ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO

Facultad de Ciencias
Carrera de Química

TEMA: Patrones Primarios

INTEGRANTES:
Widinson Andy Tanguila (433)
Henny Gualoto Villafuerte (483)
Karen Llangarì Villacres (492)
Jeniffer Vega Díaz (502)
María José Yánez Burbano (504)
CURSO:
Cuarto “A”
FECHA:
08/11/2020
ASIGNATURA:
Química Analítica II
DOCENTE:
Dr. Carlos Pilamunga
TEMA: PATRONES PRIMARIOS USADOS EN VOLUMETRIA

OBJETIVO
Describir las características de los patrones primarios utilizados en cada método volumétricos, a
través de una investigación bibliográfica para obtener más fundamentos sobre la metodología de
los análisis volumétricos.

INTRODUCCIÓN
La Volumetría o también conocida como valoración o titulación es una de las técnicas más
comunes utilizada en laboratorios de análisis, para determinar la concentración de una sustancia
disuelta, se basa en la medida de volumen de reactivo, de concentración conocida, necesario para
reaccionar completamente con el analito (Flores, 2016).
Es de suma importancia conocer algunos términos (Ulpiales, 2009) , como:

- Analito: componente (elemento, compuesto o ión) de una muestra separada de la matriz,

que va a ser valorado.
- Alícuota: volumen conocido de muestra que se somete a la valoración.
- Agente valorante o disolución patrón: es una disolución que contiene la especie química
que va a reaccionar con el analito; de concentración conocida.
- Punto de equivalencia: punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de valorante
añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra.
- Punto final: valor experimental asociado a la equivalencia entre analito y valorante, que se
puede determinar a partir de un cambio físico (cambio de color).
- Error de valoración: es la diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto
final.
La disolución de valorante desempeña un papel principal en análisis volumétrico, por lo que su
preparación debe llevarse a cabo con extremo cuidado. Existen dos tipos de agentes valorantes:
de estándar primario y de estándar secundario.
Si el reactivo es una sustancia estándar primario la preparación de la disolución se llevará a cabo
por el método directo, en el que se debe pesar cuidadosamente una cantidad de patrón primario,
posteriormente se disuelve en un disolvente apropiado y se diluye hasta un volumen conocido
con exactitud en un matraz volumétrico (aforar). Por el contrario, si el reactivo no es una
sustancia estándar primario es necesario recurrir a la estandarización de su disolución, empleando
un reactivo de estándar primario (Ulpiales, 2009).
La disolución de patrón secundario está sujeta a una mayor incertidumbre que la de una
disolución de un patrón primario. Por ello, siempre será deseable preparar las disoluciones por el
método directo. Para que una sustancia se considere patrón primario, debe cumplir con 7
requerimientos:

1. Composición conocida: debe conocerse su estructura y los elementos que la componen.

2. Elevada pureza: la pureza del reactivo debe ser igual o mayor del 99%.
3. Estabilidad atmosférica: no debe ser higroscópico, ni reaccionar con O2, H2, H2O o CO2,
entre otros gases, además no debe descomponerse bajo las condiciones normales de
almacenamiento.
4. Ausencia de agua de hidratación: por lo general se utilizan patrones primarios sólidos, es
importante que se elimine la presencia de humedad.
5. Elevada masa molar: con ello se minimiza el error relativo al pesar el patrón.
6. Buena solubilidad en el medio de valoración.
7. Reaccionar rápidamente y completamente con el analito para que se minimice el tiempo
requerido entre adiciones de reactivos y se obtengan puntos finales claros.

El montaje típico empleado en una volumetría, es el siguiente:

Unknown (2015). Montaje de una titulación. [ Figura 1 ], recuperado de blogspot.com.

 La alícuota de disolución de analito se coloca en un matraz Erlenmeyer.

 La disolución de agente valorante se coloca en la bureta.
 Se coloca un agitador magnético en el medio de valoración para homogenizar la reacción.
DESARROLLO
Los patrones primarios utilizados en volumetría son diferentes en cada método de valoración; los
métodos se clasifican según el tipo de reacción química que producen.

1. Valoración Ácido- Base

Es un método volumétrico basado en una reacción de neutralización entre un ácido y una base
para dar una sal más agua (Gonzáles Pérez & Gonzáles Martín, 2012). La reacción química
involucrada entre el agente valorante y el analito es la siguiente:
HA + B (OH ) → AB+ H 2 O
Para este tipo de valoración se utilizan dos tipos de patrones primarios: de carácter ácido y de
carácter básico.

1.1. Patrones primarios de carácter ácido

a) Ftalato ácido de potasio o biftalato de potasio

PanReac (2020). Ftalato estándar. [ Figura 2 ] , recuperado de: itwreagents.com.

Propiedades
- Formula molecular: C8H5KO4 (KHP)
- Masa molar: 204,23 g/mol
- Descripción física: sólido
- Punto de fusión: 295-300 ℃
- Solubilidad: agua 80 g/ a 20 ℃
- Almacenaje: temperatura ambiente
- Rureza: después de secado a 105 ℃ es 99,95-100,05 %
 Descripción
El Ftalato de potasio es una sal de color blanco, soluble y con una alta pureza, que tiene un
hidrógeno ligeramente ácido y se utiliza como patrón primario en la titulación ácido - base
para la estandarización en la preparación de soluciones de diferentes compuestos. Además al
ser estable al aire y no es higroscópico; dado que no absorbe agua durante la pesada, facilita la
preparación de la solución (MSDS, 2016).

Estandarización de una base

Al preparar una solución de NaOH no se puede garantizar que la concentración con la que
queda la solución es correcta; debido a que el NaOH es una sustancia sólida muy higroscópica
(absorbe agua del aire), lo que hace que la cantidad de sustancia pesada no sea óptima
(Jiménez & Rojas, 2009).
Una vez que se prepara la solución es necesario conocer exactamente con qué concentración
ha quedado. Para ello se prepara una solución con el ftalato ácido de potasio; se añaden unas
gotas de indicador ácido-base de fenolftaleína y se procede a agregar la solución de NaOH
como titulante hasta que un color rosa se mantenga presente en la solución de ftalato ácido de
potasio (MSDS, 2016). Con los datos obtenidos se procede a realizar los cálculos pertinentes
para encontrar la concentración real del NaOH. En la siguiente imagen se ilustra la reacción
química entre el ftalato ácido de potasio y el hidróxido de sodio.

Escudero, L. (2019). Reacción de ftalato

acido de potasio e hidróxido de sodio. [ Figura 3 ] ,
recuperado de: lifeder.com.

b) Ácido Benzoico
 S/D. (2018). Ácido benzoico. [ Figura 4 ] , recuperado de: freepng.es.

Propiedades
- Formula molecular: C6H5-COOH
- Masa molar: 122,12 g/mol
- Descripción física: sólido
- Punto de fusión: 122,4 ℃
- Punto de ebullición: 249,2 ℃
- Solubilidad: en agua a 20 ℃
- Almacenaje: temperatura ambiente
- Pureza: después de secado sobre SiO2 es 99,95-100,05 %

Descripción
El ácido benzoico en condiciones normales es un ácido sólido incoloro con un ligero olor
característico, poco soluble en agua fría, pero tiene buena solubilidad en agua caliente o en
solventes orgánicos. Se utiliza como patrón primario para la estandarización de bases, gracias
a su alta pureza (Vega et al., 2003). La reacción característica de la valoración acido-base es:

Vega. (2003). Ácido benzoico con NaOH. [ Figura 5 ] , recuperado de:

Universidad Autónoma Metropolitana

c) Ácido Oxálico

S/D. (2020). Ácido oxálico [ Figura 4 ] , recuperado de: acidooxalico.org.

Propiedades
- Formula molecular: C2H2O4
- Masa molar: 90,03 g/mol
- Descripción física: sólido
- Punto de fusión: 102 ℃
- Punto de ebullición: 365 ℃
- Solubilidad: 9,5 g/100 ml en agua a 15 ℃
- Almacenaje: temperatura ambiente
- Pureza: mínimo 99,6 %

Descripción
El ácido oxálico es un ácido orgánico que se presenta en forma de cristales incoloros e
inodoros. Su alta pureza y sus demás propiedades lo convierten en un excelente patrón
primario en la valoración ácido- base. Al igual que el Ftalato ácido de potasio, se utiliza
fenolftaleína como indicador (Gonzáles Pérez & Gonzáles Martín, 2012). La reacción de
titulación se denota por:

2−¿+2 H 2 O ¿
−¿ → ( C2 O 4) ¿
H 2 C 2 O 4 +2OH

d) Ácido Sulfámico

Stea.M. (2019). Ácido sulfamico [ Figura 5 ] , recuperado de: lifeder.com.

Propiedades
- Formula molecular: HSO3NH2
- Masa molar: 96,98 g/mol
- Descripción física: sólido cristalino
- Punto de fusión: 205 ℃
- Punto de ebullición: se descompone antes de hervir
- Solubilidad: 9,5 g/100 ml en agua a 15 ℃
- Almacenaje: ambiente seco y si es posible frio con buena ventilación.
- Riqueza: mínimo 99,50 %

Descripción
 Dadas ciertas características del ácido sulfámico como son: su fuerza como ácido, su facilidad
para ser purificado por recristalización en agua, su estabilidad y su no-higroscopicidad, se lo
utiliza como estándar primario a nivel de laboratorio. Esto significa que se utiliza para
determinaciones cuantitativas de álcalis.
Como es un ácido monoprótico fuerte, se titula con una base fuerte, para ello se puede utilizar
fenolftaleína o anaranjado de metilo. La reacción ácido - base que se produce en el sitio de
valoración es:
−¿+ H2 O ¿

H S O 3 N H 2+OH −¿ →S O 3 N H2 ¿

Otros patrones primarios que permiten estandarizar bases son: Tetraoxalato de potasio, el ácido
sulfanilico (NH2C6H5SO3H) y Biyodato ácido de potasio KH(IO3)2.

1.2. Patrones primarios de carácter básico

a) Carbonato de sodio

Stea.M. (2019). Carbonato de Sodio.[ Figura6 ], recuperado

de: lifeder.com.

Propiedades
- Formula molecular: Na2CO3
- Masa molar: 105,99 g/mol
- Descripción física: sólido blanco
- Punto de fusión: 851 ℃
- Punto de ebullición: 1600 ℃
- Solubilidad: 10,9 g/100 ml en agua a 15 ℃
- Almacenaje: ambiente seco con buena ventilación.
- Pureza: 99,13 %

Descripción
El carbonato de sodio o carbonato sódico es una sal blanca y translúcida que se utiliza como
patrón primario para estandarizar ácidos por su alta pureza y peso equivalente (Ambientales,
2004).
Para un trabajo de precisión es necesario calentar la forma pulverizada del carbonato de sodio
anhidrido grado reactivo a unos 285 ℃, durante 30 minutos. El tratamiento elimina toda el
agua y transforma las trazas de hidrogeno carbonato en carbonato. Puesto que es una sustancia
algo higroscópica, debe pesarse rápidamente después de enfriarse en un decantador y no
resulta recomendable guardarla por periodos prolongados. La cantidad pesada de carbonato de
sodio se disuelve en agua y se titula directamente con el ácido a valorarse, hasta el punto final
del anaranjado de metilo.
El carbonato sódico es una base diprótica que se hidroliza en dos etapas:

CO3 2− + H2O ↔ HCO3− + OH− (1)

HCO3 − + H2O ↔ H2CO3 + OH− (2)
H2CO3 ↔ CO2 + H2O (3)

El ácido carbónico H2CO3 no es una especie estable y se descompone para formar CO2 en la
disolución. El carbonato sódico puede valorarse para dar dos puntos finales correspondientes a
las adiciones escalonadas de protones según las reacciones (1) y (2).
Un primer punto final alrededor de pH 8.3 corresponde a la conversión del carbonato en
hidrógeno carbonato (reacción 1); el segundo punto final, alrededor de pH 3.8, correspondería
a la formación de ácido carbónico H2CO3 (Ambientales, 2004). En la estandarización de ácidos
se utiliza este último punto final ya que va acompañado por una mayor variación de pH y
proporciona, por tanto, una mayor sensibilidad a la valoración (Jiménez & Rojas, 2009).

El producto obtenido, también depende del indicador utilizado:

- Si se usa fenolftaleína como indicador de la valoración, el carbonato se titula hasta
bicarbonato
- Si se emplea como indicador anaranjado de metilo, el carbonato se titula hasta acido
carbónico.
b) (Hidroximetil) aminometano o TRIS

TRIS.[ Figura 7 ] , recuperado de: lifeder.Chemkits.eu.

Propiedades
- Formula molecular: (HOCH2)3CNH2
- Masa molar: 121,14 g/mol
- Descripción física: polvo blanco
- Punto de fusión: 175 ℃
- Punto de ebullición: 219 ℃
- Solubilidad: 550 g/L a 25 ℃
- Almacenaje: Temperatura ambiente sin restricciones
- Pureza: 99,8 %, después de secado a 105°C: 99,95-100,05%

Descripción

Tris es el nombre abreviado del compuesto orgánico conocido como tris(hidroximetil)

aminometano, este compuesto al cumplir con todos los requerimientos, se lo utiliza como
patrón primario para valorar sustancias ácidas fuertes como el HCl (Eur & Kgaa, 2007) . La
reacción acido-base, producida es la siguiente:

Jiménez. (2009) Reacción ácido - base

del TRIS.[ Figura 7 ] , recuperado de: lifeder.Chemkits.eu.

Este compuesto es una base mono equivalente débil de alta pureza, que se consigue
fácilmente, secándola a 100-105 ℃. El punto de equivalencia de su titulación con un ácido
 fuerte, está situada a un pH de 4,7, aproximadamente. El rojo de metilo es un buen indicador
para esta titulación; el verde de bromocresol es mejor aún.
Esta base es probablemente la mas adecuada para la valoración de soluciones de ácidos
fuertes.
c) Borax

Wikipedia (2020) Bórax. [ Figura 8 ] , recuperado de:

es.wikipedia.org.

Propiedades
- Formula molecular: Na2B4O7·10H2O
- Masa molar: 381,4 g/mol
- Descripción física: polvo blanco
- Punto de fusión: 741 ℃
- Punto de ebullición: 1575 ℃
- Solubilidad: 55 g/100 ml de agua
- Almacenaje: Temperatura ambiente, conservar en envases de cierre perfectos.
- Pureza: 99,9 %

Descripción

El tetraborato de sodio decahidratado, es una sal de un ácido muy débil en solución acuosa. El
ion tetraborato reacciona con un ácido fuerte de la siguiente forma:

+¿+ 5 H2 O →4 H 3 BO 3 ¿

B4 O 2−¿+2
7
H ¿

En este tipo de titulación se utiliza anaranjado de metilo. Entre las ventajas del borax como
patrón primario, están su alto peso equivalente y su facilidad de preparación con un alto grado
de pureza, lo cual se logra recristalizándolo en agua a temperaturas inferiores a 55 ℃ , esta
sustancia debe guardarse con ciertas precauciones para mantener la estequiometria exacta del
 decahidrato; la mejor forma de hacerlo consiste en guardarlo sobre bromuro de sodio, cuya
delicuescencia permite mantener un nivel de humedad adecuado.

2. Valoración Oxidación- Reducción

3. Valoración por Precipitación

Una volumetría de precipitación consiste en valorar una sustancia con una disolución patrón de
un agente precipitante, por lo tanto, se da una reacción que conduce a la formación de un
compuesto (sal muy poco soluble) que está escasamente disociado, dejándose en libertad una
cantidad pequeñísima de los iones que lo constituye (Universidad del Valle de México, 2015). La
lenta velocidad de formación de la mayoría de los precipitados, ocasiona que solo se pueda
disponer de unos cuantos agentes precipitantes con aplicaciones analíticas cuantitativas. El
reactivo patrón más utilizado e  importante es el nitrato de plata el cual se emplea para la
limitación de haluros (SCN,CN,CNO), aniones del tipo de los haluros ,mercaptanos, ácidos
grasos y diversos aniones inorgánicos, bivalentes y trivalentes (Medina, 2012).
Según (Taira et al., 1989) se han de satisfacer tres requisitos:

1. La velocidad de la reacción entre el analito y el valorante debe ser rápida.

2. La reacción ha de ser cuantitativa y ha de tener una estequiometría definida.
3. Se debe disponer de un método simple y cómodo para identificar el punto final de la
valoración.

Patrones primarios que pueden ser utilizados

a) Cloruro de sodio

Propiedades
- Fórmula Molecular: NaCl
- Masa molar: 58.442 g/mol
- Descripción Física: sólido
- Solubilidad: 359 g/L en agua
- Almacenaje: Temperatura de 15 – 25 °C.
 - Pureza: después de secado a 625°C: 99,0-100,5% 
Descripción
b) Cloruro de potasio

Propiedades
- Fórmula Molecular: KCl
- Masa molar: 74.555 g/mol
- Descripción Física: sólido
- Solubilidad: en agua (20 ºC) = 344 g/L
- Almacenaje: Temperatura de 15 – 25 °C.
- Pureza: después de secado, no menos de: 99,0%
- Indicadores: Cromato de potasio (Mohr), fluoresceína (Fajans)
Descripción

c) Nitrato de plata

Propiedades
- Fórmula Molecular: AgNO3
- Masa molar: 169.867 g/mol
- Descripción Física: sólido cristalino incoloro
- Solubilidad: 245 g en 100 ml de agua
- Almacenaje: Temperatura de 15 – 25 °C.
- Riqueza: después de secado, no menos de: 99,0%
Descripción

4. Valoración por Complejación

La volumetría de complejación es un método volumétrico que se fundamenta en las reacciones
donde se forman complejos, es decir, existe la unión del valorante que es el ligando y el analito
que es el catión metálico. Este tipo de reacciones debe cumplir con cuatro requisitos básicos que
son:
 1. La reacción debe ser única, es decir, que el valorante (solución patrón) solo debe reaccionar
con el analito.
2. La reacción debe ser completa, por ende, se necesita una constante de equilibrio muy
elevada de la reacción de formación del complejo.
3. La reacción debe ser rápida ya que si es lenta el tiempo de análisis aumentaría por lo que
eso no es conveniente.
4. En cuanto al punto final, se debe poseer una técnica adecuada que permita establecer cuando
la reacción se complete entre el analito y el agente valorante (UNLP, 2010).

En cuanto a los patrones primarios ya se sabe que estos son sustancias que cumplen con ciertos
requisitos, en las volumetrías de complejación el patrón primario más utilizado es el ácido
etilendiaminotetraacético (EDTA), ya que con este se puede determinar casi todos los elementos
de la tabla periódica mediante valoración directa o cualquier otro tipo de valoración (UNLP,
2010).

4.1. Patrón primario utilizado

a) EDTA

RPI CORP (2020). EDTA (figura #). Recuperado de amazon.com

Propiedades
- Fórmula molecular: C10H14N2O8Na2 - 2H2O
- Masa molar: 292.24 g/mol
- Punto de fusión: 237 ℃
- Descripción física: Sólido (polvo color blanco)
- Solubilidad: Agua 0.5 g/L a 25 ℃
- Almacenaje: ¿25kg de cada bolsa. Tienen que almacene en un lugar fresco, seco, y
también evitar con el sol y la lluvia.
- Pureza: ≥ 99.0%
Descripción

El EDTA es un sólido cristalino incoloro, poco soluble en agua, insoluble en disolventes

orgánicos comunes (Safety & Sheet, 2006). El EDTA es un titulante hexadentado
complejométrico muy utilizado, se prepara comúnmente a partir de la sal disódica di
hidratada. Comercialmente se la puede encontrar como reactivo para análisis o como producto
químicamente puro (Estrella, 2014). En el caso del producto químicamente puro es inevitable
contrastar la disolución de EDTA con otra disolución como el carbonato cálcico que será
considerado como el patrón primario, sin embargo, en el reactivo para realizar un análisis el
EDTA se puede considerar como un patrón primario, porque, cumple con los siete requisitos
que un patrón primario debe tener en especial porque posee una masa molar elevada y una alta
pureza (UNLP, 2010).

Algunas de las fórmulas químicas de las sales de EDTA son abreviadas como: H 6Y 2+, H5Y +,
H4Y, H4Y -, H3Y 2-
, H2Y 2-
, HY3- y Y4, y todas estas son utilizadas en las distintas
valoraciones como patrones primarios (Campillo Seva, 2011)

El ácido libre (H4 Y) es utilizado como patrón primario después de desecarlo a 130-145 ºC
por varias horas, mientras que la sal disódica di hidratada (Na2H2Y•2H2O) cuando se
encuentra en condiciones normales en cuanto a la humedad atmosférica, posee un 0,3% en
exceso de humedad en comparación con la cantidad estequiométrica, así que si es necesario
una elevada precisión esta puede actuar como un patrón secundario, sin embargo, cuando se
deseca esta puede usarse como patrón primario.(Campillo Seva, 2011)

Ventajas de usar EDTA como patrón primario

Algunas de las ventajas de usar EDTA, son:

- Se forma complejos estables, ya que se forma una estructura cerrada, donde el catión
queda aislado del disolvente.
- El EDTA reacciona completamente con los cationes.
- Reacciona en un solo paso, donde la relación metal-ligando es 1:1
- Los puntos finales son muy claros, es decir, se puede observar con claridad.

Aspectos importantes en una titulación con EDTA

 Las valoraciones realizadas con EDTA siempre se hacen en soluciones amortiguadas a
un pH conocido, para evitar que existan interferencias de otros cationes, o para asegurar el
buen funcionamiento del indicador comúnmente se realiza este tipo de valoración en un
medio ácido (Bertel, 2016)

4.2. Tipos de valoraciones por complejación

Las valoraciones de complejación se pueden realizar por: valoración directa, valoración por
retroceso y valoración por desplazamiento.

a) Valoración directa.
Las valoraciones directas son para las reacciones que existen método de detección del punto final
y obviamente para los iones metálicos que reaccionan con EDTA, si este método no da un
resultado favorable es conveniente realizar una valoración por retroceso o por desplazamiento
(UNLP, 2010).

Por ejemplo, la determinación de calcio por valoración con EDTA, se puede dar de forma directa:

Solo se requiere una disolución patrón y los moles de analito son proporcionales a los moles de
reactivo gastado en el punto de equivalencia. (Dylan Trotsek, 2017)

b) Valoración por retroceso.

Este tipo de valoración consiste en añadir una cantidad que se encuentre en exceso de EDTA al
analito y una vez que la reacción este completa, se debe valorar ese exceso de EDTA con una
solución patrón de otro ion metálico que puede ser magnesio o zinc hasta llegar al punto final,
con el indicador adecuado. Así mismo se usa en cationes que reaccionan lento con EDTA
(UNLP, 2010).

c) Valoración por desplazamiento.

Básicamente en este tipo de valoración se añade a la solución del analito, un exceso de una
solución que posee el complejo Mg-EDTA o Zn- EDTA. Si la sustancia de interés forma un
complejo más estable con el EDTA se da este tipo de valoración, que da lugar a la siguiente
reacción.

El magnesio o zinc se van a valorar con una solución patrón de EDTA.

CONCLUSIONES
Aunque no existan demasiados compuestos químicos de tipo estándar primario que cumplan
todos los requisitos, son de gran importancia porque minimizan el error de valoración ya que
reaccionan de forma rápida y estequiométricamente con el analito.
BIBLIOGRAFÍAS

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Avanzadas En Quimica, 1–11.
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Campillo Seva, N. (2011). Equilibrios y Volumetrías Ácido-Base. Universidad de Murcia, 20.
Eur, P., & Kgaa, M. (2007). Ficha de Datos de Seguridad. Toxicology, 2006, 1–5.
Flores, D. (2016). Analisis Químico. http://www.iquce.edu.ec/images/analisis_quimico.pdf
Gonzáles Pérez, C., & Gonzáles Martín, M. I. (2012). Volumetrías Ácido-Base. Open Course Ware
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Jiménez, A., & Rojas, A. (2009). Sustancias patrones para estandarización de ácidos y bases. Universidad
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Medina, F. G. (2012). Fundamento de técnicas instrumentales e ingeniería. Fundamentos De Técnicas
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Taira, N., Nishikawa, Hi., & Tasane, C. (1989). VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN. Journal of the
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Ulpiales, S. S. (2009). Introducción a los métodos volumétricos de OXIDO REDUCCION EMPLEADNO
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