Extracción Líquido-Líquido Práctica

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
OBJETIVO.
Determinar experimentalmente la curva de solubilidad de un sistema líquido

de tres componentes: agua (H2O), ácido acético (CH3COOH) y cloroformo
(CHCL3) a temperatura ambiente y dos líneas de reparto.
INTRODUCCIÓN.
El ácido acético y el agua son dos especies totalmente miscibles entre sí. Es
decir, con independencia de las proporciones empleadas, el resultado de
mezclar estos dos componentes es siempre una disolución homogénea. Lo
mismo ocurre con el sistema formado por ácido acético y triclorometano
(cloroformo).
Cualesquiera que sean las proporciones empleadas, estos dos

componentes son totalmente miscibles y por tanto forman una disolución
homogénea.
El sistema formado por agua y triclorometano es totalmente diferente. Estos

componentes son prácticamente inmiscibles, lo que quiere decir que
cuando se mezclan no se disuelven el uno en el otro. Supongamos que a
una mezcla bifásica formada por agua y triclorometano se le añade un
poco de ácido acético. Como el ácido acético es soluble en ambas
especies, se disuelve en las dos fases. Éstas permanecen inmiscibles, sin
embargo, se ha dado un cambio cualitativo importante.
Alcanzada una concentración límite de ácido acético, el sistema sufre un

cambio sustancial y pasa de ser bifásico, a estar constituido por una sola
fase. Este hecho se explica porque las moléculas de triclorometano y las de
agua, se mantienen alejadas entre sí, separadas por una extensa región de
iones acetato.
MARCO TEÓRICO.
- Extracción.
La extracción es la técnica más empleada para separar un producto de

una mezcla de reacción para aislarlo de sus fuentes naturales. Se puede
definir como la separación de un componente de una mezcla por medio
de un disolvente.
Es un procedimiento muy utilizado para separar compuestos disueltos o

suspendidos en fases acuosas. El procedimiento consiste en agitar la fase
acuosa con un disolvente orgánico inmiscible en agua y dejar separar
ambas fases. Los solutos presentes se distribuyen entre la fase acuosa y la
fase orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.
Ciertos compuestos, como el yodo, alcoholes, ésteres, etc., son

parcialmente solubles en ambas fases, acuosa y orgánica, por lo que al
agitar una solución acuosa con un disolvente orgánico en el que la
sustancia es algo más soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en
cada disolvente.
La extracción, que se puede definir como la transferencia de una sustancia

X desde una "fase líquida A" a otra "fase líquida B", inmiscible con la anterior.
El reparto de X entre las fases A y B viene dado por la ecuación de Nernst:
CB (X) / CA (x) = KT
Donde CB (X) y CA (x) son las concentraciones de X en B y A

respectivamente y KT el coeficiente de reparto, que depende de la
temperatura.
Esta operación se suele realizar entre una disolución acuosa (fase acuosa) y
otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica) con la ayuda de un
embudo de decantación. La posición relativa de ambas fases (arriba o
abajo) depende de la relación de densidades. Los disolventes clorados
como:
 Cloroformo
 Cloruro de metileno
 Tetracloruro de carbono
Quedan siempre en la capa inferior. Disolventes como:
 Éter etílico
 Acetato de etilo
 Tolueno
 Benceno
 Hexano
Quedan siempre en la capa superior.
Es evidente que disolventes miscibles con el agua no son útiles para este
proceso tales como:
 Acetona
 Metanol
 Etanol
- Extracción líquido-líquido.
La Extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación básica

más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste
en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su
transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el
primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto
directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra
para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia
transferida.
En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a

la disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de
extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente
deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución
con el soluto recuperado.
- Razones para utilizarla.
 Otros métodos no son factibles: Volatilidades similares o muy

pequeñas.
 Calores de vaporización muy altos.
 Compuestos sensibles a la elevación de la temperatura.
 Como sustituto de separaciones químicas.
- Aplicaciones.
 Separación de compuestos inorgánicos como ácido fosfórico, ácido

bórico e hidróxido de sodio.
 Recuperación de compuestos aromáticos.
 Refinación de aceites lubricantes y disolventes
 En la extracción de productos que contienen azufre.
 Obtención de ceras parafínicas
 Desulfuración de productos petrolíferos
 Productos farmacéuticos Ejemplo en la obtención de la penicilina
 Industria alimentaría
 Obtención de metales costosos, Ej como uranio-vanadio.
- Factores que afectan la extracción
 Composición de la alimentación, temperatura, presión y velocidad de

flujo.
 El grado de separación deseado.
 Elección del disolvente.
 Temperatura y presión de operación.
 La formación de emulsiones y espumas.
- Criterio de selección del solvente.
 Factor de separación alto.

 Coeficiente de distribución alto.
 Solventes altamente insolubles.
Fácil de recuperar.
 Diferencias de densidad entre las fases que se forman
 Tensión superficial alta para evitar dispersión de las fases.
 Estable químicamente e inerte con los demás componentes.
 Viscosidad, Pv, Pto de congelación bajos para facilitar manejo
 No toxico, no inflamable, barato y de fácil acceso.
- Diagramas de equilibrio ternario.
En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele

considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos
de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los
correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos
de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí.
Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en

sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 1 se muestra un
diagrama triangular equilátero. Los vértices del triángulo representan
compuestos puros, un punto sobre un lado correspondería a una mezcla
binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla
ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura
directa en el diagrama. La concentración de los componentes en el
diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica.
En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes

implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su
mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de
dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un
disolvente en otro. Para representar este comportamiento, y poder conocer
si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas
triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de
solubilidad. Una mezcla representada por un punto situado por encima de
la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una
mezcla situada por debajo de la curva binodal lecorresponden dos fases.
Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto.
La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva
binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales/Equipo Reactivos
 Matraces Erlenmeyer  Triclorometano
 Embudo de separación  Ácido acético glacial
 Soporte universal  Hidróxido de sodio
 Pinzas para bureta  Agua destilada
 Bureta  Fenolftaleína
 Pipeta  Ftalato ácido potasio
 Matraz aforado de 250ml (biftalato de potasio)
 Cubetas
 Probeta de 1000ml
 Vasos de precipitado
 Termómetro
 Amperímetro
 Refractómetro
Equipo de extracción líquido –

líquido, descripción:
 Un anillo eléctrico
 Un matraz de balón de 20
 litros
 Un serpentín
 Una torre vertical
 Un tanque de mezcla de 25
a 50 litros
 Un tanque de recuperación
 Un embudo
 Un graficador de
temperatura
PROCEDIMIENTO
- Parte A. Equilibrio ternario
Determinación de la curva de solubilidad
Dispóngase de tres buretas una con ácido acético, la otra con

triclorometano y la tercera con agua. Prepare cinco matraces y séquelos
completamente, para ello una vez limpios añada una pequeña cantidad
de acetona distribúyalo en el interior y deje secar durante un minuto en la
estufa.
Una vez secos, vierta sobre los matraces (utilizando buretas) 2, 5, 10, 15, 18ml
de triclorometano, respectivamente y añada posteriormente, ácido acético
hasta completar 20ml de cada muestra.
En el matraz que contiene 2ml de triclorometano añada agua gota a gota,
agitando durante todo el proceso hasta que la solución homogénea se
vuelva turbia de modo permanente. Anote el volumen de agua añadido.
Vuelva a enrasar la bureta de agua y proceda de forma análoga con las
muestras restantes, anotando los volúmenes de agua consumidos.
Determinación de las líneas de reparto
Empleando las buretas como en el paso anterior prepare exactamente en

dos embudos de separación dos mezclas con los volúmenes indicados:
Tape ambos embudos agite durante 10 minutos y déjelos reposar otros

10min.
Prepare 250ml de solución de NaOH 1N.
Realice lo siguiente para verificar la normalidad de la solución de NaOH:

pese exactamente 0.25g de biftalato potásico, deposítelo en un matraz
Erlenmeyer y disuelva en aproximadamente 7ml de agua destilada. Añada
2 gotas de fenolftaleína y valórelo con la solución de NaOH preparada
anteriormente.
De las soluciones preparadas con las tres sustancias separar las capas en
dos matraces, abra la válvula del embudo y vierta el contenido de la capa
inferior, teniendo cuidado de cerrar la válvula antes de acceder a la
interfase.
Pese exactamente 4 matraces Erlenmeyer junto con sus tapones. Lleve unos
5ml de cada capa a un Erlenmeyer (previamente tarado) y vuelva a pesar.
Calcule por diferencia los pesos de estos volúmenes. Valore el ácido de
cada muestra con la solución de hidróxido de sodio, usando fenolftaleína
como indicador.
Anote los volúmenes consumidos.
- Parte B. Extracción líquido-líquido
En un tanque de 25 a 50 litros preparar la mezcla de ácido acético con agua

al 30% efectuando una agitación constante y homogénea.
Agregar la mezcla de ácido acético-agua por la parte superior de la torre

vertical nivelando el derrame inferior.
Coloque la válvula de dos vías superior en posición horizontal y la inferior con

sentido a la recirculación.
Agregar el cloroforma al matraz balón de 20 litros, destapando una boca,

utilizando un embudo: cerrándola posteriormente.
Abrir la válvula que permita el paso de agua al serpentín, así como la que
va al drenaje.
Iniciar calentamiento prendiendo el mantillo eléctrico y manteniendo una

temperatura constante de 70°C.
Abra las válvulas de dos vías con la dirección del flujo hacia la torre vertical
hasta equilibrar las dos fases.
Una vez logradas las dos fases, colocar la válvula de dos vías media con la
dirección de flujo hacia el matraz balón.
Tomar muestras de la torre vertical cada 30 minutos y tomar lectura en el

refractómetro,
Cuando el índice de refracción de las muestras tomadas esté cercano al

agua se terminará la extracción.
Para recuperar el solvente coloque la válvula de dos vías superior en forma

vertical.
Coloque la válvula de dos vías inferior con dirección del flujo hacia el
drenaje; sin permitir la salida del agua de la torre vertical.

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Determinar experimentalmente la curva de solubilidad de un sistema líquido

Cualesquiera que sean las proporciones empleadas, estos dos

El sistema formado por agua y triclorometano es totalmente diferente. Estos

Alcanzada una concentración límite de ácido acético, el sistema sufre un

La extracción es la técnica más empleada para separar un producto de

Es un procedimiento muy utilizado para separar compuestos disueltos o

Ciertos compuestos, como el yodo, alcoholes, ésteres, etc., son

La extracción, que se puede definir como la transferencia de una sustancia

Donde CB (X) y CA (x) son las concentraciones de X en B y A

La Extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación básica

En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a

- Razones para utilizarla.

 Otros métodos no son factibles: Volatilidades similares o muy

 Separación de compuestos inorgánicos como ácido fosfórico, ácido

- Factores que afectan la extracción

 Composición de la alimentación, temperatura, presión y velocidad de

- Criterio de selección del solvente.

 Factor de separación alto.

En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele

Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en

En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes

Equipo de extracción líquido –

Determinación de la curva de solubilidad

Dispóngase de tres buretas una con ácido acético, la otra con

Determinación de las líneas de reparto

Empleando las buretas como en el paso anterior prepare exactamente en

Tape ambos embudos agite durante 10 minutos y déjelos reposar otros

Realice lo siguiente para verificar la normalidad de la solución de NaOH:

- Parte B. Extracción líquido-líquido

En un tanque de 25 a 50 litros preparar la mezcla de ácido acético con agua

Agregar la mezcla de ácido acético-agua por la parte superior de la torre

Coloque la válvula de dos vías superior en posición horizontal y la inferior con

Agregar el cloroforma al matraz balón de 20 litros, destapando una boca,

Iniciar calentamiento prendiendo el mantillo eléctrico y manteniendo una

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