These Doctorat Chikouche
These Doctorat Chikouche
These Doctorat Chikouche
THESE
Présentée en vue de l’obtention du Diplôme de
Doctorat en Sciences
Spécialité: Génie Civil – Option: Matériaux
Présentée par:
CHIKOUCHE Mohamed Aziz
THEME
Ma grande famille
A la mémoire de Youcef
Je remercie tout d’abord Dieu tout puissant, de m’avoir donné le courage et l’optimisme
de finir ce travail.
Enfin, mes sincères remerciements et ma profonde gratitude sont exprimés pour tous ceux
qui ont participé de près ou de loin à la réalisation de ce travail.
.
SOMMAIRE
Titre Page
Remerciements…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…... 03
Sommaire…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 04
Listes des figures…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………..... 07
Liste des tableaux…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 10
…………ملخص...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……… 11
Résumé…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………......... 12
Abstract…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………........ 13
INRODUCTION…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….... 15
5
IV-2-Matériaux utilisés…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………........ 87
2-1-Clinker et gypse…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...……….. 88
2-2-Caractérisation des boues naturelles et traitées thermiquement…………...…………...…………... 88
2-2-1-Caractérisation de la boue naturelle…………...…………...…………...…………...…………...…………..... 88
2-2-2-Les effets des cycles de traitement thermique sur les propriétés physico-chimiques
de la boue…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….... 91
IV-3-Caractéristiques physico-chimique des ciments à base des boues activées…………........ 96
3-1-Optimisation de la composition des ciments composés…………...…………...…………...………….. 96
3-2-Caractéristiques physico-chimiques des ciments composés basés sur 10% des boues
activées…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...….. 98
3-3-Temps de prise et chaleur d’hydratation…………...…………...…………...…………...…………...………... 100
3-4-Indice de résistance à la compression (IRC) des mortiers normalisés…………...…………....... 103
3-5- La production de la portlandite…………...…………...…………...…………...…………...…………...………… 105
3-6-Mesure de la porosité accessible à l’eau…………...…………...…………...…………...…………...………... 107
3-7- Calcul du Coefficient de migration des chlorures en régime non-stationnaire…………..... 108
3-8-Le retrait libre…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………... 110
3-9-La rhéologie des mortiers frais…………...…………...…………...…………...…………...…………...………….. 112
CONCLUSION…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………....... 116
BIBLIOGRAPHIE……...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………...…………....... 119
6
LISTE DES FIGURES
Titre Page
CHAPITRE I : Barrage et envasement 19
Figure I.1. Carte de localisation des grands ensembles du Nord de l’Algérie……….………. 19
Figure I.2. Les 5 bassins hydrographiques……….……….……….……….……….……….……….………... 20
Figure I.3. Situation géographique du bassin versant du ksob……….……….……….……….…….. 21
Figure I.4. Vue en 3D de l’image Alsat-2A montrant la discordance angulaire de la
montagne de Maadid……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………. 22
Figure I.5. La carte lithologique du bassin versant du k’sob……….……….……….……….………. 23
Figure I.6. Vue sur le barrage K’sob lors de sa construction……….……….……….……….……… 24
Figure I.7. Photomicrographie des cyanobactéries observées au barrage Mexa,
Algérie……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…………… 25
Figure I.8.Différents modes d’entrainement des particules par le vent……….……….………… 25
Figure I.9.Niveaux de désertification de quelque wilaya……….……….……….……….……….…… 27
Figure I.10.Délimitation des steppes algérienne……….……….……….……….……….……….………... 27
Figure I.11.Disposition des obstacles en chicane……….……….……….……….……….……….………. 29
Figure I.12. Propagation du courant de densité……….……….……….……….……….……….……….… 30
Figure I.13. Schéma d’installation du siphon évacuateur……….……….……….……….……….…... 31
Figure I.14.Seuil de sédimentation en gabions et en pierres sèches……….……….……….…….. 32
7
CHAPITRE III : Propriétés du ciment
Figure III. 1. Évolution du dégagement de chaleur et de la conductivité électrique lors
de l’hydratation d’une pâte de C3S……….……….……….……….……….……….……….……….……….…. 54
Figure III. 2. Image MEB –Gauche : Ettringite AFt – Droite :monosulfoaluminate de
calcium Afm……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….….. 56
Figure III.3. Courbe typique de calorimétrie isotherme d’un ciment……….……….……….….. 57
Figure III.4. Dégagement de chaleur du mélange binaire et ternaire avec les particules
à 5µm……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……...….…… 58
Figure III.5. Dégagement de chaleur du mélange binaire et ternaire avec les particules
à 20µm……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…… 58
Figure III.6. Dégagement de chaleur d’un mélange ciment Portland-Fumée de silice :
a) E/C=0,35. b) 0,4. c) 0,5……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………... 59
Figure III.7. Organigramme des méthodes de mesure du coefficient de diffusion des
chlorures……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…………. 60
Figure III.8. Principe de la cellule de diffusion……….……….……….……….……….……….……….…. 60
Figure III.9. Principe de l’essai d’immersion……….……….……….……….……….……….……….…….. 61
Figure III.10. Principe de la cellule de migration……….……….……….……….……….……….………. 62
Figure III.11. Principe de migration rapide……….……….……….……….……….……….……….………... 63
Figure III.12. Corrélation entre le coefficient de diffusion et le rapport E/C……….………… 64
Figure III.13. Evolution du coefficient de diffusion effectif en fonction du taux de
remplacement de ciment CEMI par fumées de silice……….……….……….……….……….………….. 64
Figure III.14. Isothermes de fixation des chlorures obtenues sur des hydrates
synthétisés……….……….………….……….………….……….………….……….………….……….………….……….…. 65
Figure III.15. Relation entre la porosité à l’eau et au mercure des pâtes CEM I et pâtes
CEM V……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….….. 66
Figure III.16. Comparaison de la distribution de taille des pores des pâtes à base de
CEM I et CEM V……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……. 66
Figure III.17. Exemple de retrait endogène dans le matériau cimentaire……….……….……… 68
Figure III.18. Retrait endogène pour différents bétons ordinaires de E/C supérieur à
0.45……….……….………….……….………….……….………….……….………….……….………….……….………….…. 68
Figure III.19. Mécanisme de retrait à jeune âge……….……….……….……….……….…………….…….. 70
Figure III.20. Influence de la finesse du ciment sur le retrait……….……….……….……….………. 71
Figure III.21. Dispositif du test de calorimétrie isotherme……….……….……….……….……….….. 72
Figure III.22. La demande en eau et le temps de prise d’un mélange ciment/ cendre
volantes……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….…………... 72
Figure III.23. Evolution de la teneur de portlandite……….……….……….……….……….……….……. 73
Figure III.24. Test Frattini des pouzzolanes à 28 jours……….……….……….……….……….……… 74
Figure III.25. L’activité pouzzolanique d’une boue de papier calcinée et d’un
métakaolin commercial……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……. 74
Figure III.26. Diffractogramme de pates avec une pouzzolane naturelle……….……….……… 78
Figure III.27. L’indice d’activité de certaines pouzzolanes……….……….……….……….……….… 75
Figure III.28. La conductivité électrique en fonction du temps d’argiles calcinées………. 76
Figure III.29. Chaleur d’hydratation en fonction du temps……….……….……….……….………… 76
Figure III.30. a)Contrainte d’écoulement, b) viscosité de mortier avec ajouts sans
superplastifiant……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………... 78
Figure III.31. a)Contrainte d’écoulement b)flow table test……….……….……….……….………….. 78
8
Figure IV.5. Appareil Vicat……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……… 82
Figure IV.6. Calorimétrie semi-adiabatique……….……….……….……….……….……….……….………. 82
Figure IV.7. La cure des mortiers normalisés……….……….……….……….……….……….……….…….. 83
Figure IV.8. Essai de migration des ions chlorure……….……….……….……….……….……….……… 84
Figure IV.9. Eprouvette pour la mesure du retrait……….……….……….……….……….……….………. 85
Figure IV.10. Composants du rhéomètre :a)Agitateur, b)récipient ,c)vane……….…………… 86
Figure IV.11. Profile de vitesse……….……….……….……….……….……….……….……….……….………… 86
Figure IV.12. Relation entre le couple M et la vitesse Ω . Cas du ciment CEMI……….….. 87
Figure IV.13. Traitement thermique de la boue de dragage……….……….……….……….………… 87
Figure IV.14. Boue naturelle……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……. 87
Figure IV.15. Boue traitée……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………... 87
Figure IV.16. L’analyse DSC-TG de la boue de dragage naturelle……….……….……….……… 89
Figure IV.17. Spectre Infra-Rouge de la boue naturelle……….……….……….……….……….……… 90
Figure IV.18. Evolution de la perte de masse de la BN……….……….……….……….……….………. 92
Figure IV.19. Mécanisme de transformation de la kaolinite en métakaolinite……….………. 92
Figure IV.20. Evolution du pic de déshydroxylation selon l’analyse DSC……….…………… 93
Figure IV.21. DSC de la boue de dragage après un traitement à 600°C avec une vitesse
de 5°C/mn……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………. 94
Figure IV.22. Evolution du pic de décarbonatation selon l’analyse DSC……….……….……... 94
Figure IV.23. DSC de la boue de dragage aprés un traitement à 800°C avec une vitesse
de 5°C/mn……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….……….………. 95
Figure IV.24. Indice d’activité pouzzolanique des ajouts……….……….……….……….……….…… 96
Figure IV.25. Indice de la résistance à la compression (IRC) des mortiers avec
différents types de composition……….……….……….……….……….……….……….……….……….………… 97
Figure IV.26.a. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC600…….. 102
Figure IV.26.b. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC700…….. 102
Figure IV.26.c. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC800…….. 102
Figure IV.27. IRC des CC600 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement... 103
Figure IV.28. IRC des CC700 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement... 103
Figure IV.29. IRC des CC800 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement... 104
Figure IV.30. Comparaison selon la DSC entre les mortiers fabriqués avec les ciments
CC600 et CEMI……….……….………….……….………….……….………….……….………….……….………….….. 105
Figure IV.31. Le pourcentage de Portlandite (CH) produite à différents âges……….………. 107
Figure IV.32. La porosité accessible à l’eau……….……….………….……….………….……….………….. 108
Figure IV.33. Coefficient de migration des ions chlorure en régime transitoire……….……. 110
Figure IV.34. Essai de retrait libre……….……….………….……….………….……….………….……….…….. 112
Figure IV.35. Relation entre et .Cas du ciment CEMI……….……….………….……….……….
.
113
Figure IV.36. Taux de viscosité des ciments étudiés……….……….………….……….………….……... 113
Figure IV.37. Relation entre seuil de cisaillement et la finesse des ciments……….……….… 114
9
LISTE DES TABLEAUX
Titre Page
CHAPITRE I : Barrage et envasement
Tableau I.1. Quelques caractéristiques morpho-métriques du B.V du K’sob…………….….. 21
Tableau I.2. Evolution du cheptel (en milliers de têtes) …………….………………………………….. 28
Tableau I.3. Rapport entre l’eau et les sédiments évacués par les vannes de fond………... 30
10
ﻣﻠﺧـــــص
اﻟﺑﻳﺋﺔ ﻓﻲ ﺗدﻫور ﻣﺳﺗﻣر ،ﻣﺻﺎﻧﻊ اﻻﺳﻣﻧت ﺗﺳﺗﻬﻠك ﻳوﻣﻳﺎ ﻣﻼﻳﻳن اﻟﻬﻛﺗﺎرات ﻣن اﻟﺻﻠﺻﺎﻝ واﻟﻛﻠس.
ﺑﺎﻟﻣﻘﺎﺑﻝ اﻟﻧﻔﺎﻳﺎت ﻣن ﻣﺧﺗﻠف اﻷﻧواع أﺧذت ﺑﺎﻟﺗوﺳﻊ .اﻟوﺣﻝ اﻟﻣﺳﺗﺧرج ﻣن ﺟرف أﻋﻣﺎق اﻟﺳدود ،ﻳﻘﻠص ﺳﻌﺔ
اﻟﻣﺧزون اﻟﻣﺎﺋﻲ ﻟﻠﺳدود وﻣن ﺑﻳﻧﻬم ﺳد اﻟﻘﺻب .ﺑﻌد إﺟراء دراﺳﺎت ﻛﻳﻣﻳﺎﺋﻳﺔ وﻣﻌدﻧﻳﺔ ﺗم اﻛﺗﺷﺎف ﻧﺳب ﻣﻌﺗﺑرة
ﻣن اﻟﻛﺎوﻟﻳن و اﻹﻟﻳﻠﻳت ﺑﺎﻹﺿﺎﻓﺔ ﻟﻸﻟﻣﻳن وأﻛﺳﻳد اﻟﺟﻳر .ﻫذﻩ اﻟﻣﻼﺣظﺔ أظﻬرت إﻣﻛﺎﻧﻳﺔ دﻣﺟﻬﺎ ﺑﺎﻟﻛﻠﻧﻛر ،ﻣن
أﺟﻝ ﺻﻧﺎﻋﺔ اﻻﺳﻣﻧت.
ﺑﺣﺎﻟﺗﻬﺎ اﻟطﺑﻳﻌﻳﺔ ،ﻫذا اﻟدﻣﺞ ﺳﻳﻛون ﻣﺳﺗﺣﻳﻼ .ﻟذﻟك ﺗم إﻋداد ﺑروﺗوﻛوﻝ ﻟﻠﻌﻼج اﻟﺣراري ﻣن أﺟﻝ
ﺗﺣﺳﻳن اﻟﻧﺷﺎط اﻟﻛﻳﻣﻳﺎﺋﻲ ﻟﻠﺳﻳﻠﻳﻛﺎ واﻷﻟوﻣﻳﻧﺎ واﻟرﻓﻊ ﻣن ﻣﺳﺗوى اﻟﻘدرة اﻟﺑوزوﻟﻳﻧﻳﺔ.
ﻓﻲ ﺑداﻳﺔ اﻟدراﺳﺔ ﺗﻣت دراﺳﺔ ﺑﻌض اﻷﻣزﺟﺔ واﺧﺗﻳﺎر أﻓﺿﻠﻬﺎ ﺣﺳب ﻗوة اﻟﺿﻐط اﻟﻣﻣﻳزة .ﺟﻣﻳﻊ أﻧواع
اﻻﺳﻣﻧت اﺟﺗﺎزت ﺑﻌض اﻟﺗﺟﺎرب ﻛدراﺳﺔ ﺣ اررة اﻟﺗﻔﺎﻋﻝ ﺑﻌد اﻹﻣﺎﻫﺔ ،زﻣن اﻟﺷك ﺑﺎﻹﺿﺎﻓﺔ ﻟﻠدراﺳﺔ اﻟﻛﻳﻣﻳﺎﺋﻳﺔ.
دراﺳﺔ اﻟﺑورﺗﻼﻧدﻳت اﻟﻣﻧﺗﺞ واﻟﻧﺷﺎط اﻟﺑوزوﻻﻧﻲ ﻟﻺﺳﻣﻧت ﺗﻣت دراﺳﺗﻬﺎ أﻳﺿﺎ.
ﺟﻣﻳﻊ ﻫذﻩ اﻟﻣراﺣﻝ ﺗﻣت دراﺳﺗﻬﺎ ﻓﻲ ﻫذﻩ اﻟﻣذﻛرة ﻣن ﺧﻼﻝ أرﺑﻌﺔ ﻓﺻوﻝ .أوﻝ ﻓﺻﻝ ﺗم ﻋرض
ﺧﺻﺎﺋص ﺳد اﻟﻘﺻب ،أﻣﺎ اﻟﺛﺎﻧﻲ ﺗم ﺗﻘدﻳم اﻻﺳﻣﻧت ،اﻹﺿﺎﻓﺎت وأﻧواع اﻟﺻﻠﺻﺎﻝ .ﺛﺎﻟث ﻓﺻﻝ ﺗم ﻋرض
ﺑﻌض اﻟﺧﺻﺎﺋص اﻟﻣﻌروﻓﺔ ﻟﻺﺳﻣﻧت وﻓﻲ اﻟﻔﺻﻝ اﻟراﺑﻊ ﺗﻣت دراﺳﺔ أﻧواع اﺳﻣﻧت اﻟدراﺳﺔ .اﻟﻔﺻﻝ اﻷﺧﻳر
ﻋﺑﺎرة ﻋن ﺧﺎﺗﻣﺔ أﻳن ﺗم ﻋرض ﻧﺗﺎﺋﺞ اﻟدراﺳﺔ واﻟﺗطرق ﻟﺑﻌض اﻟﺗطﻠﻌﺎت.
11
RESUME
L’environnement est en constante dégradation. Les usines de ciment engloutissent chaque
jour des hectares de terre d’argile ou de calcaire. En parallèle les déchets prennent de plus en
plus d’ampleur. La boue issue du dragage des barrages ne cessent d’envaser et réduire la capacité
des retenues comme le barrage K’sob. Après une étude chimique et minéralogique, la boue a
révélée la présence de kaolinite, d’illite et des proportions non négligeables d’alumine et
d’oxyde de calcium. Cette première constatation, incite l’incorporation de ce déchet à côté
du clinker, pour la production de ciment.
Des mélanges initiaux ont été élaborés pour choisir la meilleure proportion. Après ce
choix du mélange optimal grâce à la résistance caractéristique, les ciments composés ont passés
des séries typiques de caractérisation : comme la chaleur d’hydratation, le temps de prise sans
oublier l’étude chimique. La portlandite produite et l’activité pouzzolanique des nouveaux ajouts
ont été étudiés afin d’apprécier leurs pouzzolanicités.
Toutes ces étapes sont rédigées dans cette thèse en quatre chapitres. Le premier étant une
présentation du barrage K’sob, le deuxième chapitre est un exposé sur les ciments, ajouts et
argiles. Le troisième chapitre traite quelques caractéristiques des ciments. Dans le
quatrième chapitre, une analyse de différentes séries de test passés par les ciments composés.
A la fin une conclusion est formulée avec les principaux résultats.
Mots clés: Boue de barrage- traitement thermique- Activité pouzzolanique- ciment- mortier.
12
ABSTRACT
The environment is constantly deteriorating. The cement plant engulf hectares of land of
clay or limestone daily. In parallel, waste becomes increasingly important. The sludges from
dams dredging, continues to reduce capacity of dams such as K’sob dam. After chemical
and mineralogical study, sludge revealed the presence of kaolinite, illite and significant
proportions of alumina and calcium oxide. This first observation encourages the incorporation
of this waste next to the clinker for cement production.
This incorporation is not immediate. Heat treatment protocol is applied to the sludge
to improve chemical activity of silica and alumina causing the increase of pozzolanic ch aracter.
Initial mixtures have been developed to select the best proportion. After the selection of
the optimum mix using the characteristic strength, blended cements have passed the typical
series of characterization: as the heat of hydration, the setting time without forgetting the
chemical study. Portlandite produced and pozzolanic activity of the new additions has been
studied to assess their pouzzolanicités.
All these steps are written in this thesis into four chapters. The first one is a presentation
of K’sob dam, the second chapter is a presentation on cements, additions and clays. The third
chapter deals with some characteristics of cements. In the fourth chapter, an analysis of different
test series passed by the blended cements. At the end a conclusion is formulated with the main
results.
13
Introduction
Les premières civilisations ont cherché toujours la sécurité dans leurs habitats. En passant
par les grottes et les maisons en bois, les Assyriens et les Babyloniens utilisaient l’argile et la
pierre afin de baptiser des abris durables. Les Égyptiens construisaient les pyramides en
découvrant le mortier de chaux et de gypse comme liant. Au fil du temps, les Grecs et les
Romains ont mis au point un ciment permettant d’ériger des structures remarquablement
durables. La recette consistait à mélanger de la chaux éteinte avec des pouzzolanes, lui
permettant de prendre sous l’eau. En 1818, Louis Vicat, fut le premier au monde à fabriquer, de
manière artificielle et contrôlée, des chaux hydrauliques.
Tous les programmes d’investissement au monde, sont liés de près ou de loin au ciment.
En Algérie, environ 70% de ces investissements, sont destinés entre autres à l’extension des
infrastructures et la construction des logements. Le gouvernement prévoit durant le quinquennat
2015-2019 la construction de 1.6 million de logements. Mais aussi de reconstruire le plus vite
possible les infrastructures laissées à l’abandon pendant de longues années : rues, voies ferrées,
universités, hôpitaux et logements.
D’un autre côté, la population a cru de façon considérable, passant de 34 millions en 2005
à près de 41 millions en 2015. Cet accroissement de la population doit être suivi d’une
satisfaction des besoins en eau. Les autorités construisent des barrages pour augmenter la
disponibilité des ressources en eau, naturellement limitée et faire face à la forte irrégularité
temporelle des précipitations.
De grands efforts sont déployés en Algérie dans la réalisation des barrages, mais
malheureusement le pays figure parmi les plus négativement touchés par l’érosion et
l’envasement. Des opérations de dragage sont périodiquement programmées.
15
Introduction
La gestion des déchets est depuis quelques années, l’une des préoccupations des
organismes publics. Le recyclage en les intégrant dans des matériaux de construction peut être
une solution au problème ce qui a pour conséquence la réduction, voir même la suppression à
long terme de la mise en décharge.
Afin que ces sédiments de dragage, soient absorbés, trois grandes filières peuvent relever
le défi:
*La valorisation : chaque fois qu’elle est possible, confère aux produits une valeur incontestable.
Citons notamment les épandages, dont ceux en agriculture, la création de nouveaux espaces et
terrains, la réhabilitation de sol de qualité insuffisante, ou encore la réutilisation en B.T.P et
construction (remblais, digues, création d’agrégats de type céramique,...).
*Le dépôt : il s’agit d’un procédé classique, soit le régalage (qui consiste à épandre les produits
de dragage sur une bande de terre), soit la mise en dépôt sur des terrains retenus.
Dans la présente étude, on tentera dans un premier temps d’obtenir une pouzzolane
artificielle à partir de la boue de dragage du barrage K’sob par l’intermédiaire d’un traitement
thermique. La deuxième étape consiste dans l’incorporation de ces ajouts à côté d’un clinker
(Lafarge Groupe-M’sila), pour déduire leurs effets sur les matériaux cimentaires (anhydre, pâte
et mortier).
Présentation de la thèse
Cette thèse intitulée « Optimisation des ajouts à base d'argiles vaseuses et leurs
effets sur les propriétés des matériaux cimentaires» est divisée en quatre chapitres.
*Après une introduction générale où on a exposé les différents arguments, incitant à entamer
cette étude, ainsi que l’objectif de notre étude ;
*Le premier chapitre est consacré à la présentation du bassin versant du barrage K’sob
(lithologie, géologie…), ainsi que les principaux causes d’envasement en Algérie et les moyens
de luttes contres cet ennemi silencieux, touchant la plupart des barrages au monde ;
*Un deuxième chapitre relate sur les différents types de ciments et les ajouts les plus connues
ainsi que leurs effets sur les matériaux cimentaires. Dans le deuxième volet de ce chapitre
on a exposé les différents types d’argile et leur formation ainsi que l’effet de la calcination et
leurs transformations en pouzzolanes artificielles.
16
Introduction
*Le troisième chapitre donne quelques informations sur le mécanisme d’hydratation des ciments,
ainsi que d’autres caractéristiques telles que la durabilité, la rhéologie et la pouzzolanicité.
* Le quatrième chapitre expose les différents essais effectués ainsi que l’analyse des résultats.
*En dernier, une conclusion générale citant l’aboutissement de nos travaux de recherches ainsi
que les perspectives.
17
CHAPITRE I Barrage et envasement
Les limites naturelles de l’Algérie sont la Mer Méditerranée au nord (1200 Km de côte),
le Maroc à l’ouest, la Tunisie et la Libye à l’est, la Mauritanie et le Sahara Occidental au Sud-
Ouest et finalement le Mali et le Niger au sud.
Les distances y sont très grandes, environ 2000 Km de la côte méditerranéenne au massif du
Hoggar et 1800 Km d’In Amenas à l’est jusqu’à Tindouf à l’ouest.
*les Hauts Plateaux ; à couverture sédimentaire réduite, où les processus locaux de distension ont
permis la formation de bassins intramontagneux.
*l’Atlas saharien, formant une longue suite de reliefs, orientés NE-SO, s’étendant de la frontière
marocaine à celle de la Tunisie. Il est né d’un long sillon de subsidence, pincé entre les hauts
plateaux et la Plate-forme Saharienne. Au Mésozoïque, ce sillon fut comblé par une puissante
série sédimentaire (7000 à 9000 m).
*le Sahara, qui recèle l’essentiel des ressources en hydrocarbures et un désert formé de grandes
étendues de dunes (Erg Oriental et Erg Occidental), de plaines caillouteuses (regs) et parsemé
d’oasis. Le massif des Eglab à l’Ouest et le massif du Hoggar à l’Est forment, pratiquement, la
limite méridionale du Sahara algérien, frontière avec la Mauritanie, le Mali, le Niger et la Libye.
*l’Atlas tellien (ou Tell), constitué de reliefs escarpés et de plaines littorales. C’est une zone
complexe constituée de nappes mises en place au Miocène inférieur. Des bassins néogènes
tardifs comme le Chélif et le Hodna se sont installés sur ces nappes.
19
CHAPITRE I Barrage et envasement
Dès 1996, l’Algérie a engagé une nouvelle politique de l’eau, à savoir la « Gestion
intégrer des ressources en eau » pour garantir leur valorisation et durabilité. Ainsi le territoire
algérien a été subdivisé en 5 grands bassins versants (Figure I-2).[1]
Afin de collecter les eaux de pluie et concentrer les écoulements vers les cours d’eau, le
bassin Hodna, situé au sud du bassin Algérois-Hodna-Soummam est un bassin endoréique de
25 843 Km² dont le chott El Hodna constitue son exutoire naturel. Les principaux oueds de ce
bassin qui s’écoulent du nord vers le Chott sont : les oueds M’sila, K’sob, El Ham, Soubella,
Barika et Bitam. Les oueds Boussaada et M’cif sont quant à eux les principaux oueds s’écoulant
du sud vers le chott.
Le bassin versant du Hodna est le cinquième grand bassin de l’Algérie. Il est situé à
150Km à vol d’oiseau au sud de la côte méditerranéenne (Golf de Bejaïa). L’altitude
des sommets des monts du Hodna diminuant d’Est en Ouest oscille entre 1900 et 1000 m,
tandis qu’au Sud quelques sommets situés dans l’atlas saharien atteignent 1200 m. La
situation du bassin du Hodna est située entre deux séries de montagnes au nord et au sud,
organisent le bassin autour d’une cuvette fermée presque plate à 400 m d’altitude et reçoit
l’écoulement des eaux superficielles de la région [2].
Le bassin versant du barrage K’sob, s’étale sur une superficie de 1460 Km2 avec un
périmètre d’environ 180 Km. Il appartient au grand bassin versant du chott Hodna dont il
occupe 41% de la surface (Tableau I-1). Le coefficient de Graveleuse de ce bassin versant est
1.26 ce qui indique une forme allongée (Figure I-3).
20
CHAPITRE I Barrage et envasement
Le flanc Sud des monts du hodna (djebel Gourin. Maadid, Sidi Sahab. Guedil) sont des
anticlinaux à un fort pendage. Les vastes chevrons que l’érosion a sculptée dans les couches
sénoniennes ou cénomaniennes, sont souvent recouverts de petites écailles de calcaire éocène et
doublés, au-delà de l’étroite gouttière creusée dans les dépôts oligocènes, par une barre plus ou
moins continue des grès burdigaliens redressés.
Plus loin, Djebel Mzaïta a aussi une formation très variée et alternée de calcaires et de
marnes en plusieurs unités de taille variable. Ces calcaires marneux affleurent largement l’Est du
Mzaïta.
Les formations gréseuses occupent 1/3 du bassin versant, la série exclusivement gréseuse
occupe une surface très réduite se limitant à un affleurement au sud du djebel Morissane. Les
séries à l’alternance de grés et d’argile, de grés et de marne s’étendant sur des surfaces
21
CHAPITRE I Barrage et envasement
relativement importantes, la première occupe le nord -est du bassin en un ensemble continu; Elle
présente à sa base une assise argileuse surmontée de grés grossiers alternant avec des argiles
noires. La seconde affleure en plusieurs endroits discontinus notamment au sud –ouest.
Cette longue muraille de montagnes est profondément sillonnée par les rivières qui
descendent dans le Hodna. Les plus importantes la traversent : L’oued Lougman supérieur grâce
à une dépression transversale et l’oued El K’sob qui a la faveur d’un abaissement d’axe entre les
deux montagnes Gourîn et Maadid.
L’Est de la rivière El K’sob, est dominé par des collines plus élevées, faites de dépôts
continentaux mio-pliocènes et parfois, à la base, de sédiments marins du Burdigalien. Ces
terrains plongent dans l’ensemble vers le centre de la cuvette. Les bancs plus résistants sont
formés de grès et de conglomérat forment de petits reliefs monoclinaux (Koudiat) au-dessus des
assises marneuses et argileuses.
A l’Ouest on constate une série de plans de diversement inclinés vers l’aval et découpés
en lanières ; ils descendent des flancs calcaires (Eocène) de la montagne jusque dans les environs
de M’sila où ils disparaissent. Ils nivellent les marnes burdigaliennes et la série miopliocène
dont les couches plongent nettement vers le Sud ; à l’amont les grès durs du burdigalien ont
seuls échappés au nivellement et une partie des cailloux a comblé la dépression oligocène (figure
I-5).
22
CHAPITRE I Barrage et envasement
Les paramètres climatiques d’un bassin versant sont les éléments les plus déterminants de
l’écoulement. Les précipitations sont le facteur principal qui influence directement l’écoulement,
pour le bassin versant du K’sob, la pluviométrie moyenne inter-annuelle est de l’ordre de 363
mm. Pour la pluie journalière maximale inter-annuelle, elle est de l’ordre de 36.3 mm.
La température est un facteur très important, qui conditionne les phénomènes et les
paramètres du bilan hydrologique en particulier. La saison chaude s’étend de mai à octobre, avec
un maximum en juillet, qui atteint la valeur 34.7°C, alors que la saison froide correspond de
novembre et avril avec un minimum en janvier de 1.7°C.
La diminution du Nord vers le Sud des températures pour le bassin de l’oued K’sob
est liée essentiellement à l’altitude, mais aussi à cause de l’effet de la continentalité dans la
région des hautes plaines.
M’sila est la 28ème Wilaya de l’Algérie, elle s’étale sur une superficie de 18175Km2, avec
plus d’un million d’habitants. Elle s’éloigne de la capitale Alger de 248Km, avec un climat semi-
aride et de vocation agro-pastoral. Fondée en 935 la wilaya contient des gisements de calcaire et
d’argile et dispose d’un grand réservoir de sable quartzeux dunaire. L’utilisation de ce sable est
élargie à la production du plâtre, céramique ainsi que le ciment.
Le Barrage K’sob est situé à « HAMMAN » entre les monts de Kef El Ouerad et
Djebel El Groun à 15 Km au nord de la ville de M’sila sur la route nationale en direction vers la
Wilaya de Bordj Bou Arreridj. Il fut construit à cet endroit sur l’oued K’sob entre les années
1934 et 1940 permettant l’irrigation du périmètre agricole de la Commune de M’Sila (Figure
I-6).
23
CHAPITRE I Barrage et envasement
Le K’sob est le plus tellien des rivières du Hodna ; son bassin versant s’étend jusqu’à
Medjez, station située à environ 8 Km. Il pénètre dans la Medjana après avoir franchi des
collines éocènes et miocènes. Son affluent, la rivière Oussedjit-Rhedir, né entre 1700 et 1750
mètres sur le versant Nord de la montagne Sidi Sahab, traverse le bassin synclinal de Bordj
Ghedir, puis une zone de collines burdigaliennes avant de se jeter dans le K’sob. Celui-ci, après
le confluent, prend une direction Sud-Ouest et contourne le djebel Maadid dans une vallée
encaissée qu’il élargit de ses méandres [3].
Le barrage assurait dans les années 70 l’irrigation de 13000 hectares de terres agricoles,
unique à l’échelle de la wilaya, ce barrage n’arrose plus aujourd’hui que 4840 hectares du fait de
son envasement avancé.
L’eutrophisation est une forte concentration d’éléments essentiels pour la nutrition des
plantes (azote ,phosphore... ) dans les eaux des lacs et barrages, ce qui conduit à la croissance des
algues et son impact sur la vie aquatique. L’eutrophisation se produit habituellement dans les
mers peu profondes et des lacs artificiels étroits, des barrages et des lacs lorsqu’ils sont exposés à
la pollution.
L’impact négatif de ce phénomène dans les eaux de lacs peu profonds et des lacs
artificiels étroits et des barrages, est la croissance excessive des plantes aquatiques et des
algues, engendre une dégradation de l’environnement et une réduction de la qualité des eaux.
Les rivières d’Algérie sont devenues de véritables dépotoirs, en ce sens avec l’aide
des ruissellements, l’érosion et la percolation, ils charrient toutes sortes de rejets liquides et
solides (rejets d’eaux résiduaires urbaines, industriels , dépôt atmosphérique d’azote
provenant de l’élevage animal et des gaz de combustion , la présence de zones agricoles
fertilisées, industries des détergents et la présence de phosphore, ...)[5].
Certaines algues (cyanophycées) (Figure I-7) excrètent des toxines qui rendent la
vie aquatique difficile notamment dans les eaux dormantes (lacs et étangs) ou à faible vitesse
24
CHAPITRE I Barrage et envasement
3-2-Erosion éolienne
Le déplacement des particules du sol (figure I-8) est lié à la direction, la vitesse et la
durée du vent. Un vent ne peut soulever des particules de sable que lorsque sa vitesse, mesurée
avec un anémomètre à 30 cm au-dessus du sol, atteint ou dépasse 6 m par seconde.
La taille et la densité des particules de sable est un autre facteur. Les particules dont le
diamètre avoisine les 5 microns sont projetées dans l’air sous forme de poussière. Les particules
du sol de dimension moyenne (de 0.5 à 1.1 mm de diamètre) avancent par bonds
successifs, selon un mécanisme appelé saltation. Tandis que les plus grosses particules roulent
ou glissent à ras de terre; c’est le phénomène de reptation[9].
3-3-Erosion hydrique
L’abrasion de la croute terrestre par les courants d’eaux, le transport et le dépôt des
sédiments sont les trois étapes d’une érosion hydrique. L’impact de cette érosion, n’est pas limité
25
CHAPITRE I Barrage et envasement
par les zones à moyennes ou grandes précipitations, mais il aille au-delà des régions désertiques,
avec des pluies soudaines et torrentielles.
Pour le bassin de la rivière El Ham, les trois mois de septembre, avril et juin contribuent
chacun de 18% environ de la dégradation annuelle du sol. La tendance même est remarquée à
l’échelle saisonnière pour les deux saisons automne et printemps. L’apport liquide
pose un problème d’inondation et l’apport solide se dépose en élevant la côte du terrain. La
perte en sol de tout le bassin de la rivière El Ham a contribuée à l’élévation de la côte du chott
Hodna de 20 cm en moyenne [2].
L’érosion hydrique est un phénomène naturel, dont l’intensité varie en fonction des
précipitations et de la force du courant, mais aussi de la nature du sol, la cohésion des agrégats,
la pente et du drainage du terrain. Ceci est accentué en climat agressif avec alternance de
sécheresse et d’années humides et des pluies d’automne dévastatrices pour les sols [11].
Par l’action de l’eau, des sédiments sont amenés vers les cours d’eau, où ils sont
transportés vers de longues distances, en fonction du débit du cours d’eau et de la grosseur des
particules. Les sédiments grossiers sont déposés rapidement, signalons par exemple le cas de la
rivière Isser, où des volumes importants de sédiments à granulométrie grossières provoquent le
comblement de la retenue du barrage de Béni Amrane situé sur cette rivière à l’aval de la
station de Lakhdaria[12], alors que les sédiments fins peuvent demeurer en suspension dans
l’eau à très longues distances.
La sédimentation survient lorsque l’énergie dans le cours d’eau n’est plus suffisante pour
transporter les sédiments. Une accumulation se produit alors dans le lit du cours d’eau, formant
parfois des dépôts importants.
Les grandes exportations sont liées aux ruissellements où les conditions optimales sont
réunies (pluies abondantes et relativement intenses, sol nu, croûte de battance). Ces
ruissellements qui génèrent beaucoup de griffes et de rigoles surtout sur les sols argileux, sont à
l’origine de dégradations spectaculaires, marquant souvent le paysage pour plusieurs années. Le
ruissellement maximal dépasse les 30 % et peut atteindre 80 % sur sol nu et tassé, ce qui
explique l’importance du ravinement et de l’envasement des barrages [13].
En Algérie, le taux d’érosion dépasse 2000t/Km2 par année sur la plupart des bassins
versants de l’Atlas Telien. Il atteint 4000t/Km2 par année sur la chaîne côtière de Dahra et
peuvent atteindre comme pour le cas de l’Oued Agrioun en Algérie 7200 tonnes par Km2 par
année.
Des quantités considérables de sédiments, sont transportées par les cours d’eau algériens
pendant les crues. Variant de 50 à 150 g/l, avec des valeurs maximales dépassant même 500 et
600 g/l puisque des valeurs de 650 g/l ont été enregistrées sur certaines rivières [14].
Le problème de désertification est important, en particulier dans les régions aride, semi-
aride, ou même subhumide. L’importance de ce problème c’est accéléré, en particulier dans les
deux dernières décennies.
Il existe quatre niveaux de désertification, légère, moyenne, grave et très grave (Figure I-
9). Le premier niveau, transforme l’aspect qualitatif et quantitatif de la végétation et du sol. La
26
CHAPITRE I Barrage et envasement
désertification moyenne, engendre une érosion légère du sol ainsi qu’une petite diminution de la
couverture végétale. La désertification grave, génère une plus grande érosion et une grosse baisse
de la productivité végétale. Le quatrième niveau, provoque des terres arides, dépourvue d’une
capacité végétale et se transforme en dunes de sable ou en terrains rocheux ou salés.
Les régions steppiques (Figure I-10) constituent un tampon entre l’Algérie côtière et
l’Algérie saharienne dont elles limitent les influences climatiques négatives sur la première.
Les steppes algériennes sont dominées par 4 grands types de formations végétales: les
steppes graminéennes à base d’alfa et de sparte, constituant des parcours médiocres et les steppes
chamaephytiques à base d’armoise blanche dont les valeurs pastorales sont très appréciables et
de Hamada scoparia localisées sur les regs. Les formations azonales sont représentées par les
espèces psammophiles et les espèces halophiles de bonnes valeurs fourragères.
Les sols sont caractérisés par la présence d’accumulation calcaire, avec une faible teneur
en matière organique. Les ressources hydriques sont faibles, peu renouvelables, inégalement
réparties et anarchiquement exploitées. Les points d’eau sont au nombre de 6500 dont plus de
50% ne sont plus fonctionnels [15].
27
CHAPITRE I Barrage et envasement
Les steppes algériennes, connaissent une dégradation de plus en plus intensifiée de toutes
les composantes (couvert végétale, flore, ...).
La végétation en place enregistre une dégradation accélérée, avec une disparition presque
complète de l’armoise blanche et un rétrécissement drastique des habitats à alfa et à sparte.
L’offre fourragère n’arrive plus à satisfaire les besoins d’un cheptel en constante progression
[16]. Cette dégradation des terres et la désertification, se traduit par la réduction du potentiel
biologique et la rupture des équilibres écologiques et socio-économiques.
3-5-Le surpâturage
Dans son état actuel, la steppe ne peut supporter cet état, compte tenu de ses possibilités
de régénération naturelle. 4 millions de têtes d’ovins, alors que le troupeau dépasse largement les
10 millions de têtes (Tableau I-2) [18], donnent lieu à un surpâturage intense. Un maintien trop
prolongé du troupeau sur les aires pâturées, prélevant une quantité de végétation largement
supérieure à la production annuelle, induit la détérioration des caractéristiques du sol et sa
fertilité, allant souvent jusqu’à sa stérilisation et la régression de la productivité végétale.
3-6-La salinisation
L’accumulation ou l’excès de sel sur la surface du sol dans les zones arides ou semi-
arides devient plus fréquent. Ceci est due aux remontées capillaires des eaux d’une nappe
phréatique salée et peu profonde, ainsi qu’à l’évaporation. C’est le phénomène le plus fréquent
autour de la méditerranée. Ce risque est grave, mais des possibilités de restauration des sols,
existent. La maitrise du couple « irrigation /drainage» est un élément clé de toute solution
[19,20].
C’est ainsi que depuis une cinquantaine d’années, de grands périmètres ont été construits
en Algérie pour combler le déficit en eaux des cultures. Cependant, ces pratiques d’irrigation
à grande échelle ont modifiée le fonctionnement des sols et accru le risque de salinisation.
En Algérie, plus de 20 % des sols sont concernés par le problème de salinité. Ils deviennent plus
28
CHAPITRE I Barrage et envasement
agressifs pour les constructions métalliques ou en béton, d’où l’utilisation des ciments résistants
aux sulfates, ainsi qu’une élaboration d’un système rigoureux de drainage.
Lutter contre la nature c’est difficile. Pour se battre contre l’envasement c’est
extrêmement délicat et sa demande la concertation de l’ensemble de la communauté. Tous les
spécialistes s’accordent à dire que les pays du Maghreb connaîtront des problèmes aigus d’eau
d’ici 2025. Alors, il faut dès maintenant envisager des stratégies et des techniques, afin de
préserver nos barrages de l’envasement et menée des campagnes de sensibilisation à tous les
niveaux.
L’envasement ou l’ennemi silencieux est devenu une préoccupation majeure pour les
autorités nationales et pour cause, 14 à 15 barrages sont en phase critique. Le barrage K’sob a
atteint un niveau avancé d’envasement ce qui nécessite sa réhabilitation. Une opération de
dragage a été lancée en 2001, elle s’est limitée à 17 mètres sur les 37 mètres prévus à l’aide
d’une drague. Cette opération a permis l’extraction de 4 millions de mètre cube de vase.
L’ANBT (Agence Nationale des Barrages et Transferts) compte lancer une autre opération de
dragage durant 2015-2019 afin d’extraire un volume supplémentaire de 3 millions de mètre cube,
mais cette opération est couteuse. D’autres techniques plus efficaces et plusieurs solutions sont
proposées :
4-1-Obstacles immergés
Cette technique consiste à l’emplacement des obstacles émergés dans le cours d’eau
principal à l’amont d’un barrage. La disposition des obstacles en forme de chicane avec l’effet
des tourbillons, crée par ces derniers, environ 69% des sédiments fins drainés sont déposés de
part et d’autres des obstacles [21] (Figure I-11).
4-2- Le soutirage
29
CHAPITRE I Barrage et envasement
Tableau I.3. Rapport entre l’eau et les sédiments évacués par les vannes de fond.[22]
Barrage Rapport eau / sédiments évacués par les vannes de fond
K’sob 4 à 10
Ghrib 4 à 10
Beni Amrane 20 à 50
Ighil Emda 10 à 21
Erraguene 3à8
Oued El Foudda 4 à 10
Cette technique a été réalisée sur cinq barrages: Fergoug, Mefiouch, Bakhada, K’sob,
Zardézas. Elle consiste à augmenter la hauteur de la digue d’une taille variable, permettant
la constitution d’une réserve complémentaire pour compenser la perte du volume occupée
par la vase [23].
L’ingénieur Jandin a développé et utilisé cette méthode entre 1892 et 1894, pour évacuer
des sédiments avec un siphon à travers le barrage de Djidiowia en Algérie, ainsi 1,4x 106 m3 de
limons et d’argile ont été évacués en trois ans.
L’appareil de Jandin se composait d’un tuyau flexible d’un diamètre de 61 cm, avec une
capacité d’évacuation de 1,53 m3/s dans des conditions normales d’opération. A partir d’une
ouverture dans le bas du barrage, il était relié à des pontons flottants en tôle, ce qui permettait de
déplacer le tuyau dans la retenue dans un rayon d’environ 1.6 Km.
30
CHAPITRE I Barrage et envasement
L’érosion par l’eau constitue un grave processus de dégradation du sol. Elle attaque en
général non seulement la matière organique, mais aussi elle entraîne une forte proportion
d’humus, d’argile et d’éléments fins.
Comme moyen de minimiser la pénétration de matériaux solides dans une retenue, deux
méthodes de conservation des sols, sont utilisées pour freiner l’érosion :
La correction torrentielle dans la gorge du torrent est parmi les aménagements des bassins
versants. Elle consiste au traitement des ravines à l’aide d’obstacle en pierres sèches pour stocker
les sédiments générer par le ruissellement, ainsi diminuer la pente vers les retenues des eaux.
31
CHAPITRE I Barrage et envasement
Selon la direction des forets une superficie de 1.25 millions d’hectares, sera reboisée
d’ici 2020, afin de protéger les ressources naturelles. Ceci permet d’élever le taux de
boisement de 11% à 13%. Ce projet est divisé en trois catégories [27];
*Reboisement de protection et brise vent : vise la protection des sols contre la dégradation. Il
sera localisé aussi bien au Nord (protection des bassins versants) qu’au Sud (lutte contre
la désertification). L’implantation des brises vents, sera menée dans les régions steppiques
et sahariennes afin de limiter les contraintes de l’ensablement.
*Reboisement d’agrément : pour ce genre une superficie de 10 ha par commune est retenue, afin
de créer des espaces de détente pour la population malgré qu’elle soit en dessous des normes
admises.
32
Généralités
sur les ciments
et les argiles
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
Introduction
Louis Vicat, profite d’une période d’inactivité pour faire des expériences sur les roches
calcaires, il sut ainsi fabriquer artificiellement et de façon contrôlée des chaux
hydrauliques. C’était en 1818, après plus de cinq années de contrôle des résultats et
d’expériences.
D’un autre côté, la Société hollandaise des sciences, avait offert une récompense à qui
pourrait répondre à la question suivante : « Quelle est la cause chimique en vertu de laquelle
la chaux de pierre fait en général une maçonnerie plus solide et plus durable que la chaux de
coquille et quels sont les moyens de corriger la chaux de coquille ? » [28], John, un chimiste
berlinois, remporta le prix et fut publiée en 1819. Ces deux personnalité, ingénieur et
chimiste, n'ont pas déposer de brevet. En 1824, John Aspdin (briquetier à leeds), pris le
brevet d’un ciment qu’il qualifia de « ciment Portland ».
34
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
La production d’un ciment à faible teneur en clinker requiert une étude des différents
composants entrant dans la composition des ciments. Ainsi, la nature et la quantité des ajouts
35
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
minéraux peuvent modifier les caractéristiques chimiques et physiques du liant. Ces ajouts
entrent dans la composition du ciment dans une proportion excédant 5% en masse.
a) b)
L’hydratation du laitier est moins rapide que celle du ciment portland surtout dans sa
période initiale, ce qui implique un développement de résistance moins rapide. Cette faible
chaleur dégagée accuse donc une sensibilité plus marquée aux variations de température
(abaissement ou élévation).
Le laitier retient un peu moins bien l’eau de gâchage que le portland et craint donc
davantage la dessiccation. Mais chimiquement, il résiste à l’action destructrice des sulfates et
la dissolution de la chaux par les eaux pures ou chargées de certains sels, ainsi que par celles
contenant du gaz carbonique agressive [32].
36
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
résistances comparables à celles d’un mortier témoin sans ajout. L’augmentation de la surface
spécifique de 3500 cm²/g à 4200 cm²/g améliore les résistances mécaniques (Figure II-3) [33].
2-1-2-Cendres volantes
Ce sont des particules très fines récupérées par le système de dépoussiérage des
centrales thermiques. Les compositions chimiques et les compositions de phase, sont reliées
aux matières contenues dans le charbon brûler à la centrale thermique, Par exemple, dans son
travail P. Adamiec et al. ont enregistrés que la cendre volante contenait : du quartz hérité du
charbon d’origine et la mullite issue de la transformation de la kaolinite [35]. Les cendres
volantes peuvent avoir une forme sphérique avec une distribution granulométrique semblable
à celle du ciment Portland, ou contenir des sphères creuses et même dans certains cas des
particules angulaires (Figure II-4).
D’un point de vue chimique, ils existent deux types de cendres volantes selon, la
norme C618-94a : La classe F, produite dans les usines qui brûlent de l’anthracite ou des
charbons subbitumineux, elle est caractérisée par une teneur en oxydes (SiO2+Al2O3+Fe2O3)
supérieur à 50% et une teneur en CaO supérieur à 10%. La classe C produite dans les usines
qui brûlent des lignites ou des charbons bitumineux, est caractérisée par une teneur en oxydes
(SiO2+Al2O3+Fe2O3) supérieur à 70% et une teneur en CaO faible inférieur à 10% [36].
Le remplacement en masse dans les matériaux cimentaires est souvent de 15-25% pour
les cendres volantes de classe F et entre 15 à 40% en masse pour les cendres volantes de
classe C. Cette addition a des effets bénéfiques sur les propriétés rhéologiques de la pâte de
ciment, car les petites particules sphériques (˃45µm) et les particules de carbone poreux
peuvent réduire les besoins en eau du matériau cimentaire [37].
37
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
Jusqu'en 1985, cette silice n'était pas valorisée. Ces "poussières" étaient d'abord
rejetées dans l'atmosphère puis, pour protéger l'environnement, récupérées par filtration des
fumées et placées en décharge.
L'effet physique principal de la fumée de silice dans le béton est l’effet filler plus
l’activité pouzzolanique. En raison de sa grande finesse, la fumée de silice peut se tenir dans
l'espace entre les grains de ciment, de la même manière que le sable remplit l’espace entre les
particules de granulats grossiers. En raison de sa surface spécifique élevée et une haute
teneur en silice amorphe, cette pouzzolane hautement active réagit plus rapidement
que les pouzzolanes ordinaires [39].
38
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
C’est le cas des schistes houillers brûlés dans les chaudières à une température
d’environ 800°C. Ils acquièrent des propriétés hydrauliques et pouzzolaniques lorsqu’ils sont
activés thermiquement. Les schistes calcinés contiennent principalement du silicate bicalcique
(C2S) et de l’aluminate monocalcique (CA) ainsi que de petites quantités de chaux libre
(CaO), de sulfate de calcium et de silice. Ces ajouts finement broyés ont de fortes propriétés
hydrauliques couplées à des propriétés pouzzolaniques.
2-1-5-Pouzzolanes
Au cours des éruptions volcaniques, une matière minérale fluide ou visqueuse d’une
température comprise généralement entre de 700 à 1200 °C, contenant des gaz dissous et
provenant de la fusion de roches en profondeur appeler « magma », est projeté en lambeaux
de lave fluide et incandescente. Les formes de solidification adoptées par ces lambeaux de
lave dépendent essentiellement de leur viscosité, la vitesse de refroidissement et de la teneur
en gaz [40].
a-Les cendres
Sont constituées par du magma et présentent une nature pulvérulente. Du fait de leur
extrême finesse, elles subissent des transferts aériens relativement importants et ne se
déposent pas dans le voisinage immédiat du cratère d’émission.
39
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
b-Les ponces
Les ponces ou plus connues sous le nom « pierres ponces » sont formées dans des
températures de l'ordre de 500 à 600 °C. Le refroidissement accéléré et la chute de pression
incite un dégazage formant des bulles, ainsi la plupart des pierres ponces sont assez légères
pour flotter sur l'eau.
c-Les scories
Sont des lambeaux de lave déchiquetée, dont la taille se situe généralement entre 1 et
3 cm, mais dont les plus gros éléments, peuvent atteindre une dizaine de centimètres. Elles se
distinguent des ponces par leurs densités et rugosités. Elles constituent la majeure partie du
tout-venant des gisements de pouzzolanes.
40
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
L’examen de la diffraction aux rayons X de cette roche (Figure II-9), montre une
prédominance de cristobalite et de quartz (SiO2), la montmorillonite, les feldspaths
plagioclases avec des traces d’ankérite et une petite phase vitreuse.
41
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
Selon le test Frattini, l’andésite peut être considérée comme matériau pouzzolanique
(Figure II-10.a). Cette pouzzolanicité est plus élevée que celle de la pouzzolane naturelle de
Beni Saf. Le test de chaux saturée (figure II-10.b) confirme les résultats du test Frattini. A
côté de cette constatation, le traitement thermique de l’andésite améliore encore son
activité pouzzolanique.
Dans les ciments, selon le clinker choisi, le taux approprié pour la fabrication d’un
ciment CEM II de classe de résistance variant de 32.5N à 52.5R, est de 35%.
a)
b)
Fig.II.10. L’activité pouzzolanique de l’andésite selon les tests ; a) Frattini et b) Chaux saturée.
42
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
700°C. Par contre, les cendres obtenues à 800°C présentent une faible activité pouzzolanique
(Figure II-11). Le mortier contenant 75% de ciment et 25% cendre de boues calcinées,
présente une résistance relativement équivalente à un mélange de mortier standard [45].
a) b)
Fig. II.11. Indice d’activité pouzzolanique des boues de papeteries à a) 28jours et b) 90jours.[45]
Dans une autre étude, une boue de papeterie constituée majoritairement de kaolinite
(21%) et de calcite (35%) est traitée thermiquement dans un four électrique de laboratoire
pendant 2 et 5 heures à 600, 650, 700, 750, 800°C et tamiser à 45µm, montrent que la
température optimale vis-à-vis de la pouzzolanicité est 700°C pendant 2 heures (Figure II-12).
Cette dernière boue est mélangée à hauteur de 10% en masse d’un ciment (CEMI 52.5N) pour
la fabrication de mortier. Les valeurs des résistances en compression sont à hauteur d’un
mortier avec 100% de ciment Portland [46].
Fig. II-12. Activité pouzzolanique d’une boue de papeterie traitée et une metakaolinite commerciale.[46]
43
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
a) b)
II-3-L’argile
Les roches de toutes natures sont exposées à la surface de la terre aux actions
météoriques, comme la pluie, la neige, le froid, la chaleur et leurs alternances, etc. Dans ces
conditions les roches s’altèrent et sont très vite colonisées par les organismes vivants :
végétation, occupation animale et bactérienne. Ainsi s’étalent des sols renferment différents
mécanismes de formation des argiles.
3-1-1-Héritage et altération
L’héritage est le mécanisme dominant dans les lacs ou les marges continentales,
jusqu’à la lisière des grands fonds océanique, où les apports continentaux ne parviennent plus.
L’altération se manifeste directement des roches mères, des couvertures d’altération et de
sols, par l’intermédiaire des rivières et des fleuves. Ces argiles peuvent soit resté sur place,
soit transportées sur de longues distances. Le schéma le plus simple des altérations est :
En climat équatorial, règnent chaleur et pluie ajoutée aux grandes forêts. Les
constituants libérés sont évacués, sauf le fer qui se précipite en hydroxydes, l’alumine en
gibbsite et la combinaison de deux avec la silice se cristallise en kaolinite.
Dans les zones désertiques, la matière organique est minime, les argiles des sols sont
maigres, ils ne sont que des illites et des chlorites, issues de la pulvérisation des phyllites.
3-1-2-Les néoformations
Les agents d’érosion produisent des fragments de même composition chimique que la
roche mère. Des minéraux argileux nouveaux peuvent prendre naissance directement à partir
44
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
des ions ou constituants en solution, aboutissant à une libération de CO2. Dans ce genre de
mécanisme, le réseau cristallin des fragments de la roche mère est complètement détruit,
l’héritage est nul.
3-1-3-Les transformations
Plus le contraste sera vigoureux entre le milieu continental des argiles héritées du
continent et celui de la sédimentation, plus les phénomènes délicats des transformations seront
sensibles et intenses.
Les silicates et les différentes formes de silices qui s’y rattachent ont une importance
industrielle et géochimique considérable. Ils sont pour la plupart des solutions solides et
forment la quasi-totalité de l’écorce terrestre. Les silicates sont considérés comme des
assemblages de tétraèdres quasi réguliers (Si, Al)O4, dont les centres sont occupés par des
ions silicium ou aluminium et les sommets par des ions oxygène.
Les phyllosilicates à clivage facile et parfait, sont des minéraux du groupe des
silicates, ils sont construits par empilement de couches tétraédriques et octaédriques.
Les 3 oxygènes formant la base triangulaire du tétraèdre, sont partagés les uns aux
autres donnant une chaine bidimensionnelle. Les oxygènes au sommet des pyramides, sont
tous situés à la même hauteur, ils forment des hexagones réguliers plus grands. Le cation
central est principalement le Si+4 (SiO4)-4, fréquemment Al+3 (AlO4)-5, et plus rarement Fe+3
(FeO4)-5.
Le motif le plus répété dans les couches octaédriques, a pour formule [Si2O5]-2. On
voit sur la figure II-14 que cette couche est organisée en un ensemble d'anneaux connectés,
avec au centre un groupement OH- (figure II-15).
Fig.II.14. Couche de tétraèdres organisée en anneaux. Fig.II.15. Les silicates avec groupement OH- au centre
La couche tétraédrique est combinée avec une couche octaédrique (figure II-16).
Celle-ci est constituée de cations (généralement Al+3, Mg+2, Fe+2) tous entourés de 6 anions
45
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
oxygènes O-2 (ou hydroxyles) dessinant une forme octaédrique (figure II-17). Ces anions sont
liés à un cation trivalent (généralement Al+3, Fe+3), ou bivalent (Mg+2, Fe+2).
Si les cations sont trivalents, deux octaèdres sur trois sont occupés et le troisième site
est libre. Chaque anion est partagé entre deux octaèdres voisins ; Cette couche s’appelle
dioctaédrique. Lorsque les sites sont occupés par des cations bivalents, chaque anion est lié à
trois cations (3 octaèdres voisins), alors la couche est dite trioctaédrique.
Fig.II.16. Structure octaédrique vue de cotée. Fig. II.17. Couche octaédrique tronquée vue de coté.
En faisant intervenir les nombre respectif, le mode d’association des couches, le taux
de substitution, l’occupation octaédrique et la nature des cations interfoliaires, on répartit les
phyllosilicates dans trois groupes structuraux [48].
46
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
quartz, des feldspaths, des micas en quantité variable et des matières organiques présentes
mais, en faible proportion.
Si le drainage de ces roches par l’eau est abondant, ce processus géochimique naturel
conduit directement à la formation de la kaolinite suivant l’équation :
Lors d’un drainage ultérieur, cette illite peut poursuivre son hydrolyse, en expulsant le
potassium, pour conduire alors à la kaolinite:
3-2-2-Groupe Talc-micas-monmorillonite
Le feuillet élémentaire est constitué par deux couches tétraédriques entre lesquelles se
trouve la couche octaédrique, d’où leur symbole 2/1 ou TOT, avec la seconde couche T
renversé par rapport à la première. Dans les tétraèdres, les principaux cations rencontrés sont
Si+4 et Al+3 et parfois Fe+3. Les substitutions octaédriques correspondent au remplacement
d’un cation trivalent Al+3 par un cation bivalent Mg+2. Le taux de substitution dans les
différentes couches, permet de distinguer les différents sous-groupes.
XY2-3Z4O10(OH,F)2
Avec par ordre d’importance
X= K, Na, Ca, Ba,…
Y=Al, Mg, Fe,…
Z=Si, Al, Fe+2…
47
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
L’illite (Figure II-19) qui est une phyllosilicate d’une épaisseur de 1nm, est constituée
de couches de type aluminosilicate tétraédrique et octaédrique, séparées par des cations
intercouche de potassium. La cristallinité de l’illite est un paramètre couramment utilisé pour
décrire le métamorphisme à faible intensité des roches pélitiques.
Les cristallites illite dans les sédiments, sont minces et d’une cristallinité élevée. La
muscovite à grain grossier est caractérisée par des cristallites épaisses à faible cristallinité.
Cette transition de fines cristallites illite aux cristaux épais de muscovite, est suivie d’une
diminution de cristallinité, elle est principalement contrôlée par la température [50].
L’illite diffère de la muscovite idéale par une substitution moins marquée dans les
couches tétraédriques et par une présence plus forte de Si, Mg, Fe et l’eau, mais une teneur
plus faible en cations K+ dans l’espace interfoliaire [51].
48
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
Dans les sols, la majorité des minéraux 2/1/1 peuvent posséder une couche octaédrique
interfoliaire partielle, leur structure n’est pas complètement établie ; ils sont formés d’unités
2/1 séparées par des « îlots » d’aluminium. Dans les sols très acides (pH < 4.5) la forme
dominante de l’aluminium est Al+3, mais à des pH voisins de 5, les formes hydroxylées
Al(OH)+2, Al(OH)2 se forment.
La classification des roches argileuses, est restée peu codifiée. Elle est souple et
libérale. La diversité du vocabulaire permet de cerner la réalité de très près. On distingue les
variétés, selon la texture, selon les minéraux associés les plus évident (tableau II-3 [48]), selon
les faciès et les matières organiques ou organismes présents…etc.
49
CHAPITRE II
Généralités sur les ciments et les argiles
Montmorillo Stévensite
Smectite Beidellite Saponite Nontronite
couches
nite hectorite
Chlorite
Chlorite Chlorite
Chlorite Chlorite Chlorite (Bavalite)
(Clinochlore) (Pennine)
(Thuringite)
Pyrophyllite et talc Pyrophyllite Minnesotaïte Talc
Minéraux en lattes Attapulgite Sépiolite
3-3-La Calcination
La calcination flash, est une calcination très rapide de quelques dixièmes de secondes
à deux secondes environ. Le four flash présente une chambre où un grand volume d’air
circule. Le flux tourne à grande vitesse et maintient les particules en suspension, dans la partie
du four où la transformation thermique est souhaitée. A la fin les particules retombent et
refroidissent très rapidement. Dans leur travail San Nicolas et al. [53], expliquent le
fonctionnement d’un four flash d’un producteur de Métakaolin. Au cours de la première
étape, un courant d'air chaud ascendant prend l’argile séchée sur un tamis de 200 µm, d’où il
est introduit dans le four de calcination (Figure II-21). Les particules d’argile tournent autour
de la flamme (qui a une température comprise entre 1000 et 1200 ° C), quelques dixièmes de
seconde, assez de temps pour atteindre 700 °C, avant d'être envoyé aux cyclones de
refroidissement rapide à 100 °C.
50
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
En 1887, Le Chatelier, lors de ses recherches sur les argiles, montra qu’on pouvait se
baser sur les anomalies thermiques qui se présentent en cours d’échauffement pour établir une
classification des minéraux. Il supposait une série de transformations qui dépendaient de la
structure d’origine, variant de 150 à 770 °C. Selon les gammes de déshydratation, Le
Chatelier a tenté une classification de l'argile comme exemple les minéraux hydratés, en
distinguant cinq catégories. Mais cette procédure reposait sur des preuves très minces.
En 1910, H.E. Ashley a noté que la perte d’eau colloïdale peut se poursuivre jusqu’à
300 °C. Entre 500 et 575 °C, l’eau combinée est expulsée. Dans la même année J.W. Mellor
et A.D. Holdcroft ont constatés que la déshydratation de l’argile n’a pas de température fixe,
mais que la décomposition est appréciable à 500 °C [55].
51
CHAPITRE II Généralités sur les ciments et les argiles
Le deuxième niveau qui commence de 500°C. Cette perte d’eau structurale ou des
groupements de OH engendre une déshydroxylation où le réseaux des minéraux argileux
connaît un réarrangement aux niveaux de la structure.
52
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Au contact de l’eau, les silicates se dissolvent sous forme d’ions : Ca+2, OH- et H2SiO2-4 .
Ceux-ci interagissent alors entre eux et forment des silicates de calcium hydratés (C-S-H) et de la
portlandite (Ca(OH)2). Ces réactions sont exothermiques et peuvent servir de catalyseur à la
réaction d’hydratation. Dans le cas du C2S, la cinétique d’hydratation est plus lente et la quantité
de portlandite formée est plus faible.
A titre indicatif, les équations des réactions d’hydratation des silicates peuvent s’écrire,
sans prendre en compte la stoechiométrie du système, comme suit :
Le type de C-S-H dépend de son origine (C3S ou C2S) et des conditions d’hydratation. De
plus, le rapport E/C et le degré de maturation affecte la composition du gel de C-S-H. La
progression de la réaction d’hydratation peut être suivie avec des mesures de calorimétrie et de
conductivité (Figure III-1). L’hydratation des silicates peut être séparée en cinq périodes
distinctes.
Lorsque les silicates entrent en contact avec l’eau, les ions SiO4-4 qui sont en surface des
grains passent en solution (sous la forme de complexes H2SiO2-4 ou H3SiO2-). La présence de ces
ions fait alors augmenter la conductivité du milieu. Une couche protectrice de C-S-H enveloppe
les grains ne permettant plus la réaction entre les silicates et l’eau.
Durant cette période (appelée aussi période dormante) il y a peu d’activité chimique, ce
qui se traduit par un faible dégagement de chaleur. La concentration en calcium croît alors que
celle en silice décroît. La conductivité augmente toujours, mais elle est plus faible que dans la
1ère période. Ainsi, il apparaît que des C-S-H dit métastables (C-S-H(m)) continuent de se former
autour des grains de C3S alors que la portlandite ne se précipite pas. Cette période peut varier
considérablement d’un type de mélange à l’autre.
54
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Cette période est marquée par un fort dégagement de chaleur, ce qui se traduit par une
activité chimique intense. En général, c’est durant cette période que survient la prise. Deux types
de réactions mènent à la formation des C-S-H dit stables (C-S-H(s)) et de la portlandite : soit par
l’hydroxylation des C-S-H(m), soit par celle des C3S. La formation de ces hydrates fait diminuer
les concentrations ioniques de la solution interstitielle, ce qui se traduit alors par une baisse de
la conductivité (Figure III-1).
La couche d’hydrates formée ne permet pas de réaction d’hydratation par diffusion. L’eau
diffuse dans le matériau afin d’atteindre les composants anhydres du système, ralentissant alors
considérablement la cinétique d’hydratation. Ceci correspond sur la courbe à une diminution de
la chaleur dégagée. De même que pour la 3ème période, plus les hydrates se forment, moins il y
a d’ions dans la solution interstitielle, ce qui entraîne une diminution de la conductivité.
L’hydratation des aluminates étant très rapide, les cimentiers ajoutent du sulfate
sous forme de gypse au clinker pour contrôler ces réactions. Les hydrates issus du
FerroAluminate C4AF se déduisent de ceux du C3A par substitution de l’alumine Al2O3 par
de l’alumino-ferrite (Al2O3.Fe2O3) dans les formules chimiques. Pour cette raison, nous
présentons seulement l’hydratation du C3A. Ainsi, les réactions avec les aluminates se font
en plusieurs étapes :
En présence d’eau, les aluminates réagissent avec le sulfate du gypse pour former de
l’ettringite. En général, l’ettringite prend la forme d’aiguilles atteignant quelques dizaines de
micromètres de long et un diamètre de l’ordre du micromètre (Figure III-2).
C3A + 3CŠH2 + 26H →C3A.3CŠ.H32
55
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Dans la majorité de cas, le C3A est en excès par rapport au gypse. Lorsque la source de
gypse s’épuise, la concentration en sulfates de la solution baisse. L’ettringite devient alors
instable et se dissout pour former du monosulfate de calcium hydraté (appelé AFm)
(Figure III-2) :
Une fois que l’ettringite a fini sa transformation, les aluminates restants réagissent avec
l’eau afin de donner trois types d’hydrates : C2AH8, C4AH13 et C3AH6.
Fig. III. 2. Image MEB –Gauche : Ettringite AFt – Droite :monosulfoaluminate de calcium Afm.[57]
L’hydratation du ciment Portland implique la réaction des quatre phases minérales qui le
composent. Le ciment étant principalement composé de C3S, son hydratation contrôle
majoritairement la cinétique globale de l’hydratation. La Figure III-3 présente la courbe
caractéristique de calorimétrie isotherme d’un ciment qui peut être découpée en quatre périodes
distinctes. Ces périodes peuvent être décrites de la manière suivante :
Cette période débute dès le contact entre l’eau et le ciment et dure quelques minutes. Le
C3S et le C3A des grains de ciment réagissent immédiatement avec l’eau, formant de l’ettringite
et des C-S-H (métastables). Dans cette période les sels solubles et une partie de ciment se
dissolvent et libèrent des ions tels que Na+, K+, Ca+2, OH-, SiOx-n, Al(OH)4-, SO4-2, etc. La
dissolution est rapide et exothermique et un pic de flux thermique apparait.
56
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Durant cette période, des ions Ca+2 et OH- sont libérés. Ceci augmente alors le pH de la
solution, ralentissant la dissolution des constituants. Le dégagement de chaleur est alors faible.
Le flux thermique diminue sans toutefois devenir nul et l’ettringite continue à se former
lentement. La cause du ralentissement des réactions d’hydratation est complexe, mais il est
possible d’attribuer ce phénomène à la formation d’une couche protectrice d’ettringite à la
surface des grains de ciment. Cette période correspond à la phase durant laquelle le matériau
cimentaire est maniable.
Cette période débute lorsque la concentration en ions Ca+2 et OH- de la solution devient
critique, la conductivité électrique de la solution étant alors à son maximum. Cette sursaturation
induit la précipitation de la portlandite (Ca(OH)2). Il s’ensuit alors les mécanismes de
dissolution, de nucléation et de précipitation des différentes phases, permettant la formation des
hydrates (ettringite, portlandite, C-S-H). La consommation brutale d’ions OH- par la formation
de Ca(OH)2 accélère la dissolution de tous les constituants du clinker. Cette grande
activité chimique dégage beaucoup de chaleur et augmente la température du matériau. Les
hydrates formés commencent à s’enchevêtrer permettant alors la création d’un solide rigide. La
formation d’ettringite est très rapide durant la prise; il y a épuisement progressif du gypse
(entre 9 et 15 heures). L’ettringite devient alors source de sulfate pour former avec l’aluminate
excédentaire le monosulfoaluminate. La prise se situe donc dans cette période. Elle correspond
au moment où le matériau cimentaire passe de sa phase liquide à sa phase solide.
Les grains anhydres se trouvent recouverts d’une couche d’hydrates, qui s’épaissit de plus
en plus. Pour que l’hydratation se poursuit, il faut que l’eau diffuse à travers les pores de gel.
Ainsi, cette période se traduit sur la courbe par une diminution de la chaleur dégagée.
Si le réseau poreux est fermé, une partie du ciment n’est jamais atteinte et donc ne sera
jamais hydratée. De plus, la quantité d’eau au départ doit être suffisante pour hydrater tout le
ciment. C’est aussi durant cette période que l’ettringite de type AFt se dissout afin de se
transformer en type AFm. Cette réaction correspond à la partie bosselée de la courbe de
calorimétrie présentée à la Figure III-3.
57
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Pour un ciment binaire (Portland-Cendre volante), l’hydratation est améliorée dans les
tout premiers stades de l’hydratation, mais à des périodes prolongées (jusqu’à 120 h) une
augmentation du niveau de remplacement de la cendre provoque une réduction systématique de
la production de chaleur. Pour les ciments binaires (Portland-Métakaolin), les résultats suggèrent
que le métakaolin diminue l’hydratation du ciment. Dans les deux systèmes, il s’est avéré que le
facteur de contrôle principal est l’exigence de la demande en eau.
Pendant l’hydratation, les résultats des pâtes d’un mélange binaire (ciment Portland-
Poudre de calcaire) et ternaire (ciment Portland-Cendre volante-Poudre de calcaire) avec un
rapport E/C égale à 0.5 (Figure III-4 et III-5), montrent que la taille des particules de la poudre
de calcaire (5-20µm) a eu une influence significative sur la chaleur d’hydratation observée. Le
taux d’hydratation a été accéléré par les particules de 5µm contrairement au 20µm. Toutefois, le
dégagement de chaleur total de ce mélange ternaire avec les deux tailles de particules, était
inférieur au ciment Portland [60].
Fig. III.4. Dégagement de chaleur du mélange binaire et ternaire avec les particules à 5µm.[60]
Fig. III.5. Dégagement de chaleur du mélange binaire et ternaire avec les particules à 20µm.[60]
58
CHAPITRE III Propriétés du ciment
de silice et les cendres volantes sont ajoutées en même temps que le ciment, la réactivité de la
fumée de silice est entravée et l’hydratation du système est significativement retardée.
Ajouter à cela, la fumée de silice est composée de très petites particules qui, lorsqu’ils
sont mélangés avec de l’eau peuvent former des agglomérations et sont couverts d’une couche de
gel. L’eau peut s’enfermer dans cette couche. Si le taux E/C est faible, le ciment et l’eau ne sont
pas en plein contact, ajouter l’adsorption de la fumée de silice (qui diminue la teneur en eau
disponible pour l’hydratation du ciment), elle entraîne moins de prise de ciment dans le cadre du
processus d’hydratation. Ainsi, la fumée de silice agit comme un ralentisseur de ce processus
[61].
Par exemple autour de chaque grain de ciment Portland, il y a environ 100.000 grains de
fumée de silice [62]. Il est clair que ce nombre dépend de la taille du ciment, des particules et des
pourcentages de fumée de silice dans le mélange.
Fig. III.6. Dégagement de chaleur d’un mélange ciment Portland-Fumée de silice : a) E/C=0,35. b) 0,4. c) 0,5. [61]
59
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Le schéma suivant (Figure III-7) propose une synthèse des méthodes de mesure et des
coefficients de diffusion obtenus.
Fig. III.7. Organigramme des méthodes de mesure du coefficient de diffusion des chlorures.
Un échantillon de béton saturé est placé en immersion dans une solution à forte
concentration en chlorures. La différence fondamentale avec l’essai précédent provient de la
mesure : au lieu d’étudier le flux de chlorures, c’est le profil de concentration en chlorures dans
l’échantillon qui est déterminé à un instant donné. Cet essai est souvent appelé essai
d’immersion. Le principe est décrit sur la figure III-9.
Pour mener cet essai, un échantillon de béton, généralement cylindrique, est rendu
étanche sur toutes les surfaces, sauf une des bases par laquelle la diffusion des chlorures va
intervenir. Cette étanchéité est nécessaire pour assurer une pénétration unidimensionnelle des
chlorures. La surface accessible est exposée à une solution salée pendant une durée déterminée.
La méthode nordique NT Build 443, recommande une immersion minimale de 35 jours dans une
solution de chlorures de sodium à 165g/l, tandis que la procédure AASHTO T259, prévoit une
durée de 90 jours et une solution de NaCl à 3 % (30g/l).
L’avantage principal de cet essai est d’être une bonne simulation des conditions
d’expositions réelles avec une durée d’essai acceptable. Cependant, la procédure d’obtention du
profil en chlorures est très longue et fastidieuse.
Le principe de l’essai est identique à celui de la cellule de diffusion avec en plus la mise
en place des électrodes fixées sur les deux faces de l’échantillon avec relai à un générateur de
tension. L’éprouvette de béton saturé est placée entre les deux compartiments amont, contenant
la solution salée et la cathode (signe négatif), et aval, sans chlorures et contenant l’anode (signe
positif). Sous l’effet du champ électrique, les chlorures migrent de la cathode vers l’anode. Le
dispositif est présenté schématiquement sur la figure III-10.
61
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Le générateur de tension est réglé le plus souvent dans ce type d’essai afin d’obtenir un
champ électrique de l’ordre de 4V/cm (soit 12 V pour un échantillon de 3 cm). Cette valeur reste
suffisante pour obtenir une bonne accélération du mouvement des chlorures, mais n’est pas trop
élevée afin d’éviter une augmentation excessive de la température et l’apparition de
perturbations au niveau des électrodes, notamment la formation d’hypochlorite [63].
Le dernier essai présenté ici est le plus rapide puisqu’il combine à la fois l’utilisation d’un
champ électrique et l’exploitation en régime non permanent. Il présente le principal avantage de
fournir un résultat au bout de 24 heures. Le principe est de mettre en place une éprouvette de
béton saturé entre deux compartiments de solution amont et aval avec deux électrodes disposées
sur chaque face du béton. Sous l’influence du champ électrique créé, les chlorures se déplacent
par migration de la cathode à l’anode. Pendant le régime transitoire, les chlorures traversent
l’échantillon en formant un front avançant à vitesse constante. Le régime permanent est atteint
lorsque la concentration en chlorures est constante dans l’échantillon.
62
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Les coefficients reportés montrent une bonne linéarité entre le régime stationnaire et
transitoire [64], mais le coefficient à l’état transitoire est supérieur au coefficient de l’état
stationnaire. Il est possible qu’une partie des ions chlorure liés aux produits d’hydratation, ont
été bloqués dans les fines pores dans l’état stationnaire ce qui réduit ce coefficient à cet état. La
différence du temps pour atteindre les deux états n’affecte en aucun cas ces deux coefficients.
Des essais de diffusion sous champ électrique ont été par exemple effectués sur des
bétons de plusieurs rapports E/C (0.35-0.45-0.55-0.65) avec une substitution de 25 % du CEMI
(C) par le laitier (S) et cendres volantes (F) [65]. Las auteurs remarquent que l’addition minérale
améliore la distribution de la taille et la forme des pores du béton, car l’hydratation du laitier et
les cendres volantes amène plus de gel C-S-H (figure III-12).
Dans le cas de la fumée de silice, c’est comme un béton de hautes performances, elle
développe la diffusivité, la perméabilité du béton ainsi que la densification de la microstructure.
Le gel CSH pouzzolanique est moins diffusible et moins perméable que le gel CSH classique
d’un béton CEMI.
63
CHAPITRE III Propriétés du ciment
La capacité de fixation a été examinée pour des hydrates synthétisés [68]: portlandite CH,
silicate de calcium hydraté CSH, ettringite AFt, et monosulfoaluminate AFm.
Pour chaque hydrate, une isotherme de fixation est proposée par exposition à des
solutions de chlorures à différentes concentrations. L’étude est complétée par des observations
au microscope électronique à balayage. Il apparaît que l’AFm à une bonne fixation des
chlorures, qui et responsable de la formation des sels de Friedel ainsi que le CSH,
contrairement à la portlandite et l’ettringite qui n’ont aucune capacité de fixation. Les
isothermes obtenues sont présentées sur la figure III-14.
64
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Fig. III.14. Isothermes de fixation des chlorures obtenues sur des hydrates synthétisés.[68]
*Les macropores (pores capillaires), constituées par des vides entre les hydrates et les anhydres
(la taille D > 10-2 μm).
*Les micropores (pores du gel ou porosité de CSH), constituées par des vides dans les gels
hydratés (la taille D < 10-2 μm), eux-mêmes sont subdivisées en deux groupes : des micropores
(entre 20-30nm) et nanopores ( 2-4nm).
Les pores capillaires occupent la plupart du volume de vide dans le matériau, ils
conditionnent les mécanismes de transfert. Leurs volumes diminuent progressivement au
cours de l’hydratation et dépend en grande partie du rapport eau/ciment (E/C). Il convient
également de souligner que la position de certains pics (macro, micro, nano) de porosité
ne dépend pas uniquement de la taille réelle, mais également de leur connectivité. Il a été
observé, pour les pics associés à la macroporosité, le déplacement de la position des pics vers
l’accès est diminué avec la connectivité. A l’inverse, les pics liés à la microporosité et la
nanoporosité n’évoluent pas avec les changements de connectivité [69].
Les additions minérales dans une pâte de ciment développent une microstructure
différente de celle des pâtes à base de ciment ordinaire, modifiant ainsi les propriétés physico-
65
CHAPITRE III Propriétés du ciment
chimiques. Aux jeunes âges (jusqu’à 28 jours), la porosité est plus faible pour la pâte de ciment
CEM I. Au cours du temps la porosité diminue mais, elle ne varie plus beaucoup entre 28 jours
et un an, contrairement aux pâtes où le ciment contient des ajouts, les réactions d’hydratation
et/ou pouzzolaniques sont actives. Au bout d’un an, les pâtes à base de ciment composé
présentent de plus faibles porosités.
Gallé C. [70] a effectué des mesures de porosité et de taille des pores par des méthodes
différentes (porosité à l’eau et au mercure) sur des pâtes à base de ciment CEM I et CEM V
(avec laitier des hauts fourneaux) âgées de 5 et 12 mois de même rapport E/C (0.4-0.5-0.6). Les
résultats montrent que la porosité accessible à l’eau de la pâte de CEM V est plus élevée que
celle de CEM I (Figure III-15).
Fig. III.15. Relation entre la porosité à l’eau et au mercure des pâtes CEM I et pâtes CEM V. [70]
Dans les pâtes à CEM I, les distributions de taille des pores sont généralement
caractérisées par des pores capillaires (macropores) au voisinage de 0.1 µm, avec une deuxième
classe d’accès de pores détectée dans les régions situées autour de 0.02 µm (micropores). A
l’inverse les pâtes à CEM V ont une porosité étroite et centrée vers une microporosité (<0.02µm)
comme l’indique la figure III-16.
Fig. III.16. Comparaison de la distribution de taille des pores des pâtes à base de CEM I et CEM V.[70]
Selon certains auteurs, l’addition de cendres volantes et d’autres additifs dans le ciment
augmente la porosité totale du mortier, mais elle diminue avec l’avancement du temps, en raison
du remplissage progressif des pores par les produits d’hydratation des matériaux cimentaires. La
porosité totale de tous les ciments composés augmente, mais l’ampleur de cette hausse est
66
CHAPITRE III Propriétés du ciment
variable, selon l’addition utilisée ; comme exemple l’augmentation est plus importante pour
les mélanges de cendre volante et relativement moins pour les mélanges au calcaire et de
chaux [71,72].
La durée de vie d’un ouvrage en béton est très souvent liée à la capacité du matériau
cimentaire à empêcher les agents agressifs de pénétrer dans sa porosité. Dans les milieux poreux,
le transfert de matière peut s’effectuer, selon deux processus généraux, différenciés par la nature
de leur moteur, ces propriétés sont utilisées en génie civil comme indicateurs de durabilité [73]:
*Le transfert d’un fluide sous l’effet d’un gradient de pression est nommé perméabilité. Deux
principales grandeurs lui sont associées, la perméabilité au gaz et la perméabilité à l’eau.
*Sous l’effet d’un gradient de potentiels chimiques, assimilé le plus souvent à un gradient de
concentration des espèces solubles qui vont se déplacer (agitation aléatoire à l’échelle
moléculaire) : c’est la diffusion.
III-4-Le retrait
Le phénomène a été observé dès les premières utilisations et fait encore aujourd’hui
l’objet de recherches. Beaucoup de facteurs influent sur le retrait et ses conséquences et il est
difficile d’en faire l’analyse exhaustive. Les désordres causés par le retrait se caractérisent
essentiellement par des fissures, dont la gravité est à analyser en fonction de la nature des
pièces affectées et de leur environnement. Il existe différents types de retrait.
4-1-Types de retrait
4-1-1-Retrait chimique
Il est également présent pour toutes les réactions d’hydratations initiales et tardives :
67
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Le retrait endogène est égal au retrait chimique absolu moins le volume de vide contenu
dans les pores à l’intérieur du matériau. Le retrait endogène constitue le retrait apparent depuis
l’extérieur du matériau. Le schéma ci-dessous explique le phénomène (Figure III-17).
Dans le cas du béton l’évolution du retrait endogène diffère d’un béton à l’autre, mais la
valeur maximum atteinte au bout de 3 ans est d’environ 100 µm/m. Pour des bétons de rapport
E/C de 0.43 à 0.58 le retrait endogène est 150µm/m maximum (Figure III-18).
Fig.III.18. Retrait endogène pour différents bétons ordinaires de E/C supérieur à 0,45.
Pour les pâtes de ciment le retrait endogène est de l’ordre de 700,600 et 250x10-6. Pour
les pâtes avec E/C=0.45, 0.50, 0.60 au bout d’un an, le retrait varie peu après 250 jours de
mesure.
Les réactions d’hydratation sont exothermiques et il s’en suit une dilatation du béton suivi
d’un refroidissement du matériau. La cause première de cet échauffement est la formation
d’ettringite. Une fois la prise faite, la baisse de température du béton produira une rétractation.
Cette contraction thermique peut entrainer des contraintes internes pouvant donner naissance à
des fissures.
68
CHAPITRE III Propriétés du ciment
L’hydratation du ciment dégage une forte chaleur, dans les pièces massives (piliers,
barrages) le cœur du béton peut monter jusqu’à 70°C voire plus. A cause d’une mauvaise
conductivité thermique, il en résulte un gradient de retrait entre le cœur du béton et la surface
superficielle au niveau des bords, le contact avec l’air (ou un coffrage non isolant) permet la
diffusion rapide de la chaleur [74]. Il se produit une compression au centre (dilatation) et une
traction aux bords (rétractation) ; le centre et les bords étant mécaniquement liés, ce gradient de
contraintes a tendance à fissurer le matériau.
Dans les ouvrages en béton, les fissures peuvent se produire même avant que le matériau
ait atteint une force significative, c’est-à-dire dans les six premières heures après le coulage.
Le rétrécissement capillaire est souvent désigné comme un retrait plastique, car il a lieu dans
la phase plastique des matériaux à base de ciment et il se manifeste souvent dans les planchers
ou les dalles. Ces fissures à jeune âge se produisent principalement dans les taux
d’évaporation d’eau élevés.
Ce type de retrait est influencé par le taux d’évaporation qui dépend de l’air et de
la température du béton, la vitesse du vent et de l’humidité relative. D’autres influents sont
la composition de béton, la géométrie de l’éprouvette, les conditions de coulée et des
contraintes provoquées par des conditions aux limites mécaniques ou de renforcement.
Il s’agit du départ de l’eau depuis les pores capillaires et les pores de gel de la pâte de
ciment vers l’extérieur du matériau cimentaire à l’état durcit. En ce sens le retrait de dessiccation
constitue la suite logique du retrait plastique. Les mécanismes d’origine sont complexes. Les
dépressions capillaires, la pression disjonctive et les tensions de surface des hydrates sont autant
de causes qui dépendent de plusieurs paramètres dont les conditions d’humidité relative et le
gradient hydrique dans le matériau, car l’augmentation du dosage en eau et la diminution du
volume de la pâte de ciment entraînent une augmentation des valeurs de retrait de dessiccation
[76].
Le mécanisme du retrait par dépression capillaire se manifeste lorsque les trois phases
(solide, liquide, gaz) sont en présence. Entre 40 et 100% d’humidité relative, la différence
hygrométrique entre le milieu ambiant et le matériau cimentaire crée un déséquilibre
thermodynamique. Il apparaît ainsi une différence de pression (entre le liquide et le gaz), appelée
pression capillaire qui s’intensifie avec le séchage [77]
69
CHAPITRE III Propriétés du ciment
retrait ayant lieu pour une humidité relative inférieure à 40% est généralement attribué à la
variation de la tension superficielle, qui dépend de la quantité d’eau adsorbée [78].
Le retrait de dessiccation se caractérise par sa lenteur et son amplitude plus faible que le
retrait plastique (de l’ordre de 10 à 20 fois). En effet, l’eau est présente en moins grande quantité
; d’autre part le squelette solide l’emprisonne et ralentit ainsi l’évaporation. De ce fait, pour des
pièces très épaisses (barrages par exemple), le temps de séchage peut se chiffrer en centaines
d’années. Pour des bétons et constructions ordinaires, ce sont principalement les conséquences
(de ce retrait) que l’on veut palier, en créant des joints de retrait qui vont permettre de guider la
localisation des fissures.
Ces types de retrait s’entremêlent entre eux, car dès l’hydratation du ciment le volume
absolu diminue des matériaux cimentaires (Figure III-19). D’un point de vue technique, le retrait
endogène peut être divisé en deux parties: retrait plastique qui est généré au cours de la période
d’induction et retrait de dessiccation qui se produit après la prise.
Les trois causes citées précédemment (Les dépressions capillaires, la pression disjonctive
et les tensions de surface), ne sont pas les seules raisons de cette réduction de volume, d’autres
caractéristiques contribuent aussi au mécanisme du retrait.
-Dans le clinker ; Le taux de chaux libre qui existe peut engendrer un gonflement initial. Le
rapport des alcalis (SO3/K2O) joue un rôle dans le phénomène, car s’il est supérieur à 1 ça veut
dire que le K2O est liée au SO3 , s’il est inférieur à 1 ça veut dire que la partie qui reste du K2O
non liée au SO3 est une solution solide dans la structure des phases de clinker, principalement en
C3A. Une quantité importante de K2O en C3A stabilise la forme orthorhombique. Une faible
quantité de K2O stabilise la forme cubique. Le troisième paramètre, est la cristallinité du système
C3A [79].
-Dans le ciment ; Un grain plus fin de ciment (entre 3390-7430 cm2/g ), conduit à un plus grand
retrait à un âge précoce (Figure III-20). Un ciment avec une finesse de 5570 cm2/g ou plus, subit
un retrait endogène de 1000 à 1200 x 10-6 à 24 h [80].
70
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Tous les bétons au laitier ont un retrait endogène plus important que les bétons au
ciment portland avec les mêmes rapports E/C. De plus, le retrait endogène augmente avec
l'accroissement du pourcentage de remplacement du laitier. Ce retrait de béton contenant le
laitier peut être dû à la contraction chimique supérieure à celle du béton de ciment Portland
pur. L’utilisation du laitier diminue les pores dans la structure du ciment, ce qui contribue à une
humidité relative plus faible, ceci augmente le degré d’auto-dessiccation à l’intérieur de la pâte
de ciment [81].
71
CHAPITRE III Propriétés du ciment
A propos des ajouts cimentaires, les chercheurs trouvent différents effets variables du
comportement à prise.
Par exemple, la fumée de silice, la cendre volante, le laitier des hauts fourneaux et le
métakaolin ont tendance à retarder le temps de prise. Pour les trois premiers, l’augmentation du
pourcentage d’ajouts conduit à un retard du temps de prise, mais au-delà de 10 % dans le cas du
métakaolin, le temps de prise commence à diminuer.
Dans le cas du métakaolin d’autres chercheurs ont énoncé que le mélange le plus lent est
de 20%. Ce pourcentage nécessite 205 minutes pour la prise initiale, contre 105 minutes pour le
mélange de référence. Ce passage de 100 minutes est dû à la demande en eau qui est passée de
27.5% pour le mélange référence à 41.0% pour le mélange à 20% de métakaolin. A savoir que
le mélange à 10% a enregistré une demande en eau de 32.5% avec un début de prise à 155
minutes [84].
Inversement, d’autres scientifiques en utilisant la cendre volante ont trouvé qu’à fur et à
mesure de l’augmentation du pourcentage (5-25%), le temps de prise initial passe de 220 minutes
pour le mélange à 5% à 245 minutes avec le mélange 25%, contre 210 minutes pour la référence.
Signalons dans ce travail la demande toujours accrue de l’eau pour avoir une consistance
normale (Figure III-22) [85].
Dans le cas du métakaolin d’autres ont trouvé que le temps de prise avec le métakaolin
comme ajout est plus court par rapport à la référence en utilisant l’appareil Vicat et un rapport
E/C égal à 0.4 [86].
Fig.III.22. La demande en eau et le temps de prise d’un mélange ciment/ cendre volantes.[85]
72
CHAPITRE III Propriétés du ciment
III-6-L’activité pouzzolanique
Le titrage chimique classique, est une autre méthode pour apprécier la pouzzolanicité
d’un matériau. Il existe différentes techniques, les plus utilisées sont : La méthode Frattini, qui
détermine la concentration dissoute de Ca+2 et OH- dans une solution contenant du ciment CEMI
et la pouzzolane test. Ce test est très sensible aux caractéristiques chimiques de la pouzzolane et
la teneur en alumine du ciment. La figure III-24 extraite du travail de Talero mené sur 40
ciments pendant 2 ans, démontre le degré de pouzzolanicité de 30 échantillons [88].
73
CHAPITRE III Propriétés du ciment
D’autres méthodes découlent de ce test, comme par exemple la méthode dite saturation
en chaux où la solution est un mélange de chaux éteinte à la place du CEMI et la pouzzolane test.
Le même test mais à 90°C est dit Le test « Chapelle », critiqué par Ambroise, car la température
élevée modifie fortement la cinétique de la réaction et la nature des hydrates formés.
Fig. III.25. L’activité pouzzolanique d’une boue de papier calcinée et d’un métakaolin commercial.[46]
La diffraction des rayons X (XRD), peut donner aussi un indice d’activité pouzzolanique,
en suivant l’évolution des phases cristallines, parmi elles, la portlandite, comme l’indique la
figure suivante (Figure III-26) [89].
74
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Les méthodes d’essai indirectes mesurent une propriété physique de l’échantillon d’essai.
Cela peut impliquer la mesure de la résistance à la compression, la conductivité électrique ou
l’évolution de la chaleur par conduction calorimétrique.
L’index d’activité faisant le sujet de la norme ASTM C311, est l’essai le plus simple
à réaliser, en substituant 20% de ciment par l’ajout testé, on mesure la résistance à 7 et 28 jours
et on divise la résistance des mortiers avec ajout sur la résistance du mortier référence.
L’activité pouzzolanique est acquise si l’indice est supérieur 75%, comme l’indique la figure
III-27 [90].
75
CHAPITRE III Propriétés du ciment
Dans le travail de Tironi et al., ils remarquent une chute après 30 minutes, en raison de la
réduction des ions Ca+2 et OH-, qui est attribuée à la fixation de la portlandite. Après 8 heures
d’essai, la conductivité est à peu près constante (Figure III-28) [91].
III-7-La rhéologie
Après sa nomination en 1929 par Eugène Cook Bingham (1878-1945), la rhéologie (du
grec rheo, couler et logos, étude) est devenue une science qui étudie l’écoulement, les
déformations, ou en d’autres termes la viscosité des matériaux sous l’effet d’une force ou d’une
contrainte. Le but de la rhéologie est la détermination expérimentale de la relation entre la
.
déformation ou la vitesse de déformation et la contrainte f ( ) .
76
CHAPITRE III Propriétés du ciment
s’appelle coefficient de viscosité et on dit que ce corps est un liquide « newtonien » et la formule
s’écrit ' [93].
Dans le cas des matériaux cimentaires, la relation de proportionnalité n’est plus vérifiée,
on parle alors d’un comportement « non-newtonien », où une contrainte minimum de
cisaillement doit être appliqué, pour entamer l’écoulement. Le développement des rhéomètres
pour l’étude des matériaux cimentaires, a permis l’identification du comportement à travers
plusieurs modèles. Il en ressort que le modèle de Herschel-Bulkley est le plus adapté pour définir
l’écoulement [94].
0 ( ' ) n
Cependant, la nécessité d’identifier trois paramètres τ0 , η, n, rend l’utilisation de ce
modèle difficile et couteux. En pratique, on considère que le comportement des bétons et
mortiers suit le modèle de Bingham. Dans ce cas, l’équation d’écoulement est exprimée tel
qu’indiqué ci-dessous.
0 ' [95].
Le comportement rhéologique des matériaux cimentaires est généralement très complexe,
il dépend de plusieurs facteurs [96,97]:
De nombreux chercheurs ont étudié l’effet des additions sur les propriétés rhéologiques
des matériaux cimentaires. Comme exemple les additions ultrafines comme le laitier des hauts
fourneaux, la fumée de silice, les cendres volantes, le calcaire, le gypse anhydre, ont vu leurs
propriétés rhéologiques sur la pâte étudiée. Il en résulte que la contrainte d’écoulement diminue
avec l’augmentation de l’ajout, mais le calcaire, la fumée de silice, la cendre volante et le laitier
diminuent la viscosité de la pâte de ciment, tandis que le gypse anhydre l’augmente lorsque la
quantité est inférieure ou égale à 15% [98].
77
CHAPITRE III Propriétés du ciment
a) b)
Fig. III.30. a)Contrainte d’écoulement, b) viscosité de mortier avec ajouts sans superplastifiant.[99]
Lorsque le ciment Portland a été remplacé par des particules de boue rouge issue de la
production d’alumine à partir de minerai de bauxite (Figure III-31), la maniabilité des mortiers
est réduite de manière significative. La surface spécifique élevée de l’ajout, rend la force
d’attraction entre les particules plus forte, ce qui implique une tendance à l’agglomération et
la réduction de l’eau libre responsable de l’écoulement. Ces facteurs ont augmenté la valeur de
la contrainte d’écoulement au cours du temps [100].
a)
b)
78
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
IV-1-Méthodes expérimentales
La diffraction des rayons X est une méthode universellement utilisée pour identifier la
nature et la structure des produits cristallisés. En effet, cette méthode ne s’applique qu’à des
milieux cristallins (roches, cristaux, minéraux, pigments, argiles...) présentant les caractéristiques
de l'état cristallin, c’est-à-dire un arrangement périodique, ordonné et dans des plans réticulaires
tridimensionnels des atomes constitutifs.
L’intérêt de cette méthode est qu’elle permet de distinguer les différentes formes de
cristallisation d’un même composé (par exemple pour la silice, elle distingue le quartz de la
cristobalite).
Les diffractogrammes X-Ray des différents échantillons ont été enregistrés sur
PANalytical X’Pert Pro X-Ray diffractomètre. La longueur d’onde des rayons X utilisés dans ce
travail était Cu Kα rayonnement avec λ = 1.5405 Å. Les données ont été recueillies pour chaque
échantillon sur les valeurs 2θ allant de 4° à 60°. La perte au feu a été déterminée, selon la norme
européenne EN 196-2 [101].
La fluorescence aux rayons X, est une technique spectrale non destructive, exploitant la
photoluminescence des atomes dans le domaine des rayons X, pour établir la composition
élémentaire d'un échantillon. L'excitation des atomes généralement par un faisceau de rayons X
ou par bombardement avec des électrons, génère des radiations spécifiques après retour à l'état
fondamental de l'atome. Le spectre de fluorescence X à l'avantage de dépendre très peu de la
combinaison chimique de l'élément, ce qui offre une détermination précise, à la fois
quantitative et qualitative. Les données de Fluorescence X (XRF) ont été générées sur
spectromètre Philips PW2404 XRF.
80
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
81
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
La finesse du ciment est mesurée, selon la norme EN 196-6 [104], en utilisant la méthode
Perméabilité à l’air (Figure IV-4).
L’appareil Vicat est, également, utilisé pour déterminer le temps de prise. Un temps
initial est observé lorsque la distance entre l'aiguille Vicat (1.13 mm. De diamètre) et la base de
la plaque est de 3 à 5 mm. Le temps de prise final est lorsque l’aiguille ne pénètre que 0.5 mm
dans l’échantillon. (Figure IV-5).
82
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Les essais de chaleur d’hydratation ont été effectués, selon la norme EN 196-9 [106] au
moyen de la calorimétrie semi-adiabatique connue par « le procédé Langavant » (Figure IV-6).
Ce procédé consiste à quantifier la chaleur générée par la pâte de ciment au cours des premiers
jours. Le test a été effectué à une température de 20 ± 2 ° C et une humidité relative de 65%. A
l'instant t [s], la chaleur d’hydratation Q [J g] est obtenue par la formule 1:
t
C 1
QJ / g
mc 0
.t .t .dt … Formule 1
mc
Où t (h) est le temps d’hydratation, C (J/°C) est la capacité totale thermique du calorimètre ainsi
que l’échantillon de mortier en fonction de la capacité calorifique du calorimètre vide et les
masses de ciment, de sable, de granulats et de l’eau de l’échantillon lui-même ainsi que la masse
du calorimètre vide, mc (g) est la masse de ciment, θt (°C) la différence de température entre la
référence et le calorimètre testé au moment de l’hydratation t (h) et α (J/h/°C) est le coefficient
de la perte de chaleur du calorimètre.
Tous les mortiers normalisés ont été préparés par mélange de 1350 g de sable normalisé,
450 g de ciment et 225 g d’eau. Ces échantillons ont été démoulés après 24h et placés dans un
bain d’eau maintenu à 23 ° C. Les tests de compression ont été effectués sur des mortiers à 2, 7,
14, 28 et 90 jours, selon la norme EN 196-1 [107] (Figure VI-7).
Dans le présent travail, les réactions d’hydratation ont été arrêtées par immersion de
petits échantillons de pâte de ciment dans l’azote liquide à une température de -50 ºC. Pour
éviter les réactions d’hydratation, l’eau a été éliminée en plaçant les échantillons congelés
dans une chambre à basse pression (500 Pa) et par pompage en continu pour éliminer
l’eau libre. Après lyophilisation, les échantillons sont sous forme de solide sèche. Par
conséquent, l’hydratation du ciment ne peut pas se dérouler. Les échantillons ont été, ensuite,
stockés dans un environnement sec pour évaluer la portlandite produite.
L’essai est mené, selon la norme NT Build 492. L’échantillon de mortier (10cm de
diamètre et 5cm d’épaisseur) est fixé entre deux compartiments remplis des solutions suivantes :
83
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
NaCl 10 % et NaOH 0.3 N (Figure IV-8) . Une tension de 30V est appliquée à travers
l’échantillon et un courant initial I0 est déclaré par l’appareil. Basé sur ce même courant, la
tension appliquée à l’échantillon du test et la durée de l’essai sont choisies en conséquence.
Par exemple dans notre cas, le courant initial I0 été compris entre 180 et 360 mA, donc la
tension d’essai est réduite à 10V et la durée d’essai et de 24 heures, pour tous les échantillons
de 10cm de diamètre et 5cm d’épaisseur.
Après la fin du test, l’échantillon est fendu et la pénétration des ions chlorure est mesurée
par pulvérisation de la surface fraichement fendue avec une solution 0.1M de nitrate d’argent
(AgNO3). Le nitrate d’argent réagit avec les ions chlorures et les ions hydroxyles pour former
AgCl blanc et Ag2O marron foncé respectivement comme l’indique les réactions (1) et (2). La
pénétration des ions chlorures est la limite visible entre la précipitation du chlorure d’argent
AgCl, et la précipitation marron de l’oxyde d’argent Ag2O avec du OH dans les pores [108].
Selon la norme, elle est calculée grâce à la différence de masse entre un échantillon à
l’état sec et ce même échantillon à l’état saturé. L’essai se déroule en deux temps [109]:
84
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Cette saturation consiste à placer les échantillons dans une enceinte hermétique
(dessiccateur) et pomper l’air pour créer une dépression dans l’enceinte. Un vide de 2mmHg est
alors maintenu pendant au moins 4 heures afin de permettre l’évaporation du reste de la phase
aqueuse.
Ensuite, l’eau est introduite dans l’enceinte jusqu’à ce qu’elle recouvre tous les échantillons
(+2cm). Dès la fin de cette phase le maintien de la pression (environ 18mmHg ) se poursuit
pendant 48 heures.
*Pesée Hydrostatique
Après étuvage, l’échantillon est introduit dans un bain et relié à une balance par un fil. La
variation de volume se traduit par une variation (poussée d’Archimède) enregistrée par la
balance. Par exemple si le matériau se rétracte, la poussée d’Archimède diminue et la balance
enregistre une augmentation de masse apparente de l’échantillon. La porosité est déterminée par
la formule 3 :
M M sec
P air … Formule 3
M air M eau
Cette variation relative de longueur est calculée par différence entre mesure initiale au
démoulage et la mesure finale aux échéances spécifiées de trois éprouvettes. Cette variation est
exprimée par micromètre par mètre, est définie par la formule 4:
dL
1000 … Formule 4
L
85
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Après les mesures d’étalement, le mortier est transféré au rhéomètre pour effectuer les
mesures rhéologiques. Le rhéomètre utilisé (figure IV-10) [111] est composé de trois parties :
un agitateur à vitesse électronique, un récipient et une « vane » en acier. L’agitateur est
piloté par ordinateur utilisant le logiciel (watch & control), avec une rotation de 4 à 540
par minute (±1rpm) est un couple maximal de 740 N.cm (±0.1rpm). La dimension du « vane »
est 10 cm de hauteur est 5 cm de diamètre ; Le récipient fait 10 cm de diamètre et 13cm de
hauteur.
Les paramètres rhéologiques sont déterminés comme suit :
Etape 1 : Verser le mortier dans le récipient.
Etape 2 : la « vane » est centrée au milieu et immergée dans le mortier.
Etape 3 : La mesure du couple total de friction M pour chaque niveau de vitesse Ω (figure IV-
11) [99]. Le résultat est une fonction linéaire entre le moment et la vitesse de rotation :
M=M0+kΩ
86
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
(tr/s)
A noter que le traitement thermique de la boue de dragage a été effectué dans un four
électrique à lit fixe NABERTHERM (figure IV-13). Ce traitement a eu pour effet le changement
de couleur de la boue naturelle (couleur verdâtre, Figure IV-14) en une couleur rouge brique
(Figure IV-15) comme premier diagnostic.
IV-2-Matériaux utilisés
Le clinker et le gypse utilisés sont fournis par le Groupe LAFARGE Groupe- M’sila.
Les matières premières utilisées pour la fabrication du clinker sont l’argile, le calcaire, le
sable des dunes de Bousaada- M’sila et du minerais de fer.
La boue de dragage sont des sédiments piégés par le barrage K’sob, qui couvre une
superficie de 1460 Km2, avec un périmètre d’environ 180 Km et une forme allongée. Le barrage
K’sob est situé à un endroit appelé Hamman entre les montagnes de Kef El Ouerad et Djebel
El Groun à 15 Km au nord de la ville de M’sila. Il a été construit à cet endroit sur la rivière
K’sob entre les années 1934 et 1940 pour l’irrigation des terres agricoles. En 2011, selon
l’ANB (Agence nationale des barrages), le barrage K’sob enregistre 59.90% de taux
d’envasement, la quantité de boues déposées chaque année était d’environ 8x105 m3. Cette boue
87
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
a été draguée et évacuée en aval en utilisant des pompes dans les bassins de décantation
construites sur des terres incultes.
2-1-Clinker et gypse
88
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
*La déshydratation (180 °C): Cette réaction est associée à l’élimination de l’eau adsorbée. Cette
réaction n’a pas d’incidence sur la structure des phyllosilicates ou de la boue.
*La déshydroxylation (un pic endothermique nette à 550.9 °C): Dans la gamme de 420 °C à
600 °C trois réactions chimiques se produisent. La première (réaction 3) est liée à la
décomposition de la kaolinite en métakaolin, car la perte d’eau structurelle grâce à cette
déshydroxylation produit une distorsion dans les couches Al-Si, ce ci est accompagnée par un
changement structurel de la coordination de l’aluminium octaédrique en tétraédrique conduisant
à une perte de cristallinité [113,114]. La seconde (réaction 4) apparaît à 573 ° C, elle est associée
à la transition de α-quartz, qui est le polymorphe de SiO2 le plus stable en température ambiante,
en ß-quartz qui reste stable jusqu’à 900 °C ou 1000 °C [115]. La troisième est liée à la
transformation de l’illite en illite déshydraté, qui succède à la structure en couches de l’illite
d’origine. Cette structure stratifiée est maintenue inchangée dans l’intervalle 700 °C à 1093 °C.
Lorsque la température dépasse 1100 ° C, cette structure se transforme en mullite [116].
*La décarbonatation (pic endothermique situé à 842 °C): Entre 700 °C et 900 °C, la calcite
(CaCO3) se décompose en oxyde de calcium avec émissions de CO2 suivant la réaction 5. Il faut
noter que la vitesse de chauffage joue un rôle important dans la décomposition de la calcite
[117].
Suivant le spectre obtenu par analyse FTIR, la boue est dominée par les bandes de
vibration qui caractérisent la kaolinite (tableau IV-3, Figure IV-17). Bien quelle contienne
89
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
d’autres minéraux tels que l’illite et la chlorite, la forme du spectre IR est dominé par celui de
la kaolinite.
Par ailleurs des essais pour estimer la plasticité de la boue à l’état naturel et sa demande
en eau ont été conduits. Les limites d’Atterberg obtenues sont résumées dans le tableau IV-4.
L’indice de plasticité indique que la boue de dragage est peu plastique (limon sableux). L’indice
de consistance révèle que la boue est solide. Quant à l’indice de liquidité, il indique que la
consistance est dure [120].
La teneur en matière organique de la vase est plutôt faible (2% ≤ MO ≤ 10%) ce qui
permet de la classer en sédiments organiques (MO>3). Cette vase peut être classée avec les sous-
90
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
produits industriels selon, le GTR2000 et la norme NF 11-300 [121]. La présence des matières
organiques influent sur les caractéristiques physiques et mécaniques du matériau. Les résultats de
la détermination de la matière organique sont résumés dans le tableau IV-5.
La valeur de bleu VBS de la boue est égale à 1.85g/cm3selon le tableau IV-6, donc on peut
classer cette boue dans la catégorie des sols argileux moyennement plastique (1.5≤Vb≤2.5).
2-2-2-Les effets des cycles de traitement thermique sur les propriétés physico-chimiques
de la boue
Selon les résultats des techniques FTIR et DSC-TG, l’activation de la boue naturelle peut
être assurée en la soumettant à des températures différentes entre la déshydroxylation et la
décarbonatation. Ces températures cibles, sont obtenues en variant la vitesse de traitement
afin d’améliorer l’activité chimique de l’alumine et de la silice et d’empêcher la
réorganisation structurelle (tableau IV-7).
La perte de poids totale de la boue naturelle lorsqu’elle est exposée à différents cycles
thermiques adoptés est rapportée sur la Figure IV-18. Cette perte augmente avec la vitesse
de traitement, ainsi que la température cible. Elle est liée à la déshydroxylation de la boue
naturelle (comme il est décrit dans la figure IV-19, dans le cas de la transformation du kaolin
[122] ), ainsi que sa décarbonatation.
91
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
14,0
A 600°C
12,0
A 700°C
6,0
4,0
2,0
0,0
5°C/mn 10°C/mn 20°C/mn
vitesse de traitement
92
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
L’estimation du degré de conversion, est calculé à l’aide d’un indice «I = A/A0»; où «A»
est l’aire du pic de la boue traitée thermiquement (après traitement), et «A0» est l’aire du pic à
l’état naturel.
D’un autre côté, en observe l’apparition d’un pic endothermique à 573 °C lié à la
transition de α-quartz en ß-quartz (figure IV-21). A cette température les phyllosilicates libèrent
les groupes hydroxyles et la transformation du quartz s’effectue sans une perte de masse à une
température d’environ 573°C et zéro pression.
0,05
A 600°C
Indice de deshydroxylation [Is]
0,04 A 700°C
A 800°C
0,03
0,02
0,01
0,00
5°C/mn 10°C/mn 20°C/mn
Vitesse de traitement
93
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Fig.IV.21. DSC de la boue de dragage après un traitement à 600°C avec une vitesse de 5°C/mn.
L’indice de décarbonatation «Ic» est lié aux émissions de CO2 résultant de la conversion
chimique de calcite en chaux (CaO). La valeur la plus basse de «Ic» indique une libération
importante de CO2. La Figure IV-22 montre que «Ic» a la valeur la plus faible lorsque la
température d’activation est de 800 °C. Ceci se poursuit en augmentant la vitesse. Cependant, les
traitements thermiques à 600 °C et 700 °C, n’émettent pas de carbone de dioxyde (les valeurs de
l’indice «Ic» sont proches de 1). Comme exemple on peut voir dans le cas de la boue traitée à
800°C avec une montée de 5°C/mn, la réduction de l’aire du pic de décarbonatation à une
valeur largement inférieure à 275.6J/g voisinant les 174 J/g (Figure IV-23).
A 600°C
1,2
A 700°C
A 800°C
Indice de decarbonatation [Ic]
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
5°C/mn 10°C/mn 20°C/mn
Vitesse de traitement
94
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Fig.IV.23. DSC de la boue de dragage aprés un traitement à 800°C avec une vitesse de 5°C/mn.
95
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
70
60
50
40
30
20
10
0
CEMI CM600/5 CM600/10 CM600/20 CM700/5 CM700/10 CM700/20 CM800/5 CM800/10 CM800/20
Ciments
Les mortiers normalisés sont élaborés, selon la norme EN 196-1 [107]. Après 28 jours de
durcissement dans l’eau, pour atteindre la résistance caractéristique d’un ciment, des essais de
compression sont réalisés sur des cubes 4x4x4cm et l’indice de résistance est calculé et présenté
en tant que fonction du type de ciment composé (Figure IV-25). L’indice de résistance à la
compression est défini comme le quotient entre la résistance à la compression d’un mortier de
ciment composé et le mortier fabriqué en utilisant du CEMI. Le ciment composé avec 10%
de boues activées (type 2) assure les résistances à la compression les plus élevées quel que
soit le cycle thermique appliqué à la boue.
96
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
1,1
0,8
0,7
0,6
0,5
5% 10% 15%
Pourcentage de BT à 600 °C
1,1
5°C/MN
Indice de la résistance à la compression
1,0 10°C/MN
20°C/MN
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
5% 10% 15%
Pourcentage de BT à 700 °C
1,1
Indice de la résistance à la comprssion
5°C/MN
1,0 10°C/MN
20°C/MN
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
5% 10% 15%
Pourcentage de BT à 800 °C
Fig. IV.25. Indice de la résistance à la compression (IRC) des mortiers avec
différents types de composition.
97
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
3-2-Caractéristiques physico-chimiques des ciments composés basés sur 10% des boues
activées
La composition chimique des ciments composés (tableau IV-10) satisfait aux exigences
de la norme EN 197-1 [112], tels que la perte au feu (LOI) avec moins de 5%, le trioxyde de
soufre SO3 moins de 3.5% et de chaux libre moins de 2.5% indiquant que le risque d’extension
est insignifiant.
Tableau IV.10. Composition chimique et propriété physique du ciment composé (Type 2).
CC CC CC CC CC CC CC CC CC
CEMI
600/5 600/10 600/20 700/5 700/10 700/20 800/5 800/10 800/20
SiO2 20.78 23.41 23.01 23.86 23.67 23.17 23.87 23.29 23.64 23.92
Al2O3 4.84 5.77 5.70 5.92 5.70 5.77 5.91 5.71 5.80 5.90
Fe2O3 3.49 4.08 4.01 4.18 4.11 4.08 4.21 4.07 4.16 4.22
CaO 61.46 59.37 59.29 59.18 59.23 59.07 58.82 59.23 59.15 59.07
MgO 1.89 1.86 1.90 1.91 1.83 1.91 1.87 1.90 1.90 1.90
SO3 2.51 2.49 2.50 2.52 2.50 2.48 2.46 2.55 2.54 2.53
K2O 0.61 0.67 0.68 0.68 0.66 0.68 0.68 0.67 0.67 0.68
Na2O 0.11 0.10 0.11 0.11 0.10 0.11 0.11 0.11 0.10 0.11
LOI 2.64 3.95 3.90 3.80 3.70 3.66 3.54 3.29 3.18 3.13
FL 1.20 1.16 1.13 1.10 1.16 1.13 1.16 1.19 1.13 1.10
HM 2.11 1.79 1.81 1.74 1.77 1.79 1.73 1.79 1.76 1.74
SM 2.49 2.38 2.37 2.36 2.41 2.35 2.36 2.38 2.37 2.36
VHI 0.40 0.48 0.47 0.49 0.48 0.47 0.49 0.47 0.48 0.49
(Na2O)eq 0.51 0.54 0.56 0.56 0.53 0.56 0.56 0.55 0.54 0.56
Finesse
3870 4451 4366 4286 4350 4510 4616 4683 4521 4559
[cm2/g]
Consistance
0.266 0.270 0.274 0.278 0.278 0.284 0.288 0.284 0.288 0.290
E/C
Densité
3.03 2.94 2.98 2.99 2.96 2.94 2.91 2.94 2.96 2.95
[g/cm3]
Il est bien connu que la finesse du ciment a un effet important sur la maniabilité, la teneur
en eau du béton et par conséquent le processus d’hydratation. En fait l’hydratation des particules
de ciments commence à partir de la surface. Lorsque la finesse est élevée une aire de surface
supérieure exige d’être hydratée, ce qui entraîne une accélération de la réaction entre le ciment et
l’eau. Il peut être observé que tous les ciments obtenus avec 10% des boues activées ont une
finesse supérieure à celle du CEMI, conduisant à une demande plus accrue en eau et une
augmentation du taux de libération de chaleur à un âge précoce. La plus haute valeur de finesse
est obtenue pour une température d’activation de 800 °C avec une augmentation relative
d’environ 19%, tandis que l’augmentation à 700°C est d’environ 16% et à 600 °C en inscrit 13%
d’augmentation.
98
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
L’eau nécessaire pour obtenir une consistance normale de la pâte augmente au fur et
à mesure que la température de traitement ainsi que la vitesse de traitement. Ceci est
expliqué principalement par la plus grande finesse des ciments élaborés avec 10% de la
chaleur de boue traitée par rapport à celle du CEMI.
On peut noter que la consistance standard, décrite par le rapport E/C, augmente de façon
proportionnée avec la température de traitement ainsi que la vitesse. Comme la composition du
clinker des ciments ne change pas, l’augmentation du rapport E/C est liée à l’augmentation de la
finesse des ciments composés, résultante de l’amélioration du niveau de la surface spécifique des
boues traitées. Cette supériorité de finesse des boues traitées par rapport au clinker engendre une
rapide absorption de l’eau par l’ajout, ainsi les produits hydratés issus de l’hydratation du clinker
nécessitent plus de quantité d’eau afin de remplir l’espace. La grande finesse offre une plus
grande surface de particule de ciment a mouillé; tel est le cas de CC 800 avec une finesse
supérieure à 4500 cm2/g.
Selon les travaux de Browers HGH [125], l’eau retenue réagit avec les composants du
clinker (C2S, C3S, C3A, C4AF), ainsi la pâte de ciment sera constituée d’une eau capillaire d’un
ciment anhydre est un gel de ciment.
L’équation d’eau non-évaporable En/C (Masse d’eau retenue par masse de ciment qui
réagit) est donnée par la formule 10 :
En/C=0.187C3S+0.158C2S+0.665C3A+0.213C4AF Formule 10
On remarque d’après le tableau VI-11 que ce rapport est constant, car il est lié au
composant du clinker lui-même.
Eg/C=0.147C3S+0.216C2S+0.745C3A+0.258C4AF+0.261CŠ Formule 11
Où CŠ=1-(C3S+C2S+C3A+C4AF)-Σ(oxydes+LOI+FL) Formule 12
La quantité d’eau qui réagit avec le ciment est donnée par la formule 13 :
Ed/C=0.334C3S+0.374C2S+1.410C3A+0.471C4AF+0.261CŠ Formule 13
Sachant que la quantité d’eau qui réagit avec le ciment est égale à l’eau du gel plus
l’eau retenue ou non évaporable (Ed = Eg+ En ) ceci étant vérifiable. Cette dernière valeur (Ed/C)
est en accord avec la valeur donnée par l’auteur qui déclare qu’une hydratation complète a
besoin d’un minimum E/C égal à 0.39.
99
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
D’un point de vue chimique, la prise est fortement influencée par l’hydratation de l’alite
(C3S) qui devient significative lorsque la phase liquide est saturée par la portlandite.
La consommation brutale d’ions OH- en raison de la formation de portlandite accélère la
dissolution de tous les constituants du clinker. La production de Ca+2 dépend
principalement de la composition chimique des ciments composés et notamment la teneur en
oxyde de calcium CaO. On peut observer que l’incorporation des boues traitées réduit la
teneur en CaO et retarde le temps de prise tel qu’observé dans le tableau IV-10.
100
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Les courbes présentées sur la Figure IV-26 (a, b, c) ont la même forme mais, avec des
cinétiques différentes. On observe à jeune âge (moins de cinq heures) le dégagement de chaleur
des ciments mortiers composés est plus important que le mortier à base de CEMI. Après 7 jours,
la chaleur d’hydratation devient presque stable pour tous les ciments, indiquant que les réactions
chimiques ne génèrent plus de chaleur supplémentaire. Le dégagement de chaleur le plus
important est obtenu pour l’échantillon élaboré par CC 600/5 avec 265 J/g, l’échantillon avec CC
800/5 dégage 264 J/g et le spécimen avec CC 600/20 libère 252J/g tandis 231J/g est signalé pour
le ciment CEMI. Comme la chaleur dégagée est proportionnelle aux produits d’hydratation
créés, on peut supposer que la boue activée en combinaison avec le clinker réagit avec
l’hydroxyde de calcium (CH) et le transforme en calcium - silicate - hydrates (CSH).
Physiquement, dans les premières heures de réaction, les boues traitées agissent comme
des sites de nucléation sur lesquels les premiers hydrates pourraient précipiter. Par conséquent, le
taux d’hydratation est affecté par la finesse de particules, en plus l’activité pouzzolanique à long
terme et leur impact sur l’accélération de l’hydratation dans les premiers jours. Les pouzzolanes
agissent également en tant que filler (effet filler) dans les premières minutes de réaction, ce qui
conduit à un meilleur remplissage de l’interface granulat/pâte. Cette union conduit à une forte
accélération de l’hydratation [128].
Chimiquement, dans le ciment CEMI, les réactions générant de la chaleur sont comme
suit:
*Dans les deux premières minutes une évolution rapide de la chaleur. Ce pic est attribué à l’effet
de l’hydratation de la chaux libre.
CaO + H2O → Ca(OH)2 + Chaleur … Réaction 6
*Une autre réaction produisant de la chaleur dans les ciments CEMI est attribuée à l’hydratation
du hemihydrate de calcium sulfaté en dihydrate de gypse. Ces hemihydrates sont formés par la
déhydratation du gypse lors du broyage.
CaSO4,½H2O + 1,5 H2O → CaSO4,2H2O + Chaleur … Réaction 8
Une autre réaction à la surface des groupes silanols avec l’hydroxyde de calcium. Les
groupes silanols forment un acide faible (K1= 10-9.8) capable de réagir avec la portlandite. Cette
réaction dite réaction de neutralisation ajoute un surplus de chaleur aux deux réactions
précédentes.
2Six-OH + Ca(OH)2 → (Six-O)2Ca + 2H2O [129,130] … Réaction 9
101
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
250,0
Chaleur d'hydratation [J/g]
200,0
30,0
100,0 10,0
5,0
0,0
50,0 0 1 2 3 4 5
Temps [h]
0,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temps [h]
Fig. IV.26.a. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC600.
250,0
200,0
Chaleur d' hydratation [J/g]
25,0
150,0 20,0
15,0
10,0
100,0 5,0
0,0
0 1 2 3 4 5
50,0
Temps [h]
0,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temps [h]
Fig. IV.26.b. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC700.
300,0 CEMI CC800/20 CC800/10 CC800/5
250,0
Chaleur d'hydratation [J/g]
200,0
Chaleur d' hydratation [J/g]
25,0
150,0 20,0
15,0
10,0
100,0
5,0
0,0
0 1 2 3 4 5
50,0
Tem ps [h]
0,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
Temps [h]
Fig. IV.26.c. Chaleur d’hydratation des mortiers avec ciments composés CC800.
102
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
La résistance mécanique des mortiers normalisés a été suivie pendant 90 jours. Pour un
âge donné, un indice de résistance à la compression (IRC) est défini comme le rapport entre la
résistance à la compression du mortier de ciment composé et la résistance à la compression du
mortier fabriqué avec du CEMI. Les valeurs des résistances à la compression de CEMI à chaque
échéance sont regroupées dans le tableau IV-13.
L’évolution de l’indice (IRC) en fonction de l’âge est rapportée sur les Figures IV-27,
IV-28, IV-29.
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
CEMI CC600/5 CC600/10 CC600/20
Ciments
Fig. IV.27. IRC des CC600 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement.
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
CEMI CC700/5 CC700/10 CC700/20
Ciments
Fig. IV.28. IRC des CC700 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement.
103
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
A 2j A 7j A 14j A 28j A 90j
1,20
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
CEMI CC800/5 CC800/10 CC800/20
Ciments
Fig. IV.29. IRC des CC800 à différents âges en fonction de la vitesse de traitement.
Par exemple, à 28 jours la plus haute résistance à la compression est attribuée au mortier
fait avec le ciment CC800/20 (IRC = 0.98), tandis que le plus bas a été affecté au ciment
CC700/5 (IRC = 0.80). Pour les mortiers à base de ciment composé avec de la boue traitée à
600° C, la plus haute résistance à la compression est obtenue pour le ciment CC600/20 avec un
IRC= 0.87.
La réduction de IRC des mortiers fabriqués avec les ciments composés par rapport aux
mortiers CEMI, est attribué à la faible activité pouzzolanique du minéral illite/muscovite lorsque
l’activation thermique est au-dessous de 930 °C [131]. En effet la boue étudiée contient plus
d’illite/muscovite que la kaolinite (tableau 2). Plusieurs chercheurs [132,133,134] ont évalués la
température d’activation optimale des différents matériaux argileux standards. Ils ont montré que
les températures optimales d’activation étaient d’environ 650 °C pour la kaolinite, 830 °C pour
la Ca-montmorillonite, Na-montmorillonite et la sépiolite 930 ° C, pour l’illite et 960 °C. En
outre, on sait que le kaolin et la Ca-montmorillonite ont une activité pouzzolanique plus intense
que le reste des minéraux même si ces dernières sont calcinées à leur température d’activation
optimale.
104
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Selon les travaux de Garcia Diaz E.[135], la surface totale ("Stot" correspond à la surface
développée des plaquettes de métakaolinite) n’est pratiquement pas modifiée par le traitement,
mais la surface externe ("Sext" de la poudre correspond à la surface enveloppe des agglomérats de
plaquettes constituant la distribution granulaire de la poudre) diminue fortement. Cette forte
diminution de la surface externe de la poudre va nuire à la réactivité pouzzolanique du
métakaolin. En plus, cette diminution peut être attribuée à la décalcification de gel CSH.
Il est bien connu que le silicate tricalcique C3S s’hydrate rapidement, il est en grande
partie responsable de la prise, du durcissement de la pâte de ciment à jeune âge et assure les
premières résistances (2C3S+6H→C3S2H3+3CH). Tandis que le silicate bicalcique C2S s’hydrate
lentement et augmente le gain de résistance à long terme (2C2S+4H →C3S2H3+CH). L’aluminate
tricalcique C3A et l’aluminoferrite tétracalcique C4AF s’hydrate rapidement et contribue peu à la
résistance initiale (C3A+6H→C3AH6).
Dans les ciments composés, les composants des matériaux pouzzolaniques ajoutés à
clinker (silice et/ou alumine), réagissent avec portlandite afin de fournir plus de CSH ou CASH
(AS2+3CH+6H→CSH+C2ASH8) [91,133].
Les caractéristiques d’hydratation des ciments composés (CC) sont identifiées en utilisant
la technique de DSC (figure IV-30). Le pic lié à la portlandite est situé entre 300 °C et 500 °C, le
pic de silice est compris entre 570 °C et 575 °C, la calcite entre 600 °C et 800 °C et le pic lié à la
wollastonite est au-delà de 900 °C. En dessous de 200 °C, les pics de gel CSH, ettringite et l’eau
sont superposées rendent difficiles leurs distinctions.
Fig. IV.30. Comparaison selon la DSC entre les mortiers fabriqués avec les ciments CC600 et CEMI.
105
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
En utilisant le test thermogravimétrique, les prismes des mortiers utilisés pour l’essai de
résistance sont broyés afin de déterminer la portlandite produite. Elle est exprimée par la formule
14 [135] et représentée sur la figure IV-31.
74 Dm1 74 Dm2
Ca (OH ) 2 [%] 18 44 [gramme de portlandite par gramme de ciment] Formule14
M e Dm
La figure IV-31, illustre le contenu de portlandite produite par les ciments en fonction du
temps de durcissement. On remarque que la teneur en portlandite du CEMI augmente en raison
de l’hydratation continue de C3S et C2S.
Pour CC600, il est évident que le taux de portlandite augmente avec le temps de séchage
jusqu’à 90 jours en raison de l’hydratation de l’alite (C3S) et la bélite (C2S) produisant du CSH et
CH. De l’autre côté, ces ciments produisent moins de portlandite que le ciment CEMI surtout à
des âges plus avancés, indiquant la consommation de portlandite par les boues activées. Ce
dernier phénomène est étroitement lié à l’activité pouzzolanique de la boue traitée
thermiquement.
Pour les ciments modifiés CC700, il n’y avait aucune activité pouzzolanique, car une plus
grande quantité de portlandite a été enregistrée par rapport au ciment portland CEMI, ces ajouts
peuvent être classés en tant que filler.
À long terme, les mortiers fabriqués avec du ciment CC600, continue la production de
portlandite, mais moins que les autres mortiers, même le mortier CEMI. Cet effet a eu des
répercussions sur la cinétique de l’indice IRC de CC600/20 (IRC=0.89).
106
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
7,5
6,5
5,5
5
7j 14j 28j 90j
La cure [jours]
8,5
CH [% par gramme de ciment]
7,5
6,5
5,5
5
7j 14j 28j 90j
La cure [jours]
8,5
CEMI CC800_5 CC800_10 CC800_20
8
CH [% par gramme de ciment]
7,5
6,5
5,5
5
7j 14j 28j 90j
La cure [jours]
D’après la figure 4, on remarque que le mortier à ciment CEMI est plus poreux que
les mortiers à ciments composées à tous âges. A 90 jours de murissement la porosité du mortier
107
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
CEMI atteint 19% du volume total. La porosité la plus faible est attribuée au mortier avec CC
800/20 qui enregistre 18.29% de porosité. Le mortier le moins poreux élaboré avec CC600 est le
mortier fabriqué avec le ciment composé 600/20. Dans la catégorie des CC 700 la plus faible
porosité avec 18.58 est affectée aux mortiers CC 700/5.
Il existe différentes formes, arrangements et tailles des pores dans les matériaux
cimentaires, il existe deux genres de pores:
-Macro pores (pores capillaires) constituées par des vides entre les hydrates et anhydres.
-Micro pores (pores du gel) des vides dans les gels hydratés.
Les pores capillaires (avec une dimension médiane 1.3 µm) occupent la plupart du
volume des vides, ils diminuent en cours de l’hydratation. La porosité des ciments Portland
CEMI est centrée justement vers ce genre de pores. Neville M. déclare que si le rapport E/C, est
supérieur à 0.38 (dans notre étude le rapport est de 0.5) et même avec hydratation complète le
volume du gel ne suffit pas à combler tous les vides [136].
La répartition des tailles des pores dans les mortiers fabriqués avec les ciments avec
ajouts, est plus étroite. Car la réaction pouzzolanique qui se déroule tend à améliorer la structure
en resserrant la porosité (figure IV-32) et augmente le contenu solide. La porosimétrie des
ciments CC est décalée vers les pores à petites tailles (pores des hydrates ou micro pores).
Le diamètre de ce genre de pore est inférieur à 2 ou 3 nm.
20,50
20,00
Porosité [%]
19,50
19,00
18,50
18,00
17,50
17,00
16,50
CEMI CC800/20 CC800/10 CC800/5 CC700/20 CC700/10 CC700/5 CC600/20 CC600/10 CC600/5
Ciments
108
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Lorsque les chlorures pénètrent d’un environnement extérieur dans les matériaux
cimentaires, ils réagissent avec les hydrates et une autre quantité reste libre dans le réseau
poreux. Ces chlorures libres sont responsables de la corrosion des armatures. Ce coefficient est
régi par plusieurs facteurs.
*L’hydratation des silicates C2S et C3S produit le gel CSH qui comble une partie de la
porosité capillaire dans les ciments portland CEMI, selon les réactions :
2C3S+6H → C3S2H3+3CH… Réaction 6
2C2S+4H → C3S2H3+CH… Réaction 7
Grâce à sa surface spécifique la contribution de fixation des CSH (fixation physique) est
plus significatif que les monosulfates hydratés AFm . Dans les travaux de Hirao et al. [68],
ils trouvent que 1g de C-S-H peut se lier à 172mg de chlorures, lorsque un C-S-H synthétisé
est immergé dans une solution à 0.9% en concentration de chlorures.
Les ciments modifiés génèrent plus de gel CSH provenant de la réaction pozzolanique,
avec la formation d’autres hydrates comme le CASH qui en une grande surface spécifique et
contribuent aussi à l’adsorption des chlorures.
AS2+5CH+5H→C5AS2H10… Réaction 8
*On admet que le sel de friedel (C3A.CaCl2.10H2O) contribue à la fixation des ions
chlorures, car lors de la pénétration de ces ions dans la matrice cimentaire, ils seront
immédiatement fixés. Les hydrates tel que les monosulfates hydratés Afm (avec sa ressemblance
avec le sel de Friedel, où l’ion de sulfate est remplacé par deux ions chlorures), fixes les ions de
chlorures, suivant la réaction 9.
Cette fixation est expliquée par l’échange des ions SO4-2, avec les ions Cl-. 1 mole de
monosulfate hydraté AFm peut se lier à 5 moles d’ions chlorures.
A l’inverse AFt ou Ca(OH)2, n’ont aucun pouvoir de fixation des ions chlorures.
*Le C3A et C4AF jouent un rôle dans la fixation des chlorures en formant des
monochloro-aluminates de calcium hydratés (sel de Friedel), ou des monochloro-ferrites de
calcium hydratés. Le pourcentage de ces deux minéraux est de 17.5 pour le ciment CEMI, il
devient 20.8 en moyenne pour les ciments modifiés, ce qui conduit à une fixation plus
importante dans ces dernières dans la fixation interne, suivant les formules [137].
109
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
2,50E-11 A 28jours A 330jours
Coefficient de migration Dnssm [m2/s]
2,00E-11
1,50E-11
1,00E-11
5,00E-12
0,00E+00
CEMI CC800/20 CC800/10 CC800/5 CC700/20 CC700/10 CC700/5 CC600/20 CC600/10 CC600/5
Ciments
L’essai de retrait lui seule ne peut pas offrir suffisamment d’informations sur le
comportement des structures en béton, puisque pratiquement tous les bétons sont soit renforcés
par un ferraillage ou par la structure.
Toutefois, cet essai peut fournir des informations nécessaires sur la façon dont les
contraintes de séchage se développent.
Le suivi du retrait libre, est illustré dans la figure IV-34. On peut remarquer dans les
premiers jours des évolutions très rapides de la pente de retrait, mais à partir du 17ème jour
la pente est moins raide. Les ciments composés d’une façon générale développent un retrait
moins intense que celui engendré par le ciment CEMI. Comme exemple le ciment CC
600/20, a un retrait moins de 13% à 28jours.
Sous l’effet de la gravité, les particules solides s’installent au fond du moule et l’eau
appelée eau de ressuage s’accumule sur la surface. Cette eau s’évapore rapidement formant un
réseau de ménisque entre les grains [138]. Au fur et à mesure de la perte d’eau, les ménisques
provoquent une pression négative sur l’eau capillaire avec une contraction de la matière. Suite
à ce phénomène, les pores deviennent de plus en plus petites et la concavité (ou le rayon)
des ménisques est plus distincte, ce phénomène s’appelle « succion » [139]. La pression
capillaire a tendance à augmenter jusqu’à un seuil critique, lorsque ce dernier est dépassé les
ménisques sont trop petits pour couvrir toute la surface. A cet instant, l’air pénètre à
l’intérieur, en commençant par les plus grands pores.
110
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
AS2+3CH+6H→C2ASH8+CSH… Réaction 14
(AS2 :Métakaolin ; CH : Portlandite ; H : Eau)
La diminution de la quantité d’eau accentue alors les tensions capillaires, ce qui a pour
conséquence la variation volumique du matériau par contraction du squelette solide. La
formation des ménisques n’intervient que dans les pores de rayon supérieur à 2.5nm
D’un autre côté, la grande finesse des ciments modifiés par rapport au ciment CEMI,
joue aussi un rôle dans le développement du retrait dans les premiers jours, cette finesse est de
l’ordre de 3870 cm2/g pour le CEMI et 4480 cm2/g en moyenne pour les ciments modifiés, ce
même phénomène a été aussi constaté par Tazawa et al. [80].
Durée de cure
Jour 1 jour 3 jour 7 jour 10 Jour 14 Jour 17 Jour 21 Jour 24 Jour 28 Jour 43 Jour 58 Jour 73 Jour 150
0,0
-500,0
-1000,0
Retrait [µm/m]
-1500,0
-2000,0
-2500,0
-3000,0
-3500,0
Durée de cure
Jour 1 jour 3 jour 7 jour 10 Jour 14 Jour 17 Jour 21 Jour 24 Jour 28 Jour 43 Jour 58 Jour 73 Jour 150
0,0
-500,0
-1000,0
Retrait [µm/m]
-1500,0
-2000,0
-2500,0
-3000,0
111
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
Durée de cure
Jour 1 jour 3 jour 7 jour 10 Jour 14 Jour 17 Jour 21 Jour 24 Jour 28 Jour 43 Jour 58 Jour 73 Jour 150
0,0
-500,0
-1000,0
Retrait [µm/m]
-1500,0
-2000,0
-2500,0
-3000,0
-3500,0
-4000,0
CEMI CC800/20 CC800/10 CC800/5
Dans notre cas, tous les mortiers frais ont un comportement qui s’apparente à un fluide
viscoplastique ou un comportement binghamien suivant la relation 1, comme le juge la figure
IV-35 (le cas d’un mortier fabriqué avec du CEMI). La variation de la contrainte
d’écoulement
.
des différents ciments sont transcrites au tableau IV-14.
0 (relation 1)
112
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
350
300
250
200
(Pa)
50
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Taux de cisaillement (1/s)
Seuil de cisaillement
13,86 17,34 18,40 15,17 21,51 17,61 17,85 17,87 17,37 17,74
τ0 [Pa]
De ce fait et d’après la figure IV-36, on remarque après avoir introduit la boue traitée
comme ajout à coté du clinker et du gypse, l’augmentation de la viscosité. Cette augmentation
veut dire que l’utilisation de cet ajout réduit la maniabilité et l’ouvrabilité des mortiers. Cette
réduction et en partie due à la structure poreuse des ajouts et la rétention de l’eau nécessaire à
l’hydratation ce qui réduit la fluidité. Le remplacement partiel en masse du clinker par la boue
traitée thermiquement augmente le volume, en raison de la diminution de la densité des ciments
modifiés (Tableau VI-10), engendrant une plasticité accrue, ce qui réduit la fluidité [140].
D’ailleurs ces constatations sont visibles lors de la détermination du rapport E/C pour avoir une
consistance normale, où on a observé une demande en eau accrue avec l’introduction des boues
traitées.
7,00
6,00
5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
0,00
CEMI CC600/20 CC600/10 CC600/5 CC700/20 CC700/10 CC700/5 CC800/20 CC800/10 CC800/5
Ciments
113
CHAPITRE IV Méthodes expérimentales, résultats et discussions
22,00
Seuil de cisaillement
19,00
16,00
13,00 CC
CEMI
10,00
3500 4000 4500 5000
FInesse [cm2/g]
114
Conclusion
L’état algérien à fixer un objectif majeur dans ces investissements. Cet objectif est
accroitre les infrastructures surtout dans le domaine du bâtiment et travaux publiques. Cette
croissance, demande dans les brefs délais des investissements considérables dans un autre
domaine qui est la fabrication cimentaire. Les usines de ciment tournent à plein régime, pour
produire suffisamment de cette matière, qui engloutit à son tour des millions de tonnes de sol.
Cette dévastation de l’environnement impose une stratégie raisonnable pour diminuer au
maximum l’atteinte à l’écosystème.
L’avancée technologique ouvre chaque jour les portes des matériaux inexplorés. Dans les
cinquante années précédentes nous ignorions beaucoup de secrets sur les argiles, leur structure,
classification, transformation…. Avec des essais devenus simple comme l’analyse thermique et
l’analyse infrarouge comme exemple, ces secrets sont dans la plupart élucidés. Elles sont
devenues facile à manipulées.
Avec leur incorporation à côté du clinker afin de produire des ciments, on a obtenu des
résultats satisfaisants, qui peuvent être améliorés au fur et à mesure du progrès technologique
dans ce domaine. Après avoir réalisé certains essais typiques de caractérisation des ciments, on a
constaté les points suivants :
*La boue contient essentiellement du quartz (22%), la calcite (30%), kaolinite (11%) et
illite/moscovite (20%). La déshydroxylation est assez complète à 600 °C. Au-dessus de 700 °C
la calcite (CaCO3) est décomposé, par conséquent du dioxyde de carbone est libéré avec
formation de chaux libre (CaO) qui forme la Portlandite lors du contact avec l’humidité
atmosphérique.
* La composition chimique des ciments composés, satisfait toutes les exigences et normes, tels
que la perte au feu, les limites de SO3 et de chaux libre, ainsi que les différents module comme le
module hydraulique de Michaelis, le module de silicique et l’indice hydraulique de Vicat.
*Après 28 jours de cure (Afin d’arriver à la meilleure résistance caractéristique), les Ciments
composés par 10% de boue activée assure une résistance à la compression la plus élevée de tous
les cycles thermiques appliquées aux boues.
116
Conclusion
*L’incorporation des boues traitées, augmente la demande en eau, afin de donner une
consistance normale à la pâte.
*Les boues traitées augmentent la chaleur d’hydratation, grâce à la réaction de la silice avec la
portlandite, en particulier les traitements thermiques de la boue à 600°C.
*La réduction de résistance des mortiers à ciment composé par rapport aux mortiers CEMI est
observée. Ceci en raison de la faible activité pouzzolanique du minéral illite/muscovite lorsqu’il
est traité est au-dessous de 930 °C.
*La résistance aux attaques chimiques des ciments composés est améliorée par rapport au CEMI,
grâce à une finesse et une pouzzolanicité accrue et une meilleure porosité.
Avec ses remarques, on peut dire que ces ciments peuvent être utilisés dans des structures
à sollicitations modérées. Mais cette étude peut être améliorée par plus d’essai sur les ajouts
expérimentés, comme une étude plus détaillée sur la pouzzolanicité, à l’aide de la diffraction aux
rayons X et la résonance magnétique.
117
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