Cuadernillo QA
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Cuadernillo QA
Asesor:
Dra. Gloria Maribel Trejo Aguilar
Estudiante de servicio social:
PRÁCTICAS DE
LABORATORIO DE
QUÍMICA
ANALÍTICA
Modalidad presencial
ÍNDICE
1
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA
UNIDAD IZTAPALAPA
1er entrega
2da entrega
No. De Equipo
Trimestre:
2
INTRODUCCIÓN
La mayor parte de avances científicos de los últimos siglos se han podido llevar a cabo
gracias al progresivo tecnológico y al esfuerzo de su aplicación en la investigación de
los fenómenos de distintas ramas o aspectos de la realidad, generalmente mediante
investigación experimental.Si bien dichas investigaciones pueden realizarse de
diferentes maneras y en distintos lugares, por lo general se llevan a cabo en algún tipo
de laboratorio, donde se cuenta con los suficientes elementos y condiciones para
generar experimentos que puedan comprobar o analizar muestras, así como
reproducir en condiciones controladas los fenómenos o situaciones a estudiar.[1]
Y en este contexto destaca la necesidad de disponer de un equipo adecuado y del
suficiente material de laboratorio. Cada laboratorio dispone de diferente material
atendiendo a su área de conocimiento, líneas de investigación y presupuesto, sin
embargo, todos ellos disponen de un material comúnmente conocido como material
no inventariable. Éste a su vez puede distribuirse según el elemento que lo conforma
en material de vidrio o de plástico, así como según su posibilidad de reutilización en
desechable o reutilizable. Este material básico no ha sufrido grandes transformaciones
en el devenir del tiempo. Solo ha mejorado en su calidad y capacidad de precisión.[2]
● Material fungible: tiene un periodo de uso más o menos limitado. Puede ser
desechable, es decir, de un solo uso, o recuperable, ya que tras su empleo no
se elimina y se vuelve a usar. Por ejemplo: pipetas graduadas de vidrio
(recuperables), probetas de plástico o de vidrio (recuperables), pipetas Pasteur
de vidrio o plástico (desechables) y gafas, guantes, mascarillas (desechables).
● Material inventariable: aquel material que no tiene un rápido deterioro y debe
estar registrado en un inventario. Ocupa un lugar fijo en el laboratorio y cuando
queda en desuso o se cambia, hay que darlo de baja por escrito. En este grupo
se incluyen los aparatos, elementos de protección y el mobiliario. Por ejemplo:
balanza, desecadores, centrífuga, baños termostatizados, estufas, duchas de
seguridad, fuentes lavaojos, sillas, mesas, armarios, extintores, etc.
● Vidrio: Los instrumentos de laboratorio de este material son los más utilizados.
Se caracterizan por resistir altas temperaturas, aunque pueden ser atacados
3
por ácido fluorhídrico y a elevadas temperaturas por bases o álca-lis fuertes y
ácido fosfórico concentrado.
● Plástico: El material de plástico tiene la ventaja de ser irrompible y tener poco
peso. Algunos plásticos pueden contener líquidos hasta 130 °C, pero no
resisten la llama directa y pueden ser atacados por disolventes orgánicos y
ácidos fuertes. Dentro de esta categoría hay diversos tipos, como el teflón, que
es un polímero de tetrafluoroetileno obtenido sintéticamente de gran
resistencia, que soporta hasta 300°C. Por otro lado está el polietileno, inerte a
la mayoría de reactivos químicos pero puede reaccionar con disolventes
orgánicos si está en contacto con ellos más de 24 horas a temperatura
ambiente.
● Porcelana: El material de porcelana está compuesto de cerámica vitrificada de
gran resistencia tér-mica y mecánica, por ello se utiliza en la fabricación de
morteros y embudos.
● Metal: El material metálico suele utilizarse como soporte o sujeción y recoger
sólidos; como ejemplos tenemos las cucharillas o espátulas de metal.
● Corcho: Es un material que procede del alcornoque. Se empleó en la
fabricación de tapones, sin embargo, para los tapones cada vez es más
frecuente que se emplee goma, caucho o plástico.
Los materiales de laboratorio también se pueden clasificar por la función que van a
des-empeñar o la utilidad y las aplicaciones que se van a llevar a cabo con cada uno
de ellos. Se distinguen cuatro grupos principales de materiales:
Material de vidrio.
Volumétrico
4
Matraz volumétrico o aforado. Es un recipiente de fondo plano con forma de pera,
que tiene un cuello largo y delgado. El matraz está graduado para contener un cierto
volumen de líquido a una temperatura dada. El matraz aforado se emplea para medir
el volumen de los líquidos y en la preparación de soluciones valoradas.
Bureta. Son tubos largos de vidrio graduados que contienen el líquido. Tienen una
llave de paso robinete que controla el flujo de la solución en la parte inferior, y punta
capilar. El robinete puede ser de plástico, teflón o vidrio, el mismo se debe lubricar de
forma que no se altere la solución y con un lubricante adecuado como lo es la grasa
siliconada o vaselina. Pueden ser manuales o automáticas.
Probeta Bureta
No volumétrico
5
volumétricas.Se utiliza en operaciones de obtención de precipitados, de disolución,
para calentar líquidos o soluciones, para evaporar soluciones.
Vidrio de reloj. El vidrio de reloj es una lámina de vidrio resistente, la cual debe ser
estable para resistir los líquidos químicos y no haya filtración de ellos. Posee forma
circular cóncava-convexa, la cual permite contener las sustancias. Se utilizan como
elementos de gran superficie para realizar evaporaciones de pequeños volúmenes.
Suelen utilizarse asimismo para pesar sólidos y recibir pequeñas cantidades de
reactivos.
Embudo. Tiene forma cónica en tubo desagüe, es importante que este último esté
cortado en biset porque se agiliza la filtración. Puede ser de vástago corto o largo.Se
utiliza para trasvasar líquidos de un recipiente a otro, como soporte de papel de filtro,
etc
Matraz Erlenmeyer. Son de forma cónica y fondo plano, hay de diferentes formas y
tamaños: de cuello estrecho y cuello ancho. Pueden tener cuello esmerilado lo que
les permite un cierre hermético en caso de trabajar con sustancias muy volátiles.
También hay de cuello no esmerilado Se utiliza en especial en técnicas volumétricas,
por ejemplo titulaciones. Pueden utilizarse además diluciones o recoger un filtrado.
6
Para información complementaria, véase los Videos informativos 1, 2 y 3 en Anexo I.
Material de metal
Nuez fija. Soporte separado de la pinza y sostén del mismo, que se coloca en el pie
de hierro del soporte universal. Sirve para unir dos utensillos de forma perpendicular.
Pinza de Fisher. Estas pinzas se ajustan a aparatos que tengan forma de cilindro. Se
ajustan con un tornillo. Sostiene la bureta en el soporte universal
7
Soporte Aro metálico Pinzas y agarraderas Gradilla
universal
Material de porcelana.
Crisol: Permiten el calcinamiento de las sustancias (más hondo que las cápsulas y
menor diámetro) suelen tener tapa.
8
Para información complementaria, véase el Video informativo 5 en Anexo I.
Equipo principal
Balanza analítica. Una balanza analítica es una báscula que mide masa con un alto
grado de precisión. Típicamente tienen un rango de pesaje entre los 100 y los 300 g,
y una lectura de 0,1 mg (4 decimales), de 0,01 mg (5 decimales, también denominada
balanza semi-micro) o de 0,001 mg (6 decimales, también denominada micro
balanza). Estas balanzas de alta sensibilidad requieren ser protegidas por una cabina
o incluso una sala específica de pesaje.
9
Tabla 5. Equipo principal
METODOLOGÍA
RESULTADOS.
1. Mapa conceptual
10
11
2. Actividad complementaria: Resolver crucigrama
ACTIVIDAD COMPLEMENTARIA
¹⁶ ²
¹⁴ ⁸
¹ ⁹
¹⁵
¹³
¹º
¹¹
¹²
12
Horizontales
1 Recipiente que se utiliza en operaciones de obtención de precipitados, de disolución,
para calentar líquidos o soluciones, para evaporar soluciones.
4. Recipiente de vidrio que se utiliza en los laboratorios, tiene forma de cono y tiene
un cuello cilíndrico, es plano por la base. Se utiliza para calentar líquidos cuando hay
peligro de pérdida por evaporación.
10. Son recipientes para mezclar pequeños volúmenes, efectuar reacciones y ensayos
en general.
11. Instrumentos de metal que utilizan para extraer sólidos de los frascos, en pesadas,
para mover y mezclar sólidos con líquidos.
15. Herramienta que permite el sostén de los distintos elementos que componen un
aparato. Varían en forma y tamaño.
Verticales
2. Material volumétrico de vidrio que sólo sirve para medir un volumen fijo con alta
precisión.
6. Material volumétrico de vidrio que sirve para medir volúmenes variables con
precisión.
7. Material volumétrico de vidrio con forma esférica que se emplea para medir el
volumen de los líquidos y en la preparación de soluciones valoradas.
13. Soporte de metal que sirve para unir dos utensilios de forma perpendicular.
14. Material de vidrio que se utiliza para medir volúmenes de líquidos generalmente
mayores a 10 ml, y cuando no se requiere demasiada exactitud en la medición.
16. Instrumento de laboratorio elaborado en vidrio, tiene una estructura cilíndrica
alargada y se utiliza para regular las cantidades de líquidos que necesitas depositar
en una reacción dada.
13
Para realizar el crucigrama en línea, accede al siguiente enlace:
Link: https://es.educaplay.com/recursos-educativos/10754387-
material_de_laboratorio.html
14
ANEXO I
MATERIAL DE APOYO
● Laboratorio químico
● Equipo de laboratorio
● Química analítica
15
REFERENCIAS
[1] Patiño Jaramillo, M. Química Básica. Prácticas de laboratorio [PDF] (1a ed., p.
41). TA. Recuperado 29 de octubre de 2021, de:
https://books.google.com.mx/books?id=BZPfj8pN8iwC&pg=PA41&dq=practi
ca+identificacion+de+material+de+laboratorio&hl=es-
419&sa=X&ved=2ahUKEwisv6Wn8v7zAhUHk2oFHQeYCIkQ6AF6BAgHEAI
#v=onepage&q=practica%20identificacion%20de%20material%20de%20lab
oratorio&f=false.
[2] Túnez, I., & Muñoz, M. (2012). Generalidades de laboratorio [PDF].
Universidad de Córdoba. Recuperado 29 de octubre de 2021, de:
https://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol-
mol/pdfs/01%20GENERALIDADES%20LABORATORIO.pdf.
[3] U.N.N.E. (2015). Laboratorio de química general y tecnológica [PDF].
Recuperado 27 de octubre de 2021, de:
http://ing.unne.edu.ar/pub/quimica/quigralytec/practylab/lab2015.pdf.
[5] Romero C. (2009). MATERIAL DE LABORATORIO. RECONOCIMIENTO Y
MANEJO DEL MISMO NORMAS DE SEGURIDAD ALGUNAS
OPERACIONES SENCILLAS [PDF]. Editorial Científica Universitaria.
Recuperado 3 de noviembre de 2021, de:
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS
%20DE%20CATEDRA/cesar%20Romero/MATERIAL%20DE%20%20LABO
RATORIO%20II%202009-04.pdf
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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA
UNIDAD IZTAPALAPA
1er entrega
2da entrega
No. De Equipo
Trimestre:
17
INTRODUCCIÓN. Todas las sustancias existentes pueden clasificarse en puras y
mezclas. La mayor parte de las sustancias naturales son mezclas. Se caracterizan por
tener composición variable y por el hecho de que se pueden separar por métodos
físicos. En algunas mezclas como el agua y la arena, los componentes se distinguen
con facilidad. Estas mezclas se llaman heterogéneas. Cuando las mezclas son
uniformes, en las que su composición y propiedades son iguales en cualquier punto,
se llaman homogéneas.( Espriella, 2013)
Una sustancia es una clase específica de materia tal como los elementos y los
compuestos. Una disolución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias.
Estas sustancias pueden hallarse en forma de átomos (como el cobre y el zinc que
forman el latón), iones (como el cloruro de sodio disuelto en agua) o moléculas (como
el azúcar de mesa disuelta en agua).
La relación que existe entre una cantidad de soluto y una cantidad específica de
disolvente, se conoce como concentración. Además de los conceptos vistos
anteriormente, se utilizan términos como concentrada y diluida para expresar la
concentración de una disolución cualitativamente. Una disolución con una
concentración baja de soluto se denomina diluida, por el contrario, una concentración
elevada de soluto se describe como concentrada.
18
Vista en forma cuantitativa, la concentración puede ser expresada en distintos
términos, como; porcentaje en masa, molaridad, molalidad y normalidad, por
mencionar algunos. Cada una de ellas tiene ciertas ventajas así como algunas
limitaciones. Es importante resaltar que la concentración, al igual que la densidad, es
una propiedad intensiva, de manera que su valor no depende de la cantidad de la
disolución.(Chang, 2010)
19
OBJETIVO. El alumno deberá de ser capaz de realizar los cálculos de la
concentración de diversas disoluciones (NaOH 0.1M, HCl 0.1M, NaHCO 3 1M y
Na2CO3 1M, Ácido acético 0.1M), llevar a cabo su preparación y distinguir las
diferencias entre las distintas formas de expresar su concentración.
MATERIALES Y REACTIVOS
Tabla 1. Materiales, reactivos y equipo necesarios
MATERIAL REACTIVOS EQUIPO
1 Espátula Hidróxido de sodio Balanza analítica
2 Vasos de precipitados de 100 ml Carbonato de sodio
2 Matraces volumétricos de 100 ml Bicarbonato de sodio
2 Matraces volumétricos de 1 L Ácido clorhídrico
3 Pipetas graduadas de 10 ml ácido acético
1 Propipeta
1 Agitador magnético
1 Varilla de vidrio
1 Piseta
1 Probeta de 100 ml
1 Pipeta Pasteur con bulbo
METODOLOGÍA
Diagrama de flujo 1. Preparación de 1L de disolución de Hidróxido de Sodio NaOH 0.1
M
Añadir una porción de Transferir la disolución a Lavar el vaso dos veces Aforar con agua
agua para disolver con un matraz volumétrico con porciones de 2 mL destilada hasta un
agitación. de 1L con ayuda de una de agua y transferir al volumen de 1L.
varilla de vidrio. matraz volumétrico.
20
Diagrama de flujo 2. Preparación de 1L de una disolución de HCl, a partir de HCl
concentrado (37% p/p y densidad de 1.18 g/mL
Agitar ligeramente la
Agregar el ácido disolución y aforar con
lentamente al matraz con agua a 1L. Tapar el matraz y agitarlo
agua, deslizándolo gota a nuevamente.
gota por las paredes del
recipiente.
Añadir una porción de Una vez fría, transferir Lavar el vaso dos
agua para disolver la disolución a un veces con porciones Aforar con agua
con agitación y matraz volumétrico de de 2 mL de agua y destilada hasta un
calentamiento en una 100 ml con ayuda de transferir al matraz volumen de 100 mL.
parrilla eléctrica. una varilla de vidrio. volumétrico.
21
Diagrama de flujo 4. Preparación de 100 ml de una disolución de Bicarbonato de
sodio NaHCO3 1M
22
● Uso de balanza analítica
1. Acondicionar un vidrio de reloj, charola de aluminio o papel encerado en
donde se pesará la sustancia.
2. Preparar espátula limpia y seca.
3. Acercar el recipiente que contiene la sustancia a pesar.
4. Poner la balanza en funcionamiento apretando la tecla (Ej.
ENCENDIDO, “ON”
5. Abrir la puerta lateral de la balanza e introducir el recipiente donde se
depositará la sustancia a pesar.
6. Cerrar la puerta. (Revisar que todas las puertas estén cerradas)
7. Tarar la balanza analítica. Para ello, apretar la tecla (Ej. TARA, TARE,
“T”). Esperar señal = 0.0000.
NOTA: Evitar Error-1: A partir de ese momento evitar tocar el recipiente
con la espátula o con la mano. Si ocurre, desechar y repetir todo el
proceso.
8. Abrir la puerta no cerrarla durante las adiciones de sólido Añadir la
sustancia a pesar con la espátula, empezando por muy poca cantidad y
ajustando las adiciones según necesidad.
NOTA: Evitar Error-2: Evitar que caiga sólido fuera y sobre el plato. Si
ocurre, desechar y repetir todo el proceso
9. Cerrar la puerta y dejar estabilizar la señal. Anotar el peso (todos los
decimales) en el cuaderno de laboratorio.
10. Abrir la balanza y retirar el recipiente con la sustancia pesada.
11. Cerrar la puerta para mantener estable el ambiente interior de la balanza
y tarar No devolver sólido sobrante al recipiente original.
Material de apoyo:https://youtu.be/oik6gbPSouM
RESULTADOS
Reportar los cálculos necesarios para conocer los pesos y volúmenes requeridos de
reactivo para preparar las soluciones. Presenta los cálculos como anexo A.
En la Tabla 2, deben reportar los pesos y volúmenes de los reactivos para la
preparación de las soluciones descritas con anterioridad.
NaOH 0.1M 1L
23
HCl 0.1M 1L
Na2CO3 1M 0.1 L
NaHCO3 1M 0.1 L
CH3COOH 1L
0.1M (85%
𝜌=1.074g/ml)
DISCUSIÓN
1. Con los datos de peso y volumen experimental (Tabla 2) re-calcula la concentración
de todas las soluciones.
24
CONCLUSIONES. Escribir si se cumplieron los objetivos y cómo fueron llevados a cabo.
CUESTIONARIO
1. Describe la preparación de una disolución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) 1 M
y completa la siguiente tabla.
20.618 2
15.463 0.750
41.237 1
123.711 1.5
30.927 0.250
25
2. ¿Cuál es la concentración porcentual en volumen de una solución que contiene
300 mL de alcohol isopropílico y agua suficiente para completar 400 mL de
solución? ¿Qué componente es el soluto y cuál es el disolvente?
3. Una sola dosis de etanol C₂H₅OH, eleva el nivel intracelular de iones calcio.
Los iones Ca²⁺ liberados por el etanol 0.10 M matan las células del hígado de
las ratas [Science, 224, 1361 (1984). Expresa esta concentración en gramos
por litro. ¿Cuál es el porcentaje en volumen? (La densidad del etanol es de
0.785 g /mL.)
a) Molaridad
b) Porcentaje en masa
26
c) Composición en gramos por litro
d) ppm
BIBLIOGRAFÍA
Brown T., Lemay E., Bruce., E.(2004). Química. La Ciencia Central. 9ª edición.
Pearson Educación, México.
Estrada M., López J., Malpica F., Martínez F., Pelayo C., Pérez M., Ruiz P., Tovar L.,
Trejo G., Vega E., Verde J., (2013). Manual de prácticas de laboratorio de
química analítica. 1ª edición. Universidad Autónoma Metropolitana Unidad
Iztapalapa, México
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No. De Equipo
Trimestre:
28
INTRODUCCIÓN
Las valoraciones son ampliamente utilizadas en química analítica para determinar
ácidos, bases, agentes oxidantes, agentes reductores, iones metálicos, proteínas y
muchas otras especies químicas. Las valoraciones se basan en la reacción que se da
entre un analito y un reactivo estándar conocido como titulante. Dicha reacción tiene
una estequiometría conocida y reproducible. En una valoración se determina el
volumen o la masa del titulante necesaria para reaccionar completamente con el
analito, este dato se utiliza posteriormente para calcular la cantidad de analito.
Una disolución estándar (o titulante) es un reactivo de concentración conocida que
se utiliza para llevar a cabo añadiendo lentamente la disolución estándar desde una
bureta o algún otro aparato dispensador de líquidos hacia una disolución que contiene
al analito; se sigue este proceso hasta que se pueda juzgar que la relación entre los
dos se ha completado. El volumen o masa de reactivo necesario para completar la
valoración se determina a partir de la diferencia entre la lectura inicial y la lectura
final.(Chang, 2010)
En cualquier valoración, el punto de equivalencia química, es el punto teórico que
se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido es químicamente equivalente a la
cantidad de analito en la muestra. Para estimar la posición del punto de equivalencia
de manera experimental, se añaden indicadores al analito en disolución para producir
cambios físicos observables cuando se llega al punto de equivalencia o cerca de él. A
la posición de este cambio físico se le llama punto final de la valoración. (Skoog,
2015)
Los cambios en la concentración provocan cambios en la apariencia del indicador, que
incluyen; la aparición o desaparición de un color, cambios de color, y la aparición o
desaparición de turbidez.
Un estándar primario (o patrón primario) es un compuesto altamente purificado que
sirve como material de referencia en las valoraciones y otros métodos analíticos. La
exactitud del método depende de las propiedades del estándar primario, el cual debe
de cumplir con algunos requerimientos importantes:
● Alta pureza
● Estabilidad atmosférica
● Ausencia de agua de hidratación para que su composición no cambie con
variaciones en la humedad
● Bajo costo
● Solubilidad razonable en el medio de valoración
Dado que muy pocos compuestos cumplen o se acercan a cumplir estos criterios, y
solo un pequeño número de sustancias usadas como estándares primarios están
disponibles de manera comercial. Como consecuencia, muchas veces se deben
utilizar compuestos menos puros en lugar de los estándares primarios, llamados
estándares secundarios. ( Skoog, 2015)
29
El patrón secundario es llamado también solución valorante o estándar secundario.
Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario
para conocer su concentración exacta.(Harris, 1982)
METODOLOGÍA
30
Diagrama de flujo 1. Preparación de patrón primario de carbonato de sodio.
Secar el carbonato de
sodio grado analítco
Patrón primario de previamente durante
carbonato de sodio media hora dentro de Transferir al desecador
(Na2CO3 ) una estufa a una
temperatura entre 240 –
250 °C
31
Diagrama de flujo 3. Valoración de disolución de NaOH y ftalato ácido de
potasio (FAP) como patrón primario en presencia de fenolftaleína como
indicador.
Colocar en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL : Verter en la bureta la
Valoración de la -10.0 mL de FAP, disolución de NaOH y
disolución de NaOH -20 mL de agua llenarla hasta el marcaje
destilada y de cero.
-2 gotas de fenolftaleína
32
Diagrama de Flujo 4. Valoración de disolución HCl con carbonato de sodio,
Colocar en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL : Verter en la bureta la
Valoración de la
-10.0 mL de Na2CO3, disolución de HCl y
disolución de HCl -20 mL de agua llenarla hasta el marcaje
con fenolftaleína destilada y de cero.
-2 gotas de fenolftaleína
33
Colocar en un matraz
Valoración de la Erlenmeyer de 250 mL :
Verter en la bureta la
-10.0 mL de Na2CO3,
disolución de HCl disolución de HCl y
-20 mL de agua
con naranja de llenarla hasta el marcaje
destilada y
metilo de cero.
-2 gotas de naranja de
metilo
Colocar en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL :
Valoración de la Verter en la bureta la
-10.0 mL de Ácido
disolución de NaOH y
disolución de Ácido acético,
llenarla hasta el marcaje
acético -20 mL de agua
de cero.
destilada y
-2 gotas de fenolftaleína
34
Tabla 2. Concentraciones teóricas y experimentales de las soluciones
Solución Concentración Concentración Volúmen Volúmen gastado
teórica experimental gastado ( propuesto)
(teórico)
NaOH 0.1M 0.1M V1
V2
HCl 0.1M 0.1M V1
V2
CH3COOH 0.1 0.1M V1
M V2
35
CONCLUSIONES. Escribir si se cumplieron los objetivos y cómo fueron llevados a
cabo.
CUESTIONARIO.
1. ¿Qué significa el término error de valoración?
36
3. ¿Cuál es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una
valoración?
5. Para la valoración de una base fuerte, NaOH(ac), con un ácido fuerte, HCl(ac),
proponga, de forma razonada, el indicador que utilizaría para determinar el
punto de equivalencia y el cambio de color que observaría. Indique el material
de laboratorio en el que colocaría el indicador utilizado:
Tabla 3. Indicadores
37
Fenolftaleína Incoloro 8.2-10.0 Rosa
ANEXO
1. Esquema del montaje del sistema de titulación.
38
● Retirar el vástago
● secar con un trozo de papel
● engrasar ligeramente la llave (solamente para buretas con llave de vidrio
esmerilada) evitando la zona del orificio.
● Se inserta la llave en el vástago y se gira fuertemente con una ligera presión
interior.
Forma de aforar la bureta:
● Enjuagar la bureta dos o tres veces con pequeñas porciones de la solución
valorante
● Es preferible llenarla directo del recipiente que contiene la disolución patrón,
manteniendo la bureta con una mano mientras se sostiene el recipiente con la
otra.
● Colocar 5 ml de la disolución en posición casi horizontal y girar de forma tal que
la pared se moje con la disolución, posteriormente verter la disolución por el
pico y repetir el proceso dos veces más.
● Llenar la bureta hasta un punto ligeramente superior al trazo cero y colocar en
su soporte. (NOTA: No debe quedar por encima de la superficie del líquido
ninguna gota de la disolución adherida a la pared, pues podría caer esta en el
líquido después de que se toma la lectura y generar un error.)
● Abrir completamente la llave para expulsar el aire del pico y después dejar salir
lentamente la disolución.
● Cerrar la llave, ajustar más disolución valorante y ajustar a cero.
Utilización de la bureta:
● El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave con la mano
izquierda y con la derecha se gira el matraz o se agita la mezcla. Ver Figura 1.
39
Figura 2. Lectura correcta
Harris L., Laitinen H, (1982). Análisis químico. 1ª edición. Editorial Reverté, Barcelona
Skoog D., West D.,Holler J., Crouch S., (2015). Fundamentos de química analítica. 9ª
edición. Cengage Learning Editores, S.A. de C.V, México.
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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA
UNIDAD IZTAPALAPA
No. De Equipo
GRUPO
Trimerstre:
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INTRODUCCIÓN
Los potenciómetros (o pH-metros) son uno de los instrumentos más importantes de
un laboratorio químico moderno, y están destinados a medir una característica de las
sustancias que presenta gran interés para estimar el carácter ácido o básico de una
sustancia: el pH.
El concepto de pH está relacionado con la teoría iónica diferenciada por Arhenius a
finales del siglo XIX, que afirma que las sustancias como las sales se disocian en
disolución en electrolitos de carga eléctrica opuesta (Crawford, 1996). A principios del
siglo XX, Sarenssen introdujo la noción de pH como una función logarítmica
relacionada con la concentración de cationes de hidrógeno.
𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝐻 + ]
De este modo, resultó posible introducir una sencilla escala de acidez: cuando el valor
del pH es 7, la disolución es neutra, si es inferior a 7, es ácida y cuando es mayor a 7,
básica.
Junto con el desarrollo de los métodos colorimétricos, a principios del siglo XX se
introdujo también el empleo de las células electroquímicas para determinar el pH de
las disoluciones. Estas células consisten en dos electrodos que se insertan en una
disolución formando un circuito eléctrico cuyo potencial depende principalmente de la
concentración y la naturaleza de los iones de la disolución, en el caso de los pH
metros, de los cationes H +. Si el aparato está convenientemente diseñado, es posible
relacionar fácilmente la diferencia del potencial de los electrodos con la concentración
de cationes H+ y, por lo tanto, con el pH. (Betomeu, 2015)
En otras palabras, los medidores de pH potenciométricos miden el voltaje entre dos
electrodos y muestran el resultado convertido en el valor de pH correspondiente. Se
compone de un simple amplificador electrónico y un par de electrodos, o
alternativamente un electrodo de combinación, y algún tipo de pantalla calibrada en
unidades de pH. Por lo general, tiene un electrodo de vidrio y un electrodo de
referencia, o un electrodo de combinación. Los electrodos, o sondas, se insertan en
la solución a ensayar.
El diseño de los electrodos es la parte clave: Se trata de estructuras de varilla,
normalmente hechas de vidrio, con una bombilla que contiene el sensor en la parte
inferior. El electrodo de vidrio para medir el pH tiene una bombilla de vidrio diseñada
específicamente para ser selectiva a la concentración de iones de hidrógeno. En
inmersión en la solución a ensayar, los iones hidrógeno en la solución de ensayo
cambian por otros iones cargados positivamente en el bulbo de vidrio, creando un
potencial electroquímico a través del bulbo. El amplificador electrónico detecta la
diferencia de potencial eléctrico entre los dos electrodos generados en la medición y
convierte la diferencia de potencial en unidades de pH.
42
Partes principales de un potenciómetro
Una vez calibrado el potenciómetro seguir los siguientes pasos para medir el pH de
las muestras problema:
43
Figura 3. Toma de pH
2. Una vez que la lectura se estabilice, presiona nuevamente el botón de
medición. Al hacerlo, verás el nivel de pH de la muestra en la pantalla del
dispositivo
44
OBJETIVO Que el alumno conozca el instrumento de medición de pH, sus principios
y fundamento para aplicarlo en las características ácido base de las soluciones.
Objetivo específico:
1. Medir el pH de las soluciones de naturaleza ácida y básica usadas en la vida
cotidiana.
METODOLOGÍA.
2. Limpiar el electrodo con agua destilada para eliminar cualquier residuo de KCl.
10. Al finalizar las lecturas sacar el electrodo de la muestra clave con suficiente
agua destilada.
45
DISCUSIÓN
1. Describe la importancia de realizar el proceso de calibración del
potenciómetro antes de realizar medidas de pH.
46
Videos Calibración Potenciómetro
https://youtu.be/o8NfOGIa258
CUESTIONARIO
1. ¿Has usado un potenciómetro?
6. ¿En qué orden se usan las tres soluciones de calibración del ejemplo?
47
8. Responde la siguiente pregunta indicando : Falso o verdadero.
“Para limpiar correctamente el electrodo del potenciómetro es necesario frotar
vigorosamente con un paño el electrodo”. R: Falso. Se procura no frotar el
electrodo, ya que este tiene una membrana externa sensible.
REFERENCIAS
Bertomeu, J. (2015). PH-METROS Y OTROS INSTRUMENTOS DE MEDIDA
ELECTROQUÍMICA [PDF]. Recuperado de:
https://www.uv.es/bertomeu/material/museo/instru/pdf/10.pdf.
48
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49
Introducción
Las disoluciones que contienen un par conjugado ácido-base débil, resisten los
cambios drásticos de pH cuando se agregan pequeñas cantidades de un ácido o una
base fuerte. Estas disoluciones se conocen como disoluciones amortiguadoras (o
simplemente amortiguadores). Un amortiguador resiste los cambios de pH porque
contiene tanto una especie ácida que neutraliza los iones OH- como una básica que
neutraliza los iones H+. Sin embargo, la especie ácida y básica que componen el
amortiguador no deben consumirse una a otra en una reacción de neutralización.
(Brown, et. al., 2004)
Las disoluciones amortiguadoras son importantes en nuestros procesos vitales. El pH
de los jugos gástricos que ayudan a la digestión de los alimentos se mantiene entre
1.6 y 1.7 mediante la acción amortiguadora. La saliva se mantiene a un pH de 8.0. La
sangre se mantiene con mucha exactitud entre los límites de pH normales de 7.3 a
7.5 por un sistema complejo de disoluciones amortiguadoras que consiste en
proteínas del suero que constan de aminoácidos que contienen grupos ácidos (-
COOH) y básicos (NH2); iones carbonato CO32-, bicarbonato HCO3-, fosfato diácido
(H2PO4-) y fosfato dibásico HPO4-). El cuerpo humano sólo puede tolerar pequeños
cambios de pH entre 7.0 y 7.8 en la sangre. (Vega, et. al, 2003)
Dos características importantes de un amortiguador son su capacidad y su pH. La
capacidad amortiguadora es la cantidad de ácido o de base que el amortiguador
puede neutralizar antes que el pH comience a cambiar en grado apreciable. La
capacidad amortiguadora depende de las cantidades de ácido y de base que el
amortiguador contiene. El pH del amortiguador depende de la Ka del ácido y de las
concentraciones relativas del ácido y la base que constituyen el amortiguador.
La ecuación de Henderson-Hasselbach es utilizada por biólogos, bioquímicos y
otros científicos que trabajan frecuentemente con amortiguadores, para calcular el pH
de estas disoluciones siempre que se conozcan las concentraciones del ácido y su
base conjugada, así como el valor del pKa del ácido.(Brown, et. al, 2004)
[𝐵𝑎𝑠𝑒]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 . . . (1)
[Á𝑐𝑖𝑑𝑜]
50
la aplicación de la ecuación de Henderson-Hasselbach y la otra, más práctica es la de
agregar a una disolución de ácido (con molaridad igual a la del amortiguador) la
disolución de la sal conjugada (con una concentración igual a la del amortiguador),
hasta llegar al valor deseado de pH. (Vega, et. al., 2003)
OBJETIVOS
Objetivo General
Que el alumno aplique sus conocimientos para preparar una solución amortiguadora.
Objetivo específico
Que el alumno prepare una disolución amortiguadora de carbonatos pH 10 con una
concentración 1M.
MATERIALES Y REACTIVOS
Para calcular las masas de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio, debes utilizar
las ecuaciones (1) y (2).
51
METODOLOGÍA
Determinar las cantidades de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio para
preparar 100 ml de solución buffer 1M.
Pese 10.6 g de
Disolver en un vaso Pese NaHCO3 en un
Na2CO3 en un vidrio
de precipitado con vidrio de reloj o en un
de reloj o en un pesa
100 ml de agua pesa filtros.
filtros
Se calibra el En un vaso de
Disolver en un vaso potenciómetro con los precipitados de 200
de precipitado con buffer pH 7 y 10 (Ver. ml se vierte la
100 ml de agua Práctica: disolución de NaHCO3
Potenciómetro) se introduce el
electrodo
52
Diagrama experimental. Preparación de soluciones amortiguadoras.
RESULTADOS
53
DISCUSIÓN
1. Discutir los resultados obtenidos
54
CONCLUSIÓN
Concluir si se cumplieron los objetivos propuestos.
CUESTIONARIO
1. Mencione tres usos específicos de las disoluciones amortiguadoras en un
campo de interés de su carrera (esboce la técnica en donde se utiliza).
2. ¿Cuál de las siguientes bases sería más apropiada para preparar una
disolución buffer de pH 9?
a)NH₃ (NH₄⁺ pka=9.24)
b) C₆H₅NH₂ (anilina) (pka=4.6)
c) H₂NNH₂ (hidracina) (pka=8)
d) C₅H₅N (piridina) (pka=5.29)
e) H₂NOH{hidroxilamina) (pka=4.16)
55
3. Calcule los valores de pH para cada una de las siguientes soluciones
amortiguadoras:
a) CH3COOH 0.25M y CH3COONa 0.85 M
b) NaH2PO4 0.10M y H3PO4 0.10 M
c) NaHCO3 0.0020M y Na2CO3 0.3
BIBLIOGAFÍA
Brown T., LeMay H., Bursten B., Burdge J. (2004). Química. La ciencia central. Novena
edición. PEARSON EDUCACIÓN, México.
Vega E., Verde R., Pérez M. (2003). La teoría y la práctica en el laboratorio de química
analítica l. Primera edición. Universidad Autónoma Metropolitana, MéxicO
56
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57
INTRODUCCIÓN
Una disolución amortiguadora, regulador o tampón es una disolución de un ácido
débil o una base débil y su sal; es decir, ambos componentes deben estar
presentes. La disolución tiene la capacidad de resistir a los cambios de pH cuando
se agregan pequeñas cantidades de ácido o de base. Una disolución amortiguadora
debe contener una concentración relativamente grande de ácido para reaccionar con
los iones OH⁻ que se le añadan; y también debe contener una concentración
semejante de pase para neutralizar los iones H⁺ que se le agreguen. Además, los
componentes ácidos y básicos del amortiguador no deben consumirse el uno al otro
en una reacción de neutralización. Estos requerimientos se satisfacen con un par
conjugado ácido-base, por ejemplo, un ácido débil y su base conjugada
(suministrada por una sal) o una base débil y su ácido conjugado (suministrado por
una sal).
Una disolución amortiguadora simple se puede preparar al mezclar cantidades
molares semejantes de ácido acético y de su sal acetato de sodio en medio acuoso.
Se supone que las concentraciones en el equilibrio del ácido y de la base conjugada
(que proviene del acetato de sodio) son iguales a las concentraciones iniciales. Una
disolución que contiene estas dos sustancias tiene la capacidad de neutralizar un
ácido o una base que se le agregue. (Chang,2010)
Un par ácido-base es un donador de protones y el ion formado por la pérdida del
protón. Las dos especies difieren únicamente en un protón. Siempre que una
sustancia se comporta como ácido (cede H⁺ ) hay otra que se comporta como base
(captura dichos H⁺ ). Cuando un ácido pierde H⁺ se convierte en su “base conjugada”
y cuando una base captura H⁺ se convierte en su “ácido conjugado”.(Ver Figura 1)
Los valores de pH de las soluciones ácidas aumentan con la dilución, mientras que
los valores de pH de las soluciones básicas disminuyen con la dilución. Diluir un ácido
reduce la concentración de los iones H + que causan acidez, mientras que diluir una
base reduce la concentración de los iones OH que causan la basicidad. Dado que un
valor de pH es una expresión de la concentración de estos iones, el cambio de estas
concentraciones mediante la introducción de más solvente hace que cambie el valor
de pH.
58
cualquier solución acuosa incolora. Los aparatos medidores de pH (potenciómetros)
permiten realizar mediciones más exactas del pH por métodos eléctricos. Por lo
general, estos instrumentos miden el pH con una precisión de aproximadamente 0.001
unidades de pH. Con un potenciómetro se puede determinar el pH de muestras de
sangre, orina y otras mezclas coloridas o complejas. (Burns, 2011)
OBJETIVOS
Objetivo general.
Que el alumno conozca los valores de pH que se obtienen al variar la relación del
ácido y su base conjugada, así como su capacidad amortiguadora al adicionar una
base fuerte, en comparación con una disolución que no posee capacidad
amortiguadora.
Objetivos particulares.
1) Evaluación de la relación ácido- base.
2) Determinación de la capacidad amortiguadora.
MATERIALES Y EQUIPO
Tabla 1. Material y Reactivos
Material Reactivos Equipos
2 Pipetas volumétricas de 10 ml Disoluciones 1 Potenciómetro
amortiguadoras de
pH 7 y 10
1 Propipeta 100 ml de 1 Parrilla con agitación
Na₂CO₃ 1.0 M
1 Piseta con agua destilada 100 ml de NaHCO₃
1.0 M
5 Vasos de precipitados de 100 ml 100 ml de solución
estandarizada de
NaOH 0.10 M
2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
2 Matraces volumétricos de 100 ml
1 Bureta
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
1 Barra magnética
METODOLOGÍA
Evaluación de la relación ácido/base y capacidad amortiguadora
Evaluación de la relación ácido/base
A) En un vaso de precipitados mezclar 20 ml de carbonato de sodio 1 M y 30 ml
de bicarbonato de sodio 1 M. posteriormente medir pH
B) En un vaso de precipitados mezclar 30 ml de carbonato de sodio 1M y 20 ml
de bicarbonato de sodio 1M. Posteriormente medir pH
Procedimiento para la medición de la capacidad amortiguadora
59
i) En un vaso de precipitados añadir 25 ml de solución estandarizada de NaCl 0.1 M y
pedir pH, posteriormente titular con solución estandarizada de NaOH 0.1M (Ver
práctica 3. Valoraciones), hasta que el pH de la solución cambie 1 unidad.
ii) En un vaso de precipitados añadir 25 ml de solución amortiguadora A o B y medir
pH, posteriormente titular con NaOH hasta que el pH de la solución cambie 1 unidad.
60
Resultados. Reportar los pH obtenidos en cada prueba realizada
Tabla 2. Valores de pH obtenidos
Experimento Solución pH
experimental
1 A pH1
pH2
B pH1
pH2
2 i pH1
pH2
ii pH1
pH2
DISCUSIÓN
Anexar párrafo introductorio para cada evaluación realizada; es recomendable que al
realizar estas evaluaciones se discuta con respecto a lo mencionado en la literatura.
Deberán completar la información solicitada en las siguientes tablas. Discutir sus
resultados
pH teórico________________
pH teórico________________
61
CAPACIDAD AMORTIGUADORA
CASO i) NaCl CASO ii) Solución amortiguadora B
n(OH)=COH VOH= n(OH)=COH VOH=
______X_________=___________________ ______X_________=___________________
62
CUESTIONARIO.
1. ¿Cuál es la concentración en términos de molaridad, del amortiguador
formado con 20?0 mL de la disolución de NaHCO3 1.0 M y 30.0 mL de
Na2CO3 1.0 M?
Reacción estequiométrica
63
3. ¿Qué efecto observaría en el pH si la disolución amortiguadora de NaHCO 3 –
Na2CO3 0?1 M se hubiera diluido?
BIBLIOGRAFÍA
64
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65
INTRODUCCIÓN
Cuando se neutraliza un ácido fuerte o débil con una base fuerte, se puede representar
la variación del pH durante la valoración, mediante gráficas en las que el pH varía en
función del volumen que se añade el reactivo valorante. La medida experimental del
pH a lo largo de la valoración se efectúa con un potenciómetro, a estas gráficas se les
llama curvas de titulación (Figura 1) (Vega, et.al., 2003)
El punto final se hace evidente por un cambio físico observable en un punto cercano
al punto de equivalencia de la valoración. Las señales que se utilizan comúnmente
son
1) Cambios de color ocasionados por el reactivo (titulante), el analito o un
indicador
2) Un cambio en el potencial de un electrodo que responde a la concentración de
titulante o a la concentración de analito.
Para entender las bases teóricas de las determinaciones por punto final y las fuentes
de errores en las valoraciones se calculan los puntos necesarios para construir curvas
de titulación para los sistemas que se están estudiando. (Skoog, et.al., 2008)
Figura 1. Gráfica Curvas de titulación de 60.0 mi de HCI 0.0500 M vs. NaOH 0.0750M y de 60.0 ml de
ácido barbitúrico 0.0500 M (pKa = 4.00) vs. NaOH 0.0750 M. Obtenida de: La teoría y la práctica en el
laboratorio de química analítica l.(2003).
66
Punto inicial*
Definición de pH
En la etapa de pre equivalencia calculamos la concentración de ácido a partir de su
concentración inicial y la cantidad de base añadida.
+ 𝑛á𝑐𝑖𝑑𝑜 −𝑛𝑏𝑎𝑠𝑒
[𝐻 ] = 𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
…(1)
67
Si consideramos que la expresión de la constante de equilibrio es:
[𝐻 + ][𝐴− ]
𝐾𝑎 = . . . (5)
[𝐻𝐴]
En caso de que el valor de Ka sea menor a 1.0 X10 , el valor de x, será muy pequeño
y si no se considera no se introducen grandes errores en los cálculos, razón por la
cual, en el equilibrio, la concentración del ácido es igual a 𝐶𝐻𝐴 y bajo estas condiciones
la concentración de protones es:
+
[𝐻 ] = 𝑥 = √(𝐾𝑎)(𝐶𝐻𝐴 ). . . (6)
68
𝐾𝑤
𝐾𝑏 = . . . (10)
𝐾𝑎
Dado que Kw:
𝐾𝑤 = [𝐻 + ][𝑂𝐻 − ]. . . (11)
Y la relación:
𝐾𝑤 = 𝐾𝑏𝐾𝑎. . . (10.1)
+ (𝐾𝑤)(𝐾𝑎)
[𝐻 ] = √ . . . (12)
[𝐶𝑠𝑎𝑙 ]
69
Las curvas de titulación también se pueden usar para seleccionar el indicador que
detecte el punto final lo más cercano al punto de equivalencia.
Figura 2. Gráfica Curva de titulación ácido débil versus base fuerte. Obtenida de: La teoría y la
práctica en el laboratorio de química analítica l.(2003).
70
2 pipetas volumétricas de
10 ml
1 piseta con agua destilada
3 matraces volumétricos
de 100 ml
*Utilizar las disoluciones estandarizadas en la práctica 3 Valoraciones
METODOLOGÍA
Se utilizarán las disoluciones de HCl, NaOH y ácido acético estandarizadas en la
Práctica 3. Valoraciones
Curva de titulación de un ácido fuerte con una base fuerte (HCl versus NaOH)
Enjuagar el electrodo
En un vaso de precipitado
combinado de vidrio con
Calibre el potenciómetro de 100 ml colocar la barra
agua destilada y
con las disoluciones magnética, 30.0 ml de la
posteriormente secar con
amortiguadoras de pH 4, pH disolución de HCI o el
papel absorbente antes de
7 y pH 10 volúmen equivalente para
sumergirlo en la disolución
tener 3 mmoles de HCl.
problema
71
RESULTADOS
Tabla 2. Datos para curva de titulación de Ácido fuerte versus Base fuerte
30
40
50
60
70
80
90
91
91
93
94
95
96
97
98
99
99.1
99.2
99.3
99.4
99.5
100
100.1
100.2
100.3
100.4
100.5
101
72
102
103
104
105
110
120
Tabla 3. Datos para curva de titulación de Ácido débil versus Base fuerte
30
40
50
60
70
80
90
91
91
93
94
95
96
97
98
99
99.1
99.2
99.3
99.4
99.5
73
100
100.1
100.2
100.3
100.4
100.5
101
102
103
104
105
110
120
74
DISCUSIÓN
CONCLUSIONES
75
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué los reactivos estándar utilizados en las valoraciones de neutralización
son generalmente ácidos y bases fuertes, en lugar de ácidos y bases débiles?
76
3. Calcule los valores de pH al inicio, en el punto medio y en el punto de
equivalencia, de la titulación de 25.0 ml de un ácido monoprótico débil 0.150 M,
Ka= 4.0 x10-6, que se titula con NaOH 0.125 M.
BIBLIOGRAFÍA
Vega E., Verde R., Pérez M. (2003). La teoría y la práctica en el laboratorio de química
analítica l. Primera edición. Universidad Autónoma Metropolitana, México
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. (2008).
Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. Thomson Learning,
México.
77
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Trimestre:
78
INTRODUCCIÓN
Cuando un químico quiere conocer la concentración de un soluto dado en una
disolución, suele efectuar una titulación, lo que implica combinar una muestra de la
disolución estándar. Las titulaciones pueden efectuarse utilizando reacciones ácido-
base, de precipitación o de oxidación-reducción.
Una titulación ácido-base procede mediante una reacción de neutralización, en la que
se hace reaccionar un ácido con una cantidad equivalente de base. Mediante la
construcción de una curva de titulación se puede explicar fácilmente cómo se pueden
detectar los puntos finales de estas titulaciones; el punto final indica que la reacción
ha concluido. (Christian, et.al., 2009)
Las titulaciones de neutralización se utilizan para determinar gran variedad de
especies inorgánicas, orgánicas y biológicas que posean propiedades ácidas o
básicas. Igualmente, importantes son las numerosas aplicaciones en las que un
analito se transforma con un tratamiento adecuado, en un ácido o base, y
posteriormente se titula con un patrón ácido o base fuerte. (Skoog, et.al, 2008).
En todas las valoraciones debemos tener un método para determinar el punto de
equivalencia química. Generalmente se utiliza un indicador químico o un método
instrumental para ubicar el punto final, el cual esperamos que esté muy cerca del punto
de equivalencia (Skoog, et.al., 2008). El punto final frecuentemente es detectado
mediante el uso de un indicador de pH. En una titulación o valoración ácido-base
simple, puede usarse un indicador como la fenolftaleína, que es incolora en medio
ácido y de color rosa cuando el pH es igual o mayor a 8.2. Otro ejemplo es el
anaranjado de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en soluciones
básicas.(Verde, et al, 2013)
Existen dos tipos principales de titulación, la titulación directa y la titulación por
retroceso. En la titulación directa el valorante ácido o básico reacciona directamente
con el analito (básico o ácido) mientras que en la titulación por retroceso en vez de
valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la
disolución y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la
valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración
normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy
lenta.(Verde, et.al., 2013)
OBJETIVOS
Objetivo general. Aplicar los fundamentos ácido- base para determinar el pH de
soluciones problema a través de procesos de titulación.
Objetivos particulares
79
2. Comparar la acidez obtenida experimentalmente con la teórica de las muestras
analizadas.
MATERIALES Y REACTIVOS
4 Matraces aforados de
100 ml
1 Embudo
1 Espátula
METODOLOGÍA
80
Diagrama de flujo 1. Determinación de la acidez en una muestra de leche
Colocar en un matraz
Erlenmeyer de 100 ml, 10 ml Titular la acidez con la
de leche (de alguna marca disolución de NaOH
comercial) y 4 gotas de valorada previamente.
fenolftaleína al 0.10%
Ecuación de reacción:
− −
𝐶𝐻3 − 𝐶𝐻(𝑂𝐻)𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝑂𝐻(𝑎𝑐) ↔ 𝐶𝐻3 − 𝐶𝐻(𝑂𝐻)𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
.
Diagrama de flujo 2. Determinación de la acidez en una muestra de jugo de
naranja
Iniciar la titulación,
adicionando gota a gota
Repetir dos veces más
la disolución valorada de
el procedimiento.
NaOH hasta que el color
naranja de la disolución,
persista por algunos
Ecuación de reacción:
81
Á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒄í𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐(𝒂𝒄) + 𝟑𝑵𝒂𝑶𝑯(𝒂𝒄) ↔ 𝑪𝒊𝒕𝒓𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒔𝒐𝒅𝒊𝒐(𝒂𝒄) + 𝟑𝑯𝟐 𝑶(𝒍)
Retirar el matraz de la
Retrotitular la muestra
parrilla y dejar enfriar.
con el HCI previamente
Agregar 50 ml de agua Repetir el
valorado, hasta que la
destilada y 3 gotas de procedimiento.
disolución cambie el
fenolftaleína al 0.10%.
color rosa a incoloro
Agitar la disolución
Ecuación de reacción:
Ácido acetilsalicílico=𝐶9 𝐻8 𝑂4
𝐶9 𝐻8 𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑛𝑒𝑐+𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) ↔ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐶6 𝐻4 (𝑂𝐻)𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎
*nec=necesario
𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) + 𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝐻2 𝑂 + 𝑁𝑎𝐶𝑙
RESULTADOS
82
**Considerando la concentración valorada de su solución de NaOH (C), ¿qué volumen
debieron agregar para adicionar 7.5 mmoles de ésta (V)?
Concentración valorada de NaOH: _____
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 7.5𝑚𝑚𝑜𝑙 = 𝐶𝑉
Volumen de NaOH: ______________.
83
Tabla 4. Resultados obtenidos en la determinación de ácido acetil salicílico
Tableta 1
Tableta 2
Tableta 3
Tableta 4
Valores
promedio
84
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué el ácido nítrico rara vez se utiliza para preparar disoluciones estándar
ácidas?
3. 1.00 g de una disolución que contiene HNO3 (PF=98.0) se neutraliza con una
disolución de NaOH 0.10M utilizando fenolftaleína como indicador, gastándose
40.0 mL del valorante. Otra porción de disolución de igual peso se trata
adecuadamente para reducir el HNO3 a NH3, se destila este último y se recoge
en 50 mL de HCl 0.10 M cuyo exceso consume 45.0 mL de NaOH 0.1m ¿Cuál
es el porcentaje de cada ácido en la muestra?
85
4. El contenido de formaldehído de un preparado de plaguicida se determina
pesando 0.3124g de la muestra líquida en un matraz que contiene 50 mL de
NaOH 0.0996 M y peróxido de hidrógeno al 3% v/v. Al calentar, todo el
formaldehído se transforma en formiato sódico. Después de enfriar, el exceso
de NaOH se valora con 23.3 mL de HCl 0.0525 M. Calcula el porcentaje en
peso de formaldehído (HCHO PF=30.0) en la muestra.
86
BIBLIOGRAFÍA
Christian G. (2009). Química analítica. Sexta edición. McGRAW-
HILL/INTERAMERICANA EDITORES, S.A. DE C.V.
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. (2008).
Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. Thomson Learning,
México.
Verde J., Vega E., López J., Estrada M., Malpica F., Martínez F., Pelayo C., Pérez M.,
Ruiz P., Trejo G., Tovar L. (2013). Manual de prácticas de laboratorio. Química
analítica. Primera Edición. Universidad Autónoma Metropolitana
87
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INTRODUCCIÓN
89
A = abc
En donde:
a = constante de proporcionalidad llamada absortividad
b = longitud de paso óptico en cm
c = concentración de la especie absorbente
La concentración (c) puede expresarse en g/l o en otras unidades de concentración,
pero si se expresa en molaridad (M) entonces la absortividad se denomina molar y
sus unidades son M-1cm-1 y se representa por épsilon (ε), en tal caso:
A = εbc
Nótese que A es adimensional.
La ley de Beer sólo se cumple con radiación monocromática y en disoluciones
diluídas (10-2-10-6 M) debido a que en disoluciones concentradas las moléculas de
soluto interaccionan entre sí y cambian sus propiedades, entre ellas, la absortividad
(Harris, 2001). Bajo estas condiciones, un gran número de compuestos siguen la ley
de Beer, pero algunos no muestran una relación lineal entre absorbancia y
concentración. Para saber el intervalo de concentraciones en el que un compuesto
sigue una relación lineal con la absorbancia (ley de Beer), se elabora una curva de
calibración midiendo las absorbancias de disoluciones del analito de concentraciones
conocidas.
Las mediciones espectrofotométricas son más confiables con valores de
absorbancia en el intervalo de 0.187 a 0.824, o bien, con valores de transmitancia
entre 15 y 65%, debido a que si la absorbancia es muy grande y pasa muy poca luz a
través de la muestra es difícil medir esta energía radiante, y si por el contrario pasa
demasiada luz (absorbancia muy pequeña), es difícil apreciar la diferencia entre la
muestra y el blanco o referencia (disolución que lleva todos los reactivos menos el
analito) (Harris, 2001).
En el análisis espectrofotométrico, normalmente se escoge la longitud de onda
de máxima absorbancia del analito (λMax) debido, entre otras razones, a que la
sensibilidad del análisis es máxima a esta λ, es decir, se consigue la máxima
respuesta para una concentración dada de analito. La λ Max se obtiene mediante un
espectro de absorción que es una gráfica que muestra como varía la absorbancia (A)
o la absortividad molar (ε) al variar la longitud de onda y se obtiene efectuando
90
mediciones de absorbancia del analito en un intervalo amplio de longitudes de onda,
por ejemplo de 380 a 780 nm en la región del visible.
Las celdas o depósitos transparentes que contienen la muestra (analito en
disolución) o el blanco pueden ser de cuarzo, vidrio óptico o plástico y generalmente
tienen 1 cm de longitud de paso óptico. Las de cuarzo se usan para medidas
espectrofotométricas en el UV-Visible, las de vidrio óptico, como absorben radiación
ultravioleta, sólo son apropiadas para mediciones en la región del visible, y las de
plástico sólo se utilizan para disoluciones acuosas y las hay para mediciones en el
visible, y recientemente, en el ultravioleta.
Un espectro de absorción es una gráfica de absorbancia con respecto a la
longitud de onda, como se ilustra en la Figura 1. La absorbancia también puede ser
graficada contra el número de onda o la frecuencia. Los espectrofotómetros modernos
de barrido producen este tipo de espectros de absorción de forma directa.
91
Figura 2. Molécula de cafeína
OBJETIVOS
Objetivo general
Objetivos particulares
2. Graficar espectro de absorción entre 600 a 700 nm, empleando los datos de
las concentraciones de 0.5 a 5 ppm.
3. Mediante diluciones, preparar los estándares de la curva de calibración de
azul de metileno.
4. Obtener la curva de calibración de azul de metileno con ayuda de la
aplicación del Espectrofotómetro.
5. Determinar la concentración de azul de metileno de la muestra problema.
MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos Equipo
Materiales
2 Pipetas graduadas 10 ml
92
2 Pipetas graduadas 5 ml
1 Pipeta graduadas 2 ml
1 Papel seda
2 Tubos o celdas
1 Propipeta
1 Gradilla
1 Piseta de agua
METODOLOGÍA
Espectro de
absorción
Para un estándar de
concentración, realizar las
mediciones de absorbancia
a 200 nm y continuar de 10
en 10 hasta 300 nm
Graficar valores
de absorbancia
contra longitud de
onda
93
RESULTADOS
Con el estándar asignado leer las absorbancias a las diferentes longitudes de onda.
Completar la Tabla (Tabla 2) de absorbancia y longitud de onda.
210
220
230
240
250
270
280
290
300
94
Tabla 3. Volúmenes de solución madre y agua
0.5 10 10 ** **
1 10 10
2 10 10
3 10 10
4 10 10
5 10 10
1 2
2 4
3 6
4 8
5 10
DISCUSIÓN
95
2. Insertar el gráfico de la curva de calibración. Anexar la ecuación de la recta y
el coeficiente de correlación lineal (R2).
96
3. Usando la curva de calibración, determinar la concentración de la muestra
problema.
CONCLUSIÓN
CUESTIONARIO
1. Cuál es la relación entre:
a) absorbancia y transmitancia?
b) absortividad α y absortividad molar 𝜀 ?
97
2. Comúnmente, los nitritos son determinados por un procedimiento colorimétrico
que utiliza una reacción llamada reacción de Griess. En esta reacción, la
muestra que contiene nitrito reacciona con sulfanilamida y N-(1-Naftil)
etilendiamina para formar una especie colorida que absorbe a 550 nm.
Utilizando un instrumento de análisis de flujo automatizado, se obtuvieron los
siguientes resultados para las disoluciones estándar de nitrito y para la muestra
que contiene una cantidad desconocida:
2 0.065
6 0.205
10 0.338
14 0.474
18 0.598
Incógnita 0.402
98
c) Determine la concentración de nitritos en la muestra
3. Hacer una lista de algunos disolventes que se puedan usar en las regiones
ultravioleta, visible e infrarroja, respectivamente. Indicar las restricciones para
las longitudes de onda.
99
BIBLIOGRAFÍA
Harris D.(2001). Análisis químico cuantitativo. Tercera edición. Editorial Reverté S.A. México.
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. (2008).
Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. Thomson Learning, México.
100
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA
UNIDAD IZTAPALAPA
No. De Equipo
Trimestre:
101
INTRODUCCION
102
concentración de la especie absorbente (c) y a la longitud del paso óptico (b) y se
expresa como:
A = abc
En donde:
a = constante de proporcionalidad llamada absortividad
b = longitud de paso óptico en cm
c = concentración de la especie absorbente
La concentración (c) puede expresarse en g/l o en otras unidades de concentración,
pero si se expresa en molaridad (M) entonces la absortividad se denomina molar y
sus unidades son M-1cm-1 y se representa por épsilon (ε), en tal caso:
A = εbc
Nótese que A es adimensional.
La ley de Beer sólo se cumple con radiación monocromática y en disoluciones
diluídas (10-2-10-6 M) debido a que en disoluciones concentradas las moléculas de
soluto interaccionan entre sí y cambian sus propiedades, entre ellas, la absortividad
(Harris, 2001). Bajo estas condiciones, un gran número de compuestos siguen la ley
de Beer, pero algunos no muestran una relación lineal entre absorbancia y
concentración. Para saber el intervalo de concentraciones en el que un compuesto
sigue una relación lineal con la absorbancia (ley de Beer), se elabora una curva de
calibración midiendo las absorbancias de disoluciones del analito de concentraciones
conocidas.
Las mediciones espectrofotométricas son más confiables con valores de
absorbancia en el intervalo de 0.187 a 0.824, o bien, con valores de transmitancia
entre 15 y 65%, debido a que si la absorbancia es muy grande y pasa muy poca luz a
través de la muestra es difícil medir esta energía radiante, y si por el contrario pasa
demasiada luz (absorbancia muy pequeña), es difícil apreciar la diferencia entre la
muestra y el blanco o referencia (disolución que lleva todos los reactivos menos el
analito) (Harris, 2001).
En el análisis espectrofotométrico, normalmente se escoge la longitud de onda
de máxima absorbancia del analito (λMax) debido, entre otras razones, a que la
sensibilidad del análisis es máxima a esta λ, es decir, se consigue la máxima
respuesta para una concentración dada de analito. La λ Max se obtiene mediante un
espectro de absorción que es una gráfica que muestra como varía la absorbancia (A)
103
o la absortividad molar (ε) al variar la longitud de onda y se obtiene efectuando
mediciones de absorbancia del analito en un intervalo amplio de longitudes de onda,
por ejemplo de 380 a 780 nm en la región del visible.
Las celdas o depósitos transparentes que contienen la muestra (analito en
disolución) o el blanco pueden ser de cuarzo, vidrio óptico o plástico y generalmente
tienen 1 cm de longitud de paso óptico. Las de cuarzo se usan para medidas
espectrofotométricas en el UV-Visible, las de vidrio óptico, como absorben radiación
ultravioleta, sólo son apropiadas para mediciones en la región del visible, y las de
plástico sólo se utilizan para disoluciones acuosas y las hay para mediciones en el
visible, y recientemente, en el ultravioleta.
Un espectro de absorción es una gráfica de absorbancia con respecto a la
longitud de onda, como se ilustra en la Figura 1. La absorbancia también puede ser
graficada contra el número de onda o la frecuencia. Los espectrofotómetros modernos
de barrido producen este tipo de espectros de absorción de forma directa.
104
OBJETIVOS
Objetivos particulares
2. Graficar espectro de absorción entre 600 a 700 nm, empleando los datos de
las concentraciones de 0.5 a 5 ppm.
3. Mediante diluciones, preparar los estándares de la curva de calibración de
azul de metileno.
4. Obtener la curva de calibración de azul de metileno con ayuda de la
aplicación del Espectrofotómetro.
5. Determinar la concentración de azul de metileno de la muestra problema.
MATERIALES Y REACTIVOS
Reactivos Equipo
Materiales
Tubos de ensayo de 10
10 Azul de metileno Espectrofotómetro
ml
2 Pipetas graduadas
1 Papel seda
2 Vasos de precipitados
2 Tubos o celdas
1 Propipeta
1 Gradilla
105
METODOLOGÍA
Espectro de
absorción
Para un estándar de
concentración, realizar las
mediciones de absorbancia a
560 nm y continuar de 10 en 10
hasta 700 nm
Graficar valores de
absorbancia contra
longitud de onda
106
RESULTADOS
Con el estándar asignado leer las absorbancias a las diferentes longitudes de onda.
Completar la Tabla (Tabla 2) de absorbancia y longitud de onda.
560
570
580
590
600
610
620
630
660
670
680
690
700
107
Tabla 3. Preparación de la curva de calibración
0.5 10 10 ** **
1 10 10
2 10 10
3 10 10
4 10 10
5 10 10
1 0.5
2 1
3 2
4 3
5 4
6 5
108
DISCUSIÓN
109
3. Usando la curva de calibración, determinar la concentración de la muestra
problema.
CONCLUSIÓN
CUESTIONARIO
110
2. Comúnmente, los nitritos son determinados por un procedimiento colorimétrico
que utiliza una reacción llamada reacción de Griess. En esta reacción, la
muestra que contiene nitrito reacciona con sulfanilamida y N-(1-Naftil)
etilendiamina para formar una especie colorida que absorbe a 550 nm.
Utilizando un instrumento de análisis de flujo automatizado, se obtuvieron los
siguientes resultados para las disoluciones estándar de nitrito y para la muestra
que contiene una cantidad desconocida:
2 0.065
6 0.205
10 0.338
14 0.474
18 0.598
Incógnita 0.402
111
a) Encuentre la pendiente y la ordenada al origen.
b) Grafique la curva de calibración.
c) Determine la concentración de nitritos en la muestra.
*Anexar las páginas utilizadas.
3. Hacer una lista de algunos disolventes que se puedan usar en las regiones
ultravioleta, visible e infrarroja, respectivamente. Indicar las restricciones para
las longitudes de onda.
112
BIBLIOGRAFÍA
Harris D.(2001). Análisis químico cuantitativo. Tercera edición. Editorial Reverté S.A. México.
Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. (2008).
Fundamentos de Química Analítica. Octava edición. Thomson Learning, México.
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