INSTRUCTIVO DE VERIFICACIÓN DE

MATERIAL VOLUMÉTRICO FECHA: 23/09/2016

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CONTROL DE CAMBIOS Y ACTUALIZACIONES

No.
FECHA DETALLE DE LA ACTUALIZACIÓN
VERSIÓN

 Cambio de “agua destilada” por “agua purificada”

03 23-01-2016  Se cambia el volumen de verificación de acuerdo al último

certificado de Calibración.
 Se elimina de la tabla del punto 6. CRITERIOS DE ACEPTACION
O RECHAZO la columna TIPO B.

SE PROHIBE LA REPRODUCCION Y/O DISTRIBUCION DEL PRESENTE DOCUMENTO SIN PREVIA

AUTORIZACION DE EP-EMAPA-A

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Ing. Cristina Freire Ing. Verónica Gaibor Ing. Andrés Suárez

Analista de Laboratorio Responsable Técnico Gerente General

1. OBJETIVO
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Realizar las verificaciones intermedias en el material de vidrio para mantener la confianza en el

estado del material volumétrico.

2. ALCANCE

Aplica al material volumétrico: patrones de referencia primarios, patrones de referencia

secundarios y de trabajo que existe en el Laboratorio de Control de Calidad.

3. ANTES DE LA VERIFICACIÓN DEL MATERIAL DE VIDRIO O MATERIAL

VOLUMÉTRICO

Antes de verificar, asegurarse de que el material de vidrio:

 es del volumen deseado,
 no está agrietado, ni descascarillado,
 se debe limpiar con acetona o etanol y secar bien para arrastrar cualquier impureza que pueda
encontrarse dentro del mismo,
 tiene su número de identificación.

Comprobar que la balanza analítica ha sido verificada según el Registro de Verificación de Balanzas
17025-RG-CC-68-XX.

Colocar un poco de agua purificada, recientemente obtenida, en un vaso de precipitación y tras 2 o 3 horas
determinar su temperatura, sumergiendo un termómetro durante al menos tres minutos. Cerciorarse que la
temperatura del agua es constante (cercana a la del aire del laboratorio) y que está en el intervalo entre 15 y
25 ºC. Anotar la temperatura del agua.

El menisco debe quedar justo por encima de la marca del aforo como se indica en la figura siguiente:

PIPETAS AFORADAS Y GRADUADAS

 Pesar un recipiente que contenga un poco de agua (al menos un 25% aproximadamente de su
volumen total). Tarar la balanza.
 Pipetear un volumen de agua justamente hasta su aforo o capacidad total en caso de las pipetas
graduadas. Verter el agua en el recipiente de vidrio previamente tarado.
 Pesar de nuevo el recipiente y anotar el peso en gramos en el registro de datos Primarios para
Material Volumétrico, 17025-RG-CC-81-XX. No es necesario secar la pipeta.
 Repetir los dos pasos anteriores cuatro veces más hasta completar un total de cinco medidas.
Anotar los pesos en gramos en el Registro de Datos primarios para Material Volumétrico, 17025-
RG-CC-81-XX.
 Para el caso de pipetas graduadas el volumen de verificación se realizara de acuerdo al certificado
de calibración vigente y para pipetas aforadas 5 lecturas en el volumen nominal de la misma.

BURETAS

 Limpiar un vaso de laboratorio de 100 ml con agua y jabón. Enjuagar el vaso con bastantes
proporciones de agua del grifo. Asegurarse que no queden rastros de jabón en el vaso.
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 Enjuagar el vaso con agua purificada varias veces. Finalmente añadir aproximadamente 100 ml de
agua purificada al vaso. Tapar el vaso con un vidrio reloj.
 Limpiar la bureta de 50 o 25 ml con agua y jabón. Enjuague la bureta con exceso de agua del
grifo. Asegurarse que no queden rastros de jabón en la bureta. Finalmente enjuagar la bureta con
varias porciones de agua contenida en el vaso.
 Llenar la bureta con agua purificada contenida en el vaso. Asegúrese de que la bureta no tenga aire
en la punta, ni en la llave. En caso de que la bureta tenga aire abrir la llave y golpear ligeramente
con el dedo sobre el orificio superior. Otra forma de eliminar el aire es abrir la llave y mover la
bureta en forma vertical de una manera un poco brusca que el líquido se descargue por presión.
Ajustar el nivel del agua en la bureta a 0.00ml.

LECTURAS DE VOLUMEN Y PESADAS (Bureta)

 Pesar un nuevo vaso de laboratorio de 100 ml y anotar el peso en gramos en el registro de datos
Primarios para Material Volumétrico, 17025- RG-CC-81- XX.
 Descargar el volumen deseado, en el que se va a realizar la verificación (de acuerdo al certificado
de calibración vigente).
 Anotar la lectura de pesada con el volumen transferido.
 Repetir los dos pasos anteriores cuatro veces más hasta completar un total de cinco medidas.
 Finalmente determinar la temperatura del agua purificada contenida en el vaso y anote. Este valor
será el valor final de temperatura.
 Los puntos para la verificación se realizará acorde el último certificado de calibración vigente.

4. CÁLCULOS PARA LA VERIFICACIÓN

Recopilar los datos requeridos en el Registro de Datos Primarios para Material Volumétrico, 17025-
RG-CC-81-XX.

Cálculos para obtener el Volumen corregido a 20°C

Para la verificación del material volumétrico de vidrio para laboratorio se determina el volumen de agua
contenida o entregada por el recipiente. Este volumen de agua (V20), se conoce midiendo la masa de agua y
determinado su densidad a la temperatura de prueba, para lo cual con los datos obtenidos de la masa del
recipiente vacío (Mb) y después del recipiente lleno con agua purificada hasta la marca de aforo (Mc); la
diferencia de masa de ambas mediciones será la masa de agua contenida en el recipiente.
Considerando las correcciones por flotación y la diferencia de temperatura respecto a la temperatura de
referencia de 20 °C y la temperatura del recipiente durante las mediciones (T A), el mensurando V20 se
calcula por medio de la siguiente ecuación por lo que constituye el modelo matemático:

V 20=( Mc−Mb ) ¿ Ecuación 1.

Donde:
V20 Es el volumen de agua contenido en el matraz a la temperatura de 20°C,
[cm3].
Mc-Mb Es la masa del recipiente con agua (Mc) menos la masa del recipiente vacío
(Mb); es decir, la masa de agua contenida en el recipiente (Ma), [g].
ρA Es la densidad del agua que se usa en la verificación, calculada con la
ecuación 2, [g/cm3].
ρa Es la densidad del aire a las condiciones ambientales del laboratorio,
calculada según la ecuación 3, [g/cm3].
ρB Es la densidad de las pesas de la balanza (8000 kg/m3), valor convencional
según la recomendación internacional No. 33 de la OIML.
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α Coeficiente de expansión cúbica del vidrio de borosilicato (1,0⋅10-5 K-1).

TA Es la temperatura del agua medida durante la verificación, [°C].

La densidad del agua se calcula en kg/m3 en función de la temperatura, utilizando la ecuación de Kell
modificada y en el intervalo de 5°C a 40 °C, como:

ρ A =999,85308+6,32693 ∙ 10−2 T A −8,523829 ∙10−3 T 2A +6,943248 ∙10−5 T 3A −3.821216 ∙10−7 T 4A

Ecuación 2.
Donde: TA Temperatura del agua en °C, que al evaluarse para una temperatura del agua de 19,7 ºC
da como resultado:

ρA = 998,265 kg/m3 = 0,998 265 g/cm3

La densidad del aire húmedo (condiciones ambientales del laboratorio) se evalúa usando una ecuación de
estado (CIPM-2007):

p Ma M
ρa =
ZRT [ ( )]
1−x v 1− v
Ma
Ecuación 3.

Donde las cantidades y unidades son:

p/Pa Presión
t/°C Temperatura del aire
T/K Temperatura Termodinámica = 273.15+ t/°C
xv Fracción Molar del vapor de agua, ecuación 4.
Ma /(g.mol-1) Masa molar del aire seco
Mv /(g.mol-1) Masa Molar del agua
Z Factor de compresibilidad, ecuación 7.
R/(J mol-1K-1) Constante molar del gas = 8.134472 J mol-1K-1

Para la fracción molar del vapor de agua se aplica la siguiente ecuación:

p SV (t)
x v =h f ( p , t)∙ Ecuación 4.
p
Donde:

h Humedad relativa, por ejemplo 53% es expresado como h=0.53

f Factor de mejora, ecuación 5.
pSV Presión de saturación del vapor, ecuación 6.
p Presión

Cálculo del Factor de mejora, f:

f =α + βp+ γ t 2
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Ecuación 5.

Donde:

α =1.00062 , β =3.14 ×10−8 Pa−1 , γ =5.6 ×10−7 K −2

Cálculo de la presión de saturación del vapor, pSV:

D
pSV =1 Pa ×exp ⁡( AT 2 + BT +C + )
T
Ecuación 6.

Donde:

A=1.2378847× 10−5 K−2 , B=−1.9121316 ×10−2 K−1 ,C=33.93711047

D=−6.3431645× 103 K
Ecuación para cálculo de Z, Factor de compresibilidad:

p 2 2 p2 2
Z=1− ∙ [ a0 +a1 t+ a2 t + ( b0 + b1 t ) x v + ( c 0+ c 1 t ) x v ]+ 2 ∙ ( d +e x v )
T T

Donde:

a 0=1.58123 ×10−6 KPa−1 , a 1=−2.9331× 10−8 Pa−1 , a 2=1.1043× 10−10 K−1 Pa−1

b 0=¿5.707 ×10−6
KPa−1 ,b1 =−2.051× 10−8 Pa−1 , c0=1.9898 ×10−4 KPa−1 ¿

c 1=−2.376 × 10−6 Pa−1 , d=1.83× 10−11 K 2 Pa−2 , e=−0.765 ×10−8 K 2 Pa−2

 Una vez obtenido los volúmenes corregidos se calcula el error de la siguiente manera:

ERROR (ml) = VOLUMEN CORREGIDO (ml) – VOLUMEN NOMINAL (ml)

y se compara con lo descrito en los Criterios de aceptación o rechazo de este documento, y se lo registra en
el Registro Verificación de Material Volumétrico, 17025-RG-CC-80-XX.

5. FRECUENCIA DE USO DEL MATERIAL

Los Patrones de Referencia Primarios seleccionados de los patrones calibrados con menor incertidumbre de
acuerdo al respectivo certificado se usan solo para las pruebas interlaboratorios, una vez al año.
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Los Patrones de referencia Secundarios son utilizados para la preparación de estándares auditorías internas
y externas, es decir su uso dos veces al año.
Los patrones de trabajo para la preparación de estándares y MRC para el control de calidad mensual.

6. CRITERIOS DE ACEPTACION O RECHAZO

Los criterios de aceptación o rechazo irán en función del Error Máximo permitido de acuerdo a la siguiente
tabla:

ERROR MAXIMO
PERMITIDO NORMA DE
MATERIAL CAPACIDAD
REFERENCIA
TIPO A
10 ± 0,05
Pipetas
5 ± 0,03 ISO 835
graduadas
1 ± 0,007
10 ± 0,02
Pipetas
5 ± 0,015 ISO 648
volumétricas
2 ± 0,01
50 ± 0,05
Buretas ISO 385-1
25 ± 0,03

Para Patrones de referencia primarios, secundarios y de trabajo se aceptará solo material Tipo A, si el
material verificado no cumple con esta condición se dará de baja.

Los valores reportados en los certificados de calibración realizados por un laboratorio acreditado
externo también serán revisados en base a la tabla mencionada para verificar el cumplimiento de para
material tipo A.

7. FRECUENCIA DE LA VERIFICACIÓN

La Verificación del material será de acuerdo a la frecuencia de su utilización, para patrones primarios y
secundarios cada 18 meses y para patrones de trabajo cada seis meses, para lo cual el laboratorio cuenta con
el Programa de Verificación de Material Volumétrico, 17025-PG-CC-06-XX, y para la calibración del
mismo se rige al Programa de calibración de Patrones de referencia, 17025-PG-CC-03-XX.

8. REGISTROS ASOCIADOS.

IDENTIFICACIÓN
TIPO DE ALMACENAMIENT RECUPERACIÓ DISPOSICIÓN
CÓDIGO / RETENCIÓN
ARCHIVO O N FINAL
NOMBRE

REGISTRO DE ARCHIVO
ARCHIVO
VERIFICACION LABORATORIO DE POR NOMBRE
17025-RG-CC-80-XX FÍSICO AÑO FISCAL PASIVO
MATERIAL CONTROL DE DE CARPETA
(CUATRO AÑOS)
VOLUMÉTRICO CALIDAD

REGISTRO DE
ARCHIVO
DATOS ARCHIVO
LABORATORIO DE POR NOMBRE
17025-RG-CC-81-XX PRIMARIOS PARA FISICO AÑO FISCAL PASIVO
CONTROL DE DE CARPETA
MATERIAL (CUATRO AÑOS)
CALIDAD
VOLUMÉTRICO
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LISTA DE
POR NOMBRE
17025-LI-CC-05-XX PATRONES DE DIGITAL IP.192.168.4.3 PERMANENTE PERMANENTE
DE CARPETA
REFERENCIA

9. REFERENCIAS A OTROS DOCUMENTOS.

Documentos Internos:

IDENTIFICACIÓN
TIPO DE RESP.
CÓDIGO / ALMACENAMIENTO RESP. APROBACIÓN
DOCUMENTO ELABORACIÓN
NOMBRE

PROGRAMA DE
DIRECTOR DE
CALIBRACION DE ANALISTA DE
17025-PG-CC-03-XX DIGITAL IP 192.168.24.9 OPERACIÓN Y
PATRONES DE LABORATORIO
MANTENIMIENTO ( E )
REFERENCIA

PROGRAMA DE
DIRECTOR DE
VERIFICACIÓN DE ANALISTA DE
17025-PG-CC-06-XX DIGITAL IP 192.168.24.9 OPERACIÓN Y
MATERIAL LABORATORIO
MANTENIMIENTO ( E )
VOLUMÉTRICO

Documentos Externos:

IDENTIFICACIÓN RESPONSABLE DE
TIPO DE ALMACENAMIENT
CÓDIGO / CUSTODIO LA
DOCUMENTO O
NOMBRE ACTUALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA LABORATORIO DE JEFE DE

RESPONSABLE
17025-DE-SGC-02-XX NTE IINEN ISO/IEC FÍSICO CONTROL DE GESTION DE
TÉCNICO
17025 CALIDAD CALIDAD

10. LISTA DE DISTRIBUCCIÓN.

N/A