UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

QUÍMICA FARMACÉUTICO BIOLÓGICA

Islas García Luis Enrique

Laboratorio de ciencia básica I

VOLUMETRÍA
 ANÁLISIS VOLUMETRICO.
Consta de un grupo de métodos analíticos que se basan en la determinación del volumen de una
disolución patrón de concentración conocida, utilizada para producir una reacción química completa
con el analito, de modo que se determina el contenido absoluto del mismo. Las valoraciones son
procedimientos sencillos, rápidos, versátiles, altamente reproducibles, fácilmente automatizables y
de bajo coste. Se utilizan en gran número de aplicaciones en que estén involucradas reacciones de
neutralización ácido-base, precipitación, oxidación-reducción o complexométricas.

REQUISITOS PARA APLICAR UN METODO VOLUMETRICO.

Los requisitos que deben cumplir las reacciones que se emplean en los métodos volumétricos de
análisis son:
 La reacción debe ser completa
 La reacción debe ser rápida
 La reacción pueda describirse mediante una ecuación química balanceada
 Posibilidad de detectar el punto final de la valoración

PRINCIPIOS GENERALES DEL ANÁLISIS VOLUMETRICO.

En análisis volumétrico, los siguientes principios generales han de ser considerados, siempre que
sea posible, con el fin de obtener resultados de calidad:
1. La muestra pesada no debe ser menor de 0,1 g.

2. El volumen de valorante consumido debe encontrarse entre 10 y 20 Ml (dependiendo de la

escala de la bureta). Si el volumen es muy pequeño el error de lectura y de drenaje de la
bureta no será despreciable.

3. El volumen de la disolución de analito no debe ser tan grande como para volver a llenar la
bureta para completar la valoración. Eso implicaría un aumento en el error de lectura y drenaje
de la bureta.

4. La concentración del reactivo valorante debe seleccionarse de acuerdo con el tamaño de la

muestra y el material a emplear.

5. llevarse a cabo la valoración del blanco del indicador cuando sea posible. Si el valorante ha
sido normalizado mediante la misma reacción de valoración de la muestra, el error del
indicador queda anulado.

6. El análisis debe fundamentarse en los resultados de al menos tres valoraciones en estrecha

concordancia.
 VALORACIÓN.
Valoración es el proceso y el resultado de valorar: apreciar o reconocer el valor de algo o alguien. El
verbo valorar también puede referirse a indicar el precio de un bien o un servicio.

ANALITO.
En química analítica un analito es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de
una muestra. Son especies químicas cuya presencia o concentración se desea conocer. El analito es
una especie química que puede ser identificado y cuantificado, es decir, determinar su cantidad y
concentración en un proceso de medición química, constituye un tipo particular de mensurando en la
metrología química.

ALÍCUOTA.
La alícuota es una parte que se toma de un volumen (alícuota líquida) o de una masa (alícuota
sólida) iniciales, para ser usada en una prueba de laboratorio, cuyas propiedades físicas y químicas,
así como su composición, representan las de la sustancia original.
Normalmente las alícuotas son el resultado de repartir un volumen inicial en varias partes iguales. Se
suele medir en mililitros (mL) o gramos (g).
Una alícuota es una parte que mide exactamente a un todo. Parte proporcional. En pocas palabras
es una muestra, que representa las características del resto. Por ejemplo en una solución tomas una
alícuota de 10 mL que representan 100 mL de la solución que preparaste, en cuanto a sus
características como la concentración.
Aparte del significado en química, está el significado general: por ejemplo, repartir una herencia en
partes alícuotas significa repartir proporcionalmente el dinero en partes iguales, o equivalentes, como
10 automóviles por una casa, o términos equiparables.

INDICADOR.
En química, un indicador es una sustancia natural o sintética que añadida a la muestra sobre la que
se desea realizar el análisis produce un cambio físico que es apreciable por los sentidos
(generalmente, un viraje de color). Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el
análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la
valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y
el indicador utilizado.
Los indicadores más usados son:

 Indicador de pH, detecta el cambio del pH. Por ejemplo, la fenolftaleína.

 Indicador redox, un indicador químico de titulación redox.
 Indicador complejométrico, un indicador químico para iones metálicos en complejometría. Por
ejemplo el eriocromo negro T.
 Indicador de precipitación, utilizado para valoraciones de precipitación o solubilidad,
generalmente gravimetrias.
 ELECCIÓN DE INDICADOR.
El punto en el que el indicador cambia de color se llama punto final. Se debe elegir un indicador
adecuado, preferiblemente uno que experimente un cambio de color (punto final) cerca del
punto de equivalencia de la reacción.
En primer lugar, la bureta debe lavarse con la disolución estándar, la pipeta con la solución
desconocida, y el erlenmeyer con agua destilada.
En segundo lugar, un volumen conocido de la solución de concentración desconocida se debe
tomar con la pipeta y se coloca en el matraz Erlenmeyer o en un vaso de precipitados, junto con
unas gotas del indicador elegido (o el electrodo del pH-metro). La bureta debe llenarse siempre
hasta la parte superior de su escala con la solución conocida, para facilitar la lectura.
Se vierte sobre el matraz la disolución conocida, abriendo la llave de la bureta. En esta etapa
queremos hacer una estimación aproximada de la cantidad de esta solución que necesitaremos
para neutralizar la solución desconocida. Se debe dejar salir la disolución de la bureta hasta que
el indicador cambia de color y, entonces, anotamos el valor que marca la bureta para saber
el volumen gastado. Esta primera valoración es aproximada y debe ser desestimada para los
cálculos.

Zona de
Ácido Base Indicador
viraje

Fuerte Fuerte Azul de bromotimol

Fuerte Débil Naranja de metilo

Débil Fuerte Fenolftaleína

Débil Débil No se valora

Muy Fuerte (pH>

Débil (pH> 5,5) Amarillo de alizarina
13,5)

Muy fuerte (pH <0,5) Débil (pH <8,5) Azul de timol

Se deben realizar tres valoraciones más, ahora más lentamente y con mayor precisión, sobre
todo cuando se esté cerca del punto final previsto. Las tres lecturas de la bureta en el punto final
deben ser registradas, y se promedian para dar el resultado final. El punto final se alcanza justo
cuando el indicador cambia de color de forma permanente.
Obsérvese en la tabla de la derecha el indicador que podemos elegir en función de la fuerza
relativa del ácido y la base. Por ejemplo, para valorar ácido acético (un ácido débil) con  hidróxido
de sodio (una base fuerte), debemos usar fenolftaleína como indicador o introducir un electrodo
conectado a un pH-metro, que registre un cambio brusco del pH, que indica el punto final.
 DISOLUCIÓN PATRON.

En una DISOLUCIÓN PATRÓN es un reactivo de concentración conocida con exactitud. Estas

disoluciones desempeñan una función principal en todos los métodos volumétricos.
 
Para establecer la concentración hay dos opciones: prepararlas por un método directo o por
un método indirecto o normalización.

Método directo:
Se prepara la disolución utilizando un patrón primario (compuesto de elevada pureza). Se pesa
cuidadosamente (en balanza analítica) una cantidad del patrón primario (m), se disuelve en el
disolvente apropiado y se diluye hasta un volumen (V) conocido con exactitud en un matraz
aforado. La concentración se calcula como:
c: concentración (moles/L)
m: masa (g)
Mr : masa molecular (g/mol)
V: volumen (L)
Pincha aquí y verás cómo se prepara una disolución de concentración exacta a partir de un
patrón primario.

 
Método indirecto (normalización):
Si no se dispone de un patrón primario apropiado se prepara una disolución de concentración
aproximada del valorante y posteriormente se determina su concentración mediante
normalización.
En la normalización se determina la concentración de la disolución patrón
mediante valoración frente a una cantidad medida cuidadosamente de un patrón primario, o
frente a un volumen conocido con exactitud de otra disolución patrón. El cálculo de la
concentración de la disolución patrón se realiza como en cualquier otra valoración.
 ESTANDARIZACIÓN O NORMALIZACIÓN.
La estandarización de soluciones es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la
concentración de una solución.
Estandarización se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para
alcanzar el punto de equivalencia.
El patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como
referencia al momento de hacer una valoración.
Cumplen con las siguientes características:
 Tienen composición conocida.
 Deben ser estables a temperatura ambiente.
 Debe ser posible su secado en estufa.
 No debe absorber gases.
El patrón secundario también llamado disolución valorante o estándar secundario, su nombre se
debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su
concentración exacta.
Características:
 Debe ser estable mientras se efectúe su periodo de análisis.
 Debe reaccionar rápidamente con el analito.

PATRON PRIMARIO.
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como
referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que
cumplen con las siguientes características:
1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo
componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que
tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su
composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura
ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente,
también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe
ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así
como también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede
visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede
realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error
de la pesada del patrón.

PATRON SECUNDARIO.
El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titilación suele ser
titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón
primario para conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes
características:
1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis
2. Debe reaccionar rápidamente con el analito
3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa , y así
también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.
4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras
sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante.
5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción

PUNTO DE EQUIVALECIA.
El punto de equivalencia es aquel en el que han reaccionado completamente dos sustancias
químicas. En las reacciones ácido-base, este punto indica cuándo todo un ácido o una base ha sido
neutralizado. Este concepto es el pan diario de las titulaciones o valoraciones volumétricas, y se
determina mediante cálculos matemáticos simples.
Se puede titular una solución de un ácido de concentración desconocida colocada en un matraz,
agregando lentamente una solución de hidróxido de sodio de concentración conocida mediante el
uso de una bureta.
La selección de un indicador debe hacerse de tal manera que cambie de color en el punto que hayan
reaccionado la misma cantidad de equivalentes químicos de la solución titulante y de la solución de
concentración desconocida.
Este es el punto de equivalencia, mientras el punto en el cual un indicador cambia de color se llama
punto final, donde finaliza la titulación.

PUNTO FINAL.
Es en realidad el punto que se mide en una volumetria. Se observa por un cambio de una propiedad
física de la disolución.
Momento alcanzado generalmente en el curso de una valoración cuando el indicador cambia de
color para señalar que ya se ha llegado al punto de equivalencia.
El punto en una titilación en el cual el indicador cambia de color.
pH al que cambia de color el indicador.
 CLASIFICACIÓN DE LAS TITULACIONES.
Acido-Base (Acidimetría – Alcalimetría)
Si una solución de ácido es titulada con una solución alcalina (o sea en la acidimetría) los
hidroxilos de la solución alcalina se combinan con los hidrógenos ionizables del ácido,
aumentando el pH de la solución, a determinado pH el punto de equivalencia es alcanzado y la
reacción terminada. El mismo razonamiento se aplica a las soluciones alcalinas tituladas por
ácidos (esto es la alcalimetría): el pH en el punto de equivalencia depende de la naturaleza de la
concentración de los reactivos.
Oxidación-Reducción (Redox):
Se basan en los procesos en que existe transferencia de electrones (esto es, en las reacciones
de oxireducción). Los agentes oxidantes o reductores presentan diferencies actividades químicas.
Oxidantes fuertes tienen pronunciada tendencia a ganar electrones, que son capaces de remover
un gran número de reductores. Lo mismo sucede en la pérdida de electrones en relación a los
reductores. Siendo la intensidad de la acción oxidante o reductora de un sistema determinada por
su potencial de oxidación.
Precipitación:
Una reacción con formación de precipitado puede ser utilizada para titulación, desde que procese
con velocidad adecuada, que sea cuantitativa y que haya un modo de determinar el momento en
que el punto de equivalencia fue alcanzado. En la práctica esas condiciones limitan seriamente el
número de reacciones de precipitación utilizables. Muchas reacciones de precipitación precisan
de tiempos relativamente largos para ser consideradas cuantitativas.
Formación de Complejos:
Las titulaciones compejométricas se basan en la formación de un complejo soluble. Son
reacciones extremadamente comunes, pero pocas satisfacen las condiciones para ser utilizadas
en química analítica. En su mayoría los complejos no son estables lo suficiente como para
permitir una titulación. Los complejos que pueden ser utilizados son casi siempre agentes
quelatantes, siendo el reactivo más común la sal di-sódica del ácido etileno-di-amino-tetracético
(EDTA).
Casi todos los metales pueden ser titulados por el EDTA o reactivos semejantes y esas
titulaciones representan uno de los mayores desarrollos de la química analítica clásica en los
últimos años.
Titulación sin Indicador:
El punto de equivalencia es indicado por el surgimiento de una turbidez. Ese es uno de los
métodos más precisos de análisis volumétrica para la determinación de la plata.
La determinación es realizada por la adición de una solución titulada de NaCl o NaBr y la
suspensión es agitada hasta que exista coagulación del AgBr o AgCl formado.
La velocidad de coagulación es una indicación de la proximidad del punto de equivalencia, pues
cuanto menor la concentración de iones plata en la solución, menor la carga positiva en las
partículas de precipitado.
 El precipitado es dejado en reposo para depositar y entonces un pequeño volumen de la solución
titulada diluida diez veces es agregada a la solución, cuya fase líquida estará perfectamente
límpida.
Cualquier resto de ion plata en la solución dará turbidez. Si esa turbidez fuese fuerte, la solución
será nuevamente agitada para coagulación y el proceso repetido hasta que se tenga poca o
ninguna turbidez.
Como esta titulación requiere habilidad y es muy trabajosa, en la práctica en general se utilizan
métodos con indicador.

TITULACIONES.

Ácido fuerte-base fuerte.

En una titulación ácido fuerte-base fuerte, el ácido y la base reaccionan para formar una solución
neutra. En el punto de equivalencia de la reacción, los iones hidronio (H+) e hidróxido (OH-)
reaccionan para formar agua, lo que resulta en un pH de 7. Esto es cierto para todas las titulaciones
ácido fuerte-base fuerte. Un ejemplo de esto sería la titulación del ácido clorhídrico (ácido fuerte) e
hidróxido de sodio (base fuerte) que forma cloruro de sodio y agua.

Base débil-ácido fuerte.

En una titulación base débil-ácida fuerte, el ácido y la base reaccionan para formar una solución
ácida. Durante la titulación se produce un ácido conjugado, que entonces reacciona con agua para
formar iones hidronio. Esto resulta en una solución con un pH inferior a 7. Un ejemplo de esto es la
titulación de ácido clorhídrico (ácido fuerte) en amoniaco (base débil), que forma el ácido conjugado
de amonio y produce una solución ácida.

Ácido débil- base fuerte.

La curva de una valoración de ácido débil con base fuerte presenta un salto de pH en las
proximidades del punto de equivalencia, siendo el valor de pH>7 en este punto. Además del punto
de equivalencia, existe otro punto de inflexión en este tipo de curvas que corresponde al punto de
semineutralización, que corresponde al volumen de base necesario para neutralizar la mitad del
ácido. En este punto las concentraciones analíticas del ácido y la base conjugada son idénticas,
eliminándose estos términos de la expresión de la constante ácida, siendo máxima la capacidad de
taponamiento de esta disolución respecto de todas aquellas formadas antes del punto de
equivalencia.
 CURVA DE TITULACIÓN.
Una forma de hacer una curva de titulación es la siguiente: en una solución acuosa muy ácida, pH =
0, se diluye un ácido débil. En estas condiciones se agregan cantidades sucesivas e iguales, de una
solución de una base fuerte, OH-, después de agregar el álcali, y agitar bien, se mide el pH. Así, se
tienen parejas de puntos (pH, [OH -]) que al ser graficados producen la curva de titulación del ácido.
A continuación se presenta la curva de titulación de un ácido, HA, que tiene un pK ac = 4.35:

Fig. 3.8 Curva de titulación de un ácido. (Figura elaborada por el autor).

En la curva de titulación que se presenta en la Figura 3.8 se destacan tres regiones, A, B y C, que es
importante analizar y para ello se usará la Ecuación 3.27:
· En la región A, pH < pK ac, (pKac = 4.35), y de acuerdo con la ecuación de Henderson – Hasselbach,
[HA] > [A-]. A medida que se agrega un álcali, OH -, reacciona con los protones: H + + OH- --------------------------
>
H2O. Los protones consumidos producen una alteración del equilibrio, (hay un cambio en el valor de
Kac), lo que provoca que las moléculas de HA se disocien para compensar el desequilibrio.  Si se
siguen agregando moléculas de OH -, habrá cada vez menos ácido sin disociar, HA, y más sal
A-.
· Cuando el pH = pKac, región B de la curva, el ácido sin disociar se ha consumido al grado de
que [HA] = [A-].
· Si se siguen agregando oxhidrilos al sistema, cada vez es menor la concentración de HA y
mayor la de A-, es decir: [HA] < [A-]. En este intervalo, región C, el pH es mayor que el pK ac.
 
 ÁCIDO MURIÁTICO.
Ácido clorhídrico

Molécula de cloruro de hidrógeno (HCl).

Frasco con ácido clorhídrico (HCl disuelto en agua).

Nombre IUPAC

Cloruro de hidrógeno

General

Otros ácido muriático (América)

nombres aguafuerte (España)
salfumán
espíritu de sal
ácido de sal
ácido marino

Fórmula HCl
molecular
 Identificadores

Número 7647-01-01
CAS

PubChem 313

UNII QTT17582CB

KEGG C01327

Propiedades físicas

Apariencia líquido incoloro o

levemente amarillo

Densidad 1190 (solución 37 %)

1160 solución 32 %
1120 solución 25 % kg/m³; 1,12 g/cm³

Masa molar 36.458 g/mol

Punto de 247 K (−26 °C)

fusión

Punto de 321 K (48 °C)

ebullición

Viscosidad 2,259

Propiedades químicas

Acidez -6.22 pKa

Termoquímica

ΔfH0gas -92.31 kJ/mol

ΔfH0líquido -167.2 kJ/mol

S0gas, 1 bar 186.91 J·mol–1·K

S0líquido, 1 bar 56.2 J·mol–1·K–1

Peligrosidad

SGA

NFPA 704

0
3
1
COR
Riesgos

Ingestión Puede producir gastritis, quemaduras, gastritis

hemorrágica, edema, necrosis. Se recomienda
beber agua o leche y NO inducir el vómito.3

Inhalación Puede producir irritación, edema y corrosión del

tracto respiratorio, bronquitis crónica. Se
recomienda llevar a la persona a un lugar con
aire fresco, mantenerla caliente y quieta. Si se
detiene la respiración, practicar reanimación
cardiopulmonar.

Piel Puede producir quemaduras químicas, úlceras,

irritación. Retirar de la zona afectada toda la
vestimenta y el calzado y lavar con agua
abundante durante al menos 20 minutos.

Ojos Puede producir necrosis en la córnea,

inflamación en el ojo, irritación ocular y nasal,
úlcera nasal. Lavar el ojo/los ojos expuestos con
abundante agua durante al menos 15 minutos.
No mezclarlo con hipoclorito de sodio (lejía),
 vulgarmente

CARBONATO DE SODIO.

Carbonato de sodio

[[Archivo: |240px]]
Carbonato de sodio

General

Otros nombres Barrilla, natrón, soda Solvay,

Ceniza de Soda y sosa

Fórmula Na2CO3
semidesarrollada

Identificadores

Número CAS [497-19-8][1]

Número RTECS VZ4050000

Propiedades físicas

Estado de Sólido
agregación

Apariencia Sólido blanco

Densidad 2.5 × 10³ kg/m3; 2.5 g/cm3

Masa molar 106 g/mol

Punto de fusión 1124 K (851 °C)

Punto de ebullición 1873 K (1600 °C)

Propiedades químicas

Solubilidad en agua 10,9 g por cada 100 g de agua

Termoquímica

ΔfH0líquido -1102 kJ/mol

ΔfH0sólido -1131 kJ/mol

Peligrosidad
NFPA 704

0
2
0
 
Frases R R36

Frases S (S2), S22, S26

Riesgos

Ingestión Causa irritación.

Inhalación Dañina, deben evitarse

especialmente exposiciones
prolongadas.

Piel Irritaciones y posiblemente

quemaduras.

Ojos Irritación grave, posiblemente

con heridas graves.

Valores en el SI y en condiciones normales

(0 °C y 1 atm), salvo que se indique lo contrario.

CALCULOS.
 INDICADOR ACIDO BASE CON PIGMENTOS NATURALES.
Materiales
 Vasos y cuchillos
 Col lombarda
 Agua
 Sal
 Zumo de limón
 Vinagre
 Alcohol
 Detergente
 Bicarbonato
 Amoniaco
 Lejía
Cómo hacer un indicador de pH casero
Dado el factor corrosivo y potencialmente tóxico de algunos de los materiales que utilizaremos en
este experimento es importante que se tomen las medidas de precaución adecuadas. Entre ellas,
recomendamos realizar este ejercicio en presencia de un adulto.
1. Lamina la lombarda con ayuda de un cuchillo.
2. Hierve la col lombarda hierve y reserva el jugo que segrega. Tiene que ser un líquido con
color morado. Alternativamente,  puedes meter la lombarda en un recipiente con un poco de
agua y aplastarla con la mano o con la ayuda de un utensilio de cocina. Si es necesario,
añade un poco más de agua.
3. Vierte el jugo de lombarda en 9 vasos transparentes diferentes.
4. A continuación vierte cada uno de los 9 materiales que necesitas para hacer este medidor de
pH casero. Cuando lo hagas, acuérdate de remover bien con una cuchara diferente para diluir
la mezcla.
5. Verás que las mezclas han adoptado diferentes colores. En nuestro caso, rojo, azul y verde.
Explicación
El color morado que tiene el jugo de col lombarda permite utilizarlo como líquido neutro en nuestra
medición de pH. De esta manera, según vamos añadiendo compuestos vemos que éstos reaccionan
de una manera u otra, pasando del color morado inicial al rojo, verde y azul. Al ver cada color
entenderemos si una solución es ácida (cuando la disolución tiene un color rojo), básica (color azul)
o mucho más básica (color verde).
Nuestro indicador de pH casero nos ha dado un color rojo con los compuestos ácidos (zumo de
limón, vinagre). La mezcla se ha vuelto azul el medio neutro (agua). Y el verde ha aparecido en el
medio más básico de todos (bicarbonato sódico, amoniaco).
TABLA DE INDICADORES ACIDO BASE.
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