Informe de avance

Fecha de Fecha de Actividades realizadas Observaciones

inicio termino
5/07/2021 19/07/2021 Revisión bibliográfica La norma indica que los métodos normalizados, no
sobre la norma ISO normalizados o desarrollados por el laboratorio deben
17025, validación de ser validados y la validación debe ser tan amplia como
métodos sea necesario para satisfacer las necesidades de su
aplicación

20/07/202 22/07/2021 Revisión bibliográfica Dentro de la bibliografía se encontró varias prácticas

1 relacionada con la para determinar carbonatos, aunque en su mayoría
determinación de solo en nuestras de agua como el método Warner,
carbonatos en diferentes también se encontró varios trabajos de validación de
muestras y el tipo de diferentes métodos que servirán como guía para el
análisis estadístico para análisis estadístico de los resultados y la cantidad de
la validación del método pruebas a realizarse

23/07/2021 Preparación y La preparación y estandarización del ácido se realizó

22/07/202 estandarización de HCl con una solución patrón de Na2CO3
1 0,05 N

27/07/2021 Realización de pruebas Se prepararon 5 soluciones de la muestra las cuales se

con reactivo Li2CO3 p.a. disolvieron por 4 horas, debido a la solubilidad del
23/07/202 compuesto, de cada muestra se preparó 3 alícuotas
1 para ser tituladas con el HCl preparado anteriormente
obtenido así 15 pruebas

30/07/2021 Verificación de Los resultados obtenidos no se acercaron a los

resultados y análisis del esperados teniendo errores superiores al 1% este error
porcentaje de error puede ser debido a la falta de control al momento de
30/07/202 la titulación de la muestra con el viraje del indicador
1 fenolftaleína.

02/08/2021 Preparación y La preparación y estandarización del ácido se realizó

estandarización de HCl con una solución patrón de Na2CO3
0,05 N

02/08/202 05/08/2021 Realización de pruebas Debido a que con las primeras pruebas no se obtuvo el
1 con reactivo Li2CO3 p.a. y resultado esperado se realizaron nuevas pruebas con
material de referencia el reactivo de Li2CO3 p.a. además del MRC, EQ-092 M,
certificado (MRC) por EA-LI-067-2018 B3 (B) y EA-LI-067-2018 B2 (M) en este
ibmetro caso se preparó de cada muestra 3 soluciones y de
04/08/202 cada una se obtuvo 3 alícuotas para ser tituladas con el
1 Análisis de los resultados HCl obteniendo así 36 pruebas
09/08/2021 obtenidos con las Los resultados obtenidos tampoco fueron los
diferentes muestras esperados en el caso de los materiales de referencia
 ninguno se acercó al valor real del mismo y se repitió
los errores con el reactivo p.a. de carbonato de litio,
siendo que los resultados obtenidos presentan muchos
errores comenzó a considerarse otro tipo de errores
09/08/202 aparte de la titulación, como el pesaje de la muestra o
1 aforo de la solución
Preparación de nuevas
18/08/2021 pruebas con reactivo Teniendo en cuenta los resultados obtenidos
Li2CO3 p.a. y seguimiento anteriormente se volvió a preparar nuevas soluciones
en todo el de Li2CO3 p.a. pero en este caso se realizó un
procedimiento para la seguimiento en todo el procedimiento, desde el
determinación de secado de la muestra a 250 °C, en el caso del pesado
carbonatos para de la muestra se verifico la estabilidad de la balanza al
eliminación de posibles momento del pesaje para evitar posibles errores, en la
12/08/202 fuentes de error y disolución se controló detenidamente la temperatura
1 análisis de resultados la cual debe ser aproximadamente 2°C y también se
obtenidos, porcentaje de controló el tiempo de disolución de 4 horas, en el
error momento del aforo de las soluciones se identificó una
falta de precisión al momento de ubicar la parte
inferior del menisco con la línea de aforo del matraz,
se controló de forma más adecuada el viraje del
indicador en la titulación.
En este caso se preparó 3 muestras de las cuales solo
se tomó una alícuota para ser titulada obtenido 3
pruebas que mostraron mejores resultados con
errores inferiores o iguales al 1 %
Preparación y
20/08/2021 estandarización de HCl Ya que los resultados obtenidos anteriormente fueron
0,05 N buenos se volvió a preparar una solución de HCl al 0,05
N estandarizado con Na2CO3 para realizar nuevas
pruebas con el reactivo p.a. de carbonato
Realización de pruebas
10/09/2021 con Li2CO3 p.a. para el En este caso se realizó 10 pruebas por triplicado y se
análisis de test de obtuvo 30 resultados solo se utilizó el reactivo p.a. de
Grubbs para la Li2CO3, un factor importante fue el tiempo que se tardó
19/08/202 normalidad de las en preparar todas estas muestras, los resultados
1 residuales y test de obtenidos fueron mucho mejores que los anteriores no
Cochran para las presentaron un porcentaje de error alto además se
varianzas homogéneas realizó un análisis de los resultados obtenidos con el
test de grubbs para verificar la normalidad de las
residuales y descartar datos outllier, también el test de
21/08/202 cochran para la homogeneidad de las varianzas, todos
1 los resultados salieron aceptados al 95 y 99 %
Realización de pruebas
con MRC para datos de
la linealidad del método Una vez obtenidos los resultados con el reactivo de
27/09/2021 Li2CO3 p.a. se procedió con la preparación de las
muestras de los MRC para determinar la linealidad del
 método y la covarianza a estos resultados obtenidos
también se realizó los test de Grubbs y Cochran los
cuales mostraron normalidad en sus residuales y
varianzas homogéneas, se realizaron 5 pruebas por
Colaboración en los triplicado obteniéndose 15 pruebas de cada una
diferentes análisis que se
realizan en el laboratorio También se colaboró y ayudo en los diferentes análisis
que se llevan a cabo en el laboratorio como la
12/09/202 determinación de cloruro o sulfatos, etc.
1

Resultados obtenidos

GGrubbs 95% = 1,715

Test de G Grubbs GGrubbs 99% = 1,764

N° de pruebas n1 n2 n3 G Grubbs Evaluacion

1 81,22 81,43 80,43 81,02 1,088 Aceptable
2 81,32 81,43 81,11 81,29 0,574 Aceptable
‫ܮ‬
݅ ଶ ܱ ‫ܥ‬ଷ‫݌‬ǤܽǤ 3 81,22 81,49 80,37 81,02 81,20 0,158 1,086 Aceptable
4 81,38 81,38 81,27 81,34 0,914 Aceptable
5 81,38 81,27 81,27 81,31 0,686 Aceptable
1 75,25 74,10 75,00 74,78 0,332 Aceptable
2 75,15 75,25 74,30 74,90 0,010 Aceptable
‫ ܧܣ‬െ ‫ ܮܫ‬െ͸͹
Ͳ 3 76,00 75,25 75,20 75,48 74,90 0,360 1,614 Aceptable
െʹ Ͳͳͺ ͵‫ܤ‬ሺ‫ܯ‬ሻ 4 74,25 75,20 75,10 74,85 0,149 Aceptable
5 74,15 74,20 75,15 74,50 1,123 Aceptable
1 77,07 77,12 77,17 77,12 1,542 Aceptable
2 79,25 78,21 78,32 78,59 1,225 Aceptable
‫ ܧܣ‬െ ‫ ܮܫ‬െ͸͹
Ͳ
െʹ Ͳͳͺ ‫ ܤ‬ሺ‫ܯ‬ሻ
ʹ 3 77,22 78,11 79,04 78,12 77,94 0,533 0,344 Aceptable
4 78,32 77,38 78,16 77,95 0,018 Aceptable
5 78,32 78,16 77,27 77,92 0,046 Aceptable
1 76,18 77,38 76,03 76,53 0,546 Aceptable
ܳ ‫ ܧ‬െͻʹ
Ͳ 2 76,28 75,24 76,03 75,85 1,256 Aceptable
െ‫ܯ‬ 3 76,23 76,38 76,03 76,21 76,32 0,376 0,288 Aceptable
4 77,32 77,12 76,0796813 76,84 1,377 Aceptable
5 76,28 76,08 76,1808511 76,18 0,379 Aceptable

CCochran 95% = 0,684

Test de Cochran CCochran 99% = 0,788

N° de pruebas n1 n2 n3 Evaluacion
1 81,22 81,43 80,43 81,02
2 81,32 81,43 81,11 81,29
‫ܮ‬
݅ ଶ ܱ ‫ܥ‬ଷ‫݌‬ǤܽǤ 3 81,22 81,49 80,37 81,02 0,158 0,025 Aceptable
4 81,38 81,38 81,27 81,34
5 81,38 81,27 81,27 81,31
1 75,25 74,10 75,00 74,78
2 75,15 75,25 74,30 74,90
‫ ܧܣ‬െ ‫ ܮܫ‬െ͸͹
Ͳ 3 76,00 75,25 75,20 75,48 0,360 0,129 Aceptable
െ ʹ Ͳͳͺ ͵‫ܤ‬ሺ‫ܯ‬ሻ 4 74,25 75,20 75,10 74,85
5 74,15 74,20 75,15 74,50
1 77,07 77,12 77,17 77,12
 ‫ ܧܣ‬െ‫ ܮܫ‬െ͸͹
Ͳ
െʹ Ͳͳͺ ‫ ܤ‬ሺ‫ܯ‬ሻ
ʹ 3 77,22 78,11 79,04 78,12 0,533 0,284 Aceptable
4 78,32 77,38 78,16 77,95
5 78,32 78,16 77,27 77,92
1 76,18 77,38 76,03 76,53
ܳ ‫ ܧ‬െͻʹ
Ͳ 2 76,28 75,24 76,03 75,85
െ‫ܯ‬ 3 76,23 76,38 76,03 76,21
4 77,32 77,12
5 76,28 76,08

El test de Grubbs es para evaluar la normalidad de las residuales comparando los resultados de la
desviación estándar de cada prueba realizada por triplicado, el resultado es comparado con el G
de Grubbs teórico y todos los resultados salieron inferiores por lo que se puede decir que son
aceptables y no de detectaron datos outlier.

El test de Cochran es para la verificación de las varianzas de cada conjunto de pruebas realizadas,
se debe tener una varianza homogénea

Linealidad
T-student
Tabla de datos obtenidos 77,74 77,92 77,48 77,52 76,4
Nivel ‫ݕ‬ന
௝ ‫ݕ‬ෝ
௝
EA-LI-067-2018 B3 (M) 1 74,90 75,00
EQ-092-M 2 76,32 77,41 82,00
y = 1,0378x - 3,3786
EA-LI-067-2018 B2 (M) 3 77,94 78,49 81,00 R² = 0,967
‫ܮ‬
݅ ଶ ܱ ‫ܥ‬ଷ‫݌‬ǤܽǤ 4 81,20 81,19 80,00
q= 4
79,00
‫ݕ‬ന
௝ 78,00
Interseccion= -3,3786
…

Pendiente= 1,0378 77,00

Coef. Relacion= 0,9834 76,00

75,00
t exp = 7,655
74,00
95 % t tab = 2,92
74,00 75,00 76,00 77,00 78,00 79,00 80,00 81,00 82,00
MRC
‫ݐ‬௘௫௣ ‫ݐ‬௧௘௢
7,655 > 2,92

Existe correlacion entre los valores de referencia y la respuesta del metodo, el

intervalo estudiado es lineal

Covarianza

Cov = 5,126 > 0