FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME: 7

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE HIERRO EN MENA”

INTEGRANTE:
CATHERINE MELANIE MEDINA OCHOA
MARCELA DENISSE MUZZIO VILLAFUERTE

PARALELO: 103

PROFESOR: CHRISTIAN MARCELO MACIAS

AGIAR

FECHA DE PRESENTACIÓN:
21/07/2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe:

“Determinación de hierro en mena”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Emplear volumetría de óxido-reducción para la determinación de la cantidad de

hierro en una mena y qué mineral corresponde la muestra analizada.

2.2 Objetivos Específicos:

• Utilizar reacciones redox que permitan la oxidación y reducción del hierro en

la mena, así como en el tratamiento de interferencias y el control del exceso

de otros compuestos.

• Emplear conceptos de concentraciones y soluciones para la preparación de los

reactivos a utilizar.

• Calcular el porcentaje de hierro obtenido a través de relaciones

estequiómetricas para la posterior caracterización de la muestra.

3. Marco teórico:

Determinación de Hierro:

Generalmente el hierro presente en los yacimientos se encuentra en distintas

formas y estados de oxidación. Existen muchos minerales donde el hierro predomina

como la limonita, magnetita y hematita, donde contienen hierro trivalente y divalente.

Cuando se trata de disoluciones de hierro en ácidos concentrados, los estados de

oxidación 3+ y 2+. Para determinar las cantidades de hierro presente en muestras se

emplea la valoración Redox, donde se busca llevar todo el hierro a un solo estado de

oxidación antes de llevarlo a la valoración con el agente reductor u oxidante. La práctica

4
busca determinar el porcentaje de hierro de un material para la posterior caracterización

del mismo. (Oyola, 2014).

Reacciones Redox:

También se las conocen como reacciones de óxido-reducción, donde intervienen

agentes reductores y oxidantes. El agente oxidante es aquel disminuye su estado de

oxidación por medio de la ganancia de electrones, mientras que el agente reductor

aumenta su estado de oxidación a través de la pérdida de electrones. Estas reacciones se

caracterizan primordialmente porque existe intercambio de electrones entre los agentes

reductores y oxidantes, un ejemplo común es la reacción de combustión. (Químicas,

2015).

Titulación redox:

Esta valoración es basada la reacción de óxido-reducción que ocurre entre el

valorante y el analito, en otras palabras, se hace referencia a las valoraciones donde existe

transferencia de electrones (una de las sustancias va a ganar electrones y otra los perderá

de forma simultánea). (Forestales, 2015).

Agentes valorantes:

La elección del agente valorante debe implicar el cumplimiento de ciertos

requisitos, donde la mayoría generalmente están dentro de las características que una

reacción de oxidación-reducción debe tener:

• Debe ser una reacción completa, es decir, el reductor u oxidante deben ser

muy fuerte para que el analito pueda reaccionar de forma total. (Forestales,

2015).

5
 • Debe producir una reacción única, lo cual indica que el reductor o el oxidante

no debe ser demasiado energético de tal forma que no reaccione con otros

componentes de la solución se va a valorar a excepción del analito.

(Forestales, 2015).

• La reacción debe ocurrir a una velocidad adecuada, como la mayoría de

reacciones redox son lentas, es necesario aumentar la temperatura o utilizar

catalizadores para aumentar la velocidad de reacción. (Forestales, 2015).

• Por último, es necesario que exista alguna técnica que permita encontrar el

punto final, de tal forma que indique cuando el agente valorante y el analito

han reaccionado totalmente. (Forestales, 2015).

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales:

• 1 bureta, 50±0.05 𝑚𝐿, marca LMS.

• 3 Pipetas, 10±0.05, 5±0.05 𝑚𝐿, marca Glassco.

• 2 Pipetas pasteur, 1 𝑚𝐿.

• 1 Vaso de precipitación, 200±0.05 𝑚𝐿, marca Boeco Germany.

• 1 Probeta 100±0.05 𝑚𝐿, marca Glassco.

• 1 matraz Erlenmeyer, 500±0.05 𝑚𝐿, marca LMS.

• Matraz aforado, 100 ±0.01 𝑚𝐿, marca Boeco Germany.

• Matraz aforado, 25 ±0.01 𝑚𝐿, marca Boeco Germany.

• Embudo de vidrio.

• Espátula.

6
 • Vidrio de reloj.

• Pera.

• Soporte universal.

• Pinzas para bureta.

• 1 Mandil.

• 1 Par de guantes de Nitrilo.

Equipos:

• 1 Balanza analítica con 4 decimales de precisión, marca ADAM, capacidad 220g.

• 1 Plancha de calentamiento Marca Stable Temp, Cole Palmer.

• 1 sorbona, marca QUIMIS.

Reactivos:

• HCl(c) 37%, 5 mL.

• SnCl2 (ac) 0.25 M, 2 mL.

p
• HgCl2 (ac) 5% , 5 mL.
v

• KMnO4 (ac) 0.02M, 5.4 mL.

• H2 SO4 (c) 98%, 33.3 mL.

• H3 PO4 (c) , 33.3 mL.

• MnSO4 ∙ 2H2 O (s) , 25 g.

• SnCl2 (s) 1.25 g.

• KMnO4 (s) 0.3161 g.

• SnCl2 ∙ 2H2 O(s) , 1.41 g.

• Agua destilada.

7
 • Reactivo de Zimmermann Reinhard(ac) , 12.5 mL.

5. Procedimiento:

Parte 1: Preparación de la solución de Cloruro de Mercurio 5% p/v.

1. Realizar los respectivos cálculos para determinar la masa de 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑠) a utilizar en

25 𝑚𝐿 de solución, utilizando agua destilada como solvente.

2. Calentar de forma ligera la disolución para favorecer la solubilidad.

Parte 2: Preparación de la solución de Cloruro estañoso 0.25 M.

1. Realizar los respectivos cálculos para determinar la masa de 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂(𝑠)

utilizar en 25 𝑚𝐿 de solución, utilizando 𝐻𝐶𝑙(𝑐) como solvente.

2. Calentar de forma ligera la disolución para favorecer la solubilidad.

Parte 3: Preparación de la solución de Permanganato de potasio 0.02 M.

1. Realizar los respectivos cálculos para determinar la masa de 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (𝑠) utilizar en

100 𝑚𝐿 de solución, agua destilada como solvente.

2. Calentar de forma ligera la disolución para favorecer la solubilidad.

Parte 4: Reactivo de Zimmermann Reinhard.

1. Disolver 25 g de MnSO4 ∙ 2H2 O (s) en 83,3 𝑚𝐿 de agua destilada.

2. Agregar 33.3 𝑚𝐿 de H2 SO4 (c) .

3. Agregar 33.3 𝑚𝐿 de H3 PO4 (c) .

4. Enfriar y aforar hasta llegar a obtener 250 𝑚𝐿 de solución.

Parte 5: Reacciones de Oxidación-Reducción

1. Pesar 0.05 g de la mena de hierro utilizando 4 decimales de precisión.

2. Colocar la muestra en el matraz Erlenmeyer de 500 𝑚𝐿.

8
 3. Añadir 5 𝑚𝐿 de HCl(c), y calentar la muestra sin llegar a la ebullición para poder

descomponerla, una solución de color amarilla indica la presencia de 𝐹𝑒 3+ .

4. Para reducir la sal férrica a 𝐹𝑒 2+ , se añade entre 1.5 y 2 𝑚𝐿 de la solución de

𝑆𝑛𝐶𝑙2 0.25 M preparada en pasos anteriores.

5. Se cubre el matraz con un vidrio de reloj para evitar pérdidas-

6. Se calienta ligeramente hasta que la muestra se haya descompuesto y la solución

cambie a un color verde claro hasta quedar completamente clara.

7. En el caso de existir sólidos, estos deben presentar un color blanco debido a la

presencia de los silicatos que no se han descompuestos (no interfieren en el

análisis).

8. En caso de que la solución siga de color amarilla, agregar 1 o 2 𝑚𝐿 de 𝑆𝑛𝐶𝑙2

adicionales, hasta que se vuelva clara.

p
9. Eliminar cualquier exceso de 𝑆𝑛𝐶𝑙2 al añadiendo 5 𝑚𝐿 de HgCl2 (ac) 5% v de

forma rápida.

10. Enfriar a temperatura ambiente mediante la utilización de un baño de agua.

11. Añadir cuidadosamente 12.5 𝑚𝐿 reactivo de Zimmerman y 150 𝑚𝐿 de agua

destilada.

12. Titular inmediatamente y lentamente la solución con KMnO4 (ac) 0.02M hasta que

ocurra el viraje, este es de color rosa pálido.

Parte 6: Determinación de la cantidad de hierro.

1. Calcular el porcentaje de hierro en la mena a partir del volumen consumido del

titulante.

2. Identificar el tipo de mena.

9
 6. Reacciones involucradas:

Oxidación de Hierro:

5𝐹𝑒 + + 𝑀𝑛𝑂4 − + 8𝐻+ → 5𝐹𝑒 3+ + 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

Reducción de Hierro:

2𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛2+ → 2𝐹𝑒 2+ + 𝑆𝑛4+

Tratamiento de Interferencias:

𝑆𝑛2+ + 𝐻𝑔𝐶𝑙2 → ↓ 𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 2𝐶𝑙 − + 𝑆𝑛4+

Exceso de Sn (II):

𝑆𝑛2+ + 𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝐻𝑔(𝑙) + 2𝐶𝑙 − + 𝑆𝑛4+

Reactivo de Zimmerman Reinhard:

𝑀𝑛𝑂4 − + 5𝐹𝑒 2+ + 15𝐻𝑃𝑂4 − + 8𝐻3 𝑂 → 𝑀𝑛2+ + 5𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3 − + 12𝐻2 𝑂

7. Resultados

7.1. Datos iniciales:

Masa de Mena de Hierro (g) 0.0510

Volumen inicial del titulante (𝒎𝑳) 37.4

Volumen final del titulante (𝒎𝑳) 32

Volumen consumido del titulante (𝒎𝑳) 5.4

7.2 Cálculos relacionados:

Preparación de la solución de Cloruro de Mercurio 5% p/v.

𝑝 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
% = × 100
𝑣 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

10
 𝑔 𝐻𝑔𝐶𝑙2
5% = × 100
25 𝑚𝐿

(5)(25)
= 𝑔 𝐻𝑔𝐶𝑙2
(100)

1.25 = 𝑔 𝐻𝑔𝐶𝑙2

Se deben disolver 1.25 g del soluto en 25 𝑚𝐿 de agua destilada.

Preparación de la solución de Cloruro estañoso 0.25 M.

𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀=
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

𝑚𝑜𝑙
(0.25 ) (0.025 𝐿) = 𝑛 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂(𝑠)
𝐿

6.25 × 10−3 = 𝑛 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂(𝑠)

225.63 𝑔 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂(𝑠)

6.25 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂(𝑠) ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂(𝑠)

= 1.4102 𝑔 𝑆𝑛𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂(𝑠)

Se deben disolver 1.25 g del soluto en 25 𝑚𝐿 de Ácido clorhídrico concentrado.

Preparación de la solución de Permanganato de potasio 0.02 M.

𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀=
𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

𝑚𝑜𝑙
(0.02 ) (0.1 𝐿) = 𝑛 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝐿

2 × 10−3 = 𝑛 𝐾𝑀𝑛𝑂4

158.04 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4
2 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4

= 0.3161 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4

Se deben disolver 0.3161 g del soluto en 100 𝑚𝐿 de agua destilada.

11
 Porcentaje (%) de masa de hierro en la mena:

0.02 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1.58.04 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 − 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4

5.4 𝑚𝐿 × × ×
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 31.6 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4

1 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 − 𝑔 𝐹𝑒 55.85 𝑔 𝐹𝑒 100

× × ×
1 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 − 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 − 𝑔 𝐹𝑒 0.0510 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

= 59.15% 𝐹𝑒

Error Porcentual (%):

|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 |

% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

|68% − 59.15%|
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
68%

% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 13.01

7.3 Resultados Obtenidos

% de Fe en masa obtenido de forma 59.15
experimental
% de Fe teórico 68
% Error 13.01

8. Observaciones

• En esta práctica, el cloruro estañoso y el ácido fosfórico presente en el reactivo de

Zimmerman fueron agentes reductores, por otra parte, el permanganato de potasio

actuó como agente oxidante.

• Al momento de diluir la muestra de mena en ácido clorhídrico, la solución

presentó un color amarillo y un olor muy fuerte. Además, la solución fue

calentada con el fin de que se aumentara la solubilidad. El color amarillo indica

la presencia de 𝐹𝑒 3+ . Respecto a las interferencias, los residuos oscuros en el

fondo del matraz indican una descomposición incompleta de los silicatos.

12
 • Cuando se le añadió el cloruro estañoso, la muestra adoptó un color verde claro,

que lentamente fue desapareciendo hasta quedar blanca con un ligero tono

verdoso. El color verde indica la presencia de 𝐹𝑒 2+ al llevarse a cabo la

reducción.

• Al añadir el cloruro de mercurio para eliminar el exceso de cloruro de estaño, la

muestra se tornó completamente blanca, cabe resaltar que este compuesto

agregado no oxida el hierro.

• La muestra junto al agua destilada y al reactivo de Zimmerman, presentó un color

blanco, y este cambió a rosa pálido al ser titulado con permanganato de potasio,

donde aproximadamente se consumieron 5.4 𝑚𝐿.

9. Análisis de Resultados

La masa de mena analizada fue de 0.0510 g, donde el porcentaje de hierro

obtenido fue de 59.15%. Considerando que la cantidad teórica de la mena era de 68%, se

obtuvo un error del 13.01%, siendo este porcentaje obtenido hematita, que es óxido

férrico (Fe2O3) el cual en estado puro contiene un 70% de hierro, pero al haber algún otro

mineral presente, en este caso presencia de silicatos, en la mena varía su porcentaje entre

40% y 60%, por lo que el valor obtenido experimentalmente concuerda en que la muestra

es hematita.

Aunque el valor obtenido es cercano al rango de valores mencionados

anteriormente, se pueden presentar por diversos factores, uno de ellos es que la muestra

no contenía suficiente Cloruro Estañoso por lo que no se oxidaba por completo el hierro y

se obtenga un porcentaje menor al que se debió de obtener, otro factor puede ser que la

muestra no estaba en un constante calentamiento por lo que no se disolvió por completo y

13
 por ende solo se consumió parcialmente, y por último, el tiempo que tuvo la muestra al

momento de titular, al haber contacto con el aire pudo haber reaccionado con Mn+2 y

haber formado óxido de manganeso (MnO), presenciando un exceso de permanganato de

potasio (KMnO4) para que el color rosado se mantenga, por ende, consumiendo más del

requerido.

Limitaciones de la práctica

• Muchas soluciones no fueron preparadas correctamente debido a que no se

calentaron lo suficiente para que los solutos sean disueltos por completo.

• Por falta de tiempo, no se disolvió toda la muestra de mena en el ácido

clorhídrico.

• Algunas planchas de calentamiento no funcionaban adecuadamente por lo cual la

disolución del ácido clorhídrico y la mena llegó a ebullición varias veces

ocasionando que se pierda muestra.

10. Conclusiones

• Se emplearon ecuaciones redox que nos permitieron realizar los cálculos

estequiométricos para la obtención del porcentaje de hierro en una mena

• Se realizaron cálculos estequiométricos en base a los datos dados, ya sea por

medio de equivalentes químicos, porcentaje de masa o volumen, o

concentraciones como molaridad o normalidad, etc., para poder preparar la

cantidad exacta de reactivo que necesitábamos en la práctica.

• Se obtuvo un porcentaje de 59.15% de Hierro, lo que nos indica que el mineral de

la muestra de mena analizada fue Hematita, con un porcentaje de error del

13.01% debido a la presencia de silicatos al no disolver bien la muestra.

14
 11. Recomendaciones

• Utilizar 4 cifras significativas a la hora de realizar los cálculos.

• Tener en cuenta conceptos de soluciones para preparar los reactivos

correctamente.

• Calentar las soluciones al momento de su preparación de tal forma que los solutos

sean disueltos totalmente y evitar complicaciones en la práctica.

• Al calentar la disolución de la mena y el ácido clorhídrico, evitar llegar a la

ebullición ya que puede existir pérdidas de muestra que afecten el resultado.

• Agregar el cloruro de mercurio de forma rápida para evitar la formación de un

precipitado gris, ya que este indica la posibilidad de formación de mercurio

líquido.

• Titular de forma adecuada.

12. Bibliografía

Forestales, F. d. (2015). Volumetrías de Óxido-Reducción. En F. d. Forestales. La Plata.

Oyola, R. (2014). Titulación REDOX: determinación de hierro en un mineral. En R. Oyola. Puerto Rico.

Químicas. (15 de Noviembre de 2015). Ejemplos de Oxidantes. Obtenido de Químicas:

https://www.quimicas.net/2015/11/ejemplos-de-oxidantes.html

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