PREINFORME- RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSIÓN

Nombre: Univ. Elias Julio Mollericona Gomez

Carrera: Ingeniería Ambiental

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIÓN

INICIO X

Pulverizar 0.1 – 0.2 g de cristal

Es conocido el
punto de fusión de
Se aplicara punto de
la muestra
fusión mixto

si
no
Si
no
Realizar una medida preliminar
Tomar 50:50 de los con un segundo capilar
compuestos

Pulverizar en un mortero
Insertar el capilar en el tubo de
Thiele

Con el capilar
tomar una pequeña Calentar hasta 10°C y luego
cantidad de 1mm calentar 1°C por minuto
de longitud

FIN

X
 PURIFICACION POR RECRISTALIZACIÓN

INICIO INICIO
A

METODO A METODO B
deja enfriar la solución filtrada

Colocar Apirina en el vaso de agregar acetona a la masa de

precipitados cristales de aspirina en un
baño termo regulado

inicia el entubamiento

añadir 10ml de etanol filtra la solución de acetona

con aspirina

rascar la pared del vaso con

una varilla de vidrio en un filtro de pliegues con un
Calentar hasta dislover
crsitales embudo de gravitación de
vástago corto que
anteriormente debe ser
filtrar lavando los cristales con calentado
separar el vaso de precipitado dos proporciones de 3 ml de
de la placa agua fría y secar

dejar enfriar a temperatura

Añadir lentamente 15ml de llevar a la estufa a secar ambiente
agua durante 20 minutos

Pesar la cantidad de ácido Añadir lentamente 15ml de

filtra la solución de aspirina
acetil salicílico agua

en un filtro de pliegues que determinar el punto de fusión esperar que produzca la re

debió ser calentado de la aspirina purificada cristalización de la aspirina

A FIN FIN
MATERIALES

MATERIAL CANTIDAD CARACTERISTICA

Vaso de Precipitado 2 250 mL
Vaso de pcipitado 3 100 mL
Embudo de vidrio 2
Soporte Universal 2
Aro P/embudo 2
Papel filtro 2
Vidrio reloj 2 D=10cm
Balanza 1 Eléctrico
Horno de secado 1 Eléctrico
Varilla de vidrio 2
Piseta 1
Embudo buchner 1
Kitasato 2
Bomba de vacio 1
Mangueras 1
Espátula 1
Tubo capilar 2
Mortero con pilon 1 Porcelana
Probeta graduada 1 50mL
Pipeta gradudada 1 10mL
Propipeta 1 10mL
Mecher Alcohol 1
REAC TIVOS
ÁCIDO ACETILSALICÍLICO
PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS
• FÓRMULA: C9H8O4
• MASA MOLAR: 180,15 g/mol.
• ESTADO FÍSICO 20°C: Solido
• COLOR: Blanco
• DENSIDAD relativa con agua: 1,35
• pH (1 N): no disponible
• TEMPERATURA DE FUSIÓN (1 atm): 139 °C
• TEMPERATURA DE EBULLICIÓN (1 atm): Se descompone
• SOLUBILIDAD : No disponible
• PRESIÓN DE VAPOR (20°C): No disponible

TOXICIDAD
1. POR INHALACIÓN DE VAPORES: Causa irritación de las vías respiratorias. Los síntomas
pueden incluir tos, dificultad para respirar
2. POR CONTACTO CON LA PIEL: El contacto con material seco puede causar irritación.
3. POR CONTACTO CON LOS OJOS: El contacto con los ojos puede causar irritación
4. POR INGESTIÓN: Causa irritación en el tracto gastrointestinal. Los síntomas pueden
incluir náuseas, vómitos y diarrea. Puede tener moderados efectos tóxicos si se
consumen en cantidades suficientemente grandes. Puede ser mortal si se ingiere.
PRIMEROS AUXILIOS
1. POR INHALACIÓN DE VAPORES: Salga al aire libre. Si no respira, dar respiración artificial.
Si la respiración es difícil, dar oxígeno. Obtener atención médica
2. POR CONTACTO CON LA PIEL: Lavar la piel inmediatamente con abundante agua
durante al menos 15 minutos. Quítese la ropa y el calzado contaminados. Obtener
atención médica. Lave la ropa antes de usarla nuevamente. Limpiar completamente el
calzado antes de volver a usarla.
3. POR CONTACTO OCULAR: Lavar los ojos con abundante agua durante al menos 15
minutos, levantando los párpados superior e inferior ocasionalmente. Obtener atención
médica inmediatamente.
4. POR INGESTIÓN: En caso de ingestión, no inducir el vómito. Dar grandes cantidades de
agua. No dar nada por boca a una persona inconsciente. Obtener atención médica
inmediatamente

ALCOHOL ETILICO
PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS
• FÓRMULA: CH3CH2OH
• MASA MOLAR: 46,1 g/mol.
• ESTADO FÍSICO 20°C: Liquido
• COLOR: Incoloro
• DENSIDAD: 0,7893
• pH : no disponible
• TEMPERATURA DE FUSIÓN (1 atm): -130 °C
• TEMPERATURA DE EBULLICIÓN (1 atm): 78,3 °C
• SOLUBILIDAD : No disponible
• PRESIÓN DE VAPOR (20°C): 28 KPa
TOXICIDAD
5. POR INHALACIÓN DE VAPORES: Puede causar somnolencia, tos, irritación de los ojos y
tracto respiratorio, dolor de cabeza y síntomas de digestión.
6. POR CONTACTO CON LA PIEL: Resequedad.
7. POR CONTACTO CON LOS OJOS: Irritacion enrojecimiento, dolor sensación de
quemadura.
8. POR INGESTIÓN: sensación de quemadura estimulante seguido de depresión dolor de
cabeza, visión borrosa, somnolencia e inconciencia.
PRIMEROS AUXILIOS
5. POR INHALACIÓN DE VAPORES: Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar
respiración artificial.
6. POR CONTACTO CON LA PIEL: Lavar la piel inmediatamente con abundante agua. Retirar
la ropa contaminada y lavar con abundante agua y jabón.
7. POR CONTACTO OCULAR: Lavar los ojos con abundante agua durante al menos 15
minutos, levantando los párpados superior e inferior ocasionalmente. Obtener atención
médica inmediatamente.
8. POR INGESTIÓN: Lavar la boca con agua. Inducir al vomito. No administrar eméticos,
carbón animal ni leche. Buscar atención medica inmediatamente.
CUESTIONARIO

1. En la purificación de un sólido por re cristalización en un disolvente,

¿Qué es más aconsejable, enfriar la solución rápida o lentamente? Explique

Lentamente para así formar cristales grandes y lograr mayor pureza sin que
impurifiquen otras sustancias en la recristalización.

2. ¿Sería adecuado la succión a través de un buchner para filtrar un a

disolución en que se haya utilizado el éter como disolvente?

No seria adecuado porque se perdería muchos cristales en el filtro.

3. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente de re cristalización?

¿Qué ventajas tendrá el tetracloruro de carbono sobre el éter y el
benceno?

El agua es polar, no es volátil, no es inflamable y disuelve fácilmente las

sustancias polares mientras que para el Tetracloruro de carbono es una
sustancia no polar que disuelve sustancias no polares, mientras que el eter es
volátil y el benceno toxico.

4. ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente

durante la filtración de una disolución caliente?

Como el disolvente necesita calor para pasar de liquido a gaseoso por esta
razón se reduce la evaporación porque necesitamos que la muestra no se
enfrié rápidamente y se evita que el solido cristalice en el embudo.

5. Cuando se filtra un sólido por succión en un buchner, ¿Por qué se debe

interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de agua?

Para evitar la inundación del sistema provocada por el vacio

6. Predígase razonadamente que compuesto de cada pareja será más

soluble en éter u agua:
Acido oxálico (𝐻𝑂2𝐶𝐶02𝐻) /glioxal (HOCCHO)
Etilendiamina (𝐻2𝑁𝐶𝐻2𝐶𝐻2𝑁𝐻2) /tetrametil etil diamina
((𝐶𝐻3)2𝑁𝐶𝐻2𝑁(𝐶𝐻2)2)
Ácido malonico (𝐻𝑂2𝐶𝐶𝐻2𝐶𝑂2𝐻)/malonatode dietilo
(𝐶𝐻3𝐶𝐻2𝑂2𝐶𝐶𝐻2𝐶𝑂2𝐶𝐻2𝐶𝐻3)} Glicerina (𝐻𝑂𝐶𝐻2𝐶𝐻𝑂𝐻𝐶𝐻2𝑂𝐻) /sutrimetil éter
(𝐶𝐻3𝑂𝐻2𝐶𝐶𝐻(𝑂𝐶𝐻3)𝐶𝐻2𝑂𝐶𝐻3)

Acido oxálico [Polar, disuelve en agua]

Glioxal [polar, disuelve en agua]
Etilendamina [Polar, disuelve en agua]
Tetra metil etilendiamina [No Polar, disuelve en agua]
Ácido malonico [Polar, disuelve en agua]
Malonato de etilo [No Polar, disuelve en agua]
 Glicerina [Polar, disuelve en agua]
Trimetil eter [No Polar, disuelve en agua]

7. ¿Por qué debe cerrarse por ambos extremos el tubo capilar cuando se
determina el punto de fusión de un compuesto que sublima?

Para que no exista perdida de sustancia debido a la sublimación.

8. Se determina experimentalmente el punto de fusión de u n compuesto

puro desconocido X, resultando este comprendido en el intervalo 158-
159°C. continuación, se determina los siguientes puntos de fusión , con
los resultados indicados en cada caso:
Punto de fusión de X con benzanilida (p.f.tabulado 160°C );158-159°C
Punto de fusión de una mezcla de X con p-metil benzamida (p.f.tabulado
160°C): 138-143°C.
Explique estos resultados y razones si se puede saber que producto es X.

En el primer caso X es una impureza por tener punto de fusión alejados.

En el segundo caso X es puro al estar cerca al punto de fusión
En el tercer caso X es una impureza porque el punto de fusión esta alejado.
Entonces X será la Benzanilida.

9. ¿Qué COMPRIMIDOS analgésicos traen ácido acetilsalicílico?

Aspirina y paracetamol

10. Si el compuesto a recristalizar es el ácido acetilsalicílico en un

comprimido analgésico ¿cuáles serían las impurezas?

Sales inorgánicas, partículas de vidrio, polvo.

11. ¿Cuál es la estructura del ácido acetilsalicílico?

12. Señale las funciones orgánicas que puede identificar en la formula

molecular de este compuesto

Presenta un anillo benzeico y dos grupos carboxilo.

13. Consulte las propiedades físicas del ácido acetilsalicílico

Solubilidad en agua: 1 mg/ml a 20 °C

Densidad: 1,4 g/ml
Punto de fusión: 138 °C
Punto de ebullición: 140 °C
14. ¿Qué es una hidrólisis?

Proceso en el cual el agua actúa para formar nuevos iones o nuevos

compuestos.

15. Consulte las propiedades del ácido salicílico

color: incoloro
Punto de fusión: 158 °C
Punto de ebullición: 211 °c

16. Explique el fenómeno de precipitación

Es la formación de compuestos insolubles, paralelos al compuesto esto que se desea

purificar.

17. ¿En dónde se puede encontrar las tablas de solubilidad de compuestos y

como se reporta la solubilidad?

Se pueden encontrar en libros que estudian la materia y se expresa la cantidad

máxima de soluto, que puede disolver en cierta cantidad de disolvente a cierta
temperatura.

18. ¿Es mejor tener cristales pequeños o grandes? ¿qué procedimientos

pude utilizar para obtener cristales pequeños o cristales grandes?

Lo mejor es obtener cristales grandes y el procedimiento seria hacer un enfriamiento

lento.

19. Explique porque para evitarlas reacciones de hidrólisis, se puede

purificar con un sistema de solubilización en alcohol y re precipitación en
agua o bien utilizando una mezcla de solventes con ácido acético y agua.
Explique como lo haría experimentalmente.

El alcohol no reacciona con el compuesto y si sucediera seria muy pequeña, pues el

acido interviene en las reacciones de hidrolisis.

20. Se le ha encomendado recristalizar la sustancia A, para lo cual dispones

de los solventes X,Y y Z, con las siguientes propiedades:
¿Cuál de ellos consideras el más adecuado para el procedimiento? y ¿Por
qué?

El mas adecuado es Z pues su solubilidad en frio es mínima y la solubilidad en

caliente es máxima.

21. ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el
matraz donde recibe el filtrado deben estar previamente calentados?

Para evitar las precipitaciones en el filtrado con el descenso de la temperatura.