NewItem 196 NAAQMS Volume-I.en - Es
NewItem 196 NAAQMS Volume-I.en - Es
NewItem 196 NAAQMS Volume-I.en - Es
NAAQMS / 36 / 2012-13
Volumen I
Guias para
Manual de
muestreo y
análisis
Volumen I
Guias para
Manual de
muestreo y
análisis
Impresión de Supervisión y Diseño: Shri Ganesh G., Sra Anamika Sagar y Sri Satish
Kumar
Impreso en Viba Prensa Pvt. Ltd.C-66/3, Okhla Industrial Area, Fase II, Nueva Delhi-110020 CPCB, 300 copias, 2013
Contribución
D. Saha
Shaveta Kohli
BK Jena
Srivastava Sh. M.
Satheesh
Shaveta Kohli
yo
Fondo
En virtud de las disposiciones del Aire (Prevención y Control de la Contaminación de la) Ley de 1981, el CPCB ha
notificado cuarta versión de Normas Nacionales de Calidad de Aire (NAAQS) en 2009. Esta norma nacional revisada
tiene como objetivo proporcionar la calidad del aire uniforme para todos, independientemente de patrón de uso de la
tierra, en todo el país. Hay 12 parámetros basados salud identificados, que son para medir a nivel nacional y con el fin
de tener la comparación de datos, la necesidad de directrices uniformes para el monitoreo, muestreo, análisis,
diagrama de flujo de la muestra, la hoja de datos según el método estándar se ha dejado sentir.
Los métodos prescritos en la notificación para los parámetros respectivos son la combinación de
método físico, el método químico húmedo y método continuo en línea. Por lo tanto, para cumplir con el
requisito NNCAA, una combinación de ambos método manual y continua se requiere invariablemente
en cada lugar de vigilancia, además de buen laboratorio y de la infraestructura.
Además de lo anterior, también se consideró necesario un ejercicio de la casa para la aplicabilidad de todos
los métodos analíticos / las recomendadas. Después de la revisión y demostración en el Laboratorio
Central, Delhi, guías están siendo preparados y documentados, como en:
1. -I Volumen: Directrices para el muestreo manual y análisis (junto con diagrama de flujo de la muestra y
ii
Ambiente Nacional NORMAS DE CALIDAD DEL AIRE (2009)
Benzo (a) fase pireno (BaP) anual * 01 01 - La extracción con disolvente seguido por análisis
Partículas solamente, ng / m 3 de HPLC / GC
Arsénico (As), ng / anual * 06 06 - AAS / ICP Método después del muestreo en EPM
m3 2000 o papel de filtro equivalente
Níquel (Ni), ng / anual * 20 20 - AAS / ICP Método después del muestreo en EPM
m3 2000 o papel de filtro equivalente
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año en un sitio particular tomado dos veces a la semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los
límites, pero no en dos días consecutivos de monitorización.
NOTA: Cuando y donde los resultados del monitoreo en dos días consecutivos de monitoreo exceden los límites especificados anteriormente para la categoría
respectiva, ésta se considerará razón suficiente para instituir un control periódico o continuo y nuevas investigaciones.
iii
iv
v
Contenido
S.No. Página
vi
Directrices para el muestreo y análisis de dióxido de azufre en el aire ambiente
(Mejora de Occidente y Método Gaeke)
1. Propósito
El propósito de este protocolo es proporcionar directrices para el seguimiento y el análisis de dióxido de azufre en el
aire ambiente.
2. Estándar
Las normas nacionales de calidad del aire para el dióxido de azufre se presenta en la tabla
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año, en un sitio particular, toma dos
veces a la semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del
tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los límites, pero no en dos días consecutivos de
monitorización.
Modificado Método West & Gaeke (IS 5182 Parte 2 Método de medición de contaminación del aire: dióxido de
azufre).
El dióxido de azufre del aire es absorbido en una solución de potasio mercurate tetracloro- (TCM). Un
complejo diclorosulfitomercurato, que resiste la oxidación por el oxígeno en el aire, se forma. Una vez
formado, este complejo es estable a los oxidantes fuertes tales como el ozono y óxidos de nitrógeno y por lo
tanto, la solución absorbente puede ser almacenado durante algún tiempo antes del análisis. El complejo se
hace reaccionar con pararosanilina y formaldehído para formar el ácido metilsulfónico pararosanilina
intensamente coloreado. La absorbancia de la solución se mide por medio de un espectrofotómetro
adecuado
4. Instrumento / Equipo
Los siguientes elementos son necesarios para realizar el seguimiento y análisis de dióxido de azufre en el aire
ambiente:
- Balance analítico:
1
- Bomba de vacío: capaz de mantener una diferencia de presión de aire mayor que
0,7 ambiente en el caudal deseado
- Calibrado dispositivo de medición de flujo para controlar el flujo de aire de 0,2 a 1 l / min.
- Amortiguadores: todo impactor enano cristal
- Espectrofotómetro: Capaz de medir la absorbancia a 560 nm equipados con cubetas de longitud de recorrido de 1
cm.
- artículos de vidrio: bajo cristalería actínica se debe utilizar para el análisis
5. Reactivos / Química
Todos los productos químicos deben cumplir con las especificaciones de grado reactivo analítico
- Agua destilada
- Cloruro de mercurio
- El cloruro de potasio / cloruro de sodio
- sal disódica de EDTA
- Reactivo absorbente, 0,04 M de potasio tetracloro mercurate (TCM) - Disolver
10,86 g, cloruro de mercurio, 0,066 g de EDTA, y 6,0 g de cloruro de potasio o de 4,68 g de cloruro de
sodio en agua y llevar a la marca en un matraz aforado de 1 litro.
Precaución: altamente tóxico si se derrama sobre la piel, lavar con agua inmediatamente. El pH de este reactivo
debe ser de aproximadamente 4,0, pero se ha demostrado que no hay diferencia apreciable en la eficiencia de
recolección en el rango de pH 5 a pH 3. El reactivo absorbente es normalmente estable durante seis meses. Si,
se forma un precipitado, desechar el reactivo después de recuperar el mercurio.
- Ácido sulfámico (0,6%) - Disolver 0,6 g de ácido sulfámico en 100 ml de agua destilada. Preparar fresco todos los días.
- El formaldehído (0,2%) - Diluir 5 ml de solución de formaldehído (36-38%) a 1 litro con agua destilada.
Preparar fresco todos los días.
- Purificada pararosanilina Stock solución (0,2% Nominal) Disolver 0,500 g de pararosanilina especialmente
purificada (PRA) en 100 ml de agua destilada y mantener durante 2 días (48 horas).
- Stock yodo Solución (0,1 N) - Place 12,7 g de yodo en un vaso de precipitados de 250 ml, añadir 40 g de yoduro de potasio y
25 ml de agua. Se agita hasta que todo se disuelve, a continuación, diluir a 1 litro con agua destilada.
- Solución de yodo (0,01 N) - Preparar solución de yodo aproximadamente 0,01 N por dilución de 50 ml de
solución madre a 500 ml con agua destilada.
- Solución de almidón - Triturar 0,4 gm almidón soluble y 0,002 g de mercurio conservante yoduro con un poco
de agua y añadir la pasta lentamente a 200 ml de agua hirviendo. Continuar la ebullición hasta que la
solución es clara y fresca, y transferir a una botella con tapón vidrio-.
- yoduro de potasio
2
- Stock de sodio solución de tiosulfato (0,1 N) - Preparar una solución de stock de colocar 25 g de tiosulfato
de sodio pentahidratado en un vaso de precipitados, añadir 0,1 g de carbonato de sodio y disolver
mediante hervido, se enfrió agua destilada hacer la solución hasta un volumen final de 1 litro. Deje que la
solución repose un día antes de la normalización.
Para estandarizar, pesan exactamente a la 0,1 mg, 1,5 g patrón primario más cercano
o
yodato de potasio se secó a 180 C, disolver y diluir a volumen en un matraz volumétrico de 500 ml. En un matraz de
500 ml de yodo, la transferencia de 50 ml de solución de yodato por pipeta. Añadir 2 g de yoduro de potasio y 10 ml
de ácido clorhídrico N y tapar el matraz. Después de 5 min, se valora con solución de tiosulfato a un color amarillo
pálido. Añadir 5 ml de solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta que el color azul desaparece.
Calcular la normalidad de la solución madre.
- Sodio Tiosulfato Titrante (0,01 N) - Diluir 100 ml de la solución madre de tiosulfato a 1 litro con
recién hervida y enfriada agua destilada.
r
- Estandarizado solución de sulfito para la preparación de Trabajo solución de sulfito-TCM - Disolver
0,30 g de metabisulfito de sodio (Na SO) o 0,40 g de sodio 22 5
6. muestreo
velocidad de flujo de 1 L / min. Después de probar medir el volumen de muestra y la transferencia a una botella
de almacenamiento de muestras.
7. Análisis
Reemplazar cualquier agua que se pierde por evaporación durante el muestreo por adición
de agua destilada hasta la marca de calibración en el absorbedor. Mezclar bien, pipeta fuera
10/20 ml de la muestra recogida en un matraz volumétrico de 25 ml. Añadir ácido sulfámico 1
ml 0,6% y permitir reaccionar durante 10 minutos para destruir el nitrito resultante de óxidos
Colisionador de norma
de
3
nitrógeno. Añadir 2 ml de solución de formaldehído al 0,2% y solución pararosanilina 2 ml y completar hasta 25 ml
con agua destilada. Preparar un blanco de la misma manera utilizando 10 ml de reactivo absorbente no expuesta.
Después de un intervalo de revelado de color 30 min y antes de 60 minutos, medir y registrar la absorbancia de las
muestras y blanco de reactivo a 560 nm. Use agua destilada; no reactivo, como la referencia óptica en blanco
8. Calibración
La concentración real de la solución de sulfito se determina mediante la adición de exceso de yodo y la parte posterior
valoración con solución de tiosulfato de sodio estándar. Para valorar en retroceso, medida, mediante una pipeta, 50 ml de la
solución 0,01 N de yodo en cada uno de dos matraces de 500 ml de yodo A y B. Para el matraz A (en blanco) añadir 25 ml de
agua destilada y en el frasco B (muestra) medida 25 solución de sulfito ml por pipeta. Tapar los frascos y se deja reaccionar
durante 5 minutos. Preparar la solución de sulfito-TCM que trabaja en la misma solución de tiempo de yodo se añadió a los
matraces. Por medio de una bureta que contiene estandarizada 0,01 N de tiosulfato, titule cada matraz a su vez a un color
amarillo pálido. A continuación, añadir la solución de almidón 5 ml y continuar la valoración hasta que el color azul desaparece.
Mida 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2,0 ml, 2,5 ml, 3,0 ml, 3,5 ml y 4,0 ml de solución de trabajo de TCM sulfito en 25 ml matraz
volumétrico. Añadir solución TCM suficiente a cada matraz para llevar el volumen a aproximadamente 10 ml. A
continuación, añadir los reactivos restantes como se describe en el procedimiento para el análisis. También se preparó
un blanco de reactivo con 10 ml de solución de absorción. Leer la absorbancia de cada estándar y blanco de reactivo
Trazar una absorbancia curva (eje Y) frente a la concentración (eje X). Dibuje una línea de mejor ajuste y determinar la
pendiente. El recíproco de la pendiente da el factor de calibración (CF).
9. Cálculo
(V1-V2) x N x KC =
________________
V
Donde C
= SO concentración
2
en g / ml
V1 = Volumen de tiosulfato para el blanco, ml V2 =
Volumen de tiosulfato para la muestra, ml
4
N = Normalidad de tiosulfato
K = 32.000 (miliequivalentes peso SO2 / g) V = Volumen de
solución de sulfito estándar, ml
3
C (SO g / m) = (A - A) x CF x V / V x V
2 s segundo s un t
Dónde,
3
C SO =2 concentración de dióxido de azufre, g / m
A=
s
absorbancia de la Muestra
A =segundo
absorbancia del blanco de reactivo
e C = Factor de calibración
F
3
V un
= Volumen de aire muestreado, m
Vs = Volumen de la muestra, ml
Vt = Volumen de la alícuota tomada para el análisis, ml
Control de calidad (QC) es las técnicas que se utilizan para cumplir con los requisitos de calidad. Los procedimientos de control de calidad
para la toma de muestras de aire y el seguimiento de las secciones de este protocolo incluyen el mantenimiento preventivo de los equipos, la
e
calibración del equipo, el análisis de blancos de campo y los espacios en blanco de laboratorio.
11. Referencia
5
Diagrama de flujo para la medición de SULFUROSO
Colocar 30 ml de medio de absorción en un impactador Conectar al colector de
Dibuje aire a una velocidad de muestreo de 1 lpm durante cuatro horas Compruebe el
alícuota de la muestra en 25 ml. Vol. Frasco Tome 10/20 ml. de la muestra no expuesta en
Añadir 2 ml de formaldehído
azufre en mg / m 3
6
Directrices para el muestreo y análisis de dióxido de nitrógeno en el aire ambiente
(Modificado Jacob y método Hochheiser)
1. Propósito
El propósito de este protocolo es proporcionar directrices para la vigilancia del dióxido de nitrógeno en ambiente.
2. Estándar
La norma nacional de calidad del aire ambiente para el dióxido de nitrógeno se presenta en la tabla:
El dióxido de Anuales * 24 40 30
nitrógeno (NO), 2 horas ** 80 80
g / m3
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año en un sitio particular tomado dos veces a la
semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del
tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los límites, pero no en dos días consecutivos de
monitorización.
Modificado Jacob & Hochheiser Método (IS 5182 Parte 6 Métodos de Medición de la contaminación del aire: óxidos de
nitrógeno).
dióxido de nitrógeno ambiente (NO) se recoge mediante
2
burbujeo de aire a través de una solución de
hidróxido de sodio y arsenito de sodio. La concentración de ion nitrito (NO) 2
producido durante el muestreo se determina colorimétricamente mediante la reacción del ion nitrito con
ácido fosfórico, sulfanilamida, y N- (1-naftil) etilendiamina clorhidrato de di- (NEDA) y midiendo la
absorbancia de la azo-colorante muy coloreado a 540 n m.
4. Instrumento / Equipo
Los siguientes elementos son necesarios para realizar el seguimiento y análisis de dióxido de nitrógeno en el aire
ambiente:
- Balance analítico:
- Bomba de vacío: capaz de mantener un vacío de al menos 0,6 atmósferas
7
a través del dispositivo de control de flujo. De flujo dispositivo de control capaz de mantener un flujo constante de
200-1000 ml por minuto a través de la solución de muestreo.
- Calibrado dispositivo de medición de flujo: Para controlar el flujo de aire de 0,2 a 1 l / min.
- Absorbente: un impactador enano
- Espectrofotómetro: Capaz de medir la absorbancia a 540 nm equipados con cubetas de longitud de recorrido
de 1 cm.
- artículos de vidrio: bajo cristalería actínica se debe utilizar para el análisis
5. Reactivos / Química
Todos los productos químicos deben cumplir con las especificaciones de calidad ACS reactivo analítico
- Agua destilada
- Hidróxido de sodio
- El arsenito de sodio
- solución absorbente (Disolver 4,0 g de hidróxido de sodio en agua destilada, añadir
1,0 g de arsenito de sodio, y se diluye hasta 1.000 ml con agua destilada)
o
- Sulfanilamida - punto 165 de fusión a 167 C
- N- (1-naftil) etilendiamina Di-clorhidrato (NEDA) - Una solución acuosa al 1% debe tener un solo
pico de absorción a 320 nm en el intervalo de 260- 400 nm. NEDA que muestra más de un pico
de absorción en este intervalo es impuro y no debe utilizarse
6. Muestreo
velocidad de flujo de 0,2 a 1 L / min. Después de probar medir el volumen de muestra y la transferencia a una
8
7. Análisis
Reemplazar cualquier agua que se pierde por evaporación durante el muestreo por adición de agua destilada hasta la marca de
calibración en el absorbedor, mezclar bien.
Pipetear a cabo 10 ml de la muestra recogida en un matraz aforado de 50 ml. Pipetear en 1 ml de solución de peróxido
de hidrógeno, 10 ml de solución de sulfanilamida, y 1,4 ml de solución de NEDA, con mezclado a fondo después de la
adición de cada reactivo y completar hasta 50 ml con agua destilada.
Preparar un blanco de la misma manera utilizando 10 ml de reactivo absorbente no expuesta. Después de un intervalo de
revelado de color 10 min, medir y registrar la absorbancia de las muestras y blanco de reactivo a 540 nm.
A seleccionado al azar 5-10% de las muestras debe ser re-analizó como aparte de un programa de garantía de la calidad
interna.
n
8. Calibración
Pipetear 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 15 y 20 ml de solución de trabajo estándar en 50 ml matraz volumétrico. Llene hasta la
20 marca ml con solución de absorción. También se preparó un blanco de reactivo con 10 ml de solución de absorción. Añadir
los reactivos a cada matraz volumétrico de acuerdo con el procedimiento para el análisis. Leer la absorbancia de cada espacio
en blanco estándar y el reactivo contra referencia agua destilada.
Trazar una absorbancia curva (eje Y) frente a la concentración (eje X). Dibuje una línea de mejor ajuste y determinar la
pendiente. El recíproco de la pendiente da el factor de calibración (CF).
9. Cálculo
3
C (NO g / m) = (A - A) x CF x V / V x V x 0,82
2 s segundo s un t
Dónde,
3
C NO = 2Concentración de dióxido de nitrógeno, g / m
A=
s
absorbancia de la Muestra
A =segundo
absorbancia del blanco de reactivo
CF = Factor de calibración
3
V un
= Volumen de aire muestreado, m
V s
= Volumen de la muestra, ml
V =t Volumen de la alícuota tomada para el análisis, ml
0.82 = eficiencia de muestreo
9
10. Control de Calidad
Control de calidad (QC) es las técnicas que se utilizan para cumplir con los requisitos de calidad. Los procedimientos de control de calidad
para la toma de muestras de aire y el seguimiento de las secciones de este protocolo incluyen el mantenimiento preventivo de los equipos, la
calibración del equipo, el análisis de blancos de campo y los espacios en blanco de laboratorio.
11. Referencia
Dibuje aire a una velocidad de muestreo de 1 lpm durante cuatro horas Compruebe el
10 ml de sulfanilamida
nitrógeno en g / m 3
10
Directrices para el muestreo y análisis de materia particulada (PM) en el aire ambiente10
(Método gravimétrico)
1. Propósito
El propósito de este protocolo es proporcionar directrices para el seguimiento y análisis de la materia particulada PM en
el aire ambiente. 10
2. Estándar
Las normas nacionales de calidad del aire para material particulado PM se presenta en 10
la mesa
Material Anuales * 24 60 60
y
particulado, PM10, horas ** 100 100
3
g/m
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año en un sitio particular tomado dos veces a la
semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del
tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los límites, pero no en dos días consecutivos de
monitorización.
El aire es aspirado a través de un cabezal de tamaño selectivo y a través de un 20,3 X 25,4 cm (8 x 10 pulgadas) de
filtro a un caudal, que es típicamente 1,132 L / min. Las partículas con diámetro aerodinámico menor que el punto de
corte de la entrada se recogen, por el filtro. La masa de estas partículas se determina por la diferencia de pesos del
filtro antes y después del muestreo. La concentración de PM en el intervalo de tamaño designado se calcula dividiendo
el peso 10
4. Instrumento / Equipo
Los siguientes elementos son necesarios para realizar el seguimiento y análisis de materia particulada PM en
el aire ambiente: 10
- Balance analítico:
- Sampler: alto volumen Sampler con el tamaño de entrada selectiva para PM y 10
11
5. Reactivos / Química
6. Muestreo
Muestreo de Campo - Incline hacia atrás la entrada y fijarlo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Aflojar las
tuercas de mariposa de la placa frontal y retire la placa frontal. Retire el filtro de su chaqueta y centrarlo en la pantalla de
soporte con el lado áspero del filtro hacia arriba. Reemplazar la placa frontal y apretar las tuercas de mariposa para asegurar
la junta de goma contra el borde del filtro. bajar suavemente la entrada. Para las unidades automáticamente Flow
controladas, grabar la velocidad de flujo designado en la hoja de datos. Se registra la lectura del medidor de tiempo
transcurrido. La longitud especificada de muestreo es comúnmente 8 horas o 24 horas. Durante este período, varios lectura
(cada hora) de velocidad de flujo debe ser tomada. Después de que el tiempo requerido de muestreo, se registra la lectura
del medidor de flujo, sacar los medios de filtro a partir de la toma de muestras, y poner en un recipiente o sobre.
PM Sampler
10
(impactación de entrada) PM Sampler
10
(ciclónica de entrada)
7. Análisis
La inspección del filtro: Inspeccionar el filtro de orificios utilizando una mesa de luz. Las partículas sueltas deben
eliminarse con un cepillo suave. Aplicar el número de identificación de filtro o un código para el filtro si no es un
numerado. Acondicionar el filtro en la habitación acondicionado mantenido dentro de 20-30 ° C y 40-50% de humedad
relativa o en un desecador hermético durante 24 horas. Tome peso inicial del papel de filtro (Wi) antes del muestreo.
Acondicionar el filtro después del muestreo en la habitación acondicionado mantiene dentro de 20-30 ° C y 40-50% de
humedad relativa o en un desecador hermético durante 24 horas. Tome peso final del papel de filtro (Wf)
12
8. Calibración
calibración periódica del muestreador se está haciendo por Standard Transfer Orificio - El orificio PM calibración del
muestreador
10
consta de un 3,175 cm (1,25 pulgadas) de diámetro en el extremo
tapa de 7,62 cm (3 pulgadas) de diámetro por 20,3 cm (8 pulgadas) de largo cilindro de metal hueco. Este orificio está
montado firmemente al soporte de filtro en lugar de la entrada durante la calibración. Se proporciona un pequeño grifo en
e el lado del cilindro para medir la caída de presión a través del orificio. Una velocidad de flujo de 1.132 L / min a través del
orificio típicamente resulta en una diferencia de presión de varias pulgadas de agua. La relación entre la diferencia de
presión y velocidad de flujo se establece a través de una curva de calibración derivada de las mediciones contra un
estándar primario tal como un medidor Roots a temperatura y presión estándar. resistencias al flujo que simulan
resistencias de filtro se introducen al final del calibrador enfrente del orificio por un conjunto de discos circulares
perforadas.
9. Cálculo
6
C PM g10/ m = (Wf - Wi) x 10 / V
3
Dónde,
3
C PM = Concentración de PM, g / m
10 10
Control de calidad (QC) es las técnicas que se utilizan para cumplir con los requisitos de calidad. Los procedimientos de control de calidad
13
incluir el mantenimiento preventivo de los equipos, la calibración del equipo, el análisis de blancos de campo y los espacios en blanco de
laboratorio.
11. Referencia
14
Directrices para la determinación de PM en el aire2.5ambiente (Método gravimétrico)
1. Propósito
El propósito de este protocolo es proporcionar directrices para el seguimiento y análisis de la materia particulada PM
en el aire ambiente. 2.5
2.0 Definición
PM se
2.5
refiere a partículas finas que son de 2,5 micrómetros (micras) o menos de diámetro.
El aire ambiente se define como cualquier parte no confinada de la atmósfera de la Tierra, que el aire exterior que
rodea en el que los seres humanos y otros organismos viven y respiran. FRM - Federal Método de referencia FEM -
Método Equivalente Federal
3.0 Estándar
Material Anuales * 24 40 40
Particulado, PM,
2.5 horas ** 60 60
3
g/m
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año en un sitio particular tomado dos veces a la
semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del
tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los límites, pero no en dos días consecutivos de
monitorización.
4.0 Principio
Un muestreador de aire accionado eléctricamente extrae el aire ambiente a una velocidad constante de flujo volumétrico (16.7 lpm)
mantenida por un controlador de flujo de flujo de masa / volumétrico acoplado a un microprocesador en el separador inercial de tamaño
de partícula especialmente diseñado (es decir, los ciclones o impactadores) cuando la materia en suspensión de partículas en los
intervalos de tamaño de PM se separa 2.5
para la recogida en un filtro de 47 mm de politetrafluoroetileno (PTFE) durante un período de muestreo especificado. Cada
filtro se pesa antes y después de la recogida de muestras para determinar la ganancia neta debido a la materia en
partículas. La concentración de masa en el aire ambiente se calcula como la masa total de partículas recogidas en los
intervalos de tamaño PM dividido por el 2.5
3
volumen real de aire muestreado, y se expresa en g / m. El microprocesador lee los promedios y almacena las
medias de cinco minutos de temperatura ambiente, la presión ambiente,
15
temperatura del filtro y la tasa de flujo volumétrico. Además, el microprocesador calcula las temperaturas medias y la
presión, el flujo volumétrico total para todo el tiempo de la muestra de ejecución y el coeficiente de variación de la
velocidad de flujo.
El efecto potencial de la humedad del cuerpo o aceites en contacto los filtros se reduce al mínimo mediante el uso de fórceps no
serrado para manejar los filtros en todo momento. Esta medida también moderados de interferencia debido a la electricidad estática.
filtros de teflón acumulan una carga eléctrica superficial, que puede afectar el peso del filtro. La electricidad estática se controla
mediante el tratamiento de los filtros con una "estática Maestro" neutralizador de carga estática antes del pesaje. Se requiere la
colocación de filtros en una unidad de "Static Maestro" por un mínimo de 30 segundos antes de cualquier filtro se puede pesar.
El contenido de humedad puede afectar el peso del filtro. Los filtros se deben equilibraron durante un mínimo de 24 horas en un
entorno controlado antes de pre- y post-pesaje. humedad relativa de la habitación equilibrio debe mantenerse en un intervalo de
valor medio de 45 ± 5% y su temperatura del aire debe ser mantenido en un rango de valor medio de 25,0 ± 2,0 ºC. partículas en el
aire puede afectar negativamente a la medición exacta de la masa del filtro. Los filtros se someten acondicionado no deben ser
colocados dentro de una trayectoria de flujo de aire creado por conductos de aire acondicionado, impresoras de ordenador, o
puertas abiertas con frecuencia. Limpieza de laboratorio de banco de granito y un peso de áreas diaria, la instalación de alfombras
de piso "pegajosos" en las entradas de puerta de entrada a la sala de balanzas y vistiendo batas de laboratorio estaban limpias en
la ropa regular puede minimizar aún más la contaminación por polvo.
El segmento de rendimiento de la PM FRM especifica2.5las directrices estrictas para los controles que
deben ser observadas, así como la gama de precisión y exactitud de esos controles. los
3
tasa de flujo a través se especifica el instrumento como 16,67 lpm (1 m / h). Este flujo debe controlarse
volumétricamente con una precisión de 5% y una precisión del 2%. El control de flujo debe ser actualizado al menos
cada 30 segundos y se registra (conectado) cada cinco minutos. La presión barométrica, temperatura ambiente y
temperatura del filtro deben medirse en el mismo horario. temperatura del filtro, que no debe exceder la temperatura
ambiente por más de 5 ° C durante más de 30 minutos. Un ventilador de soplado de aire ambiente filtrado a través del
recinto proporciona el efecto de enfriamiento necesario. Es necesario que todo el aparato para proporcionar un
rendimiento preciso sobre un intervalo de temperatura de -20 a 50 ° C. El soporte tiempo de ejecución de datos
(intervalo), que se almacenan en intervalos detallados de 5 minutos en el microprocesador de la toma de muestras, así
como datos de 24 horas integrado rendimiento (filtro), debe ser capaz de ser extraído al final de una carrera de 24
horas. El FRM obliga a la prestación de un puerto RS232 para este propósito. Los datos pueden ser extraídos a un
ordenador portátil.
Masa del depósito del filtro, la velocidad de flujo a través del filtro, y el tiempo de muestreo tener precisión típica de ± 0,2 mg, ±
5%, y ± 30 segundos, respectivamente. Estas incertidumbres se combinan
dieciséis
3
para producir una precisión propagado de aproximadamente ± 5% a 10 g / m y aproximadamente el
3
± 2% a 100 g / m.
Muestreadores deben estar situados a cumplir con los objetivos del proyecto de seguimiento específico. Para el muestreo de
rutina para determinar el cumplimiento con las Normas Nacionales de Calidad del Aire Ambiental (NAAQS), toma de muestras de
estar se describe en las directrices CPCB se aplicarán El seguimiento se debe hacer en el exterior de la zona de influencia de las
fuentes situadas dentro de la zona designada de la representación de la estación de seguimiento . Altura de la entrada debe ser
de 3 - 10 m por encima del nivel del suelo. Y a una distancia adecuada de cualquier fuente de contaminación directa incluido el
tráfico.
s Grandes edificios cercanos y árboles que se extienden por encima de la altura del monitor pueden presentar obstáculos o
superficies de deposición de PM. Distancia del muestreador a cualquier obstáculo de flujo de aire es decir, edificios, debe ser más
de dos veces la altura del obstáculo por encima de la toma de muestras.
- Equipo de muestreo designado como FRM (método de referencia Federal) o FEM (Federal método
equivalente)
- Certificado estándar de transferencia de flujo para calibración de flujo
Siguientes métodos y procedimientos de la EPA establecidos, todos los patrones de transferencia de calibración
(es decir, temperatura, presión y flujo) deben ser certificados contra las normas de trazabilidad al menos una vez
a por año. La calibración de estos patrones de transferencia se llevará a cabo por el fabricante estándar de
transferencia.
- Estándares certificados para la presión y la temperatura (Opcional)
- microbalanza electrónica con una resolución mínima de 0,001 mg y una precisión de ± 0,001 mg, suministrado
con un platillo de la balanza. La microbalanza debe colocarse sobre una mesa de apoyo a la balanza de
amortiguación de vibraciones.
- Las pesas de calibración, utilizados como patrones de referencia de masas, deben ser no corrosivo, el
rango de peso de 100 mg a 200 mg, y ser certificados como trazable a patrones de masa NIST. Los pesos
deben ser ASTM Clase 1 categoría con una tolerancia de 0,025 mg.
17
- 47 mm de filtro: membrana de Teflón, diámetro efectivo 46,2 mm con un anillo de soporte de
polipropileno o filtros tal como se recomienda por el fabricante sampler FRM / FEM.
- NIST-certificado o ISO higrómetro trazable para la calibración de las lecturas de humedad relativa.
- Caja ligera.
- Radiactivo (partícula alfa) polonio-210 ( "Master estático") tiras antiestáticos para neutralización de la carga
estática sin embargo carga estática da interferencia de baja moderada en la estabilidad de la lectura de
equilibrio.
- Antiestático, libre de nitratos, guantes de vinilo libre de polvo libre de fosfato, sulfato libre, y.
8.1.3 solo punto de temperatura ambiente y temperatura del filtro de verificación de cheques:
18
Un solo punto de control de la verificación de temperatura de sensores de temperatura tanto de la temperatura
ambiente y del filtro debe realizarse al menos una vez cada mes. La comprobación de la temperatura se realiza
siguiendo las instrucciones del fabricante
La calibración de la temperatura ambiente se va a realizar la instalación inicial, anualmente después de la instalación del sitio
después de cualquier operación de mantenimiento importante que pueda afectar a la lectura de la temperatura, y en cualquier
momento a partir de entonces cuando el muestreador falla una comprobación de verificación siguiendo las instrucciones del
fabricante.
La calibración de la temperatura del filtro se va a realizar la instalación inicial, anual después de la instalación del sitio
y en cualquier momento posterior cuando el muestreador falla ya sea un solo punto o de control de la verificación de
temperatura de múltiples puntos. Para llevar a cabo las calibraciones de temperatura de filtro de seguir las
instrucciones del fabricante.
verificación de la presión de punto único debe realizarse al menos una vez cada mes. La comprobación de la
presión se lleva a cabo siguiendo las instrucciones del fabricante.
La calibración de la presión se va a realizar la instalación inicial, anual después de la instalación del sitio y en
cualquier momento posterior cuando el muestreador falla una comprobación de verificación de la presión de un solo
punto. calibración de la presión se lleva a cabo siguiendo las instrucciones del fabricante.
Un control de verificación de flujo de un solo punto debe realizarse por lo menos cada mes. La verificación del
caudal se realiza siguiendo las instrucciones del fabricante.
Un flujo de calibración de múltiples puntos debe realizarse tras la instalación inicial y una vez al año a partir
de entonces. Además, la calibración de múltiples puntos debe realizarse cada vez que un control de
verificación de flujo de un solo punto indica que el flujo del muestreador se desvía de la norma de
transferencia de flujo en más de ± 4%. La calibración de múltiples puntos se realiza siguiendo las
instrucciones del fabricante.
19
8.2 Selección y Adquisición de Filtros
La calidad de los papeles de filtro a utilizar debe cumplir técnicamente las especificaciones deseadas. Es
preferible preparar la estimación para el requisito de conjunto y pedir el mismo a granel con una petición
para suministrar el mismo lote / lot de filtros para controlar la calidad analítica y los valores en blanco.
Durante la selección de los filtros siguientes puntos deben ser considerados:
- La estabilidad mecánica;
- Estabilidad química;
- De partículas o de muestreo de gas eficiencia;
- Resistencia al flujo;
- Capacidad de carga;
- Los valores del blanco;
47 mm (diámetro) de teflón (PTFE) de papel de filtro con el anillo de soporte de polipropileno fabricado por
tamaños de poro 2 micras Whatman o Pall Ciencias M / s de vida o equivalentes que tienen M / s. Los papeles
de filtro deben tener concentraciones muy bajas de antecedentes para iones y elementos.
Los papeles de filtro seleccionados para diferentes objetivos analíticos deben estar condicionados por los siguientes pasos:
- Inspeccionar todos los papeles de filtro para los agujeros o grietas. Rechazar, si se encuentra alguna deformidad.
una muestra.
Para equilibrar, los filtros se transfieren desde el embalaje de su fabricante sellada a un contenedor de filtro de
manipulación tal como un petri-corredera de plástico. Los filtros se manejan con pinzas no dentadas. El personal
del laboratorio debe usar guantes de vinilo como secundario cuando los filtros están siendo preparados para el
acondicionamiento y pesaje.
20
Antes de cualquier filtro se coloca en un recipiente de filtro de manipulación, que debe ser inspeccionado en busca de
defectos. Esto se hace sea un examen del filtro en una "mesa de luz". Un filtro debe desecharse si se identifican los
defectos. defectos específicos a tener en cuenta son:
- Pinhole - Un pequeño agujero que aparece como un punto brillante clara y evidente de la luz cuando se examina sobre
una mesa de luz.
- Separación de anillo - Cualquier separación o falta de estanqueidad entre el filtro y el anillo de soporte de filtro.
- Granzas o parpadeando - Cualquier material adicional en el anillo de refuerzo o en el área de sellado térmico que
impida un sello hermético durante el muestreo.
- materiales sueltos - cualquier material o suciedad adicional sueltos partículas en el filtro.
- Decoloración - Cualquier decoloración obvio que podría ser evidencia de contaminación.
- Otros - Un filtro con cualquier imperfección no se ha descrito anteriormente, tales como superficies irregulares u otros
resultados de la ejecución pobre.
2.5
constante (dentro de ± 5%) de humedad relativa 45% y la temperatura a una constante (dentro de ± 2 ° C) entre
25 ° C. Estas condiciones de equilibrio de filtro están destinados a minimizar el agua líquida asociada con
compuestos solubles y para reducir al mínimo la pérdida de especies volátiles.
Seleccionar al azar tres filtros como lote espacios en blanco de cada nuevo lote recibido y colocar en recipientes
individuales. Equilibrar los filtros expuestos en un gabinete equilibrado filtro en la sala de balanzas que permite la
circulación del aire, pero aún así reduce las partículas en suspensión extrañas se depositen en los filtros. Pesar lote
espacios en blanco cada 24 horas en un equilibrio designado. Registrar el número de lote, número de filtro, la masa y
las fechas de las piezas mucho en el libro de registro de control de calidad asignado. Una vez que la diferencia de
masa entre un peso es inferior a 0.015 mg para los tres espacios en blanco porción, los filtros se han estabilizado.
Tenga en cuenta el tiempo transcurrido desde la exposición inicial de los filtros para el logro de la estabilidad en
masa. Esta información es designado como el período de equilibrio mínimo requerido antes de los filtros del mismo
lote puede ser pre-
21
se pesaron y se utiliza para el muestreo de rutina. Una vez que se determina este período de equilibrio mínimo, los
espacios en blanco lot se convierten en espacios en blanco de laboratorio que se reservan para exposición a largo plazo
en el mismo armario de equilibrado donde las muestras de rutina, blancos de campo, y muestras vírgenes se equilibran
antes de pre- o-pesaje poste.
análisis gravimétrico de los filtros necesita ser realizada con una microbalanza. La sensibilidad y la fiabilidad
de la electro-equilibrio es de aproximadamente + 0,001 mg o 1 g. Aunque tolerancias en re-pesos de filtros
de teflón de membrana son típicamente ±
0.010 mg, estos saldos sensibles requieren el aislamiento de las corrientes de vibración y de aire.
Saldos colocados en campanas de flujo laminar de aire filtrado minimizar la contaminación de los filtros
de partículas y gases en el aire de laboratorio. efectos electrostáticos contribuyen otra interferencia
principal en el análisis gravimétrico de filtros. Se establece que la carga residual en un filtro podría
producir una descarga electrostática entre el filtro sobre el plato y la carcasa metálica de la balanza
electro, que induce fuerzas no gravimétricos. Esta carga puede ser retirado de más medios de filtro
mediante la exposición del filtro a una fuente radiactiva de bajo nivel (500 curies Pico de polonium210)
antes y durante la muestra de pesaje.
análisis de masas gravimétrico se lleva a cabo usando una balanza electrónica pan solo. Si es posible,
las unidades de la tira polonio de ionización se utilizan para reducir los efectos electrostáticos en la
cavidad de pesaje y en los filtros individuales. Un área de laboratorio segregada se utiliza para controlar
el tráfico de personas y para estabilizar la temperatura y la humedad relativa del ambiente de pesaje. El
área se limpia con un aspirador de alta eficiencia, y un revestimiento de suelo pegajoso está instalado en
la entrada a la sala de manipulación de la muestra para minimizar el artefacto polvo. análisis
gravimétrico de filtros actualmente utiliza el método de diferencias para determinar la masa del aerosol
recogido. El peso pre de cada filtro se mide antes de ser enviado en el campo para el muestreo. Una vez
expuesta y regresó a la sala de manipulación de la muestra, el filtro se retira placas de Petri y el peso
después de que el filtro se mide después de acondicionado. La masa del aerosol se determina
calculando la diferencia entre los pesos pre y post.
Los requisitos para una sala de manipulación de la muestra incluyen un ambiente de polvo reducida, y,
durante el período de veinticuatro hora antes de análisis de filtros expuestos, temperatura en el intervalo de
25º C con una variación de menos de ± 3º C y una humedad relativa del 45% ± 5%. Hasta el último día de
trabajo, la sala de manejo de muestras debe ser limpiado a fondo, después asegurando que todos los filtros
han sido
22
protegidos contra la contaminación. Para reducir los niveles de polvo fugitivo, todas las superficies se limpian
con un alto vacío eficiencia. Los pisos se limpian con una solución limpiadora suave, si es necesario.
Finalmente, todas las superficies de trabajo se limpian con alcohol de grado reactivo (o en otro disolvente de
calidad reactivo, si es necesario) y Kimwipes ™. Este procedimiento reduce la posibilidad de contaminación si
un filtro cae a la superficie de trabajo. Después de la limpieza Viernes, ningún análisis tendrá lugar durante al
menos veinticuatro horas para reducir el potencial de contaminación de los filtros por los compuestos utilizados
en el proceso de limpieza.
El equilibrio se limpia y calibra todos los días para los rangos en el inicio de la operación. También se vuelve a
calibrar si el saldo no pasa la prueba "cero" que se realiza periódicamente. Una base de datos de registro de
calibración se mantiene para cada equilibrio. eventos significativos relacionados con el equilibrio y el
mantenimiento balance distintas de los procedimientos de rutina se registran en el registro del gestor de
laboratorio.
8.3.3 Limpieza
- Limpiar la superficie superior y las tiras de las unidades ionizantes Anti Static frotando suavemente con un
Kimwipe ™ humedecido con etanol. No se olviden de limpiar la unidad de ionización de un hilo electro.
- Cambie la unidad ionizante limpio en la parte posterior centro de la cavidad equilibrio, y cerrar la puerta de la
cámara de pesada (si se utiliza la tira polonio).
dentro de 0,010 mg de 0,000. Si no es así, póngase en contacto con el gerente de laboratorio (ver paso 3, apartado 4.3.2.1
para los procedimientos gerente de laboratorio). o Ajustar el cero en la balanza pulsando el botón de tara en la balanza. esto
obliga
la masa "cero" a ser exactamente 0.000.
23
o Utilizar un mg 200,000 o masa adecuada del peso de calibración para diferentes edades. o Utilizar un mg
o Colocar la pesa de control en el centro del platillo de la balanza y permitir la lectura de masas
para estabilizar y detener decreciente. El ordenador registrará una lectura de la pantalla cuando la balanza
se haya estabilizado. El peso de prueba es un antiguo 50,000 g de peso de calibración.
o Permitir que el equilibrio para volver a "cero". Comparar el valor cero y el valor
determinado para la masa 50.000 mg a los valores esperados publicados en el equilibrio. Si exceden de 02
microgramos, repita el procedimiento. Si se observan variaciones superiores a 10 microgramos, informe al
director del laboratorio para que él / ella puede tomar la acción apropiada (sección 4.3.2.1 paso 3).
o De forma aleatoria, pero por lo menos cada seis meses, el supervisor de laboratorio debe
solicitar una comparación de los patrones de calibración normales con un conjunto maestro de masas estándar
de referencia mantenido por el supervisor de laboratorio. Después de la calibración, la medición de estos 200.000,
50.000, y 20.000 mg estándares e informar de sus masas al supervisor. Los resultados se utilizan para verificar la
integridad de la balanza electro y las masas estándar utilizados en calibraciones diarias. o El equilibrio electro
está disponible para ejecutar los controles o para la determinación rutinaria de
masa.
cheques o de linealidad (una vez en un año de otra manera después de cada reparación / cambio de
equilibrar). Para realizar una verificación de la linealidad en la balanza (si se sospecha que el balance de ser dañado),
utilizar la serie de cuatro pesos estándar almacenados en el escritorio del gerente de laboratorio. Los cuatro pesos, 200
mg, 100 mg, 50 mg y 20 mg, deben sopesarse y una línea de regresión desarrollado. Tome los siguientes pasos para
realizar comprobaciones de linealidad:
o Espere hasta que la balanza se haya estabilizado (aproximadamente un minuto). Entonces, ficha
el peso mostrado como el valor 'y' y la masa certificado como el valor 'x'. o Retirar el peso de la
24
o Repita los pasos (i) a (iii) para los otros tres pesos. o retroceder linealmente el valor 'Y' en
Para comprobar la estabilidad de la balanza, se vuelve a pesar de los últimos 20 filtros de control archivados, y desarrollar
una línea de regresión comparando los valores de re-peso a los valores originales. Utilice los pasos siguientes:
- Derivar el mejor ajuste ecuación línea de correlación de los pesos originales a los pesos re-.
2
- Calcular la desviación estándar y el R de la línea de ajuste.
2
- Si la desviación estándar es mayor que ± 3 microgramos, y el R no es mejor que 0,995, el
equilibrio debe ser cuidadosamente inspeccionado y sometido a mantenimiento.
Calibración interna debe realizarse diariamente antes de cualquier pre o post-pesaje de muestreo.
Abrir la puerta de pantalla de protección para al menos un minuto para permitir que la cámara de la balanza de
pesada se equilibre a temperatura ambiente, a continuación, cierra la puerta pantalla de protección. Pulse la tecla
"TARA" cuando la lectura se ha estabilizado para asegurar cero la lectura. La pantalla de cristal líquido (LCD) debe
mostrar "0.000 mg". Pulse la tecla para garantizar la calibración interna.
Abra la puerta corta-aires. Colocar una 100 mg de referencia de trabajo de peso de calibración estándar sobre
la cacerola microbalanza con fórceps no metálicos. Cierre la puerta del corta-aires. Anote la fecha, la
temperatura y la humedad relativa de la sala de balanzas, y la lectura de masas en el libro de registro de
control de calidad asignado a la microbalanza. Retire el peso de calibración y tarar la microbalanza como se
describe anteriormente. Introduzca los datos de calibración en los cuadernos de bitácora y asignar a
25
la sesión de calibración en el control de calidad diarios de operación asignado a la microbalanza.
Calibración externa debe ser realizado para cada día en el que los filtros son previamente pesada y / o
post-pesó.
o Tome los filtros de pre-acondicionado con fórceps uno por uno y sopesar adecuadamente.
Se registra la masa en la hoja de datos y libros contra los números respectivos de filtro o código de registro.
Siempre use guantes y pinzas romas para manejar los filtros. o Vuelva a colocar y cerrar el recipiente de filtro
o Poner los valores de todas las mediciones de control en los gráficos de control de calidad contra
fechas.
o Poner código de laboratorio en recipientes de plástico filtro de Petri-deslizante (cassette de filtro). o Tome el filtro de
Ponga los filtros pesados previamente marcados en la bolsa Zip. Transporte de los filtros en una caja seca y limpia (control
de la temperatura es opcional) al campo.
- En el registro de datos de campo, rellene la parte superior del formulario que incluye: la fecha / hora de la visita, la identificación
del sitio, la identificación de muestras, nombre del sitio, número de identificación del filtro, de comienzo de muestra y dejar de
- Registrar todas las actividades de mantenimiento en la libreta de campo; incluir la hora, la fecha, y cualquier preocupación
que pudieran afectar a la calidad de la muestra.
- Retire el filtro para ser instalado de su soporte de cassette filtro protector.
- Fijar las instrucciones del filtro siguiendo el fabricante en su sitio en la parte inferior del impactador
WINS.
- Compruebe el reloj del sistema y asegúrese de que es menos de 1 min de tiempo del NIST.
26
- Se deben seguir estrictamente el manual del operador para configurar el programa de muestreo (24 horas)
- La pantalla de configuración del filtro muestra la fecha y hora de inicio y la fecha y hora de finalización para la siguiente
muestra. Para cambiar el muestreo de parámetros siguen el manual del operador
- Espere hasta que el diagnóstico automático de todos los parámetros relevantes termina y la toma de muestras cambia
automáticamente al modo de muestreo. Comprobar el flujo (16.7LPM) y displays volumen de la muestra con razón en la
pantalla.
completado la carrera de muestreo previamente programada. No moleste a la toma de muestras a menos que sea necesario.
- Si el muestreador está en el modo HECHO o el modo ERR, pulse STOP. Esto permite la toma de muestras para
escribir la información final en los almacenes de la muestra de la ejecución actual y debe realizarse antes de filtrar
el intercambio. El modo de muestreo ahora debe indicar STOP.
- Abrir el mecanismo de cambio de filtro tirando hacia atrás en el mango negro. El soporte del filtro
bajará lejos del impactador WINS.
- Retirar el soporte de filtro desde el soporte del filtro.
- Coloque el soporte de filtro en la caja del cassette de filtro.
- En la pantalla principal, acceder a la pantalla de filtro de datos siguiendo las instrucciones del operador.
- Utilizando la información que aparece en la pantalla de filtro de datos, completar el registro de datos de campo con la
siguiente información de la muestra de la ejecución completado:
27
8.7 Cálculo y presentación de las concentraciones de masa
La ecuación para calcular la masa de partículas finas recogidas en un filtro de teflón es la siguiente:
3
M=
2.5
(Mf - Mi) mg x 10 mg
Dónde,
M =2.5masa total de partículas finas recogidas durante el periodo de muestreo (g)
Mf = masa final del filtro acondicionado después de la recogida de la muestra (mg) Mi = masa inicial del
filtro acondicionado antes de la recogida de la muestra (mg)
3
factor de conversión 10 = unidad para miligramos (mg) a microgramos (g)
3
V = Qavg xtx 10 m
-3
Dónde,
3
V = Valor total de la muestra (m)
Qavg = caudal promedio durante toda la duración de la toma de muestras
período (L / min)
t = Duración de periodo de muestreo (min)
3 3
10 = Factor de conversión de la unidad para litros (L) en metros cúbicos (m)
8.7.1 La ecuación dada a continuación se puede utilizar para determinar la concentración de masa PM 2.5:
PM = M / V
2.5 2.5
Dónde,
3
PM = concentración en masa de las partículas PM
2.5 2.5
(g / m)
PM =2.5 masa total de partículas finas recogidas durante el muestreo
periodo (g)
3
V = volumen total de aire muestreado (m)
9.0 Reporte
La presentación de datos debe hacerse en formato prescrito. El formato deberá contener toda la información
incluyendo la calibración. La hoja de datos debe ir acompañada de hoja de seguimiento de muestra.
28
10.0 Referencias
1.0 40 CFR Partes 53 y 58 de Normas para Designación de Referencia y métodos equivalentes para
PM2.5 y vigilancia de la calidad del aire ambiente para materia particulada; Regla final
4.0 Federal Register / Vol. 72, No. 112 / martes, 12 de junio de 2007 / Reglas y Regulaciones
5.0 Análisis gravimétrico PM 2.5 - Versión 7, 14 de agosto de 2003 Página 2 de 24 RTI (Research Triangle
Institute, EE.UU.)
29
Diagrama de flujo para la medición de PM 2.5
30
Directrices para el muestreo y análisis para el ozono en el aire ambiente
(Método químico)
1. Propósito
El propósito de este protocolo es proporcionar directrices para la vigilancia del ozono en el aire ambiente.
2. Estándar
g/m Hora **
3
180 180
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año en un sitio particular tomado dos veces a la
semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del
tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los límites, pero no en dos días consecutivos de
monitorización.
rd
Método 411, Aire muestreo y análisis, 3 edición (Determinación de sustancias oxidantes en la atmósfera)
Micro-cantidades de ozono y los oxidantes liberan yodo cuando se absorbe en una solución de 1% de
yoduro de potasio tamponada a pH 6,8 + 0,2. El yodo se determina espectrofotométricamente midiendo la
absorción de ion triyoduro en 352 nm.
O + 3 KI + HO -> KI + 2 KOH + O
3 2 3 2
4. Instrumento / Equipo
Los siguientes elementos son necesarios para realizar el seguimiento y análisis de amoníaco en el aire ambiente:
- Balance analítico:
- Bomba de vacío: Cualquier bomba de succión capaz de extraer el caudal requerido de la muestra de 1 a 2
litros por minuto
- Calibrado de flujo dispositivo para controlar el flujo de aire desde 1 hasta 2 l / min de medición.
31
- Espectrofotómetro: Capaz de medir la absorbancia a 352 nm.
- artículos de vidrio: bajo cristalería actínica se debe utilizar para el análisis
5. Reactivos / Química
Todos los productos químicos deben cumplir con las especificaciones de calidad ACS reactivo analítico
- Agua destilada
- La absorción de la solución (KI 1% en tampón fosfato 0,1 M) - Disolver 13,6 g de fosfato de
dihidrógeno de potasio (KH PO), 14,2 g de hidrógeno disódico
4 2
y 10,0 g de yoduro de potasio en secuencia y se diluye la mezcla a 1 L con agua. Mantener a temperatura
ambiente durante al menos 1 día antes de su uso. Medir el pH y ajustar a 6,8 + 0,2 con NaOH PO o KH.
Esta solución se puede almacenar durante 2 4
varios meses en un tapón de vidrio botella marrón a temperatura ambiente sin deterioro. No
debe exponerse a la luz directa del sol.
dicromato (K Cr O). 2 2 7
6. muestreo
Colocar 10 ml de solución en un aparato de incidencia estándar y la muestra durante una hora de absorción a la tasa de flujo de 1 L /
min. No exponga el reactivo absorbente a la luz solar directa. Después de probar medir el volumen de muestra y la transferencia a
una botella de almacenamiento de muestras.
7. Análisis
Si, evaporación apreciable de la solución absorbente se produce durante el muestreo, se añade agua para
llevar el volumen de líquido a 10 ml. Dentro de 30 a 60 minutos después de la recogida de muestras, leer la
absorbancia en una cubeta a 352 nm contra una cubeta de referencia que contiene agua destilada. Medir la
absorbancia del reactivo no expuesta y restar el valor de la absorbancia de la muestra.
32
8. Calibración
Calibración de Solución de yodo - para fines de calibración exactamente se diluye 5.11 ml de la solución 0,001 M I2 (o
volumen equivalente para otros molaridad) con una solución de absorción justo antes del uso a 100 ml (volumen final)
para hacer la concentración final equivalente a 1 l de O / ml. Esto explica la preparación de la solución para la
estequiometría
3
describe en la Sección
3 en condiciones estándar de 101,3 kPa y 25 ° C. Descartar esta solución después de su uso.
l Obtener una gama de puntos de calibración que contiene de 1 l a 10 l de ozono equivalente por
e 10.0 ml de solución. Preparar añadiendo individualmente 1,0, 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 y 10,0 ml de la solución de yodo
calibrar a 10,0 ml matraces volumétricos.
Trazar una absorbancia curva (eje Y) frente a la concentración (eje X). Dibuje una línea de mejor ajuste y determinar la
pendiente. El recíproco de la pendiente da el factor de calibración (CF).
9. Cálculo
3
C (O g / m) = (A - A) x CF x 1.962 / V
3 s segundo un
Dónde,
3
CO =3 concentración de ozono en g / m
A =s absorbancia de la Muestra
A =segundo
absorbancia del blanco de reactivo
CF = Factor de calibración
3
V = volumen de aire tomado en m
un
Control de calidad (QC) es las técnicas que se utilizan para cumplir con los requisitos de calidad. Los procedimientos de control de calidad
para la toma de muestras de aire y el seguimiento de las secciones de este protocolo incluyen el mantenimiento preventivo de los equipos, la
calibración del equipo, el análisis de blancos de campo y los espacios en blanco de laboratorio.
33
11. Referencia
rd
Método 411, Aire muestreo y análisis, 3 edición (Determinación de sustancias oxidantes en la atmósfera)
34
Directrices para el muestreo y análisis para el amoníaco en el aire ambiente
(Método indofenol)
1. Propósito
El propósito de este protocolo es proporcionar directrices para la supervisión de amoníaco en el aire ambiente.
2. Estándar
La norma nacional de calidad del aire ambiente para el amoniaco se presenta en la tabla:
El amoníaco (NH), 3
Anuales * 24 100 100
g/m horas **
3
400 400
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año en un sitio particular tomado dos veces
a la semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del
tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los límites, pero no en dos días consecutivos de
monitorización.
método de indofenol (Método 401, Aire muestreo y análisis, tercera edición) amoníaco en la atmósfera se
recoge por burbujeo de un volumen medido de aire a través de una solución diluida de ácido sulfúrico para
formar sulfato de amonio. El sulfato de amonio formado en la muestra se analiza colorimétricamente por
reacción con fenol y de sodio alcalino para producir hipoclorito de indofenol, un tinte azul. La reacción se
acelera por la adición de nitroprusiato de sodio como catalizador.
4. Instrumento / Equipo
Los siguientes elementos son necesarios para realizar el muestreo y análisis de amoníaco en el aire ambiente:
- Balance analítico
- Bomba de vacío: Para mantener una velocidad de flujo de hasta 5 litros por minuto
- Dispositivo medidor de flujo: medidor de flujo calibrado para controlar el flujo de aire desde 1 hasta 2 l / min.
35
- Amortiguadores: Un aparato de incidencia enano o un burbujeador fritado
5. Reactivos / Química
Todos los productos químicos deben cumplir con las especificaciones de calidad ACS reactivo analítico
- Agua destilada
- Ácido 0,1 N sulfúrico (solución absorbente): 3,0 ml diluida de H concentrada SO 2 4
- solución de hipoclorito de sodio: Diluir 5 a 6% de hipoclorito de sodio de calidad AR con agua destilada
para dar una solución 0,1 N (0,37%). Fuerza determina antes de la dilución por valoración yodométrica
usando solución de tiosulfato 0,1 N estandarizado de sodio o colorimetría después de la dilución
apropiada.
- solución Stock sodio tiosulfato (0,1 N): Preparar la solución mediante la colocación de 25 g de tiosulfato
sódico pentahidratado, añadir 0,1 g de carbonato de sodio y disolver mediante hervido, se enfrió agua
destilada hacer la solución hasta un volumen final de 1 litro. Deje que la solución repose un día antes de la
normalización.
Normalización de la solución de tiosulfato de sodio:
Para estandarizar, pesar con una precisión de 0,1 mg, 1,5 g de yodato de potasio patrón primario se
secó a 180 ° C, disolver y diluir a volumen en un matraz volumétrico de 500 ml.
En un matraz de 500 ml de yodo, transferir 50 ml de solución de yodato por pipeta. Añadir 2 g de yoduro de
potasio y 10 ml de ácido clorhídrico N y tapar el matraz. Después de 5 min, se valora con solución de
tiosulfato a amarillo pálido. Se añade solución de indicador de almidón de 5 ml y continuar la valoración
hasta que el color azul desaparece. Calcular la normalidad de la solución madre.
36
- Solución de amoníaco de stock (1 mg NH / ml) 3
6. Muestreo
Colocar 10 ml de solución en un aparato de incidencia y de la muestra durante una hora de absorción en la velocidad de flujo de 1 a 2 L / min.
Después de probar medir el volumen final de la muestra y la transferencia a una botella de almacenamiento de muestras.
7. Análisis
contenidos transferencia de la botella de la muestra a un tapón de vidrio 25 ml cilindro graduado. Mantener todas las soluciones y
de la muestra a 25 ° C. Para el blanco de reactivo, el control y las muestras añaden 2 ml de tampón, 5 ml de solución de fenol de
trabajo, mezclar y llenar a aproximadamente 22 ml. con agua destilada, a continuación, añadir 2,5 ml de solución de trabajo de
hipoclorito y rápidamente mezclar. Diluir a 25 ml, mezclar y almacenar en la oscuridad durante 30 minutos para desarrollar color.
Medir la absorbancia de la solución a 630 nm en un espectrofotómetro usando 1 cm células.
8. Calibración y normalización
,
e 8.1. Preparación de Normas
Pipetear 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 ml de solución de trabajo de estándar a 25 ml con tapón de vidrio se graduó cilindros. Llene hasta
la marca de 10 ml con solución de absorción. También se preparó un blanco de reactivo con 10 ml de solución de absorción.
Añadir los reactivos a cada cilindro como en el procedimiento para el análisis. Leer la absorbancia de cada estándar contra
el blanco de reactivo.
Representar gráficamente la absorbancia como el (eje Y) de ordenadas frente a la concentración como la abscisa (eje X). Dibuje una línea de
9. Cálculo
3
C (NH g / m) = (A - A) x CF x V / V x V
3 s segundo s un t
Dónde,
3
C NH =3 concentración de amoníaco en g / m
UNs = Absorbancia de la Muestra
CF = Factor de calibración
3
V un
= Volumen de aire tomado en m
Vs = Volumen final de la muestra en ml
Vt = Volumen de la alícuota tomada para el análisis, ml
37
10. Control de calidad
Control de calidad (QC) es la técnica que se utiliza para cumplir con los requisitos de calidad. Los procedimientos de control de calidad para
la toma de muestras de aire y el seguimiento de las secciones de este protocolo incluyen el mantenimiento preventivo de los equipos, la
calibración del equipo, el análisis de blancos de campo y los espacios en blanco de laboratorio.
Aleatoriamente seleccionados 5-10% de las muestras deben ser volvieron a analizar como una parte del programa de garantía de calidad
interna.
11. Referencia
indofenol (Método 401, Aire muestreo y análisis, 3ª edición), Lewis Publishers Inc.
38
DIAGRAMA DE FLUJO para la medición de amoníaco diluido 10 ml de HCl concentrado
(12 M) a 100 ml con agua destilada Lavar el material de vidrio con el agua y, finalmente, enjuague tres
y después añadir 2,5 ml de solución de hipoclorito de trabajo y mezcla rápidamente Almacenar en la oscuridad
durante 30 minutos para desarrollar color. Medir la absorbancia de la
solución a 630 nm utilizando UV Espectrofotómetro
mi
Pipetear 0,5, 1,0 y 1,5 ml de solución patrón de trabajo (solución de amoníaco de trabajo)
en 25 ml de medición matraces
Llene hasta la marca de 10 ml con la solución (0,1 M H2SO4) que absorbe. Añadir los reactivos que se
cada matraz como en el procedimiento para el análisis de leer la absorbancia
de cada estándar frente al blanco de reactivo.
mi
Trazar la curva de calibración
mi
3
Calcular la concentración de NH en g / m 3
39
Directrices para el muestreo y análisis de benzo (a) pireno y otros HAP en
Aire Ambiente (extracción por solventes y análisis GC)
1. Propósito
El propósito de este protocolo es proporcionar directrices para el seguimiento de benzo (a) pireno (BaP) en el aire ambiente.
Benzo (a) pireno (BaP) es uno de los componente más importante de compuestos de PAH y también uno de los
carcinógenos más potentes. Esto se puede medir tanto en fase de partículas y en fase de vapor. En la fase de
vapor de la concentración de B (a) P es significativamente menor que la fase de partículas. Por lo tanto, más
cuidado para ser tomada para la medición de benzo (a) pireno en la fase de partículas. La fórmula molecular de B
(a) P es CH 20 12
2. Estándar
La norma de calidad del aire ambiente nacional para el benzo (a) pireno se presenta en la tabla
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año en un sitio particular tomado dos veces a la
semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del
tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los límites, pero no en dos días consecutivos de
monitorización.
40
3. Principio del método
Se basa en el método de BIS ES 5182 (Parte 12): 2004 y el método USEPA (A-13). Este método está
diseñado para recoger PAHs fase de partículas en el aire ambiente y las emisiones fugitivas y para determinar
compuestos de HAP individuales utilizando cromatógrafo de gases capilar equipado con detector de ionización
de llama. Es un alto volumen
3
(1,2 m / min) método de muestreo capaz de detectar la concentración sub.ng/m de PAH
3
3
en 24 horas de la muestra (es decir, recogido en 3 turnos de 8 horas cada uno con 480 m de volumen de muestreo de aire).
4. Equipos / Instrumentos
PM10 muestreador de alto volumen, fibra Whatman Glass (EPM-2000) o filtro de papel Equivalente, Ultra Sonicator (~
frecuencia 40 kHz), evaporador rotatorio (tipo Buchi), Cromatógrafo de gases con ionización de llama Detector
equipado con columna capilar (HP / Agilent Ultra 2 o equivalente, la longitud de 25 metros x 0.320mm, 0.17μm o más),
jeringas (5 y 10 capacidad de micro litros), micropipetas de volumen variable (0,5 y 1,0 ml de capacidad), vasos de
precipitados (250 ml), Amber de color viales de 3 ml y la capacidad de 5 ml, columna cromatográfica (200-250 mm *
10mmwith Teflon llave de paso).
5. Químicos / disolventes
Todos los productos químicos, los estándares de calibración / de referencia de B (a) P, otros HAP, trifenilo benceno
(estándar interno, grado de ultra residuo) solventes como tolueno, ciclohexano (con el residuo mínimo inferior a 0,005%),
etc.) y otros productos químicos como sílice - Gel (60-80 tamaño de malla) debe ser de alta pureza y de maquillaje
reputado con la rastreabilidad / pureza y certificado de análisis.
6. Muestreo
El muestreo se realiza dos veces por semana, total de 104 días de vigilancia en un año. Partículas cargadas de benzo (a)
pireno muestras se recogen en el filtro de fibra de vidrio (EPM 2000 o equivalente) usando PM muestreador con un caudal
de más de 1m3
10
/ min por minutos, al seleccionado
ubicación (s).
41
6.3 Muestreo Altura
altura de muestreo puede ser de entre 3-10 metros del nivel del suelo para el control de calidad del aire ambiente.
Después del muestreo, los filtros se mantienen en las condiciones controladas de laboratorio (20-25 ° C) en un sobre marcado con
información de identificación necesaria si procesa inmediatamente, de lo contrario envolver los filtros en papel de aluminio y lo mantuvo en
a. Extracción:
Los papeles de filtro (la mitad de todos los papeles filtros recogidos en un día) se cortan en tiras utilizando tijeras y
transferencia a 250 ml vaso de precipitados. Añadir ~ 50 ml. de tolueno (GC grado / HPLC). Estas muestras se
extrajeron con tolueno usando baño sónico de ultra durante unos 30 minutos. Repetir el procedimiento dos veces (50
ml x 2 veces) para la extracción completa. Alternativamente, la muestra puede ser extraído por medio de aparato de
extracción Soxhlet durante aproximadamente 8 h. con tolueno y repetir dos veces. etapas de procesamiento de la
muestra se muestran en la Figura - 1.
segundo.Filtración:
Filtrar las muestras extraídas con filtro Whatman no.41 papel que contiene 2 g de sulfato de sodio
anhidro (para eliminar la humedad).
do. Concentración:
Después de la filtración, el filtrado se concentró usando evaporador de vacío rotatorio (Figura-2) a 2 ml de
volumen final.
42
La extracción con filtrar
ultrasonicador
Para limpiar las impurezas, pasar 2 ml de la muestra concentrada a través de columna de gel de sílice (pre
condicionado, malla 60-80, y 200-250mm × 10 mm con Teflon llave de paso). Después de la limpieza añadir
ciclohexano 5 ml y recoger el eluido en 25 ml vaso de precipitados. Repetir el proceso durante al menos 3 veces y
recogerlo en el mismo vaso de precipitados. Alternativamente Solid extracción en fase (SPE) se puede utilizar para
la limpieza de las impurezas de la muestra.
43
F. El volumen final de la muestra:
Cubierta / Cap las muestras viales / tubos y marca con identificación necesaria. Mantener en nevera a
4 ° C antes del análisis como en la Figura -3
GC Condiciones:
Inyector: 300 ° C FID
Temp: 320 ° C
Columna: Ultra 2 (25 m Longitud, diámetro de 320μm, 0.17μ) o el horno equivalente: 120 ° C un 2 min
Stock Standard Solution PAH mezcla de solución estándar de 16 compuestos, incluyendo B (a) P (Dr. Ehrenstorfer,
Alemania Marca mezcla PAH 63) de la concentración de 1000 mg / l (o 1000 ng / ml) en tolueno.
44
Solución estándar de trabajo Trabajo Soluciones estándar (5, 10, 15, 20, 25 ng / Concentraciones mu l) se preparan a
partir de solución de stock de dilución de 200 a 40 veces la población de B (a) P u otra solución de PAH de 1000 mg / l
(o 1000 ng / ml) concentración con tolueno.
Norma interna 1, 2, 3-Tri Fenil benceno de la concentración de ~ 1000 ng / l se añade en la solución patrón de
trabajo de modo que la concentración final de estándar interno es de 10 ng / l.
7.2 Calibración de GC
Inyectar 1! L de cada estándar de trabajo (5, 10, 15, 20, 25 ng / l) por triplicado y la trama de la relación de área de
analito PAH Compuesto [(a) P es decir, B] y el patrón interno correspondiente frente a la concentración para cada
compuesto y el patrón interno. El instrumento se calibra de acuerdo con su manual / software.
Inyectar 1! L de cada estándar de trabajo (5, 10, 15, 20, 25 ng / l) hecho en tolueno en GC- FID y la trama
de la zona de viz analito. PAH compuesto [B_ (a) P] frente a la concentración correspondiente de la norma.
El instrumento se calibra de acuerdo con su manual / software.
La cuantificación de que el analito se basa en la respuesta de área de pico de los compuestos respectivos con
respecto a estándar de calibración de trabajo, que es el factor de calibración (la relación de respuesta a la cantidad de
masa inyectada) .El tiempo de retención de varios PAHs compuestos se obtienen bajo la condiciones GC anteriores.
Tome 2μl de la muestra del vial ámbar utilizando jeringa hermética de gas estándar e inyectar en el instrumento
capilar GC-FID para el análisis. Registrar la concentración resultante de cada compuesto PAH incluyendo B (a) P.
A 10 ng / l concentración de B (a) P u otras normas de HAP son para ser inyectado en GC instrumento / FID con
cada lote de muestras. Como control patrón interno de 10 ng / conc l. se añade a cada muestra antes del análisis
en el caso de la calibración interna se utiliza.
8. cálculos
Calcular la concentración en ng / l de cada analito identificado o B (a) P en el extracto de la muestra (Cs) como sigue:
Calcular el volumen de aire de la lectura del flujo periódico tomado durante el muestreo utilizando la siguiente
ecuación:
45
V=QxT
Cuando,
3
Q = caudal medio de muestreo m / min T = tiempo de
muestreo, en min.
3
V = volumen total de la muestra en condiciones ambientales en m
3
La concentración de compuesto HAP o Benzo (a) pireno en ng / m en el aire muestreado está dado por:
3
C (ng / m) = Cs * VE / Vi * Vs Cuando,
Cs
: Concentración de benzo (a) pireno en ng / l en el extracto de la muestra registrada por GC. ve
9. Control de calidad
Para eficiencia de recuperación isotópicamente etiquetado B (a) P u otros estándares de sustitución de PAH se añaden a las
muestras antes de la extracción y análisis. Las recuperaciones deben caer entre 75- 125% preferiblemente.
A 10 ng / l concentración de B (a) P u otro PAH normas son para ser inyectado en GC instrumento / FID con cada lote
de muestras o diariamente como control. Si no se encuentra una variación sustancial en la concentración observada,
instrumento debe ser recalibrado. Estándar interno de 10 ng / l conc. se añade a cada muestra antes del análisis en el
caso de la calibración interna se utiliza.
La concentración mínima detectable en términos de B (a) P para un período de muestreo de 8 horas (con aproximadamente
480 m3 de aire pasado a) será 1 ng / m3 asumiendo 1,0 ml como el volumen final de extracto de la muestra después de la
limpieza y la concentración detectable de 1 ng / l de que el extracto de la muestra. De alta resolución capilar espectrometría
de masas o cromatografía de líquidos de alta presión puede mejorar la sensibilidad a 1 ng / m3.
11. referencias
46
DIAGRAMA DE FLUJO DE MEDICIÓN DE BENZO PIRENO (A)
47
Directrices para el muestreo y análisis de plomo, níquel y arsénico en el aire ambiente
(Método espectrofotómetro de absorción atómica)
1. Propósito
El propósito de este protocolo es proporcionar directrices para la supervisión de plomo, níquel y arsénico en el aire ambiente.
2. Estándar
Las normas de calidad del aire para el plomo, níquel y arsénico se presenta en la tabla
* Media aritmética anual de un mínimo de 104 mediciones en un año en un sitio particular tomado dos veces a la
semana 24 por hora a intervalos uniformes.
** 24 por hora o 8 por hora o 1 hora valores monitorizados, según el caso, deberán cumplirse 98% del
tiempo en un año. 2% del tiempo, que puede superar los límites, pero no en dos días consecutivos de
monitorización.
La técnica de espectroscopía de absorción atómica (AAS) hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar
la concentración de un analito en la muestra. El método se basa en el muestreo activo utilizando PM muestreador de
alto volumen y luego análisis de la muestra es 10
4. Instrumento / Equipo
Los siguientes elementos son necesarios para llevar a cabo el protocolo para el control del plomo y de níquel en el aire ambiente:
- PM sampler
10
(diseño basado alto volumen)
- Plato caliente
48
- Sistema digestivo microondas
- Balance analítico
- cámara de digestión
- Polietileno o polipropileno botella
- glasswares
- kit orificio de carga superior
- FAAS (llama de absorción atómica espectrofotómetro) o GFAAS (Horno de Grafito de
absorción atómica Espectrofotómetro)
5. Reactivos / Química
6. Muestreo
Inclinarse hacia atrás la entrada y fijarlo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Aflojar los cara de la placa de
ala-tuercas y quitar la placa frontal. Retire el filtro de su chaqueta y centrarlo en la pantalla de soporte con el lado áspero
del filtro hacia arriba. Vuelva a colocar la placa frontal y apriete los ala-tuercas para asegurar la junta de goma contra el
borde del filtro. bajar suavemente la entrada. Para las unidades automáticamente controladas por flujo, grabar la velocidad
de flujo designado en la hoja de datos. Se registra la lectura del medidor de tiempo transcurrido. La longitud especificada
de muestreo es comúnmente 8 horas o 24 horas. Durante este período, varios lectura (cada hora) de velocidad de flujo
debe ser tomada. Después de que el tiempo requerido de muestreo, se registra la lectura del medidor de flujo y sacar el
medio de filtro de la toma de muestras y poner en un recipiente o sobre.
Después de la recogida de muestras, el transporte de los filtros para el laboratorio, teniendo cuidado de minimizar la
contaminación y la pérdida de la muestra. filtros de fibra de vidrio deben ser transportados o enviados en un sobre de envío.
Guarde estos sobres de protección hasta 30 ° C hasta el análisis. La muestra máxima tiempos de mantenimiento es por lo
general de 180 días. Analizar las muestras dentro de los 180 días.
49
7. Análisis
La muestra recogida sobre filtros de fibra de vidrio puede ser extraído por cualquiera de los procedimientos placa caliente o por
extracción de microondas (Método IO-3.1).
Cortar 1 "x 8" tira o media el filtro de la "x10" muestra 8 de filtro y el lugar en su borde en un tubo de centrífuga etiquetado
usando guantes de vinilo o pinzas de plástico. Usando los fórceps de plástico, aplastar la tira de filtro hacia abajo en la
porción inferior del tubo de centrífuga para asegurar volumen de ácido cubrirá filtro entero. Añadir 10,0 ml de la solución
de extracción a cada uno de los tubos de centrífuga (3% conc. HNO y 8% HCl conc.). Coloque los tubos de centrífuga en
una 3
recipiente de teflón que contiene 31 ml de agua desionizada. Coloque los tapones de los vasos con las válvulas de liberación
de presión en los vasos mano estanca y apriete utilizando la estación de tapado para un par constante de 12 ft-lb. Coloque los
vasos en el carrusel de microondas. Conectar cada recipiente de la muestra al recipiente de rebose usando los tubos de
conexión de teflón. Coloque el carrusel que contiene los 12 buques a la plataforma giratoria de la unidad de microondas.
Irradiar los recipientes de muestras a 486 W (potencia de salida) para 23 min.
Permitir que la presión para disipar, a continuación, quitar el carrusel que contiene los vasos y fresco en agua del grifo
durante 10 min. utilizando la estación caping uncap los vasos de microondas, retire el tubo de centrífuga de marcado que
contiene muestras. Añadir 10 ml de agua desionizada a cada tubo de centrífuga. Tapar el tubo de centrífuga
herméticamente y mezclar el contenido a fondo durante 23 minutos para completar la extracción. El volumen de
extracción final es de 20 ml basándose en el procedimiento anterior. Filtra el fluido se extrae con Whatman No. 41 y
completar hasta el volumen final a 100 ml, la muestra filtrada ya está lista para el análisis.
Cortar una x 8" tira 1" o la mitad del filtro del filtro de 8" x 10" , usando un cortador de pizza de acero inoxidable. Coloque el filtro
en un vaso de precipitados usando guantes de vinilo o pinzas de plástico. Cubrir el filtro con la solución de extracción (3% HNO
y 8% de HCl). Coloque un vaso en la placa caliente 3
(Temperatura inferior a 80 ° C), contenido en una campana de humos, y el reflujo suavemente mientras está cubierto con un
vidrio de reloj durante 30 min. No permita que la muestra se seque. Retire los vasos de la placa caliente y dejar enfriar. Enjuagar
las paredes del vaso de precipitados y se lava con agua destilada. Añadir aproximadamente 10 ml de agua reactivo al material
de filtro que queda en el vaso de precipitados y se deja reposar durante al menos 30 min. Transferir el fluido de extracción en el
vaso de precipitados a un matraz volumétrico de 100 u otro recipiente graduado. Enjuague el vaso de precipitados y cualquier
material sólido restante con agua destilada y añadir los aclarados al matraz. Se diluye hasta la marca con agua destilada agua
(Tipo I) y agitar. La concentración final de solución de extracción es / 8% de HCl 3% HNO. La muestra filtrada ya está listo para el
análisis
50
7.2 Análisis de las muestras
Un haz de luz que contiene la longitud de onda correspondiente de la energía necesaria para elevar los átomos del
analito desde el estado fundamental al estado excitado se dirige a través de la llama u horno. Esta longitud de onda
se observa por un monocromador y un detector que mide la cantidad de luz absorbida por el elemento, de ahí el
número de átomos en el estado fundamental en la llama u horno. Una lámpara de cátodo hueco para el elemento
siendo determinada proporciona una fuente de longitud de onda de absorción particular, de ese metal.
El método describe tanto de absorción atómica espectroscopia espectroscopia y horno de grafito de absorción
atómica de llama (FAA) (GFAA). Espectrofotómetro de absorción atómica - analizar los metales por la llama, si los
resultados están por debajo del límite de detección y luego ir por GTA. El arsénico es analizada por la llama - VGA.
Ajuste el espectrofotómetro de absorción atómica para la condición estándar como sigue: elegir la lámpara de cátodo
hueco correcta, alinear el instrumento, posicionar el monocromador en el valor recomendado por el fabricante,
seleccionar la anchura adecuada monocromador de hendidura, ajustar la corriente de fuente de luz, encender la llama
, regular el flujo de combustible y oxidante, ajustar el quemador para una máxima absorción y la estabilidad y el
equilibrio del metro. Ejecutar una serie de estándares del metal de interés y construir una curva de calibración. Aspirar
los espacios en blanco y muestras. Diluir las muestras que exceden el rango de calibración. Para el plomo (Pb) y
níquel (Ni), la longitud de onda requerida para el análisis es 217nm y 232nm respectivamente. Cuando, como en el
caso de arsénico (As), el VGA debe adjuntar con la llama y la longitud de onda requerida para el análisis es 193.7nm.
Como regla general, las muestras que se pueden analizar por la llama o del horno pueden ser más convenientemente ejecutar
con la llama desde absorción atómica de llama es más rápido, más simple y tiene menos problemas de interferencia. la vida
del tubo depende de matriz de la muestra y la temperatura de atomización. Una estimación conservadora de la vida del tubo
es de alrededor de 50 disparos. Leer el valor del metal en g / L de la curva de calibración o directamente de la lectura de salida
del instrumento.
8. Calibración
Preparar soluciones estándar a partir de las soluciones madre. Seleccionar al menos tres normas para cubrir rango
lineal según lo recomendado por el método. Aspirar las normas en la llama o inyectar los estándares en el horno y
registrar la absorbancia. Preparar la curva de calibración representando gráficamente la absorbancia y la
concentración en g / ml.
51
8.1. Preparación de Normas
Para cada metal que se va a determinar, los estándares de concentración conocida deben ser adquiridos comercialmente
estándares certificados.
9. Control de calidad
Para producir datos de buena calidad, realizar comprobaciones de control de calidad y auditorías independientes del
proceso de medición; documentar sus datos y utilizar materiales, instrumentos de medición y procedimientos que
pueden ser rastreados a un nivel de referencia adecuado. gráfico de control de calidad analítico de Shewart debe
mantenerse durante datos de buena calidad. Límite de detección y rango de trabajo para cada metal deben ser
seguidas del instrumento de trabajo.
9.1 Precisión
Analizar las sub-muestras pretratadas. Calcular la desviación estándar (S) y el coeficiente de variación (CV),
donde CV = S.100 / valor medio. Si el CV es mayor que 10%, comprobar todo el procedimiento de los
posibles errores y / o la contaminación. La precisión del método es normalmente mejor que + 5% en el nivel
de confianza del 95%.
9.2 Precisión
Analizar el material tratado previamente de Referencia Certificado (CRM) o material de referencia interna.
Calcular la media y la desviación estándar. Si el valor dado para el CRM está dentro del intervalo de la
desviación estándar media +, el método tiene la precisión requerida. Si no, revise todo el procedimiento.
10. cálculos
V = (Q) (t)
Dónde,
3
V = volumen de aire, m
3
Q = velocidad de muestreo promedio, m / min.
t = tiempo en minutos.
52
Concentración 10.2 metal
Dónde,
3
do = concentración, g de metal / m.
Sra = g concentración de metal / mL
Mb = g concentración en blanco / mL
vs = volumen total de extracción en ml
2
Fa = área total de filtro expuesta en cm
3
V = Volumen de aire muestreado en m
2
Pie = Área de filtro tomada para la digestión en cm
11. referencias
- Método IO-2.1 El muestreo de aire ambiente para Suspendidos Totales Material Particulado (SPM) y
PM10 El uso de alto volumen (HV) Sampler
rd
- Método 501, Aire muestreo y análisis, 3 Edición, Lewis Publishers Inc.
- ES 5182 Parte 23 Método de medición de contaminación del aire: técnica de flujo respirable
suspendido Material Particulado (PM10) ciclónico
- método compendio EPA IO 3
- Método compendio EPA IO 3.1
- método compendio EPA IO 3.2
º
- Método Estándar de la Asociación Americana de Salud Pública-(APHA), 20 Edición,
1998.
Recoger la materia en partículas en el filtro de fibra de vidrio (EPM 2000 o equivalente) usando
PM muestreador
10
(Muestreo alto volumen).
mi
Se extrae la muestra por cualquiera de los procedimientos placa caliente o por extracción de microondas
mi
Análisis de muestra extraída utilizando el método recomendado
53
TABLA DE FLUJO para la medición de plomo y níquel a las llamas POR
Espectrofotómetro de absorción atómica:
Método I (Método IO-3, IO-3.2) Conectar el
espectrofotómetro de absorción atómica
mi
Seleccionar y configurar el cátodo de la lámpara hueco del metal deseado y programar el
instrumento en consecuencia
mi
Ajustar y alinear el instrumento según el requisito
mi
Interruptor de encendido del compresor de aire y abrir los cilindros de gas requerida (aire - acetileno
para el análisis de la llama), encender la llama
Calibración con patrones de metal como se recomienda en el método
mi
Preparar gráfico de calibración
mi
Analizar las muestras digeridas
mi
Calcular la concentración usando gráfico de calibración
54
TABLA DE FLUJO DE MEDICIÓN DE ARSÉNICO POR Espectrofotómetro de absorción
atómica de llama con uso de vapor GENERACIÓN
MONTAJE (VGA):
Método III
(Standard Association método- Americana de Salud Pública (APHA), 20ª edición,
1998.)
Nota: Siempre siga las instrucciones del manual del instrumento / operacional dada por el
proveedor
55
RENUNCIA
56
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
10:00 A.M-
06:00 02:00 06:00 10:00 02:00
AM10:00AM PM06:00PM PM10:00PM PM02:00AM AM06:00AM
Período de monitoreo 14:00
Parámetro ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2
Absorbancia (Muestra)
Concentración (g / m 3)
observaciones:
Analizado por:
UN
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
4 h. MAX 24 24 HORAS.
Tiempo (h.) 06-10 10-14 14-18 18-22 22-02 02-06 HRS.AVG 8 hrs. AVG PM 10 AVG
PARÁMETRO
/FECHA ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 ASI QUE 2 NO 2 06-14 14-22 22-06 PM 10
segundo
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
Estación: Fecha:
Cambio
Duración de monitoreo
Concentración (g / m 3)
observaciones:
en Duty:
Analizado por:
do
HOJA DE SEGUIMIENTO DE LA MUESTRA (PM 2.5)
Nº de lote
descripción del lugar
Código de laboratorio
Recepción de filtro Fecha y hora sitios La fecha y hora de muestreo Estado de los filtros
Post-pesaje Fecha y hora ponderado por Calibración de la balanza (Y / N) de control de estado de peso
Detalle de despacho Fecha y hora A (Especificar parámetros de laboratorio) Resultados esperados de la fecha
re
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
Hora de La hora de Peso inicial peso final velocidad de flujo Volumen de aire
Cálculo:
Volumen de aire que pasa a (V) Muestreo = Duración (min) X LPM (Promedio)
El polvo recogida en el filtro (M) = (Peso final - peso inicial) * 1,000 g
Concentración = M / V g / m3
observaciones:
- (Mínimo máximo)
caída de la lluvia -
mi
HOJA DE DATOS DE OZONO EN EL AIRE AMBIENTE
0600-0700
0700-0800
0800-0900
0900-1000
1000-1100
1100-1200
1200-1300
1300-1400
1400-1500
1500-1600
1600-1700
1700-1800
1800-1900
1900-2000
2000-2100
2100-2200
2200-2300
2300-2400
2400-0100
0100-0200
0200-0300
0300-0400
0400-0500
0500-0600
F
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
Mes: Estación:
Duración
0607 0708 0809 0910 1011 1112 1213 1314 1415 1516 1617 1718 1819 1920 2021 2122 2223 2324 2401 0102 0203 0304 0405 0506
Fecha
Las concentraciones en g / m 3
GRAMO
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
DIVISIÓN DE AIRE LAB
temporizador
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tiempo Mano-
metro metro metro
Reading m 3 Reading m 3 Reading m 3
lectura
lectura
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/ min / min / min
Coordinador del Proyecto (Nombre con firma): _______________ ________________ Fecha y hora de inicio
H
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
AIRE LAB DIVISION BaP / HAP
ANÁLISIS DE INFORME
1.
2.
3.
4.
5.
6.
yo
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
Estación: Fecha:
Cambio
Duración de monitoreo
Concentración (g / m 3)
observaciones:
en Duty:
Analizado por:
J
JUNTA CENTRAL DE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN
Declaración:
1. Los resultados se refieren sólo a las muestras ensayadas.
2. El informe no deberá ser reproducido, excepto en su totalidad, sin el consentimiento por escrito del laboratorio.
K
CENTRAL DE LA CONTAMINACIÓN DEL TABLERO DE CONTROL Parivesh
Bhawan, Medio Arjun Nagar, Delhi -110 032
Mes: Estación:
L
Formulario A-1
Agencia de monitoreo :
Año :
Nombre de la ciudad :
Zona :
método de
Gravimétrica Beta
atenuación TEOM
Material Particulado, PM 2.5 g / m3 Cualquier Otro
METRO
Forma D-1
Agencia de monitoreo :
Mes año :
Nombre de la ciudad :
Zona :
Fecha un Concentración
ASI QUE 2 NO 2 PM 10 PM 2.5 Benceno
NUEVA HAMPSHIRE 3
(G / m 3) (G / m 3) (G / m 3) (G / m 3) (G / m 3) (G / m 3)
La cromatografía de gases
Método de medida Mejora de Occidente y Jacob & Hochheiser Gravimétrico Gravimétrico
(GC) basado analizador
Método Gaeke modificados (NaOH- NaAsO 2) Método quimioluminiscencia
continuo
# Beta atenuación beta atenuación
Adsorción y desorción
fluorescencia La quimioluminiscencia en fase gaseosa indofenol
TEOM TEOM seguido de análisis GC
ultravioleta
Cualquier otro Cualquier otro Cualquier otro Cualquier otro Cualquier otro Cualquier otro
norte
Forma D-2
Calidad del Aire Ambiente de notificación de datos de formato (01 horas / 08Hours)
Agencia de monitoreo :
Mes año :
Nombre de la ciudad :
Nombre de la estación : Código estación :
Zona :
CO CO Ozono Ozono
(Mg / m 3) (Mg / m 3) (G / m 3) (G / m 3)
Método de medida Non infrarrojos dispersivo (NDIR) La quimioluminiscencia
# Espectroscopia fotométrico UV
Cualquier otro Cualquier método químico
Otros
horas 01 horas 08 Horas 01 horas 08 Horas
Agencia de monitoreo :
Mes año :
Nombre de la ciudad :
Zona :
Fecha Concentración en PM 10
El plomo (Pb) Níquel (Ni) El arsénico (As) Panecillo en Escocia
Nota: 24 Datos por hora de níquel, arsénico y BaP necesarios para el cálculo de la media anual
PAG
PARIVESH BHAWAN, CPCB OFICINA CENTRAL
1ª y 2ª planta, Nisarga Bhavan, A-Block, 3er piso, Shakar Bhawan, Southernd Cónclave Bloque 502, Planta Baja, picup Bhawan, Vibhuti
Thimmaih Main Road, 7 D Cruz, Norte TT Nagar, Bhopal Pisos de 5º y 6º, 582 Rajdanga, Khand, Gomti Nagar,
BANGALORE
LUCKNOW
Shivanagar, Adv. Pushpanjali Teatro, - 462 003 Tel. Lucknow - 226 010 Tel.
CALCUTA
Carretera principal,
Bhopal
Banglore - 560 010 Tel. 080-23233827 0755-2775587 (O) Calcuta - 700 107 Tel. 033-24416332 0522-4087601 / 2721915/16