Método Colorimétrico para Cromo Expo para El Sabado

MTODO
COLORIMTRICO PARA
CROMO
PROF.: LVAREZ BAUTISTA, JENNY
ALUMNO:
WILLIS ABAD CASTILLO
CDIGO: 11070194
2015
PRINCIPIO DEL
MTODO:
Este procedimiento mide nicamente
el cromo hexavalente
mbitodeaplicacin
Elmtodoesaplicableaaguasnaturales,
residualesytratadas
INTERFERENCIAS:
La reaccin con la difenilcarbazida es prcticamente especifica
para el cromo.
Mo , Hg + reactivo = color , pero las intensidades son mucho mas
bajas que para cromo a PH especificado, se pueden tolerar
[]<200ml/l.
Vanadio interfiere fuertemente, pero se aceptan hasta [V]<10[Cr]
La interferencia del permanganato se elimina por reduccin previa
con azida (de otro modo el color del permanganato
interfiere con el color violeta final), ejemplo:
3KN3+KMnO4+2H2O->4KOH+MnO2(pardo-solido)
Lasinterferenciasse suprimen en disoluciones conteniendo 10000
mg/l de 8-hidroxiquinolina
La [Fe+3]> 1mg/l pero no dificulta el procedimiento si se mide la

absorbancia fotomtricamente al landa apropiado.(500-520 nm)
Las cantidades de Mo,V,Fe,Cu pueden eliminarse por extraccin
con cloroformo( CHCl3)
(No se debe usar este mtodo a menos que sea necesario
pues el cupferrn((NH4[C6H5N(O)NO]) y el CHCl3 residuales
complican oxidacin posterior ) se sigue a extraccin por
tratamiento adicional de acido fumante para descomponer estos
compuestos
EQUIPO DE COLORIMETRA:
Espectrofmetro, para usarlo a 540nm con un trayecto luminoso
De 1 cm o mas largo. se utiliz un espectrofotmetro Perkin Elmer
Lamba UV-Vis 35 de doble haz, de tal forma que se disponga de una
tcnica colorimtrica realmente sencilla, eficiente, econmica y de
gran exactitud para la cuantificacin del ion Cr (VI).
Fotmetro de filtro, con un trayecto luminoso de 1 cm o mas
largo y equipo con un filtro amarillo verdoso
que tiene una trasmitancia
mxima prxima de 540nm.
Embudos de separacin, 125ml
forma squibb con espita y tapn de vidrio o TFE.
REACTIVOS:
sese agua redestilada para preparar los reactivos:
Solucin de cromo de reserva; disulvase
141.4mg de K2Cr2O2 en agua y dilyase hasta
1.000 ml,1ml=50.0 ug de Cr
Solucin de cromo patrn; dilyanse 10ml de
solucin de cromo de reserva hasta
100ml,1.00ml=5.00 ug de Cr.
Acido ntrico concentrado
Acido sulfrico 1+1
Solucin de indicador naranja de metilo
Perxido de hidrogeno, H2O2 al 30 por 100
Agua redestilada destlese el agua que se vuelve
a destilar en un aparato de vidrio
Hidrxido amnico concentrado

Solucin de permanganato potsico,
disulvase 4g de KMnO4 en 100ml de agua.
solucin de azida sdica, disulvanse 0.5g
de NaN3 en 100ml de agua.
solucin de fenilcarbazida, disulvanse
250mg de 1,5-difenilcarbaida en 50ml de
acetona, consrvese e frasco topacio y
descrtese cuando la solucin se decolora.
Cloroformo,CHCl3
Solucin de cupferron, disulvanse 5g

de C6H5N(NO)ONH4 en 5ml de agua.
acido fosfrico
acido sulfrico 0.2N dilyanse 17ml de

acido sulfrico 6N hasta 500ml con agua
PROCEDIMIENTO:
Tratamiento de la muestra:
Tratamiento de la muestra A:
muestra filtrada y acidulada donde se determina Cr+6
Desarrollo de color y medida:
Tratamiento de la muestra B
muestra filtrada con interferencia donde se determina Cr total:
Eliminacin de interferencias:
Tratamiento de la muestra C:
Muestra filtrada con interferencia
donde se determina Cr total
Oxidacin del cromo trivalente:
Tratamiento de la muestra D
muestra no filtrada sin interferencia donde se determina Cr total
Tratamiento de la muestra E
muestra no filtrada con interferencias de donde se determina

Cr total.
PREPARACIN DE LA CURVA DE
CALIBRACIN:
Se tratara
a los patrones con el mismo procedimiento que a la
muestra:
CLCULOS:
DONDE:
A= ml de muestra original
B= ml de porcin de 100ml de muestra digerida
EJEMPLO:
Para una muestra de tipo A :
Para la muestra patrn:
Curva de calibracin
Para el blanco tambin se mide
absorbancia
En nuestro ejemplo que los datos sean:
A
Ppm Cr
0.535
0.8
1.250
3.2
1.721
4.8
2.253
6.4
2.678
8.00
0.8 fue la absorbancia de la muestra y ubicndola en la curva se

obtiene 1.72ug/ml de Cr Que multiplicndolo por 102ml se obtiene
175.44ug de Cr:
En la Ecuacion de los clculos:
mg Cr = 175.44 ug de Cr * 100
20ml
Mg de Cr= 877.2 UG DE Cr
Referencias bibliogrficas
Asociacin Espaola de Farmacuticos de la Industria AEFI. (2001).
Validacin de Mtodos
analticos. Barcelona: AEFI.
APHA-AWWA. (1999). Standard Methods: Examination of Waste and
Wastewater. APHA.
ardea-Torresdey, J.; Tiemann, K.; Armendariz; V.; Bess-Oberto; L.;
Chianelli; R.; Rios, J.; Parsons,
J. & Gamez, G. (2000). Characterization of Cr(VI) binding and
reduction to Cr(III) by
the agricultural byproducts (oat) biomass. J. Hazard. Mater, p. 175
188.
Barnhart, J. (1997). Ocurrences, Uses, and Properties of Chromium.
Regulatory and Toxicology
and Pharmacology, 26, p 3-7.

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MTODO

La [Fe+3]> 1mg/l pero no dificulta el procedimiento si se mide la

Hidrxido amnico concentrado

Solucin de cupferron, disulvanse 5g

acido sulfrico 0.2N dilyanse 17ml de

muestra filtrada con interferencia donde se determina Cr total:

muestra no filtrada con interferencias de donde se determina

Para una muestra de tipo A :

Para la muestra patrn:

0.8 fue la absorbancia de la muestra y ubicndola en la curva se

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