Esta norma internacional se ha desarrollado de acuerdo con los principios reconocidos internacionalmente en materia de normalización establecidos en la decisión sobre

los principios de la
Desarrollo de normas, guías y recomendaciones emitidas por la Organización Mundial de Comercio Barreras Técnicas al Comercio Comité (OTC).

Designación: D4052 - dieciséis

Método de prueba estándar para

Densidad, densidad relativa, y la Gravedad API de Líquidos por Medidor de
Densidad digital 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación D4052 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última
revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por las agencias del Departamento de Defensa de Estados Unidos.

1 Alcance* burbujas en la celda de muestra se pueden establecer con certeza. Para la determinación de
densidad en las muestras de aceite crudo utilizar el método de prueba D5002 .
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la densidad,
densidad relativa y la gravedad API de destilados de petróleo y aceites viscosos que se
pueden manejar de una manera normal como líquidos a la temperatura de prueba, 1.4 Los valores indicados en unidades SI son considerados como la
utilizando ya sea el equipo de inyección de muestra manual o automatizado. Su aplicación estándar, a menos que se indique lo contrario. Las unidades aceptados de medida para
se limita a los líquidos con presiones de vapor total (véase Método de prueba D5191 ) la densidad son gramos por mililitro (g / ml) o kilogramos por metro cúbico (kg / m 3).
Típicamente por debajo de 100 kPa y viscosidades (ver el Método de Ensayo D445

1.5 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,

o D7042 ) Típicamente por debajo de alrededor de 15 000 mm 2 / s a la temperatura de si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
prueba. La limitación total de presión de vapor sin embargo se puede extender a> 100 kPa establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
siempre que sea primera determinarse que no hay burbujas se forman en el tubo oscilante las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para las declaraciones de
en forma de U, que puede afectar a la determinación de la densidad. Algunos ejemplos de advertencia fi cas, véase 7.4 , 7.5 y 10.3 .
productos que pueden ser probados por este procedimiento incluyen: la gasolina y
gasolina-oxigenados mezclas, diesel, jet, aceites base, ceras y aceites lubricantes.
2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM: 2

1.1.1 muestras de ceras y de alta viscosidad no se incluyeron
D287 Método de prueba para la gravedad API del petróleo crudo y
en el conjunto de la muestra 1999 estudio entre laboratorios (ILS) que se utilizó para
Productos de Petróleo (Método de Hidrómetro)
determinar las declaraciones de precisión actuales del método, ya que todas las
D445 Método de prueba para la viscosidad cinemática del Transparente
muestras evaluadas en el momento se analizaron a una temperatura de ensayo de 15 °
y líquidos opacos (y el cálculo de la viscosidad dinámica)
C. Cera y muestras altamente viscosos requieren una célula temperatura operado a
temperaturas elevadas necesarias para garantizar un espécimen de prueba líquido se
D1193 especificación para el reactivo agua
introduce para el análisis. Consultar las instrucciones del fabricante del instrumento para
D1250 Guía para el uso de las tablas de medición del Petróleo
la orientación y las precauciones apropiadas cuando se trata de analizar cera o muestras
D1298 Método de prueba para determinar la densidad, densidad relativa, o API
altamente viscosas. Refiérase a la sección de precisión y sesgo del método y nota 8 para
La gravedad de petróleo crudo y productos derivados del petróleo líquidos por
obtener información más detallada acerca de los ILS 1999 que se llevó a cabo.
Método del Hidrómetro
D4057 Metodología para el muestreo manual de Petróleo y
Productos derivados del petróleo

1.2 En caso de litigio, el método de arbitraje es aquella en la que D4177 Práctica para muestreo automático de Petróleo y
muestras se introducen manualmente como en 6.3 o 6.4 , Según sea apropiado para el tipo de Productos derivados del petróleo

muestra. D4377 Método de prueba para el Agua en petróleo crudo mediante Potentiomet-

La titulación Karl Fischer ric

1.3 Al probar muestras opacas, y cuando no se usa
D5002 Método de prueba para determinar la densidad y la densidad relativa de
equipo que es capaz de detección de burbujas automática, se establecerá el
Petróleo crudo mediante analizador de frecuencia digital
procedimiento adecuado de modo que la ausencia de aire
D5191 Método de prueba para Presión de Vapor de Petróleo Pro-
ductos (Mini Method)
1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 en productos derivados del

petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.04.0D en métodos
2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en
físicos y químicos.
Edición actual aprobada el 1 de diciembre de 2016. Publicado en enero de 2017. aprobado originalmente en ASTM [email protected]. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página

1981. Última edición anterior aprobado en 2015 como D4052 - 15. DOI: Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.
10.1520 / D4052-16.

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

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D7042 Método de prueba para la viscosidad dinámica y la densidad de constante para 6 0,05 ° C en el intervalo deseado. El control de temperatura puede ser
Líquidos por viscosímetro Stabinger (y el cálculo de la viscosidad mantenida como parte del paquete de instrumento analizador de densidad.
cinemática)

6.3 jeringas, principalmente para uso en inyecciones manuales, al menos 2 ml de

3. Terminología
volumen con una punta o una punta de adaptador que quepan la abertura del tubo
3.1 Definiciones: oscilante.
3.1.1 densidad, n- masa por unidad de volumen a una temperatura fi cado.
6.4 De flujo continuo o el adaptador de presión, para su uso como un medio
alternativo de introducir la muestra en el analizador de densidad, ya sea por una
3.1.2 densidad relativa, n- la relación de la densidad de un material a una
bomba, por presión o por vacío.
temperatura establecida a la densidad del agua a una temperatura indicada. norte beneficios según objetivos 1-Es muy recomendable que el vacío no se puede aplicar a las muestras propensos a la
pérdida de fin de la luz, ya que puede conducir fácilmente a la formación de burbujas. Se recomienda para fabricar
una tapa o tapón especial para contenedores de muestras para que el aire, tal como de una bomba de compresión,
3.2 Definiciones de términos especí fi co para esta Norma:
se utiliza para desplazar una muestra de ensayo a la célula de medición de tubo en U por el flujo a través de
3.2.1 ajuste, V- la operación de llevar el instrumento a un estado de rendimiento método.
adecuado para su uso, mediante el establecimiento o el ajuste de las constantes de
6.5 muestreador automático, requerida para uso en análisis de inyección
medidor de densidad.
automatizados. El inyector automático deberá estar diseñado para asegurar la integridad
3.2.1.1 Discusión- En algunos instrumentos analizador de densidad digital, un
de la muestra de ensayo antes y durante el análisis y estar equipados para transferir una
ajuste puede hacerse en lugar de la calibración del instrumento. El procedimiento de
porción representativa de la muestra de prueba al analizador de densidad digital.
ajuste utiliza aire y agua reactivo recién hervida ( Advertencia- Manejo de agua en
ebullición o cerca de la temperatura de ebullición puede presentar un riesgo de
seguridad. Use equipo de protección personal adecuado.) Como estándares para 6.6 Sensing Device temperatura (TSD), capaz de monitorizar la temperatura
establecer la linealidad de las mediciones en un rango de temperaturas de de ensayo observado a una precisión de
funcionamiento. 6 0,05 ° C. Si un termómetro de líquido en tubo de vidrio se utiliza como el TSD, deberá ser
calibrado y graduado a 0,1 ° C, y tienen un soporte que se puede conectar al instrumento
para el ajuste y la observación de la temperatura de ensayo. En la calibración del
3.2.2 calibración, V- conjunto de operaciones que establece la relación entre
termómetro, las conexiones punto a punto y el agujero de hielo deben ser estimados a la
la densidad de referencia de las normas y la lectura de densidad
más cercana
correspondiente del instrumento.
0,05 ° C. Para termómetros no mercuriales, el dispositivo de TSD se calibrarán
4. Resumen de Método de prueba al menos anualmente contra un ed fi cado y estándar trazable.

4.1 Un pequeño volumen, aproximadamente 1 ml a 2 ml, de líquido

muestra se introduce en un tubo de muestra de oscilación y el cambio en la 6.7 Cubas, no climatizada, ( opcional), de dimensiones adecuadas para sostener

frecuencia de oscilación causada por el cambio en la masa del tubo se utiliza en recipiente (s) colocado en el interior de baño, para su uso en la disipación y la eliminación de

conjunción con los datos de calibración para determinar la densidad, densidad burbujas de aire o de gas que pueden ser arrastradas en tipos de muestras viscosas antes

relativa, o de la gravedad API de la muestra. Ambos se describen técnicas de del análisis con eficacia.

inyección manuales y automatizados.

7. Reactivos y materiales

7.1 La pureza de Reagents- productos químicos de grado reactivo se utilizarán en

5. significación y Uso todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los

5.1 La densidad es una propiedad física fundamental que puede ser reactivos deberán ser conformes con las especificaciones del Comité de Reactivos

se utiliza junto con otras propiedades para caracterizar tanto la luz y fracciones Analíticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están

pesadas de petróleo y productos derivados del petróleo. disponibles. 3 Otros grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprobó que el
reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinación.
5.2 Determinación de la densidad o densidad relativa de
petróleo y sus productos es necesario para la conversión de volúmenes medidos
a los volúmenes a la temperatura estándar de 15 ° C. 7.2 La pureza de Agua A menos que se indique lo contrario, las referencias a agua se
entiende que significa agua reactivo tal como se define por Tipo II de Speci fi cación D1193
o mas alto.
6. Aparato
7.3 Agua, agua reactivo, recién hervida para eliminar gases disueltos, para su uso
6.1 Analyzer- Densidad Digital Un analizador digital de que consiste en un tubo como patrón de calibración primaria. ( Advertencia-
de muestras oscilante en forma de U y un sistema para la excitación electrónica, el Manejo de agua en ebullición o cerca de la temperatura de ebullición puede presentar un
conteo de frecuencia, y la pantalla. El analizador se cabida a la medición precisa de riesgo de seguridad. Use equipo de protección personal adecuado.)
la temperatura de la muestra durante la medición o deberá controlar la temperatura
de la muestra como se describe en 6.2 . El instrumento es capaz de satisfacer los
requisitos de precisión que se describen en este método de ensayo. 3 Reactivos químicos, la Sociedad Química Americana Especi fi caciones, American Chemical Society,
Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la American Chemical
Society, véase Normas AnalaR para Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea
de los Estados Unidos y el Formulario Nacional, Convención de EE.UU. Pharmaceutical, Inc. (USPC), Rockville,
6.2 Circulantes baño a temperatura constante, ( opcional), capaz de
mantener la temperatura del líquido que circula MARYLAND.

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7.4 La limpieza con disolventes, tales como nafta de petróleo 4 9. Preparación de Aparato
( Advertencia- nafta de petróleo es extremadamente inflamable), u otros materiales
9.1 Configurar el analizador de densidad (incluyendo la constante
que son capaces de ushing fl y la eliminación de muestras por completo del tubo de
baño de temperatura y los accesorios relacionados, si es necesario) siguiendo las
muestra.
instrucciones del fabricante. Ajuste el baño o control de la temperatura interna de
7.5 Acetona, para ushing fl y secar el tubo de muestra. ( Advertencia- inflamable manera que se establece y mantiene en el compartimento de la muestra del
extremadamente fl.) analizador de la temperatura de ensayo deseada. Calibre el instrumento a la misma

7.6 Aire seco, para secar el tubo oscilador. temperatura a la que se va a medir o realizar un ajuste de la densidad o densidad
relativa de la muestra (véase 3.2.1 -Discusión) en la preparación de análisis de
8. Unidades de muestreo, probetas de ensayo y prueba muestras. ( Advertencia- Ajuste preciso y control de la temperatura de ensayo en el
tubo de muestra es extremadamente importante. Un error de 0,1 ° C puede dar
8.1 Muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una
lugar a un cambio en la densidad de uno en el cuarto decimal cuando se mide en
alícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque, u otro sistema, y ​para colocar la
unidades de gramos por mililitro).
muestra en el recipiente de ensayo de laboratorio. El recipiente y volumen de muestra de
ensayo de laboratorio deberá tener la capacidad suficiente para mezclar la muestra y
obtener una muestra homogénea para el análisis.

10. Regulación de los aparatos

8.2 laboratorio Sample Utilice muestras solamente representativos obtenidos tal como se
10.1 Como requisito mínimo, la calibración del instrumento
especifica en las Prácticas D4057 o D4177 para este método de ensayo.
ción es necesario cuando primero configurado, cada vez que se cambia la temperatura de
ensayo (a menos que el instrumento es capaz de realizar un ajuste, véase 3.2.1 Discusión),
8.3 Espécimen de prueba- Una parte o el volumen de muestra obtenida de la
o según lo dictado por control de calidad (QC) resultados de la muestra (ver 11.1 ).
muestra de laboratorio y se entregan al tubo de muestra analizador de densidad. La
muestra de ensayo se obtiene como sigue:
8.3.1 Mezclar la muestra, si es necesario homogeneizar, teniendo cuidado
10.2 Cuando se requiere la calibración del instrumento, es

para evitar la introducción de burbujas de aire. El mezclado puede llevarse a cabo como necesario calcular los valores de las constantes UN y segundo a partir de los periodos de

se describe en la Práctica D4177 o Método de prueba oscilación ( T) observado cuando la celda de muestra contiene aire y recién hervida ( Advertencia-

D4377 . Mezclar a temperatura ambiente en un recipiente abierto puede resultar en la pérdida Manejo de agua en ebullición o cerca de la temperatura de ebullición puede presentar un

de material volátil de ciertos tipos de muestras (por ejemplo, muestras de la gasolina), por lo riesgo de seguridad. Use equipo de protección personal adecuado.) Agua reactiva. Otros

que la mezcla en recipientes cerrados, a presión o por lo menos 10 ° C por debajo de la materiales de calibración tales como norte- nonano, norte- tridecano, ciclohexano, y norte- hexadecano

temperatura ambiente es requerido para tales tipos de muestras donde la pérdida de material (para aplicaciones de alta temperatura) también se puede utilizar según sea apropiado,

volátil es una preocupación potencial. Para algunos tipos de muestras, tales como aceites siempre que los materiales de referencia tienen valores de densidad que son certi fi y

lubricantes viscosos que son propensos a haber arrastrado burbujas de aire o de gas trazable a las normas nacionales.

presentes en la muestra, el uso de un baño ultrasónico (ver 6.7 ) Sin el calentador de

encendido (si equipado), se ha encontrado eficaz en la disipación de las burbujas típicamente
dentro de 10 min. norte beneficios según objetivos 4-On ciertos instrumentos más nuevos, disponibles en el mercado, una función de
corrección de la viscosidad pueden estar disponibles y utilizados en las determinaciones de densidad para reducir al
mínimo los posibles sesgos. Consulte la información en la sección 15 para más especí fi cs.
norte beneficios según objetivos 2-Al mezclar las muestras con componentes volátiles, considerar las propiedades
de la muestra en relación con la temperatura y presión ambiente.
10.2.1 Mientras controla el periodo del oscilador, T, ras el tubo de muestra con un
8.3.2 Para las inyecciones manuales, dibujar la muestra de ensayo a partir de una
disolvente de limpieza, siguió con una mezcla de acetona ras y seco con aire seco.
adecuadamente mezclada muestra de laboratorio usando una jeringa apropiada. Si se utilizan
Contaminado o aire húmedo puede afectar a la calibración. Cuando estas condiciones
los archivos adjuntos del analizador de densidad adecuados y tubos de conexión, como se
existen en el laboratorio, pase el aire utilizado para la calibración a través de un tren de
describe en 6.4 , A continuación, la muestra de ensayo pueden ser entregados directamente al
purificación y de secado adecuado. Además, los orificios de entrada y de salida para el
tubo de muestra del analizador desde el recipiente de mezcla. Para las inyecciones
tubo en U deben estar conectados durante la medición del aire de calibración para evitar la
automáticas, es necesario primero transferir una porción de la muestra por medios apropiados
entrada de aire húmedo.
a partir de una muestra de laboratorio adecuadamente mezclada a los viales de
automuestreador, y tomar las medidas necesarias para garantizar la integridad de la muestra
10.2.2 Permitir que el aire seco en el tubo en U para venir a térmica
de ensayo antes y durante el análisis. Frascos de la muestra para el inyector automático deben
equilibrio con la temperatura de ensayo y registrar la T- valor para el aire.
sellarse inmediatamente después de llenado hasta un 80% 6 5% y se mantendrá cerrada hasta
que el muestreador automático transfiere la muestra de ensayo en la célula de medición. Para
10.2.3 Introducir un pequeño volumen, aproximadamente 1 ml a 2 ml, de
muestras muy volátiles, se enfría la muestra antes de la medición. Siga las instrucciones del
recién hervida ( Advertencia- Manejo de agua en ebullición o cerca de la temperatura de
fabricante.
ebullición puede presentar un riesgo de seguridad. Use equipo de protección personal
apropiado.) De agua de reactivo en el tubo de muestra usando una jeringa o alternativo
adecuado, como se describe en 6.4 y 6.5 . La porción de ensayo debe ser homogénea y
norte beneficios según objetivos 3-Over llenan viales de muestra puede resultar en la contaminación cruzada entre los viales
libre incluso de las burbujas de aire o de gas más pequeños. Deje que la pantalla para
de muestra.
llegar a una lectura estable y registrar la T- valor para el agua.

4 naftas de disolvente adecuados se comercializan bajo diversas designaciones tales como “éter de 10.2.4 Calcular la densidad del aire a la temperatura de prueba
petróleo”, “ligroína,” o “Precipitación nafta”. utilizando la siguiente ecuación:

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TABLA 1 Densidad del agua UN 10.2.1 - 10.2.7 , Pero sustituya por 1.000 re w en la realización de los cálculos
norte beneficios según objetivos 1-Varias entidades metrológicas han emitido tablas densidad del agua y de datos descritos en 10.2.6 .
alternativa densidad del agua se hace referencia en las publicaciones externas a ASTM y este método de
10.3 En algunos analizadores medidor de densidad, calibración semanal
ensayo. El uso de datos de densidad de agua de una fuente alternativa reconocida no plantea un problema de
cumplimiento con este método de ensayo como la variación en los datos normalmente se limita a la sexta ajustes a las constantes UN y segundo se puede hacer si se requiere, sin repetir el
posición decimal. procedimiento de cálculo. La necesidad de un cambio en la calibración es
Temperatura, Densidad, g Temperatura, Densidad, g Temperatura, Densidad, g generalmente atribuible a los depósitos en el tubo de muestra que no se eliminan por el
DO / ml DO / ml DO / ml procedimiento fl ushing rutina. Aunque esta condición puede ser compensada mediante
0.01 0.999844 21.0 0.997996 40.0 0.992216 el ajuste de UN y SEGUNDO, es una buena práctica para limpiar el tubo con un ácido
3.0 0.999967 22.0 0.997773 45.0 0.990213
oxidante fuerte ( Advertencia- Provoca quemaduras graves) o surfactante de limpieza
4.0 0.999975 23.0 0.997541 50.0 0.988035
5.0 0.999967 24.0 0.997299 55.0 0.985693 líquidos siempre que se requiera un ajuste importante.
10.0 0.999703 25.0 0.997048 60.0 0.983196
15.0 0.999103 26.0 0.996786 65.0 0.980551
15.56 0.999016 27.0 0.996516 70.0 0.977765
16.0 0.998946 28.0 0.996236 75.0 0.974843 10.3.1 Flush y secar el tubo de la muestra como se describe en 10.2.1
17.0 0.998778 29.0 0.995947 80.0 0.971790
y permitir que la pantalla para llegar a una lectura estable. Si la pantalla no muestra la
18.0 0.998599 30.0 0.995650 85.0 0.968611
19.0 0.998408 35.0 0.994033 90.0 0.965310 densidad correcta para el aire a la temperatura de prueba, repetir el procedimiento de
20.0 0.998207 37.78 0.993046 99.9 0.958421 limpieza o ajustar el valor de la constante segundo comenzando con la última cifra
UN Densidades conformes a la escala de temperatura Internacional 1990 (ITS 90) se extrajeron de Lemmon, EW,
decimal hasta que se muestre la densidad correcta.
McLinden, MO, y Amigo, DG, “propiedades termofísicas de Fluid Systems,” NIST Química WebBook, NIST Standard
Reference Base de Datos No. 68, Eds. PJ Linstrom y WG Mallard, Instituto Nacional de Normas y Tecnología,
Gaithersburg, MD, http://webbook.nist.gov. (Recuperado 24 julio de 2013). 10.3.2 Si el ajuste de constante segundo era necesario en 10.3.1
a continuación, continuar la recalibración mediante la introducción de recién hervida ( Advertencia-
Manejo de agua en ebullición o cerca de la temperatura de ebullición puede presentar un
riesgo de seguridad. Use equipo de protección personal apropiado.) De agua reactivo en
el tubo de muestra como se describe en 10.2.3 y permitir que la pantalla para llegar a una
lectura estable. Si el instrumento ha sido calibrado para mostrar la densidad, ajustar la
re un 5 [email protected] / T#@P/101.325# g / ml (1) lectura en el valor correcto para el agua a la temperatura de ensayo ( tabla 1 ) Cambiando

dónde: el valor de la constante UN,

T = temperatura, K, y
comenzando con la última cifra decimal. Si el instrumento ha sido calibrado
P = presión barométrica, kPa.
para mostrar la densidad relativa, ajustar la lectura al valor 1.0000.
10.2.5 Determinar la densidad del agua a la temperatura de
prueba por referencia a tabla 1 .
10.2.6 Uso de la observada T- los valores y los valores de referencia para el agua y el aire, el norte beneficios según objetivos 5-Si se realiza un ajuste de calibración semanal, se puede encontrar
que más de un valor para cada uno UN y SEGUNDO, que difieren en el cuarto lugar decimal,
cálculo de los valores de las constantes UN y segundo
rendirá la lectura de densidad correcto para la densidad del aire y el agua. El ajuste elegido
usando las siguientes ecuaciones: sería entonces depende de si se aborda desde un valor mayor o menor. El ajuste seleccionado

UN 5 @ T w 2 2 T un 2 # / @ re w 2 re un# (2) por este método podría tener el efecto de alterar el cuarto lugar de la lectura obtenida para una
muestra.
segundo 5 T un 2 2 ~ UN 3 re ¡un! (3)

T w = periodo observado de oscilación para el agua celular que contiene, 10.4 Algunos modelos de analizadores están diseñados para mostrar la

mu s, periodo medido de oscilación solamente ( T- valores) y su calibración requiere la

T a = periodo observado de oscilación para el aire célula que contiene, determinación de una constante de instrumento
mu s, K, que debe ser utilizado para calcular la densidad o densidad relativa de los
re w = densidad del agua a la temperatura de ensayo, g / ml, y datos observados.
re a = densidad del aire a temperatura de ensayo, g / mL. 10.4.1 Flush y secar el tubo de la muestra como se describe en 10.2.1

10.2.6.1 Alternativamente, utilizar el T y re valores para el otro líquido de referencia y permitir que la pantalla para llegar a una lectura estable. registrar la

si se usa uno. T- valor para el aire.

10.2.7 Si el instrumento está equipado para calcular la densidad 10.4.2 introducir recién hervida ( Advertencia- Manejo de agua en ebullición o cerca

partir de las constantes UN y segundo y lo observado T- el valor de la muestra, a de la temperatura de ebullición puede presentar un riesgo de seguridad. Use equipo de

continuación, introduzca las constantes en la memoria del instrumento de acuerdo con protección personal apropiado.) De agua reactivo en el tubo de muestra como se

las instrucciones del fabricante. Alternativamente, si el instrumento está equipado para describe en 10.2.3 , Permite la pantalla para llegar a una lectura estable y registrar la T- valor

ello, dejar que se hacen las correcciones apropiadas en las constantes de calibración o para el agua.

de ajuste, como parte de la construcción en la calibración o ajuste procedimiento.

10.4.3 Uso de la observada T- los valores y los valores de referencia para el agua y el
aire ( 10.2.4 y 10.2.5 ), Se calcula la constante del instrumento K usando las siguientes
10.2.8 Comprobar la calibración y ajuste si es necesario por per- ecuaciones:
la formación de la comprobación de la calibración de rutina se describe en 10.3 . Para la densidad:
10.2.9 Para calibrar el instrumento para mostrar relativa
K 1 5 @ re w 2 re un#/@ T w 2 2 T un 2 # (4)
densidad, es decir, la densidad de la muestra a una temperatura dada se refiere a
la densidad del agua a la misma temperatura, siga Para la densidad relativa:

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K 2 5 @ 1.0000 2 re un#/@ T w 2 2 T un 2 # (5) introducción y la comprobación de burbujas debido a que el calor generado puede afectar a
la temperatura de medición. Para algunos modelos sin embargo, la luz de la celda se
dónde:
puede dejar encendido sin afectar los resultados. Consulte las recomendaciones del
T w = periodo observado de oscilación para el agua celular que contiene,
fabricante relativas a la posibilidad de dejar la luz de iluminación apagado o encendido.
mu s,
T a = periodo observado de oscilación para el aire célula que contiene,
12.1.5 Después de que el instrumento muestra una lectura constante a cuatro
mu s,
signi fi cifras de peralte de la densidad, densidad relativa, o de la gravedad API, y cinco para T-
re w = densidad del agua a la temperatura de ensayo, g / ml, y
valores, lo que indica que el equilibrio de temperatura se ha alcanzado, registran la densidad,
re a = densidad del aire a temperatura de ensayo, g / mL.
densidad relativa, Gravedad API o T- valores, o ambos, según sea apropiado. Para los
instrumentos que se pueden imprimir los resultados de la pantalla, la salida de impresión se
11. Los controles de calidad
puede utilizar para cumplir con los requisitos de registro.
11.1 Con fi rme el instrumento está en control estadístico, al menos,
una vez a la semana cuando está en uso, mediante el análisis de una muestra de control de calidad
12.1.6 Basado en el 1999 ILS 6 protocolos de prueba (véase nota 8 ), Las
(QC) que es representativo de muestras típicamente analizados. El análisis de una sola muestra de
determinaciones de precisión que implican una única inyección manual, así como
control de calidad puede ser suficiente. Análisis de resultados de la muestra de control de calidad
tomando el promedio de dos inyecciones manuales, se evaluó. Vea la sección de
puede llevarse a cabo utilizando técnicas de tabla de control. 5 Si el resultado de la muestra de
precisión y sesgo para más detalles. Si el laboratorio lleva a cabo una única
control de calidad determinada hace que el laboratorio de estar en una situación fuera de control,
determinación manual, la densidad, la densidad relativa, o valores de gravedad API
como superior a los límites de control del laboratorio, se requiere una recalibración de instrumentos
registrada en 12.1.5 , O una combinación de los mismos, es para ser utilizado para los
o ajuste. Un abundante suministro de material de la muestra de control de calidad debe estar
informes. En la mayoría de los casos, una sola determinación de la inyección manual
disponible para el periodo de uso previsto, y debe ser homogénea y estable bajo las condiciones de
es suficiente para el análisis de la muestra.
almacenamiento previsto. Antes de monitorizar el proceso de medición, el usuario del método

necesita determinar los límites medios y de control de la muestra de control de calidad. La precisión
12.1.6.1 Si el laboratorio decide llevar a cabo un segundo manual
de la muestra de control de calidad deberá cotejarse con la precisión del método para garantizar la
determinación de inyección para una muestra dada, repita 12.1.1 -
calidad de los datos.
12.1.5 . Si las dos determinaciones no difieren en más de
0,0002 g /mL para la densidad o 0,0002 para la densidad relativa, promediar las dos
determinaciones, de lo contrario, desechar ambas determinaciones y repetir el análisis
11.2 Aunque no es obligatorio, se recomienda que los peri utilizando dos nuevas muestras de prueba hasta que los criterios de aceptación identi fi ed
análisis ódicas de normas de densidad certificada fi (es decir, con las normas nacionales) que anteriormente se satisface. Con respecto a las determinaciones API gravedad de muestras
están separados de aquellos que pueden ser utilizados en la calibración del instrumento, ser de la gasolina o RFG, si las dos determinaciones no difieren en más de 0,05 ° unidades de
utilizados para con fi exactitud de las pruebas rm. gravedad API, promediar las dos determinaciones, de lo contrario, descartan ambas
determinaciones y repetir el análisis utilizando dos nuevas muestras de prueba hasta la
aceptación criterios se satisface. Con respecto a las determinaciones de gravedad API de
12. Procedimiento destilados, aceites base, y aceites lubricantes, seguir el protocolo en la frase anterior,

12.1 Inyección manual: salvo el uso 0.03 ° unidades de gravedad API como los criterios de aceptación. resultados

12.1.1 Introducir una cantidad pequeña, aproximadamente 1 ml a 2 ml, de promediados que satisfacen los criterios de identi fi cados en esta sección se va a utilizar

muestra en el tubo de muestras limpia y seca del instrumento utilizando una jeringa o para los informes.

alternativa adecuada, como se describe en 6.4 .

12.1.2 La muestra también puede ser introducido por sifón.
Enchufe el TFE externa fl tubo uorocarbono capilar en el orificio de entrada del tubo de 12.2 Inyección automatizada:
muestra. Sumergir el otro extremo del capilar en la muestra y aplicar succión al otro 12.2.1 El uso de un muestreador automático (ver 6.5 ) Se requiere cuando
puerto mediante una línea de jeringa o de vacío hasta que el tubo de la muestra el análisis de muestras mediante inyección automatizado. Siga las instrucciones del
adecuadamente está lleno (véase Nota 1 ). fabricante para garantizar la integridad de la muestra de ensayo antes del análisis, así como
la transferencia de una muestra de ensayo representativos en el instrumento para el
12.1.3 Asegúrese de que el tubo de muestra es adecuadamente llenan y que análisis.
no hay burbujas de gas están presentes. La muestra debe ser homogénea y libre incluso de las 12.2.2 Cuando se utiliza un muestreador automático, es necesario, sobre la base de
burbujas de gas más pequeñas. Comprobar la integridad de la muestra LLED fi mediante el uso los resultados obtenidos en el 1999 ILS 6 para analizar la gasolina o muestras RFG utilizando dos
de métodos ópticos o físicos para verificar la ausencia de burbujas de gas. Si las burbujas de muestras de ensayo separadas por muestra, con el fin de que los errores debido al potencial de
gas se detectan, vacío y re fi ll el tubo de muestra, y vuelva a comprobar para burbujas de gas. manipulación de muestras de materiales volátiles y la formación potencial de burbujas pueden ser
detectados y el rendimiento del sistema monitoreados. Para todos los otros tipos de muestras,
una sola determinación usando un muestreador automático es suficiente.
norte beneficios según objetivos 6-Si la muestra es demasiado oscura en color para determinar la ausencia de burbujas
con certeza, la densidad no se puede medir dentro de los límites de precisión indicadas de la Sección 15 .

12.2.2.1 Si el laboratorio decide llevar a cabo una segunda automatizado

12.1.4 Para la mayoría de los modelos de instrumentos, se recomienda determinación de inyección para un destilado dado, materia prima de base, o aceite

convertir la luz de iluminación con la mínima demora después de la muestra lubricante (ver nota 8 y la precisión y la sección Bias), utilizan los mismos criterios de
aceptación en 12.1.6.1 para la permitida

5 ASTM MNL 7, Manual de Presentación de Análisis gráfico de control de datos,

6 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud
Sección 3:. Gráficas de control para los individuos, 6a ed, ASTM International, W. Conshohocken, Pensilvania.
de informe de investigación RR: D02-1734.

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diferencias entre cada determinación de la densidad (0,0002 g /mL), densidad relativa Para la densidad:

(0,0002) y las unidades de gravedad API (0,03 °) como para las muestras inyectadas de
densidad, g / ml ~ kg / m 3! a t 5 re w 1 K 1 ~ T s 2 2 T w 2! (6)
forma manual. resultados promediados que satisfacen los criterios de aceptación
necesarios se van a utilizar para los informes. Para la densidad relativa:

densidad relativa, t / t 5 1 1 K 2 ~ T s 2 2 T w 2! (7)

12.2.3 Para la determinación de la densidad o densidad relativa de
dónde:
muestras de la gasolina o RFG analizados por inyección automatizada, el promedio de los
resultados de los dos especímenes de ensayo separados analizados en 12.2.2 si las dos T w = periodo observado de oscilación para el agua celular que contiene,

determinaciones se encuentran dentro de 0,0002 g / ml de uno al otro para la densidad (o

T s = periodo observado de oscilación para la célula que contiene
muestra,
0,0002 para la densidad relativa). Si las dos determinaciones quedan fuera de este criterio
re w = densidad del agua a la temperatura de prueba,
de aceptación, ambas determinaciones deben ser descartados y 12.2.2 se repetirá hasta
K 1 = constante para la densidad de instrumento,
que el criterio de aceptación de identi fi cado en la frase anterior se satisface. En los casos
K 2 = constante del instrumento para la densidad relativa, y
en que los criterios de aceptación no es inicialmente satis fi cado, el laboratorio puede
T = temperatura de prueba, ° C.
tener que investigar y tomar acciones correctivas antes de proceder a los análisis
posteriores. 13.3 Si es necesario convertir un resultado obtenido usando el
medidor de densidad a la gravedad API, o una densidad o densidad relativa a otra

12.2.4 Para determinar la gravedad API de gasolina o RFG temperatura, Guía D1250 se puede utilizar sólo si el factor de expansión de vidrio ha

muestras analizadas por inyección automatizada, siguen el mismo protocolo se define en 12.2.3 sido excluido.
norte beneficios según objetivos 7-Algunos analizadores de densidad digitales están equipados para calcular
, Excepto que los criterios de aceptación para los resultados de las dos determinaciones
automáticamente e informar de resultados de la muestra en unidades de gravedad API (véase el Método de Ensayo
de Gravedad API son para estar dentro de 0,05 ° unidades de gravedad API antes de
D287 o D1298 ), Basada en la densidad o los resultados de densidad relativa, o una combinación de
promediar y notificación de los resultados. los mismos, determinado por este método de ensayo y usando la ecuación de conversión apropiado
derivado de Guía D1250 (Que excluye el factor de expansión de vidrio), para la fi c tipo de muestra

12.2.5 muestras opacas pueden ser probados usando ya sea manual de específica que se analiza.

método de inyección descrito en 12.1 o el uso de un muestreador automático como se

describe en 12.2 . Al probar muestras opacas, se establecerá el procedimiento adecuado 14. Informe
por el que la ausencia de burbujas de aire en la célula de medición puede ser confirmada
14.1 En densidad de informes, el estado de la temperatura de ensayo y la
con certeza. Tales procedimientos incluyen múltiples determinaciones y la evaluación de
unidades (por ejemplo: densidad a 20 ° C = 0,8765 g /mL o
la proximidad de las determinaciones, que utilizan métodos ópticos o físicos para la
876,5 kg /m 3).
detección de burbujas de aire, o ambos.
14.2 En la presentación de informes densidad relativa, el estado tanto de la tem- prueba

12.2.5.1 Este método de ensayo no ofrece precisión y sesgo peratura y la temperatura de referencia, pero no hay unidades (por ejemplo:
valores para muestras opacas y porque las propiedades de muestra varían en gran densidad relativa, 20/20 ° C = 0.xxxx).
medida, los criterios de determinabilidad no se ofrece, pero serán establecidos por 14.3 Informe el resultado final de la densidad o densidad relativa a
una serie de pruebas determinaciones en el material de muestra representativa. cuatro cifras significativas.
Realizar un mínimo de tres determinaciones consecutivas de diferentes muestras de
14.4 Si los resultados de la muestra de informes en unidades de gravedad API (ver
ensayo a partir de la misma jeringa o vial de la muestra sin necesidad de retirar la
nota 7 ), Informar de los resultados final al 0,1 ° API más cercano.
jeringa del aparato y sin ningún enjuague o limpieza entre determinaciones. El
promedio de los dos determinaciones con la más alta densidad o número de API más 14.5 En algunos casos, puede ser necesario que informe si los resultados

bajo y el informe por 12.2.6 . se basaron en una única determinación o un promedio de dos determinaciones, así como
si los resultados se determinaron mediante inyección manual o inyección automatizada

12.2.6 Registrar la densidad, densidad relativa, o de la gravedad API para satisfacer los requisitos fi cos, como los receptores de datos que desean saber tal

resultados, o una combinación de los mismos, determinado por los análisis como apropiados, tales información con el fin de entender cómo interpretar los resultados relativos a los valores

como mediante el uso del instrumento de imprimir de los resultados para cumplir los requisitos de de precisión de métodos publicados. En tales casos, es permisible para informar de esta

grabación. información, junto con los resultados de las pruebas.

13. Cálculo
15. Precisión y Bias 6
13.1 El cálculo de la densidad Analyzers- El valor registrado o impresa es el resultado
15.1 La precisión del método tal como se obtiene por estadística
final cuando se lleva a cabo una única determinación (o tomando el promedio de dos
examen de los resultados de ensayo entre laboratorios en una temperatura de ensayo de 15 °
determinaciones como el resultado final como identi fi ed en la Sección 12 ), Expresado ya
C es como sigue para los siguientes tipos de muestras y rangos:
sea como densidad en g / ml, kg / m 3 o como la densidad relativa. Tenga en cuenta que kg
/ m3=
15.1.1 repetibilidad La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas
1.000 × g / mL.
obtenido por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de
13.2 Analyzers- Densidad Noncalculating Utilizando la observada T- valor para la funcionamiento constantes en material de ensayo, sería en el largo plazo, en el
muestra y la T- valor para las constantes de agua y instrumento apropiado funcionamiento normal y correcta del método de ensayo, superar el valor
determinará de 10.4.3 , Calcular la densidad o densidad relativa usando Eq 6 y 7 . siguiente sólo en un caso en veinte:
Llevar a cabo todos los cálculos a seis fi cifras significativas y alrededor de los
resultados fi nales a cuatro. 15.1.1.1 Densidad (g / ml) y densidad- relativa Ver Tabla 2 .
15.1.1.2 Gravedad API Ver Tabla 3 .

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TABLA 2 Densidad (g / ml) y la densidad relativa (repetibilidad)

Distancia Tipos de muestras Condición de las pruebas repetibilidad

0,71-0,78 La gasolina y el RFG Determinación Individual 0,00045

(inyección manual)
Promedio de 2 determinaciones (Manual o 0.00031
inyecciones automatizados)
0,80 hasta 0,88 Destilados, base Productos y Aceites Determinación Individual (inyección manual o 0,00016
Lubricantes automatizado)
Promedio de 2 determinaciones (Manual o 0,00011
inyecciones automatizados)

TABLA 3 Gravedad API (repetibilidad)

Distancia Tipos de muestras Condición de las pruebas repetibilidad

51-66 La gasolina y el RFG Determinación Individual 0,090

(inyección manual)
Promedio de 2 determinaciones (Manual o 0,063
inyecciones automatizados)
29-45 Destilados, base Productos y Aceites Determinación Individual (inyección manual o 0,032
Lubricantes automatizado)
Promedio de 2 determinaciones (Manual o 0,022
inyecciones automatizados)

TABLA 4 Densidad (g / ml) y la densidad relativa (reproducibilidad)

Distancia Tipos de muestras Condición de las pruebas reproducibilidad

0,71-0,78 La gasolina y el RFG Determinación Individual ,00190-,0344 (D-0.75)

(inyección manual)
Promedio de 2 determinaciones (Manual o 0,00195-,0315 (D-0.75)
inyecciones automatizados)
0,80 hasta 0,88 Destilados, base Productos y Aceites Determinación Individual (inyección manual o 0.00052
Lubricantes automatizado)
Promedio de 2 determinaciones (Manual o 0,00050
inyecciones automatizados)
donde: D = densidad o valor de la densidad relativa obtenida

TABLA 5 Gravedad API (reproducibilidad)

Distancia Tipos de muestras Condición de las pruebas reproducibilidad

51-66 La gasolina y el RFG Determinación Individual 0,60 + 0,040 (G-60)

(inyección manual)
Promedio de 2 determinaciones (Manual o 0,60 + 0,037 (G-60)
inyecciones automatizados)
29-45 Destilados, aceites base y aceites Determinación Individual (inyección manual o 0,133
lubricantes automatizado)
Promedio de 2 determinaciones (Manual o 0,128
inyecciones automatizados)
donde: G = API valor de la gravedad obtuvo

15.1.2 Reproducibility- La diferencia entre dos resultados individuales e tomando la media de las dos determinaciones de cada conjunto de análisis, así como la

independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes determinación de si hubo un efecto de precisión entre las inyecciones manuales y automatizados.
Las declaraciones de repetibilidad y reproducibilidad determinados por la re estadístico reflejan los
laboratorios en material de ensayo, sería en el largo plazo, en el funcionamiento
valores de precisión correspondientes asociados con las condiciones de prueba de identi fi cado.
normal y correcta del método de ensayo, exceder los siguientes valores sólo en
Cabe señalar que las declaraciones de precisión determinados para los tipos de muestras de
un caso de veinte: gasolina y RFG en los 1999 ILS eran más pobres de lo esperado en relación con las declaraciones
de precisión determinados para el destilados, aceites base, y aceites lubricantes, así como en
15.1.2.1 Densidad (g / ml) y densidad- relativa Ver Tabla 4 . relación con la versión de la precisión del método previamente publicado declaraciones (que se

15.1.2.2 Gravedad API Ver Tabla 5 . norte beneficios según objetivos 8-El estudio entre laboratorios ASTM (ILS) basan en el análisis de sólo tres compuestos puros (benceno, tolueno y xileno) analizados por 3

llevó a cabo en el otoño de 1999 6 involucrados 11 laboratorios y 23 muestras. Las muestras incluyeron 5 laboratorios en duplicado). Las declaraciones de precisión más pobres de lo esperado para los tipos

gasolinas de motor, gasolina 1 motor + etanol, 4 gasolinas reformuladas (RFG), 2 aceites lubricantes, 1 aceite de muestras de gasolina y RFG son probablemente debido a la naturaleza volátil de estos materiales,

de materia prima de base, 4 combustibles Jet-A, 1 de combustible JP8, y 5 combustibles diesel. El protocolo a pesar de que los participantes ILS se dieron instrucciones sobre cómo manejar adecuadamente

ILS requiere laboratorios para llevar a cabo un total de cuatro mediciones por muestra, que incluía ambas estos materiales para minimizar o evitar las pérdidas de muestra. El subcomité responsable del
inyecciones manuales y automatizados, con las dos primeras determinaciones que representan el conjunto de método está planeando llevar a cabo un ILS posteriores para la gasolina y de la muestra RFG tipos
análisis de primera y las segundas dos determinaciones que representan el segundo conjunto de análisis. Este con control prima para probar el manejo de temas como medio para tratar de mejorar las
protocolo se usó para evaluar si existía un efecto de precisión entre la toma de la determinación primera de declaraciones de precisión para estos materiales.
cada conjunto de análisis (es decir, una sola determinación) versus

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norte beneficios según objetivos 9 y cuatro (4) de las muestras analizadas en el ILS indica en nota 8 eran ing densidades en el intervalo de 747 kg /m 3 a 927 kg / m 3 a 20 ° C, con viscosidades entre
muestras ASTM interlaboratorio Crosscheck (es decir, gasolina-MG9808 y MG9812, RFG-RFG9807, 1 mPa.s y 5000 mPa.s (también a 20 ° C). Este estudio se documenta en Investigación
y RFG9809). La media robusta de las presiones de vapor total reportado por el Método de Ensayo D5191 ASTM Informe RR: D02-1387. 8 usuarios método debe, por lo tanto, ser conscientes de que
para estas muestras oscilaban entre un mínimo de 7,77 psi (MG9808) a un máximo de 13,40 psi
los resultados obtenidos por este método de ensayo pueden estar sesgados por tanto
(RFG9809). Esto corresponde a un intervalo de presión de vapor total aproximado de 54 a 92 kPa.
como 0,6 kg /m 3 ( 0,0006 g /mL). norte beneficios según objetivos existe 10-reciente instrumentación que
pretende corregir resultados de densidad debido a la influencia de la viscosidad. Sin embargo, el
Comité Técnico de ASTM responsable aún no ha realizado un nuevo estudio entre laboratorios para
15.2 Parcialidad- Después de sugerencias de su existencia a partir de la literatura, 7 un confirmar la eliminación del sesgo se describe en el Informe de Investigación ASTM RR: D02-1387. 8
estudio se ha realizado que tiene confirmado la presencia de un sesgo entre los valores
de densidad conocida para los materiales de referencia y de los valores determinados de
acuerdo con este método de ensayo en los mismos materiales de referencia. La matriz
para este estudio sesgo compuesto 15 participantes, cada análisis de cuatro aceites de
16. Palabras clave
referencia con valores de densidad certificada fi, establecidos por los Países Bajos Meet
Instituut (NMI), por pyknometry, cubierta- 16.1 Gravedad API; densidad; analizador de densidad digital; petroquímica
destilados Leum; productos derivados del petróleo; densidad relativa

7 Fitzgerald, H. y D., “Una Evaluación de Medidores de densidad de Laboratorio,” 8 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud

Petroleum Review, Noviembre de 1992, pp. 544-549. de informe de investigación RR: D02-1387.

RESUMEN DE CAMBIOS

D02.04 subcomité ha identi fi cado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D4052 - 15) que pueden
impactar la utilización de esta norma. (Aprobado 1 de diciembre, 2016.)

(1) Revisado 1.3 . (2) Se ha añadido una nueva 12.2.5 y que pasa a ser la original como 12.2.6 .

ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de
esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia
responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo
o retiradas. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios
recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la
audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. reimpresiones individuales
(copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o [email protected]
(e- correo); o a través de la página web de ASTM (www.astm.org). los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el Copyright Clearance Center,
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