Practica - 1 Laboratorio de Química General

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NORMA LQG - 01

UNIVERSIDAD DEL VALLE


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FECHA A/M/D
2018/08/11

PREPARADO POR:
LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL
Profesores Departamento de Química
REVISADO POR: Julián Urresta,
MANEJO DE MATERIAL Y NORMAS DE SEGURIDAD
Marcos González, Ángela Montaño,
EN EL LABORATORIO
Junior Sandoval

OBJETIVOS

1. Conocer las normas fundamentales de seguridad para el trabajo de laboratorio.


2. Identificar varios instrumentos de medición de volumen y aprender su manejo.
3. Aprender el uso adecuado de una balanza digital.

INTRODUCCIÓN

El estricto seguimiento de normas básicas de seguridad es un aspecto prioritario para el


desarrollo de cualquier práctica de laboratorio. Su conocimiento y, ante todo, su rigurosa
observación es fundamental para garantizar la integridad física no solo de quien realiza el
experimento sino de todo el personal del laboratorio. Para evitar accidentes en el trabajo de
laboratorio, las normas de seguridad que se presentan en esta guía deben ser aprendidas.
La realización de prácticas de laboratorio en el área de la química implica el uso continuo de
material de vidrio específicamente diseñado para tal fin. También, de manera regular, se hace
uso de aparatos de relativamente poca complejidad con los que está equipado todo laboratorio
de química (Ver Anexo I). La experimentación debe su exitoso resultado, en buena parte, a la
acertada selección y apropiado manejo de dicho material. Por lo tanto, es indispensable que se
conozcan con claridad las características físicas de los diversos implementos a utilizar, se
identifiquen de modo correcto, es decir, se conozcan sus nombres y se establezca en qué
momento particular dentro de un procedimiento experimental debe usarse cada uno de ellos.
La química es una ciencia experimental y cuantitativa. Medimos una propiedad de una sustancia
comparándola con un patrón que tiene un valor conocido de la propiedad. Reportamos el valor
de la medición mediante un número seguido de la unidad de referencia. El esquema actual de
medida se basa en un sistema decimal y se denomina Système International d´Unités, abreviado
como SI. En química se miden propiedades como masa, tiempo, longitud, temperatura,
intensidad luminosa, etc. Estas son cinco de las siete unidades básicas de medida del SI. Otras
propiedades como la densidad, el volumen, etc. se expresan mediante unidades derivadas, ya
que son combinaciones de las unidades básicas.
La masa de un objeto es su cantidad de materia. Con muy pocas excepciones, la medición de la
masa de una muestra química debe realizarse colocando la muestra en un recipiente y midiendo
la masa del recipiente y la muestra juntos. La masa de la muestra se obtiene substrayendo la
masa del recipiente vacío. Se dice que la masa de la muestra se determinó por diferencia de
lecturas. En las balanzas electrónicas modernas existe un mecanismo de “taring” mediante el

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cual la balanza se reajusta para mostrar una lectura de masa cero cuando el recipiente vacío se
coloca sobre el platillo de la balanza. En este caso se dice que la masa de la muestra se determina
por lectura directa. Su instructor le dará indicaciones para la operación adecuada de las balanzas
que usted usará en su Laboratorio de Química General. Con la balanza activada y con nada sobre
el platillo, la lectura desplegada debe ser cercana a 0.00 g. Para restaurar la lectura a exactamente
0.00 g, presione el botón marcado como “ZERO” o “TARE” (ver Figura 1.1). La legibilidad
(precisión) de la balanza es de ± 0.01 g; esto significa que usted debe reportar siempre sus
mediciones de masa hasta las centésimas de gramo, aún si el último dígito es cero. En otras
palabras, cuando usted usa una balanza con esta precisión (± 0.01 g) el dígito de las centésimas
es su última cifra significativa. Recuerde que las cifras significativas son de vital importancia al
momento de reportar una medición.

Figura 1.1. Típica balanza electrónica con legibilidad (precisión) de ± 0.01 g


utilizada en el Laboratorio de Química General. Nótese que el botón marcado
como “ZERO” se utiliza también para encender o apagar la balanza.

Otra propiedad importante en química es el volumen. El volumen tiene unidades de (longitud)3


y su unidad estándar SI es el metro cúbico (m3). Unidades más comunes de volumen en el
laboratorio son el centímetro cúbico (cm3) y el litro (L). Un litro corresponde a 103 cm3, lo cual
quiere decir que 1 mL = 1 cm3.
La densidad de un material es la razón (cociente) de su masa y su volumen. La unidad de
densidad más frecuente en el laboratorio es gramos por centímetro cúbico (g/cm3) o gramos por
mililitro (g/mL). Una vez que conocemos la densidad de un material, podemos usarla como
factor de conversión para obtener ya sea la masa o el volumen de este.
Después de la balanza, el equipo volumétrico es el siguiente en importancia para realizar
mediciones en el laboratorio. Hoy en día, las pipetas “automáticas” o “digitales” son
herramientas estándar en los laboratorios industriales y de investigación. Ellas se usan para
dispensar volúmenes desde 0.0005 a 10 mL, y son inigualables para dispensar precisa y
rápidamente volúmenes menores a 2 mL principalmente. Las pipetas volumétricas “manuales”
continúan siendo la mejor opción para volúmenes mayores, aunque son de uso mucho más lento.
Pipetas. Las pipetas graduadas (Mohr) se utilizan para dispensar volúmenes pequeños de
líquido con una exactitud alrededor del 1%. Las pipetas volumétricas se usan para dispensar un
volumen definido y único de líquido con alta precisión. Ver Figura 1.2. Usualmente vienen
marcadas como "TD" (To Deliver). La punta de la pipeta cumple con exigentes requisitos de
fabricación porque su tiempo de drenaje está controlado por el diámetro del orificio en la punta.

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Figura 1.2. Dos tipos de pipetas manuales.

La exactitud de la cantidad de líquido dispensado depende de la manera como se utilice la pipeta;


se puede obtener una precisión de 1 parte por mil (0.1 %) si la pipeta se utiliza de manera
indicada por su fabricante. Mantenga en mente los puntos descritos a continuación (ver también
Anexo II). La pipeta debe estar limpia, de tal manera que el agua drene suavemente.
Con la ayuda de una pera de goma (o similar) enjuague el interior de la pipeta con una porción
de la solución que va a ser dispensada (¡NUNCA USE SU BOCA PARA INTRODUCIR EL
LÍQUIDO DENTRO DE LA PIPETA!!), y luego incline y rote la pipeta hasta que toda su
superficie interna haya sido humedecida. Descarte esta porción del líquido. Introduzca el líquido
en la pipeta más allá de la marca de enrase y con su dedo índice tape el otro extremo para retener
el líquido dentro. Cuidadosamente permita que algo de aire entre en la pipeta separando un poco
su índice y deje que la solución drene hasta que la base del menisco coincida con la marca de
enrase. El menisco es la curva formada por la superficie del líquido sobre el vidrio. Mueva la
pipeta al recipiente que va a recibir el líquido y, tocando la pared interna de este con la punta de
la pipeta, deje que la solución drene libremente. Durante el drenaje, la pipeta debe sostenerse
verticalmente con la punta en contacto con el recipiente (pero no con el líquido en este).
Mantenga esta posición por unos 5 segundos después que el flujo de líquido se haya detenido.
La pequeña cantidad de líquido que queda en la pipeta se deja allí; ¡no sople este residuo para
introducirlo al recipiente! Enjuague bien la pipeta con agua destilada después de su uso. No
permita que el líquido pase al interior de la pera de caucho. Si esto ocurre accidentalmente,
enjuáguela con agua destillada y séquela antes de volverla a usar. Las pipetas volumétricas
dispensan su volumen nominal de agua, usualmente a 20 o 25 °C.
Buretas. Las buretas están diseñadas para dispensar volúmenes de líquido con altas precisión y
exactitud, particularmente en titulaciones. Una bureta de 25 o 50 mL, los tamaños más comunes,
tiene graduaciones de 0.1 mL a todo lo largo de su longitud y puede dar lecturas por
interpolación hasta la centésima (0.01) de mL. El diseño de la punta de las buretas es importante
para garantizar la reproducibilidad en su funcionamiento. Una bureta con la punta astillada o
deformada no debe emplearse cuando se requiere buena exactitud. Puesto que las graduaciones
en una bureta de 25 mL están separadas por un volumen de 0.1 mL, uno puede (y debe) estimar
las lecturas de volumen entre dos marcas consecutivas. Para las lecturas de volumen debe usarse
la base del menisco para estimar la segunda cifra decimal. Para esto, la línea perpendicular de

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visión (ver Figuras 1.3 y 1.4.) debe seguirse con extremo cuidado y, así, evitar errores de
paralaje. Errores asociados con la iluminación pueden minimizarse usando un pedazo de papel
blanco con una marca horizontal negra de unos 3 cm de ancho. Si se sostiene el papel unos 2
cm detrás de la bureta, con la banda negra unos 2 cm debajo del menisco, la superficie del
líquido luce negra y la lectura de volumen es mucho más fácil de hacer (Ver Figura 1.5). Antes
de usar una bureta, enjuáguela bien con agua destilada. La bureta está limpia cuando el agua
drena uniformemente sin gotear. Antes de usarla, se debe enjuagar con una porción de la
solución que va a ser dispensada.

Figura 1.3. Uso de la línea perpendicular de visión al leer una bureta. Mueva su
ojo al nivel de la superficie del líquido y lea el volumen (tomando como
referencia la base del menisco) con aproximación a la centésima de mililitro.

Figura 1.4. La línea de visión es importante para lecturas correctas con una
bureta. Nótese que en la visión perpendicular las líneas de calibración se ven
paralelas.

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Figura 1.5. Lectura de volumen en una bureta con ayuda de un papel sobre el
que se ha pintado una banda negra.

MATERIALES Y REACTIVOS

1 Vaso de 150 mL con graduaciones a 50 y 100 mL Hidróxido de sodio, solución 0.2 % w/w
1 Vaso de 250 mL Ácido clorhídrico, solución 0. 2% w/w
2 Erlenmeyers de 125 mL Fenolftaleína (solución)
2 Matraces volumétricos (50 y 100 mL) NaCl sólido
1 Embudo Cinta pehachimétrica
1 Pipeta graduada de 10 mL
2 Pipetas volumétricas (5 y 10 mL)
1 Probeta de 100 mL
1 Auxiliar comercial de pipeteado
1 Bureta de 25 mL
1 Soporte universal
1 Frasco lavador
1 Pinza para bureta
1 Gotero de vidrio
1 Escobillón

NORMAS DE SEGURIDAD

Ácido clorhídrico
Es un producto corrosivo y en caso de inhalación produce una sensación de quemazón, tos,
dificultad respiratoria, jadeo, dolor de garganta. En caso de contacto con la piel, produce
quemaduras cutáneas graves y dolor. Al manipular este producto se debe tener mucha
precaución, usar gafas de seguridad todo el tiempo y trabajar en campana de extracción. En caso
de derrame, se debe evacuar la zona de peligro, eliminar el gas producido con aspersión de agua,
ventilar y consultar a un experto.

Hidróxido de sodio
Es una sustancia que al contacto con la humedad o con el agua, puede generar el suficiente calor
para producir la ignición de sustancias combustibles. Compuesto corrosivo. Su inhalación
produce sensación de quemazón, tos y dificultad respiratoria. Al contacto con la piel produce
quemaduras cutáneas. La ingestión produce dolor abdominal, sensación de quemazón, diarrea,

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vómitos y el colapso. A la persona que ingiera este producto se le debe enjuagar la boca, dar a
beber agua abundante y proporcionar asistencia médica. No provocar el vómito.

PARTE EXPERIMENTAL

Seguridad en el laboratorio

Lea, analice y practique las siguientes Normas de Seguridad.

1. Vístase adecuada y cómodamente el día de la práctica de laboratorio. Use pantalón largo y


preferiblemente de algodón. Evite ropa inflamable. Póngase calzado cerrado con suela
antideslizante; no use sandalias. Si su cabello es largo, utilice un gancho para recogerlo. No
lleve puestos pulseras, ni reloj, ni anillos. En todo momento utilice bata de laboratorio
completamente abotonada.
2. Mantenga puestas siempre las gafas de seguridad, aunque usted no esté realizando un
procedimiento. Nunca use lentes de contacto, ya que las sustancias químicas pueden penetrar
por capilaridad debajo de ellos por lo que no será fácil de enjuagar. En caso de que lleguen
salpicaduras de reactivo a los ojos, lávelos inmediatamente con abundante agua en la ducha
dedicada para esto. Avise a su instructor de inmediato y acuda al médico lo antes posible.
3. Localice las fuentes de agua, la ducha, los extinguidores y salidas de emergencia del
laboratorio. Aprenda a usarlos y no dude en hacerlo si es necesario. Utilice la ducha si su
ropa se incendia o si sobre ésta se derrama un reactivo corrosivo. Quítese de inmediato la
prenda afectada.
4. No realice ningún experimento sin previa autorización.
5. Mantenga su área de trabajo limpia, seca y ordenada. Ubique sus libros y objetos personales
retirados del sitio de trabajo. Siga cuidadosamente las instrucciones para el ensamble de
equipo y antes de ponerlo en funcionamiento haga que su profesor lo revise. Si se salpica o
riega un reactivo sobre su mesa, asegúrese de conocer el procedimiento adecuado a seguir
para su limpieza y hágalo inmediatamente. Provéase de un pedazo de dulce-abrigo para la
limpieza de las mesas de trabajo.
6. Lea los rótulos de los reactivos cuidadosamente. Nunca devuelva el exceso de reactivo a los
frascos; tome sólo la cantidad que usted va a necesitar. Rotule adecuadamente los envases
de las soluciones preparadas para las prácticas y de los desechos producidos en las mismas.
7. Evite el contacto con la piel, ojos y mucosas de cualquier reactivo químico. La mayoría de
los productos químicos del laboratorio son tóxicos y nocivos para la piel. Si ocurren
salpicaduras sobre su piel, lave de manera inmediata el área afectada con abundante agua
fría.
8. No juegue, ni haga chanzas o manifestaciones de cariño en el laboratorio. No se permiten
visitas de sus amigos durante la realización de la práctica.
9. Nunca ingiera comidas, ni bebidas, ni fume en el laboratorio. No guarde alimentos en el
laboratorio. Lave sus manos antes y después de cada práctica.
10. Las lesiones más comunes en el laboratorio de química son cortaduras y quemaduras.
Descarte el material de vidrio que se ha quebrado depositándolo únicamente en el lugar
indicado para este propósito. Haga pulir con fuego las puntas cortantes de tubos y varillas
de vidrio. Nunca intente forzar la entrada de un tubo de vidrio o termómetro por el agujero
de un tapón. Previamente asegúrese de lubricar tubo y agujero con glicerina o agua jabonosa.

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Proteja sus manos con una toalla o unos guantes resistentes mientras inserta el tubo o
termómetro en el tapón. Esté alerta de nunca tocar un objeto caliente.
11. Nunca use una pipeta con la boca. Utilice una pera de caucho, jeringa o dispositivo
comercial para tomar líquidos con una pipeta.
12. Todo experimento en el cual se puedan producir humos tóxicos o irritantes deberá
realizarse dentro de la campana de extracción en buen funcionamiento. Si necesita probar
el olor de una sustancia, coloque la boca del recipiente alejada de su nariz y, con su mano,
ventile un poco los vapores hacia usted olfateando suavemente.
13. Nunca agregue agua a un ácido concentrado. Diluya el ácido lentamente adicionando el
ácido al agua con agitación suave y constante. Las bases deben ser diluidas en forma
análoga. No mezcle ácidos concentrados con bases concentradas sin tomar las precauciones
del caso. Recuerde que se produce una reacción fuertemente exotérmica.
14. Encienda los mecheros solo cuando va a utilizarlos. Percátese que no haya líquidos
inflamables cerca (alcohol, acetona, éter de petróleo, benceno, etc.). Nunca use el mechero
para calentar este tipo de sustancias, utilice una plancha de calentamiento eléctrico o baño
maría.
15. No agregue residuos químicos a las canecas destinadas para desechos domésticos. No
emplee los vertederos para eliminar desechos como papel, pedazos de vidrio, algodón, etc.
Nunca arroje en el vertedero líquidos inflamables, substancias corrosivas que puedan
producir vapores tóxicos; mucho menos sustancias sólidas.
16. Al finalizar la práctica de laboratorio, devuelva todo el equipo desarmado, limpio y seco.

Manejo de material volumétrico

1. Mediciones de volumen con un vaso de precipitados. En un vaso de precipitados de 150 mL,


con graduaciones a 50 y 100 mL, mida 50 y 100 mL de agua destilada y posteriormente
trasfiera cada volumen a un matraz volumétrico de 50 y 100 mL respectivamente. Observar
el nivel alcanzado por el líquido e indique si es por encima o por debajo de la marca de
aforo.
2. Mediciones de volumen con una probeta. En una probeta de 100 mL mida 50 y 100 mL y
posteriormente trasfiera cada volumen a un matraz volumétrico de 50 y 100 mL
respectivamente. Observar el nivel alcanzado por el líquido, y compare con el resultado del
numeral 1.
3. Preparación de una solución. En un vaso de 50 o 100 mL limpio y seco pese
aproximadamente 0.5 g de NaCl con una precisión de ± 0.01 g (ver Nota abajo). Adicione
luego unos 10 mL de agua destilada y agite con movimiento circular hasta dilución
completa. Vierta la solución en un matraz volumétrico de 50 mL (utilizando, si es necesario,
un embudo de vidrio para evitar pérdida de solución durante la transferencia). Enjuague el
vaso de precipitados con varias (unas 3 o 4) pequeñas porciones (4-6 mL) de agua destilada
y adicione los enjuagues al balón volumétrico. Complete con agua hasta la marca de aforo,
utilizando un gotero al final. Calcule la concentración de la solución en %w/v; es decir,
divida la masa del soluto (NaCl) en gramos por el volumen de la solución en mL y
multiplique por 100.
Nota: No pierda su tiempo esforzándose por obtener una masa de, exactamente, 0.50 g de
sal; la expresión “aproximadamente 0.5 g de NaCl con una precisión de ± 0.01 g” significa
que masas como 0.47 g, 0.53 g, etc. son enteramente apropiadas.

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4. Mediciones de volumen con una pipeta graduada. Utilizando una pipeta graduada de 10 mL
y un auxiliar de pipeteado (pera de caucho u otro dispositivo similar) transfiera volúmenes
de 2 mL, 5mL y 10 mL de la solución de NaCl, preparada según el numeral 3, en un vaso o
Erlenmeyer. Determine por lectura directa la masa de la solución dispensada en cada caso
(no olvide restaurar la lectura a ceros presionando el botón “TARE” o “ZERO” antes de cada
adición). Para su informe final calcule cada volumen dispensado asumiendo que la solución
tiene una densidad de 1.005 g/mL.
5. Mediciones de volumen con una pipeta volumétrica. Utilizando pipetas volumétricas de 5
mL y de 10 mL mida estos volúmenes de la solución preparada en el numeral 3 y vierta los
volúmenes en el mismo recipiente que usó en el numeral 4. Como en el numeral anterior,
determine por pesada directa la masa de solución dispensada en cada caso y use la misma
asunción para calcular los volúmenes.
6. Mediciones de volumen con una bureta. En un vaso de precipitados de 50 mL tome 30-35
mL de solución de NaOH al 0.2%. Enjuague el interior de la bureta con una pequeña porción
de esta solución y descarte este líquido. Llene la bureta de 25 mL con la solución de NaOH.
Abriendo la válvula asegúrese de eliminar todo el aire de la punta de la bureta, ayudándose
con muy suaves palmadas ligeramente por encima de la válvula. Tome la lectura inicial de
la bureta con el número adecuado de cifras significativas; esto es, ± 0.01 mL (ver Nota
abajo). Vierta 10 mL de solución de HCl al 0.2% medidos con pipeta volumétrica en un
Erlenmeyer de 50 mL y añada 2-3 gotas de solución de fenolftaleína. Adicione gota a gota
la solución de NaOH al Erlenmeyer bajo agitación circular permanente (formando un
remolino con el líquido) hasta que la solución en el Erlenmeyer se torne de color rosado
claro que perdure por lo menos 30 segundos después de la adición de la última gota. Tome
la lectura final de la bureta (recuerde, hasta la centésima de mL) y determine el volumen de
solución de NaOH gastado restando la lectura inicial de la final en la bureta.
Nota: No es necesario el esfuerzo extra de obtener una lectura inicial de la bureta de
exactamente 0.00 mL, ya que el volumen neto gastado se determina por diferencia.
7. Mediciones aproximadas de pH. Con una cinta pehachimétrica mida el pH aproximado a las
soluciones de NaOH, HCl y la mezcla después de la titulación.
8. Antes de retirarse del laboratorio, entregue su PRE-INFORME u hoja de REGISTRO DE
DATOS, la cual incluye todas las mediciones tomadas (sin ningún procesamiento). Usted
puede desprender y entregar esta hoja, o hacer lo mismo con una fotocopia. Esto se hará al
final de todas las prácticas de laboratorio. La idea es que se preserve la integridad de sus
datos cuando usted entregue el reporte correspondiente.

TRATAMIENTO DE DESECHOS

Las soluciones que obtendrá al final de la práctica son neutras y pueden eliminarse por el
vertedero.

PREGUNTAS

1. Calcule la desviación (diferencia) de cada medida con respecto a su valor nominal de


volumen.
2. Qué dispositivos deben utilizarse para medir un volumen con alta exactitud y precisión?
3. Deberían usarse los vasos o las probetas para medir volúmenes exactos?

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4. En qué se diferencian los dispositivos de las preguntas 1 y 2 para que las lecturas de volumen
tengan tan diferentes exactitudes? Sugerencia: considere la geometría del dispositivo
alrededor de la línea de enrase que marca el volumen.
5. Qué observó en la adición de la solución de NaOH a la de HCl?

BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, Raymond., Goldsby, Kenneth A. Química. 12ª ed. McGraw-Hill, 2016.


2. Petrucci, R. H., Herring, F. G., Madura, J. D., Bissonnette, C. Química General, 11ª ed.
Pearson, 2017.
3. Hill, Robert H., Finster, DaviD C. Laboratory Safety for Chemistry Students. John Wiley &
Sons, Inc., 2010.
4. http://jan.ucc.nau.edu/~jkn/Chem%20151%20Manual%20Intro1&2.htm

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