Informe #2 Sintesis de Pexoborato Cuasiterminado

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INFORME PRÁCTICA DE LABORATORIO

Química Inorgánica Industrial QIQIOI63-1


Informe No. 2, (20/10/2022)

SÍNTESIS DE PEROXOBORATO DE SODIO

Juanita Cardona Gallego


Angie Paola Farelo Panesso
Angie Lorena Gonzales Hernández
Carlos Marlon Mosquera Perea
Instituto tecnológico metropolitano
[email protected]
[email protected]

Resumen. Pexoborates have been used in medicine or in the preparation of toothpastes, also, it been used in
laundry detergents, although it are only effective in hot water at T > 50 ºC. Pexoborates are slightly more
stable salts than hydrogen peroxide, which is why they are preferred in the aforementioned examples, they
are found in the presentation of a white powder that is insoluble in water. In this laboratory, the synthesis of
sodium peroxoborate (NaBO3) was carried out from borax and hydrogen peroxide, and as laboratory tests,
0.1g of sodium peroxoborate was taken to perform qualitative reactivity tests with HCL, KMnO4 and KI. In
this practice, several tests were taken into account, which did not have a good efficacy, so some proportions
were modified to obtain the final product.

Palabras clave: Peroxoborato de sodio, Bórax, síntesis, reacciones.

1. Introducción tetrahidrato, trihidrato, y monohidrato. La variedad


de estructuras que presentan los boratos viene
El perborato de sodio es un compuesto químico determinada por la capacidad para compartir átomos
blanco, inodoro y soluble en agua. Su composición de oxígeno y por la posibilidad de que el boro tenga
química es NaBO3. Se cristaliza como monohidrato, número de coordinación 3 o 4. Por ellos las
NaBO3.H2O, trihidrato, NaBO3 .3H2O y tetrahidrato, estructuras reales son más complejas de lo que
NaBO3 .4H2O. El monohidrato y tetrahidrato es la indican las fórmulas estequiométricas.
forma en la que se comercializa. La unidad
estructural elemental del perborato de sodio es un El peroxoborato de sodio es obtenido principalmente
anión dímero [B2O4(OH)4]2- en la que dos átomos de como producto del perborato de sodio tetrahidratado
boro están unidos por dos puentes de peróxido, de que deshidrata tres moléculas de agua en
manera que la formula simplificada NaBO 3. nH2O es comparación con el perborato de sodio tetrahidratado,
solo una forma conveniente de expresar la el perborato de sodio monohidratado tiene un
composición química media. contenido de oxígeno activo más alto, razón por la
cual en esta práctica se tratará de obtener perborato
Los peroxiboratos son sales sólidas más sólidas que de sodio monohidratado (Peroxoborato de sodio)
el peróxido de hidrógeno, por lo que se les prefiere utilizando como reactivo base el peróxido de
como agentes blanqueantes en las pastas dentales y hidrogeno y el bórax e intentar sintetizar la sal más
en los aclarantes del cabello. La estructura del estable ya que la mayoría de los perboratos no son
peroxiborato contiene los enlaces O-O caraterísticos peroxisales verdaderas, si no peroxihidratos, es decir,
de los peróxidos, pero el peroxiborato de sodio posee compuestos de adición del agua oxigenada sobre
una estructura de lo que sugiere su fórmula química boratos.
NaBO3, pudiendo cristalizar como heptahidrato,
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Filtrar los cristales al vacío, lavar con porción de 3 a


5 mL de etanol y porción de 3 a 5 mL de éter y secar.
Con base en análisis químicos, se puede escribir la
fórmula de esta sal como NaBO2 • H2O2 • 3H2O o
2. Parte experimental NaBO3 • 4H2O, pero la estructura del cristal indica
que la fórmula es más precisa si se escribe como
2.1 Materiales y reactivos Na2B2 • (O2)2 • (OH)4 • 6H2O.
MATERIALES REACTIVOS Pruebas cualitativas de reactividad:
Para una muestra de 0,1 g de peroxoborato de sodio,
Beaker de 150 mL y Borato de sodio, Bórax,
400 mL Na2B4O7 • 10H2O añadir 6 mL de HCl 0,1 M. A esta solución ácida,
agregue gota a gota una solución KMnO 4 0,1 molar.
Observar y anotar los resultados. Escribir las
Tubos de ensayo Hidróxido de sodio, ecuaciones para las
NaOH
reacciones. Se ha formado ¿cuál especie Mn 2+ o
Embudo Buchner Peróxido de hidrógeno, Mn4+? (explicar).
H2O2

Erlenmeyer para Ácido clorhídrico, HCl A la otra muestra de 0,1 g de peroxoborato de sodio,
filtración al vacío añadir 6 mL de HCl 0.l M. A esta solución ácida,
agregue gota a gota una solución recién preparada KI
Embudo de vidrio Permanganato de
(1,65 g de KI en 100 mL de agua). Observar y anotar
potasio, KMnO4
los resultados. Escribir las ecuaciones para las
Embudo de vidrio Yoduro de potasio, KI reacciones.

Baño de hielo Alcohol


3. Datos
Frasco lavador con Éter
agua destilada.
Bórax 4,7535g
Hidróxido de sodio 0.9548g
Permangato de 0,3976g
2.2 Procedimiento
potasio
Se prepara una solución de metaborato de sodio, Peso de 9.442g
NaBO2, disolviendo 4,75 g (0,0125 mol) de bórax, peroxoborato de
Na2B4O7 • 10H2O y 1,0 g (0.025 mol) de hidróxido de sodio
sodio en 20 mL de agua tibia (máximo 60°C). Enfriar Yoduro de potasio 0,1661g
esta mezcla en un baño de hielo y luego agregar
lentamente 5,75 mL de peróxido de hidrógeno al 30
% diluido con 15 ml de agua. Mantener el beaker en
A
el hielo y agitar durante unos 15 minutos, o hasta que
se complete la cristalización de peroxoborato de
sodio. Si los cristales no aparecen después de 15 o 20
minutos, intente sembrar en la solución una semilla
(centro de cristalización) o con uno de los cristales
obtenidos por uno de los otros estudiantes en la clase.
O bien, agregar peróxido de hidrógeno al el 30% gota
a gota, hasta que se inicie la precipitación. No
agregue más de 20 gotas. Esto le ayudará a iniciar la a) Peroxoborato de sodio obtenido b) Fórmula química
precipitación por un efecto de “salado”.
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Teniendo en cuenta que el reactivo limite es el Bórax


y el NaBO 2

Borax∗4 mol NaB O2


0.0125 mol =0.04998 mol NaB O2
1mol Borax
Na 2 B2 O4 (OH )4∗6 H 2 O=PBS
O2∗1 mol PBS
∗307.71 g PBS
2 molNaB O2
0.04998 mol NaB =7.5397
1 mol PBS
9.442 g PBS
%RENDIMIENTO= =¿ 100=125.2%
7.5397 g PBS

c) d) 6. Análisis de Resultados
Se logro identificar la capacidad del peroxoborato de
sodio como agente reductor, al reaccionar con
c) Prueba de 0.1g del peroxoborato de sodio
KMnO4 en dónde el manganeso, se reduce pasando de
sintetizado con HCl y KMnO4.
estado de oxidación +7 a –4; es por ello que se
observa un precipitado de color café, y como agente
d) y e) Prueba de 0.1g del peroxoborato de sodio
oxidante al hacerlo con KI, ya que en esta prueba de
sintetizado con HCL y KI.
reactividad cualitativa se observó como hubo un
cambio en el color, pasando de amarillo a naranjado
4. ECUACIONES Y CALCULOS la solución.

Reacciones y Balanceo.  En cuanto al rendimiento, este fue de 125,3%, el cual


Ecuación 1 formación metaborato de sodio. supera lo normal o el máximo que es del 100%. Esto
se puede deber, a que al pesar al el peroxoborato de
sodio obtenido sé pesó húmedo, lo que aumento el
Na 2 B4 O7∗10 H 2 O(ac) +2 NaOH (ac) → 4 NaBO2(ac) +11 peso H O(l) superando el valor teórico. Otra variable
de2 este
Ecuación 2 formación peroxoborato de sodio. que pudo ocasionar esto, es que se realizaron algunos
2 NaB O2(ac ) +2 H 2 O2(ac ) +6 H 2 O→ Na2 B2 O 4 ( OH )4ensayos
∗6 H 2 Oprevios
(s)
en donde no se formaba el
compuesto final, por esta razón, se procedió a
Ecuación 3 formación de ácido perbórico y
cambiar las variables y la cantidad de peróxido. Se
peróxido de hidrogeno con HCl utilizó peróxido al 50% puro y la reacción fue mucho
Na 2 B2 O4 (OH )4∗6 H 2 O(s) + HCl( ac ) → H 3 B O3(ac )+ 2mejor,
H 2 O2(ac + NaCl
ya )que (ac ) +4elHcatalizador
se tenia 2 O (l ) sin dilución,
Ecuación 4 Prueba cualitativa permanganato de además de esto, analizamos la variable del cambio de
potasio temperaturas y se realizaron experimentos en donde
3 H 2 O2( ac )+2 KMn O4(ac) +2 HCl(ac) →3 O2(g ) +2 Mn se analizó
O 2(s) +2 KCl que mientras más rápido se cambia la
(ac) +4 H 2 O (l )
temperatura caliente-frio, influye directamente en el
éxito de la obtención del producto.
Ecuación 5 Prueba cualitativa Yoduro de
potasio.
 Si la solución de metaborato de sodio
H 2 O 2( ac )+ 3 KI (ac ) +2 HCl(ac ) → KI 3(g) +2 KCl(ac ) +2 H 2 O(l ) preparado en este experimento se evapora,
se cristaliza el bórax. Explique.
Rta//. Debido a la acción del medio alcalino en
5. Ecuaciones solución, la especie que se estaría precipitando por
una acción de masas sería el metaborato de sodio.
% Rendimiento
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análisis de espectroscopia de IR, gracias a la banda de


 Una solución de bórax en agua es flexión asimétrica que presenta el agua alrededor de
fuertemente alcalina. Explique. ¿Por qué el 1640 cm-1, realizando un seguimiento a la intensidad
bórax puede ser considerado como una sal de dicha banda es posible cuantificar el grado de
ácida?
hidratación de dicha muestra, la curva de calibración
R//Por la disociación de las especies con boro, estas se propone prepararla en con sulfato de sodio
forman ácido bórico e hidróxido de sodio. En cuanto decahidratado, se propone dicha sal debido a que es
se forma el ácido bórico ocurre un equilibrio
una sal que presenta su máximo grado de hidratación,
anfótero, por parte del ácido bórico.
y no se vería afectada en gran medida por la humedad
Para que un compuesto pueda considerarse una sal ambiental; al variar la proporción de dicha sal con el
acida, es necesario que el anión (o catión) sea KBr (para preparar las pastillas para el IR) es posible
multivalente, y que a su vez la especie iónica ya
obtener la curva de calibración.
tenga protones parcialmente captados en su
estructura.

7. Conclusiones
 ¿Cómo prepararía una muestra de NaBO 2
sólido? El propósito general del laboratorio fue sintetizar
todo lo pedido en la práctica de laboratorio y se
Rta//. Bajo una disolución de Bórax en medio básico, cumplió. Hablando específicamente del rendimiento
como se mostró en la pregunta uno, y luego inducir a que supera el rendimiento total fue necesario hacer
la precipitación por medio de evaporación del ese cambio para cumplir con la meta ya mencionada
solvente. inicialmente, de lo contrario se perdería el motivo de
la práctica y no podría seguir con lo pedido
posteriormente. Con respecto a las preguntas de la
guía fueron debidamente respondidas y bien
 Compare la fórmula estructural del explicadas.
peroxoborato de sodio con la fórmula del
ácido perclórico.

Al comparar la fórmula estructural del peroxoborato


de sodio con la del ácido perclórico vemos que forma
un anillo con enlaces simples y tiene 4 enlaces OH, lo
que hace que sea más afín al agua, mientras que ácido
perclórico tiene tres oxígenos unidos al cloro por 8. Referencias
medio de enlaces dobles, lo cual lo hace más difícil
de romper y a comparación del peroxoborato de sodio Andrés Vivi, J. G. (Julio de 2016). Clubensayos.
tiene un solo grupo OH. Obtenido de Clubensayos:
 Describa un procedimiento analítico para https://www.clubensayos.com/Temas-
determinar el grado de hidratación del Variados/OBTENCION-DEL-
peroxoborato. PEROXIBORATO-DE-SODIO/
Rta//. Debido a que el peroxoborato de sodio se 3496958.html
presenta como una sustancia térmicamente lábil, un
análisis de contenido de humedad bajo un método
StuDocu. (08 de marzo de 2018). Obtenido de
térmico no corresponde a una metodología adecuada, StuDocu:
por esta razón se propone realizar una cuantificación https://www.studocu.com/co/documen
del contenido de humedad en una muestra bajo un t/universidad-de-antioquia/quimica/
INFORME PRÁCTICA DE LABORATORIO

informe-3-sintesis-de-peroxoborato-de-
sodio/2687445
Camilo Cárdenas Tavera, S. S. (03 de Diciembre
de 2019). Scribd. Obtenido de Scribd:
https://es.scribd.com/document/43810
9274/Sintesis-Peroxoborato-de-Sodio-
Santiago-Camilo

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