“Año de Fortalecimiento y Soberanía Nacional”

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Informe de laboratorio N°3

Destilación
Asignatura: Laboratorio de Química Orgánica II
Grupo Honorario: 01 Q (90 G)
Docente: Ing. Campos Yauce Oscar Felipe
Alumno: Cleison Steven Gomez Castro

2022
Laboratorio de Química Orgánica
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 Índice
Resumen................................................................................................................ 3
Introducción..........................................................................................................4
Marco Teórico.......................................................................................................5
Objetivos............................................................................................................... 8
Materiales, equipos y reactivos.............................................................................8
Procedimiento Experimental.................................................................................8
Recomendaciones..................................................................................................9
Conclusiones.........................................................................................................9
Referencias Bibliográficas....................................................................................9

Laboratorio de Química Orgánica

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 Resumen
En el presente informe explicaremos y detallaremos sobre las distintas maneras
de purificar a una muestra líquida orgánica mediante la destilación. Dicho
método se basa en separar los componentes de una mezcla por su diferencia en
temperaturas de ebullición, observaremos dentro de la experiencia más detalles
respecto a ello.

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 Introducción
La destilación es altamente usada en la Industria Alimentaria como una
operación de transferencia de masa. Sus aplicaciones ya existen como procesos
de obtención de alcoholes, aceites esenciales, en la industria cervecera y procesos
de laboratorio. El proceso de destilación es una operación básica de transferencia
de masa en la que una mezcla es calentada hasta que la temperatura alcanza un
punto tal que el líquido más volátil comienza a desprenderse. Para llegar a tener
el conocimiento de la ingeniería aplicada en este proceso es necesario
comprender los equilibrios existentes entre la fase vapor y líquido de las mezclas
encontradas. Dentro de proceso de destilación, las operaciones de una sola etapa
o evaporación instantánea se evapora una mezcla líquida donde el vapor y el
líquido residual alcance el equilibrio separándose y eliminando la fase vapor y
líquido resultante, para esto se realiza un balance de materia y entalpia. En la
destilación diferencial o sencilla solo se evaporiza instantáneamente una porción
infinitesimal sucesiva de un líquido, se realiza un balance de materia para la
mezcla binaria en la condensación diferencial y la volatilidad relativa. Permite
conocer a través de la ingeniería, cuáles son los cambios de las fracciones
molares del componente volátil y la eficiencia de cada componente.

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 Marco Teórico
1. Destilación Simple
Se utiliza para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a
150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos
miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al
primero de ellos. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan
proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso.
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse
mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora.
Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la
producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el
termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a
través de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde
se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de
este. El destilado se recoge en un recipiente colector.

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2. Destilación fraccionada
Se utilizará para separar componentes líquidos que difieren en menos de 25
°C en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les
denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que
se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que
puede ser tener distinto diseño (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la
mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme
asciende en la columna.

3. Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de
substancias insoluble en agua y ligeramente volátiles de otros productos no
volátiles, sirve para separar aceites esenciales en de tejidos vegetales.
Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos,
alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles.
La presión de un líquido es una de las propiedades más adecuadas para el
conocimiento de lo que es el estado líquido, esa propiedad se encuentra
definida como la presión del vapor que produce el equilibrio entre el vapor y
el líquido. Esto ocurre cuando un líquido se evapora dentro de un espacio de
proporciones limitadas, porque en el momento que se da la vaporización
aumenta el número de moléculas en estado de vapor y provoca aumento en la
presión ejercida por el vapor.

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Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la
presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no
forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado
determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla
siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por
separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su
presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a
sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran
destiladas en la forma habitual. La producción de aceites esenciales es uno de
los principales procesos donde se aplica la destilación por arrates de vapor.

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 Objetivos
 Comprender la destilación simple, fraccionada y por arrastre de vapor,
además sus características y factores que intervienen en ellas.
 Practicar las técnicas de purificación de los compuestos orgánicos líquidos
por destilación.
 Aprender a construir y manejar un equipo de destilación en el laboratorio.

Materiales, equipos y reactivos

 Balón de vidrio de 250 ml
 Vaso de precipitado de 250 ml
 1 matraz Erlenmeyer
 2 soportes universales
 Pinzas para soportes
 1 mechero bunsen
 Condensador o refrigerante
 Manguera para refrigerante
 1 termómetro
 1 probeta graduada de 50 ml
 Solución de ácido acético al 10 %
 Alcohol etílico

Procedimiento Experimental
Separación de una mezcla de ácido acético al 10 % y etanol
Para realizar dicha experiencia, antes deberemos de armar el equipo de
destilación y preparar la mezcla de ácido acético al 10 % con etanol. A
continuación, se deberá introducir 50 ml la mezcla en el balón de vidrio junto con
unos trozos de vidrio.
Procedemos a encender el mechero y se comienza a calentar la mezcla en el
balón de vidrio, mientras observamos el incremento de la temperatura en el
termómetro.
A una temperatura cerca al punto de
ebullición del etanol que es de 78 °C
(componente más volátil), luego se
observará como se empieza a caer la
primera gota de destilado en el
matraz Erlenmeyer. Anotar esta
temperatura y recoger en el vaso
precipitado hasta llegar a 10 ml de
destilado.

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Luego, que terminemos de recolectar
el destilado se analizará el contenido
de ácido acético empleando como un
indicador el rojo de metilo, para ello
se añadirá unas gotas en el destilado
y veremos como el destilado se torna
de color amarillo, lo que indicará que
se encuentra en medio básico o
neutro.
Pero si se encontrará en medio ácido
se tornaría de un color rojo o rosado.

Recomendaciones
 Al realizar la experiencia debemos utilizar el equipo de destilación adecuado,
de acuerdo a la muestra con la se trabajará.
 Asegurarse que las mangueras de destilación se encuentren bien conectadas al
tubo refrigerante para evitar que se derrame nuestra muestra.
 Estar atentos en el instante en que empieza a caer la primera gota de destilado
para marcar a que temperatura exacta empieza a ebullir.

Conclusiones
 Dentro del laboratorio se pudo practicar y realizar el proceso de destilación y
a su vez construimos dicho equipo de manera cuidadosa.
 En la destilación simple del ácido acético a una temperatura de 80 °C se pudo
observar la primera gota de destilado.
 Del destilado obtenido se puede utilizar diversos indicadores, en nuestro caso
usamos el rojo metilo y pudimos observar el color amarillo indicado que está
en medio básico.

Referencias Bibliográficas
o Brewster R. Q, Vanderwert. C.A, McEwen. W. E. Curso de química orgánica
experimenta, Alhambra. Madrid. 1974.
o Moore J.A and Dalrymple D.L Experimental Methods in Organic Chemistry.
W, B. Saunders (USA), 1976.
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 Cuestionario
1. Describa el tipo de destilación que se debe aplicar para el caso de los
siguientes compuestos orgánicos:
- Nitrobenceno
- Aceite esencial de canela
- Anilina
Respuesta: Para el caso del nitrobenceno se obtiene por un tratamiento frío
del benceno en una mezcla con ácido sulfúrico y ácido nítrico concentrados.
Por lo anterior se observa que es de suma importancia los untos de ebullición
para poder obtener el nitrobenceno, por ende, el método más apropiado a
seguir es la destilación por arrastre de vapor.
Para el caso de los aceites esenciales son mezclas complejas de sustancias, de
olor aromático muy intenso, generalmente líquidos volátiles, arrastrables por
el vapor de agua, contenidos en los vegetales.
La esencia de canela se obtendrá entonces por destilación en corriente de
vapor de agua, de esa manera se podrá obtener dicha esencia.
Finalmente, tenemos la anilina dicho derivado del benceno de igual manera se
deberá utilizar el método de destilación por arrastre de vapor, ya que proviene
del nitrobenceno en la síntesis del compuesto.

2. Compare los puntos de ebullición del nitrobenceno, t – butilbenceno y del

ácido benzoico, que tienen casi el mismo peso molecular. ¿Cómo se
explicarían estas diferencias? Explique.
Respuesta: Para ello se tiene la siguiente tabla comparativa:

Nitrobenceno
Insoluble en agua
Temperatura de
Solubles en compuestos
ebullición es 210.5 °C
apolares

Temperatura de Insoluble en agua

T – butilbenceno ebullición es 249 °C Solubles en compuestos

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 apolares

Ácido benzoico

Insoluble en agua
Temperatura de
Solubles en compuestos
ebullición es 169 °C
apolares

Como se observa en los tres compuestos los puntos de ebullición no dependen

únicamente de su peso molecular, sino también de su estructura.
La relación que existe entre ambas es muy compleja. Sin embargo, se observa
que, entre los isómeros menos disustituidos del benceno, los isómeros para
(p),
que son los más simétricos, generalmente funden a temperaturas muy
elevadas y son menos solubles, debido a que tanto en la disolución como en la
fusión, se tienen que vencer las fuerzas de atracción intermolecular presentes
en cada uno y entre más simétrico un compuesto, mejor se ajusta en la red.

3. ¿Por qué no se debe de llenar en el matraz de destilación mucho más de la

mitad de su capacidad?
Respuesta: Porque si se llenará el balón por encima de la mitad, el líquido va
a saturar el refrigerante lo que hará que salga líquido sin ser destilado, otra
razón es que si se llenará cuando empieza a bullir se forman burbujas que
pueden salpicar y cortarse en el destilado.

4. ¿Por qué se deben introducir trocitos de porcelana en el balón de destilación?

Respuesta: Se sabe que la mayor parte de los líquidos tienden a
sobrecalentarse y debido a ello ocurre la formación de burbujas de vapor en el
seno del líquido lo que genera salpicaduras dentro de la mezcla.
Para ello se recomienda que antes de iniciar la destilación se añadan a la
mezcla unos trocitos de porcelana o vidrio, cuyos pequeños poros constituye
un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbuja, hirviendo de esa
manera el líquido normalmente hasta alcanzar su punto de ebullición.

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