Reología y mezclado de polvos

Fecha de entrega: 22/11/2022

Asignatura: QFAR17

Nombre: Guillian Caro

 Introducción

La industria farmacéutica se encarga de la fabricación, preparación y comercialización de productos

químicos medicinales cuyo objetivo es funcionar como tratamiento o prevención de enfermedades.
Dentro de la industria farmacéutica podemos encontrar la manufactura de forma farmacéuticas
sólidas, donde uno de los procesos más importantes resulta ser el mezclado de polvos

Dicho mesclado puede variar según la escala en la que se realiza. De esta forma puede utilizarse
desde una bolsa plástica para las recetas magistrales hasta equipos mezcladores de distintos tipos,
siendo el objetivo en ambos casos que el principio activo se encuentre uniformemente repartido
para asegurar su correcta dosificación.

Existen varios factores que pueden afectar el proceso de mezclado, lo que perjudica la
homogeneidad de la mezcla de polvos. Estos factores pueden ser dependientes del equipo como: la
carga del mesclador que debe ser 3/4, tipo de mezclador y velocidad de rotación; o bien ser
dependientes del sólido como: la forma, tamaño, densidad relativa, naturaleza química, cargas
electroestáticas, humedad y temperatura.

Además de estos factores tenemos que agregarle la importancia de la fluidez del polvo ya que este
dato nos asegurara un mejor resultado final optimizando la calidad del producto. Para asegurarnos
de esta, existen diferentes cálculos como los son el ángulo de reposo, el índice de Carr y el índice de
Hausner que contienen parámetros claros para identificar el tipo de fluidez

Finalmente, a todo esto, se le agrega el tiempo óptimo de mezclado que corresponde al tiempo en el
cual se logra una completa homogenización.
Actividad 1: Calcular Angulo de reposo

Materiales Reactivo
2 Hojas de papel 30g Almidón de maíz
1 Tamizador
1 Soporte universal
1 Soporte de abrazaderas
1 Soporte de madera
1 Embudo
1 Vibrador de mano
1 Regla
1 Temporizador
1 Balanza granataria
1 espátula

Procedimiento:

 Se monta el soporte universal con los otros soportes y el embudo

 Se pesan 30g de almidón de maíz en una hoja blanca con ayuda de una balanza
 Se tamiza el almidón
 Se tapa el fondo del embudo con una regla y se procede a vaciar el almidón en él
 Debajo del embudo se coloca una hoja blanca
 Se coloca el vibrador de forma que tenga contacto constante con el embudo
 Se retira la regla y se comienza el contador del cronometro hasta que caiga todo el contenido
 Se repite este procedimiento tres veces asegurando que el fondo del embudo quede 0.5cm por
encima del extremo superior del cono de almidón
 Se mide altura y diámetro con la regla

−1 h
Ángulo de reposo ¿ tan
r
 Tiempo (s) Diámetro (cm) Altura (cm) Angulo de reposo Velocidad de
flujo (g/s)
3.22 9 4.5 45° 9.3
9.75 9 3.8 40.17° 3.1
15.65 8.5 4 43.26° 1.9

El flujo es poco dado que tiene un ángulo entre 30°-50° cuando se esperaba uno entre 25°-30° por
lo que se podría mejorar si se le agregara un lubricante ya que durante el procedimiento se observó
una compactación en el almidón de maíz que dificultaba su caída. Dicho lubricante tendría que
corresponder a un deslizante, para disminuir la fricción interarticular, como lo es el AEROSIL cuya
concentración de uso es de 0.1-0.5% (Aunque debido al alto costo se suele usar mezclas de
lubricantes para compensar sus falencias)

Conclusión:

Si se observa la tabla se podría concluir que la velocidad de flujo está relacionada con el ángulo de
reposo debido a que es el tiempo el que influye en el diámetro y la altura del cono, sin embargo, no
se puede llegar a inferir nada concreto ya que al utilizar un vibrador manual se pudo haber cometido
errores que afectaran dicho flujo de forma que no dieran los resultados esperados.

Actividad 2: Determinación de densidades

Materiales Reactivos
1 Balanza granataria 40g Lactosa
1 Hoja de papel
1 Espátula
1 Probeta de 100mL
1 Probeta modificada con goma estándar
1 TAP-DENSITY
Procedimiento densidad de Bulk

 Pesar en una hoja blanca 40g de lactosa con ayuda de una balanza granataria
 Vaciar la lactosa en una probeta de 100mL con cuidado y sin moverla
 Anotar el volumen aproximado que ocupa la lactosa en la probeta

40 g
Densidad de Bulk= =0.47 g /mL
85 mL

Procedimiento densidad de consolidación

 Se coloca una probeta modificada de 100mL con 40g de lactosa en el equipo TAP-
DENSITY
 Se ocupa el USP II para configurar los golpes y el tiempo
 Luego de 300 golpes a una constante de 249 golpes por minutos, se observa el volumen que
ocupa en la probeta

40 g
Densidad consolidad (P) = =0.74 g/mL
54 mL

Índice de Carr

40
Densidad inicial (A) ¿ =0.53 g /mL
75

(P− A) (0.74 g /mL−0.53 g /mL)

%C= ×100= ×100=28.38 %
P 0.74 g /mL

Índice de Hausner

P 0.74 g /mL
IH = = =1.40
A 0.53 g /mL

Conclusión:

El índice de Hausner y el índice de Carr nos dice que la fluidez de la lactosa es pobre lo que
corrobora lo antes obtenido en el ángulo de reposo.
Actividad 3: Eficiencia del mezclado

Materiales Reactivos
1 Espectrofotómetro Solución de ácido salicílico con Fe 3Cl3 en el
tiempo 5 arriba y abajo
2 Matraz aforado

Procedimiento del mezclador realizado por docentes y ayudantes

 Tamice cada una de las materias primas por tamiz malla Nº16.
 Coloque las cantidades calculadas de menor a mayor cantidad en el mezclador y hágalo
funcionar de acuerdo con la velocidad que se le indique. Tome el tiempo de inicio y vaya
sacando 3 muestras de 200mg aproximadamente de 3 diferentes zonas (izquierda, derecha y
centro) del equipo por cada tiempo de trabajo (minutos).
 Antes deberá preparar una curva de calibración con ácido salicílico de la siguiente forma:
Solución madre: 250 mg de ácido salicílico en 250 ml de agua destilada. A continuación,
tome alícuotas de 2, 3, 4 y 5 ml, agregue a cada una, 8 gotas de FeCl3 y enrase a 100 ml
con agua destilada. Proceda a realizar sus lecturas al espectrofotómetro a una longitud de
onda de 525 nm.
 Para valorar las muestras de alrededor 200mg tomadas del mezclador transfiéralas a un
matraz de 100 mL, agregue 8 gotas de FeCl3 y complete el volumen con agua destilada.
Utilice la curva de calibración por usted realizada.

Procedimiento de los responsables:

 Colocar en una cubeta para espectrofotometría la solución del matraz rotulado como
tiempo 6 arriba posterior a su acondicionamiento
 Repetir lo anterior con el matraz rotulado como tiempo 6 abajo
 Peso de la muestra Absorbancia/Concentración(mg/mL)
Tiempo I D Arr Ab I D Ar Ab
(min)
2 0.2023g 0.2027g 0.2019g 0.2023g 0.224 0.191 0.230 0.233
0.0187 0.0159 0.0192 0.0194
4 0.2000g 0.2021g 0.2000g 0.2022g 0.298 0.229 0.264 0.225
0.0249 0.0191 0.0221 0.0188
6 0.2063g 0.2008g 0.2045g 0.2000g 0.269 0.212 0.233 0.212
0.0224 0.0176 0.0194 0.0177
8 0.2003g 0.2005g 0.2025g 0.2010g 0.259 0.242 0.245 0.232
0.0216 0.0202 0.0204 0.0193

Ecuación de la recta: y=11.89 x+ 0.001233

Concentración
Tiempo Desviación estándar (DE) Promedio de concentración %CV
(min) corregida (mg/mL)
2 0.0016 0.0181 8.8400
4 0.0030 0.0211 14.2180
6 0.0019 0.0190 10
8 0.0010 0.0203 4.9261

Procedimiento de mezclado en bolsa realizado por docentes y ayudantes

 Mezcle en bolsa plástica durante 5 minutos 100 g del mismo sistema de polvos anterior y tome 4
muestras desde diferentes lugares.
 Proceda a analizarlas de la misma forma que anteriormente, determinando la concentración de ácido
salicílico en cada una de ellas.

Tiempo Lad Concentración Abs DE Promedio de concentración %CV

(min) o mg/mL (mg/mL)
5 Iz 0.0175 0.210 0.0010 0.0162 6.1728
De 0.0152 0.183
Ar 0.0163 0.196
Ab 0.0156 0.187