Electrodeposición - Informe, Práctica LQA

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DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN EN PPM DE IONES COBRE (II)

PRESENTES EN UNA SOLUCIÓN PROBLEMA MEDIANTE


ELECTROGRAVIMETRÍA

Yelithza Baptista, Jose Espinoza

Profesora: Cristina De Sousa, Preparadora: Silvia Muñoz

Laboratorio de Química Analítica, sección 61, muestra N° 2


Escuela de Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Carabobo

Valencia, 14 de junio de 2016

RESUMEN

Determinación de la concentración en ppm de iones cobre (II) en una muestra problema. Se preparó
una solución de (250,00±0,12) mL de la muestra problema, se lavó, secó, enfrió y pesó cada electrodo
de platino. Luego se agregó una alícuota de (100,00±0,08) mL de la solución de la muestra problema, 2
mL de HNO3 y 1 mL de H2SO4 a 2 vasos de precipitado de 600 mL. Seguidamente se realizó el
montaje de las celdas en el electroanalizador y se encendió para dar inicio a la electrodeposición,
después de cierto tiempo se desmontaron los cátodos, se lavaron con agua destilada y acetona, se
calentaron, enfriaron y pesaron. La concentración de la muestra problema de cobre (II) fue de (274 ± 2)
ppm Cu2+.
Palabras clave: electrodo, electroanalizador, electrodeposición, cátodo, concentración.

INTRODUCCIÓN barato, tengas excelentes características de


resistencia a la corrosión, gracias a la capa
La electrogravimetría es una técnica metálica depositada.
electroquímica que permite determinar la cantidad
de metal en la solución electrolítica como la METODOLOGÍA
diferencia del peso de un cátodo ante de
recubrirlo con su peso después del recubrimiento. Se aforó adecuadamente la muestra problema en
La aplicación del método consiste en determinar un matraz aforado de (250,00 ± 0,12) mL. Se
la cantidad de catión presente en la muestra tomaron 2 alícuotas de (100,00 ± 0,08) mL con
electrolítica por medio de la reducción de dicho una pipeta volumétrica, se vertió cada una en un
catión; mediante el paso de energía eléctrica vaso precipitados de 600mL. Se agregó 2mL de
como indica la ley de Faraday la cual establece HNO3 6M y 1mL H2SO4 6M a cada vaso de
que la masa depositada es proporcional a la carga precipitados.
eléctrica que pasa por el electrolito si para por él Se lavó los electrodos con HNO3, agua destilada,
una intensidad de corriente por un tiempo y acetona, se secaron en la mufla durante 5
determinado. [1, 2, 3, 4, 5] minutos y se enfrió en el desecador para pesar los
La práctica consistió en determinar la cátodos en la balanza analítica.
concentración de iones cobre (II) presentes en una Se realizó el montaje en el electroanalizador.
solución problema mediante electrogravimetría. Luego de 60 minutos finalizó la
Siendo método aplicado a nivel industrial, ya que electrodeposición, se lavaron los cátodos con
se logra que piezas constituidas por material
agua y acetona; secaron, enfriaron y pesaron los que no se haga más negativo y provoque la
cátodos en la balanza analítica. reducción de otros metales, que pueden estar
presentes en la muestra. También previene la
RESULTADOS Y DISCUSIÓN reducción del ion hidrogeno H+, la cual es
indeseada en el proceso porque la evolución
La deposición electrolítica es utilizada coexistente de hidrogeno ocasiona la formación
frecuentemente para la determinación de un revestimiento de cobre esponjoso y no
gravimétrica de ametales, el cual se deposita en adherente. Puesto que el abastecimiento del ácido
un cátodo inerte de platino; pesado previamente y nítrico es grande, el control sobre el potencial del
la masa del sólido depositado se determina cátodo se mantiene durante un tiempo suficiente
mediante diferencia por el incremento en la masa considerado como un buen “despolarizante” [3].
del cátodo. [3, 6]. - + +
NO 3(ac) + 10H (ac) ⇄ NH 4(ac) + 3 H 2 O(l) (II )
En la experiencia práctica, antes de realizar la Así mismo, se le agregó a la solución 1 mL de
electrodeposición, se limpian con ácido nítrico ácido sulfúrico (H2SO4) 6M; con el fin de
(HNO3) 6M los cátodos, para mejorar la garantizar un medio ácido donde pueda ocurrir la
deposición del cobre, además se añade a la reacción deseada y evitar la precipitación del
solución problema para prevenir la reducción del cobre como hidróxido (reacción III). [3, 6]
hidrogeno en el cátodo de acuerdo a la reacción I. 2+ -
Cu + 2O H ⇄ Cu ( OH )2(S ) ( III )
+ -
2 H (ac) +2 e ⇄ H2(g) (I ) Para lograr el objetivo deseado se aplicó el
Se enjuagan con agua destilada y acetona para concepto de celdas electrolíticas, suministrando
acelerar el proceso de secado de éstos en la mufla; corriente eléctrica a la solución (porque el
se manipulan con pinzas metálicas para evitar proceso deseado no es espontáneo) para producir
contacto directo con los dedos, debido que puede una reacción de óxido – reducción. (reacciones
quedar grasa adherida en la superficie lo cual IV, V y VI). [3,7]
evita que el cobre se deposite en las paredes 2+ -
2Cu + 4 e ⇄ 2Cu (s ) ( IV )
porosas del cátodo, además de interferir con la
pesada. [3] 2H 2 O(l) ⇄ 4 H+ + O2(g) + 4 e- (V )
Siguiendo el procedimiento descrito Reacción global:
2+ +
anteriormente, se muestra en la tabla 1 las masas 2Cu + 2H 2 O(l ) ⇄ 2Cu (s ) + 4 H + O2(g ) ( VI )
de los electrodos antes y después de la En este proceso, el cobre presente en forma iónica
electrodeposición. sufre una reducción y se deposita sobre el cátodo,
siendo apreciable debido a la formación de una
Tabla 1. Masa de los electrodos antes y después de la capa color rojizo alrededor del mismo. El agua
electrodeposición presente en la solución se oxida a oxígeno
Masa inicial Masa final
Electrodo gaseoso (O2) alrededor del ánodo y aportando
( mi ±0,0001 ) g ( mf ± 0,0001 ) g además iones H+ a la solución. Sin embargo, la
1 37,6407 37,6681
presencia de estos iones es indeseada ya que si se
2 12,5607 12,6344
produce su reducción se formarían burbujas de
m i: masa del cátodo antes de la electrodeposición, g
hidrógeno gaseoso (como se observó en la
mf : masa del cátodo después de la electrodeposición, g
reacción I) alrededor del cátodo y evitarían que el
cobre se adhiera bien formándose una capa de
En el experimento es adecuado un medio con esponjosa, lo cual puede ocasionar que al
ácido nítrico, debido a que cuando disminuye la momento de desmontar el experimento y proceder
concentración del ion cobre (Cu2+), producto de su a lavar los electrodos y a secarlos parte de la masa
reducción, el cátodo se hace más negativo hasta de cobre se pierda [3,6].
que comienza la reducción del nitrato (reacción
II); lo cual estabiliza el potencial del cátodo para
En la tabla 2 se presentan las masas de cobre Concentración
274 ± 2
depositada en los electrodos de platino mediante (C ± ∆ C) ppm
el proceso electrogravimétrico. CONCLUSIONES

Tabla 2. Masa de cobre depositada en los electrodos Se cumplió el objetivo general de la práctica al
Masa depositada
Electrodo determinar la concentración de iones cobre (II)
( m ±0,0002 ) g
1 0,0274 presentes en una muestra problema mediante
2 0,0737 electrogravimetría. Se descartó la masa de cobre
m: masa de cobre depositada, g (II) obtenida en el cátodo de menor masa. La
concentración de iones cobre (II) en la muestra
En la experiencia práctica se observó un color
problema fue de (274 ± 2) ppm.
rojizo en el cátodo producto del cobre depositado
durante el proceso, además de la desaparición de REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
la coloración azul intenso de la solución,
característica de la presencia de iones Cu 2+, lo [1] LOPEZ, O. (2010). Celdas electroquímicas.
cual da un indicio de que la electrodeposición del [Publicación en línea]. Disponible en
metal ha finalizado. [3, 6]. <http://quimica.laguia2000.com>. Consultado el
Una vez tratados los datos con los cálculos 11 de junio de 2016.
matemáticos pertinentes, en la tabla 3 se muestran [2] SKOOG, D. (2015). Fundamentos de química
los resultados obtenidos para la concentración de analítica. 9na edición. Editorial Cengage
iones Cu2+ presentes en la muestra problema. Learning. México. pp: 82-94, 448-450, 461, 588-
589.
Tabla 3. Concentración de la muestra problema en cada
alícuota de (100,00 ± 0,08) mL
[3] DAY, R. (1989). Química analítica
Concentración cuantitativa. 5ta edición. Editorial Prentice-Hall.
Electrodo México. pp: 407-411, 414-418, 801-803.
(C ± ∆ C) ppm
1 274 ± 2 [4] ECURED. (s/f). Leyes de la electrolisis de
2 737 ± 3 Faraday. [Publicación en línea]. Disponible en <
C : concentración de cobre (II) en la muestra problema, http://www.ecured.cu>. Consultado el 11 de junio
ppm. de 2016.
ΔC : error de la concentración de cobre (II) en la muestra [5] GONZALES, M. (2010). Electrodeposición.
problema, ppm. [Publicación en línea]. Disponible en
La concentración obtenida para el electrodo 2 se <http://quimica.laguia2000.com/conceptos-
descarta, debido a que en dicho cátodo no ocurrió basicos/electrodeposicion>. Consultado el 11 de
la deposición completa del cobre. Esto se junio de 2016.
establece puesto a que la solución aun presentaba [6] SKOOG, D. (2005). Fundamentos teóricos de
coloración azul al finalizar el proceso. [6] Química Analítica. 5ta Edición. Editorial
Finalmente, en la tabla 4 se muestra la Cengage Learning. México. pp: 644, 653-654,
concentración de iones Cu2+ presentes en la 656.
muestra problema. [7] CHANG, R. (2002), Química. 7ma Edición.
Tabla 4. Concentración de la muestra problema
Editorial: McGraw-Hill Interamericana. México.
pp: 765-793.
CÁLCULOS TÍPICOS

Cálculo de la masa de cobre depositada en el cátodo de platino

m=mf −m i (1)
Donde:
m: masa de cobre depositada, g
mf : masa del cátodo después de la electrodeposición, g
m i: masa del cátodo antes de la electrodeposición, g

Sustituyendo en la ecuación 1 los valores correspondientes para el primer cátodo, se tiene:

m=37,6681 g−37,6407 g=0,0274 g

Cálculo del error de la masa de cobre depositada en el electrodo de platino


Mediante el criterio de propagación de errores, la expresión que permite determinar el error de la masa
de cobre depositada es:
Δm=Δ mf + Δ mi (2)
Donde
Δm : error de la masa de cobre depositada, g
Δ mf : error de la masa del cátodo después de la electrodeposición, g
Δ mi : error de la masa del cátodo antes de la electrodeposición, g

Sustituyendo los valores correspondientes en la ecuación 2, se tiene:

Δm=0,0001 g+ 0,0001 g=0,0002 g

Finalmente, la masa depositada de cobre (II) será:

m=( 0,0274 ±0,0002 ) g

Cálculo de la concentración de cobre (II) en la muestra problema


La concentración de la muestra problema se determina de acuerdo a la ecuación:

m∙ Fc1
C= (3)
Va∙ Fc2

Donde:
C : concentración de cobre (II) en la muestra problema, ppm.
Va: volumen de la alícuota de la muestra problema, mL.
Fc1 : factor de conversión de g a mg = 1000mg/1g.
Fc2 : factor de conversión de mL a L = 1L/1000mL.

Sustituyendo los valores correspondientes en la ecuación 3, se tiene que:


0,0274 g ∙(1000 mg /1 g)
C= =274 ppm
100 mL ∙(1 L/1000 mL)

Cálculo del error de la concentración de cobre en la muestra problema

ΔC = ( Δmm + ΔVa
Va )
∙ C (4 )
Donde:
ΔC : error de la concentración de cobre (II) en la muestra problema, ppm.
ΔVa : error del volumen de la alícuota de la muestra problema, mL.

Sustituyendo los valores correspondientes en la ecuación 4, se tiene:

ΔC = ( 0,0002
0,0274 g 100mL )
g 0,08 mL
+ ∙274 ppm=2,2192 ppm≈ 2 ppm
Finalmente

C=( 274 ± 2 ) ppm

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