Kromatograafia detektor
Kromatograafiadetektor (inglise chromatography detector) on seade, mis kuulub gaasikromatograafia (GC) või vedelikukromatograafia (LC) aparatuuri koosseisu ja mille ülesanne on teha nähtavaks ainesegu kromatograafilises kolonnis lahutunud komponente. Detektor teisendab komponendi sisalduse elektriliseks signaaliks, mida saab võimendada ja registreerida, et saada kromatogramm.
Kromatograafiadetektorid registreerivad kolonni väljundvoolus teatud muutuse, kui kolonnist väljub koos liikuva faasiga (kandegaas või eluent) uuritava ainesegu mingi komponendi (analüüdi) tsoon. Enamasti on see muutus proportsionaalne vastava komponendi suhtelise sisaldusega ainesegus.
Kolonni väljundvool suunatakse läbi spetsiifilise anduri või spektraalseadme. Andurid registreerivad mingi füüsikalise karakteristiku (soojusjuhtivus, elektrijuhtivus, optilised omadused jm) muutuse sõltuvalt ainesegu komponentide kolonnist väljumisest. Andur muundab füüsikalise suuruse teiseks suuruseks (signaaliks), mida on parem võimendada, edastada ja digiteerida. Spektraalseadme korral registreeritakse kolonnist väljuvate ainete ja elektromagnetilise kiirguse vastastikune mõju. Saadakse põhimõtteliselt UV-, fluorestsents- või MS-spekter või registreeritakse valikuline lõik spektrist. Lisaks kolonnist väljunud komponendi suhtelisele sisaldusele saadakse spektri põhjal infot ka selle komponendi keemilise struktuuri kohta.
Allpool on toodud valik tuntumaid detektoreid.
- Mittedestruktiivsed detektorid:
- Ultraviolett-detektorid (UV-detektorid) on kõige enam kasutatavad LC puhul. Pidevalt mõõdetakse kolonnist väljunud eluaadi UV absorptsiooni kas ühel kindlal või mitmel lainepikkusel.
- Soojusjuhtivusdetektor (TCD) ehk kataromeeter – mõõdab väljundgaasi soojusjuhtivust. Suure soojusjuhtivusega kandegaasi (He, H2) korral väiksema soojusjuhtivusega orgaanilise komponendi lisandumine tõstab detektori filamendi temperatuuri, selle elektriline takistus kasvab ja vool väheneb. See on kasutatav ainult GC korral.
- Elektronhaarde detektor (ECD) – kõige tundlikum detektor. See näitab orgaanilisi molekule, mis sisaldavad halogeene, nitrorühmi jm.
- Fotoionisatsioonidetektor (PID) – mõõdab väljundgaasi elektrijuhtivuse suurenemist UV-kiirguse toimel.
- Destruktiivsed detektorid:
- Leekionisatsioonidetektor (FID) – kolonni läbinud väljundgaas (kandegaas + ajas ja ruumis lahutunud komponendid) suunatakse vesinikuleeki. Elektriväljas orgaanilised komponendid ioniseeruvad ja mõjutavad leegi elektrijuhtivust. See registreerib ainult põlevaid ühendeid ja on kasutatav ainult GC korral.
- Leekfotomeetriline detektor (FPD) – kolonnist väljuvad ained põletatakse vesinikuleegis ja leegi valguskiirgus läbib optilise filtri. Võimaldab määrata väävlit ja fosforit.
- Massispektromeeter (MS detektor ehk MSD) – kolonni väljunud sisestatakse väga lühikeste intervallidega massispektromeetrisse. See näitab kohe väljunud aine molekulmassi ja fragmentatsioonispektrit, mis annab infot ka aine struktuuri kohta.
- Lämmastiku-fosfori detektor (NPD) – seda kasutatakse vaid GC puhul.
-
Soojusjuhtivusdetektor (TCD) skemaatiliselt -
Elektronhaarde detektor (ECD) skemaatiliselt -
Fotoionisatsioondetektor (PID) skemaatiliselt -
Leekionisatsioondetektor (FID) skemaatiliselt
