UNIDAD II ANALISIS DE AGUAS POTABLES CUESTIONARIO LAB.

DETERMINACION DE DUREZATOTAL Y N°4 ICP314 T

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MSc Ing Nancy Abarca

1. Haga un resumen del tema de Dureza del libro de APHA AWWA

A. INTRODUCCION

1) Definicion: la dureza del agua se entendió como una medida de su capacidad para

precipitar el jabón. El jabón es precipitado preferentemente por los iones calcio y

magnesio.

 Dureza total: se define como la suma de las concentraciones de calcio y

magnesio, ambos expresados como carbonato cálcico, en miligramos por litro.

2) Selección del método.- Existen dos métodos. El método B, cálculo de la dureza, es

aplicable a todas las aguas y proporciona una gran exactitud.

El método C, de titulación de EDTA, mide los iones calcio y magnesio y puede

aplicarse, con las debidas modificaciones, a cualquier clase de agua.

B. CALCULO DE LA DUREZA.

El método preferido para determinar la dureza es calcular ésta a partir de los resultados

de las valoraciones aisladas decalcio y magnesio.

Dureza, mg equivalente CaCO3/l = 2,497 [Ca, mg/l] + 4,118 [Mg, mg/l]

C. METODO TITULOMETRICO DE EDTA

1. Discusion General

a) Principio.- Si a una solución acuosa que contenga iones calcio y magnesio a un pH de

10 ± 0,1 se añade una pequeña cantidad de colorante, como negro de eriocromo T o

calmagita, la solución toma un color rojo vino. Si se añade EDTA como reactivo de

titulación, los iones calcio y magnesio formarán un complejo con el mismo, la solución

cambiará del rojo vino al azul, señalando el punto final de la titulación. Para obtener un

punto final satisfactorio se añade al tampón una pequeña cantidad de sal magnésica de

EDTA, neutra desde el punto de vista complexométrico; de este modo se asegura una

cantidad suficiente de magnesio y evita la necesidad de una corrección de blanco.

El pH no puede aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitación de

carbonato cálcico (CaCO3) o hidróxido magnésico, Mg(OH)2. Se fija un límite de cinco

minutos para la titulación, a fin de reducir al mínimo dicha tendencia.

b) Interferencia.- Redúzcase esta interferencia

añadiendo algunos inhibidores antes de la

titulación. El Mg-EDTA secuestra selectivamente a

los metales pesados, libera magnesio en la muestra

y puede utilizarse como sustituto de inhibidores

tóxicos o malolientes. Solamente es útil cuando el

magnesio sustituido no contribuye

significativamente a la dureza total. Cuando existen

concentraciones más altas de metales pesados, el

calcio y magnesio se determinan por un método no

EDTA. Las cifras de la tabla deben interpretarse

como una orientación aproximada, y se basan en el

empleo de muestras de 25 ml diluidas a 50 ml.

c) Precauciones en la titulación.-

 Practíquese a temperatura ambiente. La descomposición del indicador es un

problema cuando se emplea agua caliente.

  Los tres métodos siguientes también reducen la pérdida por precipitación: 1)

Dilúyase la muestra con agua destilada para reducir la concentración del

carbonato; 2) Si se conoce la dureza aproximada se determina por una titulación

preliminar, añádase a la muestra un 90% o más de titulante antes de ajustar el pH

con un tampón; 3) Acidifíquese la muestra y remuévase dos minutos para

expulsar el CO2 antes del ajuste de pH. Determínese la alcalinidad para indicar

la cantidad de ácido que ha de añadirse.

2. Reactivos.

a) Solución tampón: Disuélvanse 16,9 g de cloruro amónico (NH4C1) en 143 ml de

hidróxido de amonio (NH4OH) conc. Añádase 1,25 g de sal de magnesio de EDTA

(disponible en el mercado) y dilúyase hasta 250 ml de agua destilada. Consérvense en

un recipiente plástico o de vidrio borosilicato (no mas de un mes). Tapónese

herméticamente para evitar pérdidas de amoníaco (NH3) o captura de dióxido de

carbono (CO2). También pueden adquirirse en el mercado «tampones inodoros», los

cuales constituyen una alternativa satisfactoria. Contienen sal de magnesio de EDTA

b) Agentes complejantes: Para la mayoría de las aguas, no son necesarios.

1) Inhibidor I: Ajústense las muestras acidas a pH 6 o más con tampón de NaOH 0,1N.

Añádanse 250 mg de cianuro sódico (NaCN) en polvo. A continuación, añádase tampón

suficiente para ajustar a pH 10,00 ±1 (PRECAUCIÓN: El NaCN es extremadamente

tóxico).

2) Inhibidor II: Disuélvanse 5,0 g de sulfuro sódico no anhidro (Na2S · 9H2O) o 3,7 g

de Na2S · 5H2O en 100 ml de agua destilada.

3) MgCDTA: Sal magnésica del ácido 1, 2-ciclohexanodiaminotetraacético. Añádanse

250 mg por 100 ml de muestra y disuélvase completamente antes de aportar la solución

tampón. Utilícese este complejante para evitar el uso de inhibidores tóxicos u olorosos.
c) Indicadores:

El principal problema que presentan estas soluciones es que se deterioran con el tiempo,

produciendo puntos finales poco netos.

1) Negro de eriocromo T

2) Calmagita: Ácido l-(l-hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-sulfónico.

3) Los indicadores pueden utilizarse en forma de polvo seco siempre que se

tenga cuidado en evitar su exceso.

d) Titulante EDTA estándar, 0,01M: Se pesan 3,723 g de etilendiaminotetracetato

disódico trihidrato, grado de reactivo analítico; a continuación se disuelve en agua

destilada hasta 1.000 ml. Estandarícese frente a solución de calcio estándar, como se

describe más adelante (apartado 3b). Debe conservarse en frascos de polietileno

(preferible) o vidrio borosilicato. El deterioro gradual se compensa mediante la

reestandarización periódica y la utilización de un factor de corrección adecuado.

e) Solución de calcio estándar.

f) Hidróxido sódico, NaOH, 0,1N.

3. Procedimiento

a) Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales: Utilícese la

digestión de ácido nítrico-ácido sulfúrico, o bien ácido nítrico-ácido perclórico (sección

3030).

b) Titulación de muestras: Selecciónese un volumen de muestra que requiera menos de

15 ml de reactivo EDTA y realícese la titulación en cinco minutos.

Dilúyanse 25,0 ml de muestra hasta alrededor de 50 ml de agua destilada. Añádase entre

1 y 2 ml de solución tampón, para dar un pH de 10,0 a 10,1. La ausencia de un cambio

de color de punto final neto suele significar la necesidad de añadir un inhibidor en este

punto o que el indicador se ha deteriorado. Añádanse una o dos gotas de solución. Poco
a poco, añádase titulante EDTA estándar, removiendo continuamente. En el punto final,

la solución suele ser azul.

c) Muestra de dureza baja: Para fluido intercambiador de iones u otras aguas ablandadas

y para aguas naturales de dureza baja (menos de 5 mg/l), tómese para titulación una

muestra amplia, de 100 a 1.000 ml, y añádanse cantidades proporcionalmente grandes

de tampón, inhibidor e indicador. Añádase lentamente titulante EDTA por medio de una

microbureta y realícese un blanco, utilizando agua bidestilada, destilada o desionizada

del mismo volumen que la muestra, a la que hay que añadir idénticas cantidades de

tampón, inhibidor e indicador.

4. Cálculo

Dureza (EDTA) como mg de CaCO3 1:

donde:

A = ml de titulación para la muestra, y

B = mg CaCO3 equivalente a 1,0 ml de titulante

EDTA.

5. Precisión y sesgo

Una muestra sintética con 610 mg/l de dureza total en CaCO3, constituida por 108 mg

Ca/l y 82 mg Mg/l, (además de trazas de otras sustancias) se analizo mediante el método

titulométrico de EDTA, con una desviación estándar relativa del 2,9 por 100 y un error

relativo del 0,8 por 100.

2. ¿A que se debe la dureza del agua?

A la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad

de agua, en particular sales de calcio, de magnesio y de hierro (especialmente

como sulfatos y carbonatos hidrogenados), y el grado de dureza es directamente

proporcional a la concentración de sales alcalinas.

3. Definir la dureza del agua

Se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en

una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El agua

denominada comúnmente como “dura” tiene una elevada concentración de dichas sales

y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad.

4. ¿Cuál es el principio del método titulométrico o volumétrico de EDTA?

Si a una solución acuosa que contenga iones calcio y magnesio a un pH de 10 ± 0,1 se

añade una pequeña cantidad de colorante, como negro de eriocromo T o calmagita, la

solución toma un color rojo vino. Si se añade EDTA como reactivo de titulación, los

iones calcio y magnesio formarán un complejo con el mismo, la solución cambiará del

rojo vino al azul, señalando el punto final de la titulación.

5. Explique el fundamento teórico en cada paso de la determinación de la dureza

total

6. ¿Qué interferencias se presentan en ésta determinación?

7. ¿De que depende un punto final nítido?

8. Escriba las reacciones principales en esta determinación

9. ¿Qué interferencias existen y como se eliminan?

10. ¿Qué precauciones se deben tener en su valoración?

11. ¿Qué tipos de inhibidores existen? Y ¿de qué depende su uso?

12. ¿Si se desea hacer esta determinación en aguas residuales, cual es tratamiento

previo que se debe hacer?

13. ¿En qué tipos de aguas es necesario realizar este análisis y porque su

importancia?

14. ¿Porque el pH debe ser 10 en la determinación de la dureza total y 12 en la

determinación de la dureza cálcica?

En la determinación de la dureza total, el pH no puede ser mayor a 10 debido al peligro

de precipitación de carbonato cálcico (CaCO3) o hidróxido magnésico, Mg(OH)2, y

porque la tinción cambia de color a pH alto.

La dureza debida únicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13), en este rango de

pH, el magnesio precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reacción; además el

indicador murexuda, utilizado para esta determinación, solo se combina con el calcio. El

indicador murexida, vira de rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta

(cuando está libre).

15. ¿Como reconoce de forma casera si un agua es dura o blanda?

a) Por las propiedades organolépticas.- El agua pura es incolora, inodora e insípida. La

presencia de microorganismos o impurezas puede afectar en el color, sabor, olor y

aspecto, presentando turbidez, presencia de partículas, olor y/o sabor desagradable.

b) Agua y jabon.- Los minerales en el agua dura reaccionan al jabón y crean los

residuos del mismo. Además de reducir la espuma, estos hacen que el agua luzca turbia.

Si el agua está llena de residuos de jabón, es casi seguro que es dura.

16. ¿El agua de lluvia es dura o blanda?

El agua de lluvia es agua destilada sin minerales y también suele ser ácida. Si bien,

antes de caer a tierra pasa a través del aire y puede contaminarse con gases ácidos,

polvo, polen o microorganismos, la mayoría de las veces los niveles de contaminación

atmosférica son muy bajos, por tanto se concluye que es un agua blanda.

17. Al hacer hervir el agua ¿disminuirá la dureza total o solo la cálcica o magnésica?

18. Realizar las operaciones para las preparaciones de soluciones en este análisis a partir

de reactivos concentrados o reactivos sólidos, incluyendo los indicadores

.a) como hace una dilución 1:1

b) 250 ml de EDTA 0,01M

c) 25 ml de solución tampón según la guía del laboratorio

d) 10 ml de Na2S.9H20

e) 25 ml de solución de NaOH 1N a partir de reactivo solido