DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE HIERRO III EN UNA MUESTRA

PROBLEMA MEDIANTE EL ANALISIS POR ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VISIBLE

(FOTOCOLORIMETRIA).
Autor: Kervin Carrillo Secc.: 01 Fecha: 12/03/18
Av. Corpahuaico entre Av. Rotaria y Av. La Salle. Lara - Venezuela
UNEXPO -Vicerrectorado Barquisimeto
Departamento de Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Instrumental

RESUMEN
La presente práctica consistió en la determinación de la concentración de Fe⁺ᵌ de una
muestra problema, mediante la técnica de absorción molecular uv-visible. Para la determinación, se
prepararon patrones de hierro III de concentración perfectamente conocida de 0, 2 , 4, 6 y 8 ppm y
se les agrego 0,5 mL de tiocianato de potasio (KSCN) para formar un complejo coloreado de Fe-SCN,
luego se hizo un barrido espectral en el equipo con el patrón que se asemejaba más al color de la
muestra problema para determinar la longitud de onda de absorción máxima la cual fue 466 nm.
Posteriormente, se determinó la absorbancia de cada uno de los patrones y utilizando el método de
los estándares externos, se construyó una curva de calibración para la concentración de hierro, luego
con los factores de dilución, se calculó que la concentración de la muestra desconocida fue de 53
ppm.

Palabras Clave: Espectrofotómetro, Absorbancia, Barrido Espectral, Hierro III, Concentración.

INTRODUCCIÓN aunque pueden presentarse algunas

limitaciones. Este método es de gran
La técnica de Fotocolorimetría se basa en importante al ser base fundamental de
la medición de la disminución de la intensidad muchos procedimientos analíticos de rutina y
de radiación de un haz de luz al atravesar una ofrecer la posibilidad de analizar muestras
muestra, es decir, en la absorbancia. En el poco frecuentes cuya determinación por otras
caso particular a estudiar, la radiación técnicas más rápidas no sería conveniente.
electromagnética se absorbe en la región La medidas espectrofotométricas de la
visible, basándose en la disminución de la absorbancia se hacen normalmente a la
potencia de la misma, como consecuencia de longitud de onda correspondiente al máximo
la absorción (producto de la interacción de la pico de absorción, ya que el cambio de la
radiación con el analito). Las diferentes absorbancia por unidad de concentración es
sustancias se analizan mediante reacciones mayor en este punto y se alcanza, por lo tanto
coloreadas. Cuanto mayor es la concentración , la sensibilidad máxima además la curva de
de la sustancia a analizar mayor es el color de absorción es plana en esta región.
la reacción. Los objetivos de la actividad de
En el trabajo de laboratorio se analiza laboratorio son aplicar el análisis por
una solución en donde la absorbancia de la Fotocolorimetría para la determinación de la
solución será determinada a la máxima máxima longitud de onda de absorción del
longitud de onda hallada a través del espectro complejo Fe-SCN y emplear la misma para el
de absorbancia visible del complejo Fe-SCN. El análisis de una solución problema de
elemento a determinar es el Fe⁺ᵌ; en el cual se concentración desconocida en Fe⁺ᵌ.
observara el cumplimiento de la Ley de Beer, OBJETIVOS
en la que se establece una relación lineal
entre la absorbancia y la concentración;  General:
 Determinar la concentración de hierro III en 0.5 ml de KSCN a cada uno de ellos y se enrasó
una muestra problema empleando la posteriormente a 25 ml con agua destilada. Se
espectroscopia de absorción molecular uv- preparó además un patrón blanco de 25 ml,
visible. solamente con agua destilada y 0.5 ml de la
solución de KSCN. A la muestra problema se le
dio un tratamiento similar, se tomó una
alícuota de 3.3 ml que se pasó a un balón
 Específicos: aforado de 25 ml, se agregó 0.5 ml de la
solución de Tiocianato y se enrasó hasta el
 Entrenarse con el uso y manejo del aforo. Luego, se compararon las coloraciones
Espectrofotómetro. de los patrones con la de la muestra
 Determinar la longitud máxima de problema, resultando mayor similitud con el
absorción empleando el barrido espectral. patrón de 8 ppm. Posteriormente se procedió
 Determinar la concentración de a la preparación del equipo, ejecutando un
analito en la Muestras Problema mediante la Barrido Espectral para determinar la longitud
construcción de curvas de calibración de onda de máxima Absorbancia para el
obtenida por estándar externo. patrón escogido como referencia, obteniendo
como resultado, un máximo de Absorbancia a
466 nm.
PARTE EXPERIMENTAL
Finalmente, se efectuaron las mediciones
de Absorbancia para los diferentes patrones
 Equipo: con el fin de obtener la Curva de Calibración
del instrumento (Ver Tabla 2), comenzando
Espectrofotómetro de Absorción por el patrón blanco hasta el de mayor
Molecular UV/Visible Génesis. concentración, la curva que se obtiene al
aplicar la Regresión Lineal a la serie de datos
 Reactivos: Absorbancia Vs. Concentración es A=0.0867C
– 0,0516. Luego, se mide la Absorbancia de la
 Solución de Tiocianato de Potasio (KSCN). muestra problema por duplicado, dando como
Concentración: 1,0 M. Preparada en el resultado en ambos casos un valor de 0,546 a
Laboratorio. la longitud de onda seleccionada (466 nm), lo
 Solución Patrón de Hierro III (Fe 3+). que se traduce en una concentración de
Concentración: 100 ppm. Hierro de 6.89 ppm en la Muestra Diluida.
Finalmente, aplicando el Factor de Dilución
 Muestras Problema: utilizado, se determinó que la Concentración
de Hierro en la Muestra Original es de 53
 Muestra Problema de Hierro III ppm.
(Fe⁺ᵌ).Concentración: Desconocida.

DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

METODOLOGÍA
Tabla N°1: Preparación de soluciones patrón
Determinación de la concentración de
de Fe⁺ᵌ.
hierro en una muestra problema: Se
prepararon Patrones de 25 ml de Fe⁺ᵌ a partir
Vol. Alícuota Volumen de Concentración
de la Solución Estándar de 100 ppm tomando
(mL) enrase (mL) (ppm)
alícuotas de 0.5, 1, 1.5, y 2 ml de estándar
0 25 0
utilizando para ello una pipeta volumétrica de
2 ml y una pipeta graduada de 5 ml. Se añadió 0,5 25 2
 1 25 4 En la determinación de hierro III en la
1,5 25 6 muestra problema se utilizó una curva de
2 25 8 calibración para obtener la concentración de
la muestra, dicha curva se elaboró a partir de
una serie de patrones que garantizan el
Tabla N°2: Barrido Espectral para cumplimiento de la ley de Beer que es la
Determinación de Fe⁺ᵌ. herramienta teórica en que se basa esta
técnica, dando como resultado una ecuación
de la forma: A=0.0867C – 0,0516. Con la
λ Absorbancia λ Absorbancia absorbancia de la muestra problema obtenido
436 0,619 466 0,683 en el espectrofotómetro y haciendo uso de la
formula anterior y el factor de dilución se
439 0,631 469 0,682
tiene que la concentración de la muestra
442 0,64 472 0,681 problema es de 53 ppm, obteniendo un error
445 0,649 475 0,678 de 7,02% con respecto al valor real,
448 0,656 478 0,674 suministrado por la técnico, cuyo valor de 57
451 0,662 481 0,667 ppm. La curva de calibración posee una
454 0,669 484 0,66 correlación de 0.992 lo cual indica una
457 0,675 487 0,651 pequeña desviación de la linealidad, como se
460 0,68 490 0,643 observa en la gráfica 2. Las desviaciones que
se observan son productos de errores
463 0,682 493 0,633
instrumentales, personales o debido al
496 0,622
denominado error fotométrico. El Error
Fotométrico es el Error Aleatorio asociado con
Tabla N°3: Absorción de los patrones y la
las mediciones de luz; una contribución
Muestra Problema a λ=466 nm.
importante al error fotométrico, que a
menudo se pasa por alto en la mayoría de los
Conc. (ppm) Absorbancia procedimientos, es la falta de reproducibilidad
del estado y posición de las muestras en el
2 0,091
instrumento. Por ejemplo, en diversos
4 0,243
métodos analíticos la muestra se coloca en
6 0,459 una celda o cualquier tipo de recipiente que
8 0,683 se introduce al instrumento. Cuando su
MP (1ra vez) 0,546 ubicación no es reproducible, se introduce
MP (2da vez) 0,546 cierto error debido a que cada medición se
realiza con una geometría ligeramente
distinta. En el caso objeto de estudio, éste
último error es mínimo debido a que el
Tabla N°3: Resultados experimentales. Espectrofotómetro utilizado posee un
receptáculo para muestras que proporciona
buena estabilidad en la posición de las
Conc. Exp. Conc. Real muestras
Muestra
(ppm) (ppm)
Diluida 6,89 -----
Concentrada 53 57 CONCLUSIONES

Al finiquitar todos los detalles alucivos a

ésta práctica, se llegan a las siguientes
conclusiones:
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
 Se logró emplear correctamente la
técnica de fotocolorimetría, valiéndose
de las bases teóricas investigadas con
anterioridad, obteniendo resultados
aceptables para el análisis y posterior
procesamiento de dichos resultados.

 Se consiguió determinar de manera

experimental la concentración de la
muestra problema, consiguiéndose
resultados satisfactorios con un bajo
porcentaje de error.

RECOMENDACIONES

 Lavar bien los utensilios de trabajo.

 Aforar con exactitud las soluciones.
 Ser exacto y preciso a la hora de tomar la
absorbancia arrojada por el equipo.

 Tomar el tiempo necesario para la

optimización de parámetros
instrumentales para garantizar un estudio
preciso.

REFERENCIAS

D. Harvey. Modern Analytical Chemistry.

McGraw – Hill Higher Education, EE. UU,
2000.
[J. A. Dean. Lange’s Handbook of
Chemistry. McGraw – Hill, EE. UU, 1999.
Robinson, J. (1974). Principios de Análisis
Instrumental. Editorial Acriba. Primera
edición. España.
SKOOG, D.; “Análisis Instrumental”.
Editorial McGraw Hill. Madrid, 2001.
 Anexos

0.7

0.68

0.66
Absorbancia

0.64
Absorbancia
0.62

0.6

0.58
430 440 450 460 470 480 490 500
λ (nm)

Gráfica N°1: Barrido espectral para la determinación de Fe⁺ᵌ.

0.65 R² = 0.99

0.55

0.45
Absorbancia

0.35
Absorbancia
Linear (Absorbancia)
0.25

0.15

0.05
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Concentración (ppm)

Gráfica N°2: Curva de Calibración para la determinación de Fe⁺ᵌ.