Tarea 2 Grupo B Lab Q.organica

“Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia”
Universidad Nacional del Callao

Escuela Profesional de Ingeniería Química
“Punto de fusión y ebullición para ácido benzoico y

acetato de etilo”
Curso:
 Laboratorio de Química II (91G)
Docente:
 Nagles Vidal Edgard Orlando

Integrantes:
 Odar Palacios Jackeline Edith

 Pilco Sosa Pitter Paul
 Quispe Sandoval Frank
 Roca Castro Ximena Elizabeth
 Ramirez Escobar Cristian Bryan
Lima, 14 de mayo del 2021
Universidad Nacional del Callao 2021
INTRODUCCIÓN
El objetivo de este trabajo es determinar y comparar el punto de ebullición y el punto de

fusión a nivel experimental con los datos teóricos de tablas. Estos procedimientos se
realizaron con la finalidad de interpretar los datos obtenidos mediante experiencia, de
manera que con ello podamos interpretar las propiedades físicas y sacar conclusiones
como la pureza de los compuestos a partir de la comparación con datos teóricos, de
esta manera, para esta ocasión, nuestro grupo se centró en determinar el punto de
ebullición para nuestra sustancia liquida elegida que es el acetato de etilo y el punto de
fusión para la sustancia solida que es el ácido benzoico. Un estado de arte usado para
nuestro trabajo es el informe de laboratorio presentado por Lescano, O. (2017) sobre la
determinación del punto de fusión y ebullición de sustancias orgánicas, del cual
tenemos en cuenta sus datos obtenidos experimentalmente para los procesos con
ambos compuestos.
MARCO TEORICO
PUNTO DE FUSION
A) DEFINICIÓN
El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión

atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la
temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso
de fusión. Por esto el punto de fusión de las sustancias puras es definido y
reproducible, y puede ser utilizado para la identificación de un producto, si dicho
producto ha sido previamente descrito.
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión.

Según la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea una
disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen
el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante
de impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de temperatura en el que
se observa la fusión
Importante saber que:
1) Las sustancias sólidas puras tienen un punto de fusión constante y funden en un

intervalo pequeño de temperaturas.
2) La presencia de impurezas disminuye el punto de fusión y hace que la muestra

funda en un intervalo grande de temperaturas.
3) La presencia de humedad o de disolvente dará puntos de fusión incorrectos.
B) TÉCNICAS DE LABORATORIO PARA LA DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE

FUSIÓN:
A.1) El banco de Kofler es una tira de metal con un gradiente de temperatura, en la cual
se puede colocar cualquier sustancia en una sección de la tira, revelando su
comportamiento térmico a la temperatura en ese punto
A.2) La calorimetría diferencial de barrido proporciona información sobre el punto de

fusión con su entalpia.
A.3) Un aparato de punto de fusión básico para el análisis de sólidos cristalinos

consiste en un baño de aceite con una ventana transparente (diseño más básico: un
tubo de Thiele) y una lupa simple
A.4) La medición también se puede realizar de forma continua con un proceso

operativo. Por ejemplo, las refinerías de petróleo miden el punto de congelación del
diésel "en línea", lo que significa que la muestra se toma del proceso y se mide
automáticamente. Esto permite mediciones más frecuentes ya que la muestra no tiene
que recolectarse manualmente y llevarse a un laboratorio remoto.
C) REGLA DE CARNELLEY:
Establece que la alta simetría molecular está asociada con un alto punto de fusión
(Carnelley, 1882). Carnelley baso su regla en el examen de 15.000 compuestos
químicos. Por ejemplo, en los xilenos y también en los dicloros bencenos, el punto de
fusión aumenta en el orden meta, orto y para. La piridina tiene una simetría más baja
que el benceno, por lo tanto, su punto de fusión más bajo, pero el punto de fusión
aumenta nuevamente con diazina y triazinas. Muchos compuestos similares a jaulas
como el adamantino y el cubano con alta simetría tienen puntos de fusión relativamente
altos.
D) CRITERIO DE LINDEMANN:
Establece que se espera la fusión cuando la amplitud cuadrática media de la raíz de

vibración excede un valor umbral (Lindemann, 1910). La idea detrás de la teoría fue la
observación de que la amplitud promedio de las vibraciones térmicas aumenta con el
aumento de la temperatura. La fusión se inicia cuando la amplitud de la vibración se
vuelve lo suficientemente grande como para que los átomos adyacentes ocupen
parcialmente el mismo espacio
PUNTO DE EBULLICION
A) DEFINICIÓN
Es la temperatura en la cual la tensión de vapor de un líquido alcanza la presión

atmosférica.
Factores que influyen en la determinación del punto de ebullición:
1) Presión: Está directamente relacionado con la presión, es decir que, a mayor

presión, mayor punto de ebullición y viceversa. A raíz de la notable influencia que tiene
la presión sobre la temperatura de ebullición, siempre habrá que acompañar el punto
de ebullición, con el dato de la presión barométrica a la que se trabajó.
2) Estructura: el punto de ebullición depende de:
- De la masa de sus moléculas
- De la disposición estructural de la cadena carbonada.

- De la polaridad de los compuestos.
3) Impurezas: Producen grandes variaciones en el punto de ebullición. Esas

variaciones dependen de la naturaleza del soluto según sea este más volátil que el
líquido puro. De aquí se deduce que al determinar el punto de ebullición podríamos
encontrarnos frente a 3 posibilidades: trabajar con un líquido puro, trabajar con un
líquido que contiene una impureza menos volátil, o trabajar con un líquido que tiene
una impureza más volátil.
B) MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EBULLICIÓN:
Pueden ser macro métodos y micro métodos:
A. MACRO MÉTODO
Destilación Simple: El objetivo de este método es la purificación de líquidos, mediante

la separación de impurezas, pero puede ser usado también para la determinación del
punto de ebullición. Para usar este método se debe disponer de una cantidad
apreciable de líquido y se utiliza un aparato de destilación, el líquido se calienta en el
matraz de destilación: los vapores, a través de la tubuladura lateral del matraz, pasan al
refrigerante donde se condensan debido a la corriente de agua fría que asciende por la
camisa de este. El destilado se recibe en el colector mediante una alargadera. Los
compuestos no volátiles quedan en el matraz de destilación como residuo.
B. SEMIMICRO MÉTODO
Método de Pawlesky: La cantidad de sustancia a emplear en este método es de 1 a 2

ml. La muestra se coloca en el tubo de ensayo y se agregan núcleos de ebullición. El
termómetro se suspende a 2 cm de la superficie del líquido y se designa como punto de
ebullición la temperatura a la cual se mantiene constante la columna termométrica.
C. MICRO MÉTODO
Método de Siwoloboff: Este método permite la determinación del punto de ebullición

con solo algunas gotas de líquido. En un tubo de hemolisis se colocan 2 o 3 gotas del
líquido en estudio y allí se pone un capilar abierto en su extremidad inferior, pero
estrangulado a 4-5 mm de su base. Esto se adosa un termómetro y se introduce todo
en un baño. Se calienta. Antes de alcanzar el punto de ebullición del líquido en
examen, se desprenden de la base del capilar, pequeñas y aisladas burbujas de aire,
cuya frecuencia se incrementa con la temperatura y forman finalmente un hilo de perlas
de vapor. En este método se lee la temperatura. El punto de ebullición esta dado por el
término medio de 2 o 3 lecturas.
PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO 1
Determinación del punto de ebullición (Método de Siwoloboff)
Este es un procedimiento para determinar el punto de ebullición, en este caso hallamos

del acetato de etilo. Antes de empezar veamos los materiales que se usarán.
MATERIALES
Vaso precipitado
Pinza
Tubo de ensayo
Mechero de Bunsen
Tubos capilares
Trípode y rejilla
Soporte universal
Termómetro de 150°C
PROCEDIMIENTO
1. Armar el sistema con los materiales respectivos tal como se muestra en la

imagen, en este paso usar el tubo thiele sería el más adecuado debido a que
distribuye la temperatura uniformemente, pero por medidas de tamaños se usará
un vaso de precipitado (TP - Laboratorio Químico. (2010))
2. En uno de los extremos del tubo capilar lo cerramos calentando un par de

segundos
3. Llenamos hasta la mitad del vaso precipitado aproximadamente con aceite
4. Introducimos el tubo capilar a un tubo de ensayo con la muestra y lo sujetamos

al termómetro con la ayuda de una lija. En este paso no hay que olvidar que la
parte abierta del tubo capilar tiene que estar en contacto con la muestra
5. Finalmente, se introduce al vaso precipitado que está contenido de aceite y

calentaremos con la ayuda del mechero bunsen hasta observar la primera
burbuja en la T°C1 y la cadena larga de estas en T°C2
RESULTADOS
En esta ocasión quedó de esta manera la T°c de nuestra muestra:
T°C1  76,0°C
T°C2  77,0°C
Podemos observar que el punto de ebullición es de 76-77°c por lo cual de acuerdo a la

tabla mostrada en clase podemos decir con tal certeza que se trata del ACETATO DE
ETILO
JUSTIFICACIÓN
-se utilizó el método de Siwoloboff que consiste en introducir un tubo capilar

estrangulado al tubo de contención que contiene la sustancia para generar una cámara
de vapor y obtener el punto de ebullición (Jhonson, 2000, p. 86)
- La forma del tubo Thiele hace que el aceite circule y la temperatura se mantenga

uniforme mediante las corrientes de convección que se dan. Estas corrientes cumplen
la función de transportar calor y para poder realizar el proceso exitosamente la
temperatura debe aumentar de manera lenta y progresiva. TP - Laboratorio Químico.
(2010). Tubo de thiele. Obtenido de https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html
Experimento 2
MATERIALES
Tubo de Thiele de 250 mL
Capilares cortos
Termómetro
Pinza para soporte
Tubo de ensayo de pequeño diámetro
Medidor automático de puntos de fusión
Soporte universal
Mechero de Bunsen
Alambre de cobre
Luna de reloj
Nuez
Reactivo: Ácido benzoico
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Punto de fusión usando tubo de Thiele.
Ácido benzoico
1. Moler finamente en una luna de reloj la muestra de ácido benzoico.

2. Introducir poco a poco una pequeña cantidad de la muestra en un capilar

(cerrado por un extremo) hasta tener aproximadamente 1 cm de altura.
Ahora, debemos conseguir que el sólido quede compactado en el extremo

cerrado. Para esto utilizamos un tubo de vidrio o una varilla, lo ponemos de
forma vertical y dejamos que el capilar (con la parte cerrada apuntando hacia
abajo) caiga desde la parte superior del tubo de vidrio hasta que el sólido se
vaya compactando (repetir el proceso hasta que sea necesario).
3. Atar el capilar a un termómetro a la altura del

bulbo.
4. Procedemos a llenar el tubo de Thiele con glicerol (también puede ser con aceite
mineral o de cocina) solo debe llegar medio o 1 cm máximo por arriba de la
unión con el codo, luego, introducimos el termómetro con el capilar en el tubo de
Thiele. Debemos tener cuidado al introducir el capilar, ya que el extremo abierto
no debe llenarse con el glicerol porque perjudicaría nuestra experiencia.
(Universidad de Nariño-Sede Torobajo).
5. Calentar el asa del tubo de Thiele con un mechero de Bunsen. No calentar

prolongadamente, acercar el mechero y retirar tras unos segundos.
6. Cuando la temperatura esté cercana al punto de fusión teórico, la tasa de

calentamiento debe ser de 1°C por minuto. Observar constantemente la muestra
para ver si funde (se vuelve transparente).
7. Cuando inicie la fusión del sólido, apagar el mechero, anotar la temperatura a la

cual ya se ha fundido toda la sustancia (el punto de fusión se reporta como un
rango).
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Las mediciones del punto de fusión de la muestra de ácido benzoico.
Temperatura de inicio de fusión (°C) = 121
Temperatura de fin de fusión (°C) = 122
Si comparamos nuestros resultados experimentales con los resultados teóricos (la tabla
de clase), podemos observar que el punto de fusión experimental es de 121-122°C, por
ende, podemos afirmar que se trata de ácido benzoico.
DISCUSIÓN
Si queremos trabajar con el tubo de Thiele, lo más recomendable es trabajar con un

termómetro que incluya al menos una cifra decimal, de esta manera se obtienen
resultados más exactos. (Lescano, Oswaldo; 2017)
REFERENCIAS
Cugua A. M. Experimentos de Química Orgánica, Lima – Perú 1980
Jhonson C. (2000). Determinación de estructuras orgánicas. Barcelona. Reverté.
TP - Laboratorio Químico. (2010). Tubo de thiele. Obtenido de

https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-instrumentos-
de-un-laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html

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Universidad Nacional del Callao

“Punto de fusión y ebullición para ácido benzoico y

 Laboratorio de Química II (91G)

 Nagles Vidal Edgard Orlando

 Odar Palacios Jackeline Edith

El objetivo de este trabajo es determinar y comparar el punto de ebullición y el punto de

El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión

La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión.

Importante saber que:

1) Las sustancias sólidas puras tienen un punto de fusión constante y funden en un

2) La presencia de impurezas disminuye el punto de fusión y hace que la muestra

3) La presencia de humedad o de disolvente dará puntos de fusión incorrectos.

B) TÉCNICAS DE LABORATORIO PARA LA DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE

A.2) La calorimetría diferencial de barrido proporciona información sobre el punto de

A.3) Un aparato de punto de fusión básico para el análisis de sólidos cristalinos

A.4) La medición también se puede realizar de forma continua con un proceso

Establece que se espera la fusión cuando la amplitud cuadrática media de la raíz de

Es la temperatura en la cual la tensión de vapor de un líquido alcanza la presión

Factores que influyen en la determinación del punto de ebullición:

1) Presión: Está directamente relacionado con la presión, es decir que, a mayor

2) Estructura: el punto de ebullición depende de:

- De la masa de sus moléculas

- De la disposición estructural de la cadena carbonada.

- De la polaridad de los compuestos.

3) Impurezas: Producen grandes variaciones en el punto de ebullición. Esas

B) MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE EBULLICIÓN:

Pueden ser macro métodos y micro métodos:

Destilación Simple: El objetivo de este método es la purificación de líquidos, mediante

Método de Pawlesky: La cantidad de sustancia a emplear en este método es de 1 a 2

Método de Siwoloboff: Este método permite la determinación del punto de ebullición

Determinación del punto de ebullición (Método de Siwoloboff)

Este es un procedimiento para determinar el punto de ebullición, en este caso hallamos

1. Armar el sistema con los materiales respectivos tal como se muestra en la

2. En uno de los extremos del tubo capilar lo cerramos calentando un par de

4. Introducimos el tubo capilar a un tubo de ensayo con la muestra y lo sujetamos

5. Finalmente, se introduce al vaso precipitado que está contenido de aceite y

En esta ocasión quedó de esta manera la T°c de nuestra muestra:

Podemos observar que el punto de ebullición es de 76-77°c por lo cual de acuerdo a la

-se utilizó el método de Siwoloboff que consiste en introducir un tubo capilar

- La forma del tubo Thiele hace que el aceite circule y la temperatura se mantenga

Tubo de Thiele de 250 mL

Pinza para soporte

Tubo de ensayo de pequeño diámetro

Medidor automático de puntos de fusión

Reactivo: Ácido benzoico

Punto de fusión usando tubo de Thiele.

1. Moler finamente en una luna de reloj la muestra de ácido benzoico.

2. Introducir poco a poco una pequeña cantidad de la muestra en un capilar

Ahora, debemos conseguir que el sólido quede compactado en el extremo

3. Atar el capilar a un termómetro a la altura del

5. Calentar el asa del tubo de Thiele con un mechero de Bunsen. No calentar

6. Cuando la temperatura esté cercana al punto de fusión teórico, la tasa de

7. Cuando inicie la fusión del sólido, apagar el mechero, anotar la temperatura a la

Las mediciones del punto de fusión de la muestra de ácido benzoico.

Temperatura de inicio de fusión (°C) = 121

Temperatura de fin de fusión (°C) = 122

Si queremos trabajar con el tubo de Thiele, lo más recomendable es trabajar con un

Cugua A. M. Experimentos de Química Orgánica, Lima – Perú 1980