NANOMETROLOGÍA IMI19

CALIBRACION
DE UN SEM

TORRES LUCIA
OMAR MOLINA
PAULINA MARTÍNEZ
ISABEL GODÍNEZ
IDANIA BAZALDUA
 QUE ES Y COMO
FUNCIONA ¨SEM¨
El Microscopio electrónico de barrido o SEM (Scanning Electron Microscope), es aquel que
utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen. Produce
imágenes de alta resolución, que significa que características espacialmente cercanas en la
muestra pueden ser examinadas a una alta magnificación.

En el microscopio electrónico de barrido la muestra generalmente es recubierta con una capa de

carbón o una capa delgada de un metal como el oro para darle propiedades conductoras a la
muestra. Posteriormente es barrida con los electrones acelerados que viajan a través del cañón. Un
detector mide la cantidad de electrones enviados que arroja la intensidad de la zona de muestra,
siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones, proyectados en una imagen de TV o una imagen
digital. Su resolución está entre 4 y 20 nm, dependiendo del microscopio. Inventado en 1931 por Ernst
Ruska, permite una aproximación profunda al mundo atómico. Permite obtener imágenes de gran
resolución en materiales pétreos, metálicos y orgánicos. La luz se sustituye por un haz de electrones,
las lentes por electroimanes y las muestras se hacen conductoras metalizando su superficie.
El límite de resolución depende de los siguientes parámetros :
La relación entre la longitud de onda promedio del haz de electrones y la resolución del SEM se explica
mejor con base en la ecuación de Abbe mientras, el valor en el numerador (λ) sea más pequeño, el valor
de la resolución (R) será menor; es decir, el SEM tendrá una mayor resolución e indicará que el
instrumento óptico tendrá una mayor capacidad para revelar estructuras más pequeñas en la
superficie del espécimen.
 ANTECEDENTES

Los primeros instrumentos desarrollados para este propósito, fueron microscopios ópticos, porque con
los ojos no se pueden ver las cosas muy pequeñas. Estos instrumentos fueron desde una simple lupa,
hasta un microscopio compuesto. Sin embargo, aún en el mejor instrumento óptico, la resolución está
limitada a la longitud de onda de la luz que se utilice, que en este caso es la luz violeta, cuya longitud
de onda es de aproximadamente 400 nanómetros; por lo tanto, los detalles más pequeños que
pueden resolverse, deberán estar separados no menos de esta longitud.

FUNCIONAMIENTO

En el microscopio electrónico de barrido es necesario acelerar los electrones en un campo eléctrico,

para aprovechar de esta manera su comportamiento ondulatorio, lo cual se lleva a cabo en la
columna del microscopio, donde se aceleran por una diferencia de potencial de 1,000 a 30,000
voltios. Los electrones acelerados por un voltaje pequeño son utilizados para muestras muy sensibles,
como podrían ser las muestras biológicas sin preparación adicional, o muestras muy aislantes. Los
altos voltajes se utilizan para muestras metálicas, ya que éstas en general no sufren daños como las
biológicas, y de esta manera se aprovecha la menor longitud de onda para tener una mejor
resolución. Los electrones acelerados salen del cañón, y son enfocados por las lentes condensadora y
objetiva, cuya función es reducir la imagen del filamento, de manera que incida en la muestra un haz
de electrones lo más pequeño posible (para así tener una mejor resolución). Con las bobinas
deflectoras se barre este fino haz de electrones sobre la muestra, punto por punto y línea por línea.
Cuando el haz incide sobre la muestra, se producen muchas interacciones entre los electrones del
mismo haz, y los átomos de la muestra; puede haber por ejemplo, electrones rebotados como las
bolas de billar. Por otra parte, la energía que pierden los electrones al "Chocar" contra la muestra
puede hacer que otros electrones salgan despedidos (electrones secundarios), y producir rayos X,
electrones Auger, etc. El más común de éstos es el que detecta electrones secundarios, y es con el
que se hacen la mayoría de las imágenes de microscopios de barrido.
Podemos también adquirir la señal de Rayos X que se produce cuando se desprenden estos mismos
de la muestra, y posteriormente hacer un análisis espectrográfico de la composición de la muestra .
Objetivo
Desarrollar un modelo matemático
reconocer las variables a considerar para
llevar a cabo la correcta calibración de un
SEM, así como también estimar la
incertidumbre de sus mediciones
Materiales
Fotomicrografíasobtenidasde un SEM(ver
carpetadefotos)•
Calculadora, lápiz y pluma(en lugar
deutilizarregla/vernier,seutiliza laherramienta
demedición del SEM, que dibujalíneasverdesencadafoto.
SoftwaretotalSolution_ver2.
Metodología
La metodología para utilizar un Microscopio Electrónico de Barrido incluye los siguientes pasos:

1. Preparación de la muestra: Antes de realizar cualquier prueba, es necesario preparar la muestra

adecuadamente. Esto implica fijar, deshidratar y recubrir la muestra con un metal conductor para
mejorar la conductividad eléctrica.

2. Ajuste de parámetros: Configura los parámetros del SEM de acuerdo con la muestra y los
objetivos de tu estudio. Esto incluye establecer la tensión de aceleración, ajustar la corriente del
haz de electrones y configurar la distancia de trabajo para garantizar una imagen nítida.

3. Calibración del SEM: Realiza una calibración del SEM para asegurarte de que los parámetros y
las mediciones sean precisos. Esto implica verificar la resolución, el aumento y la estabilidad del
sistema.

4. Enfoque y alineación: Ajusta el enfoque y la alineación del haz de electrones para obtener una
imagen clara. Esto incluye la corrección del astigmatismo y el ajuste de la convergencia y la
apertura del condensador.

5. Adquisición de imágenes: Captura imágenes utilizando diferentes modos de detección, como el

modo de electrones secundarios (SE) o el modo de electrones retrodispersados (BSE). Asegúrate de
ajustar los parámetros de adquisición, como la resolución, la intensidad del haz y el tiempo de
exposición, según los requerimientos del estudio.

6. Análisis de imágenes: Realiza análisis de imagen utilizando software especializado. Esto puede
incluir mediciones de tamaño de partículas, análisis de composición, detección de elementos
químicos y análisis morfológico.

7. Interpretación de los resultados: Interpreta los resultados y saca conclusiones basadas en las
imágenes y el análisis realizado. Puedes utilizar los resultados para responder preguntas de
investigación, evaluar la calidad de la muestra o realizar comparaciones entre diferentes muestras.

8. Documentación y presentación: Documenta los resultados obtenidos y prepáralos para su

presentación. Esto puede incluir la generación de informes, la creación de gráficos o la
preparación de imágenes para presentaciones visuales.
Hipotesis
Al utilizar un Microscopio Electrónico de Barrido para estudiar muestras, se espera
obtener imágenes de alta resolución con detalles a nivel micro y nanoestructural, lo que
permitirá un mejor entendimiento de las propiedades y características morfológicas de los
materiales analizados".

Esta hipótesis sugiere que el uso de un SEM proporcionará resultados precisos y

detallados al analizar diversas muestras. Al emplear la técnica de barrido de electrones,
es posible obtener imágenes en alta resolución, lo que permitirá estudiar la morfología y
propiedades de los materiales a nivel micro y nanoescala. La información obtenida podría
contribuir al desarrollo de nuevos materiales, procesos de fabricación, o al estudio de
fenómenos en diferentes áreas científicas.
 Variables
La verificación de la calibración del aumento en un Microscopio Electrónico de Barrido, se logra a
través de la observación y medición de las siguientes variables principales:

1. Etapa de calibración: Es la etapa que permite calibrar el tamaño de la muestra, el recorrido de la

escala y el movimiento de la etapa de muestra. Esta etapa se verifica midiendo el tamaño de las
muestras calibradas y comparándolas con el tamaño medido en el SEM.

2. Tamaño del campo de visión: El tamaño del campo de visión es la cantidad de área que se
puede observar en la imagen del SEM. La calibración del tamaño del campo de visión se realiza
midiendo el tamaño de un objeto conocido en la muestra y comparándolo con el tamaño observado
en el SEM.

3. Resolución: La resolución se refiere a la capacidad del SEM para distinguir detalles muy finos en la
muestra. La calibración de la resolución se realiza midiendo el tamaño de una línea fina o un objeto
conocido en la muestra y comparándolo con el tamaño medido en el SEM.

4. Aumento: El aumento es la relación entre el tamaño real del objeto y su tamaño en la imagen del
SEM. La verificación de la calibración del aumento se realiza midiendo el tamaño del objeto en la
muestra y comparándolo con el tamaño observado en el SEM a un aumento particular.

La verificación de la calibración del aumento en un SEM se realiza midiendo y comparando el tamaño

real de los objetos en la muestra con el tamaño observado en el SEM, y asegurándose de que la
etapa de muestra, el tamaño del campo de visión, la resolución y el aumento estén calibrados
correctamente.
 Factores en
Variables

1. Tensión de aceleración: La tensión de aceleración aplicada a los electrones en el SEM afecta

directamente su energía cinética y, por lo tanto, su interacción con la muestra. A medida que se
aumenta la tensión de aceleración, se incrementa la energía cinética de los electrones, lo que
puede resultar en una mayor profundidad de penetración y una mayor resolución de las
imágenes.

2. Corriente del haz de electrones: La corriente del haz de electrones en el SEM es otra
variable que puede afectar la calidad de las imágenes. Un haz de electrones más intenso, es
decir, una mayor corriente, puede proporcionar una señal más fuerte y mejorar la relación señal-
ruido, lo que resulta en imágenes más claras y detalladas.

3. Distancia de trabajo: La distancia de trabajo en el SEM se refiere a la distancia entre la

muestra y el objetivo del microscopio. A medida que se varía la distancia de trabajo, se pueden
observar cambios en la ampliación, el enfoque y la resolución de las imágenes. Existe una
correlación entre la distancia de trabajo y la calidad de las imágenes obtenidas.

4. Apertura numérica (NA) del detector: El detector utilizado en el SEM tiene una apertura
numérica asociada, que determina la cantidad de señal recogida y registrada. A medida que se
ajusta la apertura numérica del detector, se puede observar una correlación directa entre la
cantidad de señal capturada y la calidad de las imágenes.

Estos son solo algunos ejemplos de las variables en un SEM que pueden estar correlacionadas y
cuyos ajustes pueden tener un impacto en la calidad y resolución de las imágenes obtenidas. Es
importante tener en cuenta que la correlación entre estas variables puede ser específica para cada
configuración de SEM y puede requerir un análisis adicional y pruebas experimentales para
determinar la relación exacta.
 Modelo
Matematico
Un modelo matemático para un Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) puede describirse
mediante ecuaciones que relacionen las variables físicas y ópticas involucradas en el funcionamiento
del SEM. A continuación, un modelo matemático básico para un SEM:

1. Ecuación del acelerador de electrones:

- La energía cinética de los electrones acelerados en el SEM se puede describir mediante la
ecuación de aceleración de partículas:
E = 0.5 * m * v^2
Donde E es la energía cinética, m es la masa de los electrones y v es la velocidad de los
electrones.

2. Ecuación del campo magnético:

- El campo magnético creado por las bobinas electromagnéticas del SEM, que dirige y enfoca los
electrones, puede seguir una ley básica del campo magnético producido por una bobina:
B = (μ_0 * N * I) / r
Donde B es la intensidad del campo magnético, μ_0 es la permeabilidad del vacío, N es el número
de vueltas de la bobina, I es la corriente que atraviesa la bobina y r es la distancia desde el centro
de la bobina.

3. Ecuación de distancia focal:

- La distancia focal es una propiedad de la lente objetiva del SEM que tiene un efecto importante
en la resolución y magnificación. La ecuación de distancia focal se puede aproximar utilizando la
fórmula delgada de la lente:
1/f = (n - 1) * ((1/r1) - (1/r2))
Donde f es la distancia focal, n es el índice de refracción y r1 y r2 son los radios de curvatura de
las superficies de la lente.

Estas ecuaciones son solo un ejemplo básico de cómo se pueden modelar matemáticamente
algunas características y componentes de un SEM. Sin embargo, un modelo más completo y preciso
requeriría considerar otros factores, como la dispersión de electrones, la interacción de los
electrones con la muestra y la geometría del detector. El modelo también puede requerir
implementaciones numéricas o simulaciones adicionales para capturar el funcionamiento del SEM.
Datos
experimentales
Incertidumbre tablas
 PROBLEMAS DE
RESOLUCION Y
CONTRASTE
Los SEM pueden llegar a tener limitaciones en la resolución, ya que existe una limitación inherente
debido a la naturaleza ondulatoria de los electrones. Depende de la longitud de onda de los electrones
acelerados y de la calidad óptica del sistema de lentes del SEM.

La carga superficial es otro problema ya que es la acumulación de carga estática en la superficie de la

muestra y puede causar problemas de contraste en las imágenes del SEM.

Algunas veces los SEM pueden producir artefactos en la imagen que no representan con precisión la
estructura real de la muestra. Algunos de los factores por los cuales aparecen son la interacción entre el
haz de electrones y la muestra, la preparación inadecuada de la muestra o la configuración incorrecta
del SEM.

por último tenemos los problemas de astigmatismo, que ocurren cuando la formación de imagen no es
uniforme en todas las direcciones a lo que puede causar una perdida de de resolución y una distorsión
en la forma de los detalles de la imagen. y se puede deber a una mala alineación de las lentes o a
problemas en los campos magnéticos que controlan el haz de electrones.
 La paradoja del
aumento nominal

Normalmente se incluye un valor nominal, se le conoce nominal porque solo se le aplica a las
imágenes que se ven en la computadora que está conectada al microscopio.
se le conoce como paradoja del aumento ya que tan pronto como la imagen se abre en una
computadora diferente a la del microscopio, el aumento gravado en la imagen es incorrecto.
 Formación de
imágenes SEM
La imagen que pasa por un haz de electrones esta siendo controlada con precisión por un generador
de escaneo, que desvía el haz sobre la muestra en un patrón de cuadricula. El detector recolecta
electrones, tanto electrones secundarios como de retrodispersión para cada posición del haz en el
espacio X e Y, y guarda la cantidad de electrones detectados en cada posición del haz.

Finalmente la computadora puede mapear esta informacion en un archivo con un formato legible que
puede mostrar la intensidad de electrones medida en cada posicion del haz en la pantalla de la
computadora como una imagen digital.
¿Que se está calibrando
realmente?
Lo que en realidad se está calibrando en el SEM es la distancia que se mueve en el haz en las
direcciones X e Y. Tanto la precisión como la exactitud del generador de escaneo son importantes
para la calidad de las imágenes y las mediciones. Debido a que las posiciones de los rayos se
asignan a una cuadricula cuadrada en la imagen, en pocas palabras los pixeles cuadrados
periódicos que componen una imagen, el movimiento del rayo debe ser cuadrado. Si este no es el
caso, surgirán distorsiones en la imagen.
De igual forma, si las distancias entre las posiciones de los haces no se conocen con presión, las
mediciones realizadas a partir de las imágenes serán deficientes.
Calibracion de un SEM

La calibración del Microscopio Electrónico de Barrido (SEM) tiene un efecto fundamental en la

precisión y calidad de las imágenes y mediciones que se obtienen a partir de las muestras
analizadas.

Efectos de la calibración del SEM

1. Asegura la exactitud de las mediciones: Una calibración precisa del SEM asegura que las
mediciones de tamaño y forma de las muestras sean precisas, repetibles y estén en
concordancia con las normas aplicables. La precisión en la medición es fundamental en muchas
aplicaciones científicas y tecnológicas.

2. Mejora la resolución y calidad de la imagen: La calibración del SEM garantiza que el

sistema óptico del microscopio esté correctamente alineado, lo que significa que cada
componente óptico esté funcionando de manera óptima para proporcionar una imagen de alta
calidad y resolución.

3. Permite comparar datos obtenidos con otros equipos: La calibración del SEM permite la
comparación de datos de muestras obtenidos en diferentes momentos o con otros equipos. Si
los resultados no están calibrados correctamente, no se podrán comparar datos de la misma
muestra obtenidos en momentos diferentes.

La calibración del SEM es un proceso crítico que asegura la calidad, la precisión y la

consistencia de los datos y las imágenes obtenidos de las muestras analizadas. Una calibración
adecuada también puede ayudar a maximizar la eficiencia del SEM y garantizar que el equipo
esté en su mejor estado operativo.
 3 COMPONENTES
PRINCIPALES EN LA
CALIBRACION

1.- Enfocar la retícula ocular a su vista: El beneficio de hacerlo es es que nuestros ojos podrán diferir en
agudez, por lo que enfocar sus oculares por separado evitara entrecerrar los ojos, fatiga visual, tensión e
incluso dolores de cabeza.
2.- encontrar el aumento real: calcular la ampliación real para cada parada de clic nos dará perspectiva
a las imágenes que tomemos.
3.- calibrar nuestras paradas en clic con un micrómetro de escenario certificado, esos nos permitirá medir
las muestras con precisión.
 COMO ENCONTRAR EL
AUMENTO REAL
Se debe hacer un cálculo de 3 pasos.
Primero debemos encontrar el aumento ocular. después debemos multiplicar ese número por el
aumento de la iluminación coaxial, posteriormente multiplicar por la ampliación del objeto y
finalmente multiplicar por la ampliación de la perilla y/o las paradas del clic.
Siguiendo esos pasos encontraremos el verdadero aumento del microscopio.
 Resolución digital vs
Resolución de imagen
La resolución de imagen no es siempre la misma que la resolución digital. esto es particularmente cierto
a mayores aumentos. algunos de los factores que le afectan son el tamaño de la sonda, el volumen de
interacción e incluso la forma realista del haz, que juegan una parte importante en la resolución real de
la imagen

La figura muestra la imagen idealizada de un haz de electrones enfocado que barre una muestra.
la cuadricula representa las posiciones de los haces que componen los pixeles en la imagen final. El haz
se coloca en cada posición, pero los factores a veces pueden causar una superposición considerable de
una posicion a otra.
El volumen de interaccion depende del voltaje y aumenta con la energia del haz, el haz no está
perfectamente colimado, si no que tiene una forma Gaussiana.
El tener una forma Gaussiana significa que algunos electrones aterrizan en su muestra fuera del tamaño
de sonda esperado, que a menudo se cita como la mitad del maximo del ancho total del perfil
Gaussiano.

El diagrama muestra el perfil Gaussiano que se extiende fuera del de un solo pixel hacia los pixeles
vecinos.
Esto reduce la resolución de la imagen en comparación con la resolución digital, particularmente en
resoluciones más altas.
 ¿Qué material de
referencia estándar debe
utilizar?
Las mejores fuentes para la verificacion de la calibracion se conocen como materiales de referencia
estandar o SRM, y provienen de los institutos nacionales de metrologia de todo el mundo. La clabe
para hacer un SRM es la trazabilidad, al igual estar acreditado por la ISO 17025.
Concluciones

Durante el desarrollo de este trabajo se pudieron efectuar varios propósitos, tales

como exponer tanto las definiciones, características, fases, aplicación y construcción
de los modelos de ecuaciones estructurales. De igual manera, mostrar los paquetes
computacionales estadísticos con los que se puede diseñar, analizar y construir un
modelo. Aunado a lo interior, este trabajo brindó los aspectos necesarios para diseñar
el modelo propuesto de un caso real y que detalla cada uno de los pasos del mismo,
mostrando el modelo final resultante de la investigación aplicada al personal
académico del Departamento de Ingeniería Industrial y Manufactura de una
Institución de Educación Superior en Ciudad Juárez, Chihuahua.
Asimismo se observa que para este tipo de modelos -los cuales contienen muchas
variables y en su análisis se tiene que prestar atención a la relación que hay entre una
de ellas contra las otras-, los modelos de ecuaciones estructurales constituyen una de
las mejores opciones, señalando que para el presente ejemplo se utilizó el paquete
computacional estadístico LISREL9.
Relacionado con los resultados, se observa en el estudio que los valores que
determinan si una hipótesis es aceptada o rechazada están dentro de los rangos
aceptables, por lo que las cuatro hipótesis son aceptadas; siendo estas:
Gracias