Manual de Análisis de Aguas Residuales - 1
Manual de Análisis de Aguas Residuales - 1
Manual de Análisis de Aguas Residuales - 1
INGENIERÍA AMBIENTAL
PRESENTA:
18-MARZO-2021
PRÁCTICA 1
PH
La acidez o basicidad de una sustancia le proporciona determinadas características que
son visibles cuando esta entra en contacto con un medio acuoso u otra sustancia.
Conocer estas características es de suma importancia. El PH es uno de los conceptos
mas importantes en química y todas sus áreas relacionadas: se sabe, por ejemplo, que
muchas reacciones químicas requieren de un PH determinado para poderse llevar a cabo.
En la bioquímica es vital, ya que el medio celular, y en general el medio de un ser vivo,
necesita determinadas condiciones para que la vida sea posible. Se sabe que una
pequeña variación del PH en la sangre, por ejemplo, puede llevar a la muerte a una
persona. Las levaduras solo se desarrollan a ciertos PH; el PH de la piel nos sirve como
protector contra enfermedades.; en la boca juega un importante papel en la salud ;
muchos productos de consumo humano requieren PH específico: jabones, shampos,
cremas, jugos y muchos otros alimentos. Como biotecnólogos es indispensable el conocer
y manejar a la perfección las diversas maneras que existen para calcular el PH de una
sustancia.
Mariales:
Gradilla
4 tubos de ensayo
Probeta de 10 ml
Pipeta volumétrica de 2 ml
pH metro
Placas de porcelana
Pipetas Pasteur o goteros largos
10 Palillos llevar
Vasos de precipitado de 20 ml
Mortero
Procedimiento o desarrollo:
LINK: https://youtu.be/aCsZqB-4ViI
PRÁCTICA 2
CONDUCTIVIDAD
La conductividad electrolítica es una expresión numérica de la capacidad de una solución
para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de
iones, de su concentración total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, así
como de la temperatura.
La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de
mineralización del agua natural, potable, residual, residual tratada, de proceso o bien del
agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de
investigación.
El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en
descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, también es un
parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas, para contacto primario y
para el consumo humano.
Material:
10 Tubos de ensayo
1 Gradilla
Pizeta con agua destilada
Pipeta graduada
Espátula
Gotero
Circuito eléctrico para detectar la electricidad
7 vasos de precipitación
Reactivos:
Preparar el equipo para su uso de acuerdo a las instrucciones del fabricante y seleccionar
un electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo de medición en que se
usará. La cantidad de la muestra depende del equipo por usar. Las muestras y la
disolución de calibración deben estar a 25°C de preferencia o a la temperatura ambiente.
Determinar la temperatura de la muestra.
Enjuagar la celda con porciones de la disolución de prueba antes de realizar la medición
para evitar contaminación de la muestra por electrolitos. Sumergir la celda en la disolución
de prueba, el nivel de la disolución debe cubrir los orificios de ventilación de la celda,
agitar la celda verticalmente para expulsar las burbujas de aire. Seleccionar el rango
adecuado de medición en el instrumento, una vez que se estabilice la lectura, anotar el
valor de conductividad. Después de cada determinación, retirar la celda de la disolución y
enjuagarla con agua desionizada. Reportar los resultados como conductancia específica o
conductividad , mS/m a 25°C.
Se recomienda leer la NMX-AA-093-SCFI-2000 ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN
DE LA CONDUCTIVIDAD ELECTROLÍTICA - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA
NMX-AA-093-1984)
LINK: https://youtu.be/NBcp_M4oTec
(Inicia en el minuto 17:10- Termina en el minuto 21:40)
PRÁCTICA 3
GRASAS Y ACEITES
Las grasas y los aceites Son los compuestos orgánicos constituidos principalmente por
ácidos grasos de origen animal y vegetal, así como de hidrocarburos del petróleo que son
extraídos de la muestra utilizando hexano como disolvente.
La determinación de grasas y aceites es indicativa del grado de contaminación del agua
por usos industriales y humanos. En la determinación de grasas y aceites no se mide una
sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características
fisicoquímicas (solubilidad). Entonces la determinación de grasas y aceites incluye ácidos
grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia
susceptible de ser extraída con hexano.
Reactivos y patrones
- Ácido Clorhídrico concentrado (HCl); - Hexano (C6H14); - Ácido Sulfúrico concentrado
(H2SO4); - Suspensión de tierra de diatomeas-sílice o tierra Sílice de aproximadamente
10 g/L de agua; - Ácido Clorhídrico (1:1): Mezclar volúmenes iguales de Ácido Clorhídrico
concentrado y agua. - Acido Súlfurico (1:1): Mezclar volúmenes iguales de Acido Sulfúrico
concentrado y agua.
Materiales:
- Cartuchos de extracción de celulosa para Soxhlet;
- Papel filtro con tamaño de poro fino;
- Embudo Büchner, y Desecador.
Equipo:
LINK: https://youtu.be/H6MjKL_FMvk
PRÁCTICA 4
TURBIDEZ
La turbiedad en agua se debe a la presencia de partículas suspendidas y disueltas.
Materia en suspensión como arcilla, cieno o materia orgánica e inorgánica finamente
dividida, así como compuestos solubles coloridos, plancton y diversos microorganismos.
La transparencia del agua es muy importante cuando está destinada al consumo del ser
humano, a la elaboración de productos destinados al mismo y a otros procesos de
manufactura que requieren el empleo de agua con características específicas, razón por
la cual, la determinación de la turbiedad es muy útil como indicador de la calidad del agua,
y juega un papel muy importante en el desempeño de las plantas de tratamiento de agua,
formando como parte del control de los procesos para conocer cómo y cuándo el agua
debe ser tratada.
Materiales:
Procedimiento o desarrollo:
Calibración del turbidímetro. Prepare al menos tres concentraciones diferentes de
estándares para calibrar cada uno de los intervalos del equipo. Preparar las suspensiones
a partir de la suspensión de 400 UNT. Encender el equipo y dejar estabilizando de
acuerdo al manual de operación del equipo. Agitar perfectamente la suspensión para
lograr óptima homogeneidad. Enjuagar las celdas dos veces con la suspensión patrón,
llenar la celda hasta la marca o bien hasta donde el nivel en donde la parte alta de la
interfase líquido - aire no interfiera con la lectura, Verificar que no queden burbujas de aire
adheridas a las paredes de la celda. Después de que la celda está llena, limpiar con un
paño suave el líquido y suciedad de la superficie externa de la celda.
Preparación y acondicionamiento de la muestra: Analizar la muestra en un periodo no
mayor de 24 h. Si la muestra se encuentra en refrigeración, sacarla y permitir que alcance
la temperatura ambiente antes de que se realice el análisis. Análisis de muestras con
turbiedad menor a 40 UNT. Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al
manual de operación del equipo. Revisar la calibración del equipo con uno de los
estándares dentro del intervalo de trabajo. Enjuagar la celda dos veces con muestra para
evitar errores por dilución. Llenar la celda. Cuando la determinación se realice en campo
las celdas deben de estar perfectamente secas para poder determinar la turbiedad de la
muestra que se tome.
Reemplazar la celda conteniendo la disolución patrón, por la celda que contiene la
muestra por analizar y cerrar el compartimento de la celda. Leer la turbiedad de la
muestra, homogeneizando la muestra contenida en la celda entre cada lectura. Se
recomienda tomar varias lecturas homogeneizando entre cada una de ellas. Verificar la
calibración del turbidímetro cada vez que se cambie de intervalo de trabajo. Análisis de
muestras con turbiedad mayor a 40 UNT. De ser posible y de acuerdo con los intervalos
de lectura del equipo, realizar una prelectura para calcular la dilución a realizar.
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE TURBIEDAD EN AGUAS NATURALES,
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA
NMX-AA038-1981)
LINK: https://youtu.be/NBcp_M4oTec
(Inicia en el minuto 2:05- Termina en el minuto 7:22)
PRÁCTICA 5
SÓLIDOS (EN TODAS SUS FORMAS)
Todas las aguas contienen substancias disueltas en cantidades variables que dependen
de su origen. El agua puede contener varios tipos de sólidos, entre ellos, sólidos disueltos
y los sólidos suspendidos.
Sólidos Disueltos Totales (SDT): Es el material soluble constituido por materia inorgánica
y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra
previamente filtrada a través de un filtro de fibra de vidrio con poro de 1,5 µm a una
temperatura de 105 °C ± 2 °C.
Sólidos Suspendidos Totales (SST): Es el material constituido por los sólidos
sedimentables, los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de
fibra de vidrio con poro de 1,5 µm secado y llevado a masa constante a una temperatura
de 105 °C ± 2 °C.
Sólidos Suspendidos Volátiles (SSV): Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan
en la calcinación a 550 °C ± 50 °C.
Sólidos Totales (ST): Es el residuo que permanece en una cápsula después de evaporar y
secar una muestra a una temperatura de 105 °C ± 2 °C.
Sólidos Totales Volátiles (STV): Cantidad de materia orgánica e inorgánica que se
volatiliza por el efecto de la calcinación a 550 °C ± 50 °C.
Equipo:
Horno de secado
Balanza analítica calibrada
Mufla eléctrica
Equipo de filtración al vacío y parrilla de calentamiento
Materiales
Procedimiento o desarrollo:
Introducir las cápsulas al horno a una temperatura de 105 °C ± 2 °C, 20 min como
mínimo. Únicamente en el caso de la medición de sólidos volátiles, las cápsulas
posteriormente se introducen a la mufla a una temperatura de 550 °C 50 °C, durante 20
min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas al horno. Trasladar la cápsula al
desecador y dejar enfriar por 20 min como mínimo.
Pesar las cápsulas y repetir el ciclo horno-desecador hasta obtener una diferencia ≤ 0,000
5 g en dos pesadas consecutivas. Registrar como m1 considerando para los cálculos el
último valor de la masa. Preparación de dispositivo de filtración y/o soportes de secado.
Utilizar filtro de fibra de vidrio que adapte al dispositivo de filtración y/o secado y/o charola
de aluminio, con la ayuda de unas pinzas colocarlo con la cara rugosa hacia arriba en el
dispositivo de secado y/o filtración.
Las muestras deben estar a temperatura ambiente al realizar el análisis. Agitar las
muestras para asegurar la homogeneización. Medición de sólidos totales (ST) y sólidos
totales volátiles (STV). Medición de sólidos totales (ST).
Homogeneizar la muestra mediante agitación vigorosa del envase, transferir de forma
inmediata y en un solo paso un volumen adecuado de muestra a una probeta. Filtrar la
muestra: a) A través del filtro colocado en el crisol Gooch o b) A través del filtro que es
tomado de la charola de aluminio y colocado en el equipo de filtración con ayuda de unas
pinzas. Enjuagar la probeta con el volumen suficiente para arrastrar los sólidos y verter en
el filtro.
Introducir el soporte de secado con el filtro al horno a 105 °C ± 2 °C durante 1 h como
mínimo, en caso de usar un soporte de secado diferente al crisol Gooch retirar con
cuidado el filtro del equipo de filtrado usando pinzas.
Medición de sólidos suspendidos volátiles (SSV) Introducir el soporte de secado con el
filtro que contiene el residuo m6 a la mufla a una temperatura de 550 °C ± 50 °C durante
15 min a 20 min. Trasladar el soporte de secado con el filtro al horno a una temperatura
de 105 °C ± 2 °C durante 20 min como mínimo. Transferir el soporte de secado con el
filtro al desecador y llevar a masa constante. Registrar como m7.
LINK: https://youtu.be/-qvo0lwydbw
PRÁCTICA 6
OXÍGENO DISUELTO
El oxígeno disuelto es el oxígeno que esta disuelto en el agua. Esto se logra por la
difusión del aire en entorno, la aireación del agua que ha caído sobre saltos o rápidos, y
como un producto de desecho en la fotosíntesis.
Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
dependen de las actividades químicas, físicas y bioquímicas en los cuerpos de aguas.
El oxígeno disuelto es muy importante para los ecosistemas acuáticos, cuando su
concentración es alta, es más probable que el entorno sea sano y estable, ya que permite
mantener diversidad de organismos.
La insuficiencia de oxígeno disuelto en el agua puede causar: muerte de adultos y
jóvenes, reducción en el crecimiento, huevecillos y larvas malogrados, así como cambios
que se presentan en las especies en diversas masas de agua.
En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al oxígeno, ya sean
galvánicos o polarizados están constituidos por dos electrodos de metal en contacto con
un electrolito soporte, separado de la disolución de muestra por medio de una membrana
selectiva.
Reactivos y patrones:
LINK:
https://www.youtube.com/watch?v=1hR14Cw19Ac&ab_channel=JuanSebastianSala
zar
PRÁCTICA # 7
Mariales:
Indica la cantidad de oxígeno que las bacterias y otros seres vivos minúsculos consumen
durante 5 días a una temperatura de 20°C en una muestra de agua para la degradación
aeróbica de las sustancias contenidas en el agua.
Las actividades de análisis que se realicen en esta práctica se deben hacer tomando en
consideración lo indicado en el sistema de aseguramiento de calidad. Antes de iniciar la
práctica es necesario que se lea la norma para la determinación de DBO5 en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas NMX-AA-028-2002. Las muestras que se
utilizarán para realizar la práctica son las muestras tomadas en la práctica de muestreo
para análisis de DBO5.
LINK: https://youtu.be/MZLqBoRC3b8
PRÁCTICA # 8
DQO (Demanda Química de Oxigeno)
Material:
• Plancha de calentamiento
• Vaso de precipitado de 600mL
• 1 pipeta de 2 mL
• 1 pipeta de 5 mL
• 2 soportes universales
• 2 buretas
• 1 gradilla
• 6 tubos de ensayo
Reactivos
Procedimiento o desarrollo:
Para las demás soluciones se aplica los mismos pasos y la cantidad depende de la
muestra que deseen.
Para concluir se procede a transferir los tubos de ensayo con la muestra a la plancha de
calentamiento para realizar el baño maria, posterior mente concluido los 20 min de baño
maria, se observa los cambios de color de las muestras se retiran. Para terminar y
determinar la evaluación se llevan al equipo de medidor DQO.
LINK: https://www.youtube.com/watch?v=Pq7LzjIKpPw
PRÁCTICA # 9
El nitrógeno es esencial para todos los organismos ya que forma parte fundamental de
ciertas proteínas y ácidos nucleicos. En aguas se puede encontrar en 4 formas diferentes,
como Nitrógeno orgánico, Nitrógeno amoniacal, compuestos en forma de nitritos y
compuestos en forma de nitratos.
Material:
• Muestra de agua
• Agua destilada
• Matraz erlenmeyer
• Perlas de vidrio
• Reactivos químicos
• Destilador
• Tubos de digestión destilación
• Peachimetro
• Bureta
• Vasos precipitados
• Pipetas
Procedimiento o desarrollo:
LINK: https://www.youtube.com/watch?app=desktop&v=GELokc8UFAM
PRÁCTICA 10
SAAM
Los detergentes aniónicos liberan una carga negativa (anión) en solución acuosa, su parte
hidrófila se carga negativamente. Suelen utilizarse por su poder espumoso.
Entre los más importantes, se puede mencionar el sulfonato de alquilbenceno, el alquil
éter sulfato, el alquil sulfato, el dodecilsulfato de sodio. Estos detergentes son muy
eficaces y se usan en los detergentes para la ropa y los productos de limpieza
Materiales y equipos:
4 embudos de separación
2 soportes universales
Muestra
Agua destilada
Reactivo R1
Azul de metileno
Muestra orgánica
Reactivo R3
Celdas de cuarzo de 50 y 10 ml
Algodón
Espectrofotometro de nanocolor
Papel arroz
Procedimiento o desarrollo:
Se agregan 50 ml de la muestra en uno de los embudos de separación se cierra el
embudo y se monta en el soporte, se hace el mismo procedimiento pero con agua
destilada y de igual manera se monta en el soporte, se agregan 2 ml del reactivo R1 que
es el indicadora cada uno de los embudos y se vuelven a montar, después se agrega 1 ml
de azul de metileno a cada uno de los embudos y se proceden a agitar de forma suave y
se vuelven a montar en el soporte, se agregan 20 ml de la fase orgánica a cada uno, se
agita nuevamente y se procede a sacarle el gas a cada uno, se espera a que ambas fases
se separen, y una vez ya separadas se agregan 50 ml de agua destilada en dos embudos
vacíos y se colocan debajo de los anteriores en la base, después se agrega 1 ml de
reactivo R3 a estos dos últimos embudos, se agregan las fases orgánicas que quedaron
en la parte baja de los primeros embudos en los segundos embudos, se tapan estos dos
últimos y se agitan suavemente duramente un minuto hasta que se vuelva a separar las
fases y se sacan los gases de ambos embudos, una vez separadas las fases nuevamente
con las celdas de cuarzo procedemos a realizar nuevamente la filtración de ambos
embudos con ayuda de un algodón y las celdas de cuarzo y procedemos a realizar la
mediación en el espectrofotometro de nanocolor, para realizar la medición se le da en el
método que en este caso sería 132 que es detergentes anionicos se inserta el de agua
destilada, se le da lectura en 0, y se procede a hacer un cambio de las celdas de cuarzo
en lugar de 50 ml se usan las de 10 ml, se limpia la parte lateral de la celda con papel de
arroz y se inserta de nuevo y se le da medición en 0 de nuevo, se saca la muestra y se
mete la otra muestra se le da M y nos da que tiene 1 mg/L estando entre el rango que es
.01 y 5 mg/L esto nos indica que la prueba fue exitosa.
LINK: https://m.youtube.com/watch?v=oKKTVO0hT88
PRÁCTICA 11
NÚMERO MÁS PROBABLE
DETECCIÓN DE CONTAMINACIÓN FECAL EN AGUAS
El grupo de microorganismos coliformes es adecuado como indicador de contaminación
fecal debido a que estos forman parte de la microbiota normal del tracto gastrointestinal,
tanto del ser humano como de los animales homeotermos y están presentes en grandes
cantidades en él. Los microorganismos coliformes constituyen un grupo heterogéneo de
amplia diversidad en términos de género y especie. Todos los coliformes pertenecen a la
familia Enterobacteriaceae.
Equipo y materiales:
Procedimiento o desarrollo:
Prueba presuntiva:
Para la detección de coliformes se usa caldo lactosado con campana de durja y púrpura
de bromocrizol como indicador de ph, para los eterococos fecales se usa caldo de ácida
de rote, se parte de una mezcla de agua de 100 ml que queremos determinar si esta
contaminada se inoculan tubos de 10 ml de medio com 3 volúmenes diferentes de agua,
10 ml, 1 ml y 0,1 ml, se hacen 3 réplicas, el de 10 ml se prepara a doble concentración, se
introducen en un incubadora a 37 grados centígrados durante 24-48 horas, para
coliformes si el medio se vuelve de color amarillo y se encuentra gas atrapado en las
campanas se considera positivo y para enterococos fecales si el caldo se ha vuelto turbio
debido al crecimiento bacteriano se considerará positivo, se aprecia mejor si se agita un
poco el tubo y se compara con otro no inoculando,
Prueba confirmativa:
Para las coliformes consiste en un caldo verde brillante conteniendo lactosa, sales biliares
y verde brillante estos dos últimos compuestos inhiben el crecimiento de bacterias no
entericas, a partir de los turbios de la prueba presuntiva de inoculan 0.1 en el caldo verde,
se anota de qué tubo turbio se inocula al verde, está prueba se usa para confirmar si en
realidad son positivos, para los enterococos la prueba más usada es la tincion de gram,
los caldos de la prueba confirmativa de coliformes se introducen en la incubadora a 37
grados centígrados por 24 horas, el análisis de resultados es el siguiente, prueba
confirmativa para coliformes si en los tubos aparece gas atrapado se considera positivo,
prueba confirmativa para enterococos si se observan cocos gram positivos en cadenas se
considerará positivo para estimar la concentración de células en la muestra original se
aplica la técnica estadística del número más probable para esto se cuentan los positivos
por replica y teniendo en cuenta la concentración de donde proviene se busca el resultado
en la tabla del estadístico, en este caso nos dice que la muestra si presenta
contaminación de origen fecal.
LINK: https://m.youtube.com/watch?v=35NG4BUyTlk