Química

1º Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales 2022/2023

Departamento de Ingeniería Química

1. Obtención de Biodiesel mediante transesterificación homogénea y

caracterización.

El biodiésel (esteres metílicos de ácidos grasos o FAME) es un

biocombustible sintético líquido que se obtiene a partir de lípidos naturales
como aceites vegetales o grasas animales mediante procesos industriales de
esterificación y transesterificación, y que se aplica en la preparación de
sustitutos totales o parciales del petrodiésel o gasóleo obtenido del petróleo.
Como sustituto total se denomina B100, mientras que otras denominaciones
como B5 o B30 hacen referencia a la proporción o % de biodiésel utilizado
en la mezcla.
El biodiésel se puede obtener mediante la reacción de transesterificación
básica homogénea de aceites vegetales con metanol empleando NaOH como
catalizador produciéndose como subproducto glicerina. Es necesario emplear
una relación en peso aceite:metanol superior a la relación estequiométrica
para desplazar el equilibrio hacia la formación del biodiesel siendo necesarias
relaciones molares aceite:metanol=1:6. La reacción transcurre en una hora a
la temperatura de reflujo del metanol (60ºC) con un 1% de NaOH en peso
con respecto al aceite alimentado.
Para que transcurra la reacción se pone en contacto el metanol con la sosa a
60ºC y se mantiene en agitación constante durante 30 min para formar los
iones metóxido. Seguidamente, y manteniendo la agitación, se introduce el
aceite en el reactor a 60ºC, por lo que habrá que calentar previamente el
aceite. Transcurrida una hora de reacción se separa el biodiesel de la glicerina
por decantación.

1
 Química
1º Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales 2022/2023
Departamento de Ingeniería Química

Variables del Proceso

La temperatura óptima de reacción depende del aceite o grasa utilizada. La
concentración del catalizador depende del tipo de catalizador pero también de
la relación molar de los reactivos y de la temperatura.
El tiempo de reacción depende de la cantidad de producto que queramos
obtener, de las condiciones de reacción y de los requerimientos energéticos
de la misma.
El efecto de la agitación está asociado al efecto que provoca la mezcla
alcohol–aceite sobre la transesterificación. La solubilidad del aceite en el
alcohol es baja (de ahí que se emplee exceso de alcohol) y la agitación ayuda
a la reacción pero está limitada por la transferencia de materia entre el
triglicérido y el alcohol.
La separación del glicerol de la muestra de reacción también lleva a
conversiones más altas. Es, asimismo, importante controlar la cantidad de
agua presente en el medio de reacción debido a que la constante de
disociación del agua y los alcoholes empelados es muy parecida.

2
 Química
1º Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales 2022/2023
Departamento de Ingeniería Química

Caracterización del biodiesel en el laboratorio

1. Punto de anilina (PA)

Es la temperatura mínima a la que son miscibles volúmenes iguales de anilina
y muestra.
Procedimiento: mezclar volúmenes iguales de muestra con anilina (5 mL) en
un tubo de ensayo, elevar la temperatura hasta una única fase y enfriar. El
punto de anilina corresponde a la temperatura a la que comiencen a separarse
de nuevo las fases.
2. Densidad
Medida de la densidad utilizando un picnómetro. Todo el proceso debe
llevarse a cabo a la misma temperatura.
Se define la densidad en grados API:[(141.5/d)-131.5]; siendo d, la densidad
del líquido en g/cm3a 15ºC.
3. Índice diesel
Este índice se calcula a partir del punto de anilina y de la densidad (en grados
API) según la expresión:
I.D. = (32 + 1.8 *P.A)[(141.5/d)-131.5]/100
4. Índice de cetano
Puede determinarse a partir del índice diesel según la siguiente expresión:
I.Ca = I.D.-3
5. Índice de refracción: NORMA INTA 150259
Utilizar un refractómetro y aproximar la lectura de la refracción hasta la
tercera cifra decimal, de esta forma se obtiene el índice de refracción relativo.
Para determinar el absoluto, se debe multiplicar éste por 1.0002 (índice de
refracción absoluto del aire).

3
 Química
1º Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales 2022/2023
Departamento de Ingeniería Química

6. Índice de acidez
Procedimiento: Pesar 2 g de biodiesel en un matraz erlenmeyer de 100 mL.
Añadir 50 mL de disolución alcohólica (1 volumen de metanol y 10 de etanol
con un volumen de agua).
Agitar suavemente y añadir unas gotas de fenolftaleína, agitar suavemente y
valorar enseguida con KOH 0.01 N. Observando el cambio de color de la
capa alcohólica separada.
El índice de acidez se expresa como mg KOH/g aceite = (56,1 x N x A)/ P
Siendo: N = la normalidad de la disolución de KOH empleada. A = Volumen
en mL de KOH gastado
P = peso de la muestra.
7. Viscosidad cinemática
Utilizar un viscosímetro introducido en un baño termostatizado a 40ºC. La
muestra se inyecta en el tubo capilar del viscosímetro. Para cuantificar la
viscosidad, se determina el tiempo que tarda el biodiesel en recorrer la
cavidad comprendida entre dos líneas. Dicho tiempo expresado en segundos,
se multiplica por una constante específica del viscosímetro obteniendo un
valor de viscosidad expresado en mm2 /s

4
 Química
1º Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales 2022/2023
Departamento de Ingeniería Química

Cuestiones a incluir en el informe

1. Calcula la cantidad de metanol y de NaOH necesaria para preparar

biodiesel si partimos de 270 ml de aceite de girasol.
Datos: La relación molar de aceite y metanol es 1:6 (metanol en
exceso). Se emplea 1% en peso de catalizador. Densidad (Metanol: 0.7918
g/cm3 y aceite: 0.918 g/cm3). Pesos moleculares (metanol: 32,04 g/mol y
aceite: 863 g/mol)
2. Calcula el rendimiento del biodiesel obtenido (el profesor de prácticas
proporcionará los datos correspondientes al biodiesel obtenido).
3. Describe la metodología seguida en el laboratorio para caracterización
del biodiesel preparado y mostrar los resultados obtenidos.
4. Compara los parámetros obtenidos (punto de anilina, densidad, índice
diesel, índice de cetano, índice refracción e índice de acidez) con la
normativa correspondiente para valorar si el biodiesel preparado es
apto para su comercialización como biocombustible.

5
Práctica 1: Síntesis de Biodiesel
Trabajo en grupo de: Alberto Parra Sánchez, Sebastián Segovia
Ariza, Alba Sarabia Ligero, Javier Montero Pérez-Fontán y Miguel
Ángel Montero Granados

Introducción
En esta práctica de sintetiza una muestra de biodiesel para su análisis, un combustible
altamente usado en la actualidad que poco a poco va remitiendo por el uso de nuevos tipos
de energía.

Cuestión 1
Calcula la cantidad de metanol y de NaOH necesaria para preparar
biodiesel si partimos de 270 ml de aceite de girasol. Datos: La relación molar de aceite y
metanol es 1:6 (metanol en exceso). Se emplea 1% en peso de catalizador. Densidad
(Metanol: 0.7918 g/cm3 y aceite: 0.918 g/cm3). Pesos moleculares (metanol: 32,04 g/mol y
aceite: 863 g/mol).

Con el matraz usado de 25 mL medimos los siguiente datos de masa según el líquido
contenido:
Masa vacío = 23,21 gr Masa agua destilada: 46,59 Masa aceite: 43,86 gr
gr

Y nuestras densidades son:

Densidad agua = 1g/cm3 Densidad metanol = 0,718 Densidad aceite = 0,918

g/cm3 g/cm3

Dbiosel = (Maceite - Mvacio) * Dagua/(Magua - Mvacio)

(43,86 − 23,21) ∗ 1/(46,59 − 23,21) = 0,88323 𝑔/𝑚3

Para el metanol y NaOH

270 ml aceite * Daceite * (1/PMaceite) * razón estequiométrica
270 * 0,918 * (1/863) * (6/1) = 1,7232 moles de metanol

Tomando 1% en peso catalizador:

0,01 * Maceite = 0,4386 gr de NaOH
Cuestión 2
Calcula el rendimiento del biodiesel obtenido (el profesor de prácticas proporcionará los
datos correspondientes al biodiesel obtenido).

n = m/PM

Con M = 195 gr dado por la profesora como dato

PM = 292,2
Obtenemos n = 0,667

Cuestión 3
Describe la metodología seguida en el laboratorio para caracterización del biodiesel
preparado y mostrar los resultados obtenidos.

1.Punto de anilina (PA)

El PA representa la temperatura mínima a la cual volúmenes iguales de anilina y la

muestra se vuelven completamente miscibles. El procedimiento implica la mezcla
equitativa de la muestra con anilina (5 mL) en un tubo de ensayo. Posteriormente,
se eleva la temperatura hasta lograr una única fase y se procede a enfriar.

2.Densidad

La medición de la densidad se realiza mediante un picnómetro, asegurándose de llevar a

cabo todo el proceso a una temperatura constante. La densidad (d) del líquido se expresa
en g/cm3 a 15ºC.

3.Índice diésel

Este índice se calcula a partir del punto de anilina y la densidad (en grados API)
mediante la fórmula: I.D. = (32 + 1.8 * P.A) [(141.5/d) - 131.5]/100.

4.Índice de cetano (I.Ca)

El índice de cetano puede determinarse a partir del índice diésel utilizando la expresión:
I.Ca = I.D. - 3.

5.Índice de refracción

Se emplea un refractómetro para medir la refracción y se aproxima la lectura a la

tercera cifra decimal, obteniendo así el índice de refracción relativo.
6.Índice de acidez

En este procedimiento, se pesan 2g de biodiesel en un matraz Erlenmeyer de 100 mL.

Luego, se añaden 50 mL de una disolución alcohólica (1 volumen de metanol y 10 de etanol
con un volumen de agua), se agita suavemente y se incorporan unas gotas de fenolftaleína.
La valoración con KOH 0.01 N revela el cambio de color en la capa alcohólica separada,
adquiriendo un tono rosado.

7.Viscosidad cinemática

La viscosidad cinemática se determina utilizando un viscosímetro dentro de un baño

termostatizado a 40ºC. La muestra se inyecta en el tubo capilar del viscosímetro, y la
cuantificación de la viscosidad se basa en el tiempo que tarda el biodiesel en recorrer la
cavidad entre dos líneas.

Cuestión 4
Compara los parámetros obtenidos (punto de anilina, densidad, índice diésel, índice de
cetano, índice refracción e índice de acidez) con la normativa correspondiente para valorar
si el biodiesel preparado es apto para su comercialización como biocombustible.
Biodiesel “Casero” Comercial

Punto de Anilina - -

Densidad (g/ml) 0.883 (0.875-0.9)

Índice diésel (mg KOH/g) 3.85 (>47 cetanos)

Índice de cetano (mg KOH/g) 0.85 (>47 cetanos)

Índice de refracción - -

Índice de acidez (mg KOH/g) Color rosado <0,8

Viscosidad cinemática (mm2/s) 5.811 (1.9-6.0)

Observamos en esta tabla que el biodiesel casero satisface la mayoría de los estándares
comerciales, aunque es esencial destacar que estos datos poseen una fiabilidad limitada y
requieren ser evaluados mediante instrumentos industriales de mayor precisión y exactitud.

La densidad, según la tabla, se encuentra dentro de los límites aceptables, oscilando entre
0.875 y 0.9 (g/ml). Tanto el índice diésel como el índice de cetano también cumplen con los
requisitos establecidos.

En cuanto al índice de acidez, su determinación se llevó a cabo mediante un método menos

preciso. Aunque la mezcla de fenolftaleína con la disolución resultó en un tono rosado,
indicando una acidez adecuada, se reconoce la necesidad de técnicas más precisas.

La viscosidad cinemática, aunque se presenta elevada, se ajusta a los parámetros

definidos.

Al comparar los datos de la tabla, se concluye que se requerirían equipos más precisos para
evaluar exhaustivamente la calidad del biodiesel, a pesar de que, en general, muestra ser
apto para el consumo.
 Departamento de Ingeniería Química
Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales
Química- Curso 2022-2023

2. Balances de materia con disoluciones acuosas

Introducción
Cuando un sistema alcanza el régimen estacionario, si no hay transformación
química, la entrada y la salida de cualquiera de los componentes debe ser igual. En esta
práctica se utiliza un sistema que alcanza el régimen estacionario rápidamente, por lo que
se pueden realizar comprobaciones del mantenimiento de dicho régimen y de los balances
de materia.

Objetivo
Desarrollar las habilidades necesarias para el manejo de instalaciones con la
realización de medida de variables que permitan efectuar cálculos relevantes para el
análisis de los balances de materia. Al mismo tiempo desarrollo de las habilidades en la
preparación de disoluciones, medida de concentraciones, y uso de rectas de calibración.

Experimental:
Se pretende trabajar con dos disoluciones de concentración conocida de NaCl, y
utilizar diferentes caudales de las mismas para obtener la concentración de la disolución
resultante. Para las medidas de las concentraciones se utilizará un conductivímetro, que
deberá ser calibrado para poder obtener la concentración de cada disolución a partir de la
lectura de la conductividad.

Calibrado del conductivímetro:

Se deben preparar disoluciones patrón de las siguientes concentraciones (g/L):
5,00 ; 3,75 ; 2,50 ; 1,25 y 0,00. Se debe realizar la lectura de la conductividad de cada una
de estas disoluciones
Se introduce el electrodo del conductivímetro en las disoluciones, empezando por
el más diluido para evitar arrastrar contaminación desde una disolución patrón a la
siguiente. Se anotan las lecturas de conductividad para posteriormente obtener la recta de
calibrado.
 Departamento de Ingeniería Química
Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales
Química- Curso 2022-2023

Preparación de las disoluciones de trabajo:

Las disoluciones serán:
1) Agua procedente de la red de abastecimiento municipal (Agua del Atabal), que para
los efectos de la práctica se considerará como agua exenta de NaCl.
2) Agua con 18 g/L de sal. Se preparan 10 L de disolución en el Frasco de Mariotte.
El mismo tiene una señal que indica el volumen correspondiente a 10 L. Para
preparar la disolución se pesan aproximadamente 180 g de sal común, se disuelven
en agua en un vaso de 1 L, parcialmente lleno, se vierte el vaso en el Frasco de
Mariotte, se enjuaga el vaso con más agua que se añade al Frasco, y se completa
el volumen de dicho Frasco con más agua hasta la marca de 10 L.

Sistemas de regulación de caudal constante:

Para la realización de la práctica es imprescindible utilizar sistemas que permitan
alcanzar el régimen estacionario de la forma más rápida posible. Para ello se utilizan
sistemas que permitan asegurar que el caudal es constante y puede ser reproducido de
forma prácticamente instantánea. Se emplean dos sistemas:
1) Para la conducción de agua de abastecimiento municipal, se emplea un Sistema
de Presión Constante. Consiste en un depósito de diámetro grande con rebosadero, de
forma que el nivel del líquido permanece siempre constante a la altura de dicho
rebosadero. Aunque el sistema abastece a todos los puestos de prácticas, el diámetro de las
conducciones se ha seleccionado de tal forma que la pérdida de carga de cada uno de los
puestos de experimentación no esté afectado por las actividades que se estén realizando
en los restantes puestos. No obstante, para garantizar que no se producen cambios en la
presión, es importante no mover el vaso de precipitados donde se recoge la disolución para
que el punto de vertido del agua permanezca siempre a la misma altura.
2) Para la conducción de agua con 18 g/L de NaCl se emplea un Frasco de
Mariotte, que permite mantener una diferencia de presión constante entre el líquido
contenido en el interior del frasco y el punto de vertido del agua, impuesto por la
diferencia de alturas entre el punto de entrada de aire al Frasco y el punto de vertido (ambos
a la presión atmosférica).
 Departamento de Ingeniería Química
Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales
Química- Curso 2022-2023

Operación y medidas:

Antes de comenzar a operar deben tomarse algunas precauciones. El tapón del

Frasco de Mariotte debe estar bien cerrado para asegurarse de que todo el aire entra a
través del tubo de altura regulable. Además debe disponerse el electrodo de medida de
conductividad en el vaso donde se recogen las disoluciones, para evitar la manipulación
del vaso y las conducciones una vez que se estén realizando las medidas.

Seguidamente se mide el caudal procedente del depósito de agua exenta de NaCl. Para
ello se abre la llave de dicha conducción, y transcurridos unos pocos segundos desde que
el vaso situado a la salida empieza a verter, se recoge el volumen vertido durante un tiempo
determinado, por ejemplo de 1 minuto. Posteriormente se obtiene el volumen recogido en
dicho tiempo, ya sea mediante su medida con la probeta de 250 mL o mediante la pesada
del vaso. Esta última opción requiere conocer la masa del vaso vacío y la densidad de la
disolución. Esta medida puede repetirse de 3 a 5 veces para determinar la estabilidad del
caudal suministrado por el sistema. Mientras se están realizando estas medidas debe
anotarse el valor de la conductividad, una vez que se estabiliza.

Una vez conocido el caudal correspondiente al agua exenta de sal se cierra la llave de esta
conducción y se procede a la determinación del primero de los caudales procedente del
Frasco de Mariotte. El primero de estos caudales debe realizarse con el tubo del Frasco
situado en su posición más elevada. Se procede de forma análoga a la anterior, pero teniendo
en cuenta que si el nivel del líquido desciende por debajo del punto de entrada del aire al
Frasco, el sistema dejará de funcionar con presión constante. Por ello, la medida del caudal
debe realizarse rápidamente y se repetirá únicamente 2 veces, salvo que se vea necesario
tomar más medidas.

Conocidos los dos caudales y las dos concentraciones, se procede a la apertura

simultánea de las dos conducciones, para la medida del caudal total y de la salinidad de la
mezcla. En este caso deben mantenerse las mismas precauciones indicadas con
anterioridad. Al tiempo que se toma el valor del caudal total debe observarse el
conductivímetro, para anotar la lectura correspondiente una vez que la misma se
estabilice.
 Departamento de Ingeniería Química
Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales
Química- Curso 2020-2021

Finalmente se modifica la altura del tubo de entrada de aire al Frasco de Mariotte

y se repiten los pasos descritos en los dos últimos párrafos: Medida del nuevo caudal
procedente del Frasco y posterior medida del caudal conjunto y su concentración en NaCl
mediante la medida de la conductividad.

Orientaciones para los tratar los datos obtenidos en el laboratorio.

Con posterioridad a la realización de la práctica debe realizarse el balance de materia total y

el correspondiente al componente (en este caso, el NaCl).

Asimismo, debe presentarse la recta de calibrado obtenida, junto con la ecuación justada,
necesaria para calcular las concentraciones de los caudales individuales y el total
mediante medida de su conductividad.
Practica 2: Balance de Materia
Trabajo en grupo de: Alberto Parra Sánchez, Sebastián Segovia Ariza , Alba Sarabia Ligero,
Javier Montero Pérez-Fontán y Miguel Ángel Montero Granados.

Introducción
El objetivo de esta práctica es estudiar la correlación entre salinidad y conductividad de una muestra de
agua, así como la relación entre estos datos y los caudales de unos tanques con una salinidad dada.

Instrumental y procedimiento
Para la realización de esta práctica se utiliza un frasco de agua pura (0 g/L de NaCl) colocado a cierta altura y
un frasco de Mariotte con una concentración de 18 g/L de NaCl. Esta concentración se ha conseguido
diluyendo perfectamente 90g de sal en un matraz con agua para posteriormente introducirla en el frasco de
Mariotte y rellenar hasta los 5L.

Tras la preparación inicial hemos tomado medidas de unos botes de agua con sal con una concentración
conocida para permitirnos calibrar la relación agua/sal con la conductividad dando como resultado los
siguientes datos:

Concentración (g/L) Conductividad (mS/cm)

0 0.15
1.25 1.72
2.5 3.6
3.75 5.15
5 6.76

8
y = 1,332x + 0,146
R² = 0,9991
7

6
Conductividad mS/cm

0
0 1 2 3 4 5 6
Concentración g/L
A continuación, hemos medido los caudales individuales de cada tanque y de la combinación de ambos tres
veces cada uno:

Todas las medidas están tomadas para un volumen de llenado de 50mL

La conductividad del agua con sal en el frasco de Mariotte es 16.7 mS/cm

Agua Frasco de Mariotte Mezcla Salinidad de la mezcla (mS/cm)

del grifo Altura 1 Altura 2 Altura 1 Altura 2 Altura 1 Altura 2
Tiempo 1 (s) 5.50 21.12 21.25 4.66 4.66 5.45 5.21
Tiempo 2 (s) 5.44 22.25 21.75 4.88 4.50 5.56 5.61
Tiempo 3 (s) 5.60 25.54 21.90 5.03 4.79 5.42 5.48
Caudal Medio
9.07 2.18 2.31 10.30 10.75 Media: 5.48 Media: 5.43
(mL/s)

Cálculos altura 1
Balance de materia global:
W2
Agua

W1 Agua con sal Tanque W3 Agua con sal

En un balance general se aprecia W3=W1+W2

Siendo W1 el frasco de Mariotte (18g/L de NaCl), W2 el agua del grifo (0g/L de NaCl) y W3 el resultado de la
mezcla de ambos.

Caudal teórico para el tiempo 1

W1 = 2.37 mL/s

W2 = 9.09 mL/s

W3 = W1 + W2 = 11.46 mL/s

Caudal teórico para el tiempo 2

W1 = 2.25 mL/s

W2 = 9.19 mL/s

W3 = W1 + W2 = 11.44 mL/s

Caudal teórico para el tiempo 3

W1 = 2.95 mL/s

W2 = 8.93 mL/s
W3 = W1 + W2 = 11.88 mL/s

La media de estos caudales teóricos es 11.59 mL/s la cual dista de la media calculada empíricamente
mezclando los dos caudales de 10.30 mL/s. Esto puede ser causado por imprecisiones en la medición de
cualquiera de los tiempos.

Balance de NaCl
El balance de NaCl en este experimento es muy simple de calcular pues W1(NaCl) = W3(NaCl). Pero al
aumentar la cantidad de agua se reduce la proporción de la mezcla que es NaCl incluso si la masa es la
misma.

BdM para el tiempo 1

W1(NaCl) = 18g/L * 2.37 (mL/s) * 10-3 (L/mL) = 0.0426 g/s NaCl = W3(NaCl)

BdM para el tiempo 2

W1(NaCl) = 18g/L * 2.25 (mL/s) * 10-3 (L/mL) = 0.0404 g/s NaCl = W3(NaCl)

BdM para el tiempo 3

W1(NaCl) = 18g/L * 1.96 (mL/s) * 10-3 (L/mL) = 0.0352 g/s NaCl = W3(NaCl)

La media de las corrientes da como resultado 0.0394 g/s NaCl

Cálculos altura 2
Balance de materia global:
Caudal teórico para el tiempo 1
W1 = 2.35 mL/s

W2 = 9.09 mL/s

W3 = W1 + W2 = 11.44 mL/s

Caudal teórico para el tiempo 2

W1 = 2.30 mL/s

W2 = 9.19 mL/s

W3 = W1 + W2 = 11.49 mL/s

Caudal teórico para el tiempo 3

W1 = 2.29 mL/s

W2 = 8.93 mL/s

W3 = W1 + W2 = 11.21 mL/s

La media de estos caudales teóricos es 11.38 mL/s la cual, una vez más, dista de la media calculada
empíricamente mezclando los dos caudales de 10.75 mL/s. Esto puede ser causado por imprecisiones en la
medición de cualquiera de los tiempos.

Balance de NaCl
El balance de NaCl en este experimento es muy simple de calcular pues W2(NaCl) = W3(NaCl). Pero al
aumentar la cantidad de agua se reduce la proporción de la mezcla que es NaCl incluso si la masa es la
misma.
BdM para el tiempo 1
W1(NaCl) = 18g/L * 2.35 (mL/s) * 10-3 (L/mL) = 0.0424 g/s NaCl = W3(NaCl)

BdM para el tiempo 2

W1(NaCl) = 18g/L * 2.30 (mL/s) * 10-3 (L/mL) = 0.0414 g/s NaCl = W3(NaCl)

BdM para el tiempo 3

W1(NaCl) = 18g/L * 2.28 (mL/s) * 10-3 (L/mL) = 0.0411 g/s NaCl = W3(NaCl)

La media de las corrientes da como resultado 0.0416 g/s NaCl