Informe 3 Corregido

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RESUMEN

Se estandarizó solución de AgNO3 con patrón primario de NaCl, y solución de EDTA


con solución patrón de CaCO3 para conocer su concentración real (0.01411 N y
0.00972 N, respectivamente). Luego, se determinó los cloruros en agua en ppm ¿).
Además, se determinó en el análisis de aguas la dureza total en grados franceses de
77.76 mgCaCO 3 /100 mLH 2O y el titulo de EDTA con respecto a CaCO3 de
0.0009720 g/mL; y la dureza cálcica en grados franceses de 18.66 mgCa /100 mLH 2 O y
el título de EDTA con respecto a Ca de 0.003888 g/ mL.
INTRODUCCION

Se estandarizó solución de AgNO3 con patrón primario de NaCl, para el cual se midió
10mL de solución estándar de NaCl a un Erlenmeyer de 250mL, se agregó 10 gotas de
indicador K2CrO4 0.2M y se diluyó a 50mL con agua destilada; seguido, se pasó a
titular AgNO3 hasta que el viraje rojizo ligero permaneció por 30 segundos, con el cual
se obtuvo un volumen gastado y realizando los cálculos se obtuvo la normalidad
corregida de 0.01411 N. De igual manera, se realizó la estandarización de solución
EDTA, en el cual se midió 10mL de patrón CaCO3 y se transfirió a un Erlenmeyer de
250mL, se agregó 10mL de solución buffer pH 10 y 3 gotas de indicador NET y se
prosiguió a titular con solución de EDTA hasta que el viraje cambio de rojo a azul claro,
con lo cual se obtuvo un volumen gastado y realizando los cálculos se obtuvo la
normalidad corregida de 0.009720 N.

Luego, se realizó la determinación de cloruros en aguas (método Mohr), y para ello se


midió 50mL de muestra de agua y se colocó en un Erlenmeyer, luego se adiciono 10
gotas de indicador K2CrO4 0.2M y se tituló con solución AgNO3 0.01411 N hasta que
el viraje permaneció durante 30 segundos, se anotó el volumen gastado y se determinó
las ppm de cloruros.

Finalmente, se realizó el análisis de agua (método quelatométrico dureza total); dureza


total, para lo cual se midió 25mL de muestra de agua y se transfirió a un Erlenmeyer de
250mL, luego se agregó 5mL de solución amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de
indicador NET y se prosiguió a titular con solución de EDTA 0.01411 N hasta que el
viraje cambio de rojo vino a azul claro; se anotó el volumen gastado se determinó el
título del EDTA y la dureza total en grados franceses. Luego, se continuo a realizar la
dureza cálcica; para ello, se midió 25mL de muestra de agua y se transfirió a un
Erlenmeyer de 250mL, se agregó 6-8mL de solución NaOH 2N y 3 gotas de indicador
Murexida y se prosiguió a titular con solución de EDTA 0.01411 N hasta que el viraje
cambio de rosa fresa a azul violáceo; se anotó el volumen gasta y se determinó el título
del EDTA y la dureza cálcica en grados franceses.

Objetivos:

- Estandarizar solución de AgNO3.


- Estandarizar solución de EDTA.
- Determinar las ppm de cloruros en agua.
- Determinar la dureza total en agua en grados franceses
- Determinar la dureza cálcica en agua en grados franceses.
PRINCIPIOS TEORICOS

VOLUMETRIA DE PRCIPITACION Y FORMACION DE COMPLEJOS

La volumetría de precipitación se basa en reacciones que producen compuestos iónicos


de baja solubilidad. El número de agentes precipitantes que se puede emplear es
limitado, debido a que la velocidad de formación de muchos precipitados es muy lenta y
en algunos casos los productos forman complejos al agregar un exceso de valorante.

El reactivo precipitante más utilizado e importante es el AgNO3, el cual se emplea en la


−¿ ¿
−¿,CNO ¿
determinación de haluros y diversos aniones de haluros ( S CN −¿, CN ¿
) mercaptanos y
ácidos grasos y diversos aniones inorgánicos divalentes y trivalentes.

 Estandarización de una solución de AgNO3 con NaCl como patrón


primario “método Mohr”

Se basa en la valoración del ion cloruro con el ion plata, empleando cromato de potasio
como indicador interno.

La concentración de CrO−2 4 y del pH, el cual debe estar entre 7 y 10, debe tener un

control razonable para que la precipitación de A g2 CrO ocurra en el momento deseado


de la titulación. Este método es utilizado para valorar Cl−¿¿, Br−¿¿ y CN −¿¿ pero no para
I y SCN −¿¿.

La mayoría de iones metálicos reacciona con pares de electrones donadores para formar
compuestos de coordinación o complejos. La especie donadora, o ligando, debe tener al
menos jun par de electrones no compartidos disponibles para la formación de enlaces.
El agua, el amoniaco y los iones haluro son ligandos inorgánicos comunes. De hecho, la
mayoría de los iones metálicos en disolución acuosa también existe como complejos
hidratados. Por ejemplo, el cobre (II) en disolución acuosa forma complejos con
moléculas de agua para formar especies como el Cu( H 2O)2+¿¿
4 . Cuando estos complejos
se escriben en las ecuaciones químicas se simplifican escribiendo el ion metálico como
si no estuviera formando ningún complejo Cu+2.

Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un


ligando, unidos a un ion central metálico por enlaces covalentes coordinados, en el que
el par de electrones es aportado por el ligando y aceptado por el orbital libre del ion
central.

Ligando: Actúa como base de Lewis, dona un par de electrones.


Ion Central: Actúa como acido de Lewis, acepta un par de electrones por cada orbital
libre.

Numero de coordinación: Depende del número de orbitales libres que tenga el ion
central metálico.

Ligandos monodentados: Son aquellos que se unen al ion central a través de un


punto de unión. Ejemplo: CN , Cl−¿¿, NH 3, etc.
−¿¿

Ligandos polidentados: Son aquellos que se unen al ion central por más de un
punto de unión. Ejemplo EDTA, DEA, TEA, etc.

Requisitos de la reacción para utilizarse en la valoración:

- Rápida: cuando no se cumple, se hace mediante calentamiento y en último


caso se emplea la valoración por retroceso.
- Estequiometria: con ligandos mondentados en la reacción se produce en
varias etapas, mientras que con ligandos polidentados como el EDTA se
realiza en una sola etapa.
- Cuantitativa: la constante de reacción debe ser lo suficientemente alta
7
Kf >10 .

Para el caso de ligandos polidentados como es el caso de EDTA, se forman quelatos, de


alta estabilidad.

Indicadores metalocromicos:

La mayoría de ellos funcionan como indicadores acido-base, pues su color varia al


modificar el pH de la solución.

La mayoría son inestables. Por lo cual se preparan diluciones sólidas.

Algunos metales generan bloqueo del indicador: Cu+2, Ni+2, Co+2, Cr+2, Fe+3, Al+3,
bloquean al NET.
 Análisis de aguas “método quelatometrico”

La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido
de carbonatos, bicarbonatos, cloruros y sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio.

La dureza se define como la concentración de CaCO3 que es químicamente equivalente


a la concentración de cationes multivalentes de la muestra.

La determinación de la dureza es útil como una medida analítica de la calidad del agua.
La dureza es de particular interés en procesos industriales debido a que el calentamiento
del agua adura causa la precipitación del CaCO3, que luego obstruye tuberías y
calderas. Además, los precipitados formados entre jabones y los cationes responsables
de la dureza son un perjuicio para los usuarios domésticos. En e l análisis, cuando el ion
Ca2+¿ ¿ se valora con la sal disodica del EDTA representado como N a2 H 2 Y 2 .2 H 2 O
forma un complejo soluble muy estable.

Residuos de dureza de calcio


con indicador murexida.
DETALLES EXPERIMENTALES

Estandarización AgNO3

Pesar 0.2062g (NaCl)

Fiola 250mL
Enrasar con H2O

Solución homogénea

Extraer (10mL)

Erlenmeyer 250mL mL 10 gotas indicador K2CrO4 0.2M

50mL H2O

Titulación (con AgNO3) Coloración rojiza durante 30s


Estandarización EDTA

Pesar 2 g (CaCO3)

Beaker 250mL
20mL H2O

1mL HCl concentrado

Calentar Hasta expulsión de CO2

Fiola 100mL

Enrasar con H2O

Solución homogénea

Extraer (10mL)

Erlenmeyer 250mL mL
10mL solución buffer pH 10

3 gotas de indicador NET

Titulación (con EDTA) Rojo vino → azul claro


Análisis de cloruros en agua

Medir muestra de
agua (50mL)

Erlenmeyer 250mL
10 gotas de indicador K2CrO4 0.2M

Titular (con AgNO3) Rojizo por 30 s

Análisis de Aguas
Dureza Total

Medir muestra de
agua (25mL)

Erlenmeyer 250mL
5mL de sol. Amortiguadora pH 10

3 gotas de indicador NET

Titular (con AgNO3) Rojo vino → azul claro

Dureza Cálcica

Medir muestra de
agua (25mL)

Erlenmeyer 250mL
6-8mL de sol. NaOH 2N

3 gotas de indicador Murexida

Titular (con AgNO3) Rojo fresa → azul violaceo


CACULOS

 Estandarización de Ag NO 3

T Nacl =0.0008248 g /mL ; V NaCl=10 m l

PF NaCl 58.45
PE NaCl = = g/mol=58.45 g/mol ; N AgNO 3=0.0141mol / L
θ 1

g
W NaCl =T Nacl ×V NaCl =0.0008248 ×10 mL=0.008248 g
mL

¿ Eq−g AgNO =¿ Eq−g NaCl


3

W NaCl
N AgNO 3 ×V teorico =
PE NaCl

W NaCl 0.008248 g
V teorico = = =10.01 mL
PE NaCl × N AgNO 3 58.45 g /mol × 0.0141mol /L

Factor de corrección:

V teorico 10.01 mL
fc= = =1.001
V gastado 10 m l

Luego,

N corregido AgNO 3 × V gastado =N AgNO 3 ×V teorico

V teorico
N corregido AgNO3=N AgNO 3 × =0.0141 mol/ L ×1.001
V gastado

N corregido AgNO 3=0.01411 mol / L

 Estandarización de EDTA:

100 g /mol
PE CacO3 =PF CacO 3= =100 g /mol ; T CacO3=0.0010012 g/mL
1

N EDTAteorico =0.01 mol /L ; V gastado=10.3 mL

W CacO3
¿ Eq−g EDTA teorico =¿ Eq−g EDTA exp=
PE CaCO 3

W CacO 3
N EDTAteorico × V teorico=
PE CaCO 3
g
W CacO 3=V CacO 3 × T CacO 3=0.0010012 × 10 mL=0.010012 g
mL

W CacO 3 0.010012 g
V teorico = =
PE CaCO 3 × N EDTAteorico 100 g/mol × 0.01mol / L

V teorico =10.012 mL

Factor de corrección:

V teorico 10.012 mL
fc= = =0.9720
V gastado 10.3 mL

Luego,

N EDTA corregido ×V gastado=N EDTA teorico ×V teorico

V teorico
N EDTA corregido=N EDTA teorico ×
V gastado

mol
N EDTA corregido=0.01 ×0.9720
L

N EDTA corregido=0.009720 mol/ L

 Determinación de cloruros:

PF NaCl 58.45 g /mol


PE NaCl = = =58.45 g/mol ; V AgNO3 gastado=18 mL
θ 1

¿ Eq−g corregido AgNO 3 =¿ Eq−g Nacl

W NaCl
N corregido AgNO 3 × V gastado =
PE NaCl

W NaCl =N corregido AgNO3 × V gastado × PE NaCl

mol g
W NaCl =0.01411 × 18 mL ×58.45
L mol

W NaCl =14.845 mg

50 mL→ 14.845mg NaCl

1000 mL
1000 mL→ x ; x= × 14.845 mg NaCl=296.9 mg NaCl
50 mL
mg NaCl 1 mol NaCl 1 molCl 35.45 gCl mgCl
296.9 × × × =180.07
1L 58.45 gNaCl 1 molNaCl 1 mol Cl 1 L agua

 Dureza total:

100 g /mol
PE CacO3 =PF CacO 3= =100 g /mol ; V EDTA gastado =20 mL
1

¿ Eq−g corregido EDTA =¿ Eq−g CaCO3

W CaCO 3
N corregido EDTA ×V gastado=
PE CaCO 3

mol g
W CaCO 3=0.009720 ×20 mL ×100
L mol

W CaCO 3=19.44 mg

mgCacO3
Grados franceses ( ):
100 mLagua

25 mL Agua→ 19.44 mg

100 mL agua mgCaCO 3


100 mL Agua→ ºF ; ºF= × 19.44 mg=77.76
25 mL agua 100mL agua

Título de EDTA con respecto al CaCO3:

W CaCO 3 19.44 mg
T= = =0.0009720 g /mL
V EDTA gastado 20 mL

 Dureza cálcica:

PF 100 g/mol
V EDTA gastado =12mL ; PE CaCO 3= = =100 g /mol
θ 1

¿ Eq−g corregido EDTA =¿ Eq−g CaCO3

W CaCO 3
N corregido EDTA ×V gastado=
PE CaCO 3

W CaCO 3=N corregido EDTA ×V gastado × PECaCO 3

mol
W CaCO 3=0.009720 ×12 mL ×100 g/mol
L
W CaCO 3=11.664 mg

25 mL→ 11.664 mg CaCO 3

100 mL
100 mL → x ; x= × 11.664 mg=46.66 mg CaCO3
50 mL

Grados franceses:

mg CaCO 3 1 molCaCo 3 1 molCa 40 gCa mgCa


46.66 × × × =18.66
100 mL H 2O 100 gCaCO 3 1 molCaCO3 1 molCa 100 mL H 2 O

Título de EDTA con respecto a Ca:

1 molCaCo 3 1 molCa 40 gCa


11.664 mgCaCO 3 × × × =0.0046656 g
100 gCaCO 3 1 molCaCO 3 1 molCa

W Ca 0.0046656 mg
T= = =0.003888 g / mL
V EDTA gastado 12 mL
DISCUSION DE RESULTADOS

Se obtuvo una normalidad corregida de 0.01411 N para el AgNO3, a partir del patrón
primario de NaCl y para una solución de EDTA 0.009720 N a partir del patrón primario
de CaCO3, para la muestra nº 6, en el cual se obtuvo un %Er de 1.21% y 1.26%,
respectivamente, en comparación con el valor teórico obtenido del promedio, 0.014276
N para AgNO3 y 0.009600 N para solución de EDTA, el cual nos brindó valores muy
cercanos a estos.

Para la determinación cloruros en agua, se obtuvo 180.07 ppm( mgCl /1 L H 2 O) y un


%Er de 0.11% comparado con el valor teórico obtenido del promedio, 180.19ppm.
Seguido, se determinó la dureza total en grados franceses un valor de
77.76 mgCaCO 3 /100 mLH 2O con un %Er de 1.36% comparado con el valor teórico
obtenido del promedio, 76.72 mgCaCO 3/100 mLH 2 O y el título de EDTA con respecto
a CaCO3 de 0.0009720 g/mL. Además, se determinó la dureza cálcica en grados
franceses de 18.66 mgCa /100 mLH 2 O con un %Er de 1.34% comparado con valor
teórico obtenido del promedio, 18.42 mgCa/100 mLH 2 O y el título de EDTA con
respecto al Ca de 0.0003888 g/mL; e igualmente nos brindó valores muy cercanos a
estos.
CONCLUSIONES

 Se estandarizó solución de AgN O3, siendo 0.01411 N.


 Se estandarizó solución de EDTA, siendo 0.009720 N.
mgCl
 Se determinó las ppm de cloruros en agua, siendo 180.07 .
1 LH 2O
mgCaCO 3
 Se determinó la dureza total en grados franceses, siendo 77.76 .
100 mL H 2 O
mgCaCO 3
 Se determinó la dureza cálcica en grados franceses, siendo 18.66 .
100 mL H 2 O
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Douglas A. Skoog, D. M. (2014). FUNDAMENTOS DE LA QUÍMICA


ANALÍTICA. Cengage Learning. Pag. 417-436
 Gary D. Christian, R. A. (2009). QUIMICA ANALITICA. Pag. 305-307

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