g est signalé pour
le ciment CEMI. Comme la chaleur dégagée est proportionnelle aux produits d’hydratation
créés, on peut supposer que la boue activée en combinaison avec le clinker réagit avec
l’hydroxyde de calcium (CH) et le transforme en calcium - silicate - hydrates (CSH).

Physiquement, dans les premières heures de réaction, les boues traitées agissent comme
des sites de nucléation sur lesquels les premiers hydrates pourraient précipiter. Par conséquent, le
taux d’hydratation est affecté par la finesse de particules, en plus l’activité pouzzolanique à long
terme et leur impact sur l’accélération de l’hydratation dans les premiers jours. Les pouzzolanes
agissent également en tant que filler (effet filler) dans les premières minutes de réaction, ce qui
conduit à un meilleur remplissage de l’interface granulat/pâte. Cette union conduit à une forte
accélération de l’hydratation [128].

Chimiquement, dans le ciment CEMI, les réactions générant de la chaleur sont comme
suit:

*Dans les deux premières minutes une évolution rapide de la chaleur. Ce pic est attribué à l’effet
de l’hydratation de la chaux libre.
CaO + H2O → Ca(OH)2 + Chaleur … Réaction 6

D’autre chercheur suggère une contribution additionnelle à cette réaction, engendrant la


production de l’ettringite.
C3A + 3CSH2 +26H → C3A.3CS.H32 … Réaction 7

*Une autre réaction produisant de la chaleur dans les ciments CEMI est attribuée à l’hydratation
du hemihydrate de calcium sulfaté en dihydrate de gypse. Ces hemihydrates sont formés par la
déhydratation du gypse lors du broyage.
CaSO4,½H2O + 1,5 H2O → CaSO4,2H2O + Chaleur … Réaction 8

Une autre réaction à la surface des groupes silanols avec l’hydroxyde de calcium. Les
groupes silanols forment un acide faible (K1= 10-9.8) capable de réagir avec la portlandite. Cette
réaction dite réaction de neutralisation ajoute un surplus de chaleur aux deux réactions
précédentes.
2Six-OH + Ca(OH)2 → (Six-O)2Ca + 2H2O [129,130] … Réaction 9

101
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

300,0 CEMI CC600/20 CC600/10 CC600/5

250,0
Chaleur d'hydratation [J/g]

200,0
30,0

Chaleur d' hydratation [J/g]


25,0
150,0
20,0
15,0

100,0 10,0
5,0
0,0
50,0 0 1 2 3 4 5

Temps [h]

0,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temps [h]

Fig. IV.26.a. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC600.

300,0 CEMI CC700/20 CC700/10 CC700/5


Chaleur d' hydratation [J/g]

250,0

200,0
Chaleur d' hydratation [J/g]

25,0
150,0 20,0
15,0
10,0
100,0 5,0
0,0
0 1 2 3 4 5
50,0
Temps [h]

0,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temps [h]

Fig. IV.26.b. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC700.
300,0 CEMI CC800/20 CC800/10 CC800/5

250,0
Chaleur d'hydratation [J/g]

200,0
Chaleur d' hydratation [J/g]

25,0

150,0 20,0
15,0
10,0
100,0
5,0
0,0
0 1 2 3 4 5
50,0
Tem ps [h]

0,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temps [h]

Fig. IV.26.c. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC800.

102
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

A noter que le niveau réduit de la chaleur d’hydratation du ciment CEMI est dû au


module aluminoferrique inférieur à 1.5 indiquant que le clinker est caractérisé par une faible
chaleur d’hydratation.

3-4-Indice de résistance à la compression (IRC) des mortiers normalisés

La résistance mécanique des mortiers normalisés a été suivie pendant 90 jours. Pour un
âge donné, un indice de résistance à la compression (IRC) est défini comme le rapport entre la
résistance à la compression du mortier de ciment composé et la résistance à la compression du
mortier fabriqué avec du CEMI. Les valeurs des résistances à la compression de CEMI à chaque
échéance sont regroupées dans le tableau IV-13.

Tableau IV.13. Résistance Mécanique du mortier normalisé fabriqué avec du CEMI.


A 2 jours 7 jours 14 jours 28 jours 90 jours
Résistance[Mpa] 23.00 31.91 39.48 45.67 56.45

L’évolution de l’indice (IRC) en fonction de l’âge est rapportée sur les Figures IV-27,
IV-28, IV-29.

A 2j A 7j A 14j A 28j A 90j


1,20
Indice de résistance à la compression IRC

1,00

0,80

0,60

0,40

0,20

0,00
CEMI CC600/5 CC600/10 CC600/20
Ciments

Fig. IV.27. IRC des CC600 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement.

A 2j A 7j A 14j A 28j A 90j


1,20
Indice de la résistance à la compression IRC

1,00

0,80

0,60

0,40

0,20

0,00
CEMI CC700/5 CC700/10 CC700/20
Ciments

Fig. IV.28. IRC des CC700 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement.

103
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
A 2j A 7j A 14j A 28j A 90j
1,20

Indice de résistance à la compression IRC


1,00

0,80

0,60

0,40

0,20

0,00
CEMI CC800/5 CC800/10 CC800/20
Ciments

Fig. IV.29. IRC des CC800 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement.

On remarque que la résistance à la compression des mortiers fabriqués avec du ciment


composé ne parvient pas au niveau du mortier CEMI.

Par exemple, à 28 jours la plus haute résistance à la compression est attribuée au mortier
fait avec le ciment CC800/20 (IRC = 0.98), tandis que le plus bas a été affecté au ciment
CC700/5 (IRC = 0.80). Pour les mortiers à base de ciment composé avec de la boue traitée à
600° C, la plus haute résistance à la compression est obtenue pour le ciment CC600/20 avec un
IRC= 0.87.

Cependant, à 90 jours, une amélioration de l’indice IRC du mortier CC600/20 est


observée (IRC = 0.89), tandis qu’une diminution de cinétique du même rapport pour le mortier
CC800/20 (IRC = 0.91), soulignant que la meilleure pouzzolanicité à long terme est attribué au
ciment CC600/20.

La réduction de IRC des mortiers fabriqués avec les ciments composés par rapport aux
mortiers CEMI, est attribué à la faible activité pouzzolanique du minéral illite/muscovite lorsque
l’activation thermique est au-dessous de 930 °C [131]. En effet la boue étudiée contient plus
d’illite/muscovite que la kaolinite (tableau 2). Plusieurs chercheurs [132,133,134] ont évalués la
température d’activation optimale des différents matériaux argileux standards. Ils ont montré que
les températures optimales d’activation étaient d’environ 650 °C pour la kaolinite, 830 °C pour
la Ca-montmorillonite, Na-montmorillonite et la sépiolite 930 ° C, pour l’illite et 960 °C. En
outre, on sait que le kaolin et la Ca-montmorillonite ont une activité pouzzolanique plus intense
que le reste des minéraux même si ces dernières sont calcinées à leur température d’activation
optimale.

Le traitement thermique à 700 °C de la boue, avec comme vitesse 5 °C/min et 10 °C/min


enregistre les plus faibles résistances mécaniques. Ceci peut être expliqué par un changement
morphologique pendant la transition de kaolinite de métakaolinite.

Il faut souligner que la déshydroxylation de la kaolinite avec formation de métakaolinite


est un phénomène qui s’accompagne d’un phénomène d’effondrement du réseau cristallin de la
kaolinite en un système "désordonné" (la métakaolinite). Cette transition n’est pas seulement
structurale, mais le traitement thermique induit des modifications granulaires : on assiste à la
formation d’agglomérats poreux de plaquettes.

104
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Selon les travaux de Garcia Diaz E.[135], la surface totale ("Stot" correspond à la surface
développée des plaquettes de métakaolinite) n’est pratiquement pas modifiée par le traitement,
mais la surface externe ("Sext" de la poudre correspond à la surface enveloppe des agglomérats de
plaquettes constituant la distribution granulaire de la poudre) diminue fortement. Cette forte
diminution de la surface externe de la poudre va nuire à la réactivité pouzzolanique du
métakaolin. En plus, cette diminution peut être attribuée à la décalcification de gel CSH.

3-5- La production de la portlandite

Il est bien connu que le silicate tricalcique C3S s’hydrate rapidement, il est en grande
partie responsable de la prise, du durcissement de la pâte de ciment à jeune âge et assure les
premières résistances (2C3S+6H→C3S2H3+3CH). Tandis que le silicate bicalcique C2S s’hydrate
lentement et augmente le gain de résistance à long terme (2C2S+4H →C3S2H3+CH). L’aluminate
tricalcique C3A et l’aluminoferrite tétracalcique C4AF s’hydrate rapidement et contribue peu à la
résistance initiale (C3A+6H→C3AH6).

L’addition de sulfate de calcium permet le contrôle de l’hydratation rapide du C3A par


formation des composés moins réactifs tels que l’ettringite et le sulfoaluminate
(C3A+26H+3CSH2→C6AS3H32). Lorsque l’ettringite achève sa transformation, les aluminates
restants réagissent avec l’eau pour produire d’autres phases (C2AH8, C4AH13, C3AH6).

Dans les ciments composés, les composants des matériaux pouzzolaniques ajoutés à
clinker (silice et/ou alumine), réagissent avec portlandite afin de fournir plus de CSH ou CASH
(AS2+3CH+6H→CSH+C2ASH8) [91,133].

Les caractéristiques d’hydratation des ciments composés (CC) sont identifiées en utilisant
la technique de DSC (figure IV-30). Le pic lié à la portlandite est situé entre 300 °C et 500 °C, le
pic de silice est compris entre 570 °C et 575 °C, la calcite entre 600 °C et 800 °C et le pic lié à la
wollastonite est au-delà de 900 °C. En dessous de 200 °C, les pics de gel CSH, ettringite et l’eau
sont superposées rendent difficiles leurs distinctions.

Fig. IV.30. Comparaison selon la DSC entre les mortiers fabriqués avec les ciments CC600 et CEMI.

105
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

En utilisant le test thermogravimétrique, les prismes des mortiers utilisés pour l’essai de
résistance sont broyés afin de déterminer la portlandite produite. Elle est exprimée par la formule
14 [135] et représentée sur la figure IV-31.

74 Dm1 74 Dm2

Ca (OH ) 2 [%]  18 44 [gramme de portlandite par gramme de ciment] Formule14
M e  Dm

Dm1 : Perte de masse de la Portlandite.


Dm2 : Perte de masse de la Calcite.
Dm : Perte de masse globale entre 20°C et 1000°C.
Me : Masse de l’échantillon.
44 : Masse molaire de CO2 [g]
18 : Masse molaire de H2O [g]
74 : Masse molaire de Ca(OH)2 [g]

La figure IV-31, illustre le contenu de portlandite produite par les ciments en fonction du
temps de durcissement. On remarque que la teneur en portlandite du CEMI augmente en raison
de l’hydratation continue de C3S et C2S.

Pour CC600, il est évident que le taux de portlandite augmente avec le temps de séchage
jusqu’à 90 jours en raison de l’hydratation de l’alite (C3S) et la bélite (C2S) produisant du CSH et
CH. De l’autre côté, ces ciments produisent moins de portlandite que le ciment CEMI surtout à
des âges plus avancés, indiquant la consommation de portlandite par les boues activées. Ce
dernier phénomène est étroitement lié à l’activité pouzzolanique de la boue traitée
thermiquement.

Le traitement thermique des boues à 800 °C conduit au même phénomène à 28 jours,


mais à un âge plus avancé le taux de portlandite produite dépasse celle du CEMI.

Pour les ciments modifiés CC700, il n’y avait aucune activité pouzzolanique, car une plus
grande quantité de portlandite a été enregistrée par rapport au ciment portland CEMI, ces ajouts
peuvent être classés en tant que filler.

À long terme, les mortiers fabriqués avec du ciment CC600, continue la production de
portlandite, mais moins que les autres mortiers, même le mortier CEMI. Cet effet a eu des
répercussions sur la cinétique de l’indice IRC de CC600/20 (IRC=0.89).

106
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

8 CEMI CC600_5 CC600_10 CC600_20

7,5

CH [% par gramme de ciment]


7

6,5

5,5

5
7j 14j 28j 90j
La cure [jours]

9 CEMI CC700_5 CC700_10 CC700_20

8,5
CH [% par gramme de ciment]

7,5

6,5

5,5

5
7j 14j 28j 90j
La cure [jours]

8,5
CEMI CC800_5 CC800_10 CC800_20

8
CH [% par gramme de ciment]

7,5

6,5

5,5

5
7j 14j 28j 90j
La cure [jours]

Fig. IV.31. Le pourcentage de Portlandite (CH) produite à différents âges.

3-6-Mesure de la porosité accessible à l’eau

D’après la figure 4, on remarque que le mortier à ciment CEMI est plus poreux que
les mortiers à ciments composées à tous âges. A 90 jours de murissement la porosité du mortier

107
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

CEMI atteint 19% du volume total. La porosité la plus faible est attribuée au mortier avec CC
800/20 qui enregistre 18.29% de porosité. Le mortier le moins poreux élaboré avec CC600 est le
mortier fabriqué avec le ciment composé 600/20. Dans la catégorie des CC 700 la plus faible
porosité avec 18.58 est affectée aux mortiers CC 700/5.

Il existe différentes formes, arrangements et tailles des pores dans les matériaux
cimentaires, il existe deux genres de pores:
-Macro pores (pores capillaires) constituées par des vides entre les hydrates et anhydres.
-Micro pores (pores du gel) des vides dans les gels hydratés.

Les pores capillaires (avec une dimension médiane 1.3 µm) occupent la plupart du
volume des vides, ils diminuent en cours de l’hydratation. La porosité des ciments Portland
CEMI est centrée justement vers ce genre de pores. Neville M. déclare que si le rapport E/C, est
supérieur à 0.38 (dans notre étude le rapport est de 0.5) et même avec hydratation complète le
volume du gel ne suffit pas à combler tous les vides [136].

La répartition des tailles des pores dans les mortiers fabriqués avec les ciments avec
ajouts, est plus étroite. Car la réaction pouzzolanique qui se déroule tend à améliorer la structure
en resserrant la porosité (figure IV-32) et augmente le contenu solide. La porosimétrie des
ciments CC est décalée vers les pores à petites tailles (pores des hydrates ou micro pores).
Le diamètre de ce genre de pore est inférieur à 2 ou 3 nm.

21,50 A 7 jours A 28 jours A 90 jours


21,00

20,50

20,00
Porosité [%]

19,50

19,00

18,50

18,00

17,50

17,00

16,50
CEMI CC800/20 CC800/10 CC800/5 CC700/20 CC700/10 CC700/5 CC600/20 CC600/10 CC600/5
Ciments

Fig.IV.32. La porosité accessible à l’eau.

3-7- Calcul du Coefficient de migration des chlorures en régime non-stationnaire

Les propriétés de transfert et de diffusion sont des paramètres essentiels de durabilité


dans les matériaux cimentaires. Les chlorures pénètrent dans la matrice cimentaire par absorption
capillaire, pression hydrostatique et/ou diffusion des ions. D’après la figure IV-33, on remarque
qu’après 28 jours, le coefficient de migration « Dnssm » dans les mortiers à base de
ciments composés est moins important que dans le mortier à base de ciment CEMI. Cette
réduction varie de 15% pour le CC600/20 à 1% pour le ciment CC700/5. Cette résistance à
l’attaque reste vraie même après une longue durée de conservation (330 jours).

108
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Lorsque les chlorures pénètrent d’un environnement extérieur dans les matériaux
cimentaires, ils réagissent avec les hydrates et une autre quantité reste libre dans le réseau
poreux. Ces chlorures libres sont responsables de la corrosion des armatures. Ce coefficient est
régi par plusieurs facteurs.

*L’hydratation des silicates C2S et C3S produit le gel CSH qui comble une partie de la
porosité capillaire dans les ciments portland CEMI, selon les réactions :
2C3S+6H → C3S2H3+3CH… Réaction 6
2C2S+4H → C3S2H3+CH… Réaction 7

Grâce à sa surface spécifique la contribution de fixation des CSH (fixation physique) est
plus significatif que les monosulfates hydratés AFm . Dans les travaux de Hirao et al. [68],
ils trouvent que 1g de C-S-H peut se lier à 172mg de chlorures, lorsque un C-S-H synthétisé
est immergé dans une solution à 0.9% en concentration de chlorures.

Les ciments modifiés génèrent plus de gel CSH provenant de la réaction pozzolanique,
avec la formation d’autres hydrates comme le CASH qui en une grande surface spécifique et
contribuent aussi à l’adsorption des chlorures.
AS2+5CH+5H→C5AS2H10… Réaction 8

*On admet que le sel de friedel (C3A.CaCl2.10H2O) contribue à la fixation des ions
chlorures, car lors de la pénétration de ces ions dans la matrice cimentaire, ils seront
immédiatement fixés. Les hydrates tel que les monosulfates hydratés Afm (avec sa ressemblance
avec le sel de Friedel, où l’ion de sulfate est remplacé par deux ions chlorures), fixes les ions de
chlorures, suivant la réaction 9.

C3A.CaSO4.12H2O + 2NaCl → C3A.CaCl2.10H2O + 2Na+ + SO4-2 + 2H2O…. Réaction 9

Cette fixation est expliquée par l’échange des ions SO4-2, avec les ions Cl-. 1 mole de
monosulfate hydraté AFm peut se lier à 5 moles d’ions chlorures.
A l’inverse AFt ou Ca(OH)2, n’ont aucun pouvoir de fixation des ions chlorures.

*Le C3A et C4AF jouent un rôle dans la fixation des chlorures en formant des
monochloro-aluminates de calcium hydratés (sel de Friedel), ou des monochloro-ferrites de
calcium hydratés. Le pourcentage de ces deux minéraux est de 17.5 pour le ciment CEMI, il
devient 20.8 en moyenne pour les ciments modifiés, ce qui conduit à une fixation plus
importante dans ces dernières dans la fixation interne, suivant les formules [137].

C3A+CaCl2+10H2O→ C3A.CaCl2.10H2O … Réaction 10


C4AF+CaCl2+10H2O→ C3F.CaCl2.10H2O … Réaction 11

109
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
2,50E-11 A 28jours A 330jours
Coefficient de migration Dnssm [m2/s]

2,00E-11

1,50E-11

1,00E-11

5,00E-12

0,00E+00
CEMI CC800/20 CC800/10 CC800/5 CC700/20 CC700/10 CC700/5 CC600/20 CC600/10 CC600/5
Ciments

Fig.IV.33. Coefficient de migration des ions chlorure en régime transitoire.

3-8-Le retrait libre

L’essai de retrait lui seule ne peut pas offrir suffisamment d’informations sur le
comportement des structures en béton, puisque pratiquement tous les bétons sont soit renforcés
par un ferraillage ou par la structure.

Toutefois, cet essai peut fournir des informations nécessaires sur la façon dont les
contraintes de séchage se développent.

Le suivi du retrait libre, est illustré dans la figure IV-34. On peut remarquer dans les
premiers jours des évolutions très rapides de la pente de retrait, mais à partir du 17ème jour
la pente est moins raide. Les ciments composés d’une façon générale développent un retrait
moins intense que celui engendré par le ciment CEMI. Comme exemple le ciment CC
600/20, a un retrait moins de 13% à 28jours.

Sous l’effet de la gravité, les particules solides s’installent au fond du moule et l’eau
appelée eau de ressuage s’accumule sur la surface. Cette eau s’évapore rapidement formant un
réseau de ménisque entre les grains [138]. Au fur et à mesure de la perte d’eau, les ménisques
provoquent une pression négative sur l’eau capillaire avec une contraction de la matière. Suite
à ce phénomène, les pores deviennent de plus en plus petites et la concavité (ou le rayon)
des ménisques est plus distincte, ce phénomène s’appelle « succion » [139]. La pression
capillaire a tendance à augmenter jusqu’à un seuil critique, lorsque ce dernier est dépassé les
ménisques sont trop petits pour couvrir toute la surface. A cet instant, l’air pénètre à
l’intérieur, en commençant par les plus grands pores.

La consommation interne de l’eau par hydratation (réaction 12,13,14) engendre la


diminution de la teneur en eau. Ainsi le matériau cimentaire une fois rigidifié a pour
conséquence le remplissage de la porosité par les hydrates et la diminution de la teneur en eau
dans les pores. Ces derniers sont remplis à la fois par de l’eau liquide, de la vapeur d’eau et de
l’air. La création de ces vides fait apparaitre des interfaces liquide-gaz appelées ménisques dans
les pores, ce qui provoque la mise en tension de l’eau et la mise en compression du squelette
solide.
AS2+6CH+9H→C4AH13+2CSH … Réaction 12
AS2+5CH+3H→C3AH6+2CSH… Réaction 13

110
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

AS2+3CH+6H→C2ASH8+CSH… Réaction 14
(AS2 :Métakaolin ; CH : Portlandite ; H : Eau)

La diminution de la quantité d’eau accentue alors les tensions capillaires, ce qui a pour
conséquence la variation volumique du matériau par contraction du squelette solide. La
formation des ménisques n’intervient que dans les pores de rayon supérieur à 2.5nm

D’un autre côté, la grande finesse des ciments modifiés par rapport au ciment CEMI,
joue aussi un rôle dans le développement du retrait dans les premiers jours, cette finesse est de
l’ordre de 3870 cm2/g pour le CEMI et 4480 cm2/g en moyenne pour les ciments modifiés, ce
même phénomène a été aussi constaté par Tazawa et al. [80].

Durée de cure
Jour 1 jour 3 jour 7 jour 10 Jour 14 Jour 17 Jour 21 Jour 24 Jour 28 Jour 43 Jour 58 Jour 73 Jour 150
0,0

-500,0

-1000,0
Retrait [µm/m]

-1500,0

-2000,0

-2500,0

-3000,0

-3500,0

CEMI CC600/20 CC600/10 CC600/5


-4000,0

Durée de cure

Jour 1 jour 3 jour 7 jour 10 Jour 14 Jour 17 Jour 21 Jour 24 Jour 28 Jour 43 Jour 58 Jour 73 Jour 150
0,0

-500,0

-1000,0
Retrait [µm/m]

-1500,0

-2000,0

-2500,0

-3000,0

CEMI CC700/20 CC700/10 CC700/5


-3500,0

111
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

Durée de cure
Jour 1 jour 3 jour 7 jour 10 Jour 14 Jour 17 Jour 21 Jour 24 Jour 28 Jour 43 Jour 58 Jour 73 Jour 150
0,0

-500,0

-1000,0
Retrait [µm/m]

-1500,0

-2000,0

-2500,0

-3000,0

-3500,0

-4000,0
CEMI CC800/20 CC800/10 CC800/5

Fig.IV.34. Essai de retrait libre.

3-9-La rhéologie des mortiers frais

A la fin du malaxage le matériau cimentaire ou plus précisément la pâte de ciment


commence sa floculation. Une contrainte doit être appliquée afin de briser cette structure. Cette
contrainte augmente avec le temps, car la force de liaison entre particules augmente avec
l’avancement de la réaction d’hydratation du ciment, jusqu’à solidification du matériau
cimentaire. Donc, lors de la mise en œuvre la connaissance des propriétés à l’état frais des
matériaux cimentaires est primordiale. Les caractéristiques rhéologiques tels que le rapport E/C
pour avoir une bonne maniabilité, le temps entre la fin du malaxage et la mise en œuvre (temps
de prise), ou la perte de viscosité doivent être connues.

Généralement, la loi de comportement rhéologique est caractérisée par le modèle de


.
Hersceh-Bulkley
n
entre la vitesse de déformation  et la contrainte de cisaillement τ
.
 0  K 

Dans notre cas, tous les mortiers frais ont un comportement qui s’apparente à un fluide
viscoplastique ou un comportement binghamien suivant la relation 1, comme le juge la figure
IV-35 (le cas d’un mortier fabriqué avec du CEMI). La variation de la contrainte
d’écoulement
.
des différents ciments sont transcrites au tableau IV-14.
   0    (relation 1)

On remarque que le seuil de cisaillement et la viscosité des mortiers modifiés


sont supérieurs à celle du CEMI, ce qui veut dire qu’il faut appliquer un taux de cisaillement
plus important dans les mortiers modifiés, pour vaincre la compacité du squelette granulaire
et la circulation de la phase liquide dans les porosités intergrains. Car l’argile calcinée
adsorbent une quantité d’eau à sa surface et forme un agglomérat autour de cette eau, ce
qui ralentit la progression de l’hydratation complète du ciment et son ouvrabilité.

112
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

350

300

250

200
 (Pa)

150 y = 4,4121x + 13,861


100

50

0
0 10 20 30 40 50 60 70
Taux de cisaillement (1/s)

Fig.IV.35. Relation entre  et  .Cas du ciment CEMI.


.

Tableau IV.14. Seuil de cisaillement et viscosité des ciments.


CC CC CC CC CC CC CC CC CC
CEMI
600/20 600/10 600/5 700/20 700/10 700/5 800/20 800/10 800/5

Seuil de cisaillement
13,86 17,34 18,40 15,17 21,51 17,61 17,85 17,87 17,37 17,74
τ0 [Pa]

De ce fait et d’après la figure IV-36, on remarque après avoir introduit la boue traitée
comme ajout à coté du clinker et du gypse, l’augmentation de la viscosité. Cette augmentation
veut dire que l’utilisation de cet ajout réduit la maniabilité et l’ouvrabilité des mortiers. Cette
réduction et en partie due à la structure poreuse des ajouts et la rétention de l’eau nécessaire à
l’hydratation ce qui réduit la fluidité. Le remplacement partiel en masse du clinker par la boue
traitée thermiquement augmente le volume, en raison de la diminution de la densité des ciments
modifiés (Tableau VI-10), engendrant une plasticité accrue, ce qui réduit la fluidité [140].
D’ailleurs ces constatations sont visibles lors de la détermination du rapport E/C pour avoir une
consistance normale, où on a observé une demande en eau accrue avec l’introduction des boues
traitées.

Si on accepte que le seuil de cisaillement est contrôlé par la contribution de la phase


solide du matériau cimentaire. La figure IV-37, révèle que le début de l’écoulement augmente
avec le développement de la finesse.
8,00
Viscosité plastique µ (Pa.s)

7,00

6,00

5,00

4,00

3,00

2,00

1,00

0,00
CEMI CC600/20 CC600/10 CC600/5 CC700/20 CC700/10 CC700/5 CC800/20 CC800/10 CC800/5
Ciments

Fig.IV.36. Taux de viscosité des ciments étudiés.

113
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions

22,00

Seuil de cisaillement
19,00

16,00

13,00 CC
CEMI

10,00
3500 4000 4500 5000
FInesse [cm2/g]

Fig.IV.37. Relation entre seuil de cisaillement et la finesse des ciments

114
Conclusion

L’état algérien à fixer un objectif majeur dans ces investissements. Cet objectif est
accroitre les infrastructures surtout dans le domaine du bâtiment et travaux publiques. Cette
croissance, demande dans les brefs délais des investissements considérables dans un autre
domaine qui est la fabrication cimentaire. Les usines de ciment tournent à plein régime, pour
produire suffisamment de cette matière, qui engloutit à son tour des millions de tonnes de sol.
Cette dévastation de l’environnement impose une stratégie raisonnable pour diminuer au
maximum l’atteinte à l’écosystème.

L’avancée technologique ouvre chaque jour les portes des matériaux inexplorés. Dans les
cinquante années précédentes nous ignorions beaucoup de secrets sur les argiles, leur structure,
classification, transformation…. Avec des essais devenus simple comme l’analyse thermique et
l’analyse infrarouge comme exemple, ces secrets sont dans la plupart élucidés. Elles sont
devenues facile à manipulées.

Le secteur de production du ciment, est le plus absorbeur d’argiles et ne cessent


d’engloutir de nouveaux hectares. En parallèle les barrages souffrent d’un mal silencieux qui
réduit leurs capacités de stockage et devient encombrants. La vase ou les sédiments de
dragage occupent de plus en plus de volume. Après des analyses chimiques et minéralogiques
effectuées sur la boue de dragage du barrage K’sob. Elle a révélée l’existence des minéraux,
comme l’illite et la kaolinite, l’alumine et l’oxyde de calcium en proportions satisfaisantes.
Ceci offre des possibilités concrètes à leur utilisation comme substituant du clinker en vue
d’obtention de nouveau ciment.

Cette substitution passe par un traitement thermique pour activer le caractère


pouzzolanique de la boue. Une calcination lente est effectuée dans un four fixe pendent 5 heures,
avec des degrés situés entre le pic de déshydratation et de carbonatation (600°C, 700°C, 800°C)
à des vitesses différentes (5, 10, 20°C/mn). Ceci a conduit à un changement d’états de
constitution, car l’évaporation d’eau et le changement de certains minéraux, n’ont pas
passés sans détériorer les mailles de cette structure.

Avec leur incorporation à côté du clinker afin de produire des ciments, on a obtenu des
résultats satisfaisants, qui peuvent être améliorés au fur et à mesure du progrès technologique
dans ce domaine. Après avoir réalisé certains essais typiques de caractérisation des ciments, on a
constaté les points suivants :

*La boue contient essentiellement du quartz (22%), la calcite (30%), kaolinite (11%) et
illite/moscovite (20%). La déshydroxylation est assez complète à 600 °C. Au-dessus de 700 °C
la calcite (CaCO3) est décomposé, par conséquent du dioxyde de carbone est libéré avec
formation de chaux libre (CaO) qui forme la Portlandite lors du contact avec l’humidité
atmosphérique.

* La composition chimique des ciments composés, satisfait toutes les exigences et normes, tels
que la perte au feu, les limites de SO3 et de chaux libre, ainsi que les différents module comme le
module hydraulique de Michaelis, le module de silicique et l’indice hydraulique de Vicat.

*Après 28 jours de cure (Afin d’arriver à la meilleure résistance caractéristique), les Ciments
composés par 10% de boue activée assure une résistance à la compression la plus élevée de tous
les cycles thermiques appliquées aux boues.

116
Conclusion

*L’incorporation des boues traitées, augmente la demande en eau, afin de donner une
consistance normale à la pâte.

*La croissance de la finesse des ciments avec ajouts, engendre la croissance de la


demande en eau de consistance, décrite par le rapport E/C. Ce rapport augmente avec la
température ainsi que la vitesse d’activation.

*Les boues traitées augmentent la chaleur d’hydratation, grâce à la réaction de la silice avec la
portlandite, en particulier les traitements thermiques de la boue à 600°C.

*La réduction de résistance des mortiers à ciment composé par rapport aux mortiers CEMI est
observée. Ceci en raison de la faible activité pouzzolanique du minéral illite/muscovite lorsqu’il
est traité est au-dessous de 930 °C.

*A 28 jours, la production des ciments composés CC600 en matière de portlandite est


conséquente devant les CC800. Mais à long terme les ciments CC600 produisent moins
de portlandite, indiquant leurs caractère pouzzolanique.

*La résistance aux attaques chimiques des ciments composés est améliorée par rapport au CEMI,
grâce à une finesse et une pouzzolanicité accrue et une meilleure porosité.

*La rhéologie des mortiers, indique un comportement binghamien, avec l’augmentation de la


viscosité, ce qui réduit la maniabilité et l’ouvrabilité des mortiers.

Avec ses remarques, on peut dire que ces ciments peuvent être utilisés dans des structures
à sollicitations modérées. Mais cette étude peut être améliorée par plus d’essai sur les ajouts
expérimentés, comme une étude plus détaillée sur la pouzzolanicité, à l’aide de la diffraction aux
rayons X et la résonance magnétique.

117
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