Prac5 Espectro

INSTITUTO POLITÉCNICO
NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA
QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Laboratorio de Espectroscopia Molecular y

Atómica
Practica 5: Análisis de Metales en

aguas residuales
Alumnos: Guevara León Leticia Montserrat

Frasco Hurtado Martín
Maestra: Sara Patricia Santillán
Fecha de entrega: 22/02/23

Objetivos:
Reafirmar los conocimientos en el manejo y calibración del equipo, así como cuantificar
metales en aguas residuales.
Marco Teórico
Preparación de soluciones.
Preparar soluciones madre de los metales a analizar, con una concentración de 1000
ppm
Desarrollo de la práctica
La practica se llevará a cabo en dos sesiones:
1) Tratamiento de la muestra y preparación de la curva de calibración.
❖ Medir un volumen de acuerdo con la concentración del metal en la
muestra, por duplicado en un vaso de precipitados de 100 mL (muestra).
❖ Medir el mismo volumen de agua desionizada en un vaso de precipitados
de 100 mL (blanco). Adicionar a cada vaso (muestra y blanco) 5 ml de
𝐻𝑁𝑂3 concentrado.
❖ Cubrir cada vaso con un vidrio de reloj.
❖ Calentar suavemente sobre una parrilla de calentamiento hasta que
empiece el reflujo, continuar calentando durante 1 ora.
❖ Después de 1 hora, las muestras deben tener apariencia transparente, de
lo contrario, agregar 5 mL de 𝐻𝑁𝑂3 a cada una y al blanco, continuar el
calentamiento durante una hora más o el tiempo necesario hasta que
termine la digestión
❖ Dejar enfriar las muestras y el blanco.
❖ Lavar los vidrios de reloj con agua desionizada recolectando los lavados
dentro del vaso.
❖ Colocar los papeles filtro en los embudos y filtrar cada muestra a un
matraz aforado de 100 mL enjuagando varias veces con agua
desionizada.
❖ Aforar cada matraz con agua desionizada.
❖ Seguir los mismos pasos con el blanco, excepto la filtración.
❖ Preparar estándares de diferentes concentraciones de acuerdo al rango
lineal de cada elemento.
2) Análisis de la muestra
❖ Calibrar el espectrofotómetro de acuerdo al metal por analizar y las
indicaciones del profeso de laboratorio.
❖ Leer las absorbancias de los estándares para construir cuerva de
calibración.
❖ Leer las absorbancias de las muestras problemas.
❖ Si los valores de Absorbancia caen fuera de la curva, hacer las diluciones
necesarias.
Preparación de muestras antes de la digestión
Muestras durante la digestión

Cálculos
1. Obtención de volumen para una solución de 100ppm
𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2
100𝑚𝐿 ∗ 5𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = = 5𝑚𝐿
100𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = = 4𝑚𝐿
100𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = = 3𝑚𝐿
100𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = = 2𝑚𝐿
100𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = = 1𝑚𝐿
100𝑝𝑝𝑚
2. Datos experimentales
Estándar Absorbancia a 248.3 nm

5 ppm 0.168
4 ppm 0.121
3 ppm 0.097
2 ppm 0.056
1ppm 0.024
Curva de Calibración
0.18
0.16 y = 0.0353x - 0.0127
R² = 0.9925
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 1 2 3 4 5 6
3. De la grafica obtenemos la ecuación a través de la regresión lineal para obtener
las concentraciones de las muestras
Muestra Absorbancia
Frijol 0.014
Nesquik 0.015
Lenteja 0.003
Blanco 0.009
𝑌 = 𝐴𝑥 − 𝐵
𝑦+𝐵
𝑐=𝑥=
𝐴
𝑦 + 0.0127
𝑐=
0.0353
Para Frijol
0.014 + 0.0127
𝐶= = 0.00504
0.0353
Para Nesquik
0.015 + 0.0127
𝐶= = 0.0054
0.0353
Para Lenteja
0.003 + 0.0127
𝐶= = 0.0011
0.0353
Para Blanco
0.009 + 0.0127
𝐶= = 0.00324
0.0353
Tabla de resultados
Muestra Absorbancia Concentración de Fe (ppm)
Frijol 0.014 0.00504
Nesquik 0.015 0.0054
Lenteja 0.003 0.0011
Blanco 0.009 0.00324
Cuestionario
1. Explique las interferencias que se pueden presentar en un análisis por absorción
atómica.
De matriz, como, la viscosidad, presencia de solventes orgánicos o tensión
superficial que afectan.
Químicas: Se refiere a las alteraciones en la cantidad de átomos libres que se

forman por unidad de volumen que surgen como causa de la formación de
compuestos químicos que sean termoestables.
De ionización: curre cuando la energía térmica de la llama o el atomizador

electrotérmico no es suficiente para des ionizar el analito
Espectrales: ocurre cuando la línea de absorción de un analito se solapa con la

línea o banda de absorción de un interferente. Debido a que las líneas de
absorción atómica son tan estrechas, la superposición de dos de esas líneas rara
vez es un problema. Por otro lado, la amplia banda de absorción de una molécula
o la dispersión de la radiación fuente es una interferencia espectral
potencialmente grave.
2. Explique cuáles son las formas a partir de las que se puede preparar una solución
madre para un análisis por Absorción Atómica.
Método de curva calibrado, se utilizan soluciones patrones, que contienen el
elemento a determinar de concentraciones conocidas, se elabora una curva de
calibración de absorbancia vs. Concentración.
Método de adición: Consiste en añadir un volumen conocido de la muestra
problema a cuatro matraces aforados, al primer matraz no se le añade nada
(blanco) y a los demás una concentración de muestra se procede a realizar las
medidas de absorbancia de cada matraz para obtener una curva de calibración.
3. En qué caso es necesario utilizar el método de cuantificación con adición de
estándar.
Cuando existen interferencias
4. Explique qué se entiende por el límite de detección.
Es el mínimo valor detectable de concentración de analito por un método
analítico determinado.
5. Explique cuál es el propósito de digerir una muestra para ser analizada por
Absorción Atómica.
El método de digestión se utiliza para reducir las interferencias por materia
orgánica y poder permitir el análisis de metales
6. ¿Cuáles son las etapas que se llevan a cabo en el horno de grafito para la
atomización de la muestra?
Secado: Se muestra dispersada en un tubo de grafito y se seca a baja temperatura
para evitar salpicaduras.
Pirolisis: en esta etapa se volatizan los componentes orgánicos e inorgánicos de
la muestra, dejando el elemento de interés en un matriz menos compleja.
Atomización: Se produce vapor atómico del analito y le permite la absorción de
energía.
Limpieza: El horno de grafito se calienta a temperaturas elevadas para eliminar
residuos de la muestra.
Enfriamiento: El tubo de grafito se calienta a temperatura ambiente y se prepara
para la siguiente muestra
7. ¿En qué casos se debe utilizar el horno de grafito en lugar de la flama?
Cuando hay poca cantidad de muestra o está en concentraciones muy bajas, por
lo tanto se requiere de mayor sensibilidad
8. Diga qué metales se deben analizar por la técnica de generación de hidruros.
Explique por qué.
Arsénico, selenio. Talio, indio, estaño, plomo y telurio. Se utilizan los hidruros
gaseosos de ciertos metales que son químicamente producidos en un frasco de
reacción por la adición de boro hidruro de sodio
9. Además de las técnicas de horno de grafito y generación de hidruros, ¿Qué otra

técnica de alta sensibilidad existe en absorción atómica?
Espectroscopia de masas por plasma de acoplamiento inductivo
Observaciones
Para la practica se tuvo que pulverizar el frijol y la lenteja con todo y cascara para poder
disolverlo en agua desionizada, y posteriormente someterlo a digestión con acido
nítrico, la digestión duró más de dos horas, sin embargo, se necesitaba de un poco más
de tiempo, además de que no se llevaron a cabo correctamente las preparaciones de los
estándares ya que cuando los analizamos en el instrumento de absorción nos dieron
valores sumamente bajos y que no eran lineales para la curva de calibración, así que se
tuvo que usar estándares ya preparados y estandarizados, con los cuales se llevaron a
cabo los cálculos correspondientes para la práctica.
Conclusiones
En la práctica aprendimos a usar el espectrofotómetro de absorción, desde ubicar el
cilindro con el gas que se iba a utilizar, así como el tipo de gas a seleccionar de acuerdo
con el elemento que se desea analizar, comprobar que el gas esté en condiciones
adecuadas , ubicamos cada parte del espectrofotómetro y para el caso del quemador,
aprendimos a alinearlo con ayuda de una regla, en el caso de la llama aprendimos a
identificar como se comporta cuando la limpiamos y cuando está pasando la muestra
por ella, así mismo su tiempo para leer la absorbancia, resultando que es mucho más
rápido de lo que pensábamos.

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