VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO

Para cada nivel de concentración, Se llevará a cabo él

Para la validación, se prepararon curvas de calibración de Ibuprofeno en se determinará el promedio de las calculó del promedio del % % Diferencia= ((Concentración
concentraciones interpoladas en de la recuperación de los nominal - concentración
el rango de concentraciones entre 4 y 20 μg/mL utilizando como medio datos de linealidad, de interpolada) / (concentración
la curva de calibración
de disolución una solución amortiguadora de fosfatos pH 7.2, acuerdo con la sig.fórmula. nominal))* 100

evaluando el cumplimiento de los siguientes parámetros:

●
Parámetros para evaluar la validación del método con el Precisión
fármaco: linealidad, precisión e influencia del filtro. La precisión se evaluará con los parámetros de repetibilidad y
●
Parámetros para evaluar la validación del método con el reproducibilidad.
medicamento: linealidad, repetibilidad, reproducibilidad,
exactitud y selectividad. 8
Repetibilidad
La repetibilidad se demostrará para las tres curvas, donde el
Validación del método analítico con los medicamentos coeficiente de variación para cada nivel de concentración debe ser
Preparación de solución estándar de los productos (500 μg/mL) menor al 3.0%.
Se mezclará el contenido se transferirán
de no menos de 10 se agregarán 15 mL de
cuantitativamen
cápsulas de cada uno de
te a un matraz etanol hasta lograr la Reproducibilidad
los productos bajo
estudio, equivalentes a volumétrico de completa disolución Se prepararán tres curvas en dos días distintos, se analizarán
50 mL.
10 mg de Ibuprofeno espectrofotométricamente a una longitud de onda de 220 nm
se llevará a volumen utilizando como blanco el medio de disolución. Los valores de
con medio de
absorbancia obtenidos se deberán interpolar para obtener la
disolución
Linealidad concentración recuperada en cada nivel de concentración.
A partir de la solución
Concentración recuperada= (Ci*100)/Cr
de 500 μg/mL, de Para c/curva de Donde:
c/producto se se realizará la
lectura de
calibración se hará él Ci es la concentración interpolada.
prepararán por calculó de la pendiente
triplicado curvas de absorbancia a
(m), ordenada al origen Cr es la concentración real.
calibración con las sig la longitud de
(b), coeficiente de
Co.: 4, 8, 12, 16 y 20 onda de 222 nm
correlación (r), el error
μg/mL relativo de la regresión
(ERR) y el promedio del Selectividad
Exactitud porcentaje de la
recuperación de los
datos (%Diferencia).
 - Preparación de solución estándar de Ibuprofeno (12 μg/mL) Sln std: Mezclar el
Evaluar con repetibilidad
A partir de la solución de referencia de Ibuprofeno de 500 μg/mL contenido de 10 Precisión
y reproducibilidad
cáps equivalentes
tomar 600 μL, se transferirá cuantitativamente a un matraz Inicio
a 10 mg y transferir
a matraz de 50 m.
volumétrico de 10 mL y se llevará a volumen con medio de Agregar 15 mL
disolución. EtOH y disolver
Selectividad

- Preparación de solución de los productos (12 μg/mL)

De la solución de Ibuprofeno conteniendo 200 μg/mL de cada uno de Linealidad E xactitud Repetibilidad Reproducibilidad Sln std tomar
600 μL y
los productos, se tomarán 600 μL, se colocarán en un matraz transferir a
matraz de 10
volumétrico de 10 mL y se llevará a volumen con solución mL
amortiguadora de fosfatos pH 7.2. A cada nivel
Preparar por de
triplicado curvas concentració 3 curvas en 2
● Procedimiento de calibración a n determinar 3 curvas días distintos. Sln de los productos
tomar 600 μL y
Obtener
dif el prom de de
Se determinarán los espectros de absorción en la región UV de las concentraciones las concentr
concentración transferir a matraz
de 10 mL, aforar con
recuperada sln amortiguadora
soluciones generadas a partir de los productos bajo estudio y el y realizar lectura concentracio ación
a 222 nm. nes obtener
fármaco. Con los valores de absorbancia obtenidos a una longitud de Calcular m, b, r, interpoladas el CV
ERR y % y calcular
onda de 222 nm se llevará él calculó del porcentaje de error recuperación de prom de %
mediante la siguiente fórmula datos recuperación
Obtener las absorbancias a
de datos de 222 nm y calcular el %Error
linealidad
%Error = ((Abs producto de referencia - Abs producto de prueba)/
(Abs producto de referencia))*100

Criterio de Aceptación: Cualquier interferencia detectada a la

longitud de onda de máxima absorción no deberá producir un
error mayor al aceptado en precisión y exactitud (3.0%).