Precisión

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VALIDACIÓN Y

VERIFICACIÓN DE
MÉTODOS

PRECISIÓN

1
Precisión

Dispersión
(Errores Aleatorios)

Valor convencionalmente
verdadero

2
Condiciones de los estudios de
Precisión
Estudios de Precisión

Precisión
Variables Repetibilidad Reproducibilidad
Intermedia

Muestra Mismo Mismo Mismo


Método Mismo Mismo Mismo
Equipos Mismo Diferente Diferente
Reactivos Mismo Diferente Diferente
MR/MRC Mismo Diferente Diferente
Instalaciones Mismo Mismo Diferente
Cond. Amb. Mismo Diferente Diferente
Tiempo Mismo Diferente Diferente
Personal Mismo Diferente Diferente

3
Diseño experimental Intervalo de
trabajo
 Se recomienda realizar mediciones dentro del intervalo lineal en
distintas concentraciones.
 Realizar mediciones en muestras naturales en condiciones de
repetibilidad y precisión intermedia.
 Realizar al menos 10 mediciones al menos por duplicado para cada
nivel de concentración.
Nivel
Ensayista
1 2 .. .. j .. .. q-1 q
1
2
..
..
.. .. 1
.. .. 2
i yijk ..
.. .. ..
.. .. n
..
p

Tabla 1 Formulario de datos originales (Formulario A)

4
Evaluación de Resultados
Calcular los promedio de cada nivel
p

n ij y ij
mˆ j  y j  i 1
p
Ec(19)
n i 1
ij

Calcular la repetibilidad y precisión intermedia


p

 n ij  1S ij2
S rj2  i1
p
Ec(20)
 n
i!
ij  1
p

 n ij  1S ij2
S 2wj  i1
p
Ec(21)
 n
i!
ij  1

5
Calcular la dispersión entre ensayistas
S dj2  S rj2
S Lj 
2
Ec(22)
nj

S dj 
2 1 p

 nij  y ij  y j
p  1 i 1

2

Ec(23)

1  p
p  1  i 1
n y  
 ij ij  y j
2
  2 p

  nij 
i 1 
 p
2 

1  p
 n ij 
nj   nij  p i 1
 Ec(24)
p  1  i 1 



i 1
n ij 

Calcular la reproducibilidad

S Rj2  S rj2  S Lj2 Ec(25)

Calcular los limites de repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad

r  t  2  Sr Ec(26)
rw  t   2  S w Ec(27)
R  t  2  S R Ec(28)
6
Relación entre la concentración y la precisión intermedia y la
reproducibilidad

Nivel yj Sw SR

1

j

p

 
p p
T1  n
i1
ij  y ij ; T2  n
i1
ij  y ij
p p
T3  n
i1
ij ; T4  n
i1
2
ij

p
T5   n
i1
ij  1S ij2 Ec(29)

T5
S r2 
T3  p
2 T2  T3  T12   T p  1
S 
L  S r2   32 
 T3   T3  T4 

7
Resultados Obtenidos

rw
r

8
Casos
Caso 5 Estudio de Precisión en la Determinación de
Cloruros [mg/l] en Agua embotellada
Caso 6 Estudio de Precisión en la determinación de
Proteína en Alimentos [%]
Caso 7 Estudio de Precisión en la determinación de
Zinc en muestras de Agua [mg/l]
Caso 8 Estudio de Precisión en la determinación de
Cenizas [%] en Alimentos

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