Luis Augusto Díaz Corzo Tesis 3
Luis Augusto Díaz Corzo Tesis 3
Luis Augusto Díaz Corzo Tesis 3
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
FACULTAD DE INGENIERÍA
TRABAJO DE GRADUACIÓN
AL CONFERÍRSELE EL TÍTULO DE
INGENIERO QUÍMICO
Mis amigos y novia Por incentivarme a ser mejor persona, por los
bellos momentos durante la carrera y fuera de
ella; porque la amistad es algo más que el
interés.
1. MARCO CONCEPTUAL..................................................................... 1
1.1. Antecedentes....................................................................... 1
1.2. Justificación ......................................................................... 3
1.3. Determinación del problema ................................................ 4
1.3.1. Definición ............................................................ 4
1.3.2. Delimitación ........................................................ 4
I
2.3. Agitación y mezclado de líquidos ...................................... 11
2.3.1. Tipos de agitadores para tanques de
mezclado .......................................................... 13
2.3.1.1. Agitador propulsor de tres aspas... 13
2.3.1.2. Agitadores de paletas.................... 13
2.3.1.3. Agitadores de turbina .................... 14
2.3.1.4. Agitadores de banda helicoidal ..... 14
2.4. Tiempo de residencia ........................................................ 15
2.4.1. Espacio tiempo ................................................. 16
2.5. Hidrolisis de ésteres .......................................................... 16
2.5.1. Ésteres ............................................................. 16
2.5.2. Hidrolisis ........................................................... 17
2.5.2.1. Hidrólisis básica ............................ 17
2.6. Conductimetría .................................................................. 19
2.6.1. Electrolitos débiles ........................................... 20
2.6.2. Electrolitos fuertes............................................ 21
II
3.5.1. Diseño del reactor de tanque agitado ............... 28
3.5.1.1. Diseño del sistema de agitación .... 30
3.5.1.2. Circuito de bombeo y agitación...... 34
3.5.1.3. Construcción del reactor ................ 35
3.5.1.4. Calibración de las bombas
centrifugas ..................................... 35
3.5.1.5. Calibración del agitador ................. 36
3.5.1.6. Validación del reactor por medio
de la reacción del sistema
acetato de etilo-hidróxido de
sodio .............................................. 36
4. RESULTADOS ................................................................................. 39
4.1. Diseño del módulo y reactor de tanque agitado
continuo ............................................................................. 39
4.2. Reactor de tanque agitado continuo construido ................ 42
4.3. Validación del reactor de tanque agitado continuo por
medio de la conversión del sistema acetato de etilo e
hidróxido de sodio ............................................................. 45
4.4. Instructivo, realización de práctica ..................................... 46
5. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS........................................... 49
5.1. Análisis del diseño y la construcción de un reactor de
tanque agitado continuo para reacciones líquidas en
fase líquida ........................................................................ 49
5.2. Análisis de la validación del reactor por medio de la
hidrolisis alcalina del sistema acetato de etilo-hidróxido ... 49
5.3. Análisis de la práctica de laboratorio para ser
desarrollada utilizando el reactor ....................................... 50
III
CONCLUSIONES ....................................................................................... 51
RECOMENDACIONES .............................................................................. 53
BIBLIOGRAFÍA........................................................................................... 55
APÉNDICES ............................................................................................... 57
IV
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
V
18. Vista de planta, módulo del reactor .................................................. 45
19. Diagrama de flujo del equipo ........................................................... 47
TABLAS
VI
LISTA DE SÍMBOLOS
Símbolo Significado
( )
VII
σ Desviación estándar
°C Grados Celsius
g Gramo
̅ Media aritmética de muestra i
mL Mililitro
Número de repeticiones realizadas
% Porcentaje
rpm Revoluciones por minuto
rA Velocidad de aparición de A (mol s-1)(mol min-1)
V Volumen
Re Número adimensional utilizado en mecánica de
fluidos, diseño de reactores y fenómenos de
transporte para caracterizar el movimiento de un
fluido
Densidad (Kg/m3)
µ Viscosidad (Pa/s)
d Diámetro del agitador
N Velocidad angular (rps)
V Volumen
Potencia (W)
W Unidad de potencia del sistema internacional
Pa Unidad de presión en el sistema internacional
h Altura
r Radio de una circunferencia
VIII
GLOSARIO
IX
Reacción homogénea Cuando se afecta solamente una fase, ya sea
gaseosa, sólida o líquida.
X
RESUMEN
Diseño: esta parte abarcó el diseño del reactor de tanque agitado por
medio de una reacción de estudio, el sistema de agitación y el sistema de
alimentación de reactivos. Se obtuvo un diseño que facilita el aprendizaje
de cinéticas químicas y de reactores químicos; adicional se incluyó en el
presente trabajo una práctica de laboratorio para ser ejecutada con el
equipo diseñado.
XI
hidrolisis alcalina del acetato de etilo; dicha reacción se monitoreó por
medio de conductimetría. Se determinó que el reactor se comporta de
acuerdo a las características previamente diseñadas ya que fue preciso y
exacto al compararse con un valor de referencia; adicional se concluye
que es apto para prácticas de laboratorio.
XII
OBJETIVOS
General
Específicos
XIII
XIV
INTRODUCCIÓN
XV
XVI
1. MARCO CONCEPTUAL
1.1. Antecedentes
1
Validación del uso de un reactor modificado de tipo discontinuo para la
hidrólisis alcalina del acetato de etilo monitoreada por conductimetría
para ser utilizado en estudios de cinética química, de Zaid Jacobo Lou
Díaz, en el año 2007. Se reparó un reactor y se validó su funcionamiento.
2
Estudio de cinéticas químicas
Diseño y construcción de reactores químicos tipo tubular y/o batch
Evaluación del diseño de reactores químicos
Validación y optimización de reactores químicos
Por lo que cada investigación podrá contribuir con el cuerpo teórico del
presente trabajo de graduación.
1.2. Justificación
1.3.1. Definición
1.3.2. Delimitación
4
2. MARCO TEÓRICO
5
eficaz debe cumplir dos aspectos. Las partículas reactantes deben tener una
energía cinética suficiente para que se realice un reordenamiento de los
enlaces químicos y se lleve a cabo la formación de una nueva sustancia y la
segunda es que debe colisionar en una orientación adecuada.
6
2.1.5. Ley de velocidad
7
2.2. Reactores químicos
Son equipos diseñados para llevar a cabo una cierta reacción química.
Están diseñados para maximizar el grado de conversión y obtención de
producto deseado.
8
Lo que se representa de la siguiente manera:
Donde:
Donde:
9
2.2.2. Reactor de tanque agitado continúo
10
Cálculo de la ecuación de balance de moles:
11
escarpados o regiones donde no penetrarían las corrientes de fluido. La altura
del líquido es aproximadamente igual al diámetro del tanque. El rodete va
instalado sobre un eje suspendido, es decir, un eje soportado en la parte
superior.
12
2.3.1. Tipos de agitadores para tanques de mezclado
13
2.3.1.3. Agitadores de turbina
Se usan para fluidos muy viscosos, opera a pocas revoluciones por minuto
en la región laminar; la banda se forma en trayectoria helicoidal y está unida a
un eje central; el líquido se mueve en una trayectoria de flujo tortuosa hacia
abajo en el centro y hacia arriba a los lados, con movimiento de giro; algunos
tipos son: de banda helicoidal doble y de banda helicoidal con tornillo.
14
La figura 3 muestra los diferentes tipos de agitadores: paleta de cuatro
aspas, paleta de compuerta o ancla, turbina abierta de seis aspas, turbina de
aspas inclinadas.
El tiempo que transcurre para que una molécula pase por un reactor
recibe el nombre de tiempo de residencia. Son dos las propiedades importantes
de θ: el tiempo transcurrido desde que la molécula entró al reactor (su edad) y
el resto del tiempo que estará en el reactor (su vida residual). Interesa
principalmente la suma de estos dos tiempos, que es θ, pero es importante
observar que el micromezclado solo puede verificarse entre moléculas que
tengan la misma vida residual; no es posible que las moléculas se mezclen en
un cierto punto del reactor para después volverse a separar en un punto
posterior y tener vidas residuales diferentes.
15
2.4.1. Espacio tiempo
2.5.1. Ésteres
16
2.5.2. Hidrolisis
17
Figura 6. Mecanismo de reacción de la hidrolisis alcalina del acetato de
etilo
18
2.6. Conductimetría
19
definida como la conductividad eléctrica dividida entre la concentración. Es
decir:
Donde:
Λ: conductividad molar
k: conductividad electrolítica
c: concentración solución electrolítica
20
2.6.2. Electrolitos fuertes
Donde:
21
Tabla II. Conductividades iónicas molares en agua a 25 °C (a dilución
infinita)
22
3. MARCO METODOLÓGICO
3.1. Variables
3.1.1. Diseño
Tiempo de residencia
Concentración de reactivos
Flujo de entrada
Conversión
Diámetro
Altura
Flujo de entrada
Dimensiones del agitador
Tipo de deflector
3.1.2. Construcción
Selección de materiales
Costo de materiales
23
3.1.3. Evaluación
Tiempo de residencia
Revoluciones del agitador
Concentración inicial
Fracción de conversión
Conductividad
Flujo de alimentación
Temperatura
24
3.4. Recursos materiales disponibles
Vidrio reloj.
Termómetro.
25
3.4.2. Reactivos
Acetato de etilo
Hidróxido de sodio
Agua
3.4.3. Materiales
26
Bombas centrífugas.
Motor DC.
27
un error relativo con la conversión que se obtendría en un reactor de tanque
agitado continuo ideal.
Para facilitar los cálculos del diseño del reactor se estableció el mismo
flujo de concentración de reactivos para las condiciones de operación.
[ ( )]
[ ( )]
1
LOU DÍAZ, Zaid Jacobo. Validación del uso de un reactor modificado de tipo discontinuo para
la hidrólisis alcalina del acetato de etilo monitoreada por conductimetría para ser utilizado en
estudios de Cinética Química. p. 37.
28
Con los valores de las variables se obtiene:
[ ( )]
29
3.5.1.1. Diseño del sistema de agitación
Parámetros de diseño
2
MCCABE SMITH, Harriot. Operaciones unitarias en Ingeniería Química. p. 49.
30
Figura 8. Medidas generales del estanque con el impulsor
Para la selección del motor, este debe cumplir con las condiciones propias
de un elemento mecánico. Por otra parte, el motor seleccionado deberá trabajar
a velocidades medias con el fin de reducir el consumo de potencia. Como
31
velocidad media para una hélice las velocidades pueden ser del orden de las
100 a las 500 rpm.
El eje será dispuesto en el centro del tanque; por lo tanto, este debe
contar con placas deflectoras con el fin de evitar la formación de vórtices en el
fluido.
Datos de entrada:
32
El número de potencia es proporcional a la relación entre la fuerza de
rozamiento que actúa sobre una unidad de área del impulsor y la fuerza de
inercia. Cuando el tanque contiene placas deflectoras, el Np tiene una buena
correlación con el número de Reynolds. Cuando existe régimen turbulento, Np
tiene valor constante.
3
MCCABE SMITH, Harriot. Operaciones unitarias en Ingeniería Química. p. 69.
33
Con la potencia requerida se seleccionó un motor que cumpliera esas
características de potencia y de velocidad y que trabajase en posición vertical.
34
3.5.1.3. Construcción del reactor
Con los planos del equipo se procedió a cortar todos los materiales a las
medidas necesarias.
35
3.5.1.5. Calibración del agitador
36
Se midió la temperatura de las soluciones de reactivos.
37
38
4. RESULTADOS
39
Figura 10. Vista de planta base, módulo del reactor
Figura 11. Vista lateral izquierda del reactor de tanque agitado continuo
y sistema de agitación
40
Figura 12. Vista lateral derecha del reactor de tanque agitado continuo
y sistema de agitación
41
Figura 13. Vista de planta del reactor de tanque agitado continuo
42
Figura 14. Vista de la elevación frontal, módulo del reactor
43
Figura 16. Vista lateral derecha, módulo del reactor
44
Figura 18. Vista de planta, módulo del reactor
45
4.4. Instructivo, realización de práctica
Curva de calibración
46
Continuación de la tabla IV.
Reportar
01. Gráficas “ ( )” para cada especie.
02. Determinar la conversión experimental de la reacción.
03. Comparar la conversión experimental con el modelo ideal de un reactor de tanque agitado
continuo.
47
Tabla V. Simbología del diagrama de flujo del equipo
TB Tanque reactivo B
BA Bomba tanque A
BB Bomba tanque B
RA Tubería reactivo A
RB Tubería reactivo B
P Tubería productos
AC Punto de medición de
conductividad
TC Punto de medición de
temperatura
48
5. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
49
La comparación de los resultados muestra que en la conversión existe un
error relativo del 7,23 % con respecto a la del valor ideal y que el mayor error se
obtuvo en el límite mayor de conversión con un valor del 14,3.
50
CONCLUSIONES
51
52
RECOMENDACIONES
53
54
BIBLIOGRAFÍA
55
7. SMITH, J. M. Ingeniería de la Cinética Química. México: CECSA, 1991.
774 p.
56
APÉNDICES
Química analítica
Química Hidrólisis alcalina, saponificación y conductimetría
y orgánica
Cinética de los
Ingeniería química
Ingeniería
eléctrica
estadística
Ciencias básicas y Motores, circuitos, estadística, materiales para
Ciencia de los
complementarias equipos, costos de materiales y optimización
materiales
Ingeniería
económica
57
Apéndice 2. Diagrama de Ishikawa
58
Apéndice 4. Masa de agua trasegada variando porcentaje de potencia
en la bomba No.2
Potencia
Tiempo(s) Tara (g) m1(g) m2(g) m3(g)
(%)
5 60 415,73 0 0 0
10 60 415,73 0 0 0
15 60 415,73 0 0 0
20 60 415,73 0 0 0
25 60 415,73 474,15 453,52 464
30 60 415,73 844,6 840 840,84
35 60 415,73 1 047,11 1 042,38 1 045,75
40 60 415,73 1 208,68 1 253,15 1 247,73
45 60 415,73 1 343,29 1 371,47 1 359,57
50 30 415,73 997,32 990,74 988,05
55 30 415,73 1 053 1 053,94 1 046,91
60 30 415,73 1 091,91 1 085,33 1 092,83
65 30 415,73 1 122,07 1 111,47 1 128,6
70 30 415,73 1 154,76 1 150 1 157,47
75 30 415,73 1 190,57 1 171,46 1 171,56
80 30 415,73 1 203,81 1 221 1 233,45
85 30 415,73 1 228,41 1 235,42 1 224,7
90 30 415,73 1 285,65 1 274,85 1 283,12
95 30 415,73 1 288,18 1 270,28 1 277,48
99 30 415,73 1 309,49 1 280,55 1 300
59
Apéndice 5. Velocidad de agitación variando porcentaje de potencia en
el agitador
Potencia
rpm1 rpm2 rpm3 rpm4 rpm5
(%)
5 0 0 0 0 0
10 0 0 0 0 0
15 0 0 0 0 0
20 0 0 0 0 0
25 31,4 48,3 53,6 19 61,3
30 147,1 141,5 173,2 185,3 134,2
35 183,1 215,4 160,2 165,3 181,9
40 195,2 251,3 187 200 228,2
45 258,3 247,9 291,3 260,6 256,3
50 333,7 335,8 349,5 314,7 334,5
55 382,9 391,8 380 387,2 377,2
60 385,2 388 383,7 381,7 400
65 414 406,5 392,4 424 447,5
70 484,8 474,8 424 479,2 483,1
75 485,4 518 470,3 493,7 543,5
80 497,6 544,4 513,2 523,3 536,2
85 666 587,3 581,2 597,1 638
90 623,5 645,8 669,2 686,9 627,5
95 678,4 667,3 712 731 693,4
99 832,2 720,5 777,8 789 800
60
Apéndice 6. Conductividad de soluciones de hidróxido de sodio a
distintas concentraciones en un volumen de 100 mL
Muestra Conductividad
1 5,52
2 5,45
3 5,49
4 5,45
5 5,54
61
Apéndice 9. Caudales de agua según porcentaje de potencia
trasegados al reactor para la bomba 1 y 2
Caudal
Potencia
Bomba 1 Bomba 2
5 0,000 0,000
10 0,000 0,000
15 0,000 0,000
20 0,000 0,000
25 1,121 0,803
30 1,964 7,101
35 4,779 10,489
40 8,941 13,680
45 11,202 15,706
50 13,821 19,210
55 16,619 21,185
60 19,377 22,476
65 21,069 23,499
70 22,715 24,612
75 23,735 25,404
80 25,196 26,790
85 26,891 27,126
90 28,078 28,849
95 30,339 28,764
99 30,465 29,365
62
Apéndice 10. Modelos calculados según el porcentaje de potencia para
la calibración del caudal de las bombas y la velocidad del
agitador
Porcentaje de
Muestra Conductividad Conversión X
conversión %X
1 5,92 0,317830521 31,78305209
2 5,85 0,333836374 33,38363744
3 5,89 0,324690172 32,46901724
4 5,85 0,333836374 33,38363744
5 5,94 0,31325742 31,32574199
Promedio 0,324690172 32,46901724
Desviación estándar 0,009288012 0,928801208
Coeficiente de variación 0,028605769 0,028605769
63
Apéndice 13. Muestra de cálculo
∑
̅ (Ecuación 1)
Donde:
64
Continuación del apéndice 13.
Donde:
̅
̅
65
Apéndice 14. Análisis de error
∑ ( ̅)
√
Donde:
66
Continuación del apéndice 14.
|̅̅̅̅̅̅|
*100
| |
*100
67
Apéndice 15. Manual operativo para el reactor de tanque agitado
Contenido
68
Continuación del apéndice 15.
Componente Parte
Base módulo
Aletas de fijación
Plancha de calentamiento
Caja de herramientas
Módulo de control
Tubos de alza
Módulo Soporte de tanques
Placas de fijación de bombas
Tanque de reactivo A
Tanque de reactivo B
Tanque de productos
Bomba A
Bomba B
Tanque
Válvula 1
Válvula 2
Mango de sujeción
Tornillo de fijación A
Reactor
Tornillo de fijación B
Entrada reactivo A
Entrada reactivo B
Ingreso de fluidos para chaqueta
Chaqueta de calentamiento
Platina de soporte
Reductor de velocidad
Sistema de agitación
Motor del sistema de agitación
Agitador
69
Continuación del apéndice 15.
Vista, elevación
frontal, módulo y
reactor de tanque
agitado
Vista, elevación
frontal, módulo
Vista, elevación
posterior, módulo
70
Continuación del apéndice 15.
Vista de planta,
módulo
Vista de planta,
reactor
Vista, elevación
posterior, reactor
Vista, elevación
frontal, reactor
71
Continuación del apéndice 15.
Código Componente
R1 Resistencia 100 Ω
R2 Resistencia 100 Ω
R3 Resistencia 100 Ω
JP1 Pin 1
JP2 Pin 2
JP3 Pin 3
Q1 Transistor tip41c
Q2 Transistor tip41c
Q3 Transistor tip41c
X1-1 Bornera
72
Continuación del apéndice 15.
#include <stdint.h>
#include <stdbool.h>
#include "inc/hw_ints.h"
#include "inc/hw_memmap.h"
#include "inc/hw_types.h"
#include "driverlib/gpio.h"
#include "driverlib/interrupt.h"
#include "driverlib/pin_map.h"
#include "driverlib/sysctl.h"
#include "driverlib/uart.h"
#include "driverlib/pwm.h"
//*********************************Definiciones*****************************//
#define Frequency 200
#define CLOCK 80000000
//**********************************Variables*******************************//
volatile uint32_t LoadDC;
volatile uint32_t PWMClock;
volatile uint8_t Duty_Cycle=80;
volatile uint32_t Switch;
volatile char estado;//esta variable indica en cual pwm se hara el cambio de ciclo de trabajo.
volatile char nuevo_ciclo; //esta variable almacena las actualizaciones en los ciclos de trabajo
del PWm
int estado1;
int bandera =0;
int bandera1=0;
int bandera2=0;
int bandera3=0;
//***********************************Metodos********************************//
73
Continuación del apéndice 15.
void UARTIntHandler(void){
uint32_t ui32Status;
if (bandera==0){
ui32Status = UARTIntStatus(UART0_BASE, true); //Obtiene el estado de la
interrupción
UARTIntClear(UART0_BASE, ui32Status); //limpia la interrupción
estado = UARTCharGet(UART0_BASE);
SysCtlDelay(1000);
bandera = 1;
if (estado == 'x'){
estado1 =1;
}
else if (estado == 'y'){
estado1 =2;
}
else if (estado =='z'){
estado1 = 3;
}
else if (estado == 'o'){
GPIOPinWrite(GPIO_PORTF_BASE,
GPIO_PIN_1|GPIO_PIN_2|GPIO_PIN_3,2);
if (bandera1 ==0){
PWMOutputState(PWM0_BASE, PWM_OUT_1_BIT, true);
bandera1 =1;
}else {
PWMOutputState(PWM0_BASE, PWM_OUT_1_BIT, false);
bandera1 = 0;
74
Continuación del apéndice 15.
bandera = 0;
}
else if (estado == 'p'){
GPIOPinWrite(GPIO_PORTF_BASE, GPIO_PIN_1|GPIO_PIN_2|GPIO_PIN_3,4);
if (bandera2 == 0){
PWMOutputState(PWM0_BASE, PWM_OUT_4_BIT, true);
bandera2=1;
} else {
PWMOutputState(PWM0_BASE, PWM_OUT_4_BIT, false);
bandera2=0;
}
bandera = 0;
}
else if (estado == 'q'){
GPIOPinWrite(GPIO_PORTF_BASE, GPIO_PIN_1|GPIO_PIN_2|GPIO_PIN_3,8);
if (bandera3 == 0){
PWMOutputState(PWM1_BASE, PWM_OUT_2_BIT, true);
bandera3 = 1;
} else {
PWMOutputState(PWM1_BASE, PWM_OUT_2_BIT, false);
bandera3 =0;
}
bandera = 0;
}
else {
bandera =0;
}
}
if(bandera == 1){
Fuente: elaboración
ui32Status = UARTIntStatus(UART0_BASE, propia.
true);
UARTIntClear(UART0_BASE, ui32Status);
75
nuevo_ciclo = UARTCharGet(UART0_BASE);
bandera = 0;
SysCtlDelay(1000);
Continuación del apéndice 15.
Análisis de varianza
76
Continuación del apéndice 15.
77
Continuación del apéndice 15.
78
Continuación del apéndice 15.
Histograma
(la respuesta es f/(rpm))
14
12
10
Frecuencia
0
-40 -20 0 20 40 60
Residuo
79
Continuación del apéndice 15.
Análisis de varianza
80
Continuación del apéndice 15.
81
Continuación del apéndice 15.
Histograma
(la respuesta es m/(g/s))
14
12
10
Frecuencia
0
-1,6 -0,8 0,0 0,8 1,6
Residuo
82
Continuación del apéndice 15.
Análisis de varianza
83
Continuación del apéndice 15.
84
Continuación del apéndice 15.
Histograma
(la respuesta es m/(g/s))
12
10
8
Frecuencia
0
-2,4 -1,6 -0,8 0,0 0,8 1,6
Residuo
85
Continuación del apéndice 15.
86
Continuación del apéndice 15.
Determinar el puerto
serial (es importante
mencionar que esta
aplicación está diseñada
para Windows 10); para
ello se procede a dar click
derecho sobre el icono de
equipo, seguido
administrar obteniendo la
siguiente ventana:
87
Continuación del apéndice 15.
Ingresar el nombre
del puerto COM al
programa.
Asignar valores de
potencia a los
dispositivos según los
modelos
determinados y
encender cuando se
desea ejecutar el
equipo.
88
Continuación del apéndice 15.
Si se desea cambiar
la potencia
suministrada se
corrige el dato en el
programa y se da
click izquierdo en
“Cambiar ciclo”
89
Continuación del apéndice 15
No utilizar fuentes
mayores de 12 V.
Motor agitador Motor utilizado para No permitir que el No funcionan con
la agitación del motor tenga fluidos cuya
sistema. contacto con viscosidad sea mayor
4
líquidos. a 10 cP.
90
Continuación del apéndice 15.
Mantenimiento
Mantenimiento preventivo
91
Continuación del apéndice 15.
Mantenimiento correctivo
92