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    CARACT. MAT. (Clase 4-Ejemplo-02)

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    Este documento describe un método instrumental para analizar iones sulfato en agua utilizando espectrofotometría ultravioleta-visible. Explica los pasos para preparar las soluciones estándar y acondicionadora, analizar las muestras, medir la absorbancia, graficar la curva de calibración y determinar la concentración de sulfatos en las muestras.

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    UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

    ESCUELA DE INGENIERÍA DE MATERILAES

    TÉCNICA INSTRUMENTAL: .
    ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA-VISIBLE
    MÉTODO INSTRUMENTAL: .
    ANÁLISIS DE IONES SULFATO (SO4-2) EN AGUA

    CURSO: Caracterización de Materiales

    DOCENTE: Ing. Dionicio Otiniano Méndez


    [email protected]

    08– 07 - 2021
    1
    4. INSTRUMENTOS DE ANÁLISIS

    Ejemplo Nº 03: Espectrofotómetro

    a) Generador de señal: Lámpara de Wolframio


    b) Transductor de entrada: Fotocelda
    c) Procesador de señal: señal óptica a señal
    eléctrica
    d) Transductor de salida: Display indicador del
    absorbancia
    Fig.01. Espectrofotómetro
    UV-Visible 2
    TÉCNICA INSTRUMENTAL: .
    ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA-VISIBLE
    MÉTODO INSTRUMENTAL: .
    ANÁLISIS DE IONES SULFATO (SO4-2) EN AGUA
    a) Procedimiento:
    NORMA: ASTM D-516

    3
    b) Protocolo
    1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATRÓN.

    PREPARACIÓN DE LA
    SOLUCIÓN ESTÁNDAR

    PREPARACION DE LA
    SOLUCION
    ACONDICIONADORA

    ANÁLISIS DE IONES
    SULFATO

    DETERMINACIÓN DE
    LA CURVA DE
    CALIBRACIÓN

    𝟏𝟎𝟎 𝐩𝐩𝐦 𝑺𝑶𝟐− 4


    𝟒
    b) Protocolo
    2. PREPARACION DE SOLUCIONES ESTÁNDAR
    COMPLEMENTARIAS.

    PREPARACIÓN DE LA Nº Volumen Ppm


    SOLUCIÓN ESTÁNDAR de la SO42-
    solución
    patrón
    PREPARACION DE LA 1 ……. 0
    SOLUCION
    ACONDICIONADORA

    2 ……. 5

    ANÁLISIS DE IONES
    SULFATO
    3 ……. 10

    4 ……. 15
    DETERMINACIÓN DE
    LA CURVA DE 5 …….. 20
    CALIBRACIÓN

    6 …… 30

    7 …… 40
    5
    b) Protocolo

    PREPARACIÓN DE LA
    SOLUCIÓN ESTÁNDAR

    3. PREPARACION DE LA SOLUCION ACONDICIONADORA


    PREPARACION DE LA
    SOLUCION
    ACONDICIONADORA
    En 300 ml de agua destilada, se agregó 30 ml

    de HCl, 100 ml de etanol al 95%, 75 gr de


    ANÁLISIS DE IONES
    SULFATO
    cloruro de sodio (NaCl) y 50 ml de glicerina,

    mezclar a hasta tener una solución


    DETERMINACIÓN DE
    LA CURVA DE
    CALIBRACIÓN homogénea.

    6
    b) Protocolo

    PREPARACIÓN DE LA
    SOLUCIÓN ESTÁNDAR

    4. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA


    ANÁLISIS DE IONES SULFATO
    PREPARACION DE LA
    SOLUCION
    ACONDICIONADORA A las muestras de 100 ml de solución, se
    adicionó 5 ml de solución acondicionadora,
    ANÁLISIS DE IONES seguidamente se agregó 0.3 gr de BaCl2.2H2O,
    SULFATO
    se agitó durante un minuto a velocidad
    constante; finalmente vertimos en la celda y
    DETERMINACIÓN DE
    LA CURVA DE
    medimos la absorbancia en el
    CALIBRACIÓN
    espectrofotómetro.

    7
    b) Protocolo

    PREPARACIÓN DE LA
    SOLUCIÓN ESTÁNDAR

    5. MEDICIÓN DE LA ABSORBANCIA EN EL
    ESPECTROFOTÓMETRO
    PREPARACION DE LA
    SOLUCION Medir la absorbancia de cada una de las
    ACONDICIONADORA muestras, utilizando las celdas de vidrio de
    10*10 mm.

    ANÁLISIS DE IONES
    SULFATO

    DETERMINACIÓN DE
    LA CURVA DE
    CALIBRACIÓN

    Fig.02 Espectrofotómetro modelo T80 instruments.

    8
    9
    b) Protocolo
    6. DATOS PARA GRAFICAR LA CURVA DE
    CALIBRACIÓN DE IONES SULFATO

    PREPARACIÓN DE LA
    SOLUCIÓN ESTÁNDAR Nº Ppm SO42- ABSORBANCIA

    1 0 ……
    PREPARACION DE LA
    SOLUCION
    ACONDICIONADORA
    2 5 ……

    3 10 ……
    ANÁLISIS DE IONES
    SULFATO
    4 15 ……

    5 20 ……
    DETERMINACIÓN DE
    LA CURVA DE
    CALIBRACIÓN 6 30 ……

    7 40 ……

    10
    b) Protocolo

    7. GRAFICAR LA CURVA DE
    PREPARACIÓN DE LA CALIBRACIÓN DE IONES SULFATO
    SOLUCIÓN ESTÁNDAR

    0.7

    0.6

    PREPARACION DE LA 0.5
    SOLUCION
    0.4

    Absorbancia
    ACONDICIONADORA
    0.3

    0.2

    ANÁLISIS DE IONES 0.1


    SULFATO
    0
    0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

    Concentración de sulfatos (ppm)

    DETERMINACIÓN DE
    LA CURVA DE Fig. 03. Curva de calibración para sulfatos “absorbancia vs
    CALIBRACIÓN
    concentración”.

    11

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