Determinacion de Nitrogeno 2
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MANUAL
SEPTIEMBRE 2016
DIRECTORIO
FACULTAD DE INGENIERÍA
ELABORÓ
Los alumnos generan un reporte con los resultados de los parámetros antes
mencionados, agrupando los mismos con otros resultados de parámetros fisicoquímicos
adquiridos en el laboratorio para su discusión e interpretación. El reporte lo entregaran al
docente para su evaluación.
1. INTRODUCCIÓN ____________________________________________________ 1
2. DESCRIPCIÓN DEL LOS EQUIPOS ___________________________________ 2
3. INTERFERENCIAS __________________________________________________ 4
4. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS ________________ 5
5. EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO _____________________________ 5
6. REACTIVOS ________________________________________________________ 5
7. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES __________________________________ 6
8. PROCEDIMIENTO ___________________________________________________ 7
8.1 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO AMONIACAL __________________________ 7
8.2 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL Y ORGÁNICO __________________ 8
Las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas naturales y residuales son, por
orden decreciente de su estado de oxidación, nitrato, nitrito, amoníaco y nitrógeno
orgánico.
El nitrógeno orgánico y amoniacal puede ser determinado por el método Kjeldahl, el cual
aplica para la determinación del contenido de nitrógeno en sustancias orgánicas e
inorgánicas.
El nitrógeno orgánico incluye productos naturales como las proteínas y péptidos, ácidos
nucleicos y urea, y numerosos materiales orgánicos sintéticos. El amoníaco se encuentra
en forma natural en las aguas superficiales y residuales. Se produce en gran parte por
desaminación de los compuestos orgánicos nitrogenados y por hidrolisis de la urea.
El nitrógeno orgánico Kjeldahl puede ser determinado directamente por remoción del
nitrógeno amoniacal antes de la digestión.
1. Digestión
2. Destilación
3. Titulación
1
2. DESCRIPCIÓN DEL LOS EQUIPOS
a) Micro digestor
El digestor micro Kjeldahl que se muestra en la figura 1 fue diseñado para la digestión
de muestras que contienen nitrógeno, tiene la capacidad para 6 matraces de 100 mL.
Cuenta con 6 parillas y cada una tiene un controlador individual.
1
1
3 1
6
1
1
1
5
Fuente: http://www.labconco.com/product/micro-digestor-2/976
Aparato de digestión
La parrilla a utilizar puede variar con respecto a la base que soporta los matraces. En este
caso se muestra la de resistencias expuestas, la otra tiene un espacio hueco donde
embonan los matraces y el calentamiento es uniforme.
2
b) Destilador
El aparato de destilación Labconco fue diseñado para trabajar muestras de manera semi
autómatica. El aparato puede ser utilizado para muestras que contengan niveles micro y
macro de nitrógeno.
7
9 5
6 10 11
9
4
2 3 1
Fuente: http://www.labconco.com/product/micro-digestor-2/976
3
3. INTERFERENCIAS
Nitratos
Interferencia negativa
El nitrato en concentraciones por arriba de 10 mg/L puede oxidar parte del amoniaco
liberado produciendo N2O.
Interferencia positiva
Con la presencia de la materia orgánica reductora, el nitrato puede reducirse a
amoniaco.
La reacción entre el nitrato y el amoniaco puede prevenirse con el uso de una resina de
intercambio iónico (en forma de cloruros) para remover el nitrato.
No todas las sales incrementan la temperatura hasta 400°C, por lo cual la adición a la
muestra de 1 mL de H2SO4/g de sal proporciona resultados aceptables. La adición de
ácido debe hacerse por igual a la muestra, blanco y estándares.
Cloro residual
Es necesario eliminar el cloro residual porque reacciona con el nitrógeno amoniacal. Se
puede eliminar agitando la muestra o dejándola expuesta a la luz solar por lo menos 1
h.
4
4. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS
Las muestras deben preservarse con ácido sulfúrico (1:1) a un pH de 1.0 a 2.0.
Posteriormente han de mantenerse a 4 ± 2ºC hasta su análisis.
6. REACTIVOS
5
7. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES
Mezcla de indicadores
Pesar aproximadamente 0.020 ± 0.0005 g de indicador rojo de metilo diluir a 10 mL con
alcohol.
Pesar aproximadamente 0.010 ± 0.0005 g de indicador azul de metileno y diluir a 5 mL
con alcohol. Mezclar las dos disoluciones en un frasco de vidrio. Preparar mensualmente.
Titular la disolución de ácido sulfúrico obtenida con una disolución de 30 mL de agua libre
de dióxido de carbono y 0.0318 ± 0.0005 g de carbonato de sodio anhidro, previamente
secado por 1 h a 140 ± 2 °C, y 2 gotas del indicador anaranjado de metilo; titular esta
disolución con el ácido sulfúrico hasta que el indicador vire de amarillo a canela.
6
Disolución de hidróxido de sodio (≈ 6 M)
Pesar aproximadamente 48 ± 0.1 g de hidróxido de sodio disolver en agua; dejar enfriar
hasta temperatura ambiente y diluir a 200 mL con agua.
8. PROCEDIMIENTO
Limpiar el equipo de destilación antes de utilizarlo, destilando una mezcla (1:1) agua y
disolución hidróxido-tiosulfato de sodio hasta que el destilado esté libre de amonio. Esta
operación debe realizarse cada vez que el aparato este fuera de servicio.
b) Destilación
7
5. Colocar el matraz Erlenmeyer de 50 mL con la solución de ácido bórico, la punta
del condensador debe estar sumergida por debajo de la superficie del líquido.
6. Checar que las llaves de teflón estén cerradas.
7. Colocar en el cono de adición la muestra, abrir la llave de teflón del cono y
terminar de verter la muestra. Cerrar la llave de teflón.
8. Retirar el matraz colector después de recuperar 20 mL de destilado incluyendo los
3 mL de la disolución de ácido bórico y titular con disolución de ácido sulfúrico 0.03
o 0.006 M hasta que el indicador en la disolución vire de verde esmeralda a
morado. Registrar el volumen gastado de ácido.
9. Permitir que continúe la destilación por 1 min o 2 min más para que el sistema se
limpie.
10. Apagar el equipo de destilación.
11. Cerrar el agua de la llave, retirar la manguera del desagüe y llevarla a una cubeta
para verter el resto de la muestra.
12. Abrir la llave de teflón cercana al refrigerante y desechar la muestra no destilada.
13. Pasar la manguera al desagüe e iniciar con la siguiente muestra.
Nota: cuándo la muestra se pase al matraz que contiene el agua destilada a ebullición, se
tiene que descartar la misma y llenar de nuevo.
8
b) Determinación de N-Kjeldahl
9. CÁLCULOS DE RESULTADOS
(VA - VB ) X M X PM
N-NH3 =
Vm
Donde
N - NH3: concentración de nitrógeno amoniacal; VA: mL de ácido sulfúrico gastados en la
titulación de la muestra; VB: mL de ácido sulfúrico gastados en el blanco; M: es la
concentración del ácido sulfúrico; PM: masa atómica del nitrógeno; Vm: mL de muestra.
(VA - VB ) X M X PM
N-Orgánico =
Vm
Donde
N - Orgánico: concentración de nitrógeno orgánico; VA: mL de ácido sulfúrico gastados en
la titulación de la muestra; VB: mL de ácido sulfúrico gastados en el blanco; M:
concentración del ácido sulfúrico; PM: masa atómica del nitrógeno; Vm: mL de muestra.
9
9.3 NITRÓGENO KJELDAHL
Donde
N - Orgánico: concentración de nitrógeno orgánico; N - NH3: concentración de nitrógeno
amoniacal.
(VA - VB ) X M X PM
N-Kjeldahl =
Vm
Donde
N - Kjeldahl: concentración de nitrógeno Kjeldahl; VA: mL de ácido sulfúrico gastados en la
titulación de la muestra; VB: mL de ácido sulfúrico gastados en el blanco; M: concentración
del ácido sulfúrico; PM: masa atómica del nitrógeno; Vm: mL de muestra.
10. REPRODUCIBILIDAD
Blanco. Los mL gastados de la disolución de ácido sulfúrico para los blancos realizados
fueron 0.6, 0.3, 0.2, 0.3, 0.15, 0.5, 0.1, 0.7 mL con un promedio de 0.36 mL y una
desviación estándar de 0.22.
Control de N-NH3. El control fue de un valor teórico de 30.04 mg/L y los resultados del
análisis fueron de 30.02, 29.08, 29.08, 30.02, 32.83, 28.14, 30.02, 29.26, 31.06 mg/L
obteniéndose un valor promedio de 29.95 mg/L y una desviación estándar de 1.36. La
diferencia de porcentaje entre el valor teórico y el valor promedio obtenido en el análisis
fue de 1.5%, este valor indica que los resultados obtenidos son correctos, a reserva del 5
y 6 si se los controles se consideran individualmente.
GRÁFICA DE CONTROLES
34 • Del 1 al 9 son los valores de los
controles analizados.
32
N-NH3 (mg/L)
24
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Número de contol
10
El sistema requiere de un controlador de presión para mantener la presión en el equipo de
vidrio de borosilicato, y así evitar que la muestra pase a donde se encuentra el agua en
ebullición o viceversa. Los resultados del control se vieron aumentados o disminuidos
según fue el caso. Cuando se observó un incremento o reducción del volumen en el
equipo de vidrio de borosilicato se descartó el resultado.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden
descargarse en el mismo sistema
13. BIBLIOGRAFÍA
APHA (2012). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American
Water Works. USA.
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