ICP OES-Presentación

La espectroscopa de emisin ptica inductivamente
acoplada a un plasma (ICP-OES)
Espectroscopa de emisin atmica
Red de difraccin
Detector
Monocromador
Muestra
Comb aire
drenaje
Plasma generado por ionizacin de argon
Sistema ptico
Progresin de las redes
Red tradicional
Red Echelle
Optima 5300
Tipo de Monocromador
Doble Monocromador Echelle
Diseo especfico para el Optima 5300, cubre todo el intervalo espectral
simultneamente. Diseo propio de PerkinElmer, nueva tecnologa.
Arstides Chacn
Componentes de un ICP-OES
Sistema de introduccin de muestra
Formacin del Plasma

Generador de radiofrecuencia
Visin del Plasma
Nebulizacin
Sistema ptico
Redes de difraccin
Configuracin ptica
Detector
Sistema de procesamiento
Correccin de ruido de fondo

Capacidad analtica
Temperatura (k)
( 10%)
Altura por encima de la bobina

de carga, mm
6000
25
20
15
6.200
6.500
6.800
8.000
10.000
Zona Analtica Normal

(ZAN):
- Opticamente
Transparente
- Regin util para el
anlisis
- Lnea ms sensible
de los analitos
Nucleo (RI):
- No transparente, blanco,
brillante intenso, de forma
toroidal.
- Luz blanca, emisin
continua de argn,
Aerosol de la
muestra
Visin del Plasma - Radial
Visin del Plasma - Axial
Vista detallada de las zonas de

emisin del Plasma
PHZ (Pre Heating Zone)

IRZ (Initial Radiation Zone)
NAZ (Normal Analytical Zone)
Dominantly Ionic Emission

Primary zone for excited states
Tail Plume
Decay to Ground State
Formation of Molecular
Oxides
SELF ABSORPTION
OPTIMIZACION VISTAS Y X
ALINEACION
Debe ser hecho al
inicio de las medidas
Repetir si la
antorcha es
cambiada
Asegura una
correcta posicin de
la vista
Mejora la
sensibilidad y la
precisin
Diagrama de niveles de energa del Na y

Mg+
Diagrama de niveles de energa del

Mg y Mg2+
Descripcin de los Componentes de un ICP-OES

Vista Axial o Vista Radial
Vista Radial
- til para minimizar las interferencias de matriz.
Aplicaciones:
muestras
complejas
(pej.
Geolgicas, lodos de desechos, aceites
usados)
Vista Axial
- Permite el anlisis de diversas matrices, sobre
todo cuando se requieren bajos Lmites de
Deteccin y mejorar la sensibilidad.
- Aplicaciones: Es la ms recomendable para
muestras ambientales.
Optima 5300
Rango Analtico
160 a 800 nm. Cobertura total las lneas
analticas en el rango espectral con al menos 10
lneas analticas tiles por elemento.
Resolucin de 0,005 nm
Ideal para todas las aplicaciones.
Optima 5300
Detector
Descripcin de los Componentes de un ICP-OES
DETECTOR: SCD con patrn de difraccin de

Echelle superpuesto
High
Cu 221.458
Wavelength
within the Order
Pb 220.353
Low
130
High
Low
120
110
100
90
Order Numbers
Wavelength
80
70
60
Low
High
Cul es la Tcnica
Inorganica adecuada?
ICP-MS
Horno de Grafito
multielemental
simultaneo
ICP-OES SCD
de barrido
AA Llama
ICP-OES
Simultaneo
AA
Horno de
grafito
Celda de Reaccin Dinmica

ICP-MS
Seleccionando una Tcnica Analtica

Recursos
Financier
os
Normativa
legal /
procediment
al
Espacio y
servicios
requeridos y
disponibles
Lmites de
Deteccin
requerido
s
Disponibilida
d de muestra
Habilidad
del
operador
Productivid
ad esperada
Element
os
requerid
os
Concentracin
esperada de la
muestra
Cules son sus requerimientos?

Cuntas muestras?
Cuantos elementos por muestra?
Cules son los intervalos de concentracin?
Cul es la precisin esperada?
De cunta muestra se dispone por ensayo?
Cul es el nivel de experiencia del usuario?
Hay alguna consideracin en el costo?
Comparacin de Tiempo de Anlisis

Analysis Time for 100 Samples
FAA
GFAA
ME-GFAA
SEQ-ICP
20.00
SIM-ICP
15.00
10.00
5.00
Elem ents/Sample
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
10
0.00
0
Time (hours)
ICP-MS
LIMITES DE DETECCIN USANDO ICP-OES

Elemento medibles por ICP y sus lmites de deteccin
Y sobre las interferencias qu?

Tcnica
ICP-OES
Tipo de Interferencia Mtodo de Compensacin

Espectral
Correcin de Background
Uso de lneas analticas
Alternativas
Matriz
Estandarizacin Interna
Technique / Line
Estimated D.L.*
Type
Interferences
Fe, W, Ta
ICP-OES 238.892
nm
0.01/.002 g/mL
ion
ICP-OES 228.616
nm
0.01/.001 g/mL
ion
ICP-OES 237.862
nm
0.01/.002 g/mL
ion
ICP-OES D.L.'s are given as radial / axial view
W, Re, Al, Ta
Technique /
Line
Estimated D.L.*
Type
Interferences
ICP-OES
221.647 nm
0.01/.0009 g/mL
ion
Si
ICP-OES
232.003 nm
0.02/.006 g/mL
atom
Cr, Re, Os, Nb, Ag, Pt,

Fe
ICP-OES
231.604 nm
0.02/.002 g/mL
ion
Sb, Ta, Co
*ICP-OES D.L.'s are given as radial / axial view
Seleccin adecuada de longitudes

de onda y vista del ICP-OES
Anlisis cuantitativo
Si la cantidad de energa que se absorbe es igual a

la que se emite, entonces
A=IE
IE= Intensidad de Emisin
Curvas de calibracin
Tcnica de adicin de analito
(mtodo de adicin estndar)
Consiste en la adicin de cantidades conocidas y
crecientes del analito a la propia muestra problema
Se tomaron 6 matraces de 10 ml y se agregaron a cada uno

de ellos 5 ml de agua de poro.
Se agreg a cada uno de ellos alcuotas diferentes de una
solucin patrn que contena Cd, Cu, Zn y Pb a una
concentracin de 10mg/l (0,1,2,3,4,y 5 ml, respectivamente) y
se enrasaron con agua desionizada hasta 10ml.
Curvas de calibracin
Mtodo de adicin de analito
12000
Anlisis de Pb una muestra de cabello
Intensidad (Voltios)
10000
8000
6000
4000
2000
0
0.5
1.5
2.5
Volum en (m l)
3.5
4.5
5.5
DIGESTIN ACIDA DE
MUESTRAS
ACIDO
NITRICO
HNO3
ACIDO
SULFURICO
H2SO4
Fuerte
agente
oxidante.
Disolucin de metales
en menor proporcin Al
y Cr. Descompone las
muestras orgnicas y
biolgicas.
Disuelve muchas
aleaciones, debido a su
punto de ebullicin tan
elevado (p.e. 340C).
Los compuestos
orgnicos se deshidratan
y oxidan a CO2 y H2O en
cido sulfrico caliente.
ACIDO
CLORHIDRICO
HCl
ACIDO
FOSFORICO
H3PO4
til en la
disolucin de
carbonatos,
fluoruros, sulfuros,
fosfatos, sulfatos
insolubles, xidos
metlicos.
Forma cloruros
solubles con todos
los elementos
excepto Ag, Hg y Ti.
En
caliente disuelve a
los xidos refractarios
que son insolubles en
otros cidos.
Aplicaciones
Las altas temperaturas alcanzadas en el plasma aumentan
sustancialmente el nmero de elementos que se pueden
determinar, tanto cualitativa como cuantitativamente, ya que la
temperatura se puede estabilizar.
Presenta una gran versatilidad y exactitud, reproductibilidad
permitiendo trabajar con muy pequeos volmenes de muestra,
rebajando considerablemente los lmites de deteccin.
Se emplea en el anlisis de elementos qumicos en aguas
naturales y residuales, efluentes industriales, fluidos biolgicos,
residuos industriales, suelos, material vegetal, sangre,
aleaciones, aceites y grasas.
Las muestras slidas deben ponerse en solucin mediante el
ataque con cido (HCl, HNO3)
Aplicaciones
La tcnica ICP es aplicable a todos los elementos con potencial de
ionizacin menor que el argn.
Pueden realizarse anlisis cuantitativos con curvas de calibracin
almacenadas con un error de ms o menos 25%. Para las cuantitativas el
intervalo lineal de respuesta es de 104 106 veces el lmite de deteccin,
por lo que la recalibracin requiere solo uno o dos patrones ms el
blanco. El intervalo lineal depende de
Con muestras de matrices difciles de reproducir se utiliza el mtodo de

adicin estndar o el mtodo de patrn interno. Este patrn interno debe
estar presente en patrones, muestras y blanco en concentracin
constante.
Una manera de eliminar las interferencias es medir varias y considera
solo los resultados que coincidan.
NO APLICACIONES
Los elementos que no pueden determinarse con ICPOES son:
a) Elementos que se introducen a la muestra ajenos a
la misma: Ar (componente del plasma), H, O, (muestras
acuosas), O (aire), C (disolvente).
b) Elementos que requieren una alta energa de
excitacin: F, gases nobles.
c) Elementos sintticos de vida corta.
Desempeo analtico del laboratorio

La optimizacin del sistema implica maximizar la seal de
respuesta para mltiples elementos, mediante el
establecimiento del nebulizador, la potencia de RF, ptica de
iones y parmetros espaciales. se realiza inmediatamente
antes de cada experimento.
La calibracin del instrumento mediante la preparacin de
los patrones provenientes de uno certificado.
Uso de material de referencia certificado para evaluar el %
de recuperacin de la medida.
El manejo de las muestras para evitar contaminaciones,
minimizar errores y as obtener una incertidumbre aceptable.
Nmero de rplicas por cada muestra (Mnimo tres).

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La espectroscopa de emisin ptica inductivamente

acoplada a un plasma (ICP-OES)

Espectroscopa de emisin atmica

Plasma generado por ionizacin de argon

Progresin de las redes

Formacin del Plasma

Correccin de ruido de fondo

Altura por encima de la bobina

Zona Analtica Normal

Visin del Plasma - Radial

Visin del Plasma - Axial

Vista detallada de las zonas de

PHZ (Pre Heating Zone)

Dominantly Ionic Emission

Diagrama de niveles de energa del Na y

Diagrama de niveles de energa del

Descripcin de los Componentes de un ICP-OES

Descripcin de los Componentes de un ICP-OES

DETECTOR: SCD con patrn de difraccin de

Celda de Reaccin Dinmica

Seleccionando una Tcnica Analtica

Cules son sus requerimientos?

Comparacin de Tiempo de Anlisis

LIMITES DE DETECCIN USANDO ICP-OES

Y sobre las interferencias qu?

Tipo de Interferencia Mtodo de Compensacin

ICP-OES D.L.'s are given as radial / axial view

Cr, Re, Os, Nb, Ag, Pt,

*ICP-OES D.L.'s are given as radial / axial view

Seleccin adecuada de longitudes

Si la cantidad de energa que se absorbe es igual a

Se tomaron 6 matraces de 10 ml y se agregaron a cada uno

Anlisis de Pb una muestra de cabello

Con muestras de matrices difciles de reproducir se utiliza el mtodo de

Desempeo analtico del laboratorio

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