Guía de Laboratorio 2. Analisis Elemental

CÓDIGO: DQM-TC-GUIA XX
LABORATORIO N°2
EMISION: 17/09/2021
El Análisis Elemental
PAGINA: 1/9
Recomendaciones de Seguridad
I. Objetivos:
 Conocer en que consiste el análisis elemental para determinar la presencia de carbono, nitrógeno y azufre
 Determinar los métodos para encontrar los puntos de ebullición y fusión de las sustancias Orgánicas
II. Fundamento Teórico
 Análisis elemental: El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten
conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentran un compuesto químico, se desarrolló
en dos etapas:
 Análisis Elemental Cualitativo: si se propone determinar cuáles son los elementos que constituyen la
sustancia orgánica o la sustancia de estudio.
 Análisis Elemental Cualitativo: si se propone determinar la proporción en que se hallan combinados
dichos elementos en la sustancia.
Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: Carbono, hidrógeno,
oxigeno, nitrógeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra desconocida con la llama
luminosa; dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un compuesto orgánico, que contiene
carbono con excepciones estables, por ejemplo el tetracloruro de carbono (CCl 4) los compuestos
orgánicos son combustibles en tanto que los inorgánicos no los son.
 Identificación Del Carbono, Hidrogeno y Azufre
 Método del óxido cúprico: el principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico o
cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en
agua.
El CO2 es recibido en la solución de Ca(OH) 2 o de Ba(OH)2 , con las cuales reaccionan dando
precipitados de CaCO3 y BaCO3 , que precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma
se condensa en las paredes del tubo de ensayo.
El exceso de muestras el óxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse
a cobre metálico.
La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una
oxidación.
Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa.
 Prueba de combustión: En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes: fusión carácter
de la llama, formándose de residuos, formación de gotitas de agua.
Reacciones químicas:
En el caso de combustión completa (llama azul)
En el caso de combustión incompleta (llama amarilla)
 Método de la cal sodada: este método nos muestra si la sustancia estudiada contiene nitrógeno que
al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH y Ca(OH)2 se obtiene amoniaco NH3.
 Identificación de Nitrógenos, Halógenos y Azufre

 Método De Lassaigne: para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y
azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los
procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio
metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na 2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN),
los halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos.
Azufre:
el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color amarillento limón insípido ,
soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza
negativamente los estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas
amorfas, la soluble y la insoluble.
El azufre es combustible, arde con el oxígeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el
hidrogeno bajo la acción del calor da SH 2, se combina con la mayoría de los no metales dando
sulfuros, se combina con los metales a más o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros
metálicos. Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y ácido sulfúrico se puede preparar
sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.
 NITROGENO (cianuros CN): el nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro férrico de
“azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser
quemadas desprenden un olor a pelo quemado.
 Punto de ebullición: La definición formal de punto de ebullición es aquella temperatura en la cual la
presión de vapor del líquido iguala a la presión de vapor del medio en el que se encuentra. Coloquialmente,
se dice que es la temperatura a la cual la materia cambia del estado líquido al estado gaseoso.
 Punto de fusión: Es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases sólido-líquido, es decir, la
materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a
temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva de la materia.
III.IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Zapatos de
Mandil Protector facial Guantes Tapa Bocas
seguridad
IV. MATERIALES
Material de Vidrio
 Vasos Precipitados de 250 mL
 Bagueta de 15 cm
 Tubos de ensayo
 Mechero Bunsen
 Plancha eléctrica
 Capsula de Porcelana
 Embudo de Vidrio
 Manguera de Silicona
 Sensor de Temperatura Pasco
Reactivos
 Oxido de Cobre (CuO)
 Hidróxido de Calcio (Ca(OH)2)
 Acetato de Plomo (Pb(CH3-COO)2)
 Fenoltaleína (C20H14O4)
 Urea (CO(NH2)2)
 Agua destilada
V. DESCRIPCIÓN DE LOS REACTIVOS

Reactivo
Inflamable Toxico Corrosivo Combustible Nocivo e

Irritables
CuO
Ca(OH)2
Pb(CH3-COO)2
CO(NH2)2
VI. PARTE EXPERIMENTAL

Experiencia 1: Reconocimiento del carbono.
Colocar en una capsula de porcelana 1g de la muestra problema, luego agregar oxido de cobre (CuO)
que actúa como catalizador, mezclar con la ayuda de una bagueta, colocar un embudo invertido y en el
vástago colocar una manguera de silicona que conecte con el tubo de ensayo que contiene hidróxido de
calcio (Ca(OH)2), sellar ambas uniones con cinta masking para evitar fugas, luego someter al fuego.
Experiencia 2: Reconocimiento del Azufre.
Humedecer el papel de filtro con acetato de plomo y colocar en la secadora hasta que este seco. Agregar en
un tubo de ensayo colocar la 1g de la muestra problema someter al calor y los vapores se recoge con el papel
de acetato de plomo.
Experiencia 3: Reconocimiento del nitrógeno

Agregar a un tubo de ensayo 0,5 mg. de urea, se somete a la acción del calor y los vapores (NH 3) se recogen
en agua destilada con indicador fenoltaleína hasta que cambie de color.
Experiencia 4: Punto de Fusión

Cerrar los capilares, calentando el tubo de vidrio con un mechero; luego llenar el capilar con la muestra
pulverizada. Enseguida, tome un tubo de vidrio de unos 30 cm, de largo, apoye un extremo en la mesa y deje
caer por arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede en el fondo del capilar
con una altura de unos 2 cm. Ahora cierre con cuidado el capilar por su otro extremo. El capilar ya preparado
se une al termómetro mediante una rondana de hule.
Llene el tubo de ensayo con glicerina y sosténgalo en un soporte con unas pinzas. Coloque el
termómetro con el capilar en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del termómetro y la muestra queden
sumergidos dentro de la glicerina, sin que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cae el
capilar). Comience a calentar suavemente el tubo con un mechero de tal manera que la temperatura aumente
a una velocidad de 10°C minuto.
Experiencia 5: Punto de Ebullición

A un tubo de ensayo pequeño se añaden 2 mL del líquido problema, se introduce un capilar sellado por uno
de sus extremos de modo que el extremo abierto toque el fondo del tubo y luego se adiciona el termómetro.
El sistema se coloca en un baño de agua.
Se calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta que del capilar se desprenda un rosario continuo de burbujas.
En seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el líquido entre por el capilar se lee la
temperatura de ebullición
V. OBSERVACIONES
VI. CONCLUSIONES
VII. CUESTIONARIO
1. ¿Qué otros métodos se conocen para determinar el carbono, nitrógeno y azufre?
2. ¿Porque es importante conocer el punto de ebullición y fusión en las muestras orgánicas?
3. ¿Cómo realizarías un análisis cualitativo para el nitrógeno y azufre?
4. ¿Qué otros métodos se conocen para determinar el punto de fusión de una muestra orgánica?
5. Calcule el número de gramos de dióxido de carbono que se pueden producir a partir de la combustión
de 0.25 mol de propano (C3H8).
C3H8(g) + O2(g) → CO2(g) + H2O(g)
6. Si se trata el sulfuro de cobre (0.60 mol), con 1.40 mol de ácido nítrico. Determinar:
a) ¿Cuántas moles de nitrato de cobre (II) pueden producirse?
b) Calcule la cantidad de moles de reactivo en exceso que quedan al final de la reacción.
CuS(s) + HNO3(aq) → Cu(NO3)2(aq) + S(s) + NO(g) + H2O(l)
7. La nitroglicerina (C3H5N3O9) es un explosivo muy potente. Su descomposición se puede representar por:
C3H5N3O9 → N2 + CO2 + H2O + O2

Esta reacción genera una gran cantidad de calor y muchos productos gaseosos. La velocidad de
formación de estos gases, así como su rápida expansión, es lo que causa la explosión.
a) ¿Cuál es la cantidad máxima de O2 en gramos que se obtendrá a partir de 200 gramos de

nitroglicerina?
b) Calcule el porcentaje de rendimiento de esta reacción si se encuentra que la cantidad de

oxígeno producida fue de 6.55 gramos.
VIII.BIBLIOGRAFÍA
1. Fessenden R.J. and Fessenden J.S. Orqanic Laboratory Technioues. Brooks/Cole, USA., 1993.
2. Vogel A.l. Practical Orqanic Chemistrv, 5a ed. Longman Scientific & Technical. London. 1989.
3. Domínguez X.A. y Domínguez S., X.A., Química Orgánica Experimental-Limusa-Noriega, México, 1990.
4. Chang, Raymond. Química General. Séptima Edición. Editorial Limusa-México, 2013

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CÓDIGO: DQM-TC-GUIA XX

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa.

En el caso de combustión completa (llama azul)

En el caso de combustión incompleta (llama amarilla)

 Identificación de Nitrógenos, Halógenos y Azufre

III.IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

V. DESCRIPCIÓN DE LOS REACTIVOS

Inflamable Toxico Corrosivo Combustible Nocivo e

VI. PARTE EXPERIMENTAL

Experiencia 3: Reconocimiento del nitrógeno

Experiencia 4: Punto de Fusión

Experiencia 5: Punto de Ebullición

C3H8(g) + O2(g) → CO2(g) + H2O(g)

a) ¿Cuántas moles de nitrato de cobre (II) pueden producirse?

b) Calcule la cantidad de moles de reactivo en exceso que quedan al final de la reacción.

CuS(s) + HNO3(aq) → Cu(NO3)2(aq) + S(s) + NO(g) + H2O(l)

7. La nitroglicerina (C3H5N3O9) es un explosivo muy potente. Su descomposición se puede representar por:

C3H5N3O9 → N2 + CO2 + H2O + O2

a) ¿Cuál es la cantidad máxima de O2 en gramos que se obtendrá a partir de 200 gramos de

b) Calcule el porcentaje de rendimiento de esta reacción si se encuentra que la cantidad de

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