ISSN: 2007-6363

Publicación Semestral Pädi Vol. 11 No. Especial 5 (2023) 7-11

Formación de nanopartículas de CuZn a partir de Cu-Zn-Al tipo-hidrotalcita

Generation of ZnCu nanoparticles from Cu-Zn-Al hydrotalcite-type
a b,⁎ b b
A. A. Fragoso-Montes de Oca , C. Ángeles-Chávez , M. A. Cortes-Jacome , J. A. Toledo-Antonio ,
b
J. S. Valente

a
Laboratorio de Ciencia de los Materiales, ESIME-Unidad Azcapotzalco, IPN, 02550, CDMX, México.
b
Gerencia de Materiales y Productos Químicos, Instituto Mexicano del Petróleo, 07730, CDMX, México.

Resumen

Actualmente grandes esfuerzos están siendo dirigidos para reemplazar catalizadores de metales nobles raros y costosos por
metales más económicos y abundantes en la Tierra tal como el Cu y Zn, donde la optimización costo beneficio de la dispersión
metálica es parte fundamental de la investigación. En este trabajo reportamos la dispersión de nanopartículas (NPs) bimetálicas
CuZn sobre una superficie compuesta por Al-O a través de procesos de calcinación y reducción. Los iones de Cu y Zn fueron
incorporados en la estructura cristalina romboidal Cu 2Zn4Al2(OH)16CO3.4H2O tipo-hidrotalcita a través de la coprecipitación
simultánea de las sales metálicas de Cu, Zn, y Al. Posteriormente, los iones de Cu y Zn fueron segregados de la estructura por
oxidación y reducción, y NPs bimetálicas de CuZn con tamaños aproximados de 5 nm fueron generados.

Palabras Clave: Hidrotalcita, Nanopartículas, CuZn, Cu-Zn-Al, Catalizador.

Abstract

Currently, great efforts are being directed to replace rare and expensive noble metal catalysts with cheaper and more abundant
metals on Earth such as Cu and Zn, and cost-benefit optimization of the metallic dispersion on catalytic support is a fundamental
theme of research. In this work, we report the dispersion of CuZn bimetallic nanoparticles (NPs) on a surface composed of Al-
O. The bimetallic NPs were generated by the oxidation and reduction of the rhomboidal Cu 2Zn4Al2(OH)16CO3.4H2O crystal
structure hydrotalcite-type. A crystal structure that was formed by the simultaneous coprecipitation of the Cu, Zn, and Al metallic
salts. Subsequently, the ions Cu and Zn were segregated through calcination and reduction, and CuZn bimetallic NPs with sizes
of approximately 5 nm were obtained.

Keywords: Hydrotalcite, Nanoparticles, CuZn, Cu-Zn-Al, Catalyst.

1. Introducción características únicas de acción sinérgica de los dos elementos

distintos incrementando sus propiedades colectivas
Hoy en día, las nanopartículas (NPs) metálicas soportadas (Antonoglou et al., 2019). Sin embargo, muchos de los
desempeñan un papel fundamental en diferentes áreas como procesos químicos comerciales convencionales utilizan
almacenamiento/conversión de energía, nanoelectrónica, catalizadores de metales nobles raros y costosos, por lo que
catalizadores para producción sostenible de combustibles y grandes esfuerzos están siendo dirigidos para reemplazarlos
productos químicos, entre otros (Prieto et al., 2013). En el área por metales más económicos y abundantes en la Tierra como
de la catálisis, el gran interés en utilizar nanomateriales ha el Cu y Zn (Gawande et al., 2016). Entre los catalizadores más
impulsado la investigación en la síntesis de diversas NPs estudiados se encuentran los óxidos metálicos base Cu y/o
altamente funcionalizadas incluyendo también diversas Zn/Alúmina (Guzman et al., 2021) y la optimización costo
nanoestructuras metálicas. El estudio de estos sistemas se ha beneficio de la dispersión de estos metales sobre soportes
visto facilitado por el rápido avance en el desarrollo de térmicamente estables es parte fundamental de la
metodologías de síntesis para la preparación de NPs con investigación. En el presente estudio se reporta la dispersión
composiciones, formas, tamaños, y estructuras individuales o de NPs bimetálicas de CuZn sobre un soporte base Al-O, a
soportadas. En particular, las bimetálicas presentan través de un proceso de oxidación reducción de un compuesto
_________
*Autor para la correspondencia: [email protected]
Correo electrónico: [email protected] (Andrés Arturo Fragoso-Montes de Oca), [email protected] (Carlos Ángeles-Chávez), [email protected] (María Antonio Cortés-
Jácome), [email protected] (José Antonio Toledo-Antonio), [email protected] (Jaime Sánchez Valente).

Historial del manuscrito: recibido el 12/08/2023, última versión-revisada recibida el 08/11/2023, aceptado el 08/11/2023,
publicado el 15/12/2023. DOI: https://doi.org/10.29057/icbi.v11iEspecial5.11480
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Cu-Zn-Al-O con una estructura similar a la hidrotalcita (HT). nombradas como CCR-2, CCR-3 y CCR-4. Todas las muestras
La HT es un tipo de arcilla ampliamente utilizado en la catálisis fueron caracterizadas por microscopía electrónica de barrido
heterogénea debido a su naturaleza benigna y características (MEB), espectroscopia de dispersión de energía de rayos-X
estructurales especiales que se emplea como catalizador o (EDERX), difracción de rayos-X (DRX) y microscopía
como soporte de fases activas. El arreglo estructural de la HT electrónica de transmisión (MET) para conocer la morfología,
consiste en capas metálicas conteniendo hidróxidos de Mg +2 y composición química, estructura del soporte y la dispersión
Al+3 y entre estas capas metálicas, aniones, tal como lo metálica Cu, Zn sobre la superficie del soporte. Los
representa la Figura 1. La fórmula general reportada es [M 2+1- instrumentos de caracterización utilizados fueron: un
3+ n-
x M x(OH)][A ]x/n.zH2O (Rahman, 2013, Labuschagné et al., microscopio FEI Nova Lab Dualbeam para MEB que tiene
2018). Este arreglo de capas metálicas permite la sustitución incorporado un espectroscopio EDAX para EDERX, un
de otros iones metálicos para obtener la estructura cristalina difractómetro Siemens D-5000 para DRX y un microscopio
similar a la HT. Por lo tanto, utilizando una metodología de JEM2200FS para MET que tiene acoplado un espectroscopio
coprecipitación de sales metálicas de Cu, Zn y Al se logró Bruker XFlash 6TI30 para realizar mapeos químicos por
incorporar los iones de Cu y Zn en la estructura cristalina de la EDERX.
HT y mediante procesos de oxidación y reducción se
obtuvieron NPs bimetálicas de CuZn del orden de 5 nm 3. Resultados y Discusión
depositados sobre la superficie de las placas hexagonales de
Al-O. Por lo tanto, catalizadores con tres cargas metálicas Análisis de DRX de las muestras frescas reveló picos de
fueron preparados. difracción bien definidos indicando productos altamente
cristalinos de acuerdo con los patrones de DRX desplegados
en la Figura 2. Las tres muestras presentaron los mismos picos
de difracción y todos se ajustaron a los datos reportado en la
tarjeta JCPDS 38-0487 de la fase Cu2Zn4Al2(OH)16CO3.4H2O
con estructura cristalina romboidal tipo-hidrotalcita (T-HT).
Por lo tanto, los catalizadores frescos estuvieron conformados
solamente por la fase Cu2Zn4Al2(OH)16CO3.4H2O.

Figura 1: Modelo atómico de la estructura cristalina de la hidrotalcita.

2. Procedimiento Experimental

La síntesis de los catalizadores se llevó a cabo utilizando el

método de coprecipitación (Fragoso-Montes de Oca et al.,
2022) y empleando las sales de Cu(NO3)2·2.5H2O,
Zn(NO3)2·6H2O y Al(NO3)3·9H2O. La carga metálica en los
catalizadores se definió variando la relación molar MII/MIII
en 2, 3 y 4, donde MII corresponde a la relación molar
(Cu+2/Zn+2) =1 para las tres relaciones molares propuestas.
Figura 2: Patrones de DRX de las muestras frescas (a)CF-2, (b)CF-3 y (c)CF-
MIII corresponde al ion Al+3. Cada catalizador fue sintetizado 4
mezclando fracciones molares de cada sal metálica de acuerdo
con la relación molar propuesta para conseguir una solución De los patrones de DRX, la reflexión (003) destaca por su
1M de iones metálicos. En paralelo se prepararon soluciones gran intensidad y su relación con el apilamiento, a lo largo del
de KOH (2M) y K2CO3 (0.5M) que luego se mezclaron para eje c, de capas del plano basal ab compuestas de [MII1−xMIIIx
formar la solución precipitante. Posteriormente, ambas (OH)2], mientras que la reflexión (110) refleja el crecimiento
soluciones, mezcla de iones metálicos y precipitante, se del plano basal ab a lo largo de los ejes a y b. La alta intensidad
vertieron a goteo en 200 ml de agua desionizada bajo agitación de la reflexión (003) está indicando un ordenamiento atómico
vigorosa. El pH de esta solución se mantuvo en 10 controlando de largo alcance de los cristales T-HT a lo largo del eje c
la velocidad de goteo del agente precipitante. Terminada la comparado con el ordenamiento sobre los ejes a y b (Ectors et
coprecipitación, el sólido resultante se añejó por 15h a 60°C al., 2015). Un análisis cuantitativo de los picos (003) y (006)
para finalmente filtrar, lavar y secar. Los sólidos obtenidos de revela apreciable incremento del ancho total de la altura media
la síntesis fueron identificados de acuerdo con la relación (FWHM, siglas en inglés) del pico conforme se incrementa la
molar MII/MIII como CF-2, CF-3 y CF-4. Posteriormente, relación atómica MII/MIII a diferencia de lo ocurrido con el
estos catalizadores fueron calcinados a 400°C durante 4h y pico (110), ver tabla 1. El incremento del valor prescribe
reducidos en flujo de hidrógeno de 10mL/min a 400°C durante cuantitativamente disminución de la intensidad y aumento del
1h. Los catalizadores calcinados fueron definidos como CC-2, ancho del pico indicando disminución del ordenamiento de
CC-3 y CC-4 mientras que las muestras reducidas fueron
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largo alcance a lo largo del eje c, lo que se traduce como una calcinación transformó el ordenamiento de largo alcance de la
disminución apreciable del número de apilamientos de capas estructura cristalina de la placa hexagonal T-HT (Figura 4a) a
[MII1−xMIIIx (OH)2] a lo largo del eje c comparado con la una estructura con ordenamiento cristalino de corto alcance, es
disminución ocurrida a lo largo de los ejes a y b del plano decir, a una estructura amorfa (Figura 4b). Sin embargo, la
basal. morfología hexagonal de las placas se conservó, ver Figura 3.
Un pico ancho sobresale a 35.58°, en 2-theta sugiriendo la
Tabla 1: Ancho total de la altura media (FWHM) de los picos de DRX (003), formación de nanopartículas de óxidos metálicos. El pico
(006) y (110) de las muestras frescas CF.
solamente se ajustó con compuestos de óxidos de cobre como
Muestra (003) (006) (110) el CuO y Cu4O3 cuya reflexión más intensa se localiza a 35.5°
CF-2 0.494 0.456 0.784 (JCPDS 80-0076) y 35.6° (JCPDS 83-1665), respectivamente.
CF-3 0.831 0.903 0.821 La detección de óxidos de cobre en la muestra da a entender
CF-4 1.061 1.304 0.889 que la calcinación segregó el cobre de las capas de
[MII1−xMIIIx (OH)2] colapsando la estructura cristalina a un
ordenamiento de corto alcance entre los átomos de Zn-Al-O,
Por otro lado, las micrografías de MEB de los catalizadores
causando una ligera disminución del espesor sin modificar la
frescos despliega la morfología de los cristales T-HT, ver
morfología como lo constató análisis MEB. En cuanto a la
Figuras 3a, 3c y 3e. Los sólidos estuvieron formados por placas
relación atómica entre las placas se mantuvo (Tabla. 2),
hexagonales, similar a la morfología de los cristales de la HT.
significando que el cobre segregado y oxidado quedó
Cualitativamente se puede apreciar una disminución del
depositado sobre la superficie de las placas.
espesor de los cristales como la relación atómica MII/MIII en
el catalizador se incrementó. De acuerdo con el análisis
paramétrico de las reflexiones (00l) y (hk0) de los patrones de
DRX descritos anteriormente, es posible asociar la morfología
con el hábito de crecimiento de los cristales (Holder & Schaak,
2019, Ectors et al., 2015). Así, por la disminución del espesor
de los cristales, este corresponde al eje c mientras que la
superficie corresponde al plano basal ab. La medición
estadística del espesor constató los resultados determinados
por DRX. Una disminución del espesor a lo largo del eje c, es
decir, la CF-2 presentó mayor espesor (25±4nm) que la CF-3
(16±2nm) y CF-4 (13±2nm). En cuanto al plano basal, los
cambios fueron poco perceptibles debido a la dificultad para
realización de la medición. Con respecto a las muestras
calcinadas, análisis por MEB constató la conservación de la
morfología. Solo cambios ligeros en el espesor de las placas
fueron observados, ver Figuras 3b, 3d y 3f. Por ejemplo, para
la CF-3 pasó de 16±2 a 15±3nm en la muestra CC-3, Figuras
3c y 3d.

La composición química elemental de ambos conjuntos de

muestras se determinó por EDERX y el concentrado de
resultados se encuentra reportado en la tabla 2. El contenido de
Al disminuyó de 35 a 22% atómico como la relación atómica
nominal entre los metales MII/MIII se incrementó. Lo que
denota incremento de la carga metálica de Cu y Zn en las
placas como se aprecia en los datos de composición reportados Figura 3: Micrografías de MEB mostrando la morfología de los cristales T-HT
en dicha tabla. La relación atómica entre el Cu +2/Zn+2 en las muestras frescas (a)CF-2, (c)CF-3 y (e)CF-4, y muestras calcinadas
permaneció constante, es decir, muy cercano a 1. Estos (b)CC-2, (d)CC-3 y (f)CC-4.
resultados señalan que las placas hexagonales de las muestras
frescas y calcinadas exhibidas en las micrografías de MEB de Con la reducción, la estructura amorfa de Zn-Al-O
la Figura 3, mantienen las relaciones atómicas MII/MIII muy experimentó una nueva transformación. El patrón de DRX de
cercanas a las nominales. 1.8, 2.7 y 3.6 para las muestras la Figura 4c, exhibe la desaparición del pico detectado a 35.58°
frescas y 2.1, 2.8 y 3.8 para las muestras calcinadas. y aparición de dos nuevos picos anchos localizados a 36.93° y
Consecuentemente, la relación atómica MII/MII permanece 43.2° coexistiendo con el material amorfo. El primer pico se
sin cambios sustanciales por el proceso de calcinación. ajustó con la reflexión más intensa de la estructura cristalina
del ZnO localizado a 36.25° (JCPDS 36-1451) mientras que el
De acuerdo con estos resultados, solo cambios apreciables segundo se ajustó con las reflexiones más intensas de los
en el espesor de los cristales son observados por el incremento compuestos metálicos como el Zn, Cu5Zn8 y Cu localizados a
de la carga metálica en la estructura cristalina. Luego entonces, 43.2° (JCPDS 87-0713), 43.2° (JCPDS 71-0397) y
los cambios más sustanciales en la estructura ocurren con la 43.3(JCPDS 85-1326), respectivamente. La obtención de estas
calcinación y reducción como lo exhiben los patrones de DRX posibles fases metálicas prescribe que las nanopartículas de
correspondiente a la CF-3 desplegados en la Figura 4. La óxidos de cobre formados durante el proceso de calcinación se
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redujeron a cobre metálico. Los iones zinc conformando la también para generar los óxidos de cobre. Análisis MET de alta
estructura amorfa Zn-Al-O fueron segregados como ZnO y resolución se ejecutó para confirmar la fase sugerida y el
posteriormente reducidos a Zn metálico. Parte de los átomos resultado obtenido es exhibido en la Figura 5b. La imagen solo
de Zn forman una aleación con el cobre obteniendo partículas evidencia el alto grado de empaquetamiento del arreglo
de CuZn en diferentes proporciones como el Cu5Zn8. atómico [MII1−xMIIIx (OH)2] en el plano basal ab cuya
distancia interatómica planar {110} es de 0.152 nm. Espaciado
Tabla 2: Composición química elemental de las muestras frescas CF y
calcinadas CC obtenidas de la cuantificación de los espectros generados por
interplanar debajo del límite de resolución puntual de 0.19nm
MEB-EDERX. del instrumento de medición cuando se observa el cristal a lo
MII/MIII CF CC largo de la dirección [001] dificultando la revelación del
arreglo atómico ordenado, tanto de la placa como de las
Al Cu Zn Al Cu Zn partículas brillantes. Este último es más complicado debido al
efecto del espesor de la placa. Sin embargo, su presencia
%At. %At. %At. %At. %At. %At. parece no afectar la formación de las nanopartículas
bimetálicas.
2 35.0 32.8 32.2 32.0 33.9 34.1

3 26.9 36.7 36.5 26.3 37.4 36.3

4 21.6 39.4 39.0 20.6 40.1 39.3

Figura 4: Patrones de DRX de la muestra (a) fresca CF-3, (b) calcinada CC-3
y (c) reducida CCR-3.

Evidencia detallada de lo ocurrido por la calcinación y

posteriormente reducción de la CF-3 fue obtenido por MET.
La Figura 5a, exhibe una imagen anular de campo obscuro de
CF-3, mostrando las placas hexagonales de los cristales T-HT. Figura 5: Imágenes de MET de la muestra fresca CF-3. (a) anular de campo
La imagen revela partículas pequeñas brillantes depositadas obscuro y (b) resolución atómica. Mapas químicos de (c) Oxigeno, (d)
sobre la superficie de las placas. La distribución de los Aluminio, (e) Zinc y (f) Cobre.
elementos químicos que conforman la placa se despliega en los
mapas químicos de las Figuras 5c-5f. La región de mapeo Cuando la muestra se calcina, la placa exhibe un contraste
corresponde al área mostrada en la Figura 5a. A grandes rasgos gris homogéneo correspondiente a los átomos Zn-Al-O, ver
se aprecia una distribución uniforme de los átomos de O, Al, Figura 6a. La superficie está llena de huecos, posiblemente
Cu y Zn conformando la placa. No resuelve claramente una generado por la segregación de los iones cobre. La evidencia
acumulación de elementos metálicos correspondientes a las de nanopartículas de óxidos se traslapa con el contraste
partículas brillantes. Sin embargo, su presencia sugiere una generado por el grueso de la placa. Sin embargo, se constata
fase cristalina adicional coexistiendo con la fase T-HT, cuya sobre la estructura amorfa del arreglo atómico Zn-Al-O como
concentración fue indetectable por DRX. Presencia de una líneas de resolución atómica (resaltado con líneas blancas) en
segunda fase como Cu(OH)2, en concentraciones pequeñas, ha la Figura 6b. El espaciado interplanar de 0.252 nm se asocia al
sido reportado por investigadores que han estudiado el mismo plano (111) del CuO identificado en el patrón de DRX.
sistema pero con diferentes concentraciones de metales Después de la reducción, la Figura 6c exhibe una placa
(Rodríguez-Ruiz et al., 2016). Consecuentemente, podría hexagonal cubierta de nanopartículas metálicas de alrededor de
tratarse de la misma fase que durante la calcinación es oxidada, 5 nm y diferente grado de brillantez. De acuerdo con los
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resultados de DRX de la Figura 4c, las más brillantes podrían HT a las diferentes cargas metálicas de Cu y Zn preparadas.
corresponder a cobre y zinc metálico debido a que ambos Los cristales de la fase T-HT crecieron con morfología de
tienen el mismo factor de empaquetamiento de 0.74 pero placas hexagonales similar a la HT cuyo espesor varió con el
diferente estructura, FCC y HCP, respectivamente. Sin aumento de Cu+2 y Zn+2 en la estructura, sin afectar relaciones
embargo, la brillantez de las nanopartículas de Zn podría verse atómicas MII/MIII propuestas. Los procesos de calcinación y
disminuida por su menor densidad que la del cobre, 7.13 g/cm 3 reducción produjeron placas hexagonales con estructura
contra 8.96 g/cm3, compitiendo en contraste con las amorfa cubiertas totalmente de nanopartículas metálicas de
nanopartículas Cu5Zn8 de estructura BCC cuyo factor de Cu, Zn y/o CuZn con tamaños alrededor de 5 nm.
empaquetamiento es 0.68. Mayor detalle es observado en la
Figura 6d. La red atómica de las nanopartículas se revela con
líneas en regiones claras y obscuras con espaciados Agradecimientos
interplanares alrededor de 0.200 nm en concordancia con los
resultados de DRX de la Figura 4c. Las oscuras, producidas Al Instituto Mexicano del Petróleo por el financiamiento al
por el metal de mayor densidad, es decir, cobre metálico, proyecto D-61048.
generalmente se encuentran rodeados o pegados con líneas de
red menos obscuras de Zn y/o CuZn, señalado por flechas
blancas. El espaciado interplanar de 0.260 nm de las líneas de Referencias
red atómicas resaltadas en blanco corresponde al plano (002)
de la misma tarjeta JCDPS del ZnO reportada en el análisis de Antonoglou, O., Founta, E., Karagkounis, V., Pavlidou, E., Litsardakis, G.,
DRX de la Figura 4c y también reportada en la síntesis por Mourdikoudis, S., Thanh, N.T.K., Dendrinou-Samara, C., (2019).
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Figura 6: Imágenes de MET (a) y (c) anular de campo obscuro y (b) y (d) de Prieto, G., Zeevi, J., Friedrich, H., de Jong1, K.P., de Jongh, P.E., (2013).
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La síntesis produjo catalizadores formados

mayoritariamente por la fase Cu2Zn4Al2(OH)16CO3.4H2O T-