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​VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE

PRÁCTICA 7

QUI2102 Laboratorio de Química analítica

Lesly Rodríguez Vicens 166960

Itzelth Maldonado Barajas 172035

Ursula Garza Leony 168252


Objetivos
» Efectuar titulaciones ácido-base.
» Comparar las técnicas de macro y micro escala en valoraciones.
» Enunciar el fundamento de una valoración.

Introducción
La volumetría ácido base es una técnica de la química analítica que consiste en
calcular la concentración de una disolución de un ácido o de una base a partir de
otra disolución de base o de ácido de concentración conocida. Además es una
técnica superada con el uso del pH-metros que instantáneamente nos da los
valores de pH y con él calculamos rápidamente la concentración de la disolución
problema.
La solución añadida con bureta se llama solución estándar y el proceso por el
cual se agrega hasta que reacción sea estequiométricamente completa, es decir
hasta que alcanza el punto final es la titulación.
El vinagre es una solución acuosa de ácido acético su concentración varía del 3
al 11% según el uso al que se le destine. Hay otros ingredientes en cantidades
muy pequeñas que contribuyen al aspecto sensorial del vinagre. El ácido acético
en un monoprótico débil cuyo valor pka tiene un valor de 4.74 a 25º C.
Cuestionario pre-laboratorio
1. ¿Qué es un ácido o base fuerte?
Es el proceso de ionización que transforma completamente en cationes o
iones positivos en aniones negativos.Es capaz de dar un mayor número de
hidrógenos o protones cuando se mezcla en una solución.
2. De 3 ejemplos de ácidos fuertes.
Ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido nítrico
3. ¿Por qué cambia de color un indicador?
Por el cambio estructural inducido por la protonación o desprotonación de la
especie.
4. Si se gastaron 15 mL de NaOH de 0.1 N en titular 0.1840 g de ftalato
ácido de potasio. ¿Cuál es la normalidad real del NaOH?
𝑔 𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜/𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞 𝑔 𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜/𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞 0.1840 𝑔
F= 𝑉 × 0.1 𝑁
= (𝑣𝑜𝑙) ( 0.1 𝑁) (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐸𝑞)
= (0.015 𝐿)(0.1 𝐸𝑞/𝐿) (204.22 𝑔/𝑚𝑜𝑙) = 0.60

𝑁 𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑎
F= 𝑁𝑎𝑝𝑟𝑜𝑥.

Nexacta = (F)(Naprox.) = (0.60)(0.1 N) = 0.06 N

Materiales y reactivos
❖ 1 bureta de 25 mL ❖ 3 matraces Erlenmeyer de 50
❖ 1 espátula mL
❖ 1 gis blanco ❖ 6 matraces Erlenmeyer de 250
❖ 1 matraz aforado de 50 mL mL
❖ 1 pipeta graduada de 5 mL ❖ 1 mL de solución estandarizada
❖ 1 pipeta volumétrica de 10 mL de HCl 0.1 N (de práctica 6)
❖ 1 pipeta volumétrica de 2 mL ❖ 1 mL de solución estandarizada
❖ 1 pipeta volumétrica de 5 mL de NaOH 0.1 N (de práctica 6)
❖ 1 probeta de 10 mL ❖ 3 mL Indicador fenolftaleína
❖ 1 propipeta ❖ 30 mL de vinagre (ácido
❖ 2 vasos de precipitados de 250 acético)
mL
Datos de seguridad de los reactivos

Reactivos Propiedades físicas Propiedades Pictograma


químicas

Ácido Estado físico: Líquido Solubilidad: Miscible


clorhídrico
transparente e incoloro. con agua
Punto de ebullición: Masa molar: 36.46
85°C g/mol
Punto de fusión: -25°C

Hidróxido Estado físico: Líquido Solubilidad (en agua):


de sodio
de transparente a Soluble en todas las
ligeramente turbio proporciones
Punto de ebullición: Masa molar: 40 g/mol
1388ºC (a 760 mm de
Hg)
Punto de fusión: 318.4
ºC

Indicador Estado físico: Líquido Solubilidad:


fenolftaleín
(fluido) Hidrosolubilidad
a
Punto de ebullición: ~0 miscible en cualquier
°C proporción
Punto de fusión: Masa molar: 318 g/mol
~100°C

Ácido Estado físico: Líquido Solubilidad:


acético
(fluido) Hidrosolubilidad
Incoloro miscible en cualquier
Densidad: 1,013 – 1,015
proporción
g
/cm³ a 20 °C

Procedimiento
Esta determinación implica que un exceso de un reactivo es adicionado a la mezcla
bajo consideración y después de reaccionar con ella el exceso del reactivo es
determinado.

Resultados
Las soluciones a microescala son mucho más precisas que las de
macroescala.

Vinagre- agua titulado con NaOH por microescala

Muestra Volumen (mL)

1 2

2 1.9

3 1.9

Promedio 1.993

Vinagre- agua titulado con NaOH por macroescala

Muestra Volumen

1 43.3

2 43.0

3 42.9

Promedio 43.07

Combinar - HCl por retrotitulación

Muestra Volumen (mL)


1 10.8

2 10.5

3 10.6

Promedio 10.63

Informe de trabajo
- Determine el contenido de ácido acético (% p/V) que hay en la muestra
de vinagre que analizó por microescala.
m = φ v = (1.049 g/ml)(5ml) = 5.245g
PM = m/n
n = m / PM = 5.245 g / 60 g/mol = 0.087 moles
M1= n / L solución = 0.087 moles / 0.05 L = 1.74 M
M1V1= M2V2
(1.74 M) (2 ml) = (M2 ) (4ml)
M2 = [(1.74M)(2ml)/4ml] = 0.87 M
𝑀 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑀 𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑉𝑏𝑎𝑠𝑒

𝑛 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 𝑛 𝑏𝑎𝑠𝑒 = 𝑀 𝑏𝑎𝑠𝑒 (𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑉 𝑏𝑎𝑠𝑒 (𝑁𝑎𝑂𝐻) = (0.1 M)(1.93 X 10-3 L) =


1.93 X 10-4moles
PM = m ácido / n ácido
𝑚 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = (𝑃𝑀) (𝑛 á𝑐𝑖𝑑𝑜) = (60 g/mol)( 1.93 X 10-9mol)= 0.01158 g CH3COOH
𝑚 = (0. 2 𝑚𝑙) (1. 049 𝑔/𝑚𝑙) = 0. 2098𝑔
%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = (0. 01158 𝑔/ 0. 2098 𝑔) 100 = 5. 52% 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

- Determine el contenido de ácido acético (% p/V) que hay en la muestra


de vinagre que analizó por macro escala.
NOTA: En ambos casos suponga que todo el ácido titulado es ácido acético y
que éste tiene una densidad de 1.049 g/mL.
𝑉 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 = 5𝑚𝑙
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 = 1. 049 𝑔/𝑚𝑙
𝑚 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 = 5. 245𝑔 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 (𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻)
𝑀𝑀 𝑉𝐼𝑁𝐴𝐺𝑅𝐸 = 60 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑉1 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 50 𝑚𝑙 = 0. 05𝐿
𝑚 = φ𝑉 = (1. 049 𝑔/𝑚𝑙)(5𝑚𝑙) = 5. 245𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀1 = 0. 1
𝑁 = 0. 1𝑀
𝑉1 = 43. 067 𝑚𝑙
𝑀2 = 𝑥𝑀
𝑉2 = 5𝑚𝑙
𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2
(0. 1𝑀)(43. 067 𝑚𝑙) = (𝑀2)(5𝑚𝑙)
𝑀2 = (0. 1𝑀)(43, 067 𝑚𝑙)/ 5𝑚𝑙 = 0. 86134M
𝑔 = (𝑀)(𝐿𝑠𝑙𝑛)(𝑃𝑀) = (0. 86134𝑚𝑜𝑙/𝐿)(0. 005 𝐿)(60 𝑔/𝑚𝑜𝑙) = 0. 2586𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = (0. 2586𝑔/ 5. 245𝑔) 100 = 4. 9% 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
- Reporte el contenido de ácido acético que aparece en la etiqueta de una
botella de vinagre.
Vinagre La Costeña de 1.05 L contiene 5% de ácido acético. Vinagre
Clemente-Jacques de 500 ml contiene 5% de ácido acético.
- Obtenga la varianza de sus resultados.

Microescala Macroescala

2 43.3

1.9 43

1.9 42.9

Desv. Est 0.203166


D.CS7735027

Varianza D.O43333333
D.CO 333333

Valores de F al nivel de confianza 95%


El método uno tiene 2 grados de libertad al igual que el método 2. Por lo tanto el
valor tabulado para la prueba F al 95% de confianza es de: 19.0 El valor reportado
es de 0.0769 que es menor que el tabulado, por lo que se puede decir que los
métodos son comparables. No hay diferencia significativa entre ambos métodos.
- Use la prueba F para indicar si ambos métodos son igualmente precisos
o en caso contrario, cuál fue más preciso.
F = S1 2 /S2 2 donde,
S1 → varianza del método a microescala
S2 → varianza del método a macroescala
F=0.0769

- Reporte la cantidad de muestra determinada indirectamente (% p/p de


CaCO3 en la muestra de gis).
Observaciones
Determinación directa de ácido acético en vinagre por la técnica de
microescala.
● Es importante que antes de preparar una solución, el matraz tiene que estar
limpio y seco.
● La fenolftaleína en un sistema ácido es incoloro
● Se debe llenar completamente la bureta hasta la punta.
● Cada vez que se añadía una gota empezó a cambiar su color que era desde
incoloro hasta un rosa claro y ligeramente turbio. El matraz que tiene color
rosa intenso, es porque se le añadió un exceso, por eso su volumen es de 2
mL y las otras dos son de 1.9 mL.
Determinación de la concentración de ácido acético por la técnica de
macroescala.
● Al adicionar la fenolftaleína, se debe tomar en cuenta que si se le agrega una
o más gotas a un matraz, también se le debe añadir la misma cantidad de
gotas a los otros matraces.
● Usualmente en la primera muestra se hace un proceso más lento porque se
desconoce y cuando se trabaja con las otras dos muestras, estas ya llevan
un proceso más acelerado porque se conoce su volumen y se puede
disminuir el flujo.
● En comparación con las muestras de microescala, en esta se le añade más
hidróxido de sodio porque en este caso son 5 mL de vinagre.
● Si el color no cambia por 30 segundos, entonces ya se tiene el volumen
exacto del hidróxido de sodio requerido para la muestra.
● En caso de querer tener una solución más homogénea, se puede usar la
barra magnética.
- 1ª muestra: 43.3 mL, color rosa
- 2ª muestra: 43.0 mL, color rosa claro
- 3ª muestra: 42.9 mL, color rosa claro

Tratamiento de una muestra por digestión ácida y determinación del % p/p de


CaCO3 en una muestra de gis blanco por retrotitulación.
● Se denomina digestión ácido porque la muestra del gis ebulle junto con el
ácido clorhídrico.
● Se sigue el mismo procedimiento al de las otras titulaciones.
● La digestión se lleva primero con el ácido clorhídrico y carbonato de calcio,
después lo que no reaccionó con el carbonato de calcio, reacciona con el
hidróxido de sodio para neutralizarlo.

1ª muestra: 10.8 mL 2ª muestra: 10.5 mL 3ª muestra: 10.6 mL


Rosa Rosa muy claro Rosa claro y poco turbia

Cuestionario post-laboratorio
1. Defina los términos:
- Punto final.
Punto en el que un indicador cambia su color.
- Punto de equivalencia.
Punto en el que el valorante agregado es químicamente equivalente al
analito en la muestra (va primero que el punto final).
- Constante de disociación ácida.
(k) Relación entre las concentraciones de ácido disociado y sin
disociar. La forma disociada y sin disociar permanece en equilibrio
químico.
- pH.
(Potencial de hidrógeno) es una medida que determina el grado de
alcalinidad o de acidez de una solución, se determina la concentración
de hidrogeniones en una disolución
- Constante de disociación básica.
(Kb) Medida de la fuerza de una base débil, es el cociente de las
concentraciones en equilibrio
- Estándar primario.
Sustancia confiable fácilmente cuantificada, estable, de alta pureza,
alta solubilidad y alto peso equivalente.
- Titulación en retroceso o indirecta.
Método que se utiliza para determinar la concentración de un
desconocido utilizando una cantidad en exceso de un compuesto con
una concentración conocida. Hay una reacción química entre estos
compuestos.
2. Una muestra de vinagre de 15 mL requirió de 37.7 mL de una solución
de NaOH 0.3 N para llegar al punto de vire de la fenolftaleína ¿Cuál es la
concentración (% p/V) de ácido acético en el vinagre?
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻4 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2𝑂
−3
Eq.g=NL=(0.3N)(37.17X10 ) =0.01131 Eq.g
1Eq.g=40g/1 OH=40g MgNaOH=(0.01131 Eq)(40g)
%p/v NaOH 0.4524g/37.7 mL= 0.012% Mg=0.4524g
%p/v Ác.Mac=%p/v. OH. 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0. 4524)/(40𝑔/𝑚𝑙) =0.01131 mol

%p/v Ác. Acético= (0.012%)(37.7mol)/(15mL)= 0.0302% p/v

3. Una muestra de vinagre de 8 mL contiene 4 % p/V de ácido acético.


¿Qué volumen de KOH 0.1 N requerirá para su titulación?
𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐾𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐾 + 𝐻2𝑂

1Eq.g KOH=56.1 g/1043=56.1g


Eq.g=0.32g/56.1g= 0. 0057Eq.g
g= (4%)(8mL)/(100)=0.32g
−3
N Ác. Acético=0.0057Eq/8x 10 L
N=0.7125N
𝑉𝐾𝑂𝐻 = (0. 7125)(8𝑚𝐿)/0. 1𝑁 =57 mL

4. ¿Qué es un indicador?
Sustancia que se añade a una reacción química para mostrar un cambio de
coloración e indica que dicha reacción ha terminado o llegado a un punto de
equilibrio.
5. ¿Cuáles son las características que debe tener una sustancia para
poder usarse como indicador ácido-base?
● Químicamente puro y no debe reaccionar con las sustancias
reaccionantes.
● Debe tener coloración que se haga notar cuando la reacción termine.
● No debe alterar la integridad física de la titulación.
● Debe permanecer químicamente inerte, es decir no se debe degradar.

Conclusiones
En conclusión, se aprendió a llevar a cabo titulaciones ácido-base y a comparar las
técnicas de macro y micro escala en valoraciones. Se concluyó que, el volumen o
cantidad de la solución es directamente proporcional a la magnitud del error que
ésta puede arrojar, es decir, a mayor escala, mayor es la varianza que se obtiene en
los resultados. También, se comprendió que, la realización del análisis estadístico es
significativamente importante para acercarse lo más posible a un valor real,
independientemente de los resultados obtenidos. Esta práctica se consideró
fundamental para aprender a desarrollar de manera experimental el proceso de
hallar un resultado lo más cercano posible al valor verdadero.

Referencias
Análisis Volumétrico. (2021). Consultado el 15 de Julio 2021, de
https://www.quimica.es/enciclopedia/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico.html
Pineda, P. . (abril 18, 2008 ). Valoración de pacido-base . julio 15, 2021 , de
slideshare Sitio web: https://es.slideshare.net/druizpineda/acbase

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