PNO calibración de balanza

Calibración
Procedimiento para la Calibración de Balanzas Analíticas en el Laboratorio de
Química de la Sede San Pablo de la Universidad de Cartagena
Operaciones Previas
Antes de realizar la Calibración se tendrán en cuenta una serie de consideraciones
generales.
a) La Balanza Analítica deberá encontrarse perfectamente identificada en lo que se
refiere a marca, modelo y número de serie. En caso de que no exista alguno de
estos datos, se procederá a la identificación del instrumento de la mejor forma
posible (mediante etiqueta fuertemente adherida al instrumento), de forma que no
surja duda alguna en cuanto a la correspondencia entre el equipo calibrado y el
certificado emitido.
b) Deberá leerse el manual de instrucciones de la balanza si se dispone de él, y en
cualquier caso estar familiarizado con el uso de la Balanza Analítica y sus opciones.
c) Se comprobará que la balanza esté situada en un lugar adecuado, libre de
vibraciones y cualquier perturbación que pueda afectar tanto al instrumento como a
la calidad de las Calibraciones. Si no es así, esto podrá afectar a la incertidumbre.
d) Se comprobará que funcionan todos los sistemas mecánicos, eléctricos y ópticos
de la Balanza Analítica.
e) Se comprobará el estado superficial de las pesas internas si son de fácil
accesibilidad, y de la superficie de las cuchillas y soportes de éstas.
f) Tanto los patrones de masa utilizados como la propia Balanza Analítica deberán
permanecer en el Laboratorio o recinto de Calibración el tiempo necesario para su
estabilización térmica, no menos de dos horas.
g) Todas las áreas donde están las balanzas objeto de calibración se mantendrán
limpias, evitando objetos y utensilios que no sean necesarios para su Calibración.
h) Todos los equipos utilizados para la Calibración, tanto pesas, como instrumentos
de medida de las condiciones ambientales, deberán tener en vigor su
correspondiente certificado de Calibración. (Metrología, 2008)
Procedimiento de Calibración
La Calibración se realizará obligatoriamente en la escala de la Balanza Analítica
donde se toman habitualmente medidas de masa para ensayos o análisis. No
obstante, se podrá Calibrar al resto de la escala de la balanza si se considera
necesario. En esta zona de la escala, se tomarán al menos 5 puntos y de cada punto
se realizarán al menos 5 medidas. Estos puntos deben estar distribuidos de tal
forma que se cubra el campo de medida habitual de forma lógica y en intervalos
representativos. (Sgiker, 2008).
Excentricidad de la Balanza Analítica
El análisis de excentricidad de la Balanza Analítica se realizará obligatoriamente en
los valores nominales donde se ha realizado la Calibración de la misma. En la zona
de la escala se tomarán al menos 5 puntos (valores nominales de masa) y de cada
punto se realizarán 5 medidas. Se deben incluir en este intervalo al menos los
valores que se observaron durante las actividades de repetibilidad de la Balanza
Analítica, pudiéndose añadir otros de especial interés para el técnico. En cada uno
de los puntos se efectuarán 5 medidas de la Pesa Patrón (o combinaciones de
Pesas Patrones) con la Balanza Analítica a Calibrar. Estas medidas se realizarán
efectuando series de pesadas.

C E D

Fig. 1 Prueba de Excentricidad de una Balanza Analítica

En la primera serie, cada masa de referencia se debe situar en el centro del platillo
(posición A) y se registra el valor obtenido. En la segunda serie, la pesada se realiza
en la posición B del platillo, e igualmente se registra el valor obtenido. En la tercera
serie se opera igual, pero la posición en la que se realiza la pesada es la C. La
cuarta serie se realiza sobre la posición D y la quinta serie sobre la posición E.
(Sgiker, 2008).
Linealidad de la Balanza Analítica
En cada uno de los puntos se efectuarán al menos 5 medidas de la pesa patrón con
la Balanza Analítica para calibrar. Estas medidas se realizarán efectuando series de
pesadas. En cada serie, se pesa cada vez una de las pesas, y nunca se debe
comenzar una nueva serie de medidas sin haber completado la anterior. La pesa se
debe situar en el centro del platillo. Para cada uno de los puntos de Calibración, se
puede calcular el valor medio de las lecturas para cada Pesa Patrón, es decir, el
valor medio de la masa aparente y la desviación estándar de las lecturas obtenidas
para cada Pesa Patrón. (Sgiker, 2008)
Variabilidad de la Balanza Analítica
Medir un mismo mensurando con un cierto instrumento, bajo “condiciones de
repetitividad” no tiene por qué tenerse siempre el mismo resultado (variabilidad).
Ello es debido a los diferentes aspectos que inciden al realizar una medición, tales
como el instrumento de medida, el método, la percepción del mensurando,
condiciones ambientales entre otras. (Cantabria, 2010)
Cálculo de la Corrección
Cada medida con la Balanza Analítica debe corregirse con la desviación o
corrección en cada punto. Esta corrección se calcula en cada punto de calibración
con la ecuación
∆xi = mpat − mi (1)
Donde mpat es el valor nominal de la pesa patrón y donde mi es el valor de las
lecturas de la Pesa Patrón para el punto de calibración i. Los valores de corrección
se deberán incluir en la Calibración junto con el cálculo de la Incertidumbre para que
ésta sea consistente con su definición, „estimación unida al resultado del ensayo
que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se puede asegurar que se
encuentra presente el valor verdadero‟. (Sgiker, 2008).
Cálculo de la Incertidumbre Asociada a la Balanza Analítica
Incertidumbre de Resolución
Donde ur es la incertidumbre de resolución, up es la Incertidumbre De Probabilidad
que equivale a la resolución del instrumento dividida entre la raíz de doce.
ur = up/√12 (2) 28
Incertidumbre de Repetibilidad
Donde uR es la Incertidumbre De Repetibilidad y S será la desviación estándar entre
N el número de repeticiones correspondiente en cada punto.
uR = S/√N (3)
Incertidumbre de Patrón
Donde uPT es la Incertidumbre del Patrón, ue es la Incertidumbre Expandida de
Calibración entre el factor de cobertura k que en este caso es 2. En el caso habitual
en el cual pueda aceptarse que el resultado de medida se distribuye normalmente,
el factor de cobertura correspondiente a una probabilidad de cobertura del 95 % es
k= 1,96 (muy aproximadamente k= 2).
uPT = ue/k (4)

Incertidumbre de Excentricidad
Donde uE es la Incertidumbre Asociada a la Excentricidad de la Balanza Analítica
en cada punto y Δ es la diferencia entre el valor superior y el valor inferior obtenido
en cada uno de los puntos o posiciones del platillo de la balanza analítica.
uE = √ ∆2 12 (5)
Incertidumbre Combinada
Esta Incertidumbre será igual a la suma de todas las Incertidumbres mencionadas
elevadas al cuadrado dentro de una misma raíz.
uc = √(ur) 2 + (uR) 2 + (uPT) 2 + (𝑢𝐸) 2 (6)
Incertidumbre Expandida de Calibración
Donde u es la Incertidumbre Expandida de Calibración, k el factor de cobertura
multiplicado por uc la Incertidumbre Combinada.
u = k . uc (7) 29
Certificado de la Balanza Analítica
Una vez realizada la Prueba de Excentricidad, Variabilidad, Linealidad en las
Balanzas Analíticas procedemos a llenar el siguiente certificado en donde se
anexarán los datos obtenidos y las Incertidumbres a partir de los datos, estos
certificados deben quedar en cada una delas Balanzas Analíticas que fueron
calibradas teniendo en cuenta el código, marca,
Tabla 1.

3.2 Resultados
Resultados de la Balanza Analítica 1, PCB - KERN & SOHN gmbh 350-3.

Figura 2. Balanza Analítica PCB - KERN & SOHN gmbh 350-3.

Figura 3. Balanza Analítica PCB - KERN & SOHN gmbh 350-3.

Tabla 2.
Incertidumbre de Repetitividad Balanza Analítica 1.
En la Incertidumbre de Repetibilidad de la Balanza Analítica PCB - KERN & SOHN
gmbh 350-3, se observaron diferentes variaciones entre los puntos asignados en el
plato de la Balanza Analítica.
Incertidumbre de Repetibilidad
Punto a 0,010
Punto b 0,001
Punto c 0,001
Punto d 0,001
Punto e 0,001
Prom(g) 0,002
Tabla 3.
Incertidumbre de Excentricidad Balanza Analítica 1.
Incertidumbre de Excentricidad
Puntos diferencia diferencia ^2 difer^2/12 √difer^2/12
Punto a 0,112 0,013 0,001 0,032
Punto b 0,007 0,001 0,001 0,002
Punto c 0,005 0,001 0,001 0,001
Punto d 0,009 0,001 0,001 0,003
Punto e 0,009 0,001 0,001 0,003
Prom(g) 0,028 0,003 0,001 0,008
En la Incertidumbre de Excentricidad de la Balanza Analítica PCB - KERN & SOHN
gmbh 350-3 en el punto a, de acuerdo a la ubicación del plato de la Balanza Analítica
es la que tiene mayor diferencia en referencia a la pesa patrón.
Tabla 4.
Prueba de Incertidumbre de Patrón Balanza Analítica 1.
Incertidumbre de Patrón
Varianza varianza/2
Punto a 0,002 0,001
Punto b 0,001 0,001
Punto c 0,001 0,001
Punto d 0,001 0,001
Punto e 0,001 0,001
Prom(g) 0,001 0,001
La prueba de Incertidumbre Patrón de la Balanza Analítica PCB - KERN & SOHN
gmbh 350-
3, tiene como resultado un promedio de uno.
Tabla 5.
Incertidumbre Combinada Balanza Analítica 1.
Incertidumbre Combinada
(ur)^2 0,001
(uR)^2 0,001
(uPT)^2 0,001
(uE)^2 0,001
Suma 0,001
Raiz 0,009
La Incertidumbre Combinada es la combinación de las Incertidumbres del
Procedimiento de Calibración, en la Balanza Analítica PCB - KERN & SOHN gmbh
350-3, se observa que después de la sumatoria al cuadrado de las Incertidumbres
del Procedimiento de Calibración al aplicarle raíz se observa una variación. Modeló,
resolución e intervalo de medida, evitando confusiones a corto o largo plazo.
PNO calibración de bureta
 Calibración de una Bureta
En el análisis volumétrico se usan frecuentemente las buretas, las pipetas y las
balanzas electrónicas; por lo tanto, es necesario pre-calibrar éstos materiales, antes
de hacer cualquier tipo de análisis químico.

El método de calibración de una bureta consiste en medir el volumen aparente y

certificado por la compañía productora (V aparente) y el volumen real calculado
(Vc) que dispensa la bureta en base a la densidad del agua, a una T definida. Los
diccionarios, enciclopedias o manuales de Química presentan la D del agua a
diferentes temperaturas.

La Densidad (D) se define como la relación de la masa (m) de un líquido entre su

volumen (V).

D= m/V; la D se expresa en g/mL o g/cm3

V= m/D
Luego con esta formula podemos calcular el Volumen de un liquido, si conocemos
su masa a una temperatura definida.

Algunos textos y enciclopedias presentan la D del agua a diferentes intervalos de

Temperatura *. Al determinar la D del agua se deben tener en cuenta la expansión
lineal del vidrio (boro silicato) y el efecto "boyante" de los líquidos, según el
principio de Arquímedes. Algunas tablas que aparecen en las enciclopedias o
manuales de Química incluyen los factores de corrección debidos a los
dos parámetros mencionados anteriormente.
* Ver el texto de Skoog et. al. 7th. ed. 2000. o el ASTM.

PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE LA BURETA:
Existen diferentes tipos de buretas, dependiendo del tipo de uso que se le pueda
dar. En nuestro caso usamos la bureta de vidrio con llave de plástico. La bureta
debe lavarse químicamente (ver comentarios) y enjuagarse primero con agua de
la llave y luego con agua destilada; también debe chequearse la unión entre el tubo
de cristal y la parte plástica de la llave de la bureta para evitar filtraciones.

PROCEDIMIENTO:

1. Lave la bureta con solución de jabón diluido, enjuáguela varias veces con agua
de la
llave y finalmente con tres porciones de agua destilada. Llene la bureta con agua
destilada y deje drenar completamente el agua. Observe sí la bureta tiene gotas de
agua adheridas en sus paredes internas; en este caso lave de nuevo el interior de la
bureta.

2. Llene un "beaker" de 400 mL, aproximadamente hasta la mitad con agua

destilada a la T ambiente. Coloque un termómetro dentro del "beaker" y deje
reposar el agua unos 10 minutos, luego lea su T.
Llene casi totalmente la bureta con esta muestra de agua, teniendo cuidado que no
queden burbujas de aire dentro de la bureta (use un embudo). Dispense la bureta
hasta que el nivel del agua alcance el volumen de 0.1 mL en la escala de la bureta;
evite los errores de paralelaje y asegúrese que el nivel del agua debe quedar en la
base del menisco.

3. Remueva las gotas de agua que se han podido quedar en la punta de la bureta.
Para esto toque la punta de la bureta con papel toalla o una servilleta.

4. Deje reposar la bureta unos 5 minutos y observe si el nivel de agua ha bajado.

En caso positivo debe chequear la bureta y hacer los ajustes necesarios, ya que se
están filtrando gotas de agua por la unión entre la llave y el tubo de la probeta, o
la llave esta defectuosa. Si no se puede corregir esta filtración, se debe cambiar la
bureta.

Mientras deja reposar la bureta, prepare un matraz aforado de 100 mL. de volumen
y con tapa. Este debe lavarse, secarse y pesarse en una balanza analítica con
aproximación al miligramo. En todo momento este matraz debe manipularse con
pinzas, o con papel toalla para evitar el contacto directo con la mano.

Antes de dispensar el agua de la bureta, lea el volumen inicial de la bureta.

Coloque un matraz aforado de 100 mL, debajo de la punta de la bureta, abra la
llave y deje caer lentamente 10 mL de agua dentro del matraz. Espere unos 2
minutos y lea el volumen exacto de agua que dispensó la bureta (V inicial - V
final).

Alícuota # V(final) V (inicial) V (neto)

dispensado
1
2
2
4
Continúe dispensado volúmenes de aproximadamente 10 mL, hasta obtener cerca
de 40 mL en matraz aforado. En cada caso lea el volumen exacto que dispensó.
Complete la tabla.

5. Llene la bureta de nuevo con el agua del "beaker" a la T ambiente y cuadre el

nivel del agua a cerca de 0.1 mL en la escala de la bureta, dispensando una pequeña
cantidad de agua del “ biker”.

6. Pese un matraz aforado de 100 mL, seco y con tapa y coloque el cuello del
matraz de 100 mL dentro de la punta de la bureta; dispense desde la bureta
aproximadamente 10 mL de agua (no debe de gastar más de 30 segundos), deje un
lapso de 30 segundos y lea el volumen final dispensado. Esto permite dejar que
desciendan capas de agua que puedan estar adheridas a las paredes internas de la
bureta. La velocidad de caída de las gotas de agua desde la bureta debe estar cerca
de 20mL/min.). La diferencia entre el Volumen inicial y el Volumen final me da
el V de agua dispensado en el matraz aforado

7. Tape rápidamente el matraz para evitar la evaporación y péselo en una balanza

analítica con precisión al miligramo.

8. Determine la masa del volumen de agua dispensado en el matraz aforado.

9. Coloque de nuevo el mismo matraz aforado que tiene el volumen de agua en

el cuello de la bureta (quítele la tapa) y deje caer otros 10 mL de agua. Pese de
nuevo el matraz aforado.

10. Repita los pasos 6, 7 y 8 hasta haber echado o dispensado 5 porciones de agua
de aproximadamente 10 mL desde la bureta. Pese el matraz cada vez que dispense
cada porción; lea la T del laboratorio después de cada determinación.

DATOS

1. Haga una tabla con los volúmenes dispensados desde la bureta y la masa
de cada volumen. Incluya también la D del agua a un rango de T entre 18 y
25 C. (Use las tablas)

Porción # V (final) V (inicial) Vl (leido) m(Agua)(g)

1
2
3
4
5
 CALCULOS

1. Calcule el Volumen (Vc) para cada porción dispensa desde la bureta.

2. Calcule la masa de agua para cada porción dispensada.

3. Calcule con la fórmula  Vr= m(Agua)xD …… el Volumen real (Vr) de las

masas de agua que se dispensaron.

4. Calcule el factor de corrección para los volúmenes (FC), el que equivale a

la diferencia entre el volumen real dispensado (Vr) y el volumen leído en
la bureta. FC = Vr - Vl.

5. Repita cualquier grupo de duplicados cuyas correcciones no estén dentro

de 0.04 mL

6. Hacer una tabla que incluya los volúmenes leídos en la bureta, Volumen
real (Vr) calculado y los FC para cada volumen.

Porción # V (final) V (inicial) Vl (leido) m(Agua)(g) Vc FC

1
2
3
4
5

7. Haga una gráfica de FC – vs - V

8. Conecte los puntos graficados con líneas rectas. Los valores interpolados se
obtienen de la línea apropiada.