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    Tecnicas Instrumentales de Análisis

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    JorgeRaulValdeiglesiasJara
    Este documento trata sobre las técnicas instrumentales de análisis. Incluye una clasificación de las técnicas, los componentes fundamentales de un instrumento analítico y la relación entre la señal analítica y la concentración. También cubre temas como la calibración instrumental y metodológica.

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    Tecnicas Instrumentales de Análisis

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    Técnicas

    Instrumentales de
    Análisis
    Índice
    Fundamentos

    Clasificación de las Técnicas Instrumentales

    Componentes Fundamentales de un Instrumento Analítico

    Relación Señal Analítica – Concentración

    Características Analíticas de los Métodos


    Bibliografía

    1. SKOOG, HOLLER & NIEMAN “ Principios de Análisis


    Instrumental”, Ed. Mc.Graw Hill, Madrid 2003

    2. HARRIS, D. C. “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed.


    Reverté, Barcelona, 2007

    3. R. COMPAÑÓ Y A. RIOS, “Garantía de calidad en los


    laboratorios analíticos”, Ed. Síntesis, Madrid 2003

    4. http://www.iupac.org/publications/
    analytical_compendium, (01-10-2017)
    Clasificación de técnicas instrumentales

    Espectroscópicas
    No espectroscópicas
    Electroquímicas
    Otras técnicas
    Cromatográficas
    Técnicas Instrumentales Ópticas Espectroscópicas

    Propiedad Física Técnica analítica basada en la medición de la


    medida propiedad
    Espectrofotometría UV-Visible
    ESPECIES Infrarrojo
    ABSORBENTES:
    MOLÉCULAS RSE (microondas)
    ABSORCIÓN DE
    RMN (ondas radio)
    LA RADIACIÓN
    ESPECIES Rayos X
    ABSORBENTES: Espectrofotometría de A.A.
    ÁTOMOS (UV-Visible)
    ESPECIES Fluorescencia
    EMISORAS: Fosforescencia
    EMISIÓN DE LA MOLÉCULAS Espectroscopía Raman
    RADIACIÓN ESPECIES Espectroscopía de emisión (UV-
    EMISORAS: VIS, Rayos X)
    ÁTOMOS Fluorescencia atómica
    Técnicas Instrumentales Ópticas No Espectroscópicas

    Técnica analítica basada en la


    Propiedad Física medida
    medición de la propiedad
    Turbidimetría
    DISPERSIÓN Nefelometría
    Espectroscopía Raman
    Refractometría
    REFRACCIÓN
    Interferometría
    De Rayos X
    DIFRACCIÓN
    De electrones
    Polarimetría
    ROTACIÓN Dispersión rotatoria óptica
    Dicroismo circular
    Técnicas Instrumentales Electroanalíticas

    Técnica analítica basada en la


    Propiedad Física medida
    medición de la propiedad

    Potenciometría
    POTENCIAL ELÉCTRICO
    Cronopotenciometría

    CARGA ELÉCTRICA Culombimetría

    Polarografía
    CORRIENTE ELÉCTRICA
    Amperometría

    RESISTENCIA ELÉCTRICA Conductimetría


    Otras Técnicas Instrumentales

    Técnica analítica basada en la


    Propiedad Física medida
    medición de la propiedad

    RELACIÓN MASA / CARGA Espectrometría de masas

    VELOCIDAD DE REACCIÓN Métodos cinéticos

    Conductividad Térmica
    PROPIEDADES TÉRMICAS
    Entalpía
    Activación neutrónica
    RADIOACTIVIDAD
    Dilución isotópica
    Técnicas Cromatográficas

    CROMATOGRAFÍA

    CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS CROMATOGRAFÍA DE GASES

    LÍQUIDO - LÍQUIDO LÍQUIDO SÓLIDO INTERCAMBIO IÓNICO EXCLUSIÓN GAS - LÍQUIDO GAS SÓLIDO
    (LLC) (LSC) (IEC) (EC) (GLC) (GSC)

    FASE ENLAZADA PARES IÓNICOS


    (BPC)
    Componentes fundamentales de un instrumento analítico
    Dispositivo que permite transformar una señal que no es
    directamente detectable por el analista en otra que si lo es
    El número y la calidad de las transformaciones realizadas
    dependerá de la calidad y de la cantidad de los datos
    obtenidos a partir de la muestra objeto de análisis

    Componentes básicos
    Generador de señales
    Produce una señal que se emplea para transferir información del analito
    a los módulos eléctricos del instrumento
    Métodos para generar la señal
     Aplicación de una señal externa a la muestra y modificación posterior de
    esta señal por parte del analito
     Creación de un ambiente tal, entorno a la muestra, que el analito produzca
    una señal medible
    El generador de señales es único para cada tipo de instrumento
    Para su diseño deben conocerse
    Propiedades físicas de los componentes del instrumento
    Propiedades químicas del analito y
    Las características de la matriz
    Transductor de entrada
     Dispositivo que convierte un tipo de energía (señal) en otro
     Si actúan sobre una señal química se llaman DETECTORES
    Su calidad y capacidad va a limitar el funcionamiento
    del instrumento

    Cantidad física Transductor de


    Salida eléctrica
    medida entrada
    Concentración o
    actividad de especies Celda polarográfica Corriente
    electroactivas
    Actividad iónica en Electrodo selectivo de
    Voltaje
    disolución iones
    Fototubo
    Intensidad luminosa Corriente
    Fotodiodo
    Termistor Resistencia
    Temperatura
    Termopar Voltaje
    Procesador de señal

    Recibe la información del detector y la convierte


    eléctricamente en otra que se adecue al dispositivo de
    lectura
    El detector empleado y la forma final de la
    información deseada va a determinar la composición
    electrónica de este módulo

    Tranformadores de la señal eléctrica


    Conversión analógica – digital
    Conversión digital – analógica
    Amplificación
    Conversión voltaje – corriente Derivación
    Filtrado
    Conversión corriente – voltaje Integración
    Comparación
    Conversión voltaje – frecuencia Adición
    Atenuación
    Conversión logarítmico - aritmética Conteo
    Rectificación
    Conversión antilogarítmica -
    aritmética
    Transductor de salida
    Convierte la señal eléctrica procesada en una señal que
    puede ser entendida por un observador humano

    Transductores de salida

    Impresora alfanumérica
    Medidor analógico
    Medidor digital
    Disco duro
    Registradores de tira contínua (y – t)
    Registros (x –y)
    Monitores de vídeo
    Osciloscopios
    Componentes de Instrumentos
    Relación señal analítica-concentración
    Las técnicas instrumentales van a medir una propiedad
    del analito que depende de la masa y no la masa misma
     será necesario calibrar el instrumento antes de
    poder proceder al análisis de una muestra problema

    Elección del método de calibrado


    depende de
    método instrumental
    respuesta del instrumento
    interferencias presentes en la matriz
    muestra
    número de muestras a analizar
    Técnicas de calibrado
    curva analítica o gráfica de calibrado
    método de las adiciones estándar
    método de estándar interno
    CALIBRACIÓN
    TIPOS DE CALIBRACIÓN EN MEDIDAS QUÍMICAS
    CALIBRACIÓN CALIBRACIÓN
    INSTRUMENTAL METODOLÓGICA
    OBJETO APARATO / INSTRUMENTO PROCESO ANALÍTICO

    COMPROBACIÓN DEL CARACTERIZACIÓN DE LA


    OBJETIVO CORRECTO RESPUESTA
    FUNCIONAMIENTO INSTRUMENTAL
    DEL EN FUNCIÓN DE LA
    INSTRUMENTO / APARATO PRESENCIA Y/O
    CONCENTRACIÓN DEL
    ANALITO

    RESULTADO CORRECCIÓN (O NO) DE LA ESTABLECIMIENTO DE UNA


    RESPUESTA INSTRUMENTAL RELACIÓN INEQUÍVOCA
    O INDICACIÓN ENTRE LAS SEÑALES Y LA
    PARAMÉTRICA CONCENTRACIÓN
    DE UN APARATO DEL ANALITO

    PATRÓN DE NO CONTIENE AL CONTIENE AL ANALITO


    MEDIDA MESURANDO
    CALIBRACIÓN INSTRUMENTAL DE UN pHMETRO

    Instrumento Patrones:
    de medida: disoluciones
    pHmetro reguladoras

    Valor equipo Valor conocido

    Corrección del instrumento:

    Corrección = valor conocido - valor equipo


    TIPOS DE CALIBRACIÓN EN MEDIDAS QUÍMICAS
    CALIBRACIÓN CALIBRACIÓN
    INSTRUMENTAL METODOLÓGICA
    OBJETO APARATO / INSTRUMENTO PROCESO ANALÍTICO

    COMPROBACIÓN DEL CARACTERIZACIÓN DE LA


    OBJETIVO CORRECTO RESPUESTA
    FUNCIONAMIENTO INSTRUMENTAL
    DEL EN FUNCIÓN DE LA
    INSTRUMENTO / APARATO PRESENCIA Y/O
    CONCENTRACIÓN DEL
    ANALITO

    RESULTADO CORRECCIÓN (O NO) DE LA ESTABLECIMIENTO DE UNA


    RESPUESTA INSTRUMENTAL RELACIÓN INEQUÍVOCA
    O INDICACIÓN ENTRE LAS SEÑALES Y LA
    PARAMÉTRICA CONCENTRACIÓN
    DE UN APARATO DEL ANALITO

    PATRÓN DE NO CONTIENE AL CONTIENE AL ANALITO


    MEDIDA MESURANDO
    Características de un método analítico
    Parámetro Definición
    Exactitud Desviación del valor verdadero

    Precisión Reproducibilidad de las medidas

    Sensibilidad Capacidad para distinguir entre pequeñas variaciones de la


    concentración

    Límite de detección Mínima concentración diferenciable del blanco a un


    determinado nivel de probabilidad.

    Intervalo dinámico lineal Intervalo de linealidad de la curva de calibrado

    Selectividad Habilidad para diferenciar entre el analito y las interferencias

    Velocidad del análisis Tiempo requerido para la preparación y análisis de la muestra

    Robustez Habilidad para permanecer prácticamente insensible a


    pequeños cambios de procedimiento

    Portabilidad Facilidad para desplazar el equipo de un lado a otro

    Precio Coste del equipo, del mantenimiento y del personal


    Parámetros de Calidad

    Las características analíticas son consideradas


    parámetros de calidad
    Supremos Básicos Complementarios
    Exactitud Límite de Detección Coste
    Representatividad Sensibilidad Rapidez
    Precisión
    Seguridad
    Selectividad
    Robustez
    •Muestra •Información cuali- o
    cuantitativa
    •Analitos
    •Nivel de exactitud
    •Información
    deseado
    requerida
    •Nivel de precisión
    •Recursos
    Problema deseado
    Analítico Instrumentales y
    humanos •Rapidez
    •Coste •Coste
    Método
    Adecuado
    •Límite de detección
    •Exactitud
    •Precisión
    •Selectividad
    •Requerimientos
    instrumentales
    •Tiempo análisis
    •Coste

    Ensamblaje entre problema analítico a resolver y


    método de análisis seleccionado
    Sensibilidad

    La sensibilidad un instrumento o un método es una


    medida de su capacidad para discriminar entre
    pequeñas diferencias de concentración del analito

    Factores limitantes

    pendiente de la curva de calibrado


    reproducibilidad o precisión del sistema de medida
    Sensibilidad
    Cambio de señal (y) al cambiar la cantidad de mesurando
    (concentración de analito) (IUPAC)

    sensibilidad = ∆ y / ∆ c

    Sensibilidad de calibración definida como la pendiente de


    la curva de calibrado a la concentración de interés
    y = mc + b
    y: señal medida
    c: concentración del analito
    b: señal instrumental para el blanco
    m: pendiente = sensibilidad

     Ésta definición tiene el inconveniente de no tener en


    cuenta uno de los dos factores que determinan la
    sensibilidad: la precisión
    Sensibilidad

     Sensibilidad analítica γ = m / σs

    m: pendiente
    σs: desviación estándar de las señales

     ventaja ser independiente de las unidades en que


    se mide la señal
     desventaja depende de la concentración ya que σs
    varía con ella

     Los métodos físicos son más sensibles que los


    químicos. Permiten determinar trazas
    Selectividad

    Denota el grado de ausencia interferencias


    debido a otras especies presentes en la matriz

     ningún método analítico está totalmente libre


    de interferencias

     métodos químicos son menos selectivos que


    los físicos

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